C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 277786

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Голубцов, Лузганова, Пенский, Погорелов, Турецка

МПК: C07F 7/16

Метки: 277786

...соединениями, отлповышения содерцреакционной смесирут смесь кадмияцинка.20 2. Способ по п,берут до 2% окисиего соединений,енггя ъзом пзц крцрованичаюиги, в каглгг его орсцзола, такт- и его целью кта в а бе 1, отличающиися тем, чцинка и до 4% кадмия г По известному способу. диорганодцхлорсиланы получают прямым синтезом пз хлорггстого бензола, хлористого метила ц кремнемедной контактной массы, промотцрованной кадмием цли его соединениями,С целью повышения содержания в смеси конечных продуктов метилфенилдихлорсилана, предлагается в качестве промотора брать смесь кадмия или его соединений (до 4%) с окцсью цинка (до 2%).П р ц м е р. В вертикальный реактор из нержавеющей стали, представляющий собой трубку диаметром 50 лглс с коцусцым...

Номер патента: 278047

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Бовой

МПК: C04B 35/16, C07F 7/08

Метки: выплавляемым, литье, моделям, огнеупорного, покрытия, приготовления

...ическоо, сце- исход- частяу и соготовления ое по выплавла этилсиликаеля, отличаюия и ускореннты вводят влом 5 - 10 лтиту - в распь гнеупорного яемым моде та без орган таийся тем, чт ия процесса,этилсиликат и, причем вод тленном виде.Способ пр тия при лить тем гидролиз го растворит лью упрощен пые компоне ми с интерва ляную кислоИзвестен способ приготовления огнеупорного покрытия при литье по выплавляемым моделям путем гидролиза этилсиликата без органического растворителя, Недостатком его является необходимость иметь быстроходную мешалку с числом оборотов вала в минуту до 2800,Предлагаемый способ позволяет упроститьи ускорить процесс. Достигается это тем, чтоисходные компоненты вводят в этилсиликат 10частями с интервалом 5 - 10 вин,...

Номер патента: 278688

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/53

Метки: 278688

...разделения лактдццдов и актинидов.По предлагаемому способу осуществляютвзаимодействие диалкилфосфцноксидов с гет 15 рддлкилметилецдиамином или а-диалкььламинозамещенным простым эфиром при нагревании как в инертном органическом растворителе, например ксилоле, так и без него.Желательно вести процесс при температуре20 120 - 150"С. Выход 70 - 80%,Диалкиламинометилдиалкилфосфинокс и д ыпредставляют собой жидкие вещества, не гидролизующиеся в кислых и щелочных средах.Под действием кислот они образуют исключи 25 тельно гигроскопичные соли,Пример 1. Смесь 10,9 г (0,05 моль) дигексилфосфцноксида и 7,9 г ь,0,05 .моль) тетра.этилметцлендиамина нагревают на маслянойбане в колбе с нисходящим холодильником.30 При температуре в бане 125 - 130 С...

Номер патента: 278689

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/6578

Метки: 278689

...о; т14Вычислено МЯ 4ол - диоксан (3: 1)02; С 1 4,84.6,62; С 1 5,25. цион- алюя ос- дитикип, 3671.4,04; особу получ , а именно д лы ится к рфосфит та фор Предме бре О 1, Способ получения дптиоалкилен фптов, отличающийся тем, что. с це шпрсния сырьевой базы и упрощения алкпленхлорфосфиты подвергают вз ствшо с пятпсернистым фосфором пр 5 ванин в среле органического раство послелуютцпм выделением целевого пзвестнымп методами. 2. Способ по п. 1, отлпчатощайся процесс ведут при температуре 140 Схлорфослью расспособа.апмолейи иагреотттеля и продукта тем, что Эттт соединения могут быть использованы как полупродукты для получения ценных пестицплов и ингибиторов старения полттмерных ма 1 епиалов.Известен способ получения дитиоалкиленхлорфосфитов...

Номер патента: 278690

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бахитов, Казанский, Кузнецов, Миргази

МПК: C07F 9/40

Метки: изоцианатов, фосфорсодержащих

...катализатора, например металлического натрия, с после-ующим выделением целевого продукта известными методами. Процесс лучше вести при нагревании до 50 - 60 С и эквимолекулярном количестве реагентов. П р и м ер. Реакции проводят с эквимолекулярным количеством 2,4-толуилендиизоцианата и диалкилфосфористых кислот. К раствору толуилендиизоцианата в безводном гекса 5 не при перемешивании прикапывают диалкилфосфористую кислоту, в которой предварительно растворен металлический натрий. Реакция начинается при 20 С и идет с незначительным разогреванием. Для окончания реако ции смесь нагревают на водяной бане при50 - 60 С в течение 1 час,Продукт реакции выпадает в осадок, который при стоянии кристаллизуется. Полученные продукты легко растворяются в...

Номер патента: 278691

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/53

Метки: 278691

...при извлечении тяжелык и благоролных металлов, в качестве пестпци лов, в аналитической имия.Известен спосоо получения триалкилфосфинсульфилов восстановлением триалкилфосфиноксидов три.;лоргидрилсиланом в суком бензоле в присутствии трпэтиламина с после лующей обработкой реакционной массы серой.Для упрощения процесса за счет использования более доступнык искоднык веществ предложено йодистый алкил подвергать вза имодействпю с красным фосфором при нагревании в присутствии йода с последующей обработкой реакционной массы серой, Реакция заканчивается за несколько часов. Продукты выделяют известнымп приемами. Выкол 65 - 20 75П р и м е р. Триоктилфосфи нсульф и л 1 СН СНСНСНгСН СНСНСН) зР = Б,Смесь 0,3 г моль йодистого октила, 0,1 г...

Номер патента: 278692

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андросов, Завлин, Замора, Коротка, Харит, Шварц

МПК: C07F 9/24

Метки: полифосфонатов

...Ь,0 с 1,:,ОВ ЕНИЯ ПОЛИФОСФОН СПОСОБ ется хрупкая смола Изобретен новых соед менение в кСпособ п лы Р 23,15, 23,21; М 800.6; Р 23,31.ы подтверждают стромуобретенияполифосфонатов О - СН,СН,ХН - Р -р,КНР -- О - СН,С гд до ют 20 грго ие относится к области получения нений, которые могут найти прначестве антипиренов.олучения полифосфонатов фор О где и =б, основан на известном взаимодействии спиртов с диамидами фосфоновой кислоты и заключается в том, что диэтиламидоанилид метилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с этаноламином при нагревании с последующим .выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р. 22,6 г диэтиламида, анилида метилфосфоновой кислоты (т, пл. 80 С) и 6,1 г этаноламина нагревают в токе сухого аргона в...

Номер патента: 278693

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Зайцев, Кабанов

МПК: C07F 15/03

Метки: азот, гетероаннулярных, дизамещенных, кремния, м0т, силилферроценов, содержащих

...с щелочным278693 25 Предмет изобретения Составитель М. КоротеевТехред Л. Я. Левина Корректор Н, Л. Бронская Редактор Л. Г. Герасигиова Заказ 3292/8 Тирани 480 Подписное.НРПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Миписгроь СССРМосква. М(-85, Раушская иаб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2(156 г), считая на взятый в реакцию аминосилаег.Элементарный состав для СН 4,5 ЬРеХв 9,5%:вычислено С 59,45; Н 9,00; К 6,3; зола 45,04.Найдено, %: С 6033; Н 925; И 63; зол а 44,80.П р и м е р 2. Синтез 1,1-бисдиметпл- (этила мино) -сгзлил 1-ферроцена,С 1 штез проводят в приборе, описанном в примере 1. Раствор 16,7 г (0,1 моль) циклопентадиенилдиметил - (этиламино) - силана в 25 дл тетрагидрофурана прибавляют к 2,3 г (0,1 г атом)...

Номер патента: 278694

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Голубцов, Пенский, Пономарев, Пригожина

МПК: C07F 7/12

Метки: органогидрохлорсиланов, получепия

...полученной смеси, оо Загружено пользования Оргаио- хлор- силан Н из ЪА 1 Н (4 Н -100%) а а С оргзио- хлорси- лана давлениее, атм температура,вСМДХС ДМХС 4,611,213,1 2,9 14,7 25,1 62 41 36 5,3 2,7 73,4 4,9 23 34 П р и м е ч а н и е. В таблице приняты следующие сокращения: ДМДХС - диметилдихлорсилаи, МТХС - метилтрихлорсилап, ТМХС - триметилхлорсилаДМХС - диметилхлорсилаи, МДХС - метилдихлорсилаи,П р и м е р 10. В указанных условиях под вергают взаимодействию 11,05 г фенилтрихлорсилана и 0,5 г литийалюминийгидрида в течение 4 час при температуре 250 С и давлении 10 атм. В результате получают смесь, содержащую 15,3% фенилдихлорсилана и 53,5% непрореагировавшего фенилтрихлорсилана. Выход фенилдихлорсилана на прореагировавший...

Номер патента: 278695

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гусева, Комаров

МПК: C07F 7/22

Метки: винилацетиленовых, станнанов

...А, П. Васильева редактор Б. Б, Федотов Заказ 3321/4 Тираж 480 ПодписноеЦ 1-1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3й 1,4955; п 4 1,0927, МК 91,11. Выч. МК89,92.Найдено, %: С 56,42; Н 8,86; Ып 34,83.Для С 1 вНао 8 п вычислено, %: С 56,34;Н 8,86; 8 п 34,80. Кроме того, выделено 3,6 г (74,07%) смеси три-к-бутилстаннола и гексабутилоловооксида с т, кип. 170 - 175 С/3,5 ля, и Р 1,4880. Способ получения винилацетиленовых станнанов взаимодействием оловоорганических 5 кислородсодержащих соединений и винилацетилена, отличающиася тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве оловоорганических кислородсодеряащих соединений ис.пользуют...

Номер патента: 279615

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Григоренко, Джундубаев, Петров, Сулайманов, Хорхо

МПК: C07F 9/38

Метки: ангидридов, кислот, р-алкоксивинил-фосфоновых

...при помощи акцепторов 2 хлористого водорода.П р и м е р. Ангидрид р-этоксивинилфосфоновой кислоты.К 8,8 г (0,046 г моль) дихлорангидрида Р-этоксивинилфосфоновой кислоты, растворен ного в 50 мл сухого толуола, прибавляют по каплям при 20 С и перемешивании 0,828 г (0,046 г моль) воды. Через 20 - 30 мин реакционную массу защищают от влаги воздуха, нагревают 2 час до квпения в токе сухого азо та, растворитель отгоняют, и остаток выдерживают 2 час при 80 - 100 С/2 - 3 мм рт. ст. Получают ангидрид р-этокспвинилфосфоновой ,кислоты, выход 96 - 97%, т. пл, 74 - 77 С,Найдено, %: Р 22,98; 22,82,СН,ОвР.Вычислено, %. Р 23,13.К раствору 7,2 г (0,038 г моль) дихлорангидрида Р-этоксивинилфосфоновой кислоты и 6 г (0,076 г моль) сухого пиридина,в 100...

Номер патента: 279616

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Александров, Крижечковска

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилфосфоновыхкислот, диэфиров

...синтеза соединений подобной структуры, так как исключает возможность перегруппировки в углеводородном радикале и образование смеси изомерных продуктов, которое происходит при получении фосфонатов окислительным фосфорилированием и при взаимодействии галоидных алкилов с треххлористым фосфором в присутствии треххлористого алюминия,.2 зволяет получаткислот с сохр водородного ра фора.. К 272,5 г (1,5 фата в 250 лл шивании по ка10 С прибавля илмагнийхлори г моль) неогексметаллическог о эфира. Метод по фосфоновых рации угле к атому фос 5 Пример пилфторфос при переме влаги при + вор неогекс 10 198,0 г (1,6Реакционную смесь перемешивают 1 - 2 час при комнатной температуре, после чего нагревают до кипения и перемешивают в течение 5 час.Смесь...

Номер патента: 279617

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Груздев, Ивин, Караванов

МПК: C07F 9/52

Метки: алкилдихлорфосфинов

...и хлористого алюминия с помощью алюминиевой пудры, металлического натрия и красного фосфора.С целью упрощения способа, предлагается восстановление проводить газообразным во дородом в присутствии хлористого калия.П р и м е р, Получение метилхлорфосфина.В трехгорлую колбу с мешалкой помещают 100 г комплексного соединения метилтетрахлорфосфина с хлористым алюминием, 23 г 15 хлористого калия и тщательно перемешивают. Содержимое нагревают до 150 С в течение 10 час с одновременным пропусканием газообразного водорода через содержимое колбы.В течение последующих 10 час поддержи.- 20 вают температуру 200 С. жидкость отгоняют под вакуумом 10 мм рт. ст. на газовой горелке.После п(502 оУо) 25 обретения едме т Способ получени восстановлением...

Номер патента: 279618

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Груздев, Ивин, Караванов

МПК: C07F 9/52

Метки: алкилдихлорфосфинов

...С/752 мм рт, ст.; пр 1,4920; д" 1,2590. По литературным данчым т, кип, 113 - 114 С/752 мм рт. ст,; и о 1,4930; (12 о 1,2592.Найдено, % 3,5,Вычислено,едмет изобрете килдихлорфосфинов ных соединений алСпособ полученияосстановлением компле с присоединением заявки Изобретение относитс р ганических соединени лдихлорфосфинов.Известен способ их получения восстановлением комплексных соединений алкилтетра хлорфосфинов и хлористого алюминия металлическим натрием, алюминием и красным фосфором.С целью упрощения способа, предлагаетсявосстановление вести карбидами металлов, на пример карбидом кальция, в присутствии хлористого калия.П р и м е р. Получение метилдихлорфосфина, В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают 100 г комплексного сое...

Номер патента: 280354

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бартон, Виль, Инк, Иностранна, Соединенные, Томас

МПК: C07F 9/40

Метки: 2эпоксинронилфосфоновой, кислоты, производных, цис-1

...Абрамова и М, Коробова Заказ 3325/11 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобрсгепий и открытий при Совете Министров ССС 1 зМосква, Ж, Раушская паб., д, 4/5 Типографии, пр. Сапунова, 2 3кипения с обратным холодильником. После 10-минутного нагрева горячий раствор отфильтровывагот. Фильтрат, содержащийг бепзилдминовую соль цис-пропепилфосфоновой кислоты, загружают в круглодопную колбу пд 500 лг,гг, снабженную мешалкой, термометром и загрузочной воронкой. Раствор нагревают па масляной бане до 55"С и вносят 0,50 г дпгпдратд вольфраматд натрия (двухводпого вольфрамата натрия), рН смеси равен 5,3. Затем в течение 15 лгин по каплям приливают 35 лгл 30 ого-ной перекиси водорода, поддер;кивая температуру 55 - 60 С. Реакционную смесь...

Номер патента: 280474

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Айваз, Айрапет, Завлин, Ленинградский, Саркис

МПК: C07F 9/09

Метки: кислоты, кислых, эфировр-хлорэтилфосфористой

...М 4,49; МКр 82,81, П р и и е р 2. Получение кислого М-р-нафтил-и-аминофенилового эфира р-хлорэтилфосфористой кислоты.Получают аналогично кислому Х-фенилп-аминофениловому эфиру Р-хлорэтилфосфористой кислоты, Выход 78%.Найдено, %: Р 8,30, 8,25; Х 3,62, 3,68.СгвН 1 тС 1 МОзР,Вычислено, %: Р 8,59; о 1 3,88.П р и м е р 3. Получение кислого Х,1 Ч-диэтил-м-аминофенилового эфира Р-хлорэтилфосфористой кислоты.Получают аналогично кислому И-фенил-ааминофениловому эфиру Р-хлорэтилфосфористой кислоты, Выход 72%.Найдено, %: Р 10,10, 10,15; М 4,26, 4,36,С 14 Н 1 вСХОзРВычислено, %: Р 10,65; М 4,81.П,р и м е р 4. Получение Р-нафтилового, Р-хлорэтилового эфира фосфористой кислоты.В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической...

Номер патента: 280475

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Жемчужин, Кирилина, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/165, C07F 9/40

Метки: соединений, фосфорорганических

...обнаружены характеристические полосы при 520 см 1 (связь Р - Я), 640 см(овязь Р=Я), 800 слю 1 (колебания карбаматной группы), 920 см(связь Р - СН), 980 слю 1 (связь Р - О - Е 1), 1065 см(колебания карбаматной группы), 1170 см(эфирная связь С - О - С), 1290 см 1 (колебапия связи С - И), 1420 см(связь Р - СН;), 1460 слс(деформационные колебания СНЗ), 1560 см - 1 (деформационные колебания 1 ч - Н), 1740 см(связь С=О), 2880, 2940, 2990 см 1 (валентные колебания СН (, - СН,), 3350 см- (валентные колебания связи Х - Н).П р и м ер 3. 8-Бутил-Я+(карбаминоэтил) этилметилтритиофосфонат.Продукт получают в условиях примера 2 из 0,02 г моль ангидрида метилдитиофосфоновой кислоты, 0,02 г моль оутилмеркаптана, 0,02 г моль триэтиламина, 0,02 г люль...

Номер патента: 280476

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Алиева, Балакишиева, Коджаева, Мамедов, Мехтиев, Султанов, Эфендиева

МПК: C07F 3/02

Метки: 280476

...указанного соединения, заключающийся во взаимодействии 2-хлорбутадиена,3 с магнием в присутствии в качестве катализатора хлористого цинка в среде тетрагидрофурана при температуре кипения последнего,Способ легко осуществим и базируется на использовании широко доступного исходного сырья. П р и м е р 1. Берут следующие компонМеталлический магний в стружках, гХлористый цинк (катализатор), гТетрагидрофуран (растворитель), ллХлоропрен, гПолучают реакционную массу, при гпизе которой образуется 5,2 г дивиниласоответствует 10,8 г 2-магнийхлорбутадие(или 80% от теории на взятый хлоропренПродукт гидролиза 2-магнийхлорбутна,3 подвергают анализу на хроматогХЛ, Результаты анализа показывают ственную характеристику получаемого днвпнила. Строение...

Номер патента: 280477

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Волков, Голубцов, Езерец, Лобусевич, Мосин, Московцев, Спорыхина

МПК: C07F 7/16

Метки: органохлорсиланов

...0,001 Трихлорсилац 0,001 1.1 пзкокипящпе продукты 0,009 15 В смеси собранных продуктов получают7,42 г метцлтрпхлорсилана. Таким образом, 0,58 г метцлтрпхлорсилана превратилось в диметилдихлорсплан. Содержание диметилдихлорсил а и а в полученных продуктах 20 92,5)о, трпметплхлорсилапа 4,57 о. ОтношениеК,С =-0,98.П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 приподаче смеси мстплтрпхлорсплаца и хлористого мстила и соотношении 3: 1 (12 и 25 4 г час соответственно) в течение 1 час полугают4,27 г метплхлорсцлацов.В результате синтеза образуются следующие продукты (в г):Диметцлдихлорсилац 330 Триметилхлорсилан 0280477 Составитель М. Коротеев Техрсд 3. Таранеико Редактор Л. Ушакова Корректор Е. Михеева Заказ 3958/2 Изд.1690 Тираж 406...

Номер патента: 280478

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Варфоломеева, Егоров, Егорова, Зайцев, Кабанов

МПК: C07F 15/03

Метки: дизамещенньех, силилферроценов

...вследствие невозможности подавить выход целе- применением гльного прои(арпл)алковергают взаллом, Полу- органическое истым желеорителя, Цеыми методаъа Ф го Предмет изобретения Составитель М. Коротеев Текред Л. Я. Левина Корректоры: В. Петрова и Е. Ласточкина Редактор Л. К. Ушакова Заказ 3868/8 Тираж 480 Полн споЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская паб., д, 45 Типографии, пр. Сапунова, 2 3ферроцен с т. кип. 108 - 110 С (0,09 лис рт. ст), по 1,5260, с 14 1,1300, Выход продукта ио отношению к взятому в реакцию силилпроизводному 70%.Вычислено, %: С 55,37; Н 7,74; Ре 14,35; ОСгН,. 23,07.С,айзойгОгГе.Найдено, %: С 55,50; Н 7,72; Ге 14,7; ОС,Н; 22,73.П р и м е р 2. Реакцию проводят в том...

Номер патента: 280479

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Егоров, Зайцев, Кабанов, Трхкй

МПК: C07F 17/02

Метки: гетероаннулярных, дизамещенных

...силилферроцена прибавляют 23 г абсолютного этилового спирта. Реакционную 5 массу нагревают 2 час при температуре кипения спирта. Затем обратный холодильник заменяют и прямой и избыток спирта вместе с воделившимся в результате реакции диэтиламином отгоняют. Остаток разгоняют в ва кууме с количественным выходом 1,1-бссс-(диметил) этоксисилил ферроцена с т. кип.112 - 115 С/0,15 - 0,2 лс,1 с рт. ст; сгР 15265,280479 Состазитель М. Коротеев Редактор Поздняк Корректоры: В. Петрова и Е. ЛасточкинаТекред Л, Я. Левина Заказ 3868/4 Тиоагк 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при. Совете Министров СССР Москва, Ж-зб, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 11 р и м е р 2. Синтез 1,1-бис-...

Номер патента: 280480

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Зайцев, Кабанов

МПК: C07F 7/10

Метки: алкил(арил)аминосиланов, атомакремния, радикалом, циклопентадиенильным

...или 10 вторичным амином в среде органического растворителя с последую",цим выделением целевого продукта известными методами.Получают алкил(арил) ампносиланы с циклопентадиенильным радикалом у атома кремния общей формулы где т=1 - 3; п=1 - 2; К, К - алкил, арил.Г 1 ри мер 1. Получение циклопентадиенилдиметил (диэтиламино) силана,Синтез проводят в четырехгорлой колбе, 2 снабженной мешалкой, затвором, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром. Охлажденный до 0 - 5 С раствор 330 г (2 моль) циклопентадиенилдиметилхлорсилана в 300 мл эфира прибавляют по кап к охлажденному до (4 моль) диэтиламикончании прикапывакционную массу пери комнатной темпецслого диэтиламина тромывают 50 лил сурный эфир отгоняют азгоняют в вакууме. ип. 78...

Номер патента: 281461

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/40

Метки: 3-дноксоланов, фосфонметил-1

...динитрилом азоизомаслянойкислоты (0,59 г). После приоавления всегоэфира смесь нагревают 40 яин при 65 - 75 С.Перегонкой получено 11,6 г продукта с т. кпп.107 - 108 С/2 лл, по 1,4540, б 1,2314, МК о46,22, выч, 46,69.Найдено, %: С 40,14; 40,22; Н 6,98; 7,25;Р 14,39; 14,30.СтН 1,0;,Р.20 Вычислено, %: С 40,00; 1- 7,9; Р 14,73,Возвращено 21,2 г диметилфосфита. Выходцелевого продукта 80% от теории (здесь идалее выход дан на вступивший в .реакциюдиалкилфосфит).2 В П,р и м е р 2. Получение 4-метил-диэтилфосфон метил,3-диоксолан а.К 24,4 г (0,17 М) нагретого додиэтилфосфита прибавляют 4,6 гдивинилового эфира метиленгликоляЗО воренным в нем динитрилом азоизоЗаказ 642 Изд.636 Тираж 51 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров...

Номер патента: 281462

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Италийска, Мельников, Швецов

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: 1-амидо-1-оксо-4-метил-2-фенил-1, 3-фосфаоксадиазолов, дигидро-1

...т. пл. 78 - 82 С; выход 9,60 г (47,3% от теоретического).Найдено, %: Р 12,29, 12,36; Х 17,48, 1 25 Вычислено для С 1 сН 4 КзОъ %: РК 17,13.П р и м е р 2, Аналогично из 6,0 г (0,028 люль)1-хлор-метил-фенил - 1,2 - дигидро - 1,5,2,3- фосфаоксадиазола в 20 мл хлористого метиле на, 4 мл 10%-ного раствора двуокиси азота вхлористом метилене, 4,08 г (0,056 лтоль) диРедактор Л, Герасимова Заказ 3502/11 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Миннстров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, лр. Сапунова, 2 3этиламина в 10 ял хлористого метилена (время реакции 30 мин) получают 1-диэтиламидо-оксо-метил-фенил - 1,2 - дигидро - 1,5,2,3- фосфаоксадиазол; т. кип. 144 - 145,5 С (0,2 лгм рт,...

Номер патента: 281463

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бугеренко, Чернышев

МПК: C07F 9/50, C07F 9/52

Метки: 9-фосфафлуорена, ороизводных

...кварцевую трубку диаметром 30 ттлт и длиной 550 ялт, нагре тую до 600 С, в течение 120 лшн пропускают106 г (0,39 лтоль) о-СоН.;,СоН 4 ОРС 1, По выходе из реактора продукты конденсируют в водяном холодильнике и собирают в приемнике, охлаждаемом сухим льдом. Получают 89 г кон денсата теътно-коричневого цвета, из которогопосле отгонки при атмосферном давлении небольшого количества РСз и перегонки остатка в вакууме, выделяют фракцию с т. кип, 163 - 173 (4 лтлт рт. ст.), После повторной пе регонки этой фракции получают 18,5 г кристаллического вещества с т, кип, 163 - 164 С (4 лтлт рт. ст.) и т. пл, 63 - 64 С, являющегося 9-хлор-фосфафлуореном(К=С 1). Выход 21,6,Ь.25 Найдено, %: С 66,5; 66,7; Н 3,79; 3,87;Р 13,9; 13,8; С 116,8; 17,00.Для...

Номер патента: 281464

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Владимирова, Мельников, Поповкина

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкил, 1-алкокси-2, 4-ь7с-метилен-0, тиофосфонотиол-бензолов

...17 Н 3005 Р 254.Вычислено, %: Р 12,30; 5 25,39.П р и м е р 2. 1-М е т о к с и,4-бис-метилен(О,О-дагпропил) -тиофосфонотиол - бензол. Реакционную смесь 5,1 г 2,4-бисхлорметиланизола, 13,6 г дипропилдитиофосфата калия в 20 100 мл ацетонитрила нагревают на водянойбане 4 час. Обрабатывают аналогично примеру 1 и получают 9,5 г (68%) 1-метокси,4- бис -метилен- (О,О-дипропил) - тиофосфонотиол-бензола; ио 1,5615; д,1,1804.25 Найдено, %: Р 10,86; 10,78; 5 21,86; 22,21.С 8 Нз 80;Р 854.Вычислено, %: Р 11,07; Я 22,84.Пример 3. 1-Метокси,5-бис-метилен(О,О-диизопропил) -тиофосфонотиол - бензол.30 К раствору 6,15 г 2,4-бисхлорметиланизола в281464 Предмет изобретения Составитель В. Старовит Редактор Л, Герасимова Техред 3, Н. Тараненко Корректоры:...

Номер патента: 281465

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андрианорд, Кабачкик, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/08

Метки: м-ацил-з(о-алкилметилфосфонил, цистеина•, эфиров

...формулыЯО О ИНСОСН 3СН, Я - СН, СНСООК,где К и Й, - алкилы, основан на известной реакции хлорангидридов кислот фосфора с меркаптопроизводными и заключается в том, что О-алкилч-ацетилцистеин подвергают взаимодействию с хлорангидридом метилфосфоновой кислоты в присутствии органического основания, например триэтиламина, в среде органического растворителя, например бензола, желательно при нагревании до 50 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и мер. К 2 г (0,01 моль) О-изопропил 1 ч-ацетилцистеина и 1,1 г (0,011 моль) триэтиламина в 50 мл сухого бензола в атмосфере аргона при комнатной температуре и интенсивном перемешивании добавляют по каплям 1,56 г (0,01 моль) О-пропилметилфосфонилхлорида в 10 - 15 мл...

Номер патента: 281466

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андрианова, Институт, Кабачник, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-aцил-s(о, о-диалкилфосфорил, цистеина•, эфиров

...продукта известными приемами.П р и м е р, К 1,89 г (0,01 мо гь) О-метил- ацетамино-хлорпропионата в 30 лтл безводного ацетона или сухого бензола при комнатной температуре и перемешивании добавляют 1,92 г (0,01 лтоль) натриевой соли диэтилтиофосфорной кислоты в 10 - 15 мл ацетона или оензола. Реакционную смесь нагревают до 50 - 60 С и выдерживают при этой температуре 10 - 12 час при интенсивном перемешивании, По окончании выдержки реакционную смесь охлаждают, выпавший осадок поваренной соли отфильтровывают, промывают ацетоном и анализируют на содержание хлора (25 - 25,5%), а фильтрат концентрируют в вакууме.10 Очистку вещества производят путем многократного высаживания из смеси эфира с гексаном при охлаждении до минус 78 С (выход до...

Номер патента: 281467

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гефтер, Горбунов, Филиппенкб

МПК: C07F 9/09

...5,48. СзНзеСзОеР,Вычислено, %: Р 5,55, С 51,67; Н 6,49;С 1 19,09; эпоксидного кислорода 5,74.При мер 3. Получение д и - 4 - (1,2 эпокси) - этил - 2 - лорциклогекспл - винил - 2 - лорциклогексплфосф а та.К 5,26 г (0,01 г лоль) три - (4-винил-хлорцпклогексил)-фосфата при 40 С прикапывают12 г 18,9%-ного раствора адуксусной кислот ы (0,03 г лоль) в этилацетате, Реакционнуюсмесь выдерживают в течение 12 час при 40 С.Обработку ведут, как указано выше.Выделяют 4,8 г (86,1 е ) вязкого вещества.Найдено, % Р 5,42, 5,36; С 51,32, 51,46;Н 6,67, 6,70; С 1 18,85; эпоксидного кислорода5,70, 5,62 С 2 НзеС 1 зОеРВычислено, %. Р 5,55; С 51,67; Н 6,49; С 1 19;эпоксидного кислорода 5,74.Пример 4. Получение диэтил - 4(1,2-эпокси) - этил-хлорциклогексил 1 -...

Номер патента: 281468

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Баранов, Донецкий, Самойлен, Шейнкман

МПК: C07F 9/38

Метки: азотистых, гетероциклов, кислот, фосфоновых, шестичленных

...гетероцикла, например пиридина, акридина и галоидного ацила, например хлористого бензоила, подвергают взаимодействию с триалкилфосфитом при нагревании с последующим гидролизом образующегося фосфоната до фосфорной кислоты.Процесс желательно проводить при температуре 100 - 160 С. Целевые продукты выделяют известными приемами, Выход 25 - 40%.Фосфоновые кислоты шестичленных азотистых гетероциклов могут быть использованы как промежуточные продукты в синтезе лекарственных и физиологически активных веществ.П р и м ер 1. 9-Акридилфосфоновая кислота, К смеси 2,68 г акридина и 1,40 г хлористо го бензоила, нагретой до 110 - 130 С, при персмешивании постепенно добавляют 1,92 г безводного триэтилфосфита, после чего рсакционную смесь выдерживают 6...