C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Номер патента: 222350

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Грипич, Иоффе, Старшов

МПК: C07C 17/10, C07C 19/05

Метки: 2-трихлорэтана

...разгонке, в результате чего получают 59,52 - 65,3 л/л трихлорэтаня, 25,2 - 33,48 Дихлорэтана и 5,1 - 9,9% полпхлорндои. 1. Способ получения 1,1,2-трихлорэтана хлорированием 1,2-дихлорэтяна в присутствии катализаторов, От,1 иа 1 ош 1 ися тем, что в ка- ЧССТВЕ КЯТЯЛЗЯТОРЯ ПР 1 Х 1 СНЯЮТ ВОДНЬ 1 й Раствор хлористого м 1 гня и хлорной ртути или только хгОрнстого магния. и процесс хлорнровяния вед 1 т прп тсмг 1 оряту 1 с Около 67 - 70 С без освещения реакционной массы.2. Способ по п. 1, Отличатоцпйс. тем, что пзоцесс хлорирования ведут в аппарате пспрсрывного действия,Известен способ получения 1,1,2-трихлорэтана хлорированием 1,2-дихлорэтана без освещения в присутствии катализатора.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в...

Номер патента: 222351

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бел, Виноградов, Кутьин, Преображенский

МПК: C07C 29/50, C07C 33/20, C07C 33/36 ...

Метки: многоатомных, однои, спиртов

...в оксидате,вес. Времот на Катализаторсо,оз:ооЙсп ххогасхю 63схх сох с о сО с соР 3х чЮхо ,Всо хсо лЬ Лм о -= о а о око сп йО с =о хо сии йхс5,6 41,2 5,2 44,2 5,95,2 40,7 4,95 6,811,7 хода спиртов и 1 гидроперекисей ление в присутстидроокпсью бария, С целью увеличения вь уменьшения образования предложено проводить окис вии смеси едкого натра с г 28 7,0 4,9 39,54,85,2 , 38,2с 33276,7 14 16 18 46,9 П р и м е р. В круглодонную колбу, снабжен ную мешалкой, газоподводящей трубкой для воздуха, термометром и обратным холодильником, загружают 46 лтл (39,6 г) шихты, содержащей диизопропилбензол и 17,50/, монокарбинола (последний необходим для повы шения растворимости катализатора). В колбу вводят катализатор, реакционную смесь нагревают до 100.С и...

Номер патента: 222352

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Исагул, Рахманкулов, Сафаров, Султанов, Уфимский

МПК: C07C 29/00, C07C 33/26

Метки: 3-бутандиола, 3-фенил-1

...катализатор. Фильтра представляст собой двухслойную жидкост верхний слой содерхкит воду, некоторое кол 1 ество продуктов реакции и непрореагирова ший формальдегид. Нижний слой - углеводо. ,родный - состоит из продуктов реакции.После разделения слоев катализатор и водный слой экстрагируют эфиром для извлечения увлеченных продуктов реакции. Экстракт объединяют с углеводородным слоем и отгоняют эфир. Затем продукты реакции перегоняют под вакуумом в колонке четкой ректификации.В результате получают 87,2 г З-фенил,3- бутандпола, (52,4" от теоретического, в расчете на превращенный а-метилстирол), Кроме диола, получают 20,5 г 4-метил-фенил,3- диоксана 17 г изомерных фенилбутснолов и 7,3 г остаточных продуктов. З-фенил,3-бутандиол -...

Номер патента: 222353

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вейнберг, Майрановский, Самохвалов

МПК: C07C 319/02, C07C 321/08, C25B 3/00 ...

Метки: меркаптанов, спиртов

...выделяют препаративной хроматографией в тонком слое водной кремневой кислоты в системе хлороформ - метанол (20: 1). Соединение идентифицировано путем сравнения с заведомым образцом при тонкослойной хроматографии на кремниевой кислоте в системах эфир - петролейный эфир 70 - 100 (4: 1), хлороформ - метанол (20: 1; 30: 1;40: 1), хлороформ - метанол - вода (75: :25:2)П р и м е р 2. Злектролнз 0,5 г о-трнтил- К-пальмнтоилэтанолампна (т, пл. 88 - 89"С; эфир; К; 0,8) хлороформ - ацетон (20: 1); кремневая кислота (в 50 л,т 0,04 М раствора йодистого тстраэтнламмония в 95%-ном водном диметилформамиде проводят на ртутном катоде Я 5 сл- в элсктролнзере, снабженном магнитной мешалкой, прп непрерывном пропусканин азота в катоднос и...

Номер патента: 222354

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гуревич, Левин

МПК: C07C 29/141, C07C 31/125

Метки: алифатических, спиртов

...его, повышает активность и селективность катализатора. Кроме того, катализатор легко регенерируется.П р и м е р 1. Масляный альдегпд восстанавливают в бутиловый спирт на установке непрерывного действия в присутствии алюмоплатинового катализатора (0,5 вес. о/, платины на окиси алюминия Н 1 Н), Процесс осуществляют при атмосферном давлении, температуре 190 С и объемной скорости подачи альдегида О,5 час т. Глубина превращения альдегида составляет 97 О/, при выходе спирта, близком к теоретическому.П р и м е р 2. Процесс проводятпримеру 1, но при температуре 290ной скорости подачи жидкого 5. Продукты карбонилирования екинг-бензина, содержащий смесь Ст - С загрязненные примесями серусодержащих соединений, вост в присутствии...

Номер патента: 222355

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гущевский, Дергачева, Лиакумович, Мичуров, Мушенко, Пищаев

МПК: C07C 29/06, C07C 31/12

Метки: 222355

...в присутствии полиме ров бутилсерной кислоты (5 - 50 об.%) приразбавлении водой в соотношении 1; 1 95 - 97% связанных бутиленов превращаются во вторичный бутиловый спирт. Выход вторичного бутилового спирта по предлагаемому 25 методу увеличивается на 2 - 5 абс. %, а отработанная серная кислота имеет концентрацию 45 - 55% и может быть непосредственно направлена на вакуумную упарку, минуя атмосферную, При этом процесс разложения 30 протекает при более низких температурах,222355 Концентрация отработанной серной кислоты, вес94 Выход вторичного бутилового спирта от БСК,вес. О 4Температура. С Насыщение кислоты, М и С 4 Нв/ Н,ЗО, вторичныйбутиловыйспирт углерод в сернойкислоте поли- меры на выходе из колонки середина колонки по предлагаемому...

Номер патента: 222356

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Соколов, Эльблаус

МПК: C07C 409/10

Метки: гидgt, гидроперекисями, комплексов, оперекиси, солей

...% Найдено, % ыход,оединение 8,42 4,42 12,5 6,06 4,73 3,88 8,17 4,32 3,2 6,06 4,77 3,88 20,53 10,82 30,2 14,74 11,07 9,38 92 99 20,5310,6130,514,7711,549,54 77 99 87 йОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ КОМПЛЕКСОВ С ГИ Известен способ получения солей гидроперекиси и их комплексов с гидроперекисями и водой путем воздействия на растворы гидро- перекисей щелочным раствором и взаимодействием сухой соли гидроперекиси и гидропорекиси в инертном растворителе и способ получения калиевой соли гидроперекиси трет-бутила взаимодействием гидроперекиси трет-бутила с раствором трет-бутилата калия в третбутаноле.10Предложено в качестве основания использовать амид калия, для получения комплекса соли гидроперекиси с гидроперекисью брать ее избыток....

Номер патента: 222357

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Куров, Цуркан

МПК: C07C 31/30

Метки: алкоголятов, бериллия

...Данные по анализу полученных алкоголятов приведены в таблице. Способ получения тем взаимодействия последующим выдел отличающийся тем, сырьевой базы, про тетрахлорметана. сриллия пуспиртом с о продукта, расширения присутствии алкоголятов бериллия с ением целев что, с целью цесс ведут в Изобретение относится к области получения алкоголятов щелочных металлов, применяемых в органической препаративной химии. Известно получение алкоголятов щелочных металлов путем взаимодействия металла со спиртом с последующим выделением целевого продукта. Предложенный способ отличается от известого тем, что процесс ведут в присутствии тетахлорметана,Пример. 0,18 г метал и 20 мл абсолютного сп 0,6 ял тетрахлорметана н ствовать вначале медленн...

Номер патента: 222360

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Барони, Карегишвили, Ковырзина

МПК: C07C 41/16, C07C 43/263

Метки: фенилдифенилового, эфира

...снабженную щелоч ным дефлегматором с нисходящим холодиником, помещают 25 г оксидифенила, 1 КОН, 0,75 г Сц и 46 мл бромбензола. Реакционную смесь нагревают сначала при 180"С, затем при 220 С около 6 час, при этом отго няется вода и собирается в приемнике. Затемтемпературу бани поднимают до 300"С и нагревают при этой температуре в течение 5 час.Отогнавшееся избыточное количество брдмбензола используют для дальнейших синтезов.15 Реакционную массу охлаждают до 50 С иразлагают при этой температуре 50 мл 20 Я,-ного раствора КОН, осадок отфильтровывают, промывают водой, разбавленной соляной кислотой, сушат и перегоняют, т. кип.20 160 С (2 мм рт, ст.), бесцветный продукт,31,6 г (8800 от теоретического), считая на взятый в реакцию...

Номер патента: 222362

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гомонай, Гродзицкий, Ершов, Стадник

МПК: C07C 45/33, C07C 47/048

Метки: формальдегида

...берут шариковый алюмосиликат, и вблизи процесса располагают поверхность закалочной воды, что дает возможность вести процесс при атмосферном давлении с высокой селективностью. Окисление метана в формальдегид на алюмосиликатном катализаторе начинается уже при 500 С, а при температуре 600 С100/О пропущенного метана (смесь 2 СН 4+ +02) вступает в реакцию, при этом селективность процесса достигает 500/О.Пример. Состав реакционной смеси в ,: СН 4 62,25, О 33,1, Температура катализатора 600 С. Шариковый алюмосиликатный катализатор растирают в фарфоровой ступке, прибавляют волокнистый асбест и дистиллированную воду в таком количестве, чтобы масса приобрела консистенцию пасты. Пасту слоем толщиной 2 - 3 мм наносят на стенки реактора,...

Номер патента: 222363

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Азербаев, Алешин, Антонов, Атавин, Васильев, Науменко, Петров, Трофимов, Хасанов, Шатова, Швецов, Шостаковский, Якубов

МПК: C07C 45/42, C07C 47/06

Метки: институтказахской, сср, ссср, химико-металлургический

...этиленгликоля с содержанием та берут подпиточного раствора (за елочи) 3481 кг. Таким образом, выпо этиленгликолк составляет 9,7",. Б. Полученный вишьловый эфирпрерывно подают в гидр олизер,поддерживают следующий средний222363 Скорость подачи эфира-сырцаСкорость подачи воды,содержащей 0,8 - 1/,уксусной кислоты, Скорость отбора гидролизатаКонцентрация эфира вгидролизате 110 - 140 кг/час 15 - 20 кг/час 580 - 100 кг/час 3 - 4 з/о Предмет изобретения 1,5 - 3,0 д/о40 Составитель А. Акимова Редактор Л, Г, Герасимова Техред Л. К, Малова Корректор Л, В. НаделневаЗаказ 3078/20 Тираж 530 Подписное ЦНИИП 11 Комитетпо делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 10В этих...

Номер патента: 222365

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Белецка, Приз, Романцевич, Шологон

МПК: C07C 67/08, C07C 69/52

Метки: ангидридных, группы, две, концевых, олигоэфира, содержащего

...от необходимого молекулярного веса олигоангидрида.П р и м е р 1. В колбу загружают одновременно 233,4 г (2,2 моль) диэтиленгликоля, 202,3 г (1 моль) себационовой кислоты и 235,2 г (2,1 моль) сорбиновой кислоты, 13,4 г (2% от загрузки) п-толуолсульфокисло гы, 1,1 г (0,5% от количества сорбиновой кислоты) гидрохинона и 500 мл толуола.Реакцию ведут при непрерывном пванин и кипении раствора в токе газа до выделения теоретического количества конденсационной воды (72 мл) и кислотного числа 3 - 5 мг КОН/г. Практически синтез длится 12 - 15 час.Полученный олигоэфир выделяют обычными методами, а затем конденсируют в расплаве с 196 г (2 моль) малеинового ангидрида при температуре 100 - 150 С в течение 5 час. Получают 780 г (96 О/, от...

Номер патента: 222366

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гусейнов, Далин, Мехтиев, Сафаров

МПК: C07C 253/10, C07C 255/04

Метки: 222366

...температуру 200 - 250 С (давление 20 - 25 ата). Затем реакционную смесь охлаждают до 20 С и подвергают химическому анализу.Путем вакуумной разгонки выделяют динптрил метилянтарной кислоты в количестве 7,5 г, которое соответствует 80%-ному выходу в расчете на исходную синильную кислоту при конверсии ее 95 - 98%.П р и м е р 2, К 21,9 г смеси, содержащей 8,5 г ацетонциангидрина и 13,4 г НМК, добавляют 3 г 20%-ного водного раствора КОН. Процесс ведется при таких же условиях, как и в примере 1. Затем реакционную смесь охлаждают до 20 С н анализируют.Вакуумной разгонкой выделяют 7,8 г дпнитрнла метилянтарной кислоты, что составляет 83% в расчете на исходную синильную кислоту при конверсии ее 88%.При мер 3. К 484 г исходной смеси,...

Номер патента: 222367

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Агаев, Алиев, Гаджиева, Исмайлова, Сумгаитский, Шахгусейнон

МПК: C07C 51/353, C07C 61/08

Метки: алкилциклогексановой, кислоты

...фракции, например монохлорметилциклогексана (т. кип.152 - 158 С без разложения), в получаемой смеси карбоновых кислот содержание 3-метилциклогексанкарбоновой кислоты более 80%.5 П р и м ер 1. В литровой колбе, снабженноймеханической мешалкой и капельными воронками, на 245 г 960,-ной серной кислоты с перемешиванием одновременно или пораздельно прибавляют 49,65 г монохлорметилциклоо гексана и 51,75 г 85%-ной муравьиной кислоты.После перемешивания в течение 2 час смесьобрабатывают 250 лл воды, промывают и сушат над сульфатом натрия. После отгонки непрореагировавшего хлор метилциклогексана (21,42 г) из остатка под уменьшенным давле.нием выделяют 23,21 г метилциклогексанкарбоновую кислоту; т, кип. 99 - 101 С (2 мм рт. ст.); т, пл. 36 С....

Номер патента: 222368

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ахапкина, Бродский, Израель, Петрейкова, Шлезингер

МПК: C07C 253/30, C07C 255/41

Метки: натриевой, соли, фенилциануксусного, эфира

...изобретения - интенсификация процесса, в результате значительно (до 40 с/с) сокращен технологический цикл, исключено из процесса производство натриевой соли толуола и спирта; уменьшено число обслуживающего персонала; снижены энерго- затраты. Следствием всего этого является удешевление получаемого продукта, улучшение условий труда производства. Вместе с тем предусмотрено безусловное сохранение высокого качества получаемого продукта, а также сохранение выхода эфира на существующем уровне.Предлагаемый способ отличается от нзвесгного применением в качестве конденсирующего агента металлического натрия, при этом исключается применение этилового спирта и толуола, а также отпадает необходимость проведения отгонки толуола с этиловым...

Номер патента: 222371

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Максимова, Мельников, Швецова

МПК: A01N 47/10, C07C 269/02, C07C 271/52 ...

Метки: apилkapбaлиhobыx, n-алкилили, ацетоал1инофениловых, кислот, эфиров

...м-оксиацетанилида в 50 дгл сухого толуола прибавляют 1,2 г (0,025 моль) метилизоцианата, 2 - 3 капли триэтиламина и нагревают реакционную смесь 3 час при температуре кипения. Образующийся м-ацетоаминофениловый эфир К-метилкарбаминовой кислоты выпадает в осадок. Выход 4,15 г (94,5% от теоретического); т. пл. 160 - 161 С (из хлороформа). Пример 2. К суспензии 3.4 г (0,025 лоло) м-оксиацетанилида в 50 л,г сухого толуола прибавляют 3,8 г (0,025 мо.гь) лг-хлорфенилизоцпаната, 2 - 3 капли триэтпламинаи нагревают реакционную смесь при температуре кипения 5 час. Образующийся продукт выпадает в осадок. Получают 5,9 г л-ацетоампнофснилового эфира Х-,и-хлорфенилкарбаминовой кислоты; т. пл. 158 в 1 С (из спирта), Выход 90 оо.Найдено, яо. С 58,8;...

Номер патента: 222372

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Белан, Мельников, Швецова

МПК: A01N 47/10, C07C 269/02, C07C 271/54 ...

Метки: n-карбэтоксиметилкарба, эфиров

...фенильном и нафтильном радикале, различные заместители.Вышеупомянутые эфиры могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.Эфиры Х-карбэтоксиметилкарбаминовой кислоты получают взаимодействием изоцианатэтилацетата с замещенными фенолами или нафтолами в безводном органическом растворителе в присутствии каталитических количеств триэтиламина.П р и м е р. К раствору 3,9 г (0,02 лголь) гг-хлорфенола в безводном бензоле (или другом безводном подходящем растворителе) в присутствии каталитических количеств триэтиламина добавляют при перемешивании при комнатной температуре бензольный раствор 3,9 г (0,02 лоль) цианатэтилацетата. Реакция протекает с небольшим разогреванием. Реакционную смесь выдерживают при перемешлванпи около 1...

Номер патента: 222374

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Друзин, Куинджи, Пашков

МПК: C07C 15/04, C07C 7/12

Метки: дивинилбензола, растворов

...сорбента использовать катиониты в металлической форме, т. е. обработанные солями серебра, меди и других металлов, например в Сц-форме, способных образовывать хелатные соединения с аминами, 30 Растворы получают концентрации д зола 75 - 80%.Пример 1. Получение ка КУв С и-ф о р м е. Через слой 1 шей смолы КУв Н-форме, пом хроматографическую колонку, п 75 мл 10% -ного раствора дифенила чение 10 - 15 мин, потом заливают этого раствора и оставляют на 10 - створ сливают и смолу промывают тиллированной воды. Избыток вод нз смолы испарением в вакууме п ном давлении 10 - 15 мм рт. ст.1 час при комнатной температуре. Пример 2, Очистка дивинилбенз о л а о т д и ф е н и л а м и н а. В хроматографическую колонку высотой 500 мм и диаметром 20 мм...

Номер патента: 222375

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Боресков, Нов, Пилипенко, Соболев, Степанов, Цайлингольд

МПК: C07C 11/12, C07C 5/48

Метки: диеновых, углеводородов

...О циклов пои 550, ,560 и 580 С.П р и м ер 3, Катализатор разогревают до640 - 660 С и проводят так нм образом, чтобы температура его повышалась на 100 С в 1 час. До 300 С вместо воздуха подают азот с 15 объемной скоростью 480 час 1, начиная с300 С подают азотно-паровую смесь с объемной скоростью по азоту 480 час 1 и по водяному пару 4000 час,Дальнейшую разработку катализатора про водят прп 650 С в течение 4 час азотно-паровой смесью с теми же ооъемнымп скоростями.П р и м е р 4. Разогрев и акгивацио катализатора проводят одновременно. Катализатор нагревают до 600 С со скоростью 25 100 С(час, До 300 С подают воздух в количестве 1450 час , с 300 С подают наро-воздушсную смесь с объемной скоростью по воздуху 1450 часи по водяному пару 4000...

Номер патента: 222376

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Дубицкий, Зайцев, Зайцева, Лиакумович, Рутман

МПК: C07C 5/333

Метки: 222376

...поле и без него. Изменяя частоту колебания перемену тока, проходящую через обзгнитз, регулируют величину поля, наведенного нз каталиного тока и си. мотку электрох напряженности затор.Средние резт в оптимальных цессз дегидрир ле и без,него,льтзты испытзхстовпях провзния в электпредстзвлены ния, полученные проведении про ромзгнитном по втзбл, 1 2. мет изооретени Спосоо получения олеф углеводородов дегидриро вых, олефиновых и злкилз 15 водородов в присутствии к нове окиси железа, отличи целью повышения выходз процесс ведут в переменн ном поле напряженностью 20 и частотой от 1 О до 10 в ги, еновыхрафинох угленз ос,что, с одуктз, магнитэрстед новых и д взнпем пз ромзтическ зтзлиззторз оииися тех целевого пр ом электро от 1 до 40022237 о...

Номер патента: 222377

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гасанова, Гусейнов, Джабар, Мехтиева, Салахов

МПК: C07C 17/08, C07C 21/20

Метки: 222377

...в частности каучуков с хорошими физико-механическими свойствами.В качестве исходного сырья используют дивинил с чистотой 99,7%, полученный на Ярославском опытном заводе ВНИИМСК, хлористый водород и воздух,П р и м е р. (Опыт поставлен в оптимальных условиях). В качестве теплоносителя берут мелкодисперсный перлит в объеме 225 см, высотой насыпного слоя 28,5 см при длине реактора 130 см и диаметре реакционной части 2,5 см и верхней части 4,5 см.157,5 г дивинила со скоростью 52,5 г,час, 106,5 г хлористого водорода со скоростью 35,5 г(час и 114,6 г воздуха со скоростью 38,2 г(час с содержанием 8 г кислорода вводят в реакционную зону при температуре 435 С в течение 180 мин. Температура верхней части реактора 380 С. Вес катализатора...

Номер патента: 222379

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Грибов, Данилина, Попова, Смирнов

МПК: C07C 253/10, C07C 255/06

Метки: аллила, цианистого

...используют в новых операциях цианирования вместо свежей воды. Благодаря этому не только повышается выход продукта за счет использования цианистого аллила, содержащегося в водносолевом слое, но и снижается скорость протекания побочной реакции гидролиза хлористого аллила вследствие торъ 10 х 1 ения ее аллилОВым спиртом, ВВОдимым вместе с конденсатором в реакцию, Конденсат может быть многократно (10 и более раз) использован в реакции цианирования вместо свежей воды. Пример 1. К нагретой до 4 40 г (0,4 игл) карбоната кальция, хлористой меди, 5 г хлористого 95,1 гл воды приливают раств (0,84 1 го.гь) синильной кислоты (0,8,цоль) хлористого аллила. По окончании приливают смес ют и органический слой отделяют Органический слой представляет...

Номер патента: 222389

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Голованенко, Саратов, Саратова, Симанов

МПК: C07C 45/33, C07C 49/67

Метки: 1-кето-1, тетрагидронафталина——тетралона-1

...г. При этих условиях выход тетралонадостигает 88 - 90% при степени превращения тетралина 32 - 50%. 3 рут в количестве 0,10 - 0,15 ого го продукта. Выход продукта Содержание первичного продусс-гидроперекиси тетралинамассе окисления в течение всепревышает 8 - 9% при 145 Сра и 1% в присутствии марганпературе 126"С и с добавкамиПо исгечении 4 - 6 час (конец ржанне гилроперекиси во всех свышает десятых долей процеэтому процесс раз гонки реакокисления становится совершным. Технологически описываможно проводить как по перипрерывной схеме. П р и м е р. Опыты проводят в реакторе, представляющем собой стеклянный цилиндрический аппарат барботажного типа с обогревающей рубашкой, куда помещают 58 г образца тетралина (т. кип. 51,5 - 52,5 С 2,5 миг...

Номер патента: 222395

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Драпкина, Злотина, Колпакова, Ластовский, Хвостов, Шкадова

МПК: C07C 209/08, C07C 211/14

Метки: триаминотриэтиламина

...конденсацией дигалоидэтана с фталимидом калия в присутствии растворителя при нагревании с последующим аминированием продукта реакции, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве растворителя используют полярные растворители, например диметилформамид, и процесс проводят при Известен способ получения триаминотриэтиламина (трепа) взаимодействием фталимида калия с дибромэтаном по Габриэлю, с последующим аминированием продукта конденсации и омылением трифталильного производ 5 е ого.Для упрощения процесса предложен способ получения триаминотриэтиламина, заключаю. щийся в том, что дигалоидэтан конденсируют с фталимидом калия в присутствии полярных растворителей, например диметилформамида, при температуре 80 - 90 С...

Номер патента: 222397

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баскаков, Свирска

МПК: C07C 239/14, C07C 239/22, C07C 275/30 ...

Метки: apилгидpokcилamиhob, о-карбоалкокси-ы-алкилкарбаmoил-n

...т. пл. 84 - 85 С:Пр имер 2. 2 г (0,01 лголь) гч-метилкарбазгоил-К-и-хлорфенилгидроксиламина растворяют в 20 лгл метилово"о спирта, раствор охлаждают и приливают 0,4 г едкого натра, растворенного в 4 ттл воды, При температуре от - 20 до 0 С и хорошем перемешивании по 30 каплям прибавляют 1,1 г этилового эфираФормула СН 11,75 84 - 85 89 - 90 75 - 76 60 - 61 65 - 66 77 - 78 90 - 91 55,46 5,92 СзНт=зо 10,52 6,80 58,66 9,99 7,21 С,Н,=трет 59,97 Н 57,16 6,38 11,10 СНз 6,38 11,10 57,16 4=СНз СН,51,93 9,31 11,80 5,69 11,50 11,52 12,70 1275 23,10 22,81 21,03 21,04 СзН, =изо 3=С 1 48,46 10,27 4,80 12,66 4=С СН 23,09 9,12 3,94 43,01 90 3,4 С 1,21,16 4,80 8,35 46,58 3,4=С 1 з 98 - 99 СзН =изо хлоругольной кислоты, Выпадает 2,4 г осадка...

Номер патента: 222398

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баскакои, Жегулова, Рожкоза

МПК: C07C 239/14, C07C 239/18

Метки: 0-ацилировапных, гидроксиламинов, ы-замещепнб1х

...в 50 лл сухого дихлорэтана медленно по каплям добавляют при - 5"С 0,8 г (0,0141,ноль) свежеперегнанного сетилизоцианата в дихлорэтане. Перемешивают в течение 3 час при комнатной 3 температуре и 5 час при 40 - 50 С, отгоняют рас гворитсль, оставшееся масло кристаллизуется. Выход 75 цо, т. пл. 61 С (из оеизола - , - петролейного эфира).Найдено, ,. Х 9,21; 9,25; 5 10,07; 10,55; С 11,69; 11,7.Вычислено, ": Х 9,14; 8 9,99; С 1 11,44.П р и м е р 1. О-и - Хлорфенилкарбамоил карботиоизопропил-Х-метилгидроксиламин. К 1,5 г (0,0101 лоло) Х-карботиоизопропил-М- метилгидроксиламина в 50 ли хлороформа медленно добавляют по каплям раствор 1,7 г (0,0112,ноль) свсжеперекристаллизованного и-хлорфенилизоциаиата в хлороформе....

Номер патента: 222399

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баскаков, Фаддеева

МПК: C07C 239/22

Метки: kapбoaлkokcигидpokcилamиha, бам, доmetил-n, о-кар, производных

...%: С 59,07; 58,91; Н 6,87; 6,63; М 10,33; 10,60,СН 1.0,.Вычислено, %. С 58,63; Н 6,81; Х 10,52.Аналогично, но с применением вместо диоксана в качесгве органического растворителя ацетона получают:0-карбамидометил-И-карбоизопропокси - К- метилгидроксиламин, 0-карбамидометил - М- карбоизопропокси-М-фенилгидроксиламин, Выход 74,9% от теоретического; т. пл, 82 - 83 С (из смеси метиловый спирт - вода).Найдено, /,: Х 10,85; 11,11.С 1 вН 1 аМ 04Вычислено, /о. К 11,10.0- (а-Хлорметилкарбамидометил);0-(а-фенилкарбамидометил) -И-ка рбоизопронокси-Х-фенилгидроксил амин;0-карбамидометил-Х-карбэтокси-И - фенилгидроксиламин; выход 60%, т. пл. 92 - 93 С(из гексана).Найдено, %. Х 12,28; 12,32.11 О.Вычислено, %: Х...

Номер патента: 222400

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Туркевич, Юрженко

МПК: C07C 281/06

Метки: 4-замещенных, производных, селшкарбазида

...производных семикарбазида взаимодействием алкилизоцианатов с гидразингидратом, В качестве исходного сырья используют алкилизоцианаты - труднодоступные вещества.С целью расширения сырьевой базы для получения 4-замещенных семикарбазида предложено использовать вместо алкилизоцианатов 3-замещенные производные тиазолидиндиона,4, сравнительно легкодоступные вещества.Описываемый способ состоит в том, что 3-замещенные производные тиазолидиндиона,4 подвергают взаимодействию с гидразингидратом при нагревании в спиртовой среде. Процесс протекает согласно схеме р 2, 3,78 г (0,02,иоль) 3-карб иазолидиндпона,4 растворяю ола, прибавляют 2,5 игл (0,05 л 1 драта и смесь кипятят 5 час. аствор кипятят с активирован льтруют и фильтрат упариваю...

Номер патента: 231403

Опубликовано: 01.01.1968

МПК: C07C 211/63, C07C 87/14

Метки: 231403

...для нагрева. Растворимость определяют загрузкой стехиометрическпх количеств двуосновной кислоты и диамина в патрубок с количеством воды, достаточным для требуемой концентрации раствора, Патрубок закупоривают и прочищают азотом. Затем его нагревают до 95" С и удаляют избыточное давление, образовавшееся за счет расширения воды и азотной среды, Закупоренный патрубок вновь нагревают при постоянном перемешивании, пока не образуется однородный раствор, После этого температуру постепенно понижают и отмечают величины как температуры, так и автогенного давления в тот момент, когда начинается кристаллизация. Тогда патрубок охлаждают, и содержимое подвергают анализу для определения точки плавления и карбоксильных и аминовых конечных групп...

Номер патента: 231404

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вильгельм, Иностранна, Иностранцы, Херманн

МПК: C07C 67/05, C07C 69/15

Метки: 231404

...Катализатор содержитпримерно 0,8% Рс 1, 0,3% Лц и примерно20 1,0/о 1 л,в виде СНоСОО 11. После 15 дней производственного использования выход винилацетата падает до 46 г впнилацетата/л катализатора за 1 час. В среднем снижение дневнойпроизводительности достигает 2,73 г винила 25 цетата/л катализатора за 1 час.П р и м е р 6. 1 кг носителя - кремниевойкислоты - пропитывают раствором, которыйсодержит 10,0 г Рс 1 в виде РЙС 12 и 12,7 г Ацв виде Н (АцС 1). Катализатор высушивают,з 0 чтобы равномерно распределить соли олагородных металлов в носителе, Сухую массувносят в 3/о-ный раствор гидрата гидразинапри 40 С,Происходит восстановление хлорида палЗ 5 ладия и золото-хлористо-водородной кислотыс образованием азота. По окончании...