C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 161

233656

Загрузка...

Номер патента: 233656

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07C 231/06, C07C 233/09

Метки: 233656

...для приготовления шлнхты, клеев и высокомолекулярных флокулянтов, предлагается способ получения кристаллического акриламида путем омыления акрилнитрнла серной кислотой, нейтрализации известью до рИ 8,5 - 9, фильтрации и последующего упаривания маточника под вакуумом, сначала при температуре 65 75 С, давлении 400 в 6 лл рт. ст., и р 11 раствора 8,5 - 9,5, а затем прн температуре 150 в 110 С и давлении 600 - 650 лл рт. ст. Г 1 олучают целевой продукт с т. пл. 55 - 60 С.П р и м е р. Известным способом омыляют 53 вес. ч. нитрила акриловой кислоты в 116 вес. и. 85%-ной серной кислоте; образуется 169 вес. ч. продукта, содержащего 42% акриламнда, затем полученный сульфат акриламида разбавляют 30 вес. ч. воды и нейтрали 20 Плав раствора...

Способ получения виниловых эфиров карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 233657

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Даванков, Котл, Пишнамаззаде, Ренард, Шабанова

МПК: C07C 67/10, C07C 69/01

Метки: виниловых, карбоновых, кислот, эфиров

...трое суток.Кинетический ход реакции следующий: черсз 24 час степень винилирования (с учетом 10 контрольного опыта) составляет 62,98, через48 час - 84,05,0 и через 2 час - 98,93%.Реакционную смесь фильтрацией отделяютот катализатора и разгоняют в вакууме в присутствии иафтеиата мсдп при остаточном 15 давлении 1,и.и рт. ст.Выход целевой фракции 70 - 800/0,Синтезированы следующие эфиры:1. СлНттСООСН = С 112 - вшгиловый эфирнонаиафтенкарбоновой кислоты (т. кип. 78 -2080 С при давлении 1 лл рт, ст.; д 4 0,9336;20а и 1,4538; ЧК ., вычислено 56,6; МКО найдено 56,83; степень чистоты 96,98010; бромноечисло 79,17).252. С,НСООСН = СН - виниловый эфирдеканафтенкарбоновой кислоты (т, кип. 86 -90 С при давлении 1 лл рт. ст,; с 14 0,9362;20по 1,4570;...

Способ получения сульфатов а-оксиполинитро-кетонов

Загрузка...

Номер патента: 233658

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Исмагилова, Пермский, Фридман

МПК: C07C 303/24, C07C 305/08

Метки: а-оксиполинитро-кетонов, сульфатов

...целевой продукт.Предлагается способ получения сульфатов ц-оксиполинитрокетонов, состоящий в том, что алифатические полинитродиазокетоны обрабатывают концентрированной серной кислотой в среде хлороформа с последующим выделением полученного продукта известным способом.П р и м е р, Ди-(5-хлор,5-динитро-кетоамил) сульфат.К 5 г 1-диазо-хлор,5-динитропентанонав 20 л,г хлороформа при перемешивании и температуре 0 - 5 С медленно по мере прекращения выделения азота прибавл центрированную серную кислоту до прекращения выделения газа. В обильный кристаллический осадок о5 промывают 2 - 3 льг холодного хлоро перекристаллизовывают из 40 лг.г хлороформа. Выход сульфата 3,83 г виде белых блестящих листочков с т 83 С.0 В ИК-спектре этого и друпгх с...

Способ получения ариламидов монотиоянтарнойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 233659

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Грабенко, Кулаева, Пелькис

МПК: C07C 327/40

Метки: ариламидов, монотиоянтарнойкислоты

...дня, выпавший осадок растворяют в 40 - 50 лл воды, отделяют водную часть и подкисляют ее разбавленной соляной кислотой. Выделившийся вязкий, маслянистыи продукт извлекают эфиром, эфирный раствор сушат сульфатом натрия. После удаления растворитсля в остатке получаютмасло красно-коричневого цвет(84 в,о от теории).Найдено, %:, 9,41; 9,42,С тН МОз 8.Вычислено, О/, Я 9,11.Аналогично получагот следующие соединения.Диэтиловый эфир 1-ацетил-гг-толуидидтио 10 каРбоЯнтаРной кислоты, выход 87,6 з/с.Найдено, %: 8 8 49; 8 66,Сг,Н,аОз 8,Вычислено, %: Я 8,76.Диэтиловыи эфир 1-ацетил-гг-нитроантил 15 идтиокарбоянтарной кислоты; выход 87%.Найдено, : 8 7,95; 8,15,С;тНзМ. От 8.Вычислено, %: 8 8,08.Диэтиловый эфир 1-ацетил-гг-хлоранилид 20...

Способ получения 3, 3, 4, 4-тетрааминодифенил-сульфона

Загрузка...

Номер патента: 233660

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вите, Гитис, Голикова, Иванов, Каретник, Максимова, Николаев, Проектный

МПК: C07C 315/00, C07C 317/36

Метки: 4-тетрааминодифенил-сульфона

...с хлористым тионилом в прис,тствии треххлористого алюминия при температуре 0 - 5 С, полученный при этом 4,4-дихлордифсцилсульфоксид обрабатывают смесью азотной и серной кислоты при 100 - 110 С с последующей последовательной обработкой водным аммиаком при 170 - 180 С и давлении 15 - 20 атл и водородом над никелем Реиея при температуре 50 С и давлении = 50 атл.П р и м е р 1. К 40 лл хлорбензола и 9 г (0,067 г лоль) безводного треххлористого алюминия при температуре 0 - 5 С прибавляют 2,4 г (0,0335 г,цоль) хлористого тионила. Смесь выдеркиваот при этой температуре 1,5 час. По окончании реакции содержимое выливают в подкисленнуо воду и выпавший осадок 4,4-дихлордифснилсульфоксида фильтруот и сушат. Выход продукта 8,3 г (910/, от 5...

Способ выделения холекальциферола из смеси. получаемой при облучеиии 7-дегидрохолестерина

Загрузка...

Номер патента: 233661

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Анна, Вислав, Енрих, Зофи, Польска, Романа, Янина, Яцек

МПК: C07C 401/00

Метки: 7-дегидрохолестерина, выделения, облучеиии, получаемой, смеси, холекальциферола

...при температуре 36 С, где выдсркивают в течение 3 дней, Устанавливают, что раствор содержит 1,6 г холекальциферола и ОЛ 5 г 7-дегидрохолестерина. К этому раствору добавляют 1,16 г 7-дспгдрохолестерина, и смесь нагревают до полного растворения добавленного вещества. Затем раствор концентрируют при пониженцом давлении до объема, равного 30 лг.г, в результате чего получают густую суспензию об разовавшегося комплексного соединения.Смесь выдерживают в ящике со льдом, после чего фильтруют, высушивают и получают 3 г кристаллического вещества, содержащего (установлено спектрофотометрическим методом) 20 45% холекальциферола. Полученное веществорастворяют в 70,.г бензола и пропускают через колонку диаметром 20,ьг, содержащую 80 г окиси...

Способ получения диалкоксиперекисей

Загрузка...

Номер патента: 233663

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лебедев, Печенкин, Шабров

МПК: C07C 409/20

Метки: диалкоксиперекисей

...пониукается и, как прави ло, не превышает 50 - 60%. Б случае использования спиртов с разветвленным алкильным радикалом выделить соответствующие алкоксиперекиси из озоиолизной массы не удается.Помимо того, что выход продукта низок, по лучение диалкоксиперекисей по данному способу связано с использованием в процессе озоиолиза алифатических спиртов, что не всегда удобно как по технолопш, так и по требованиям техники безопасности, 30 диалкоксиперекиси выпадай массы в виде крупных кривыделяются фильтрованием вдополнительных операций233663 Составитель А. АкимоваТекред А. А. Камышникова Корректор С. М. Сигал Редактор А, Петрова Заказ 492/11 Тираж 440 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров...

Способ получения фенилендиаминов или их ы, -диацильных производных

Загрузка...

Номер патента: 233678

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Научно, Хче

МПК: C07C 211/51, C07C 233/44

Метки: диацильных, производных, фенилендиаминов

...цин, а затем в течение 20 лин нагревают до 100 С. При этой температуре выдерживают 1 час. Затем к реакционной смеси добавляют 62,8 .цл воды и в течение 10 час гидролизуют Х,Х-диацетил-л-феннлендиамнн при 100 - 110 С,2 Ш 78 Предмет изобретения Составитель Э. ДубальскаяРедактор С, С, Лазарева Тскред А. А, Камышникова Корректор Л. В, Юшина Заказ 493/1 Тираж 437 ПодписноеЦИИИПИ Комитста по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Охлажденную смесь нейтрализуют, а затем бензоилируют хлористым бензоилом обычным способом.Вес 1,Х-дибензоил-м-фенилендиамина 6,20 г (98,2% от теории); т. пл. 219 в 2 С, 241 - 242 С (из уксусной кислоты); лит. данные 241 С,П р и м е р 3....

Способ получения производных дифениламина, содержащих электроноакцепторные заместители

Загрузка...

Номер патента: 233679

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Казанский, Мойсак, Чуриков, Шапшин, Шарнин

МПК: C07C 209/18, C07C 209/60, C07C 211/55 ...

Метки: дифениламина, заместители, производных, содержащих, электроноакцепторные

...Х-калиевой соли 2,4,2-тринитродифециламина, приливают 10 лиг воды и перемешивают несколько минут. Осадок отфильтровывают, промывают холодной Тао зицч 2 Выход,ГалопднитробензолыПроизводные анилина Продукты конденсации Причсчанпе 80 - 82 Пикрлхлорид 2,4,6-Трииитроаиплии + КОН Х-кясп)свая соль гсксила Дииитрофторбсизол 2,4,6-Трпиитроя)шлип + 1 хОН М-кялисвоя соль 2,4,6,2,1,- иситяии)1 и)ли)1)сияла)нии) 85 2,4,6-Три)штро. З 4-хлоряиилип Х-К-соль З.хлор,4,6,2,4,6 гсксяпитродифсиилячиия(0,01 г ноль) едкого патра в 4 гил диметилформамида после 15 1 сссн перемешивания приливают 2,79 г (0(015 г лсо гь) динитрофторбензола и перемешивают 30 1 ссгсс при 20-С. Затем раствор подкисляют несколькими каплями соляной кислоты, приливают к нему 15 лл...

Способ получения о; -диэтиламинометилстирола

Загрузка...

Номер патента: 233680

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бел, Каракулева, Патанова

МПК: C07C 209/08, C07C 211/28

Метки: диэтиламинометилстирола

...162 С и подают 30 г хлора в течение 3 час.Из 118 г а-метилстирола получают 53,0 гхлорированных сс-хгетилстиролов, в том числе 15 28,3 г а-хгстил-хлорстирола и 24,7 г а-хлормстилстирола.Конверсия а-хгетилстирола 42,7 мол, осе, Выход и-хгетил-р-хлорстирола и а-хлормстилстирола составляет 82,0 мол. огго на цро реагировавший сс-ггетилстирол.П р и м е р 3. Получение а-диэтиламиномс.тилстирола. Смесь, содержащую 28,3 г а-метил+хлорстирола и 24,7 г а-хлорхгетилстирола помещают в круглодонную колбу с ме;пал кой, оборудованную обратным холодильникоми термометром. Затем туда загружают 100 т.г диэтиламина и 50,гг.г воды с 0,15 г эмульгатора (ОП).Содержимое коло. нагреваот до теггпсра туры 70 - 75 С и при перемешивании выдер233680 Таблица...

Способ получения1, 5-, 1, 8и 2, 6-диаминоантрахинонов

Загрузка...

Номер патента: 233681

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Беркман, Гишплинг, Гофмейстер, Елисеева, Мукосеева, Салова, Сергеева, Соколова, Таищева, Хорцева

МПК: C07C 225/34

Метки: 6-диаминоантрахинонов, получения1

...аммиаком до рН 7,0 10 и возвращают в цикл на следующую операцию аммонолиза, проводимую при 220 "С в течение 24 час.Недостающий до треб емого количестваарсенат аммония (до 0,3 люль в пересчете на АзОа) догружают свежим его раствором в количестве около 50 .чл, содержащим 11,8 г мышьяка в пересчете на АвеО. Общий объем загрузки доводят водой до 300 .цл,После цикла из 10 операций в присутствии 20 арсената аммония одной основной загрузкиматочник обрабатывают известным способом сероводородом для осаждения и отделения мышьяка.После промывки выделенной пасты 1,5-ди аминоантрахинона и сушки получают продуктс выходом до 86,5% от теоретического количества и концентрацией по диазотированшо до 95%.П р и м е р 2. 0,2 г лоль динатриевой (ка лиевой)...

Способ получения 3, 4-дизамещенных анилидов p-n aлkил(диaлkил)amиhoпpoпиohobыx кислот

Загрузка...

Номер патента: 233683

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кина, Мельников, Швецов

МПК: C07C 233/07, C07C 233/15

Метки: 4-дизамещенных, aлkил(диaлkил)amиhoпpoпиohobыx, анилидов, кислот

...р-хлорпропионовой кислоты раст,воряют в 20 мл 60%-ного водного моноэтиламина и раствор оставляют на но гь. Избыток 5 амина отгоняют при 50 С в вакууме водоструйного насоса, остаток экстрагируют эфиром. Эфирный раствор сушат над Мд 304 и упаривают, получая в остатке 3,66 г (91,3% от теории) 3-хлор-метил-анилид 3моно этиламинопропионовой кислоты в виде белыхкристаллов, т. пл, 59 С (из изооктана),Пример 3. 3,8 г (0,0128 лголь) 3-хлор-броманилида р-хлорпропионовой кислоты 15 растворяют в 20,ил морфолина при нагревании до 40 - 80 С и оставляют на ночь, Избыток морфолина отгоняют в вакууме водо- струйного насоса на кипящей водяной бане.Остаток экстрагируют эфиром, эфирный раст вор промывают водой, сушат над МОЗО иупаривают, получая 2,48 г...

Способ получения дивиниловых эфиров диазоаминофенолов

Загрузка...

Номер патента: 233684

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Скворцова, Степанов, Степанова

МПК: C07C 245/24, C07C 43/16

Метки: диазоаминофенолов, дивиниловых, эфиров

...ла, лежит реакция взаимодействия эфира гг-аминофенола с солью диаз лового эфира гг-аминофенола или с ниевой солью ароматических диам де органического растворителя, н уксусной кислоте или водно-спирто рах ацетата натрия.Выход целевых продуктов 82 - 9 рии ют серным вают водой няют раств остатка из чают 12,3 г окси)-диаз т. пл. 93 С. Найдено,Х 14,64, 14,Сг 6 НьОХ Вычисленб) К раствору 6,7 г винилового эфира а-ампнофенола в 56 л,г 1001-ной СНзСООН и 10 гил воды при сильном перемешпвании прибавляют раствор 3,5 г нптрпта натрия в 10 - 15 м.г воды при 0 - 10 С за 5 - 10 глин. К полученному ярко-оранжевому раствору прибавляют 6,7 г винилового эфира и-ампнофенола, а затем 100 - 200 гпл холодной воды. Темный осадок триазена отфильтровывают,...

Способ получения оксиматов а, р-дихлоркоричногоальдегида

Загрузка...

Номер патента: 233685

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Руднев, Хаскин

МПК: C07C 249/00, C07C 249/12, C07C 251/54 ...

Метки: оксиматов, р-дихлоркоричногоальдегида

...С-С Н СС 1=СС 1 СН В В ОН +,СС 1 СНС 1 НС 1 ф где й,и К - Н, алкил или арил.П р и м е р 1. Получение циклогексаноноксимата а,р-дихлоркоричного альдегида. 20В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают 2 г аЩ-трихлор-р-фенилпропионового альдегида, 0,95 г циклогексаноноксима и30 мл петролейного эфира. Смесь кипятят 3 часна водяной бане с обратным холодильником, 2после чего отгоняют растворитель. Выход сырого продукта 2,6 г (98,5% от теории); т, пл,112,5 - 113 С (из дихлорэтана).Найдено, %: 1 4,58; 4,43,С 1 еН 1 тОвС 121 3 Предлагается способ получения оксиматоа,-дихлоркоричного альдегида Вычислено, %: 1 4,46.П р и м ер 2. Получение ацетоноксимата а,р-дихлоркоричного альдегида.В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником,...

Способ получения р-нафтола

Загрузка...

Номер патента: 233686

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бондаренко, Каракулева, Смирнова, Фарберов, Ярославский

МПК: C07C 37/14, C07C 39/14

Метки: р-нафтола

...хлористого алюминия; последний может быть возвращен в процесс. После нейтрализации и промывки углеводородный слой поступает на ректификацию для выделения отдельных 2фракций. Фракцию растворителя (изооктана) отбирают при атмосферном давлении. Все последующие фракции (68,4 г нафталина и 53 г р-изопропилнафталина) отгоняют под ва куумом (100 лг,ц рт. ст.). Оставшиеся в кубеполиалкилнафталины (28,4 г) путем отгонки отделяют от смол. Полученные полиалкилнафталины могут быть возвращены в процесс дезалкилирования до монопродукта. Выход 0 р-изопропилнафталина с учетом дезалкилирования полупродуктов составляет .85 о/о.Изопропилнафталин является исключительно р-изозгсрохг (по данным У. Ф. спектроскоп и и) с т. ил. 46 - 47 С.5 П р и м е р 2. 85...

Способ получения нитрилов и эфиров дикарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 234254

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: "пьер, Иностранна, Иностранцы, Мишель, Шарль

МПК: C07C 253/30, C07C 255/19, C07C 69/34 ...

Метки: дикарбоновых, кислот, нитрилов, эфиров

...днстилляцней.Онн охарактеризованы по микроанализу, инфракрасным спектрам и спектру ядерно- магнитного резонанса и имеют следующую характеристику;25цис-изомер т. кип. 89 - 91 С пи 1,4482 транс-нзомер т. кнп. 107 С; ггп 1,4550 ггис- и транс,4-лицианобутенадипоиитрилмстил-а-дигидромукон ат метилалипннатметил-цианпентеи ат (г 1 ис-) (транс-)мет 1 л-ь 7-цианвалерат 1,6 1,34,320 о 43 Ы1 3,5 1,9 37 о П ример 3. В автоклав емкостью 125 см 1,промытый водородом нз промежуточной емкости, загружают 0,2 г (0,96 млмоль) лорида рутения, 19,7 г (0,372 моль) акрилонитрила, 23,7 г (0,276 лголь) метнлакрилата, 0,05 ггидрохинона.Автоклав заполняют водородом. Давлениеподдерживают постоянным на уровне 10 Ь, выдерживают 6 час при 110 С, непрерывно...

Способ получения сложных циклопеятенслонобых

Загрузка...

Номер патента: 234255

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Йоситоси, Кенией, Масанао, Сумитомо, Такеси

МПК: C07C 67/14, C07C 69/74

Метки: сложных, циклопеятенслонобых

...Министров СССР МОсква, Центр, пр, Серова д. 4/с/лг 1Сц 1- С- О-/- Сйг - С)з=. СН/з5 Сг ., Ъ 3-Аллил-метил-оксо- цнклопентенил 2,2,3,3 - тетраэтилциклопропанкарбоксилат НзгГзн-С" а - СгНэС 1 О О 3-Зтил-метил-оксо/ - циклопентенил 2,2,3,3-тетр ыметилциклопрон ан карбоксилатНиже приведены примеры, иллюстрирующие предложенный способ.П р и м е р 1. 2,0 г аллетролона растворяютв 10 м/г безводного бензола, К раствору добавляют 2,5 лг/г пиридина, Затем смесь приохлаждении льдом добавляют к раствору 2,5 гхлорангидрида 2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбоновой кислоты в 10 маг бензола, Реактор плотно закрывают, и смесь отстаиваютпри комнатной температуре. Через 3 час смесьвыгружают в ледяную воду, затем последовательно промывают разбавленной...

Способ получения грляс-хризантеминовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 234256

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Жерар, Иностранна, Иностранцы, Чан, Эдмон

МПК: C07C 61/16

Метки: грляс-хризантеминовой, кислоты

...слегка подкисЗО ляют полученный раствор 0.1 н. соляной кислотой. Затем вводят 0,166 г бромистого п-бромофенацила, растворенного в 3 сиз этаноле,и реакционную смесь нагревают с ооратнымхолодильником 2 час.З 5 Затем ее разбавляют ледяной водой, экстрагируют хлористым метиленом. Органическую фазу промывают водой, сушат, отгоняютрастворитель и кристаллизируют остаток впетролейном эфире. Кристаллы отфильтровы 40 вают, отмывают петролейным эфиром (т,крист. 60 - 80 С) и получают 0,123 г сложного п-бромофенацильного эфира А,-транс-хризантемпновой кислоты с т. пл. 72 - 74 С в виде бесцветных иголочек, не растворимых в вс 45 де и в разбавленных водных растворах и растворимы.; в большинстве органических растворителей. Мол. в. 365,27.Вычислено, %:...

Способ получения метионина

Загрузка...

Номер патента: 234260

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Йозеф

МПК: C07C 319/20, C07C 323/23

Метки: метионина

...аммиака из реакционной смеси удаляют выпариванием. Оставшуюся в автоклаве смесь, содержащую метнониннитрил, при температуре 25 С медленно добавляют к 1425 г 50%-ной (по весу) серной кислоты. Полученную смесь нагревают в течение 1,5 чис с обратным холодильником. Г 1 олучают 1675 г реакционного продукта с содержанием 13,1 вес. о/о метионина, что соответствует выходу 98 о/, в расчете на. первоначальное содержание р-метилмеркаптопропиоальдегида.Если реакционное время сокращают с 4,5 до 1,5 час, то при прочих одинаковых условиях вышеназванной реакции получают 1681 г реакционного продукта с содержанием 11,5 вес. о/, метионина, что соответствует выходу 86,5 о/,.Если вместо цианистого водорода применяют смесь из натрийцианида и...

Катализатор для жидкофазного окисления этилена

Загрузка...

Номер патента: 234362

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Матвеев, Осипов

МПК: C07C 45/34, C07C 47/07

Метки: жидкофазного, катализатор, окисления, этилена

...и солей и, отли гатщийся тем, что, я его каталитической активна органическая поликарбо, например лимонная. П редм екатализатор длэтилена в ацеталь бой водный раство двухвалентной мед с целью повышениности, в него введе 20 новая оксикислота Пример. Ис вергали катали (концентрация в вора): ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЗависимое от авт. свидетельства М явлено 06 Х 11.1965 ( 1017272/23 с присоединением заявки ХПриоритет публиковано 10.1.1969, Бюллетень М 4за 1969 г.ата опубликования описания 28.1 г.1969 1Известен катализатор для окисления этилена в ацетальдегид, представляющий собой водный раствор хлорида трехвалентного рутения и солей двухвалентной меди,Предлагается в указанный катализаторньш раствор вводить...

Способ получения lt; хлорзамещенных арилоксивинилкетонов

Загрузка...

Номер патента: 234380

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов

МПК: C07C 45/64, C07C 49/84

Метки: арилоксивинилкетонов, хлорзамещенных

...органического растворителя. 2,4-ДихлорфеноксивицилфинилПример.кетон.К смеси 0,05 г ло.гь 2,4-дихлорфено0,05 г лоль гидрата окиси натрия в 50ацетона, содержащего 10 л.г воды, прибают при перемешивании и 20 - 25=С 0,05 гхлорвинилфсцилкстона. Для завершения рции смесь нагревают 2 час при 50 - 56=С.ле охлаждения рсакционную массу разбют 120 л,г воды. Выделившееся масло зсталлизовывается. Кристаллы отделяют,шат в вакууме, перекристаллцзовываюэфира и получают продукт в виде слегкатоватых кристаллов с выходом 92,8% и т88 - 89 С.1-1 айдецо, %: С 1 23,84С гтН 1,С 10 а.Вычислено, %; С 124,В тех же условиях п 2 Л-Дихлорфсноксц винилс выходом 79,4% ц т. цл, 9Найдено, %: С 32,00.С,-,НлС 1,0,.Вычислено, %. С...

Способ получения щавелевой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 234381

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Всесоюзный

МПК: C07C 51/34, C07C 55/06

Метки: кислоты, щавелевой

...протекает гладко пр: температурах 4010"С, лучше В пристствцц катялизятороВ дцстатоВ кобальта или марганца.П р и м е р 1. 78 г бензола, 9,- г Н О, и 1000 г Н О при температуре 1 ОС помещакт в реактор с цнтсцсцвцм персмешивацием, в ццжц 1010 часть которого по;1 Я 10 т смесь 1,ислоРодд с озоном (б о) со скоРостью 0,8 1/,аи. После пропускация 3,1 0.1 озона (1 б (ас) сго по:1 я 1 прск 1 эящдот, тс.перят р В 1)ся, торс повышают до 100 С, д давление до 30 пта. Одновременно в реактор начинают подягдть воздух для окисления продуктов распада В щавелевую кислоту со скоростью 0,8 л,а. Окисление продолжают 2 - 3 час (до изчсзновения кярбоцильных групп в смеси). ШавелсВяя ки;лота Вык 1 истяллцзогЫВястся из раствора при охляхкдсцци.23438 Предмет...

Способ получения янтарной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 234382

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Институт, Новочеркасский

МПК: C07C 51/09, C07C 55/10

Метки: кислоты, янтарной

...металлов, например амальгамой калия, при 35 - 40 С в среде растворителя, например диметилформамида, с последующим омылением получающегося при этом эфира.Прим ер. В сосуд, снабженный мешалкой 20 и термометром, помещают 260 мл 2,9 Х амальгамы калия, зеркальная поверхность которой составляет 54 см-. Туда же заливают 80 мл диметилформамида и 43,4 мл октилового эфира хлоруксусной кислоты. В течение опыта 25 температуру поддерживают в пределах 35 - 40 С, Скорость разложения амальгамы составляет 450 а/м-. После окончания опыта раствор отделяют от осадка, последний промывают диметилформамидом. Из раствора отго О няют диметилформамид и исходный эфир. оты, отлиения проее эфиры альгамами ьгамой касреде рамамида, с егося при Заявитель...

Способ получения малеинового ангидрида

Загрузка...

Номер патента: 234384

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Авот, Гиллер, Кикуст, Крейле, Паулане, Славинска, Эглите

МПК: C07C 51/31, C07D 307/60

Метки: ангидрида, малеинового

...малеццового ангидрида 64",д прц производцгельностц контакта 79 г/л в час. П р им ер 2. Катализатор представляет собой смесь ЧОз, МоОз, Р Оз, 1 ча, % и Ад на малопорцстом корунде (катализатор характеризуется удельноц поверхностью 0,667 мэ/г ц насыпным весом 1,8 г/смз). Над 100 мл катализатора пропускают фурфурольно-воздушную смесь, содержащую 0,036 г фурфурола в 1 л при температуре 345 С со скоростью 8,09 л/мин. Выход 56 з/, при производительности контакта 99 г/л в час.П р ц м е р 3, Катализатор представляет собой смесь Ч. Оз, МоОз, Р.Оз, Ха ц Т 1 на мало- пористом корунде (катализатор характеризуется насыпным весом 1,8 г/смз и удельной поверхностью 0,710 мз/г), Над 100 мл катализатора пропускают фурфурольно-воздушную смесь, содержащую...

234385

Загрузка...

Номер патента: 234385

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зайцева, Кацнельсон, Лаврентьев, Лымарь, Панкин, Радченко, Рудковский

МПК: C07C 67/38, C07C 69/24

Метки: 234385

...Подписное ЦНИИПИ Комитета по дедам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типографии, пр, Сапунова, 2 реакцию в два - четыре раза и совергпенпо песказывается на выходе целевых эфиров.Устацовлено также, что газ второй ступенидесорбции после медноамьмиачной очистки метанольнйго и азотоводородных газов (так называемый вакуумный газ) может быть использован в рассматриваемом синтезе. По существующей схеме газ 1-ой ступени десорбции и газ 2-ой ступени смешиваются. Содержание водорода в суммарном газе 10 - 15%. 10При разделении газовых потоков 1-ой и 2-ойступеней можно, не нарушая технологическихпроцессов, связанных с использованием этихгазов, получить такой состав газа, которыйудовлетворяет требованиям...

Способ получения дикалийтерефталата

Загрузка...

Номер патента: 234386

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аникин, Асманди, Биккулов, Уфимский, Хлесткий, Шакиров, Юхно

МПК: C07C 51/347, C07C 63/28

Метки: дикалийтерефталата

...(литсльи)сть времени реакции и высокая тсмпердтурд приводят 1. у)снынснпю Выхд" 3:1 нкдлий. тсрефталата.Согласно предлагаемому способу, установлено, что скорость реакции издмсризации дикалийортофталата и особенно издфталата калия может быть з:Гачитсльно увеличена, если последнюю проводить в присутствии бснзоатя калия, который лучше орать в количестве 10 - /0 вес. сд пд Отн)шенню к сырь 10. Прн этОм сиижас тся температура, сокращается время реакции и появляется реальная возможность повышения выхода при суммарГом превращении в терефталевую килоту толудльноксилольной фракции без ес прсдварительндгд разделеПГя ГГа фракции углеводородов или кислот. Ускорение из;)меризяции солей бснздлкарбдновых кислот за счет добавления бснзддтд...

234387

Загрузка...

Номер патента: 234387

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бромберг, Быстрова, Кафыров, Пупырев, Ушакова, Эпштейн

МПК: C07C 51/41, C07C 63/20

Метки: 234387

...осноьного ацсгятй свиний, Отбслс;ный прод 1 т Ото:,имйют ог х)аточноЙ ;кидкости, Осйдок похЫдя)от дистилл:)роВйнной водой и сушат. В,маточп. и жидко:ти содержится до ,4 г. сшигца в диде сто растворимых сосдиьснии.234387 Предмет изобретения Составитель Т. Лавриненко Редактор Л. К, Ушакова Тскред Л. Я. Левина Корректор А. П. ТатариицеваЗаказ 643,8 Тирагк 440 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по дедаси изобретений и открытий прн Совете Министров СССРгЧосквз, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Количество ацетата свинца, добавляемого к розовой пульпе, можно варьировать в известных пределах в завиоимости от эффекта отбеливания. Продукт можно выпускать в гидрофобизированной форме. Это позволяет сни вить содержание растворенного...

Способ получения 5-циклогексил-(циклопентил)5 кетопентановых кислот

Загрузка...

Номер патента: 234388

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07C 51/09, C07C 59/205

Метки: 5-циклогексил-(циклопентил)5, кетопентановых, кислот

...с малоцовым эфиром пр60 - 100 С с последующим кислым гцдролцзом образующегося эфира при кипении реакционной смеси и выделением целевого продукта известными приемами,П р и м е р. К полученному растворением 4 г металлического натрия в этаноле этцлату натрия добавляют 40,ч,г малонового эфира, затем по каплям при перемешивании добавляюг 46 г циклогексилвцнцлкетона.Реакционная масса нагревается в теченцс 3 час при 80 - 85 С, После реакции продукт промывается подкисленцой водой ц экстрагируется эфиром, еще раз промывается водой, высушивается цад СаС 2 и персгоцяется по вакуумом. После повторной перегонки под вакуумом получаот 30 г этиловый эфир -карбоэтоксц-циклогсксил-кетопентановой кислоты (выход 54 ого) со следующими коцстанта 2мц г кцп 208...

Способ получения амидов алифатических кислот

Загрузка...

Номер патента: 234389

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Базылева, Басов, Зелена, Якушкин

МПК: C07C 231/02, C07C 233/05

Метки: алифатических, амидов, кислот

...по- ,чачи кислоты 0,2 часи молярцом соотношении кислота: аммиак - 1: 15. Выход ямцла 20 в этих условиях 95", от теоретического,ретсни едмет из 5 1. Способ получения акислот с числом атомов молсйствисм алифатичсс ком при повышенной тех милов алифа" углерола 5 - ой кислоты спсрат ре и в гескцх взаиаммиа трисл Известен процссс получения амилов цад стационарным катализатором - окисгяо алюминия при 230 С и объемной скорости полачи кислот 0,5 час г. Выход амидов при этом составляет 63 - 65/о.Для повышения выхода амилов и улучшения их качественного состава предлагается способ получения амидов путем аммоцолизя жирных кислот в проточной системе при 180 - 190-С и объемной скорости подачи кислоты порядка 0,18 - 0,2 час г. В качестве...

Способ получения с-ацилпроизводных эфира малонамовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 234390

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Осанова, Писков

МПК: C07C 231/02, C07C 235/04

Метки: кислоты, малонамовой, с-ацилпроизводных, эфира

...АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. Б. Писков и Л. К. Осанов Известен спосоо получения с-ацилпроизволпык эфира малонамовдй кислоты взаимолействием этоксимагнисвогд произвдлного эфира малдпамдвдй кислоты сд смсшап:ым апгилрикзродндвдй кислоты и фдсг 1 ч 1 з ири 5 - 70 С.Прсллджснпый способ отличается ог известного тем, что процесс ведут при - 5 - : - 1 ОС с применением эфиров .лоругольной кислоты Вх 1 естд фосгена. Этд 351 агителы 1 д мп рдгцзст 10 процесс, так как позволяет заменить,высдкдтоксичныйфосгсн эфирами .лдруголшгдй кислоты и вестц процесс при - 5 -- 10-"С вместо - 70 С,П р и м с р, К раствору 11,6 г мстилдвогд 15 эфира глутаровой кислоты в 100 лл абсолютного толуола и 20 л,г тетрагилрдфурана прд.слажлении и размешивании...