Способ получения тетралонов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
368224 Союз Советских Социалистических Республик26.1 Ч,1971 ( 1651119/23 аявл омитет по делам иоритет зобретений и открыти при Совете Министров ДК 547.572.07.668,811 ,032,35 (088.8) Авторыизобретения А. Коптюг и ндрее овосибирский институт органической химии Сибирско отделения АН СССРЗаявител сразу же слой про елочного т 0,6 г Затем ой, высуш аток пере ип. 85 С/1 р-гетр ало.трч Выхо гировавши ия оксим диого спионную смесьорганическийщелочи и из щнием выделяю5 го р - нафтолапромывают водотгоняют и остФракция с т, кставляет собой10 ный по ИК-спечете на прореаратура плавле90,0 С (из воным 90 С,15 выливают намывают раствраствора подкинепрореагироваорганическийивают, растворигоняют в вак- 2 мм рт. ст. пн, идентифицирод 0,60 г (60% вй -нафтол), Теа -тетралона 8рта); по лит. ором сле- вшеслой тель уме, ред- ванмпе Найдено, %:8,66, 8,68.Вычислено, % С 744, 746; Н 7 08; 4,5; 87; И 868 Пример 2, К п 11,5 лмоль (1,65 г) А 1 С 1 з в 40 мл СНгС туре прикапывают 5 силана в 5 лтл СНг ремешивают еще 2 ганический слой пр чи и из щелочного деляют 0,65 г непр 30 ла, Затем органичеЗависимое от авт. свидетельствас присоединением заявкиОпубликовано 2611973. Бюллетень9 Дата опубликования описания 17,1 Ч.1973 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЛО Изобретение относится к способам получения кетотетрагидронафталинов - тетралонов, которые могут найти применение в качестве полупродукта в органической химии, например в синтезе стероидных соединений.Известен способ получения р-тетралона восстановлением -нафтола на палладиевом катализаторе при температуре 150 в ЗС и давлении 100 в 1 атм в присутствии И-этилморфолина. Выход целевого продукта 40% от теории. Недостатками такого спосооа являются низкий выход целевото продукта, а также применение высоких давлений.С целью увеличения выхода и упрощения процесса по предлагаемому способу восстановлению подвергают комплексы нафтолов с галогенидами алюминия, а в качестве восстановителя используют органические доноры гидрид-иона, например триэтилсилан, и процесс ведут при температуре, не превышающей 25 С, предпочтительно 0 - 25 С. Выход целевых продуктов 60 - 73% от теории,Предлагаемый способ прост в исполнении, использует доступное сырье и позволяет получить продукт с хорошим выходом.П р и м ер 1. К интенсивно перемешиваемой иохлаждаемой льдом суспензии 11 ммоль (1,58 г) 1 т-нафтола и 27,5 ммоль А 1 С 1 з в 30 мл СНгС 1 г прикапывают раствор 11 ммоль триэтилсилана в 5 мл СН,С 1 г. Реакциеремешиваемои суспензии а-нафтола и 11,5 ммоль 1 г при комнатной темпера- раствор 13 ммоль триэтил - С 1 г, Реакционную смесь печас, выливают на лед, оромывают раствором щелораствора подкислением выореагировавшего а-нафтоский слой промывают во368224 Предмет изобретения Составитель Л. Слесарева Техред Г. ДворинаКорректор А. Степанова Редактор Л Горбунова 3 аказ 808/7 Изд. Ме 209 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3дой, высушивают, растворитель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. Фракция с т. кип, 110 С/5 - 6,им рт. ст. представляет собой а-тетралон, идентифицированный по ИК- спектру. Выход 0,73 г (73% в пересчете на прореагировавший а-нафтол). Температура плавления оксима а-тетралона 104 С (из водного метанола); по лит, данным 104 С.Найдено, %: С 81,8, 81,7; Н 6,88, 6,82. Мол. вес 146 (масс-спектрометрически).С, НО.Вычислено, %. С 82,2; Н 6,89. Мол. вес 146. Способ получения тетралонов на основе нафтолов восстановлением с последующим выделением целевого продукта известными приемами, от,гичающийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения процесса, восстановлению подвергают комплексы нафтолов с галогенидами алюминия, в качестве восстановителя используют органические доноры гидрид-иона, например триэтилсилан, и процесс ведут при температуре, не превышающей 25 С,
СмотретьЗаявка
1651119
Новосибирский институт органической химии Сибирского отделени СССР
витель В. А. Коптюг, Т. П. Андреева
МПК / Метки
МПК: C07C 45/62, C07C 49/67
Метки: тетралонов
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-368224-sposob-polucheniya-tetralonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетралонов</a>
10-алкилхиндолины в качестве промежуточных продуктов для получения сенсибилизаторов электрофотографических слоев на основе поли -эпоксипропилкарбазола и способ их получения
Номер патента: 1154281
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Дегутис, Езярскайте
МПК: C07D 471/04
Метки: 10-алкилхиндолины, качестве, основе, поли, продуктов, промежуточных, сенсибилизаторов, слоев, электрофотографических, эпоксипропилкарбазола
...ПИР (СЭС 1, м,д.): 0,70- О1,93 (Н, м, СН СН СН ); 4,48 (2 Н,П р и м е р 4. 10-Бутилхиндолиц.Обрабатывают 1,0 г гидрохлорида10-бутилхиндолина 52-ным воднымраствором углекислого натрия и экстрагыруют с этиловым эфиром. ЪЬирныйслой отделяют и высушивают сульфатом магния. Затем отфильтроньиают,этиловый эфир отгоняют и остатокперекрнсталлизонывают из петролейного эфира или смеси этилового эфира и гексана, Выход 10-бутилхиндолина 0,6 г (68,977);т.пл. 92,5-94,5 С,Найдено, 7: И 9,97. 35Н ЮВычислено, 7: И 10,21.Спектр ПМР. (СОС 1 м,д.): 0,63. -2,00 (7 Н, м., СН,СН СН ); 4,04(0,03 моль) окиси кальция и 60 млометилэтилкетона 1,5 ч при 55-60 С,оЗатем охлаждают до 10 С и к смеси 50добавляют 4,0 г бромистого гептилаи выдерживают 1 ч. Затем...
Балконный термостат для хранения продуктов при отрицательной наружной температуре
Номер патента: 1775027
Опубликовано: 07.11.1992
Авторы: Голобородов, Закашанский, Саунин
МПК: F25D 13/00
Метки: балконный, наружной, отрицательной, продуктов, температуре, термостат, хранения
...рассредоточены так, чтобы поток теплого воздуха был распределен равномерно по площади горизонтального сечения камеры. Основной 8 и дополнительный 9 термодатчики находятся рядом и размещены в области нагреваемого объема. Термодатчик 8 обеспечивает подключение питания к основному нагревательному элементу 10 (расположенному под дном камеры в нагреваемом объеме), когда температура в точке нахождения термодатчика 8 опустится до заданной (например, 1 С). Дополнительный термодатчик 9 обеспечивает подключение питания к резервному нагревательному элементу 11, (расположенному возле основного нагревательного элемента 10), когда температура в точке нахождения термодатчика 9 окажется ниже заданной в камере (например, 0 С). Разница температур, при...
Способ выделения альфа-нафтола из смеси с тетралоном
Номер патента: 315425
Опубликовано: 23.08.1983
Авторы: Бляхман, Вакурова, Катунин, Мельниченко, Трофимов, Якубсон
МПК: C07C 39/14
Метки: альфа-нафтола, выделения, смеси, тетралоном
...пояароопасных 15 растворителей, что предъявляет строгие требования к производству, кроме того, выход и качество продукта, хойя и имеют достаточно высокие значения, но еще не доходят до предельно возможных. 20С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве раствори-, теля брать хлорпроизводные углеводородов, содержащие от 3 до 5 атомов Ф 1 ора, и процесс кристаллизации вести при соотно шенин веса растворителя к весу исходной смеси 1,5-6 при нагревании (лучше 55- 95 С)., Это позволяет увеличить выход продукта до 55-78% и улучшить качество про- зО дукта (температура кристаллизации 94,8- 95,1 С).. П р и м е р 1, 317,5 г смеси, содержащей 72% альфа-нафтола, 25% альфатетралона и 3% смолообраэных продуктов З 5 нагревают с 400...
Способ выделения натриевой соли2-нафтол-6-сульфокислоты
Номер патента: 840037
Опубликовано: 23.06.1981
Авторы: Бараева, Барсукова, Брюске, Долихина, Матушкина
МПК: C07C 143/48
Метки: выделения, натриевой, соли2-нафтол-6-сульфокислоты
...кроцеиновой соли 0,72% Содержание смолы 0,26%В таблвце приводятся сопоставительные данные известного и предлагаемого способов,3 84003 ренной солью при мольном соотношении бета-нафтол;аммиачная вода:поваренная соль, равном соответственно 1:2,3-2,4: 2,4-2,9, при температуре 30-40 оС и рН 2,5-3 с последующей фильтрацией це 5 левого продукта при температуре 30-4 о-С,Выход целевого продукта 78,1%, содержание основного вещества 60,6-68-5%, содержание кроцеиновой соли 0,72-1,72%, содержание смолы 0,26-0,42%, . 1 ОП р и м е р . В трехгорлую колбу вместимостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, пя ачковой мешалкой, термометром и водяной баней, загружают серную кислоту в количестве 119,6 г и 100 вес,% (1,22 г/моль),...
Пентафторфениловые эфиры в качестве промежуточных продуктов в синтезе пептидов методом активированных эфиров
Номер патента: 668260
Опубликовано: 23.10.1980
Авторы: Вегнер, Мутулис, Полевая, Чипенс, Штейнберг
МПК: C07C 103/52
Метки: активированных, качестве, методом, пентафторфениловые, пептидов, продуктов, промежуточных, синтезе, эфиров, эфиры
...тем М 6,22, .пературе, отфильтровывают выпавший Константы соединения даны в таблиосадокдицикло 1 ексилкарбамида, и раст- це;ворителЬ упаривают в вакууме при 40 оС .Кристаллический остаток растирают в . П р и м е р 3. Пфф-эфир Нфс-аспа 10 мл гексана; отфильтровывают, йромы-;щ рагинавеют 10 мл гексана, сушат на воздухе: В 10 мл этилацетата растворяютдо воздушносухого состояния, потом .276 г (15,0 ммол) пентафторфенолав вакууме над окисью пятйвалентного и суспендируют 1,43 г (5,0 ммол)фосфора и гидроксидом натрия. ВыходНфс-аспарагина,:Суспензию охлаждаютЙФФ-эфира Нфс-пролина 2,06 г (95), до ОфС и добавляют 1,13 (5,5 ммол)Найдено, С 46,84, Н 2,33; 23 дициклогексилкарбодиимида, РеакционМ 6,11, ную смесь перемешивают при ОС 7 ч,"...