Способ получения динатриевой соли эфиров сульфоянтарной кислоты

367086 Союз Советских Социалистических Республик.Ч. Кл, С 07 с 143/68С 116 1/12 Заявлено 11.1.197с присоединениемПриоритет 6099 вкиКомитет пообретений ири Совете МиСССР крытий 547,461.4.07 (08 Опубликовано 23.1.1973. Бюллетень8Дата апубликования описания 12.111,1973 стро Авторыизобретения В. ркевич, В, Н, Ульянова, В. А. Логинова и В. истархова У 1аявит Б ";: СОЛИ ЭФИРОЬ 1 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНАТРИЕВО СУЛЬФОЯНТАРНОЙ КИС етонитрила. Ре т при темпера ния реагентов. ю массу 2 - 3 щения реакци ия, выпавшие анием,кционную смесь пере- туре 30 С до полного Затем нагревают реас при 30 - 35 С. Посмочевпну и аридные в осадок, отделяют 20 мл ац мешиваю растворе акционн ле завер соединен фильтров Изобретение относится к усовершенствованию способа получения эфиров сульфоянтарной кислоты, применяемых в производстве синтетических моющих средств различного назначения. 5Известен способ получения эфиров сульфоянтарной кислоты, заключающийся в том, что высший жирный спирт этерифицируют малеиновым ангидридом, затем нейтрализуют и сульфируют кислой солью сернистой кисло ты. Целевой продукт выделяют известными способами.Однако в известном способе в качестве исходного реагента используют дефицитные высшие жирные спирты, которые,получают, 15 главным образом, омылением дорогого кашалотового жира или гидрированием эфиров жирных высокомолекулярных кислот.С целью упрощения технологического про- цесса а-олефин конденоируют с малеиновым 20 ангидридом в присутствии перекиси мочевины в среде ацетонитрила при нагревании до 30 - 35 С с последующим сульфированпем получаемого эфира кислой солью сернистой кислоты и выделением целевого продукта из вестными способами.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, загружают 14 г а-децена (0,1 моль), 9,4 г перекиси мочевины (0,1 моль), 9,8 г малеинового ангидрида (0,1 моль) и 30 Кубовый остаток после отделения ацетонитрила подвергают нейтрализации 15%-ным водным раствором щелочи. Подачу щелочи регулируют так, чтобы температура в колбе не поднималась выше 30 - 40 С. Затем в реакционной массе прибавляют 106 г 30%-ного водного раствора ИаНЬОз (избыток 1 чаНЗОз по отношению к рассчитанному количеству 10%). Сульфирование проводят при 75 - 85 С 60 мин,Для выделения динатриевой соли сульфоянтарной кислоты из маточного раствора смесь обрабатывают ацетоном при интенсивном перемешивании. Выпавший белый осадок легко отфильтровывается под вакуумом. Влажный порошок сушат на воздухе, а затем в сушильном шкафу прп 60 С.Выход 39 г (93% от взятого олефина).Содержание серы и число омыления соответствует эфиру с алкильным радикалом С,о.П р и м е р 2. В качестве а-олефинового компонента используют фракцию крекинга ди367086 Предмет изобретения Составитель Т. Власова Техред Т. Миронова Корректор Г, Запорожец Редактор Т. Никольская Заказ 477/6 Изд, Ме 1132 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 стиллат твердого парафина (т. кип. 180 - 240 С).Содержание К - СН=СН 2 89,4 /о.В состав этой фракции входят олефины Со - СыСредний молекулярный вес олефинов соответствует непредельному углеводороду С.В трехгорлую колбу загружают 16,5 г аолефиновой фракции (0,1 моль), 8,9 г перекиси мочевины (0,09 моль), 9 г малеинового ангидрида (0,09 лоль) и 25 мл ацетонитрила.Синтез и выделение целевого продукта осуществляют по примеру 1.,Выход динатриевой соли сульфоянтарной кислоты 32 г (95/о на введенную олефиновую фракцию).П р и м е р 3. В трехгорлую колбу загружают 16 г (0,08 моль) а-олефиновой фракции крекинга-дистиллата твердого парафина (т. кип. 240 - 320 С, содержание К - СН=СН 2 -- СН, 78/о, состав олефинов С - Са), 10 г (0,94 моль) перекиси мочевины, 10 г 4(0,98 моль) малеинового ангидрида и 40 мл ацетонитрила. Синтез осуществляют по примеру 1.Получают 28 г динатриевой соли сульфо янтарной кислоты (96% от взятой а-олефиновой фракции).Физико-химические свойства динатриевыхсолей сульфоянтарной кислоты, полученных на основе а-олефинов не уступают таковым, 10 полученным из высших нормальных спиртов. Способ получения динатриевой соли эфиров 15 сульфоянтарной кислоты на основе малеинового ангидрида с применением реакции сульфирования с помощью кислой соли сернистой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, взаимо действию с малеиновым ангидридом подвергают сс-олефин и процесс ведут в присутствии перекиси мочевины в среде ацетонитрила.