C07F 11/00 — Соединения, содержащие элементы VI или XVI группы периодической системы Менделеева

Номер патента: 162841

Опубликовано: 01.01.1964

Автор: Бейлес

МПК: C07F 11/00

Метки: 162841

...ных в литературе пероксомолибдата и пероксовольфрамата З-оксихинолина заключается в том, что раствор З-оксихинолина в спирде или уксусной кислоте, или разбавленной серной кислоте обрабатывают раствором молибденовой или вольфрамовой кислоты либо их солей в разбавленной перекиси водорода.П р и м ер 1. Получение пероксовольфрамата З-оксихинолитна. К раствору 0,5 г вольфрамата аммония в 10 мл 5 Агной перекиси водорода добавляют раствор 0,25 г З-оксихинолина в 6 мл разбавленной уксусной кислоты(1 :2). Через несколько минут выпадают зеченовато-желтьхе кристаллы. Выход 0,35 гП р и мер 2. Раствор 2 г З-оксихинолина в 15 ил разбавленной уксусной кислоты (122) добавляют к раствору 2 г молибдата авамония в 30 мл 100/0-ной перекиси водорода, при...

Номер патента: 163177

Опубликовано: 01.01.1964

Автор: Бейлес

МПК: C07F 11/00

Метки: азотсодержащих, гетероциклических, пероксомолибденовь1х, производных, соединений

...20 (отдельно ОЛИБДЕНОВЬ 1 Х ПРОИЗВОДЦИКЛИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИИн активный кислород), где х - 3-пирирбоновая (никогиновая) кислота; хино,2-дипиридил; 4,4-дипиридил (при издипиридила); антипирин; диантипирилдиантипирилфенилметан.х 2 НМоО или х 2 НМоО 40, где 4-дипиридил (при избытке Н 2 МоО,). аблице приведены аналитические данолученных пероксомолибдатов. Способ получения пероксопроизводных азотсодержащихческих соединений, например,боновой кислоты, хинолина, 2,4,4-дипиридила, антипирина, дитана, диантипирилфенилметанаш и й с я тем, что указанные гские соединения обрабатываютлибденовой кислоты или ее солводорода.163177 Взято в г Выход Результаты аналнэа пероксомолнбдатав, %м щ о о, о о оо о о о р Найдено Вычислено Название гетероцнклаформулы...

Номер патента: 165752

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Йсе, Сто, Федоров

МПК: C07F 11/00

Метки: дитиенилселенидов

...до - 10 С, прибавляют порциями порошкообразый черный селен. Размешивание продолжают еще 0,5 чпс, затем массу выливают в охлажденный 2 Х-раствор едкого патра, Щелочной слой отделяют, эфирный - промывают щелочью, промывку присоединяют к основному щелочному слосо. Щелочный раствор при размешивании прибавляют к охлажденному раствору 100 г красной кровяной соли в 400 лсл воды. Выпавший осадок экстрагируют эфиром. Эфирный слой промывают водой и высушивают над сернокислым магнием, После удалегия растворителя получают 23,58 г Найдено, с%: С 30,10; 30,10; Н 1,98; 2,11.5 Вычислено, %, С 29,64; Н 1,86.СссН,Я Бе.П р и м е р 2. Л. Раствор 2-тиениллития, полученный, как описано в примере 1, из 7 лсл тиофена и 0,2 лсоля бутиллития, охлаждают...

Номер патента: 187795

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Воронков, Лапсинь

МПК: C07F 11/00

Метки: 2-аминотриалкиловых, кислоты, ортомолибденовой, получения2, эфиров

...отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилового спирта, Выход перекристаллизованного 1-окси- оксометилмолибдатрана 4,3 г (30)от теоретического); т. пл. 223 в 2 С.Найдено, %: С 28,97; Н 5,22; х 4,94; Мо 33,02.СтНМоОз.Вычислено, %: С 29,0х 4,86.1 аким же способом получают 1-окси-оксомолибдатран с выходом 35%, 1-окси-оксо-З, 7-диметилмолибдатратан с т. пл. 226 в 2 С (выход 32 о/с) и 1-окси-оксо-З, 7, 10-триметилмолибдатратан с выходом 30%.П р и м е р 2, Смесь 8,7 г (0,05 моль) этанолдиизопропаноламина, 9 г (0,05 моль) ортомолибденовой кислоты и 200 мл бензола нагревают как в примере 1 в течение 8 - 10 час. Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилового спирта. Выход 1-окси- оксо-З, 7-диметилмолибдатрана 6,1 г (40,7%...

Номер патента: 192205

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Андреева, Бейлес, Розманова

МПК: C07F 11/00, C07F 9/58

Метки: аминопиридинового, перекисной, производного, фосфорномолибденовойкислоты

...кислоты,Способ заключается вмолибденовой кислоты вдобавляют фосфорнуто кидин. Реакцию ведут прикомнатной.П р и м е р. 15 г свежеполученной молибденовой кислоты растворяют в 45 лл перекисиводорода (25%), после чего добавляют 1 лтлконцентрированной фосфорной кислоты и затем 6 л,г насыщенного водного раствора2-аминопиридипа. При р 11 3 - 4 начинает выпадать осадок, Реакцию ведут при наружномохлаждении снегом. После фильтрования имногократной промывки спиртом получают5,4 г бледно-желтого кристаллического продукта. Вещество хорошо растворило в воде,разбавленных кислотах и щелочах, при быстром нагревании энергично разлагается.Анализы показывают соотношение составных частей в полученном соединении Р: Мо;: О,.т: Ам, равное 1:...

Номер патента: 212260

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Грибов, Ламм, Пашинкин

МПК: C07F 11/00

Метки: бис-бензолхрома, нейтрального

...ся в восста- с-бензолхромама и хлористоСоотношение рального б бензольногоко.б. 11 роц весь центр дет в колбуВыход 25от теоретиче ис-бензолхрома, которыи в виде раствора переходит во вторую есс продолжают до тех пор, пока пьцый бис-бензолхром не перей - 28 г, что составляет около 90%ски возможного. оконечного проу процесс проентов, равном Предмет изо 10 ения Способ получения нейтрально хрома восстановлением окисл бис-оензолхрома при помощи 15 хрома и хлористого алюминия ла, отлипаюцайся тем, что, сния выхода конечного продукта водят при соотношении компон 1:1, П р и м е р. Берут 2 колбы. В перв загружают 50 г иодида бис-бензолхр дитионита натрия, 30 г едкого кали воды и 100 лл бензола. Смесь медле мешивают. Иодид восстанавливается ю колбу...

Номер патента: 239947

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лапкин, Павлова

МПК: C07F 11/00

Метки: селеноацеталей

...азотом, похгещагот цинк (0,05 гатом) и н-гексилселеисл (0,2 г лголь) в двойном объеме эфира, Монохлордигяетиловый эфир прибавляют по каплиг, после чего остатки хлорированного эфира пгдролизуют водой, эфирный слой отделяют от водного, промывают водой, 10/оным раствором двууглекислого натрия, снова водой и сушат безводным сульфатом натрия. После отгонки растворителя продукт реакции перегоняют в вакууме. Выход 62 с/ т, кип.150 в 152 С (2 лгл рт. ст,); д 4 1,2319; п о 1,5170; цайдено .ЧКо 84,07, вычислено Мйс 83,83. Найдено, О,о Яе 45,70.СгзН,Яез.Вычислено, с/,: 5 е 46,13239947 П р и м е р 3. Ди-(н-децилселецо)-хгетагц Аналогично к цинку (0,05 г атом) и и-децилселенолу (0,2 г лго гь) в абсолютном эфи. ре прибавляют монохлордиметиловый эфир...

Номер патента: 270733

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Грибов, Козыркин, Рум, Саламатин, Табрина, Травкин

МПК: C07F 11/00

Метки: бисареновых, нейтральных, соединений, хрома

...5Известен способ получения нейтральныхбисареновых соединений хрома путем восстановления их окисленной формы, например галоидпроизводных бисареновых соединенийхрома, дитионитом натрия в щелочной среде. 10Образующуюся нейтральную форму экстрагируют органическими растворителями, например бензолом, который впоследствии удаляют.Для упрощения процесса предложен способполучения таких соединений, заключающийся 15в том, что галоидные производные бисареновых соединений хрома нагревают при температуре 165 - 200 С, в результате чего происходитих диспропорционирование.Целевой продукт получается в чистом виде 20и не требует дополнительной очистки,П р и м е р. Процесс проводят в приборе,состоящем из испарителя и двух приемников.В испаритель...

Номер патента: 295752

Опубликовано: 01.01.1971

Автор: Урманчеев

МПК: C07F 11/00, D06P 5/10

Метки: гидрофобизирующего, препарата

...Н. И. Наумова Корректор Н. Л, Бронская Заказ 793/3 Изд,365 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, )К, Раушская паб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 количества основного продукта и стеариновой кислоты, что приводит к йх значительным потерям в производстве, а с другой стороны - резко ухудшает характер сточных вод производства.В предлагаемом изобретении получение гидрофобизирующего препарата ведут в две стадии.В качестве исходной хромовой соли используют хромовый ангидрид, при восстановПроведенные исследования указывают навысокую устойчивость такого комплекса посравнению с полученным по ранее описанному методу.Кроме того, в связи с тем, что в предлагаемой технологии...

Номер патента: 353422

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Александер, Дэнис, Питер, Эрик

МПК: C07F 11/00, C07F 7/00, C07F 9/00 ...

Метки: переходныхметаллов, производных

...гидрсесилгиыс группы матричного материала.Вт 01)ОЙ путь сводитс 51 к тму, то изыток комплексного соединения псреходцого металла или реактива 1 рццьяря добавляют и одной порции матричного мяериз)а, предварительно освобожденной от ядсорбироваццой воды, и оп)эсдел 51 От количество Выделившихся мо- ЛССУ, УГЛЕВОДОРОД)1, ЗЯТЕМ, ДОСТЯТОЧЦОЕ КО- личсство ссответствугощег комплекса переходеОГО ГСтз.)1;а добзв.)яот ко Второй пор. циц тсэго же матри Пс)го материала д выдеЛЕЦИ 51 ЭСВИВ)С(СП 1 Ц 1 КЛЦЧС 1 СТЦ 11 УГ,1(15,С- )с)дя.П р ц м е р 1. Инертный мат)ичцый материал, содержащий гцдратцрованцый осаж. деццый кремцезем с частицами размером от 15 до 20 лггс,1, нагревают в течсцие 2 гсгс црц 200 С под давлением шЖе 10- горр для удаления...

Номер патента: 405879

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Деркач, Левченко, Пасмурцева

МПК: C07C 391/02, C07F 11/00

Метки: арилсульфониларениминоселениновых, кислот, хлорангидридов

...исходных продуктов для синтеза физиолэгически активных соединений,Известен способ получения хлорангидридов К-арнлсульфониларениминоселениновых кислот взаимодействием дихлорамидов аренсульфокислот с триметил (арилселено) силана о ми при охлаждении. Недостатками такого способа являются,неустойчивость исходных триметил (арилселено) силапов и их трудно- доступность.С целью устранения указанных недостат ков и упрощения процесса по предлагаемому способи дихлорамиды аренсульфокислот подвергают взаимодействию 1 с диарилдиселенидами с последующим выделвнием целевого продукта обьочными приемами.20П р и м е р, К распвору 0,01 моль дифенилдиселенида в 5 мл сухото СС 14 при охлаждении постепенно приливают раствор 0,01 моль дихлорамида...

Номер патента: 362027

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азербаев, Алешин, Асманова, Цой

МПК: C07F 11/00

Метки: непредельных, селенсодержащих, соединений

...и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 В 1,86 г (0,0095 люль) 1-диэтиламино-окси-метилгептин, предварительно продутыйаргоном, при вращающейся мешалке прикапывают 1,4865 г (0,0095 моль) селенофенола,при этом наблюдается повышение температуры смеси до 40 С, Затем смесь в течение3 час выдерживают при температуре 70 С. Вещество очищают хроматографией, элюируютэфиром. Выход 53,2/о.Найдено, %: С 61,59; Н 8,22.С 1 зНгзОМБе,Вычислено, %: С 61,01; Н 8,19. Предмет изобретения1. Способ получения непредельпых селенсодержащих соединений общей формулы где К - алкил;К, - амино, оксигруппа,Кг - водород, замещенная аминогруппа,1 отличающийся тем, что селенофенол под.вергают взаимодействию с...

Номер патента: 368277

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Тют, Умилин

МПК: C07F 11/00

Метки: бисареновых, молибдена, разделения, смеси, я-комплексов

...не достигает 1 мм рт. ст,Предлагается способ, заключающийся в том, что смесь бисареновых л-комплексов молибдена очищают от ароматических углеводородов, известными, приемами и подвергают вакуумной дистилляции. Последнюю ведут преимущественно при давлении 5 10- - 8 10- мм рт, ст, и температуре до 90 - 110 С. зделение проводят в колонн снабженной выносным исп углеводородов.новых л-комплексов мо испаритель колонны и п гревании откачивают всю систему для удаления присутствующих в смеси ароматических углеводородов, которые не позволяют снизить давление в системе. Когда давление достигнет 5 величины порядка 110 в " лтм рт. ст., смесь разгоняют при температуре 92 в 1 С и давлении 5 10 -- 8 10 - 4 мм рт. ст. Орошение в колонне поддерживают...

Номер патента: 379579

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Артемов, Магомедов, Медведева, Сыркин, Френкель

МПК: C07F 11/00, C07F 7/08

Метки: группами, кремнийорганических, соединений, хромтрикарбонильными

...После отгонки растворителяостаток перекристаллизовывают из смеси гексана и эфира,20 Выделяют 11,8 г СиН,зОеЯ 1 Сг. Выход 55,9%от теоретического.Найдено, %: С 51,23: Н 3,47,Вычислено, %: С 51,14; Н 3,41.(СеНз) зЫ (ОН) зСг (СО) з - желтое кристал 25 лическое вещество, стабильное на воздухе и врастворе органических растворителей,Строение (СзНз)з 51(ОН)Сг(СО)з подтверждено ИК-спектром,Полоса поглощения в спектре околоЗО 3500 см- может быть отнесена к валентнымколебаниям гидроксильной группы ОН - , наличие в соединении связи арен Сг(СО)з подтверждено частотами валентных колебаний СО 1900 и 1990 слю -(сильные 1.1 Р).Полоса =1590 см -(КВг) - валентные колебания С=С связи в некоординированном бензольном кольце.ИК-спектр снят на приборе ЧКс...

Номер патента: 446512

Опубликовано: 15.10.1974

Авторы: Макаров-Землянский, Репин

МПК: C07F 11/00

Метки: алифатическими, карбоновых, кислот, комплексов, хрома, эфирами

...П С 13 - пзполученный из трихлорида хрома и спирта,где й - алкил, п=2, 3.подвергают взаимодействию с хлорангидридом низшей карбоновой кислоты, например хлористым ацетилом. Процесс лучше всего 10 вести при 60 - 70 С.Целевой продукт выделяют известнымиприемами. Выход 90,2. Способ прост и удобен в работе. Он позволяет получить однородный продукт, не содержащий примесей 15 при минимальной затрате времени и большомвыходе целевого продукта.П р и м е р. В трехгорлую круглодоннуюколбу на 50 мл, снабженную магнитной мешалкой, обратным холодильником с хлор кальциевой трубой, термометром и капельнойворонкой, помещают 1 г комплекса хлорида хрома (111) с и-бутанолом и добавляют по каплям при перемешивании 10 мл свежеперегнанного хлористого ацетила....

Номер патента: 478016

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Альянов, Бородкин, Снегирева, Шишкин

МПК: C07F 11/00

Метки: диоксидипикринатвольфрамфталоцианина

...-фрамфталоцианин представляет собой темнозеленое кристаллическое вещество (1пакс346, 668 мм в дикетилформамиде), выход4 г (67%),Найдено, %. М 12,5; Я/ 14,1,С Н О )Ч44 22 8 11Вычислено %: (Ч 12 9 ЪЧ 14 9Опыты показали наличие погун 1 с. дшковых свойств у диоксидипи ольф) амфталоцианина: термическая энергия активаон), о где Рс - фталоциап Известен способ по вольфрама взаимодейств вольфрама с фенолом пр соединение указанной фо н,лучения ге а енолят ем гекс Однако соб его нагревани рмулы и спы не были. олучения ранее описа динение может найти ехнической промышле о соприменение в радио- ности для получения водниковых материалов,соб получения диоксидипикалоцианина заключается ворвольфрамфталоцианин подействию; с евой с полу Синатвольом,...

Номер патента: 541851

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Брегадзе, Голубинская, Грибов, Козыркин, Тоноян

МПК: C07F 11/00

Метки: алкильных, производных, селена, теллура

...водно-шелочном растворе восстановителя - гидросульфцта натрияили двуокиси тцомочевины.Выход целевых продуктов не менее 50- 5 65;6, воспроизводимость опытов отличается не более, чем на 10%, время реакции1 час и менее.П р и м е р 1, 80 г (2 моль) едкогонатра в 300 мл воды, 120 г (1,1 моль) О двуокиси тиомочевины и 25,5 г (0,32 моль)порошкообразного селена смешивают в атмосфере инертного газа, охлаждают до 0 Си добавляют по каплям 92 г (0,64 моль)иодистэго метила, наблюдая экрашиваниесмеси в красный цвет, Нагревают смесь5418 51 го;от.; ";О кл воды прк нагревании в те нк= ",:. час получают 20 г (50%)олк:. , геллурс, т. ккп. 95 С.Л р , м е р 5. Подобно примеру 1 б из :О,ЗЗ г (0,32 моль) порошкообразного те.",ура, 80 г (2 моль) едкого...

Номер патента: 660974

Опубликовано: 05.05.1979

Авторы: Амосова, Гусарова, Полухина, Трофимов

МПК: C07F 11/00

Метки: дивинилтеллурида

...с теллуридом натрия в среде метилового или этилового спирта при температуре от 0 до 200 СОднако этот способ не позволяет получить дивинилтеллурид.15Целью изобретения является разработка нового способа получения дивинилтеллурида.Цель достигается описываемым способом получения дивинилтеллурида, заключающимся в том, что элементарный теллур подвергают взаимодействию с ацетиленом при давлении 10-20 атмоРтемпературе до 90-140 С, преимущестовенно при 110-120 С, в присутствии гидроокиси щелочного металла и водыв среде полярного апротонного растворителя, обычно выбранного из ряда: гексаметилфосфортриамид (ГМФТА), диметилсульфоксид (ДИСО), диметиловый эфир этиленгликоля, дивиниловыи эфир диэтиленгликоля.Выход целевого продукта 54.П р и м е р 1,...

Номер патента: 785317

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Амосова, Воронов, Гусарова, Синеговская, Скоробогатова, Татаринова, Трофимов

МПК: C07F 11/00

Метки: дивинилтеллурона

...ЗОИ, Москва И"35, Даущскря на. д.Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 винилтеллурида 20-40-ным водным раствором перекиси водорода при 10-30 ССН-СН-Те-СНаСН +НО еСН СН-, е-СНяСКВыход целевогб- дивинилтеллурона достигает 50-85. Наиболее благопрй- фятный температурный интервал реакции25-30 СПонижение температуры .процессадо 10-20 оС снижает его скорость итем самым увеличивает время, необходимое для его завершения, Наиболееподходящей концентрацией перекиси водорода является 30 (по весу).Повышениеконцентрации перекиси водородаприводит к снижению выхода дивинилтеллурона, по-видимому, за счет частичного гидролиза исходного дивинилтеллуриДа.Строение полученного дивинилтеллурона однозначно доказано ПМРи ИК-спектрами, а также...

Номер патента: 794017

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Кривых, Магомедов, Несмеянов, Рыбинская, Тайц

МПК: C07F 11/00

Метки: xpoma, ареналлил-дикарбонильных, катионных, комплексов

...эфира и добавляют раствор0,13 мл (0,04 г, 0,5 моль) 41 вод;ной НВГ и 0,08 г (0,5 моль) 5-фенилпентен-олав 15 мл абсолютногоэфира. Раствор облучают лампой ПРК до исчезновения исходного вещества(2 ч). Эфир отгоняют в вакууме, остатокэкстрагируют 10 мл ацетона и добавляют 40 мл абсолютного эфира. Осадокотфильтровывают и высушивают на воздухе, Выход, данные ИК- и ПМР-спектрови температура разложения приведены втаблице,П р и м е р 5. Способ получения бензолхромдикарбонилаллилборфторида,В трехгорлой кварцевой колбе в атмосфере аргона облучают Уф светом,в течение 2 ч раствор 0,21 г (1 моть) бензолхромтрикарбонила, 0,25 мл .(0,09 г, 1 моль) 4 Й НИХ и 0,1 г (1 моль) диаллилового эфира . в 80 мл абсолютного эфира. Эфир удаляют в вакууме,...

Номер патента: 525414

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Магомедов, Сыркин, Френкель

МПК: C07F 11/00

Метки: аренметаллтрикарбонилов, группы, металлов, у1в

...Автоклавзакрывают. Смесь нагревают при 140150 ф С в течение 5-6 ч. Затем авток лав охлаждают, вскрывают и реакционную массу выгружают, отфильтровывают остаток карбонила, иэ фильтратаотгоняют толуол, остаток - желтоекристаллическое вещество. Т, пл.135 С (разложение) . Получено 23 г.Выход 45,1.Найдено, : С 33,84; Н 2,57.Вычислено, : С 33,33; Н 2,22.П р и м е р 5. Получение бенэолвольфрамтрикарбонила.150 мл бензола и 50 г И(СО) помещают в продутый аргоном автоклав, добавляют 0,3 мл тиофена. Реакционнуюсмесь нагревают при перемешиваниипри 170-180 фС в течение б ч. Затемавтоклав вскрывают, продувают аргоном, а реакционную смесь отфильтровывают под аргоном,Непрореагировавший бензол иИ(СО) отгоняют и выделяют 110 млбензола и 4 г И(СО) ....

Номер патента: 405360

Опубликовано: 15.09.1981

Авторы: Магомедов, Медведева, Сыркин, Френкель

МПК: C07F 11/00

Метки: бензолхромтрикарбонила

...- пиридинводного карбонила хром(СН )Сг (СО)6 - игдес выделением целевогоными приемами. Катализколичестве 1-2 от вескарбонила хрома од и м е р . 250 мл бензола и 50 гпомешают в продутый аргономав емкостью 1 л и прибавляют 1 г (С 5 НН) С( СО)Ю . Автоклав зак рыв ают. Смесь нагрев ают при 160 О С в течение 5 ч, а затем автоклав охлаждают и выпускают выделившуюся окись углерода. Эту операцию повторяют еше два раза. В общей сложности реакционную смесь нагревают около 15 ч при 160 С. Затем автоклав вскрывают и желтый кристаллический осадок Сб Н С г (СОз) отфильтровывают, из филь- трата после отгонки бензола выделяют желтый кристаллический остаток, который объединяют с ранее выделенным,Получено 47 г желтого кристаллического порошка -...

Номер патента: 883050

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Ахмедов, Виноградова, Котельникова, Курбанов, Лебедев, Мисаилова, Османов, Штеменко

МПК: C07F 11/00

Метки: димерного, кластерного, молибдена, тетракарбоксилата

...с их солями.Выбранные соотношения исходных компонентов 1:4-12 обусловлены следующим. При соотношении димерный кластерный хлорид молибдена: карбоновая кислота или ее соль, меньшем, чем 1:4,наряду с основным процессом, проходят реакции гидролиза, и выход целевого продукта уменьшается. При соотношении компонентов, большем, чем 1:12 в реакционной смеси создаются условия для соосаждения карбоновой кислоты или ее соли, и чистота искомого продукта ухудшается.Процесс получения димерного кластерного тетракарбоксилата молибденасостоит в образовании промежуточного аквахлорокомплекса димолибдена, получающегося при растворении Мо С 1 в воде, и в последующем взаимодействии этого промежуточного комплекса, в котором сохраняется связь...

Номер патента: 1110784

Опубликовано: 30.08.1984

Авторы: Борисов, Махаев, Семененко

МПК: C07F 11/00

Метки: вольфрама, замещенных, карбонилов, молибдена

...перемешивают в атмосфере СО 6 ч.Образуюшийся бледно-желтый растворотфильтровывакт от остатков магния,от гоняют р аст норит ель. Ост аток кристачлизуют из смеси хлористый метилец - эта ол. Получают 1,8 г,выход 6271 М, ), Р 1 еР 11в видемелких бледно-кел 1 ых кристаллов.Т.пл, 410-420 К,784 411 айлецо, .; Мо 12, 1; Р 11, 7.Висецо, 7: Мо2,28; Р1,9.НК 9 (СОсм ":9 ср., 1939 с1864 с 1847 Г., 1824 ср,П р и и е р 4. Мс),011, Р(ОР, -- 11 Рч 1-, . К смеси 2,6 мл,10 одизоцроци;фецилфосф цц1, О, 7 Гмагния и 50 мп Т 1 Ф прцба Ят 0,9 г3 3 ммоль 1 пяти хлори Гтосгцбеца (соотноше цце мет ачл; лц гцд- 1; 3,03и перемеи,1 г ирц комнатной температуре и норм ,Иом данции я ат; осфере СО 7 ч. Рл цср фильтруют, отгцяют растворие:. гг 1 -ток р 1 стноряют и...

Номер патента: 1306927

Опубликовано: 30.04.1987

Авторы: Кучейко, Турова, Шрейдер

МПК: C07F 11/00, C25B 3/12

Метки: вольфрама, оксоалкоксопроизводных, у1

...анода, Электролит упаривают досуха. и остаток экстрагируютбензолом, После упаривания экстрактаостается 1,5 г продукта, представляю"щего собой смесь из 16,6 % Юг(ОС Н)и 83,4 % Ю(ОС Н ). Выход даннойсмеси составляет 85 % по веществу.Разделение данной смеси осуществляютдвумя различными способами: перегонкой в вакууме 1 О мм рт,ст, отгоняют1,25 г 0(ОС Н ) и остаток составляет 0,25 г МО,(С Н О) ; смесь кипятятв абсолютном этиловом спирте в течение 40 ч при температуре 80 С, послепрекращения кипячения на дно колбывыпадает 0,25 г нерастворимой (состаренной) модификации Ог(ОС Н) ,раст.вор упаривают досуха и из него получают 1,25 г УО(ОС Н ) , ИК-спектрЫО,(СН Н ) ; 1155 сл., 1100 с.,1060 с, 980 ср, 950 сл 925 ср875 с 825 с 600 с. О(ОС...

Номер патента: 1351935

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Гурьев, Левичев, Майко, Поспелов, Фокин, Чуршуков, Шехтер

МПК: C07F 11/00, C07F 9/09, C23F 11/16 ...

Метки: ингибиторов, качестве, кислоты, кислыми, коррозии, соли, фосфорной, хрома, эфирами

...мешалкой и обратнымхолодильником, помещают 500 мл трансформаторного масла, 0,4 г ацетатахрома и 68 г триоктиламмониевойсоли дибутилового эфира фосфорнойкислоты. Смесь нагревают 1 ч при120 С. При этом происходит полнаяогомогенизация системы, Полученноеингибированное масло без дальнейшейобработки использовали в коррозионных испытаниях. При проведенииэтой реакции в толуоле с последующейочисткой продукта путем кристаллизации из смеси эфир-этанол при медленном упаривании эфира был выделенкомплекс,Найдено, %: С 61,83; Н 10,98;И 2,15; Р 6,80; Сг 4,06.С Н,ВИОРСгВычислено, %: С 61,58; Н 11,26;И 2,00; Р 6,83; Сг 3,71,ИК-спектр: 3400 (ушир), 2520,1610 (ушир), 1210, 1150, 1035, 935,885, 720,1При использовании в указанных условиях 200 мл...

Номер патента: 1299116

Опубликовано: 15.12.1989

Авторы: Бацанов, Гэрбэлэу, Индричан, Попович, Стручков, Тимко

МПК: C07F 11/00

Метки: 2-диметилпропионато, бис(диметилкетон, гексадека, окта, фтороктахром

...изобретения - сйнтеэ.новогопредставителя нового класса с ценными свойСтвами.П р и м е р. Нагревают при перемешиванин трехфтористый хром тригидратв смеси 2,2-диметилпропионовой кислоты и Ы,М -диметилформамида илиК,Я 1 -диметилацетамида. По охлаждениипродукт реакции экстрагируют 400 млгексана, отфильтровывают, а растворители отгоняют. Образовавшийся продукт отделяют от маточника, промыва-.ют ацетоном и хроматографируют на кодонке с силикагелем, используя в качестве элюента бензол, Первую Фракцию (зеленого цвета) упаривают досуха и перекристаллизовывают из ацетона. Получают кристаллы целевогопродукта зеленого цвета.Найденов: С 44,54; Н 6,94;Р 6,371 Сг7,91,9 б Иб 8 ВЪ.Вычислено,Х: С 44,87; Н 6,83;Г 6,603 Сг 18,07 (мол. масса...

Номер патента: 1611902

Опубликовано: 07.12.1990

Авторы: Белый, Дуплякин, Старцев, Шкуропат

МПК: B01J 31/04, C07F 11/00

Метки: бисаква, гетерогенного, дигидразинат, катализатора, компонента, метатезиса, оксо)оксооксалатомолибдена, олефинов, продукт, промежуточный, синтезе

...ЙК-лампой при 100)С, прокаливают на воздухе при 3500 С в течение 5 чПолученный катализатор содержит МоО 13,5 мас.7., (9 мас.% Мо) и А 1 Оэ - остальное,Перед испытанием катализатор восстанавливают в Н при 500 С 1 ч, затем вакуумируют при 500 С 1 ч.Активность катализатора изучают в реакции метатезиса пропилена в статической циркуляционной установке, температура 10 ООС, давление пропилена 120 мм рт,ст, Активность катализаторамоль 3 Н 6составляет 0,65 , , а егог-ат Момин производительность за время до падемоль С 1 Н ния активности на 90% - 19,5 ---- г-ат МоП р и м е, р 6. Катализатор Мо/А 1 О готовят с использованием оксалата Мо(Ч), (Б Н ) МоО (С 04)Н 01 2 Н О-А 1 О из примера 1 обрабатывают 30 мл водного .раствора,содержащего 11 г...

Номер патента: 1703655

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Абдуллин, Вульфсон, Перагина, Петухов, Сальников, Чичиров, Чичирова

МПК: C07F 11/00

Метки: 3-трифторацетилкам-фарата, диоксомолибдена

...водой и сушат на воздухе,Результаты опытов даны в табл.П р и м е р 2. 1,80 г Ма 2 МООрастворяют в 50 мл дистиллированнв темной колбе. Далее в раствор вводят 3 млНТФАК. Раствор подкисляют до различныхзначений рН концентрированной НС 1, Смеси перемешивают и дают стоять в течение 1ч при 25 С, Выход продукта зависит от рНсреды,Данные опытов представлены в т1703655 Таблица 1 Выход,фб Используемая сольЧ Опыт Ма 2 М 004 2 Н 20 К 2 Мо 04 2 Н 20 ЙН 4 6 М 07024 4 Н 2065 65 63 Таблица 2 Таблица 3 30 П р и м е р 3. 1,80 г Ма 2 Мо,Ъ 2 Н 204 растворяют в 50 мл дистиллированной воды в колбе, обернутой черной бумагой, В раствор добавляют 3 мл НТФАК, подкисляют до рН 3 при перемешивании и оставляют стоять в течение 1 ч при 25 С. Образуется продукт...

Номер патента: 1749222

Опубликовано: 23.07.1992

Авторы: Климов, Кривощекова, Старцев, Федотов, Шкуропат

МПК: B01J 31/04, C07F 11/00

Метки: бисаква, гетерогенного, катализатора, компонентов, метатезиса, оксо)оксотартратомолибдат, олефинов, продукт, промежуточный, синтезе, у)диаммония

...5УФ- ВИД- ИК-, ЯМР-спектры, данныеэлементного анализа полностью идентичныописанным в примере 1,П р и м е р: 3, Способ приготовленияаналогичен описанному в примере 1, только 10в качестве исходного соединения берут мопибдат натрия Йа 2 Мго 04 (13,8 г), растворенный в воде, Выход тартрата молибдена (Ч)100%. Содержание натрия в продукте менее0,08 мас,%. 15Данные Уф-, ВИД-, ИК-, ЯМР-спектров,элементного анализа полностью идентичныописанным в примере 1,Б ис(аква(,и 2-оксо)оксотартратомолибда(У)1 диаггмония представляет собой серокоричневое вещество, стабильное навоздухе при температуре до 150"С, Вещество хорошо растворимо в водных растворахв интерьале рН от 2 до 14 и нерастворимово многих органических растворителях 25(спирт, ацетон. бензол,...