ZIP архив

Текст

405 8 Т ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистинескихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 04.Х.1971 ( 1712064/23-4) М, Кл. С 07 с 47/16 С 07 с 4524аявкирисоединени Приоритет Гасударственный комитет Совета Министров СССР ла делам изобретений и открытий. И. Бедарева, Л, М. Боровнев, А. Н. Голубев, А Е, И, Романов и Л. Г. Шапкин л ьди нов Заявитель ОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРАЛ Изобретение относится к способу очистки хлораля, получаемого хлорированием этилового спирта.Известен способ очистки хлораля путем его обработки серной кислотой с последующей 5 ректификацией,К недостаткам известного способа относятся существенные потери спирта, большой расход серной кислоты, частичное осмоление обезвожеццого продукта при ректцфикации, 10 сложность переработки отработанной серной кислоты. Цель изобретения - уменьшение потерь целевого продукта - достигается тем, что цеочи щенный хлораль обрабатывают несмешивающимся с водой органическим растворителем, например четыреххлористым углеродом, нагревают смесь до 50 - 90 С, образовавшийся органический слой отделяют и выделяют це левой продукт дистилляцией.Пример 1. 200 г продуктов хлорирования этилового спирта хлормасла, содержащего (в %): 74,1 хлораля, 6,5 дихлорацетальдегида, 8,5 воды, 2,6 связанного этилового спирта 25 и 3,54 хлористого водорода, и 200 г четырех- хлористого углерода нагревают до 60 С, верхний водный слой (41,5 г) отделяют, а нижний органический слой (358 г), содержащий 2,02% влаги, направляют на ректификацию. 30 На первой ректификацион ной колонке (15 т, т.) отделяют четыреххлористый углерод, основное количество дихлорацетальдеги. да и практически всю оставшуюся в смеси воду. Отогцанная смесь расслаивается. Нижний слой состоит цз четыреххлористого углерода с примесью 1% альдегидов, верхний слой представляет собой водный раствор дихлораиетальдегцда с примесью хлораля. Нижний слой возвращают без дополцительцой обработки ца смешение с исходным хлормаслом.При ректификации остатка на второй ректификационцой колонке (15 т. т.) выделяют целевой продукт. В кубе колонки остаются продукты, содержащие связанный спирт.При ректификации целевого продукта получают 130 г очищенного продукта, содержащего (в % ): 98,2 хлораля, 0,77 дихлорацетальдегида, 0,7 влаги и 0,01 связанного спирта. Выход хлораля 86,4% (в расчете ца хлораль, содержащийся в исходном сырье),Водные слои и кубовую фракцию ректификации можно -использовать в производстве хлороформа, для чего полученную смесь обрабатывают гипохлоритом кальция и известковым молоком, при этом дихлорацетальдегид н спирт хлорируются до хлораля, который в этих же условиях превращается в хлороформ.П р и м е р 2, 200 г хлормасла и 200 г 1,2- дихлорэтаца нагревают до 70 С, после разде405857 Предмет изобретения Составитель Лт. Виноградов Текред Т. Ускова Корректор Н. Аук Редактор Л, Давыдова Заказ 1006/2 Изд. М 287 Тираж 523 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, ир. Сапунова, 2 ления слоев получают 12 г водного слоя и 378 г органического слоя, содержащего 3,2% воды. После ректификации органического слоя получают хлор аль, содержащий 0,45% влаги и 1,2% дихлорацетальдегида.П р и м е р 3, 100 г хлормасла и 100 г бензола нагревают до 70 С, получают 10,6 г водного слоя и 189 г органического слоя, содержащего 1,92% влаги. После ректификации органического слоя получают хлораль, содержащий 0,25% влаги и 0,65% дихлорацетальдегида. Способ очистки хлораля, получаемого хлорированием этилового спирта, о т л и ч а ю щийся тем, что, с целью уменьшения потерьцелевого продукта, неочищенный хлораль обрабатывают несмешивающимся с водой органическим растворителем, например четырех- хлористым углеродом, нагревают смесь до 10 50 - 90 С, образовавшийся органический слойотделяют и выделяют целевой продукт ди.стилляцией.

Смотреть

Заявка

1712064

Л. И. Бедарева, Л. М. Боровнев, А. Н. Голубев, А. Л. Гольдинов, Е. И. Романов, Л. Г. Шапкин

МПК / Метки

МПК: C07C 45/80, C07C 47/16

Метки: хлораля

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-405857-sposob-ochistki-khloralya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки хлораля</a>

Похожие патенты