C07C 45/63 — введением галогена; замещением одних атомов галогена другими
Способ получения бромпропилкетона
Номер патента: 42998
Опубликовано: 31.05.1935
Авторы: Белевольская, Кнунянц, Осетров, Челинцев
МПК: C07C 45/63, C07C 49/16
Метки: бромпропилкетона
...б),Явторами настоящего изобретения найдено, что ацетопропилбромид может бы получен значительно более простым и дешевым для производства способом, если заменить бромисто-водородную кислоту бромистым натрием и серной кислотой.Обычные условия превращения спиртов в бромиды с помощью бромистого натрия и серной кислоты не дают пригодных результатов в случае ацето. пропилового спирта. Только изменением порядка сливания реактивов и изменением условий реакции авторам удалось найти иетод, дающий хорошие выходы,П р и м е р. К раствору 2 кг бромистого натрия в 1,8 л воды, нагретому до 80, приливают при размешивании пропилкетона.В. Челинцева, Е. Д. Осетрова 1934 года (спр. о перв. 15 иин. 2,6 кг концентрироной кислоты. Затем при тем - 120 и...
Способ получения трибром-ацетальдегида
Номер патента: 56233
Опубликовано: 01.01.1939
МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 47/14 ...
Метки: трибром-ацетальдегида
...в качестверастворителя,Выполнение данного изобретения может быть иллюстрировано следуюшими примерами.П р и м е р 1. К 132 г паральдегида 1 г-л) и 60 г 96%-го этило"ого спирта при перемешпвании и температуре от ОБРЕТЕНИЯ 10 до - 15 о приливают 481, сухого брома (3 г-и). Реакция протекает с больцгим выделением тепла. Темпера тура не должна подняться вьпце - ".Затем, в реакционну:о массу прилява 1 от 234 г 96%-Го спирта при температуре не выше 15 - 20- прн этом об;1;:зуется мопобромацеталь и выделяется много 1 епла. Далее, прп температуре 0 добавляют 1167 г (14,8 г-м) сукого брома, Чепез 1 час температуру медленно повышают до 40" и потом отгоня:от фракцшо до 110-, Остаток обрабатыгают 200 сл 1 а концентрированной серной кислоты и дважды...
Способ хлорирования ацетона
Номер патента: 62866
Опубликовано: 01.01.1944
Автор: Шилов
МПК: C07C 45/63, C07C 49/16
Метки: ацетона, хлорирования
...дефлегмационную колонну непрерывного действия. Остаточную кислотность хлорацетоновой смеси следует держать на уровне 0,2 - 0,5 м; перед приемником 5 целесообразно включить еще одну колонну для окончательной отмывки смеси раствором хлористого кальция. Раствор хлористого кальция собирается в приемнике б, где нейтрализуется мрамором или известью; нейтрализованный раствор тем или иным способом возвращается в бак 4. Если как нейтрализующее вещество берется мрамор, можно воспользоваться для перекачивания раствора давлением выделяющегося при этом углекислого газа. В этом случае между ко62866лонной 1 и приемником б должен быть еще включен буферный сосуд 7, в который собирается раствор хлористого, кальция во время перекачивания, По мере...
Способ получения хлор (бром) малоновых диальдегидов и их этиловых ацеталей
Номер патента: 121444
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Протопопова, Сколдинов
МПК: C07C 41/22, C07C 43/313, C07C 45/63, C07C 47/14 ...
Метки: ацеталей, бром, диальдегидов, малоновых, хлор, этиловых
...диэтоксипропана помещают в колбу, освещаемую 200-ваттной лампой и при перемешивании прибавляют 7,4 г брома с такой скоростью, чтобы каждая последующая капля брома прибавлялась в уже обесцвеченный раствор. К полученной жидкости (15,4 г) добавляют 80 мл воды и смесь встряхивают до наступления гомогенности; к полученному раствору прибавляют 4 г углекислого натра и броммалондиальдегид извлекают эфиром в экстракторе; эфир испаряют, остаток высушивают и возгоняют в вакууме, Выход 3,6 г броммалондиальдегида с т. пл, 140 - 141.П р и м е р 4, Получение тетраэтилацеталя хлормалондиальдегида. Смесь из 10 г продукта хлорирования 1,3-дихлор,3-диэтоксипропана (см. пример 1) и 80 мл абсолютного этилового спирта оставляют при комнатной...
Способ получения м-бис (трихлорацетил) бензола и смеси ми р бис (трихлорацетил) бензолов
Номер патента: 138613
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Азбель, Иоффе, Мак, Хчеян
МПК: C07C 45/63, C07C 49/80
Метки: бензола, бензолов, бис, м-бис, смеси, трихлорацетил
...водорода на хлор. Выход бис-(трихлорацетил)-бензолов 97 - 100% от теоретического.Г 1 р и м е р 1. 8,1 г м-диацетплбензола загружают в реактор, включают подачу хлора со скоростью 10 - 20 гчас и в течение 10 лан нагревают реакционную массу до температуры 50 - 150", Во время реакции температуру постепенно повышают и заканчивают реакцию при 200, после того как выделение хлористого водорода нз реакционной будет не более 0,035 г в час. Привес реакционной массы 10,33 - 10,36 г. Количество выделившегося хлористого водорода - 10,948 - 10,952 г, Выход м-бис-(трихло 1 эацетил)-бензола 99,7 - 100%, Полученный продукт гидролизуют в изофталевую кислоту и хлороформ.138613 П р и м е р 2. 64,97 г технической смеси диацетилбензола, состоящей из...
143789
Номер патента: 143789
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/24 ...
Метки: 143789
...г ИаЯ2 Н О и 40 мл нитробензола постепенно нагревают до кипения с одновременной отгонкой из реакционной массы 1 б мл водо-нитро-эмульсии. Затем содержимое колбы охлаждают до 150 С и вносят 0,4 г порошка меди, после чего размешивают в течение 12 - 1 б час при температуре кипения нитробензола. По окончании выдержки нитробензол отгоняют с паром, продукт реакции отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат.143789 Предмет изобретения Способ получения а-моно- и дийодпроизводных антрахинона, отличающийся тем, что на соответствующие а-хлорантрахиноны в среде инертного растворителя воздействуют Йодистым калием или натрием при температуре кипения растворителя в присутствии металлической меди в качестве катализатора. Текред Л. К. Ткаченко...
Способ получения 2, 3-дихлор-2, 3-дигидронафтохинона
Номер патента: 151681
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Мельник, Мостославский, Позднякова, Троянов, Шейн
МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/24 ...
Метки: 3-дигидронафтохинона, 3-дихлор-2
...смачивателя НБ и последующими фильтрацией, промывкой и высушиванием полученного продукта,Пример 1,К 200 мл 35%-ной серной кислоты прибавляют 18 г96%-ного 1,4-нафтохинона (нафтохинон можно применять в виде воднойпасты), 0,5 г смачивателя НБ и 0,5 г железного порошка. При размеши.вании пропускают хлор в течение 20 - 22 нас при температуре 20 - 40,фильтруют, промывают водой и метанолом. Вес 21 г, т, пл, 172 - 174.Смешанная проба с заведомым 2,3-дихлор,3-дигидронафтохиноном -1,4 депрессии т, пл. не дает,Г 1 р и м е р 2, К 300 лл технической соляной кислоты (1 =1,18) прибавляют 30 г 96,4%-ного нафтохинона (или соответствующее количество его водной пасты), 0,5 г смачивателя НБ размешивают 30,иин и прикомнатной температуре пропускают хлор в...
154252
Номер патента: 154252
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07C 45/63, C07C 47/575
Метки: 154252
...в течение 30 - 40 агин. В примерах описано попучецие З-хлоранисового, б-хлорвератрового альдегидов и 5-хлорванцлина.Пример 1, Получение 3-хлорацисов ого альдегида.К 20 г (0,147 моля) анисового альдегида приливают 30 г (0,222 моля) хлористого сульфурила, По окончании реакции (полное прекращение выделения пузырьков газа) смесь выливают на лед, образовавшийся твердый продукт перекристаллизовывают из смеси диэти154252лового и петролейного эфиров (1: 1) и получают альдегид в виде длинных бесцветных игл с т. пл. 59. Выход 21 г (79% теоретического).Продукт идентичен с 3-хлоранисовым альдегидом, полученным хлорированием анисового альдегида хлором.А н а л и з. Найдено; % С 1 - 20,42; 20,56. Вычислено дляСзНтОзС 1: 7 о С 1 - 20,77.Пример...
159497
Номер патента: 159497
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 45/63, C07C 47/565
Метки: 159497
...недостаточен.С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, предложен способ получения б-хлорсалицилового альдегида взаимодействием салицилового альдегида с хлористым сульфурилоьлт, взятом в молярном соотношении 1 : 1,25 при температуре 152 О С.Пример. 122 г-иоль салицилового альдегида смешивают при 15 С с 169 г (125 моль) сугтьфугрилхлорида. При этом выделяется газ и повышается температура реакционной смеси. Внешним охлаждением поддерживают температуру 20 С. Через 15 мин по всему объемувыкристаллизовываются мелкие белыещие пластинки. Охлаждение отключают, реакЦхтонхчую смесь выдерживают в течение около 2 час. После удаления летучих вакуумированием получают 5-хлорсалхтцилповыга альдегид с т. пл. 9899 С. Выход...
Способ получения фторпроизводных антрахинона
Номер патента: 164615
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Докунихин, Колоколов, Красителей, Научно, Салов
МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/24 ...
Метки: антрахинона, фторпроизводных
...С и обрабать в примере 1. 2,3-Дифторан сталлизовывают цз ледяног и получают 4,9 г, т. пл. Выход 55,7%.антрахинона, 3 гдифенилс льфоначас при температугвают, как описано6 г 2-фторантрахиихлорантрахццона, 00 г дифенилсульние 7 час при темвают, как описано трахинон перекриуксусной кислоты 195,5 С (196,2 С). зобретени реди е Способ получения 20 хинона взаимодейстбезводным фтористь нии, отличающии рощения процесса, высоко кипящего ор 25 ля - дифенилсульф Иодписная групга 4 б Известен способ получения фторпроизводцых антрахипона взаимодействием хлорантрахиноцов с безводным фтористым калием под давлением и прп температуре 270 С. Процесс ведут 25 - 48 час.Согласно предложенному способу можно получать преимущественно а-производные фторантрахинона...
Способ получения1, 1, 3-трихлорацетона
Номер патента: 166322
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Автономова, Агапова, Бейгельман, Бульбаш, Потак, Сергеев, Серегина, Смирнова
МПК: C07C 45/63, C07C 49/16
Метки: 3-трихлорацетона, получения1
...12 час и заканчивают по достижении удельного веса продуктов 1,477, За 24 час через хло ратор пропускают 709 г хлора. Количество непрореагировавшего хлора составляет 98 г (14% от пропущенного). 15 Содержимое хлоратора переливают в делительную воронку, где оно отстаивается в течение часа. После разделения двух несмешивающихся жидкостей получают 372 г нижнего слояс удельным весом 1,477, являющегося целе 20 вым продуктом хлорирования, и 72 г верхнегослоя с удельным весом 1,20 о. Последний представляет собой концентрированную солянуюкислоту (28% -ную), содержащую некотороеколичество низших хлоропроизводных ацетона,25 1-1 нжний слой разгоняют на фракции под вакуумом при 40,ил рг. ст. на ректификационнойколонке эффективностью около 20...
168678
Номер патента: 168678
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 45/63, C07C 49/80
Метки: 168678
...через 2 час 30 лтн.Привес реакционной массы составляет102,00/о от рассчитанного на л-бис-(хлораце тил)-бензол. Реакционную смесь перегоняютпод вакуумом.Головная фракция: давление 3 - 4 лл рт. ст.,температура 125 в 1 С, вес 1,8 г (5,2% от теоретического); фракция л-бис-(хлорацетил)- 10 бензола: давление 2,5 лл рт. ст., температура17 в 1 С, вес 31,40 г (90,70% от теоретического); кубовый остаток: вес 1,5 г (4,3% от теоретического).П р и м е р 2. 24,3 г л-диацетилбензола ох лаждают до 25 С и в реактор подают ток хлора со скоростью 1 О г/час, Температуру смеси поддерживают на уровне 35 - 38 С. Хлорирование заканчивают через 2 час 15 мин, Количество непрореагировавшего хлора состав ляет 1,05 г (4,67%от поступившего в...
Способ получения галоидсодержащих метилалкилкетонов
Номер патента: 175788
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 45/30, C07C 45/63, C07C 49/16 ...
Метки: галоидсодержащих, метилалкилкетонов
...Н,ОС 1;,%: С 32,0 Нз - (СН 2), - СНХ 2 где Х - С 1, Вг п=О - 2,/о. С 36,2 в литературе не описан и заключается в том, что гексол, содержащий метилгексилкетон и каприловый спирт, подвергают взаимодейсгвию с газообразным хлором при облучении ультрафиолетовыми лучами с охлаждением до 50 С. Далее реакционную смесь перегоняют под вакуумом. Гексол является побочным продуктом при производстве себациновой кислоты. Соединения можно применять в качестве фунгицидов.П р и м е р. В кварцевую колбу, снабженную барботером и термометром, помещают 100 лл гексола, содержащего 30% метилгексилкетон и 70% каприлового спирта. Пропускают хлор, облучая колбу ультрафиолетом и охлаждая льдом до 50 С. По окончании хлорирования смесь перегоняют под вакуумом....
Способ получения гексахлорацетона
Номер патента: 176279
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Вдовиченко, Галимова, Дахно, Куришко, Матвеев, Хасккн
МПК: C07C 45/30, C07C 45/63, C07C 49/16 ...
Метки: гексахлорацетона
...заключающийсл в том, что хлорирование ведут притемпературе 100 - 120 С в присутствии третичных ами 1 Ов или их хлоргидрдтов в качестве катализаторов.Процссс хлорировдиГл завершается за 22,5 чпг. Ос 1,исств;1 еиие Гроцесс согласно изобретенно позволяет сократить время и снизить температуру.П р и м е р. В кварцевый вертикальный хлордтор заливают с;есь хлорированных ацетонов (с(г 1 = .592. содержа 1 ше хлора б 8,95%),полученную;Гри фотохимическом хлорировании 38 1,2 82;-ного изопропилового спирта(с 1-о = 0,795) в течение 7 час с постегенц.мнодьеог температуры от 10 до 95"С, и 15 1,2 3ииридинд Реакционную массу при непрерывном перемешивании механической мешалкой, снабженой жидкостным затвором (затворнал жидкость - технический...
Способ получения 1, 5-дихлорантрахинона
Номер патента: 178390
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Генкин, Докунихин, Егоре
МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/24 ...
Метки: 5-дихлорантрахинона
...хлором до прекращения выделения бурых паров, В охлакдеггггую до 225 - 230 С массу постепенно добавляют 100 лгя воды, план разварвают в горячей воде, фильтруют, промывают от поваренной соли и сушат. Выход 1,5- дихлорантрахинона 25,0 г - 89,9,; т, пл.245.,0 в 2,6 С (из хлорбензола). П р ед м ет изобр1, Способ получения 1,5-ди действием газообразного хло роантрахинон прн нагревани тем, что, с целью повышения продукта, процесс проводят при температуре порядка 272. Способ по и. 1, отличпю 1,5-динитроантрахннон смеш ральной солью, например МаС тени оан газ тем, чтос мине 31,9 г - 2бензола). Известен способ получения 1,5-дихлорантрахинона, состоящий в том, что суспензию 1,5- динитроантрахинона в трихлорбензоле обрабатывают газообразным хлором...
191514
Номер патента: 191514
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 45/63, C07C 49/80
Метки: 191514
...хлорирование ведут в присутствии уротропина. Это позволяет ускорить процесс хлорирования.Пример 1. 8,1 г п-диацетилбензола и 0,02 г уротропина нагревают до 60, в смесь подают газообразный хлор со скоростью 10 г/час. Реакционную Массу расплавляют и температуру повышают с такой скоростью,чтобы хлорируемая стиесь не кристаллизовалась. Через 2,5 час температура смеси достигает 200 С. Хлорирование продолжают при 200 С пока не прекратится выделение хлористого водорода.Привес реакционной массы составляет 10,14 г. Выход п-бис-(трихлорацетнл)-бен 3 о ла 18,24 г (98,99 от теоретического).П р им е р 2. Смесь 8,1 г п-диацетилбеттзола и 0,04 г уротропина хлорируют вышеописанным способом в течение 5 час. Привес реакционной массы составляет 10,35 г....
Способ получения циклогексил-сс-бромвинилкетона
Номер патента: 191537
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Атакишиева, Джавадов, Исмайлов, Сафаров
МПК: C07C 45/63, C07C 49/567
Метки: циклогексил-сс-бромвинилкетона
...МаПолучают 1 кетона с выхо 132 С/10 лтм, и дено 49,03, в 37,05%, вычисПре Способ пол нилкетона, от силвинилкетон бромом в сре ющей обработ ром гипосуль и перегонкой. Предлагаемый способ получения циклогексил-а-бромвинилкетона, как и само соединение, в литературе не описаны. Это вещество можно применять в качестве исходного сырья для синтеза соединений различных классов.Способ заключается в том, что циклогексилвинилкетон подвергают взаимодействию с бромом в среде эфира при - 5 С, после чего реакционную массу обрабатывают раствором гипосульфита натрия для восстановления избытка брома, промывают водой и перегоняют. Выход продукта составляет 56,6% .П р и м е р. 10 г циклогексилвинилкетона в 50,ттл эфира охлаждают до - 5 С и при...
194082
Номер патента: 194082
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 45/63, C07C 49/80
Метки: 194082
...ке 1 онов, например пентахлорпроизводных трихлорацетофенона, хлорированием дихлорацетофенона при 200 С известен, Кроме того, известен способ получения бис(трихлорацетил) бензола, заключающийся в том, что смесь тг- и м-изомеров диацетилбензола хлорируют при 85 - 200 С.Предлагаемый способ отличается от известных тем, что процесс ведут в присутствии пиридина при температуре около 100 С, что упрощает и ускоряет процесс.П р и м е р 1. В стеклянный реактор загружают 200 мл дпхлорацетофенона (уд. в. 1,35), полученного хлорированием ацетофенона при 50 - 105 С, и 10 мл пиридина. Образовавшуюся смесь при перемешивании подогревают до 117 С и при этой температуре хлорируют в течение 12 час, пропуская через реакционную смесь хлор со скоростью...
Способ получения йодпроизводных фенантренхиионов
Номер патента: 197545
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 45/63, C07C 50/34
Метки: йодпроизводных, фенантренхиионов
...в течение 30 мин. Температура реакции 100 - 115 С. Продолжительность процесса 12 час. После охлаждения реакционной массы твердый осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, сушат 2 час в сушильном шкафу при 115 - 120 С и перекристаллизовывают из уксусной кислоты, Выход 2,7-дийодфенантренхинона 50%, т. пл. 310 С (справочная 310 С), Продукт представляет собою оранжевые иглы,Найдено, %: Л 55,2.Вычислено, %: 1 55,8.Химическое строение доказано превращением 2,7-дийодфенантренхинона в 4,4-дийоддифеновую кислоту с т, пл, 262 С (справочная 262 С),П р и м е р 2. В реакционную колбу загружают смесь 4 г (0,02 г моль) фенантренхннона, 2,5 г (0,02 г моль) йода, 50 м г ледяной уксусной кислоты, 5 мл четыреххлористого...
Способ получения полихлоркетонов
Номер патента: 211528
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Сергеев, Смирнова, Уварова
МПК: C07C 45/30, C07C 45/63, C07C 49/16 ...
Метки: полихлоркетонов
...гексахлорацетона следующий, кг: 100%-ный изопропиловый спирт 0,304 хлор 2,36.В качестве попутного продукта на 1 кг ГХАЦ получают 4,3 кг технической соляной кислоты (в пересчете на 27,5 т/,-ную). Спосо мер гекПолихлорпроизводные низших алифати.ческих кетонов представляют значительныйинтерес для народного хозяйства.Известный способ получения гексахлорацетона состоит в хлорировании при повышенной температуре на активированном угле тетрахлор ацетон а, получаемого жидкофазнымхлорированием изопропилового спирта. Однако выделяющийся в процессе хлорированияхлористый водород содержит значительные 1количества низших хлорпроизводных кетонов,обладающих сильным лакриматорным действием,С целью утилизации образующейся солянойкислоты и...
Способ получения w-метоксиацетофенона и огфторацетофенона
Номер патента: 212243
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Ворожцов, Соколенке, Якобсон, Янькова
МПК: C07C 45/63, C07C 45/64, C07C 49/80 ...
Метки: w-метоксиацетофенона, огфторацетофенона
...диазоацетофепона в метаноле .в присутствии, например, медного порошка,Предложенный способ заключается в получении ь-метоксиацетофенона и о-фторацетофепона взаимодействием а-бромацетофенона с метанольным раствором фторида щелочного металла, например калия, рубидия, цезияпри кипячении с последующим выделением продуктов реакции перегонкой.Способ в литературе не описан, для его осуществления используют получаемые при этом доступные соединения, продукты применяются в органическом синтезе.П р и м е р 1, 60 г в-бромацетофенона, 90 г фтористого калия, 1,5 л метанола кипятят 4 час, Затем отгоняют метанол, добавляют воду, экстрагируют эфиром и эфир отгоняют. Из остагка перегонкой выделяют 10 г(225 о) со-фторацегофенопа с т. пл. 26 С и 13...
Способ получения 2, 7-дибромбензантрона
Номер патента: 246493
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Бригидер, Бутенко, Гончаров, Гюрджан, Розкин, Слезно
МПК: C07C 45/63, C07C 49/687
Метки: 7-дибромбензантрона
...серной кислоте производится заранее приготовленным бромирующим комплексом, состоящим из хлористой серы, брома и хлорсульфоновой кислоты, взятых соответственно в соотношении 0,1 - 0,4:: 16 - 20: 90 в 1, и процесс ведут при соотношении бензантрона, концентрированной сеоной кислоты и бромирующего комплекса1; 3: 4, Процесс является каталитическим, так З 0 как в качестве катализатора используют одну из составных частей бромирующего комплекса - хлористую серу.Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта на 15,8%, а полученный продукт не требует дополнительной очистки.П р и м е р. В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, терсмометром и капельной воронкой, загружают 45 г концентрированной...
Способ получения 1, 4, 5-трихлорантрахинона
Номер патента: 255232
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Бабич, Григоренко, Позн, Сиклицка
МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/24 ...
Метки: 5-трихлорантрахинона
...средеатора, напримерня целевого проотличающийся тетехнологии, пония качества цею реакционнуюазбавляют водо Изобретение относится к способу получения 1,4,5-трихлорантрахинопа, который может быть использован в качестве полупродукта в производстве кубовых краситслей.Известен способ получения 1,4,5-трихлорантрахинона путем ступенчатого хлорирования газообразчым хлором натриевой соли антрахинон-сульфокислоты в среде олеума в присутствии катализатора, например йодистого, калия, при 35 - 40 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.Выход целевого продукта составляет 74%. С целью упрощения технологии, повышения выхода и улучшения качества целевого продукта предлагаемый способ отличается от известного тем, что полученную...
Способ получения 1, 1, 3-трихлорацетона
Номер патента: 264385
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Бугрова, Дракина, Радченко, Руднев, Христич
МПК: C07C 45/63, C07C 49/16
Метки: 3-трихлорацетона
...со скоростью подачи хлора, равной 0,8 - 1 г(мин - в начале процесса (лучше 0,983 г(мин) и 0,162 г(мин - в конце процесса на 1 г ацетона, и выделять целевой продукт экстракцией водой при соотношении хлорированный продукт: вода, равном 1: 2 и температуре 15 - 16 С.Пример 1, Процесс ведут в 13-образном реакторе с пористым дном и нижним спуоком для реакционной массы, снабженным подключенной к термостату водяной рубашкой, обратным холодильником и термометром. 147 мл ацетона и 1,2 г 1%-ного диэтиламина предварительно нагревают до 30 С, затем подают ток хлора (сначала медленный до обесцвечивания 5 реакционной массы, потом быстрый).Расход хлора в течение 2 час - 144 г/час.Проскок хлора равен нулю, После двухчасового хлорирования (2...
Способ получения 2, 3-дигалоидакролеина
Номер патента: 264391
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Академии, Анненкова, Иркутский, Угргомова
МПК: C07C 45/63, C07C 47/24
Метки: 3-дигалоидакролеина
...при этом продукт обрабатывают диэтпламином при температуре, например, от +5 до - 20 С с выделением целевого продукта известным приемом.П р и м е р 1, Хлорированце 2-хлоракролеица. В колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 45,3 г (0,5 ,коль) 2-хлоракролеина и пропускают хлор, очищенный ц вгясуспенный над серпой кислотсй, Температуру реакции поднимают до 50 С и поддерживают в течение реакции, Окончание замечают по понижению температуры реакции до комнагной. Реакционную смесь перегоняют в вакууме. Получаот 2,2,3-трихлорпропцональ, выход 80%; т. кип, 92 С (21 и,и рт. ст.); о 42 о 1,4700; про 1,450; мол, в, 30,47 (найдено),.30,84 (вычислецо).Найдено, %; С 22,31,...
Кран для отопительных приборов
Номер патента: 295946
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Багдавадзе, Ливчак, Пащенко
МПК: C07C 45/63, C07C 47/04, C07C 79/36 ...
Метки: кран, отопительных, приборов
...с впускной камерой несколькими расположен; ными в одной плоскости клапанами.2. Кран по п. 1, отличающийся тем, что, с целью одновременного открывания одного или нескольких клапанов в одной или одновремен. но в двух камерах, постоянный магнит установлен в корпусе с возможностью пеоемещения над клапанами. Изобретение относится к устройствам, предназначенным для регулирования подачи теплоносителя к отопительным приборам.В основном авт, св.240982 описан кран для отопительных приборов, отличительной особенностью которого является выполнение его с постоянным магнитом, присоединенным одним концом к крышке, а другим воздействующим на клапан, имеющий накладку из магнитного материала, 10Настоящее изобретение усовершенствует изобретение по авт....
297631
Номер патента: 297631
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07C 45/63, C07C 49/697, C07C 49/753 ...
Метки: 297631
...Вгустановлено наК-спектров,нов Пре15 ет изобретен ния 2-бромися тем, что вают бромом следующим в вестными при Способ получна, отличающ лонобрабать ленгликоля с по О вого продукта и метокс 6-мето в раст делен емами итетрало- кситетраворе эгиием целеОПИСАНИЕ ИЗОВРЕТ ЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 27.Х.1969 ( 1381747/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 111971, Бюллетень10Дата опубликования описания 12 Х,1971 1Изобретение относится к области получения 2-бром-метокситетралона- нового соединения, которое является перспективным исходным веществом для синтеза стероидных соединений и их аналогов без кольца С, обладающих физиологической активностью.Предложенный способ заключается в гом, что...
Способ получения о-бромбензантрона
Номер патента: 308997
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Базакин, Виденина, Дыханов, Перова, Пономаренко
МПК: C07C 45/63, C07C 49/687
Метки: о-бромбензантрона
...всем требованиям технических условий на этот продукт квалификации чистый. П р и м е р, В колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 46 г (0,2 моль) бензантрона (т. пл. 169 в 1 С), 50 г (0,2 моль) технического диоксандибромида и 500 ял сухого диоксана, размешивают до образования однородной суспензии и прибавляют к ней в один прием 0,43 г (0,002 моль) Гез 04 или эквивалентные количества РеОз 10 (0,32 г), ГеВгз (0,46 г) или ГеС 1 з (0,32 г),После перемешивания в течение 5 - 7 мин при комнатной температуре бромирование бензантрона заканчивается. Реакционная суспензия становится мало подвижной, а ее 15 цвет из оливково-желтого переходит в красновато-коричневый. По окончании бромирования...
326172
Номер патента: 326172
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/34 ...
Метки: 326172
...смеси медленно прикапывают 8,0 г (0,05 моль) брома.После добавления всего количества брома смесь перемешивают, нагревают до 100 С,выдерживают при этой температуре 2 час, затем 10 продувают струей воздуха и выливают на лед,Выпадает осадок желтого цвета, который отфильтровывают, отмывают водой, высушивают и кристаллизуют пз органического растворителя. Выход продукта 2,72 г (82 о/о).15 Найдено, /,: С 54,16, 54, 88; Н 2,26, 2,49;Вг 24,68, 24,70.СгзН 04 Вг.Вычислено, %: С 54,05; Н 2,70; Вг 24,02.Молекулярный вес определяют криоскопиче ским методом в бензоле.Найдено: мол. вес. 330, 338, 341.Вычислено: 333.Пример 2. Прибор и катализатор те же,что и в примере 1. В реакционную колбу вво дят раствор 2,54 г (0,01 моль) хризофановойкислоты в...
Способ получения 2-(й-дибромацетилфлуоренона
Номер патента: 405860
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вител, Сохащик, Урецка
МПК: C07C 45/63, C07C 49/813
Метки: 2-(й-дибромацетилфлуоренона
...Осадок отфильтровывают, промывают хлороформом и сушат на воздухе. Выход 2-со-дибромацетилфлуоренона 27,2 г (89% ), т. пл. 211 в 2 С (уксусная кислота).Найдено, %: С 47,12; Н 2,20; Вг 41,99.С зНВВг,О,.Вычислено, %: С 47,41; Н 2,13; Вг 42,04.Пример 2. В стеклянный аппарат емкостью 15 л, снабженный якорной мешалкой, змеевиком, воронкой с трубкой, опущенной до дна, термометром, обратным холодильником, соединенным с двумя ловушками, и лампой (150 вт) для освещения, загружают 7,62 л хлороформа и 572 г 2-ацетилфлуоренона, на гревают до 40 - 45 С и перемешивают приэтой температуре до образования раствора.Затем равномерно в течение 3 час при 45 - 50 С, перемешивании и освещении лампой прибавляют 309 мл брома в 2,3 л хлороформа, выдерживают 4 час...