Способ получения комплексных соединений фенил(алкил) мочевины с хлористым йодом
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 405874
Авторы: Вител, Петрунькин, Пластических, Полимеров, Розвага, Токсикологии
Текст
ОЛ ИСАН ИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 405874 Союз СоветскихСоциалистицескихРеспублик Зависимое от авт. свидетельства-Заявлено 13,1,1972 ( 1737640/23-4) М. Кл. С 07 с 127/16 исоединением заявки-Гасударственный комитет Совета Министров СССР ао делам иэобретвний и открытии(088.8) Авторыизобретени Г. ф, Дрегваль, Р. И. Розвага и В. Е, Петрунькин союзный научно-исследовательский институт гигиеныксикологии пестицидов, полимеров и пластических мас Заявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЙФЕНИЛ(АЛКИЛ)-МОЧЕВИНЫ С ХЛОРИСТЫМ ЙОДОМ тезу физиолоа основе комых мочевины Изобретение относится к сингически активных соединений нплексных соединений производии поливалентного йода.Известен способ получения координацион ных воединений мочевины с треххлористым йодом действием тетрахлорйодата калия на мочевину в органическом, растворителе.Предлагаемый способ получения комплекс,ных соединений,фенил (алкил) -мочевины с 10 хлористым йодом состоит во взаимодействии Х-дихлорйодпроизводного фенил (алкил) -моче- вины с,избытком воды.П р,и мер 1. Смесь 7,15 г (0,052 лтоль) фенилмочевины и 20,00 г (0,052 моль) 95%:-ного 15 тетрахлорйодиата калия (К 1 С 1 л) в 50 мл сухого хлороформа нагревают 20 - 25 мин на водяной бане при 60 - 65 С до полного прекращения выделения хлористото водорода.Отфильтровывают хлористый,калий, при этом 20 фильтрат расслаивается: верхний слой - хло,роформ, нижний - светло-красное масло, После упаривания хлороформа в вакууме получают 16,85 г (96,2%) масла, пй 1,6730, часть которого растворяют,в хлороформе и перео .саждают четыреххлористьтм углеродом. После упаривания,растворителей в вакууме велиочина ап для маслообразного продукта не изменяется. Полученное вещество представляет собой М-дихлорйод-К-фенилмочевину. ЗО К 4,65 г (0,014 моль) Х-дихлорйод-И-фенилмочеьины при тщательном перемешивании прибавляют небольшими порцикми 20 мл дистиллированной воды. Масло быстро превращается в кристаллический продукт, который отделяют и сушат. Получают 3,00 г (990 а) комплекса (СаНаХНСОХН,),1 С 1.После, кристаллизации из этанола образуются бесцветные иглы, т. пл. 185 - 187 С.Найдено, %: С 38,93; Н 3,29; (С 1+1) 37,86.С 14 Н 1 аС 1 ЩО.Вычислено: %: С 38,86; Н 3,74; (С 1+1) 37,52.УФ-опектр; , 247 нм;1 д,90.Для исходной фенилмочевины, 237 нм, 1,0 е 4,22.ИК-спектр, см, 610, 675, 720, 780, 820, 880, 1010, 1070, 1095, 1120, 1260, 1280, 1360, 1400, 1490, 1550, 1590, 1620, 1660, 3220, 3300 в 33, 3430.П р,и м е р 2. К 8,55 г (0,24 люоль) Х-дихлорйодч-фенилч-метилмочевины при тщательном перемешивании прибавляют небольтпими порциями 40 мл дистиллированной воды, Через несколько минут масло кристаллизуется, Твердый продукт отделяют и сушат, Получают5,12 г (89,9%) комплекса (СН 5 КНСОХНСНэ), 1 С 1, который после кристаллизации имеет вид бесцветных кристаллов, т. пл. 185 - 187 С.Найдено, %; С 41,29; Н 3,95; (С 1+1) 35,33,405874 С 1 вН 2 оС 11 М 402 Предмет изобретения Составитель Л, Епишина Техред Т. УсковаРедактор Л, Давыдова Корректор А. Степанова Заказ 209 Изд.252 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент Вычислено, %: С 41,52; Н 4,32; (С+1) 35,14,1 П р имер 3. К 5,26 г (0,012 моль) И-дихлорйод-Х;фенил-Уециклотексилмочевины при тщательном перемешивании прибавляют 50 мл дистиллированной воды. Через 10 мин маслообразный продукт кристаллизуется. Твердую часть отделяют, сушат и получают 3,64 г (92,8%) комплекса (С,НаИНСОКНСвНы), 1 С 1, имеющего вид бесцветных кристаллов. После кристаллизации ,из метанола, т. пл. 2 О 6 - 208 С,Найдено, %: С 53,32; Н 5,60; (С 1+1) 2729. С 2 БНзБС 11 М 402 Вычислено, %: С 53,02; Н 6,10; (С 1+1) 27,61.Способ получения комплексных соединений фенил (алкил)- мочевины с хлористым 10 йодом, отличающийся тем, что И-дихлорйодпроизводное фенил (алкил) -мочевины обрабатывают,избытком воды с последующим выделением целевого продукта, известными приемамм,и.
СмотретьЗаявка
1737640
витель Г. Ф. Дрегваль, Р. И. Розвага, В. Е. Петрунькин Всесоюзный научно исследовательский институт гигиены, токсикологии пестицидов, полимеров, пластических масс
МПК / Метки
МПК: C07C 275/02
Метки: йодом, комплексных, мочевины, соединений, фенил(алкил, хлористым
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-405874-sposob-polucheniya-kompleksnykh-soedinenijj-fenilalkil-mocheviny-s-khloristym-jjodom.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения комплексных соединений фенил(алкил) мочевины с хлористым йодом</a>
2-метил-4-алкил(фенил)тиациклогексаныв качестве модельных соединений дляисследования сернистых нефтей и способих получения
Номер патента: 833968
Опубликовано: 30.05.1981
Авторы: Волынский, Перепелитченко
МПК: C07D 335/02
Метки: 2-метил-4-алкил(фенил)тиациклогексаныв, дляисследования, качестве, модельных, нефтей, сернистых, соединений, способих
...в колбу вводят 200 мл (2,54 моль) бромистого аллила за 5 мин. Через 20 мин после окончания прибавления бромида разлагают водой при охлаждении. Перегонкой выделяют 216 г (70) продукта с Т.кип.77-80 ОС (10 торр). После очистки металлическим натрием при 105 ОС полу" . чают 183 г 4-бутил-б-метоксигексенас Т.кип. 74-77 С (10 торр). Согласно данным ГЖХ-анализа продукт содержит 5-8 ниже и вышекипящих примесей,Аналитически чистый препарат выделяют методом пр,епаративной ГЖХ, п 1,4325,о 0,8195Найдено,: С 77,66; Н 13,09+Вычислено,: С 77,58, Н 13,02е, З-Бутил,5-днбромгексан. Краствору 106 г (0,62 моль) 4-бутил-б-метоксигексанав 30 мл толуолапри (-15 С) и перемешивании прибавляют сразу раствор 0,6 г гидрохинона и 2,5 г бромистого цинка в 32 мл...
Способ получения алкил(фенил) винилсульфонов
Номер патента: 571483
Опубликовано: 05.09.1977
Авторы: Вершинин, Держинский, Конюшкин, Прилежаева
МПК: C07C 147/04
Метки: алкил(фенил, винилсульфонов
...4-10 оСдобавляют 2,2 мл 20%-ного раствора едкого натра, Смесь выдерживают ф 60 мин,отделяют. целевой продукт, промывают еговодой до нейтральной реакции и после обычной обработки получают 1,18 г бутилвинилсульфона в виде масла, т. кип, 79-80 С/3мм рт. ст., п 1,4638, выход 80%,П р и м е р 2. Ксмеси 2,28 г 30%-ноййерекфси водорода и 4,17 г 35 Ъ-ногораствора соляной кислоты при -10 оС и интвнсивном перемешиввнии растворяют рвствор 30134 г (0,01 моль) 2-оксиэтилбутилсульфокоидв в. 4. мл.диоксанв так, чтобы температура не превышала 0-4 оС, и проводят реакцию, как указано в примере 1, Затем разбавлаот водой, водный слой отделяют и ос- З 5.твток обрабатывают 20%-ным раствором ед 76/1 1,4643 1,4640 1,4641 1,4642 1,4650 76 120-124/8 120-1 32/4 138...
Способ получения -полифторалкилбензиловых эфиров алкил(фенил) фосфоновых или -фосфиновых кислот
Номер патента: 739075
Опубликовано: 05.06.1980
Авторы: Бильдинов, Горюнов, Заболотских, Захаров, Кабачник, Сворень, Харченко, Щербина
МПК: C07F 9/32
Метки: алкил(фенил, кислот, полифторалкилбензиловых, фосфиновых, фосфоновых, эфиров
...и с(. -трифтор(етилбензилдифенилфосфината снимают в растворе дейтероацетона.Химические сдвиги приведены в о-шкале. В спектре ПМР ди(а(.-.трифторметилбензил) метилфосфоната имеются три дублета (СНЗ-группа) при 1,20, 1,43 и 1, 67 м д. с Э,= 18 0 Гц, мультиплет (СН-группа) при 5,20- 6,21 м,д н мультиплет (С Н .-группа) при 7,05-7,77 м.д. В спектре ЯМР-Р этого соединения имеются три дублета при 1,55, 1,32 и 1,09 м.д, с Д н= 6,5 Гц, а в спектре ЯМР-Рз" имеются три синглета при 33,51 м,д., 32,54 м,д, и 31,53 м,д, В.спектре ПМР ди(с(-трифторметилбензил) фенилФасфаната имеется мультиплет (СН- группа) при 5,49-6,45 м,д. и мультиплет (С Н -группы) при 7,25-8,32 м.д. В спектре ЯМР-Г" этага соединения имеются три дублета при 0,75, 0,73...
Способ получения алкил(фенил)сульфонилацетонитрилов
Номер патента: 999490
Опубликовано: 07.06.1985
Авторы: Истомин, Мирскова, Шаинян
МПК: C07C 147/02, C07C 147/08
Метки: алкил(фенил)сульфонилацетонитрилов
...температуре 20-30 С, Выход целевых .продуктов 55-677,Новый способ позволяет заменитьхлорацетонитрил - азотсодержащий компонент реагирующей смеси " аммиаком,Способ прост в исполнении, не требует катализаторов, давления, дорогостоящих растворителей и специальнойаппаратуры, позволяет варьировать структуру радикалов в сульфонильной группе и получать продукты иэ доступных органил-р,-дихлорвинилсульфонов и аммиака в одну стадию.П р и м е р 1. Этилсульфонилацетонитрил (1 ). В раствор 7,3 г этил,1-дихлорвинилсульфона в 70 мл сухого бензола пропускают. в течение25 ч аммиак при комнатной температуре, при .этом выпадает осадок хлористый аммоний. Окончание реакции определяют по исчезновению пика этила,Д-дихлорвинилсульфона на ГЖХ. Осадок...
Способ обогащения сточной воды, содержащей соединения бора и радионуклиды
Номер патента: 1809930
Опубликовано: 15.04.1993
МПК: G21F 9/08
Метки: бора, воды, обогащения, радионуклиды, содержащей, соединения, сточной
...способа.Сточные воды или предварительно концентрированные сточные воды (1) выпариваются на первой стадии способа (2), например, подвергаются сушке. Затем концентрат(3) вместе с борной кислотой после промежуточного складирования или как вторичные отходы, бораты и остаток воды (4) при медленном вводе избытка длинноцепочного одноатомного спирта (например, бутанола) (5) подвергают этерификации (б) до сложного эфира борной кислоты.На первой ступени дистилляции (7) азеотроп бутанол/вода (8) отделяется от сложного эфира (9) и остатка (10), которые затем подвергают сушке (11), осуществляемой непосредственно в емкости для окончательного хранения (бочки) для отделения сложного эфира (9) от остающихся твердых веществ (12), Твердые вещества...
Предыдущий патент: Способ получения непредельных эфиров
Следующий патент: Способ получения алкилсульфатов
Случайный патент: Автоматическое устройство для гистологической обработки тканей