Клопкова

Номер патента: 1397453

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Чверткина

МПК: C07F 9/146

Метки: 2-хлоралкилдихлорфосфитов

...МВв 41,04, вычислено41,22.Найдено, 7.: С 18,31; Н 3,04;С 1 54,25; Р 15,76.С Н С 1 ОРВычислено, %: С 18,44; Н 3,10;С 1 54,42; Р 15,85.После выделения целевого продукта остается 8,6 г кубового остатка.Б, В аналогичных условиях используЮт г(моль): треххлористый фосфор(1 мол,7); кубовый остаток из варианта А 8,6 и получают 58,0 г (997) целевого веществаВ, В аналогичных условиях используют, г(моль); треххлористый фосфор(1 мол,%); кубовый остаток иэ вариПосле выделения целевого продукта остается 6,8 г кубового остатка в виде подвижнои окрашенной жидкости,Б В аналогичных условиях исполь- зуют, г(моль): треххлористый фосфор (в т.ч. 105 г регенерированного в варианте А) 165 (1,2); окись этилена 20,8 (0,47); диметилформамид 0,2 (0,575...

Номер патента: 1397452

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Чверткина

МПК: C07F 9/146

Метки: 2-хлоралкилдихлорфосфитов

...пропиленаи 0,47 г (мол. .) 2-хлоризопропано-ла, Реакционную массу вьдерживают вэтих условиях в течение 2 ч. Избытоктреххлористого фосфора отгоняют приатмосферном давлении и перегонкойостатка в вакууме вьделяют 14,8 г(70% в расчете на использованный 2 хлоризопропанол и окись пропиленацелевого вещества, т.кйп, 7779 С/1 бс мм рт. ст., и 1,4927; Р1,3803, ИВ 41,13, вычислено 41,22,Найдено,: С 18,51, Н 3,03, С 154,18, Р 15,78,50Вычислено, %: С 18,44,ф Н 3,10,С 1 54,42, Р 15,85.После выделения целевого продуктав реакционной колбе остается 2,9 гкубового остатка.55Б, В аналогичных условиях используют, г(моль): треххлористый фосфор(5 мол.%), кубовый остаток из варианта А и получают 16,42 г (80%) целевого вещества,В. В аналогичных условиях...

Номер патента: 1348342

Опубликовано: 30.10.1987

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: тритиофосфонатов

...и и е р 3. Получение 8,8-дибецэилфецилтритиофосфоцата.К смеси 5,4 г (0,03 моль) фенилдихлорфосфица, 0,96 т (0,03 г-ат)серы и 10 мл дихлорметаца при перемешинациц и 10 С прибавляют раствор7,4 г (0,06 моль) бецзилтиола в 5 млдихлорметлнл,л температуру смеси доводят дл комцатцой выдерживают 1 ч,затем кипятят 2 ;, рас творитель отгоцяют, повышая температуру бани до120"С, и после вакуумирования получают 11,3 г (987) целевого вещества ввиде бесцветной жидкости, т,кип,254-256 С/1 мм рт,ст п 1,6820;3 1,2478; МР. 117,34, гычислено117,22; цри ст оянии медленно кристаллизуется (литературные данные: т,кип.243-248 С/0,5 мм рт,ст,; п," 1,6840;с 1" 1,2459).30 Найдено. 7,: С 62,29; Н 4,85;Г 8,16; 8 24 64С, НРВВычислено, 7 С 62,14; Н 4,96;Р 8,01; 8...

Номер патента: 1142477

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/20

Метки: метилдихлордитиофосфата

...используют треххлористый фосфор и процесс ведут в присутствии диметилдисульфида и элементарной серы.Пентасульфид фосфора, диметилсуль 4 пщ, диметилдисульфид, треххлористый фосфор и элементарную серу берут в молярных соотношениях, равных1: 2: 1:(4+и):(3+и) соответственно, где и - целое число от 0 до 6.Процесс ведут в присутствии кубовых остатков и низкокипящей фракции, получаемых при выделении целевого продукта вакуум-перегонкой.Процесс протекает по следующей схемеР 52(СНЯ+(СН 4 гэ 2+(фф) РСЕ +(Ъ+ ьЪэ .- бСН,б-РСЕ РЕсв2 3где и - целое число от 0 до 6.Процесс по предлагаемому способу проводят нагреванием смеси реагентов в закрытой системе, предпочтительно при 190-240 С. При более низкой темОпературе существенно увеличивается...

Номер патента: 1131879

Опубликовано: 30.12.1984

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/20

Метки: метилдихлордитиофосфата

...и температуре 0-5 С барботируют 28,8 г(0,6 моль) метилтиола, температуру 79 1Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук предлагаемому является способ получения алкилдихлордитиофосфатоввзаимодействием пентсульфида фосфора с диалкилсульфидом и тиотреххлористым фосфором в замкнутой системепри 150-300 С. Выход целевых продукотов 46-773 9,Метилдихлордитиофосфат указаннымспособом не получен, однако установлено, что может быть получен с выходом не более 407.Цель изобретения. - повышение выхода метилдихлордитиофосфата и расширение сырьевой базы.Поставленная цель достигается способом получения метилдихлордитиофосфата, заключающимся в .том,:что пентасульфид фосфора подвергают взаимодействию с диметилсульфидом,...

Номер патента: 1129211

Опубликовано: 15.12.1984

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/20

Метки: метилдихлордитиофосфата

...вэаимодействием пентасульфида фосфора, диметилсульфида и хлорангидрида кислотыофосфора при нагревании до 180-240 С 11 2в замкнутой системе, в качествехлорангидрида кислоты используюттреххлористый фосфор и процессведут в присутствии диметилтрисульфида.и элементарной серы.Пентасульфид фосфора, диметилсульфид,диметилтрисульфид,треххлористый фосфор и элементарную серу желательно брать в мольных соотношениях,равных 1:2:1: (4+и); (2+ п) соответственно, где П - целое число от 2до 12.,С целью повышения выхода. целевогопродукта и утилизации отходов, процесс желательно вести в присутствиикубовых остатков, полученных привыделении целевого продукта вакуумдистилляцией.Процесс протекает. по следующейсхеме:Р 2 55+ 2(сн )э(сн 1)гэ з+(4 фи) Рсе...

Номер патента: 1109407

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/165

Метки: триметилтетратиофосфата

...СС 11,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способполучения триметилтетратиофосфата,который заключается в том, что пентасульфид Фосфора подвергают взаимодействию с метилтиолом при 95 С и дав пении 13,65 ат в замкнутой системе 23,Недостатком данного способа является образование в качестве побоч ного продукта высокотоксичного дурнопахнущего газа - сероводорода, который обладает низкой температуройкипения. В связи с этим возникаетпроблема разделения сероводородаи избытка метилтиола (дурнопахнущий ЗОгазообразный продукт).Цель изобретения - упрощениепроцесса и расширение сырьевой базы,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениятриметилтетратиофосфата взаимодействием...

Номер патента: 1046247

Опубликовано: 07.10.1983

Авторы: Безсолицен, Близнюк, Клопкова, Промоненков, Протасова, Соложенцев

МПК: C07F 9/20

Метки: дихлордитиофосфатов, органических

...р и м е р 2. Получение пропил Одихлордитиофосфата,А, Смесь 11,42 г (0,15 моль)пропилтиола и 61,8 г (0,45 моль)треххлористого Фосфора перемешиваютв течение 1 ч при 20-25 ОС, затем кипятят в течение 1 ч, после чего прибавляют 50,82 г (0,3 моль ) ткотреххлористого фосфора, к температуруреакционной массы постепенно (,в течение 3-4 ч ) повышают до 160 С, приэтом отгоняетая 60,4 г треххлоркстого и тиотреххлористого Фосфора. Перегонкой остатка выделяют 20 г(64) пропилдихлордитиофосфата,ткип84 86 ОС (2 мм)1 57806 4 1,3728. В колбе остается 3 г ку 20 В25бового остатка.Б. К смеси 20,59 г треххлоркстогофосфора, 25,41 г тиотреххлоркстогофосфора, 60,4 г легкокипящей Фракции и кубового остатка (3 г )кз ЗОварианта А прибавляют 11,42 г пропилтиола,...

Номер патента: 1018945

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Безсолицен, Близнюк, Клопкова, Промоненков, Протасова, Соложенцев

МПК: C07F 9/20

Метки: алкилдихлордитиофосфатов

...А. Смесь 28,85 г(0,1 моль)трипропилтетратиофосфата и 19,2 г(0,6 г-ат) серы нагревают с перемешиванием при 140-150 фС в течение 552 ч. К полученному трипропилдекатио"фосфату прибавляют 82,32 г (О,б моль)треххлористого фосфора и смесь нагревают в стальной автоклавной пробирке при 180-200 оС в течение 3 ч. б 0фракционированием выделяют: 61 г(90) тиотреххлористого фусфора,кип 45 50 С (60 мм) пП 1553 фй 1,635 р 44,3 г (71) пропилдихлордйтиофосфата, т.кип. 68-90 С (3 мй) 65 1п 1,5760, йф 1,3761, МВ: найдено 50,27, вычислено 50,12,Найдено : С 17,28; Н 3,43; С 2 33,86) Р 14,60 у Я 30,57СЗН,С 2 РБ 2Вычислено, : С 17, 23; Н 3,38; Сф 33 ф 91 ю Р 14 ю 811 Б 30166Вариант БСмесь 48,06 г (0,1 моль) трипропилдекатиофосфата, 82,38 г (0,6...

Номер патента: 1004396

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Безсолицен, Близнюк, Клопкова, Промоненков, Протасова, Соложенцев

МПК: C07F 9/20

Метки: алкил(арил)-дихлордитиофосфатов

...составляет соответственно 87 и. 89П р и м е р 3. Получение бутилдихлордитиофосфата.А. Смесь 14,93 г,(0,05 моль) трибутилтритиофосфита, 9,6 г(0,3 г-ат)серы и 48,05 г (035 моль) треххлористого фосфора нагревают при 180-190 Св течение 4 ч. Перегонкой выделяют22 г треххлористого фосфора, 24 г 396 4(55 г) и регенерированный треххлористый фосфор (22 г) из варианта Анагревают при 180-190 С в течение 4 ч.Получают 31,5 г (94 ь) бутилдихлордитиофосфата В. При использовании тех же коли"цеств реагентов, кубового остатка ирегенерированного треххлористого ФосФора из варианта Б получают 33,3 г(99) бутилдихлордитиофосфата.П р и м е р 4. Получение этилдихлор.дитиофосфата.А. Смесь 8,57 г (0,04 моль) три"этилтритиофосфата, 3,84 г (0,12...

Номер патента: 724520

Опубликовано: 30.03.1980

Авторы: Близнюк, Буланкин, Климова, Клопкова, Протасова, Сафина, Чернышев, Чудов

МПК: C07F 9/40

Метки: дифенил-1-ацетилокси-2, трихлорэтилфосфоната

...смешивают при 20-40 Со2 моль фенола и 1 моль треххлористого фосфора и температуру смеси пос жпенно повышают до 100-120 С. Реакционную массу охлаждают до 20-50 С ипорциями прибавляют 1 моль хлоральгидрата. Смесь нагревают в течение 40-80 З 5мин до 100-110 С, приливают 1,2 мольуксусного ангидрида и продолжают натреввиие при 90-110 С до завершения вцеотилироввния (1-3 ч). Реакционную массувакуумируют при 80-130 /20-1 мм рт ст 40.и в остатке получают технический продукт в виде бесцветного или слегка окрашенного масла,яой 1,549 - 1,550, которое в течение 1-2 сут, криствллизируется, т.пл.50-54 С, Выход 95-07 А. На хроматограмме (пластинки5%нЕоЯсистема бензол-гептан-ацетон 3:3:1, проявление Уф-светом) одно пятно, В064 ф ....

Номер патента: 724519

Опубликовано: 30.03.1980

Авторы: Близнюк, Буланкин, Жемчужин, Климова, Клопкова, Протасова, Сафина, Чернышев, Чудов

МПК: C07F 9/40

Метки: дифенил-1-ацетилокси-2, трихлорэтилфосфоната

...избы40ток уксусного ангидрида отгоняют при100-120, С (10-20 мм) и в остаткеполучают сырой продукт с выходомл 100%,Полученный сырой продукт растворяютв 350 мл хлорбензола (или хлороформа, "- "- четыреххлористого углерода,-дихлорэтана), промывают 2%-ным раствором бикарбоната натрия (2 раза по 350 мл) иводой (2 раза по 350 мл). Органичес- кий слой отделяют, растворитель удаляютв вакууме, остаток вакуумируют при 100150 оС (1 5 мм) и йолучают продукт ввиде бесцветного масла, о 1,548,од о 1,390, й 064 си,"тема бенЫзол-гептан-ацетон 3:3:1), При стояниив течение 1-2 суток вещество кристаллизуется т.пл. 48-50, С. Выход 78%,Порция вещества нацело перегоняется при 19 4197-198 (1-2 мм),о 1,548,(31,390,Найдено,%; С 45,68, Н 3,41,С. 24,88, Р 7,42С 16...

Номер патента: 578315

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Андронов, Близнюк, Клопкова, Протасова, Широков

МПК: C07F 9/21

Метки: алкилентиофосфитов, циклических

...1(оррсктор Л. Брахнина Рсд,н;то 1; А, Соловьева Подписное 3 к 1 з 2412/14 Из 1 р 805 Тн 1)аж 563 110 Государственного коиаитста Совета Министров СССР по дсласи изобретений и открытий 3035, Москва, )Ь;-35, Рау 1 нскав наб., д. 4/51 инографив, нр, Сапунова, 2 А. Смесь 0,05 моль 1,3-пеопентиленхлорфосфита и 0,05 моль третичного амилмеркаптана нагревают при перемешивании и температуре бани 120 - 130 С в течение 4 ч, вакуумируют и перегонкой остатка выделяют продукт. Выход 89%, т, кип. 120 - 122 С/5 - 7 мм рт. ст.154 - 156 С/15 мм рт. ст.Вещество быстро кристаллизуется; т. пл.73- - 75 С.Найдено, %: С 35,93; Н 6,65; Р 18,20; 5 18,83.СзН,10 з Р Я.Вычислено, %. С 36,13; Н 6,69; Р 18,63; 8 19,29.ИК-спектр, см-: 2350 (Р - Н), 1050 в 10 (Р...

Номер патента: 559436

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Клопкова, Куст, Лисичкин, Пуцыкович, Тонаканов

МПК: H04L 25/40

Метки: информации, передачи

...логические потенциалы. При подаче напряжения питания блок 1 управления вырабатывает также постоянные напряжения, которые вьпцпочают мультивибратор 6 и включают мультивибратор 7,Пря-моугольные импульсы с выхода мультивибратора 7 через блок 1 управления запускают передним фронтом генератор 5 импульсов, который вырабатывает короткий импульс, поступающий на вход разрешения записи ин- яО формации в регистр 4 сдвига, При этом во все разряды регистра 4 сдвига записываеъся нулевая информация с выхода блока 3 переключения, Одновременно этот же короткий импульс обнуляет генератор пачки импульсов 25 8, который после окончания обнуляющего импульса вырабатывает пачку импульсов, поступающую на сдвиговый вход регистра 4 сдвига, благодаря чему...

Номер патента: 551334

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/11

Метки: изотиуронийдиметилфосфатов

...были получены алкилированием Итиомочевины низшим.триалкилфосфатом 11.Хотя этим способом и получают вещества схорошим выходом, область его применения ограни.чена: он не может быть использован для синтезаизотиуронийдиметилфосфатов вышеуказанной 20 я диалкилирования триалкил.солями галоидводородных кис.12. Соли изотиурония в этуь, 25 ый способ получения изо 1 иуронийов основан на том, что изотиуронийулы551334 3 аеувку улавливают 1,4 (93,5%) хлористоьз мещ ла, Реакиионную массу оставляют для кристаллиза. пии на 102 ч при 20 25 С, кристаллы отфилвтро выпадет, промывают зфиром, сушат над пятиокисаю фосфора Выход 96% белмй поропюк, т.нл. 156 157 С(из дноксана) .Найдено)%:С 41,15; Н 5,68; й 9,66; Р 10,37; 8 11,03,Ввщспею%: С 41,09," Н 5,87;...

Номер патента: 550398

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/142

Метки: изотиурониймоноалкилфосфонатов

...обладают биологическим действием 2.Реакция тиомочевины с диалкилфосфитамиимеет ограниченную область применения и неможет быть использована для синтеза изотиурониймоноалкилфосфитов вышеуказаннойобщей формулы.Для получения нов йкилфосфитов по пре стиуронийгалогенид ф алкил или аралкил,м или йод,одействию с низшим диал- мулы1,45 0,89 0,38 9,91 9,09 7,8 Сг гзОз зри СНгзОзЧг РБ С 1 т НггОз 1 ЧгРБ С 1 гНггОз 1 Чг РБ Сг 4 НззОзЯг РБ С 1 зН гг О з Нграт 1,86 39,98 0,2 9,97 9,4 8,57 8,12 7,25 39,82 0,36 9,85 9,38 8,96 8,22 7,06 102 в 108 - 1 О 90 - 93 8,59 8,88 9,14 9,37 9,79 0,44 Бром ет епти 84 11,25 10,74 42,24 44,27 46,13 49,38 42,79 44,35 45,88 49,02 Иод Хлор Хлор ти,Ноиил Децил 10,26 9,4 9,24 9,47 0,59 08 - 11 06108 05 -07 99 89 Бром...

Номер патента: 550396

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/11

Метки: радикалами, разноименными, триалкилфосфонатов

...ео 0,9689, Найдено, %: С 57,19, Н 10,54, Р 10,71. С 14 Нз 04 Р. Вычислено, %: С 57,11, Н 10,63, Р 10,52. П р и м е р 3. Получение дибутплметилфосфата. Вещество получают, как описано в примере 1, из 0,03 моля дибутилхлорфосфата и0,15 моля метиловото спирта. Выход 75%,т. кип. 136 - 138 С/15 мм рт. ст., прзо 1,4190,д " 1,0189, Найдено, %: С 48,15, Н 9,34, Р 13,87. СзН 104 Р. Вычислено, %. С 48,20, Н 9,46, Р 13,80, В контрольном опыте, проведенном 3-часовым кипячением тех же количеств реагентов в 15 мл хлороформа, выход вещества состав,;ял 55%.П р и м е р 4. Получение дчбутилоктилфосфата.5 Смесь 0,03 моля дибутилхлорфосфата и0,09 моля октилового спирта перемешивают 5 ч при температуре 20 - 25 С и оставляют при той же температуре на 2 сут....

Номер патента: 535309

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/141

Метки: арил, оксиалкилфосфитов

...- 25 С и смесь выдерживают в этих условиях 2 - 3 ч (или оставляют на ночь). Трет-бутилхлорид отгоияют ввакууме при 20 - 40 С/50 - 10 мм, улавливаютего в охлажденную до ( - 20) - ( - 10)С ло 30 вушку, и в остатке получают продукт, выход535309 00 О РЭ Ю ьС СО ь СО СЧ СО Ф м О й Э О ж Р ь ь СЧ СЧ 1 О и ь ь сч сО 1 3 Ч СОЧ СЧ ь СО т 3 гй 3а О ж Э ы Ф х СО СЧ С 01 О О РЭ СОЬ СО СЧЮ сР с СО ь с Ф ь ОЪ 1 О е ь.АОР.НО-А- О Составитель М. МакароваТехред А. Камышникова Корректор Л. Денискина Редактор Л. Новожилова Заказ 2688/13 Изд.1824 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/55100%, и 1,5190, й 4 1,2906, Ь 0,65 (бензол: гептан: ацетон - 3: 3:...

Номер патента: 525692

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Клопкова, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/142

Метки: аммониевых, высших, кислот, моноалкилфосфористых, солей

...чтОбы В ловушке 5 ;.,:;,; 8 20 мын собиралось 1-1,5 мл дист 1111 ята, Нагревание прекрашают, когда показатэ 1 ц., и-:елэмленыя дистиллята переста 20т 11 э".ь;шаться и достигает значения И ,427 - 1.428 (Время завершения реакции 10.ЧасС.1 сь Вакуум ируют и В Остат ке -.э,-1 у;а 1 О 3 О 3 г (97% от теоретического .1 рэдукта В риде однородной жидкости; л" 14490, с 1 1,0595.-45 5 Н 10 5 И 6 613 г 3 д.Б, Оас 1.1 аву 0.,75 гхь 1 оль аммоний лет:.л;Осфыта лрыбав 11 яют 0,75 гкмоль ди: ет 11 с,эсыта ; Ь 75 гхмэль хлористого а:,мэ 1 ы. и с.1 ес 1 аГ 88 ва 1 от с пер 8 м 8 шиВаО11 ые, чр;:. 3 0-130 до прекращения выделе;ыя х;с - ,истого метила (2-3 часа), Реак-й цыэпную массу Вакумируют ы получают 1 65: г ( 1,5 1 хмэдь) аммоний-метилфосфиота с...

Номер патента: 523902

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Заикина, Клопкова, Кондратьев, Протасова, Терехова, Чернышев

МПК: C07F 9/141

Метки: бис, диметил4, дипиридилия, моноалкилфосфитов, растворов

...1 5%,В трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкойпомешают 15,6 г 4,41-дипиридила, 44,0 гдиметилфосфита и 71,0 г этиленгликоля. Приперемешивании и температуре около 40 С космеси из капельной воронки прибавляют 42,6 гметилиодида в течение 30-40 мин. Смеськипятят при перемешивачии в течение 11,5 час. Затем вместо обратного холодильника ставят прямой и нагревают с перемешиванием до 120-130 С. При этом отгоняютося метанол и метилиодид, Нагревание продолжают до исчезновения иода в реакционной смеси (около 2 час). В остатке получают 120,6 г раствора в виде подвижной прозрачной жидкости светло-красного цвета20-дипиридилияд Смесь 5,14 г бис-хлорида Й,Й -диметил,4 -дипиридилия, 8,8 г диметилфос 1фита и 7,9...

Номер патента: 520367

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Заикина, Клопкова, Кондратьев, Протасова, Терехова, Чернышев

МПК: C07F 9/142

Метки: 4-дипиридилия, бис-(монометилфосфита, диметил, растворов

...получ Я ределяют520367 3б) Смесь 0,94 г 4,4 -дипиридила, 47 гдиметилфосфита и 0,043 г (5 мол.%) метилйодида вносят в автоклавную пробирку и нагревают как в примере 1 а, После вакуумирования массы в остатке получают раствор с содержанием дейсчвуюшего вещества 40,4%.в) Смесь 0,78 г 4,4 -дипиридила, 5,4 г диметилфосфита и 0,051 г (3 мол,%) цетилпиридинийхлорида нагревают в условиях примера 1 а. После вакуумирования массы в осабтатарке получают раствор ( 1 1,43 70, + 1,2053) с содержанием действующего вещества 30,2%, 15г) Смесь 1,09 г 4,4-дипиридила, 5,4 г диметилфосфита и 0,054 г (Змол,%) бисдихлорида Я, Я -диметил,4 -дипиридилия нагревают, как в примере 1 а, После вакуумирования массы в остатке получают раст) вор с содержанием...

Номер патента: 514846

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: или-фосфината, о-орто-оксифенилоргано-1-окси-2, трихлорэтилфосфоната

...жидкость;и 1,5295.Найдено,%: С 44,47; Н 5,56; СХ25,89; Р 7,71.СН СКОР.Вычислено,%: С 44,65; Н 5,50; С 126,36; Р 7,67.П р и м е р 5, Получение О-арто-оксифенилбензил-окси, 2, 2-тр и хл орэ тилф оофината.Вещество получают по примеру 1 из0,025 г моль бензилпирокатехинфосфонита(раствор в хлороформе, приготовленный из0,025 г моль бензилдихлорфосфина,0,025 г моль пирокатехина и 10 мл хлороформа) и 0,025 г моль хлоральгидрата.Выход 96%; вязкая жидкость; 1го1,5890.Найдено,%: С 45,36, Н 3,61: С 226,42Р 7,51,С 15 Н 14 С 2364 РВычислено,%: С 45,54; Н 3,57; СЗ26,88; Р 7,83.П р и м е р 6. Получение арто-оксифенилфенил-окси, 2,2- трихлорэтилфосфоната.Смесь 0,05 гмоль пирокатехинхлорфосфита, 0,05 гмоль фенола и 15 млтолуола кипятят до прекращения...

Номер патента: 508508

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Зайкина, Клопкова, Протасова, Терехова

МПК: C07F 9/08

Метки: аммониевых, кислот, моноалкилфосфористых, солейвысших

...т. пл. 42 -45 С.Найдено %: С 54,17; Н 11,48; К 5,06;Р 11,30. 15С 12 НЗОК ОзРВычислено, %: С 53,89; Н 11,35; К 5,23;Р 11,58.П р и м е р 3. Получение аммониевой солимонодецилфосфористой кислоты. 20Смесь 0,1 г моль аммониевой соли монометилфосфористой кислоты и 0,1 г моль децилового спирта нагревают с перемешиваниемпри 165 - 190 С до прекращения отгонки метилового спирта (3 - 4 час), После вакуумирования в остатке с выходом -100% получаютпродукт в виде масла (п 1,4515), котороепри стоянии превращается в белую полукристаллическую массу.Найдено, /,: С 50,46; Н 10,73; К 5,61; 30Р 12,56,СОН 26 КОЗР.Вычислено, /,: С 50,18; Н 10,97, К 5,85;Р 12,94.Пример 4, Получение аммониевой соли 35моно-этилгексилфосфористой кислоты,Смесь 0,1 г...

Номер патента: 499271

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/48

Метки: кислот, кислых, фосфонистых, эфиров

...- 162 С (3 - 4 мм рт. ст.).Найдено, %. С 67,40; Н 9,18; Р 11,27.СБН 2 з 02 Р.Вычислено, %: С 67,14; Н 9,39; Р 11,54.Г 1 р и м е р 3. Получение 2-этилгексиловогоэфира:нонилфосфонистой кислоты.Вещество получают в условиях примера 2нз 0,05 г моль нонилдихлорфосфина, 0,05г моль трет-бутанола и 0,06 г моль 2-этилгексилового спирта. Выход 100 о/о, пд"=1,4530,д 4- - 0,9338, т. кип. 170 - 175 С (3 - 4мм рт. ст.).Найдено, о/о: С 66,75; Н 12,46; Р 9,71.С 7 Нз 70,Р.Вычислено, %: С 67,07; Н 12,25; Р 10,17.П р и м е р 4, Получение бутилового эфирафенилфосфонистой кислоты.Вещество получают в условиях примера 2из 0,1 г моль фенилдихлорфоофина, 0,1 г мольтрет-бутанола и 0,15 г моль бутилового спирта. Выход 96 ои "=1,5100, с 142 о=1,0877,т. кип....

Номер патента: 497303

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: аммониевых, кислот, моноалкилфосфористых, низших, солей

...лпалкилфосфитоп волпым амм.1- яком, причем выкод продукта составляет 72 - 92%. 0;1:ако пеобкодимость обезвожигаппя иролукта, как правило, вакуумированием ус.ожияст тскволо ио.Голсс улобеп способ, основяниып пя леал- и,и 1 с:)11 пп низшик лиалкилфосфитов клорп,ст).м яммоппем. Прс:цссс проголят в присутствии большогс избытка лпалкилфосфита, что затру.сияет пылелснис целевого пролукта.С целью упрощсгпя процеся по предлагаемому способу лпялкилфосфорпстую кислоту пОд воря От взя и молсйствиО с .слорпсг 1 м аммоппсм в расилавс целевого пролукта. Реагены берут в аквимольпык колпчсствак.5 Кс лятсльпо процесс провол)пь прп 120 - 200 С. Аммописвяя сс лисотыО,1 Г моль 1)ммопс.)к)й со,и маетой кислоты лобавляют иэтилфосфорпстой кислоты и...

Номер патента: 495319

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: алкилпиридинияили, алкилхинолиния, моноалкилфосфитов

...и0,1 г моль диметилфосфита нагревают до10 120 - 140 С и выдерживают при перемешивании в течение 2 - 3 ч, пока не прекратится выделение хлористого метила, который улавливают в охлажденную ловушку, Реакционнуюмассу вакуумируют и в остатке получают с15 выходом 100 /о кристаллическое вещество,т. пл, 47 - 49 С.Найдено, %: С 66,27; Н 10,47; И 3,38;Р 7,43.СззН 42 К ОзР,20 Вычислено, о/о. С 66,12; Н 10,61; Х 3,50;Р 7,75.П р и м е р 2. Монометилфосфит Х-окти.ппиридиния.А. Вещество получают в условиях приме 25 ра 1 из 0,05 г моль октилпиридинийбромида и0,05 г моль диметилфосфита. Выход -100/о,малоподвижная жидкость, пд 1,5090,Найдено, /о . С 58,27; Н 8,94; Х 4,61;Р 10,49.30 С,4 Нав 1 О,Р.. Обручников Подурушина оставите Корректор...

Номер патента: 488820

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкилфосфитов

...способ получения диалкилфосфитов алкоголизом треххлористого фосфора. Часть спирта в этой реакции преврашается ,в галоидный алхил и таким образом тратит ся непроизводительно, Это понижает экономическую эффективность процесса при синтезе высших диалкилфосфитов из дорогостояших высших спиртов.Поэтому часто используют способ голучония дпалкилфосфитов каталитической пе;реэтерифихашп 1 низших диалкилфосфитов спиртами. В качестве катализаторов переэтерификации применяют металлический натрий, алкоголят натрия илн фосфорную кис,лоту. В этом процессе выход продуктов не ;всегда высок и при использовании замешенных спиртов обычцо не превышает 60;,С целью говьццения выхода продукта предлагается применять новые, более эффективные катализаторы...

Номер патента: 487896

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, пирофосфоновых

...кислотыб К раствору 0,12 г моль дихлорангидридаметилфосфоновой кислоты в 20 мл трет-бутилхлорида при перемешивании и кипении реакционной массы прибавляют раствор 0,18 г моль трет-бутанола в 10 мл трет-бутилхлозо рида. Затем смесь кипятят с обратным холо437896 3 ФорлУ;г Изобретенгя Составитель Л. КарунинаТехред 3. Тараненко Редактор Е. лорина Корректор А. Дзесова Изд.1914 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская габ., д. 4/5Заказ 705 МОТ, Загорский филиал дильником до прекращения выделения хлористого водорода (4 - 6 ч), После охлаждения до комнатной температуры трет-бутилхлорид отделяют от осадка, осадок вакуумируют прн 100 -...

Номер патента: 487083

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/42

Метки: дибромангидридов, дихлор-или, кислот, фосфоновых

...наб., 4 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1, Дихлорангидрид фенилфосфоновой кислоты.К раствору 0,05 ьлоль фенилдихлорфосфина в 5 мл четыреххлористого углеродао при перемешивании и температуре около 0 С прибавляют раствор 0,05 г моль трет,-бутанола в 10 мл четыреххлористого углерода, Смесь перемешивают 15-20 мин, затем в тех же условиях приливают раствор 0,05 моль хлора в 50 мл четыреххлористого углерода, Реакционную массу доводят до комнатной температуры, растворитель и летучие продукты удаляют в вакууме и перегонкой остатка получают дихлорангидрид фенилфосфоновой кислоты, Выход 90%; т, кип, 127-128 С/10 мм рт, ст.; П 1,5570; с( 1,395 (лит. данные: т, кип.2083-84 С/1 мм рт. ст,; и 1,5578).З П р и м е р 2,...

Номер патента: 487081

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: моноалкилфосфонатов

...ме гилфосфоновой кислоты в 10 мл хлороформа при пеоремешивании и 55-60 С прибавляют 0,1моль трет-бутанола в 5 мл хлороформа,Смесь кипятят 1 час, затем при перемешивании и той же температуре приливают 0,1моль изобутанола и реакционную массу кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (4-5 час). Хлороформ и образовавшийся трет-бутилхлорид удаляют ввакууме и в остатке получают целевой продукт, Выход ш 100%,Полученное вещество практически пол о;ностью перегоняется при 14-149 С (2-3омм рт, ст.), 11 1,4255, Д 4 1,0658,1)Найдено,%: Р 20,17,% 36,16, Кислотвный эквивалент 154. 20С5 13 3 4Вычислено, %: Р 20,35, МР 36,16,Кислотный эквивалент 152,П р и м е р 2. Моногексилметилфосфо-.25нат.Это соединение получают по примеру 1из...