405863
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 405863
Текст
ОП ИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Реслубликс присоединением заявки-Государственный комнтет Соввта Министров СССР оо делам изооретвннй и открытий(43) Опубликовано 05,Х 1.1973, Бюллетень45 (45) Дата опубликования описания 22.11.1974(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Изобретение относится к способу получения дикарбоновых кислот, применяемых в производстве полимерных материалов, пла. стификаторов и т. д.Известен способ получения дикарбоновых кислот путем окисления монокарбоновых кислот 5 - б-кратным, избытком азотной кислоты концентрацией не менее 50% при температуре кипения реакционной массы. Общий выход дикарбоновых кислот 57%.Недостатком известного способа является низкая селективность (получают практически весь ряд дикарбоновых кислот).С целью повышения выхода дикарбоновых кислот Св - С 8 и выше предлагается вести процесс в присутствии перекиси водорода, вводимой предпочтительно в зону образования конденсата паров азотной кислоты в количестве 1 - 30,вес. % от взятой монокарбоновой кислоты, Целевой продукт выделяют известными приемами.,П р и мер 1. В круглодонную колбу, снабженную холодильником и мешалкой, загружают 100 мл 98%-ной НХО через капельную воронку подают 30 г каприновой кислоты с такой скоростью, чтобы избежать выброса реакционной массы, Молярное отношение каприновой кислоты к азотной должно быть 1: б. В случае. необходимости реакционную массу подогревают до кипения (до появления в холодильнике флегмы), через обратный холо.дильник в течение 30 мин подают 10 мл 30%-ной Н 20 ь перемешивают 8 час при температуре кипения, охлаждают до 20 С, добавляют 200 мл Н,О 2,и экстрагируют 4 Х 40 мл бензола для извлечения непрореагировавшей каприновой кислоты.Бензольный слой, промывают три раза20 м г горячей воды для более полного извлечения дикарбоновых кислот. Водные вытяжки и оставшийся после экстр акции кислый раствор объединяют и упаривают досуха на 15 водяной бане, получая белый кристалличе.ский продукт, представляющий смесь дикарбоновых кислот. Выход 5 б% (на исходную каприновую кислоту). 20 Органический слой разгоняют в вакуумедля удаления бензола и определяют количество непрореагировавшей каприновой кислоты (13 г). Дикарбоновые кислоты перекристаллизовывают из горячей воды, этерифицируют 25 диазометаном и хроматографируют. Смесь содержит (в %); 0,008 щавелевой; 0,02 янтарной;13,5 адипиновой; 75 пробковой; 1,17 малоновой; 0,2 глутаровой; 3,8 пимелиновой; 3,7 азелаиновой и 0,7 себациновой.ЗО Таким образом основным продуктом окисКорректор А, Дзесова Редактор Л, Давыдова Заказ 236/13 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фнл. пред. Патенть ления каприновой кислоты является пробковая кислота.Пр,име,р 2. Окисляют фракцию СЖК С 17 - С 2 о 96/о-ной Низ в условиях примера 1.Суммарный выход дикарбоновых кислот 55% (на,исходную фракцию монокарбоновых кислот).Смесь содержит (в %): 0,15 щавелевой;32,5 пробковой; 0,5 глутаровой; 7,2 янтарной;1,5 себациновой; 1 пимелиновой; 12,6 декан. дикарбоновой и выше; 30 адипиновой и 0,05 малоновой.П р и м ер 3. Окисляют фракцию СЖК С - Сазотной кислотой в присутствии 25,ил перекиси водорода в течение 6 час в условиях пример 1. Суммарный выход дикарбоновых кислот 505, (на исходную фракцию монокарбоновых кислот). Смесь содержит (в о ): следы щавелевой; 0,34 глутаровой; 41,0 адипиновой; 2,6 пимелиновой; 34,4 пробковой;7,0 азелаиновой и 2,5 себациновой. 5 Пр е д м е т,и з об р е те н и я 1. Способ получения дикарбоновых кислотпутем окисления монокарбоновых кислот избытком азотной кислоты концентрацией не менее 50 о/о пРи нагРевании, отличающийсЯ тем, нто, с целью повышения выхода кислот Са - Са и выше, процесс ведут в присутствии перекиси водорода с последующим выделе.н.ием продукта известным,и пр,иемам,и.15 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоперекись водорода используют в количестве 1 - 30 вес. % от взятой монокарбоновой кислоты.
СмотретьЗаявка
1736025, 10.11.1997
МПК / Метки
МПК: C07C 51/27, C07C 55/02
Метки: 405863
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-405863-405863.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">405863</a>
Способ получения алифатических моно-и дикарбоновых кислот
Номер патента: 502867
Опубликовано: 15.02.1976
Авторы: Бланштейн, Москович, Фрейдин
МПК: C07C 51/22
Метки: алифатических, дикарбоновых, кислот, моно-и
...и открытий 113035, Москва, Ж, 1 аушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Полученные соли отделяют от неомыляемых 1 отстаиванием, а далее подвергают экстракции петролейным эфиром (соотношение эфир: соли=2: 1) для выделения неомыляемых 11. Эти неомыляемые после отгоснки эфира присоединяют к неомыляемыми возвращают на доокисление (всего 382 г.),Рафинат после удаления из него увлеченного растворителя обрабатывают 92%-ной серной кислотой.Получают, смесь сырых СЖК в количестве 200 г, из которой выделяют разгонкой при 190 - 310 С и 5 мм рт. ст. фракцию кислот С 7 - Сзо в количестве 161 г. Фракция имеет следующие функциональные числа, мг КОН/г:Кислотное число 263,8 Эфирное число 38,1 Карбонильное число 9,3 Гидроксильное число...
Способ получения алифатических дикарбоновых кислот
Номер патента: 982317
Опубликовано: 15.06.1993
Авторы: Ильиных, Лубяницкий, Наливайко, Пастернак
МПК: C07C 51/09, C07C 55/02, C07C 55/20
Метки: алифатических, дикарбоновых, кислот
...из 60-ной уксусной кислоты.После нейтрализации аммиачной водой, промывки выпавших кристаллов деминерализовзнной водой и сушки продукт имеет кислотное число 551 мг КОНгг (теоретическое 554,5 мг КОН/г) цвет расплава е единицах железо-кобальтовой шкалы 1.П р и м е р 2. В реакционмую колбу, какописано в примере 3, помещают 17,4 г диметилового эфира адипиновой кислоты, 9,22.г муравьиной кислоты (г 9 а, 99,7 основного вещества), 4,8 г воды и 0.8 г 58- ной азотной кислоты. Смесь выдерживают 2 ч при температуре 100-101 ОС. После обратного холодильника, температуру воды в котором поддерживают ЗЗ С, сконденсировано 12,0 г метилформиата. Получают в результате реакции раствор, который быстро затвердевает при охлаждении и содержит 72...
Способ выделения дикарбоновых кислот
Номер патента: 255243
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Велизарьева, Всесоюзный, Динцес, Иванова, Мошкин, Нефтеперерабатывающей, Рапопорт, Сударикова, Шейнина
МПК: C07C 51/487, C07C 53/126, C07C 55/02
Метки: выделения, дикарбоновых, кислот
...удалить карбонильные и непредельные соединения, а также примесь монокарбоновых кислот.Для повышения чистоты целевых продуктов предлагается разложение солей вести азотной кислотой при их молярном соотношении 1:0,6 - 1 (в пересчете на 100%-,ную НХОо).Используют преимущественно 15 - 607 о-нуюкислоту.Более высокое соотношение азотной кислоты вызывает побочные окислительные реакВерхний слой (фракция С 1 т - С о СЖК) рижды обрабатывают 2%-ным раствором щелочи или соды. Количество водного растора щелочи на каждую обработку составяет 50% от веса фракции С,т - С о СЖК.255243 Таблица Характеристика дикарбоновых кислот Выход дикарбоновых кислот на фракциюС 17 20 Метод выделения дикарбоновых кислотКарбональное число мг КОН Температура плавления,...
Способ получения моноалкиловых эфиров дикарбоновых кислот
Номер патента: 319216
Опубликовано: 05.05.1975
Авторы: Адамов, Нестерова, Фрейдлин, Широбокова
МПК: C07C 69/44
Метки: дикарбоновых, кислот, моноалкиловых, эфиров
...раза меньше, чем при проведении процесса с равновесным кюличеством диэф,ира (917 г вместю 1673 г),По окончании процесса добавленная вода 40 вместе с,водой, образовавшейся в результатереакции, и избыток спирта отгоняются. Эта операция трудна тем бюлее, что юна проводится,и без избытка спирта, Добавка вюды пп уменьшение в связи с этим необходимого ко,тичеспва диэфира в цвкле имеют еще и следующие иреимущества: вода дешевле и доступией любого диэфира, отделение ее и избытка спирта от,реакционнюй смеси леп че, чем отделение диэфира, так ка 1 к температура кипеноя 50 даже самюго лепкокипящего длэфира - диме пил сукцината - 100 С при атмосферном давлении, Кроме того, диэфиры многих дикарбоновых кислот,имеют температуры кипения близкие к...
Способ получения трет. -бутиловых моноперэфиров дикарбоновых кислот
Номер патента: 569567
Опубликовано: 25.08.1977
Авторы: Артым, Горбачевская, Иванчев, Ковбуз
МПК: C07C 179/18
Метки: бутиловых, дикарбоновых, кислот, моноперэфиров, трет
...реакцию реакционной среды, Проб ведение синтеза при температуре выше 53 С приводит к увеличению скорости гетеролитических превращений получаемых перэфир- щ ных соединений в неперекисные, обуславливающей резкое снижение выхода целевогоо продукта, При температуре ниже 48 С полное превращение реагирующего ангидрида задерживается,что,кроме увеличение длитель 45 ности процесса, сопровождается снижением выхода, обусловленным частичным гидролизом образующегося целевого перафира, Очень важным фактором для получения целевых продуктов с практически 100%-ным 50 содержанием активного кислорода является предлагаемая замена ацетона хлороформом при выделении перэфиров из реакционной смеси. Этот фактор в случае трет-бутилмоноперянтарата имеет...
Предыдущий патент: Вп т б
Следующий патент: Способ получения метакриловой кислоты
Случайный патент: Способ получения торфоминеральных смесей