Способ получения простого эфира ксилитана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 02,1,1971 (М 1618138/23 4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 26.1.1973. БюллетеньДата опубликования описания 9,1 Ч.1973 М. Кл, С 07 с 43/О Комитет по делам изобретений н открыти при Совете Министров СССР. М 3 аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТКСИЛ ИТАНА фИР получения кциональсилитана, химии поИзобретение относится к способуне описанного в литературе полифунного соединения - простого эфира ккоторый может найти применение влимеров. 5Известный способ получения простых эфиров в присутствии водоотнимающих средств при нагревании не позволяет синтезировать простой эфир ксилитана, так как ксилитан при нагревании разлагается. Кроме того, наличие 10 в ксилитане первичных и вторичных гидроксильных групп требует особых условий проведения синтеза.Предлагаемый способ получения простого эфира ксилитана заключается в том, что кси литая дегидратируют при 150 в 1 С под вакуумом 18 - 20 мм рт. ст. в присутствии концентрированной серной кислоты, желательно в количестве 0,5 оо от реакционной массы, с последующим выделением целевого продукта 20 известными приемами, например, осаждением целевого продукта из спиртового раствора десятикратным количеством бензола.Выход целевого продукта 86 - 88%,В указанных условиях происходит дегидратация только первичных гидроксильных групп.Пример. В трехгорлую колбу помещают 50 - 100 г свежеперегнанного при 198 - 210 С 6 - 7 лтм ксилитана, при перемешивании добавляют концентрированную серную кислоту (0,5% от взятого количества ксилитана), постепенно создают вакуум (18 - 20 ллт рт. ст.) в системе и нагревают до 150 - 160 С. Продолжительность процесса конденсации 70 - 80 мик (о конце реакции можно судить н по количеству воды, выделяющейся в результате реакции дегидратации). Продукты реакции растворяют в двухкр атном количестве этилового спирта, при перемешивании постепенно вливают в бензол, взятый в десятикратном избытке по сравнению с количеством спирта, и отстаивают 24 - 48 час, Осадок отделяют и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 40 - 60 С. Р=0,9 кг/сл Результаты анализа полученного продуктприведены в таблице. Молекулярный вес опрделяют методом криоскопии,368221 Содержание гидроксильных групп, % Мол. вес простогоэфира ксилитана Температура желатинизации, СВыХод фракций простого эфира ксилитана, % найдено найдено вычислено вычислено 220 в 2 27,2 27,2 27,2 27,2 140 в 1 140 в 1 18 - 20 мм рт. ст. с последующим выделениемцелевого продукта известными приемами. Предмет изобретения 1. Способ получения простого эфира ксилитана, отличающийся тем, что ксилитан дегидратируют в присутствии концентрированной серной кислоты при 150 - 160 С под вакуумом 2. Способ по п. 1, от,гичающыйся тем, что5 концентрированную серную кислоту берут в количестве 0,57 о от реакционной массы. Составитель М. Меркулова Редактор Т. Шаргаиова Техред Е, Борисова Корректоры: Н. Прокуратова и Е. СапуноваЗаказ 671 14 Изд, Мв 192 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и окрьгпш при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 87,5 88,0 86,3 87,0 253,0 251,4 250,5 252,1 250 250 250 250 24,9625,0826,525,25 Температуракаплепаденияпо Убеллоде,С 97,0 97,2 97,0 97,0 без
СмотретьЗаявка
1618138
М. Мирфаизов, Б. А. Жубанов, М. Ж. Бейсебаев, М. Шек, С. В. Хлебова Казахский химико технологический институт
МПК / Метки
МПК: C07C 43/13
Метки: ксилитана, простого, эфира
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-368221-sposob-polucheniya-prostogo-ehfira-ksilitana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения простого эфира ксилитана</a>
Предыдущий патент: Способ получения этилзамещенных фенолов
Следующий патент: Способ получения формальдегида
Случайный патент: Система факельного зажигания и впрыска легкого топлива для двигателей внутреннего сгорания