Способ получения дийодтирозина

юф в,Шц ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз СоветскихСоциалистицескихРеспублик 405869 т авт, свидетельстваЗависим аявлено 05.Ч.1971 ( 1640454/23 М, Кл. С 07 с 101(5 нением заявкис присоед Приорите асударственныи камитетСавета Министрав СССРла делам изааретенийи аткрытий УДК 547.466,07(0 тень45 публиковано 05.Х 1,1973.1974 ликования описани та Авторы зобретени. Чиркина явите ИЙОДТИРОЗИНА ПОСОБ ПОЛУЧЕ я Изобретение отнасится к способу получения дийодтирозина - Е-а-амино-Р- (3,5-дийод-оксифенил) -пропионовой кис.поты, используемого в медицине,Известен способ получения дийодтирозина йодированием тирозина в 10%-ном аммиачном растворите 10%-,ным раствором кристаллического йода в смеси бензола с толуолом или в толуоле при ( - 6) - ( - 8)С. Для йодирования берут 2 - 3%ный избыток йода. После йодирования и нейтрали 1 зации аммиака соляной кислотой дийодтирозин,выделяют из реакционной массы сернистым гаазом лри темпер а- туре не выше 5 С. Сернистый газ добавляют до кислой, реакции водного слоя (рН 4). При более длительном пропускании сернистого газа дийадтирозин может частично растворяться в сернистой кислоте.Сырой продукт дважды очищают кислотой с последующим осаждением из,растворов вначале концентрированным, а затем разбавленным (3%-ный) раствором аммиака до рН 5 по универсальной индикаторной бумаге,Осадок после очистки отмывают охлажденной. водой до исчезновения ионов хлора и сушат в сушильном шкафу,Выход чистого дийодтирозина 77,67 а, К недостапкам известного способа относятс проведение .реакции при низкой температуре и в гетерогенной среде (водный раствор аммиака и толуол), использование сернистогогаза, необходимость двойной очистки полученного продукта и больллие,потери йода, так кактолвко половина загружаемого йода исполь 5 зуется для йодирования, а остальное количество .расходуется на лобоаную реакцию получения йодистого аммония, Для регенерациийода из водного раствора применяют медныйкупорос, бихромат калия, серную кислоту, что0 приводит к коррозии алпаратуры и усложняетмсповия трудаКроме того, применение органических,растворителей увеличивает огневзрывоопасностьпроцесса,5 Цель изобретения - упрощение процессаи повышение чистоты целевого продуктадостигается за счет проведения реакции йодирования комплексом йод - хлор в кислойсреде. Комплекс йод - хлор получают хлори 2 о,радованием водкого раствора йодистого калия.Йодирование ведут в кислой среде прикомнатной температуре. Дийодтпрозин осаждают водным раствором аммиака при рН 5 и получают продукт белого цвета (ло известному25 способу лосле двойной очистки получают продукт с сероватым или желтоватым оттенком).Выход 90%, Качество препарата соответствует уровню лугаших мировых образцов.П р и м е р. В стальной эмалированный апзо парат с мешалкой загружают 5 кг тирозина,Корректор М. Лейзерман Редактор Л. Давыдова Заказ 209 Изд.252 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государвтвенного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Тип, Харьк. фил, пред. Патент добавляют 5 л концентрированной соляной кислоты (хч) и 5,г дистиллированной воды, при перемешивании вэодят 25 л (в пересчете на 20%-ное содержание йода) йодирующего комплекса йод - хлор и сразу же добавляют 120 г дистиллированной воды, Размешивают 30 лгин, выдерживают 3 час без леремешиванияпри перемешивании вводят раствор бисульфита натрия до образования бесцветного раствора, который фильтруют, перегружают в другой адпарат и осаждают дийодтирозин 10%-ным раствором аммиака до рН 5, После охлаждения до 3 - 5 С фильтруют на нутчфильтрепромьввают осадок дистиллированной водой до отсутствия хлоридов (проба азоэнокислым серебром) и сушат в сушильном шкафу лри температуре не выше 40 С, Выход 5 10,1 кг.Предмет изобретения Способ получения дийодтирозина путемйодирования тирозина, отличающийся тем, что, 10 с целью упрощения процесса и повышениячистоты целевого продукта, в качестве йодирующето агента используют коиплекс йод - хлор и процесс проводят в кислой среде.