Способ выделения циклододекана

ОП ИСАНИЕ 4088 г Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое авт. свидетельства.Ч, 1(л, С 07 с 13 26С 07 с 7 04 т аявлено 05.1 т.1971 ( 1649836/23-4 нием заявки-с присоедин осударственныи кометеСовета Министров СССРво делам изобретенийи открытий УДК 547.518( 11 риоритет От 1 уОЛИКОВ о 05.Х 1.1973. Б 1 оллстень45 Дата опубликования описания 20 Х 111,1974 Авторыизобретения В. Шафрановский, Ю. А. Басков, В. Р, Ручинский, Г. А, Ис И. Ф, Бучнев и Р, Л, МеграбянЗаявите СОБ ВЫДЕЛЕН КЛ ОДОДЕКА Н Изобретение относится тк способу выделения ци 1 клододеката, при фотонитрозровании которого образуется циклододекат 1 оксим и в качестве побочных продуктов нетпрореатировавшин циклододека, хлорпроизводные циклододскаа и другк тлжелокипящик примесе, которые необкодтмо удалять.Из 1 вестен способ выделения .;лор- и других прО":Зводных цик 1 Ододекяна из ряствОра В клорорганичесгком растворителе с температурой ктопения не выше 100"С, например в четыреххлорстом углероде (СС 1,), путем рекТ 1 т 11 И К я тт Ити.Однако температура в куое колонны слишом высока, что приводит к термическому разложетю клорпроизводнык циклододекана с выделением хлористого водорода, вызываюгцего сильную коррозию аппаратуры, либо к термическому разложению самого растзорителя. Кроые того, температура паров в конденсаторе сл 1 цеков мала, что затрудняет их конденсат пю. Цель изобретея - повышение качества целевого продукта - достигается тем, что ректпфикацчпо ве тут в присутствии органического растворителя, температура, кипения которого пакодетая в интервале кипенил клороргат:нческого растворителя и циклододекана.Чаще всего в ткачестве Органического растВарТЕЛЛ дЛя рЕКт.тф.КЯ т.1 И ПрМЕНяЮт ГаЛОидпроизводчые преуглеводородав,Сначалаз раствора оггонлют клороргаНИЧССКй РаСтЗОР:1 тЕЛЬ, а ОРтат 1 ЕСК, РЯСт вортель остается в кубе, пожая тем:1 ературу кипения кмаавой ждкост Зятем з ВяКууМЕ ОтГОНяЮт ОрГатИЧЕСКИй раатвар 11 ТЕЛЬ тРЕтЦИРКУЛ 11 РУ 10 Т Е;О, Я ЦКЛОтОДЕКЯ т ЕГО КЛОрнрОИЗВОдитвЕ ОСтавтСЛ В Кгбс. В ПОСЛЕД- пюю очередь отго:1 яют циклододекян. Пр; непрерывной ректифкац орга:пгчсск растсмент 11 вять с реякцО 11 ньмраствором пезед его вводом в колонну, л; оо Вво ить в колау независимо на том же уровели плке, чем реакционный раствор. .1 р: т 1 ЕРОДИЧЕСКОй РсктфКЯЦИИ ЕГО ВВОДЛт НЕ- посредственно в куо. Оптимальное количество органического растворителя зависит от его ТЕМПЕРЯТУРЫ КПЕт 1 Я И ТЕтМПЕРЯТУРЫ КЕ:Л Ораствортеля. Если вводят в смесь с четыреххлорнстым углеродом клороензол, то :1 а 100 Вес. и. циклододэкана рекотмендуетсл ладяВллть 150 в 2 зес. ч. хлороезола.Используемые органические растзор; тел: 25должны оытьнертны по отношеню к хлорстому ннттрозилт .хОС) хлор:стог, Водороду (Е 1 С 1) в условилк фотон 11 трозрова.л ЦИКЛОДОДЕКЯт 1 Я. Б ЗТОЗ СЛУЧЯЕ ОСТЯТОК УКЯЗат 1- ного вешества В растворителе и циклододека- ЗОе после ректифкации реакционного раствора405851 Предмет изобретения Составитель Н, ГозаловаТекред А. Камышникова Редактор 1, Шарганова Корректор А. Васильева Заказ 612 Изд, М 251 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР во делана изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушскаи наб., д, 4/5Тип, Харьк. фил. пред, Патент не сможет существенно повлиять ца качество образующегося в фотореакторе хлоргидрата циклододеканоноксима. Из таких растворителей можно назвать (в скобках дана т. кип.) 1 галоидпроизводные предельных и ароматнческих углеводородов, например тетрахлорэтац (146,2 С), пецтахлорэтац (162 С), бромоформ (149,5 С), бромбензол (155,9 С), хлорбензол (132 С), йодбензол (188,7 С),П р и м е р. На непрерывную ректификацию поступает раствор после фотонитрозироваия ьциклододекапапрошедший стадию экстракции хлоргидрата циклсдодеканоксима концентрированной серной кислотой, который содериит (в вес. %): 66,7 СС 14, 30 циклододекаца, 2 хлорпроизводных циклододекаца, 1 хлористого водорода, 0,3 хлористого нцтрозцла,Раствор без предварительного подогрева подают в верхнюю часть,первой колозгцы, В кубе испаряют 3% раствора, причем весь конденсат (СС 14) возвращают в колонну, а хОС и НС 1 отгоняют при атзмосферном давлении и выводят через конденсатор, Обезгаженный раствор из куба первой колонны ца 1 правляют в средшою часть второй колонны для отгонки СС 14, причем раствор предварительно разбавляют хлорбепзолом в соотношении 1 объем хлороецзола ца 2 объема раствора. Параметры второй колонны: давление атмосферное, флеггмовое число 0.5, в укрепляющей секцми 5, в исчерпывающей 7 т. т. Кубовый остаток из второй колонны направляют в среднюю часть третьей колонны для отгонки хлорбензола. Пар аметры третьей колонны: давление 60 ил рт, ст., флегмовое число 0,33, в укрепляющей секции 5 в исчерпывающей 7 т. т. Кубовый остаток из третьей колонны поступает в средшою часть четвертой колонны для отгонки циклододекава. Параметры четвертой колонны; давление 12 лм рт, ст., флегковое число 3, в укрепляющей сеиции 8, в исчерпывающей 22 т. т, В кубавогм остатке получают хлорпроизводцые циклододекана и другие тяжелокипящие примеси, Выход СС 14 1 П -96%, а циклододекана 98%, Регенерированный СС 14 содержит 99% основното вещества 1 и 1% хлорбецзола. Регенерированный циклододексап содеркит 99% циклододексацг, 0,9% хлорбензола и 0,1% хлорпроизводных 5 циклододекана. 1. Способ выделения цикло 1 додекана из ор ганцчеекой смеси, содержащей циклододекац,хлорпроизводные циклододекана, хлорорганический растворитель с температурой кипеция це выше 100 С, например четыреххлористый углерод, нутем ректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, ректификацию ведут в,присут,ствии органического растворителя, температура кипения которого лежит в интервале температур кипепсня хлорорсганического растворигеля и циклододекана.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что вкачестве органического растворителя на стадии ректификации применяют галоидпроизводные предельных или ароматических углеводородов.