Способ получения алкоголятов алюминия

Зависимое от авт. свидетельства1. Кл. С 07 626 23-4) Заявлено 27 Л,1971 (ЭЪ 1 исоединением зая оритет Комитет по изобретений и при Совете 3 СССРкрыти строе УДК 547.2613.07(О 88.8) Опубликовано 26.1.1973, Бюллетень бликования описания 23.111.19 Да Авторыизобретения озыркии, В. А, Никольский и Т. И. Никити Грибов, Б явитель ОСОБ ПОЛ УЧ Е Н ИЯ АЛ КО ГОЛ Я ТО В АЛ 1 ОМ И Н И Изобретение относится к спосооам получения алкоголятов алюминия, которые находят разнообразное применение, например в качестве катализатора при получении эпоксидных и полисилоксановых смол, как добавки к краскам, в радиотехнике, электронной технике и т. д.Известен способ получения алкоголятов алюминия взаимодействием металлического алюминия с соответствующим безводным спиртом при нагревании в присутствии в качестве катализатора солей металлов, например ртути. Однако получаемый алкоголят алюминия загрязнен примесями металла, соли которого используют в качестве катализатора процесса. 1-1 аличие в алкоголяте алюминия примесей других металлов оказывает существенное влияние на электрофизические свойства окиси алюминияполучаемой термическим разложением алкотолята алюминия, и ограничивает использование ее в электронной технике. Очистить целевой продукт от этих микро- примесей довольно трудно.Целью изобретения является получение алкоголятов высокой степени чистоты.Поставленная цель достигается тем, что в качестве катализатора используют алкоголят алюминия, желательно в количестве 0,5 - 5 г на 1 ноль конечного продукта.Это позволяет получать целевой продукт с чистотой, определяемой степенью чистоты исходного металлического алюминия. Так, при использовании алюминия со степенью чистоты 99,9999 получают изопропилат алюминия с 5 суммарной примесью металлов 10 --10 - " вес. %. Предложенный способ дает возможность применять в микроэлектронике пленки окиси алюминия, получаемой термическим разложением изопропилата алюминия, 10 предложенный способ осуществляют следующим образом.Алюминиевую стружку, активированнуюконцентрированной соляной кислотой и промытую дистиллированной водой, а затем соответствующим безводным спиртом, подвергают взаимодействию с соответствующим безводным спиртом в присутствии каталитического количества алкоголята алюминия. Спирты предварительно обезвоживают путем пропускания через колонку с цеолитом марки СаА или МаА. Смесь сначала нагревают до температуры кипения соответствующего спирта, а затем ведут синтез при 35 - 40 С до полного растворения алюминия. Растворитель отгоня ют, а остаток перегоняют в вакууме при соответствующей температуре. Выход готового продукта 90%.П р и м е р 1. В стеклянную колбу на 0,5 лс обратным холодильником загружают 26 г 30 алюминиевой стружки и активируют ее 200.ил368218 Предмет изобретения Составитель Н, Антипова Техред Т, Курилко Корректор О. Усова Редактор 3. Горбунова Заказ 620/5 Изд. Жв 177 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 концентрированной соляной кислоты, после чего последовательно промывают дистиллированной водой и безводным спиртом. Затем в колбу приливают 300 мл безводного изопропилового спирта, добавляют 5 г изопропилата алюминия и нагревают 0,5 час до температуры кипения изопропилового спирта (около 82 С), после чего температуру снижают до 35 - 40 С и при этой температуре ведут синтез до полного растворения алюминиевой стружки (в течение 6 час). Далее растворитель отгоняют, а остаток перегоняют при остаточном давлении 3 мм рт. ст. и температуре 120 С. Получают 185 г изопропилата алюминия. Выход 91/оПр и м ер 2. Аналогично примеру 1 из 160 мл безводного метилового спирта, 26 г алюминиевой стружки и 0,5 г метилата алюминия получают метилат алюминия, Выход 90 Ув,. П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из230 мл безводного этилового спирта, 26 г алюминиевой стружки и 2 г этилата алюминия получают этилат алюминия. Выход 90,5 о/в.5 1. Способ получения алкоголятов алюминия 10 взаимодействием металлического алюминия сбезводным спиртом при нагревании в присутствии катализатора с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью получения ал коголятов высокой степени чистоты, в качестве катализатора процесса используют алкоголят алюминия.2. Способ по и, 1, отличающийся тем, чтокатализатор берут в количестве 0,5 - 5 г на 20 1 моль конечного продукта.