C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 1310400

Опубликовано: 15.05.1987

Авторы: Гаврилов, Легеза, Мельник, Полковниченко, Чапланов

МПК: C07F 9/09

Метки: веществ, органофосфорных, поверхностно-активных

...г (О, 071 моль)фосфорного ангидрида и перемешивают40 мин при 70 С,П р и м е р 4. Условия проведения аналогичны примеруК 2,5 г (0,0097 моль) МЭА добавляют 10 г (О, 0490 моль) спиртов фракции С-С,В (массовое соотношение025:1).Смесь обрабатывают 4,2 г(0,0295 моль) фосфорного ангидридапри 50 С в течение 1 ч,П р и м е р 5.Условия проведения примера аналогичны примеру 1.Смесь 0,4 г (0,0028 моль) МЭА и10 г (0,0633 моль) )децилового спирта(массовое соотношение 0,04;1) обрабатывают 3,64 г (0,0256 моль) фосфорного ангидрида при 15 С в течение1,5 ч.П р и м е р б, Условия проведения аналогичны примеру 1,Смесь 17,5 г (0,0681 моль) МЭА и5 г (0,0316 моль) децилового спирта(массовое соотношение 3,5:1) обрабатывают 9,0 г (0,0634 моль) фосфороного...

Номер патента: 1310401

Опубликовано: 15.05.1987

Авторы: Алхазишвили, Астахова, Егоров, Кирпичникова, Колешко, Рахманько, Старобинец, Тарасова, Хуцишвили

МПК: C07F 9/11

Метки: дигексилфосфорных, кислот, монои, примесей, тригексилфосфата

...р и м е р 3. 10 мл тригексил- ффосфата, содержащего 0,5 моль/л примесей, разбавляют диэтиловым эфиромв объемном соотношении 1:1 и встряхивают с 10 мл 1 М раствора едкогокали в течение 1-2 мин, После расслайвания фазу тригексилфосфата в ди.этиловом эфире промывают равным объемом воды и диэтиловый эфир отгоняют,Содержание кислых примесей в конечном продукте 1 10 моль/л. 50 01 2ным объемом воды и диэтиловый эфир отгоняют, Содержание кислых примесей в конечном продукте 9 10 моль/л.П р и м е р 5. 10 мл тригексилфосфата, содержащего 0,5 моль/л примесей кислот, разбавляют диэтиловым э 1 иром в объемном соотношении 1:3 и встряхивают с 10 мл 0,6 М раствора едкого кали в течение 1-2 мин. После расслаивания Фазу тригексилфосфата в...

Номер патента: 1310402

Опубликовано: 15.05.1987

Авторы: Григорьян, Матевосян, Оганесян, Петросян

МПК: C07F 9/22, C09J 5/02

Метки: активатора, бромом, гексаметилтриамида, качестве, кислоты, комплекс, поверхности, полимерных, фосфорной

...1равна 339+1 (криоскопический метод,диметилсульфоксид), Молекулярная мас.са вычисленная 339.П р и м е р 2. Получение комплек.са Формулы 1.К раствору 17,9 г (0,1 моль) гексаметапола в 100 мл гептана и приоохлаждении до 0 С добавляют по каплям 16,0 г (0,1 моль) брома. Реакционную смесь перемешивают 1 ч. Приэтом постепенно выпадает осадок ввиде желтых кристаллов, который высушивают под вакуумом при комнатнойтемпературе и получают 28,8 г (85,0 Е)целевого продукта с характеристиками,аналогичными приведенным в примере 1.Комплекс гексаметапола с бромомпредставляет собой стабильное в те 0.402 2чение более года кристаллическое вещество .желтого цвета, которое легко растворяется в ацетоне, хлороформе, дихлорэтане, циклогексаноне, диметил...

Номер патента: 1315455

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Винарский, Рахманько, Старобинец, Титенкова

МПК: C07F 9/11

Метки: гексилового, дигексилфосфорных, кислот, монои, примесей, спирта, тригексилфосфата

...раствором гидроокиси калия в этиловом 25спирте, В качестве индикаторного электрода используют стеклянный, электродмарки ЭСЛ-07. Электрод сравнения(С Н)МВг в метиловом спирте, Содержанне кислых примесей в готовом продукте 2 10 " М/л. Гексиловый спиртопределяют газохроматографически.Его содержание после очистки снижается в 3-4 раза.Приме р 2, 10 мл ТГФ, содержащего 0,5 М/л кислых примесей, разбавляют гексаном в объемном соотношении 1:1, дважды встряхивают с10 мл ДМСО в течение 1-2 мин, Послеразделения смеси на фазы фазу тригексилфосфата в гексане обрабатываютравным объемом воды, гексан отгоняют. Содержание гексилового спирта вконечном продукте 0,5-0,7 об,Ж, со 45держание кислых примесей 2 ОМ/л.П р и м е р 3. 10 мл ТГФ, содержащего...

Номер патента: 1315456

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Износкова, Студнев, Фокин, Чаузов

МПК: C07F 9/53

Метки: диарил-2-хлорэтилфосфиноксидов

...воды и выдерживанияостатка при )30 С (15 мм рт,ст.) получают 114,1 г (98,1/) продукта,т.пл. 127-129 С. Спектр ЯМР 3" Р Н(Ег.ОН, 11 РО с, м,д.): 32,3, Сигналпри 26,7 исходного дифенилвинилфосфиноксида отсутствует.Пропусканием хлористого водорода через расплав 10,0 г дифенилвинилфосфиноксида при 140 С до привеса 2,7 г (молярное соотношение фосфиноксид-хлористый водород 1:1,7)после аналогичной обработкии выделения получают 11,0 г (95/) продукта, т,пл. 125-126 С, содержащегосогласно спектра ЯМР "Р около 37. тетрафенилэтилендифосфиноксида(36,1 м.д,)П р и м е р 2. Получение фенилтолил-хлорэтилфосфиноксида (смесьа,ю,п-изомеров).Через расплав 6,6 г фенилтолилвинилфосфиноксида при 100-105 ОС в течение 4 ч пропускают хлористый водород до привеса...

Номер патента: 1315457

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Ахметов, Ламберов, Михайлов, Половняк

МПК: B01J 31/22, C07F 15/00

Метки: ацетилена, карбалкоксилирования, карбонило, катализаторов, качестве, реакции, хлортрифенилфосфин(арсин)палладий, цис

...сосуда Мариотта(для измерения объема газовой смеси)вносят навеску комплексного соединения формулы 1, в количестве0,01 моль/л, приливают хлороформ(25 мл/л), н-бутанол (2,5 мл/л),содержащий соляную кислоту (0,4 моля/л), Опыт проводят 3 ч при 250,5 С и давлении 1 атм, Содержаниеопроб газа на входе и выходе, а также содержание контактного раствораанализируют методом газожидкостнойхроматографии, Анализ проводят нахроматограФе ЛХММД (детектор - катарометр, газ-носитель - гелий соскоростью истечения 1,2 л/ч, неподвижная фаза - 10% апиезона-Г, на хроматроне Н-А 1 Г-НМПБ длина колонки 3 м,диаметр 3 мм, температура разделения200 С), Измеряемым параметром служио,ла суммарная скорость образованияпродуктов реакции (н-бутилакрилата,дибутилмалеата,...

Номер патента: 1269482

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Бабкин, Игнатьев, Каргин, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов, Ромахин

МПК: C07F 9/40, C25B 3/02

Метки: арилфосфоновых, диалкиловых, кислот, эфиров

...8, м.д.(относительно 857 НзР 04): 12,П р и м е р 3. Получение О, 0 -диэтилнафтилфосфоната. Рабочий раствор общим объемом100 мл готовят растворением в ацетонитриле 2,40 г (0,015 моль) диэтилфосфита натрия, 7,25. г (0,0525 моль)диэтилфосфита, 28,85 г (0,225 моль)нафталина и 6,1 г (0,05 моль) перхлората натрия. Электролиз проводят сиспользованием стеклоуглеродного анода в гальваностатическом режиме приплотности тока 10 мА/см 2 . Через электролит пропускают 1,60 А ч электричества при изменении потенциала анодаот 0,4 до 1,2 В. По окончании электролиза электролит обрабатывают аналогично описанному в примере 1. Получают 3,37 г (857) 0,0 -диэтилнафтилфосфоната, т,кип. 139-140 С/1 мм рт.ст.,п 1,5274,Найдено, 7: С 63,79; Н 6,51;Р...

Номер патента: 1318167

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Герхард, Йерг, Норберт, Ульф

МПК: C07F 9/24

Метки: нейтральных, оксазафосфорино-4-тиоалкансульфокислоты, солей

...-этансульфокислоты.1,45 г (5 ммоль) 2-(бис)-2-хлорэтил(амино)-4-окси-б-метилтетрагидроН,3,2-оксазафосфорин-оксида 15и 1,2 г (5 ммоль) циклогексиламмоний-меркаптоэтансульфоната растворяютв 5 мл воды и 5 мл ацетона, подкисляют трихлоруксусной кислотой и оставляют стоять на 20 ч при 0 С. Непосредственно после этого фильтруют,Фильтрат осторожно испаряют в вакууме, остаток дважды вносят в ацетони испаряют. Снова остаток растворяютв ацетоне, охлаждают эфиром, промывают эфиром и высушивают,Выход 1,4 г (567. от теории),т.пл. 120-125 С (разл,), ВГ 0,61,П р и м е р 13, Натриевая соль3- 2-(бис)-2-хлорэтил( амино)-2-оксо-меркапто-метил-пропансульфонатарастворяют в 4 мл воды, смешивают соследами трихлоруксусной кислоты и осотавляют...

Номер патента: 1318168

Опубликовано: 15.06.1987

Автор: Анджело

МПК: A61K 31/675, C07F 9/09, C07F 9/6536 ...

Метки: замещенных, кислоты, тиазолидиниловых, фосфорной, эфиров

...глиоксиловой кислоты растворяют в 40 мл диоксана и непосредственно после этого раствор разбавляют прибав лением 200 мл четыреххлористого углерода. Затем при перемешивании к раствору прибавляют 25,8 г (0,10 моль) З-аллил-метил,4-тиазолидиндион-(4-метил-тиосемикарбазона). После этого реакционную смесь нагревают и при одновременном прибавлении по каплям 120 мл четыреххлористого углерода через нисходяпдй холодильник отгоняют 120 мл азеотропной смеси четыреххлористого углерода и воды. РеО акционную смесь охлаждают до 20 С, кристаллическую массу разбавляют 100 мл диэтилового эфира и 200 мл пентана, кристаллический продукт отделяют фильтрованием на нутч-фильтреи промывают смесью пентана и диэтилового эфира в соотношении 2;1. Полученный 2...

Номер патента: 1014256

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Иоффе, Козлова, Новоселова, Турова

МПК: C07F 5/00, C07F 7/00

Метки: алкоголяты, биметаллические, иттрия, циркония

...и отличны по составу и ст всех известных биметаллич голятов. Они представляют отноиение номпонентов н анализ обще3 1 014256 4Р Р коксосоединений, соДеР- циркония к успеху не пр е , И - жащих атом циркония с аномальным весьма значительной разницы в давле- характером координации. ИК-спектр нии пара компонентов и малой летучес- (325, 360, 504, 558, 632 см ) и КР- сти алкоголята иттрия переход в газо-. спектр (310, 433, 563 см ) в области 5 вую фазу сопровождается резким изме- М-О подтверждают присутствие в моле- нением заданной стехиометрии (сооткуле атомов металла с координацион- ,ношения у;7 г). Биметаллические алконым числом 5. Спектр ПМР в СС 14 име- голяты иттрия и цирконня общей Формует сложный характер и показывает на- лы (1) с...

Номер патента: 1318599

Опубликовано: 23.06.1987

Авторы: Казанкова, Лузикова, Луценко, Рогачев

МПК: C07F 9/52

Метки: 1-алкил-2-хлор-2-алкоксиэтенилалкил(арил, хлорфосфинов

...по каплям раствор 0,98 г (1,21 мл, 0,0 моль) этилэтоксиацетилена в 1,5 мл абсолютного хлористого метилена. Перемешивание продолжают в течение 60 ч. Раствори- тель отгоняют в вакууме нодоструйного насоса (5 мм), остаток выдерживают в вакууме (1 мм рт,ст,) н течение 1,5 ч, Получают 245 г 1-этил-хлор-этоксиэтенилбутилхлорфосфина (11).Найдено, 7: С 47,45; Н 7,43; Р 12,23,2СН С 1,0 РВычислено, 7.: С 46,73; Н 7,41;Р 12,05,П р и м е р 3. К раствору 1,45 г(1,19 мл, 0,01 моль) изопропилдихлорФосфина в 1,5 мл абсолютного хлористого метилена при комнатной температуре при перемешивании в течение5 мин прибавляют по каплям растворО 0,98 г (1,21 мл, 0,01 моль) этилэтоксиацетилена в 1,5 мл абсолютногохлористого метилена. Перемешиваниепродолжают в...

Номер патента: 1320210

Опубликовано: 30.06.1987

Авторы: Дмитриева, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-дихлор-2, дихлорангидридов, кислоты, тиофосфоновой, фенилвинилфосфоновой

...относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к способам получениядихлорангидридов 1,2-дихлор-фенилвинилфосфоновой или -тиофосфоновойкислот общей формулы СНСС 1=СС 1 Р(Х) СЗ(1), где Х - 0 или Б, которые могутбыть использованы в качестве полупродуктов фосфорорганического синтеза10Цель изобретения - разработка доступного способа получения дихлорангидридов 1,2-дихлор-фенилвинилфосфоновой или -тиофосфоновой кислот.П р и м е р 1. Дихлорангидрид 151,2-дихлор-фенилвинилфосфоновойкислоты.К суспензии 15 г (0,072 моль)пятихлорнстого фосфора в 20 мл абсолютного бензола прибавляют по каплям раствор 5 г (0,029 моль) триметилсилилфенилацетилена в 5 мл бензола при 5-10 С. Затем перемешиваютреакционную смесь при 20 С в...

Номер патента: 1320211

Опубликовано: 30.06.1987

Авторы: Алиев, Ибрагимов, Мамедов, Мирзоева

МПК: C07F 9/48, C10M 137/14

Метки: 0-дипропил-2-(октилкарбоксиметилтио, качестве, маслам, присадки, противозадирной, смазочным, циклогексилфосфонит

...Н. 1 табл.33 он-зондсоосднг, Щ ОН . который может быть применен в каче стве противоэадирной присадки к сма ЗОЧНЬЩ маслам .Цель изобретения - повышение про тивоэадирной эффективности фосфорорганических соединений.Смесь 0,1 гмоль октилового эфиратиогликолевойкислоты:аО 1 гмоль триэтиламина в растворе сухого бензола перемешивают при 25 ч 3 ОС и добавляют 0,1 моль ООдипропил 2 т хлорциклогексилфосфонита. После добавления всего реагента реакционную смесь нагревают при 7580 С в тече ние 2 ч. Продукт выделяют известным методом, Выход 93%.Вещество представляет собой гус тую массу светло-желтого цвета. Ононе перегоняется, хорошо растворяет ся в смазочньш маслах и не вызываетПротивозадирные свойства соедине ния (1) определяли путем испытания...

Номер патента: 1320212

Опубликовано: 30.06.1987

Авторы: Бабин, Боев, Бондаренко, Кочеткова, Материкова, Попова

МПК: C07F 17/02

Метки: азолов, солей, ферроценилалкильных

...метилена прибавляют018 мл 45%-ного раствора борфтористоводородной кислоты. После перемешивания в течение 4-5 мин к реакционной смеси прибавляют эфир, выпав .ший осадок отфильтровывают, промывают водой до рН 5 и сушат над СаС 12.Получают 0,57 г тетраАторбората1,3-ди(М-метилАерроценил)3 -бензотриазола (выход 93,4%), т.цл. 105107 С с разложением,Вьиислено%: С 55,77; Н 4,35;Ре 18,52; В 1,79; Р 12,60 оС Нрер,ВР 4Найдено,7,: С 54,27; Н 4,07;Ре 19,35; В 1,70," Р 11,36.П р и м е р 4, К раствору 0,12 г(2,0 ммоль) 1-ферроценилкарбинолав 4 мл безводного хлористого метилена прибавляют 0,36 мл 45%-ного водногораствора борфтористоводородной кисло"ты, После перемешивания в течение2 мин при 10-15 С к реакционной смеси прибавлякт эфир, выпавший...

Номер патента: 1321724

Опубликовано: 07.07.1987

Авторы: Кантор, Киладзе, Кирилюк, Максимова, Мельницкий, Рахманкулов

МПК: C07F 7/08

Метки: гексаэтилдисилоксана

...ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1. 13217Изобретение относится к областикремнийорганической химии, а именнок улучшенному способу получения гексаэтилдисилоксана, который широкоиспользуется в синтезе разнообразныхкремнийорганических соединений.Целью изобретения является увели"чение выхода гексаэтилдисилоксана.П р и м е р 1. В металлическийгерметиэируеиюй реактор объемом 1050 см загружают 11,6 г (О, М) триэтилсилана и 5,8 г (0,05 М) 4,4-диметил, 1,3-диоксана,добавляют.0,68 г (О, 005 М)хлорида цинка, термостатируют при100 фС 60 мин, охлаждают. реактор, Декантированную реакционную смесь...

Номер патента: 1321725

Опубликовано: 07.07.1987

Авторы: Вязанкин, Вязанкина, Гендин, Рыбин

МПК: C07F 3/10, C07F 7/08

Метки: бис-(триэтилсилил)-ртути

...12,9 г (0,05 моль) диэтилртути и 17,4 г (О, 15 моль) триэтилосилана нагревают до 160 С, Образующиеся пары поднимаются по вертикальной трубке из кварцевого стекла, которую облучают УФ-светом 9 =254 нм) от лампы ДБ-1. В верхней части трубки имеется обратный холодильник для возврата непрореагировавших реагентов в зону реакции. Под воздейст вием УФ-света пары триэтилсилана и диэтилртути вступают в реакцию. Обра зующая бис-(триэтилсилил)-ртуть с вается со стенок кварцевой трубки циркулирующим триэтилсиланом в куб,е и происходит ее накопление, Просс длится 5 ч. За ходом реакции едят по выделению газа. Через 5 ч Соотнора оС шениеЕгз Б 1 Н:;Ег НЯ 160 40 30 Выбор длинУф-света обусэтилсилана и20 УФ-свет в кор именяемо олнь овлен способность...

Номер патента: 1325056

Опубликовано: 23.07.1987

Авторы: Бондаренко, Рудомино, Цветков

МПК: C07F 9/30, C07F 9/50

Метки: дифенилфосфина, дифенилфосфиновой, кислоты, одновременного

...О оличествен 40-250 165-175 ЭО 3 165-175 15 Э 230- 150 15 Количествен тгонкв днфеннлфогфинв с леребросом ревкмвссы. Бурная ционно каэ 3018/23 Тираж 347 БОШИ писно Проектная, 4 нэв.-полигр. пр-тие, г. ужгор 1132505Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р связью, а именно к способу одновременного получения дифенилфосфина и5 дифенилфосфиновой кислоты, которые могут найти применение в качестве составной части металлокомплексных катализаторов различных типов органических реакций, реагентов в пептидном синтезе.Целью изобретения является разработка доступного способа одновременного получения дифенилфосфина и дифенилфосфиновой кислоты.15П р и и е р 1, Смесь 101,0 г (0,500 моль) дифенилфосфинистой кислоты и 5,5 г (0,025...

Номер патента: 1328348

Опубликовано: 07.08.1987

Авторы: Бауков, Зайцева, Кисин, Ливанцова

МПК: C07F 7/18

Метки: диэтоксивинилкарбинолов, полигалогенированных, триметилсилиловых, эфиров

...триметилсилилкетенапри "78 С медленно по каплям при пе 5ремешивании добавляют 3,7 г (0,0186 М)симм.-тетрафтордихлорацетона, выдерживают реакционную смесь в течениео5 ч при -78 С и фракционированием выделяют 6,65 г (92 Ж) триметилсилилового эфира бис-(дифторхлорметил)- -(1,-диэтоксивинил)карбинола, т.кип.99-100 С/1 мм рт. ст., п 1,4282.Найдено, Х: С 37,17; Й 5,08,Вычислено, 7.: С 37,22; Н 5,20.ИК-спектр Я, см , пленка): 1670(С=С).ЯМР Н-спектр (У, м.д., 507.-ныйраствор в СС 14): 0,22, с. (9 Н, Ме,Яз.);2 О 3,49, с.(1 Н, СН=); 1,27, т.ЗН, Ие);1,35, т.(ЗН, Ме); 3,82, к. (2 Н.ОСН ); 4,02, к (2 Н, ОСН )1 1 н Гц,ЯМР ф 9 Р-спектр (В, м.д.): 59,31с, (4 Н, СР С 1) )25 ЯИР Б 1-спектр (3, м,д.): 18,07,с. (Я 1) .П р и м е р 3, К 2,5...

Номер патента: 1330135

Опубликовано: 15.08.1987

Авторы: Волкова, Елисеев, Мордвинова, Музафарова, Тихонов

МПК: C07F 7/21, C08G 77/04

Метки: качестве, мономера, олигоорганоциклосилсесквиоксаны, полимеров, синтеза, термостойких

...хлориона в промывных водах (реакция сраствором нитрата серебра), Эфирныйслой отфильтровывают до прозрачности, из фильтрата отгоняют эфир. Остаток вакуумируют до постоянной массы,получают 6,50 г (86,5 Х) олигофенилНайдено, 7.: С 49,0; Н 3,1; Бх 18,9; ММ 1125.Вычислено, 7: С 49,2; Н 3,1; Бд 19,2; ММ 1171.В хроматограмме олигомера.имеется один .пик, соответствующий вычисленному значению молекулярной массы. ПМР-спектры и ИК-спектры олигомера, а также дифрактограмма его полностью 1 О идентичны таковым для олигомера, полученного по методике примера 1.П р и м е р 3. Синтез олигофенил(метил)циклосилсесквиоксана (16).Прибор и методика выполнения син теза аналогичны описанным в примере 1. Из 1,00 г фенилтригидроксисилана в 20 мл ацетона,...

Номер патента: 1333240

Опубликовано: 23.08.1987

Авторы: Жан-Клод, Жорж, Ксавье

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: кислоты, метилендифосфоновой, производных

...под вакуумом досуха,Таким образом, полученную сырую кислоту превращают в соль, добавляя к ней 2,4 г трет-бутиламина в 200,мл кипящего абсолютного этанолаПосле охлаждения получают тритетрабутиламинную соль в виде бесцветногого твердого вещества, т,пл. 212 СТочно таким же образом, изменяя используемые дисульфиды, получают кислоты (1), представленные в табл.2,Условия синтеза и Физические характеристики производных метилендифосфоновой кислоты представлены в табл, 2.П р и м е р 9, Ди-(трет-бутиламин) -(4-хлорфенил) тиометилендифосфонат (БК 4 1319), К = Н; и = 0;в=-лРаботают как описано в примере 4, заменяя в качестве растворителя толуол диметилформамидом.Для осуществления замещения эфир метилендифосфоновой кислоты нагрео вают с...

Номер патента: 1337389

Опубликовано: 15.09.1987

Авторы: Маркарян, Петросян, Тадевосян

МПК: C07F 5/06, C14C 3/08

Метки: алюминия, гексаметилендиамином, дубителя, качестве, кож, комплекс, натуральных, сульфата

...экстракта поддерживается гидрокарбонатом натрия, равным 4,0-4,2.Все последующие процессы обработки полуфабриката проводят по типовой методике производства кож для верха обуви.П р и м е р 2. Комплекс сульфата алюминия с гексаметилендиамином получают следующим образом.166,6 г (0,25 моль) А 1 (504)18 НО, содержащего 0,5 грамм - атома алюминия, растворяют в 0,75 л Н 0 и при 20-2 С по каплям при перемешивании добавляют 29 г (0,25 моль) гексаметилендиамина, растворенного в 0,25 л НО. Перемешивание продолжают до полного растворения образовавшегося комплекса. Для выделения комплекса несвязанная с комплексом вода удаляется под вакуумом. Полученный комплекс высушивают над хлористым кальцием при комнатной температуре до постоянного веса....

Номер патента: 1337390

Опубликовано: 15.09.1987

Авторы: Перагина, Пудовик, Сиппель, Хусаинова, Черкасов

МПК: C07F 9/40

Метки: s-(1-диэтоксифосфорил-2-бутен-2-ил)овых, дитиобензойной, кислоты, эфиров

...от примера 1 тем, что 4,72 г (0,02 моль)дитиобензойной кислоты растворяют н15 мл безводного эфира. Выход Б-(1-диэтоксифосфорил-метил-бутен-ил)оного эфира дитиобензойнойкислоты составляет 52%. П р и м е р 3, Синтез Б-(1-диэтоксифосфорил-бутен-ил)оногоэфира дитиобензойной кислоты (1,К=Н),К раствору 4,72 г (0,02 моль)триэтиламмониевой соли дитиобензойной кислоты в.20 мл безводного ацетонитрила при небольшом охлаждении доь10 5 С по каплям и при перемешиванииприбавляют 3,8 г (0,02 моль) диэтилоного эфира 1,2-бутадиенфосфоновойкислоты в 10 мл безводного ацетонитФрила, При комнатной температуре (18 С)15 реакционную смесь .оставляют на 3 дня.После удаления ацетонитрила н вакууме водоструйного насоса остаток перегоняют, Продукт получают...

Номер патента: 888493

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Захаркин, Кобак

МПК: C07F 5/02

Метки: дизамещенных, карборанов, моноили

...аналогично примеру 1, в качестве катализатора используют тетрафениларсоний хлористый. Из 1 г о-карборана получают 1,05 г (887) 1,2-диметил-о- -карборана.П р и м е р 7. Реакцию проводят аналогично примеру 1, в качестве катализатора используют три-н-бутилсульфоний хлористый. Иэ 1,2 г о-карборана получают 1, 15 г (807), 1,2-диметил-о-карборана.П р и м е р 8. Реакцию проводят аналогично примеру 1, в качестве растворителя используют 1,4-диоксан. Из 1,2 г о-карборана получают 1, 15 г (747) 1,2-диметил-о-карборана. П р и м е р 9. Реакцию проводят,как в примере 1, в качестве растворителя используют 1,2-диметоксиэтан.Из 1 г о - карборана получают 1, 12 г(947) 1,2-диметил-о-карборана.П р и м е р 10. Реакцию проводятаналогично примеру 1, в качестве...

Номер патента: 1009080

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Валуева, Казимирчук, Колобова

МПК: C07F 13/00

Метки: производных, фосфиновых, фосфитных, циклопентадиенилтрикарбонилрения

...по технической сущности идостигаемому результату является способ получения фосфиновых или фосфитных производных н -циклопентадиенилтрикарбонилрения общей формулы 1-С Н .Ке (СО)1 1 Недостатками способа являются низкий выход целевых продуктов, что обуславливается неустойчивостью н циклапентадиенилдикарбонилтетрагидро. фуранрения, необходимость использования тщательно осушенного литийалюминийгидридам тетрагидрофурана; использование ртутно-кварцевой лам 11. Восстановление димерного- циклопентадиенилжелезодикарбонила в среде тетрагидрафурана в течение 12 ч при комнатной температуре 6%- ной амальгамой натрия приводит к образованию натриевой соли н -циклопен- . тадиенилжелезокарбонилатаниона1/2 СК,Ге(СО)Д Иа С,Н,Ре (СО)Д111. С Н 11 о(СО) Р(С...

Номер патента: 1342905

Опубликовано: 07.10.1987

Авторы: Астапович, Притыцкая, Резников, Сосновский

МПК: C07F 9/11, C08K 5/51

Метки: аппретов, диалкилфосфатотитанатных

...1,4817;= 0,9221,Найдено, 7: С 46,88; Н 8,80;Р 9,88; Т 1 7,68.С0, Р, Т. Вычислено, : С 47,05; Н 8,88;Р 10, 13; Т 1 7,84.П р и м е р 4. олучецие трис-(ди-.децилфосфорил)изопропилтитанатногоаппрета (1 г).Получают в условиях примера 1 из5,7 г (0,02 моль) тетраизопропилтитаната и 23,8 г (0,06 моль) дидецилкгорфосфата количественным выходом,и" = 1,4740; и = 0,9150.Найдено, 7: С 60,84; Н 11,02;Р 71 10; Т 3. 4,05.Вычислено, 7.: С 6 1,03; Н 10,8 1;Р 7,50; Тт. 3,86.В ИК-спектрах соединений формулы(1 ) присутствуют (, см ) ; сильнаяполоса поглощения 1220-1200 (Р = О),1 00 (Тд-О-С), 1020-1010 (Р-О-С),830 (Т 1-О-Т 1). Последняя полоса свидетельствует об олигомерном характере полученных продуктов,ПМР-спектры соединений Формулысодержат два...

Номер патента: 1346639

Опубликовано: 23.10.1987

Авторы: Гамза, Капустин, Кацюба, Краснорудский, Потапенко, Тришкин, Цинкуш

МПК: C07F 7/16, G05D 27/00

Метки: процесса, согидролиза

...", поступающий на реле 21 переключения,перекрывающее подачу сигнала от дросселя 20, и происходит остановка программы. В это же время дискретный сигнал "1" от реле 22 через элемент ИЛИ 23 поступает на реле 25 переключения, которое, сработав, перекрывает поступление сигнала управления от регулятора 10 на регулирующий орган 26. В результате, подача реакционной смеси в реактор-гидролизер 1 прекращаетсяКак только температура пойдет в норму, происходит разблокировка реле 21 и 25 и ввод реакционной смеси возобновится по заданной дальнейшей расходно-временной программе.Для исключения гелеобразования в нижней части реактора-смесителя пред. усмотрена блокировка по окончанию ввода реакционной смеси. Она осуще" ствляется с помощью позиционного...

Номер патента: 1347860

Опубликовано: 23.10.1987

Авторы: Джон, Роберт

МПК: A01N 57/20, A01N 57/22, C07F 9/40 ...

Метки: борьбы, нежелательной, растительностью

...Н 3,26;М 2,82; 1 5,94.Вычислено,.: С 44,45; Н 3,34;2,73; Р 6,03,П р и м е р 10. Раствор этил-Мтрифтордцс тип-М-(дихлорфос Фоцометил)глицицдтд (4,95, 0,015 моль) ц 150 млсухого эфирл добавляют к раствору4-бром-метиптиофецолд (6,1 г,0,03 мочь) и триэтцпдмыца (3,03 г,0 03 моль) в 75 мп Фир. ПолученныйР1раствор перемешивают при 20 Г в течение 16 ч, затем Фильтруют, Фильтрдтконцентрируют в вакууме с получением5,0 г мдслд, которое хромдтографируютца сипикагеле с э.чюцровдцием вначалегексацом для удаления тиофецопа, затем метипенхлоридом для попучеция1,5 г чистого этип-М-трифтордцетил-Мбис-(4-бром-метиптиофецокси)фосфонометилглицицдта в ниде масла,п =1, 5918,11 р и м е р 11. К раствору этил,11-трифторацетил-(дихлорфосфонометил)глицината (3,3...

Номер патента: 1348341

Опубликовано: 30.10.1987

Авторы: Кухарева, Минхаджидинова, Нифантьев, Солдатова, Шарпатый

МПК: C07F 9/12

Метки: 5-диалкилпирокатехинфосфорной, кислоты, солей

...мл абсолютного 1-дисксяня и раствор 4,04 г (0,0, моль) триэтиламиня в ,0 мл абсолютного 1,ч-дисксяна, Перемепивяние продолжают еп 1 е ч гс Скорость реакции по отношению к.лектрону К = 3 10 э,м," сП р и м е р 2, Получения 3.5-ди-трет-бутилпирокатехинфосфятя лития,К 2 г (0,013 моль) сксихлоркдаФосФора, рястворенного в 20 мл абсо 1 ютного бензопа,. при перемешиваниипрккапывяют одновремено р;.створ222 г (001 мо 5 ь) 3,5-ди-трет-бутилпирокатехина в 20 лл ябсолютногс бензола и раствор 1,01 г (0,0 1 моль)триэтклямкня в абсолютном безс 5 е,Смесь перемешвяют 1 ч при 20 С, от чФильтровывяют тркэтламкн гидрохлор:.д К полученному раствору продуктаФссфсригирова:ия 3, 5-ли-трет-бутил 551.скя.-схпя , бензолс прк 1 нтенсив -Ом и-:1 е"ешивя .;и и...

Номер патента: 1348342

Опубликовано: 30.10.1987

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: тритиофосфонатов

...и и е р 3. Получение 8,8-дибецэилфецилтритиофосфоцата.К смеси 5,4 г (0,03 моль) фенилдихлорфосфица, 0,96 т (0,03 г-ат)серы и 10 мл дихлорметаца при перемешинациц и 10 С прибавляют раствор7,4 г (0,06 моль) бецзилтиола в 5 млдихлорметлнл,л температуру смеси доводят дл комцатцой выдерживают 1 ч,затем кипятят 2 ;, рас творитель отгоцяют, повышая температуру бани до120"С, и после вакуумирования получают 11,3 г (987) целевого вещества ввиде бесцветной жидкости, т,кип,254-256 С/1 мм рт,ст п 1,6820;3 1,2478; МР. 117,34, гычислено117,22; цри ст оянии медленно кристаллизуется (литературные данные: т,кип.243-248 С/0,5 мм рт,ст,; п," 1,6840;с 1" 1,2459).30 Найдено. 7,: С 62,29; Н 4,85;Г 8,16; 8 24 64С, НРВВычислено, 7 С 62,14; Н 4,96;Р 8,01; 8...

Номер патента: 1351515

Опубликовано: 07.11.1987

Автор: Мохамед

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42

Метки: кислоты, этилтиофосфоновой, эфирохлорангидридов

...ег 1 оап 1 са ба).Основной 17-ный раствор испытуемогосоединенйя приготавливают в ацетоне,затем разбавляют до желательной концентрации водным раствором, содержащим 500 м,д, Твина - 20, Листья фасоли спи (вша Ъеап) погружают в раствори переносят вчашки Петри (100 хх 15 мм), содержащие два слоя увлажненной 2 мл воды фильтровальной бумаги.Каждая чашка Петри содержит один лист и.остается открытой для того, чтобы,высушить раствор на листе. На листпомещают 5 личинок в третьей стадииразвития буковых землемеров (Яродоргега ЕгЫапа) в чашку Петри закрывают.Насекомых выдерживают в течениел г О ч72 ч при 25 С после чего осуществляют.расчет смертности. Результаты представлены в табл. 3.Таблица 3.по примерам 2 3 значение радикалов которыхв...