C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 395368

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Лебедев, Фридланд

МПК: C07F 7/07

Метки: органоциклосилтианов

...того, при проведении сиитеза по известному с 1 посооу необходима стадия регенерации растворителя. упрощения способа, предлагается исходно 1 го,крвмнийорганического использовать органоциклооилазажелательно вести при темперая реажционной смеси.аключается в тиогидролизе оргазанов сероводородом по схеме Реакция протекает лепко с,высоким,выходо 1 м в условиях пропускания сухого газообразного сероводорода через, кипящий органоциклосилазан,Предлагаемый способ получения органоциклосилтианов не требует;применения растворителей и пиридина, исключает трудоемкую операцию отделения солей, так как образующийся сульфид а 1 ммония легко, разлагается и удаляется из сферы реакции в виде газообразных продуктов. В,процессе синтеза используют доступные...

Номер патента: 395369

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Пудовик, Терентьева

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: 2-диалкиламино-з-ди, 2-оксаазафосфоланов, 5-бекзо1, ди, килами, но, фосфино-4

...полученных соедг)пений подтверждено данными элементарного анализа, молекулярного веса, ИК, ЯМР Ра и 11 с.)ектрсскоццц. 11 спектрах Я 51 Р Г" соед:ценцй в слабых полях имеет,ся по два с)гц 1,1 а раВной цц Ге нВцост)1, относящихся к двум атомам трсхвалецтного фосфора с разным хцм)нескцм окружением. Алкоголцз продуктов приводит к -Ялкоксц,5-бецзо,3.2-оксаазафосфолацам.П р и м е р 1. Получение 2-дцэтцламцно- дц (дцэт;ламццо) фосфццо,5 - бецзо.3.2 - Оксаазафосфолаца.49,4 г (0,2.51) гексаэтил три Я м и и офосфина и 10,9 г (0,1 М) ортоамццофецо,1 а нагреваю. в колб; с )нисходящим холсдильццком прц 120 - 140 С в течец:е 2 час. Отгоняют 19 г (87 а)а) диэтцлам)ша, Прц разгонкс полчают 32 г (83" 2-дизтцламццо - 3-дц)дцэтиламицо) фосфцО,5 -...

Номер патента: 395370

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/10

Метки: дибутилал1инометил, триалкоксисиланов

...ц (Р О)а - и 51 СНрС 1где К и К имеют указанные значгг = 0 - 3,осоо получения оксисиланов, о тивностью.б,получения мет каксисил анов, и дибратиламин ксисилаяами в тр и один ппы, до с иил (д Ибутсиованный 5с метил отсутствие я (дибутиаключаетсяс хлормемепил) тр и алко кс исил ан ормул нпя) ХСН 21(ОК) 0 К,Температу кипения,С/,м рт. ммарная 20 го а"дено формул ычпсено выч яен аи. но 125 в 1/15 100 - 101/1,5,4 Предлагается сп аминометил) трлалк физиологической ак Известен спосо(Ди буги лам ино ФЗаказ 690/2272 Изд.943 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк. фил. пред. Патент с послегдующим выделением целевого продуктаа...

Номер патента: 395371

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Велик, Горбоконев, Миронов, Попов, Попова, Шелуд

МПК: C07F 7/10

Метки: аминометилсиланов, спосов

...опытов по синтезу амгшометилалкоксисилаиов приведены в таблице.П р и м е р 1. Во вращающийся автоклав емкостью 1 л загружают 100 г (0,65 лголь) хлорметилдиметилэтоксисилана, растворенного в 50 г абсолютировандого этилового спирта, 0,5 г тетчер абутилам мои иййодида, 350 лгл (14 люль) жидкого аммиака и нагревают до 100 в 1 С. При этой температуре и давлении 65 - 70 ггтгг содержимое автоклава выдерживают в течение 5 - 6 чггс. После охлаждешгя изоыток 11 ммиака удаляот, выгруи(аюг реакционную массу (142 г), отфильтровывают соль, фильтрат разгоняют на колонке эффективностью 10 т. т. и полу 1111 от 48 г амипометилдиметилэтоксисилапа (55,5% от теоретического) и 18 г (21 % от теоретического) вторишого амина - бис-...

Номер патента: 395372

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/20

Метки: о-алкил-8-органохлортиофосфатов

...хлористогосульфурила или хлора. Температуру смесидоводят до комнатной и получают раствор А,К раствору 0,095 г лголь 1,3-дихлоризопропилдихлорфосфита в 30.1 гл хлороформа при ком 20 напной температуре приливают 0,095 г 1 го,гьледяной уксусной .кислоты, а затем прп охлаждении до хгинус 45 - хгинус 40 С - расчвор А. Температуру смеси, доводят до козгнатной, летучие и растворитель удаляют в25 вакууме и перегонкой выделяют проду 1 кт, т.кип. 136 - 138 С 1,5 лгзг рт, ст.; и,"- 1,5220;ггг," 1,4971; Мйг найдено 52,46, вычислено52,85; выход 92%.Найдено, %: С 41,12; Р 12,43; Ь 12,16,С 4 НВС 302 РЯКорректор О. Тюрина Редактор О, Кузнецова Заказ 686/22269 Изд.947 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мшшстров СССРпо делам...

Номер патента: 395373

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/44

Метки: s-органоамидотиофосфонатов

...со О м сч гОт"СЧ СЧ СО тО Г Щ О д н СО о От со м ноХ Й тсд то х Й Х 3 с " о т 5 о Й тс х" Е Ю с Хоц оак Хию дооБ Х МСа М Э о ФОМд д д р О Хц т(а О о Р л тл тс Э то Рл о с С тлЯитодахт кХ то д а а е х лс СЧ г,Х д - Ххсс о Ф Х 8 о Ц и О Х лд 3 тс о Х сс Ре О Ид иГ) От Г) Ото мГ)Г) Г) м нс то С М н СО М От Г СЧГ дт Г н д 1 СЧ м О О О От СЧ н От СЧ О т- О г и и тт н н т н г- г ин С От С СЧО М ц М СЧ М м СО ММГ) г н д 3 д 1 О Ф ц 1 0 От г н ОлдС СЧ н О н О О М н Ф СЧ О- О Оти г н н т т м и и- н и Х Х с Х ФФ дх х сь.е х Х ХХ ст Хс сч Я Х Х а о Х Хез д тс сч йвор А. Температуру смеси доводят до комнатной, растворитель и летучие продукты удаля. ют в вакууме сначала без нагревания, а затем при 100,1 О - 15 мм рт. ст. в остатке получают...

Номер патента: 396340

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гладченко, Миронов, Шир, Янкои

МПК: C07F 7/12, C07F 7/22

Метки: силилметилтригалогенстаннанов

...эфира диэтнленгльиколя (диглима), Реакьььоььььую смесь ььереьмешивают в течение 9 час при 170 С. Затем вакууяной перегонкой выде ляют фракцию с т. иьп. 119 - -120 С (20,кькрт. ст.); ио 1,5150, которая по данным ГЖХ, элементарного анализа, 11 К- и ПМР-спектрометрип пред:тавляет сооой чьестыьь триметилсилььлметььлтрььхлорстаннаьь, Получено 19,1 г (61% на,взятый ЯпСг).Найдеььо %: С 15,43; Н 3,46: С 33,03; зола66 76 о/С 4 НььЯьЯпСг.Вычислено, %: С 15,38; Н 3,55; С 34,06; зо .ьз 6749П р и м е р 2. В трехгорлую колбу емкостью100 ькл, снабженную мешалкой, термометром и обравным холодььльььикоаь, в токе азота заьпружают 11,3 г (0,06 ьколь) безводного ЯпСг, 15,96 г (0,09 ьколь) а-хлормепилдиметилбуток396340 15 Предм ет изобретения...

Номер патента: 396341

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 7/22

Метки: алкилвинилсульфида, олова

...этого способа позволяет получать новые соединения, которые могут найти широкое, применение в синтезе полимеров.П р и м е р 1. 109,48 г (0,4 лголь) и-бутилвинилдихлорида олова, растворенного в 350 мл петролейного эфира, прибавляют прп 0 С кводному раствору 96 г (0,4 люль) сульфпданатрия. Реакционную смесь перемешивают7 час, органический слой отделяют, промыза 5 ют водой и сушат безводным сульфатом калия. Петролейный эфир удаляют испарением,остаток растворяют в ацетоне для отделениясвободной серы. После удаления ацетона остается бесцветная, прозрачная жидкость со0 своеобразным запахом. Выход составляет78,89 г (84% ),П р и м е р 2, 54,74 г (0,2 люль) н-бутилвинилдихлорнда олова, растворенного в 200 гялпетролейного эфира,...

Номер патента: 396342

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/09

Метки: бис, порошкообразного

...фпктора ТОФ, Такпм.0 достпгдст, я ад:;Оврсмснно очисткавод и п 11 лу 1 е 11 ис целевого продукта.Способ пол; сипя порошка ДАФОН непрерывньй и осуществляется в одв стадию. Получаеяые п.,сшкп ДЛФОимеют следую тцпс показге.11 к 1 Слотпое число 0 - 0,3; содержа;пс фосфора 0,5 - 10,5; содер 1 кание натрия 6,5 - 7,5. Ега можно использовать в качествс двтпстатпксв.Г р им е р 1. Процесс ведется по прямоточ ной схсмс. Исходи.й раствор ДАФОН с концептрдц;Сп 5"по сухому веществу подают в ппевмдтп-:;схо форсунку шестеренчатым насОсам 11 ра 11 зва."11 тельпостьО 7,5 1,1 час и распыля 1 атз в 5 ьсмс камеры. Распыленный про дукт ко:тактирует с нагретьм воздухов, подавае ь м в верхнюю часть камеры. Температура 1 дгретого ьоздуха на входе 186 С, на...

Номер патента: 396343

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/32

Метки: ссср

...сутств г дргаггического основания, например трпэтиламина, с последующим нагреваннегм продукта реакции в присутсгвии ката,тического ко,ги-гества алкогочята щечочиого. еталла.Нагревание;келателвно вести до 80 - 90 С.Целевые продукты с выходом 65 - 75 ага выдеггяог:гзвестпьвгп приемами,ИК-спектры полученных соединен)гй подтверждают их строение ( 1230 - 1240 с. - ,- С= - С 2200 см).П р и м ер 1, 1 15 г хлорангидрида бутплтиолэт глфосфоннстой кислоты в 300 гял серного эфира пр;гггваго при - 10 С 8,2 г триэти 1;, ламина. а затем добавляют по каплям 4,6 гпропаргплового спирта. Через 2 гас осадоктриэтила мина отфгаьтровывают, растворитель удаляют в вакууме, а остаток нагревают с несколькими капляхи а.чкогоо лята натрия 1 гас при 80 - 90 С, после...

Номер патента: 396344

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Гареев, Штильман

МПК: C07F 9/40

...подвергают взаимодействшо с этиловым эфиром диазоуксусной кислоты.Целевые продукты, представляющие собой кристаллические или маслообразные вещества, растворимые в большинстве органических растворителей, выделяют пзвестнымп приемами, Выход 76 - 85 ого.П р и м е р 1. К 15,2 г (0,1 г ло,гь) диметилового эфира ацетофосфоновой кислоты при комнатнои температуре и энергичном перемешивании добавляют 11,4 г (0,1 г лоль) этилдиазоацетата. В этих условиях реакционную смесь выдерживают 15 дней, затем к ней доо бавляют 100 лл смеси дпэтилового эфира игексана (соотношение 1: 1) и охлаждают до - 10 С. При этой температуре выдерживают 2 час. Получают 22,6 г (85%) диметокси-агидрокси - к - карбоэтоксидиазометилэтилфос фоната с т. пл. 68 - 69...

Номер патента: 396345

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ордена, Физической

МПК: C07F 7/08, C07F 9/48

Метки: кислот, кремнийорганических, эфировфосфонистых

...с альдегидаии и кетонам, с выделенееи целевого, продукта известнымприемами. Синтез лучше вести в отсутствие растворителя при охлаждении до 0 - 5 С. Выход проуктов составляет 47 - 73%. Строение продуктов реакции подтверждено ИК-, ПМР; ЯЧР- Рз-спектрами и данными эленентарного анализа. В ИК-спектрах этих вещест г ИМЕЮТСЯ ИТЕСИВ 1 ЫЕ ПОЛОСЬ ПОГЛОЩЕНИЯ Храктерпые;ля 5(СНз)з с максимумами пр 1 1255, 850 и 760 гя - , фосфорильной группы (1230 - 1250 г,11 - ), а также полосы средней интенсивности, характерные для Р - Н-связи (2350 - 2360 гя - ). В ПМР-спектре имеется симметричный дуолст от протона, связанногоатомоз 11 ос 11 ора в области 6,85 - 7,1 м, д.;в ЯМР-Рз-спектре - дуолет от ядра фосфора с химическим сдвигом (- - 24) - ( - 27) м,...

Номер патента: 396346

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/70, C07F 9/78

Метки: stchupts, амидов, амидоэфиров

...Грачева За к аз 3712 17 Изд. М 1892 Тираж 523 Подписнос ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 В обонх примерах, с целью увсли 1 ения выхода нужных продуктов, реакци 1 О прово;11 т в избытке амина и с продувкой реакционно 1 массы сухи: азотом дл 51 полной Отгонки ОО- разуОщегося алифатического спирта. Предмет изобретени я1. Способ получения амидов или амидоэфиров арсоновых кислот, от,гичагоцийся тем, что ал 1 фатигеский эфгр арсоновоЙ кислоть 1 подвсргаютвзанмодсйствиго со вторичным ами 1 юм при избытке последнего и при нагревании с выделением неленивого продукта известными 5 приемами,2. Способ по п. 1, от,гичагосцийся теы, что,...

Номер патента: 397518

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/12

Метки: 397518

Номер патента: 398549

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Акбаев

МПК: C07C 229/76, C07F 1/08

Метки: диглицината, комплексной, меди, соли, фосфата

...добавляют 5 - 10 г дву.айза)ецепиого фосфата меди. Г 1 риготовле)1 иую с.;:есь сол 11 помсщатот в тер, остат, перече)шгают в течение 6 - -10 час при 30"С, рН среды 4 - 6.При пзаимодсйстгии исхолиык ко)гОиситов оорязуются синие пдл)окои)рдзиыс однородные кристаллы.Выпавший осдлок фильтруют под в)клмом, затем сушат при 50 - 6)оС. Б 1,ход целевого продукта 75").При аиализе соли иаи;еиы следующие количества компонентов, О/о: фосфат меди (двухзамещсииый) 51,58, глиции 48,42) (что близко к теоретически); рдсчстдм: фосфят мели 51,5 глици;1 48,49). Азот )ирсделтиото метод) Кьельдаля, д медь - йоломстричсски. Согляс;о химическому составу соль соответствус) следующей химической формуле: СцНРО,) 2 СНаОе, ие имеет запаха, в ьоде слабо рдстворима...

Номер патента: 398550

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/14

Метки: арилхлорсиланов

...и хлорбензола значительно увеличивается содержание фенилтрпхлорсилана в продуктах реакции.Наряду с решением основной задачи - сни жения удельного веса побочных реакций -повышение давления в процессе синтеза дает еще рял положительных эффектов.Возрастает производительность единицыобъема реактора, Уменьшаются потери легко летучих компонентов вследствие конденсации,в первую очередь трихлорсилана, Появляется возможность осуществить переход от реакторов колонного типа,к трубчатым агрегатам.П р и м е р 1, В пустотелую трубку диамет ром ЗЗ лглг, длиной 400 лгл, с рабочим объемом 250 лг,г при давлении 1 ати и температуре 580 + 5 С полают 50 г в 1 час реакционной смеси, состоящей пз трихлорсилана и хлорбензола в молином отношении 1;2. В ре...

Номер патента: 398551

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Владимиров, Костюковский, Славачевска

МПК: C07F 9/165

Метки: 5-р-(этилсульфонил, динатриевой, кислоты, соли, этилмонотиофосфорной

...например в воднодиметилформамидной среде.Целевой продукт выделяют известнымц приемами.П р и и е р. К раствору 7,9 г (0,02 моль) двенадцативодного тринатрийтиофосфата в 30 мл воды при 40 С и непрерывном перемешивании добавляют раствор 3,1 г (0,02 мо,гь) р-хлорэтилэтилсульфона в 25 игл дцметцлфориа мида.Скорость добавления хлорида регулируюттаким образом, чтобы раствор все время оста 5 вался прозрачным. После окончания добавления Р-хлорэтилэтилсульфона раствор перемешивают при 40 С в течение 30 мин до отрицательной пробы па тиосульфат-иоц с азотнокислым серебром.10 После охлаждения к раствору добавляют150 мл этанола, выделившееся масло отделяют и обрабатывают смесью метаноча с ацетоном (1: 1). При этом образуется белыйаморфный...

Номер патента: 399507

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Братцев, Станко

МПК: C07F 5/02

Метки: о-карборана, производных

...ведут в кислой илц цецрдльцой, или щелочной сре. де. Прц этом о;цос:пельцо мяло устойчивые .риды бор и их комплексы с осцовци 5 ми Льюиса окисляются;о борной кцслоть, а кдрбордцы Ос 0 сцероцутьми. 1:сли Окислсцце проводится в щелочной среде, то диметцлашлиц, ОбрговвшиСя после окисления комплексд, отмывается рдзбдвлеццой мицсрдльцой кислой. Окоц 1 езьц 5 очистка крбочдцд гроводцс 5 вк 1 улцоц вОроцкои и.п крпстггизде пз по,лод)цеО рдсворителя.Составитель О, Смирнова Редактор Т, Загребельная Техрсд Т. Ускова Корректор Л. Орлов Заказ 223,(10 Изд.57 Тира.к 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раугнская наб., д 4,5Типографии, пр. Сапунова, 2 П р и м с р 1. В...

Номер патента: 399508

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/143

Метки: диалкил-сс-метоксиви, нил, фосфитовчд

...в 30 лил сухого пиридина прибавляют 11,2 г (0,063 г лго.гь) дибутоксифосфина. Смесь нагревают 1,5 час при 60 - 70"С в токе сухого аргона. Раствор сливают с выделившейся ртути, растворитсль удаляют в вакууме водоструйного насоса. Остаток перегоняют в вакууме при 2 лглг рт. ст. Получают 8 г (6 о/о) дибутил-аметоксивинилфосфпта. Т. кип. 83 - 84 С/2 лглг рт, ст.; гУ 4 о 0,9457; ггпу 1,4370; Мгтп. найдено 67,74, вычислено 67,50.Найдено, о/о, С 52,37: Н 9,34; Р 12,84.СггНзО.,РьВычислено, "го; С 52,78; 11 9,26; Р 12,37.ИК-спектр тс=с 1660 сн - .П р и и е р 2. Для подтверждения строения полученного соединения проводят алкоголиз абсолютным бутиловым спиртом. К 8,5 г (0,034 г л оль) дибутил-а-метоксивпнилфосфнта прибавляют 2,5 г (0,034 г лголь)...

Номер патента: 399509

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/24

Метки: алкилдитиофосфорных, кислот, тетраалкилдиамидов

...в литературе. аключается в том, что ид фосфористой кислоты йствию с пецтасульфидом ци третичного амина, наа, в среде инертного оргаля, например тетрагидроей обработкой реакционалкилом.по схеме:БЯ 2 )2 Р Составитель М, Макаров Корректор А, Дзесова Редактор т, Загребельная Тскред т. Курилко Заказ 252/12 Изд. кГе 58 Тираж 523 Подписное Ц 1111 ИПИ Государственного комгитета Совета Минастров СССР по делам изобретений и открытии Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 амина. После этого смесь перемешивают1,5 час и добавляют по каплям 4,3 г(0,041 воль) триэтиламина, 5,8 г (0,041,цоль)йодистого метила в 30 ял тетрагидрофуранааналогично примеру 1. Выход 4 г (50%),Т. кнп. 90 - 93 С/1 лы рт. ст.; пд 1,5495; с/41,1252;...

Номер патента: 399510

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/32

Метки: алкиловб1х, эфиров

...ом, что ьиновой с прони иси тре еванииинении эфиры кислооновой ичного (жела 52,83; 53,18; Н 7,80; 8,10; С 53,2; Н 8,46; Р 12,50 кта подтверждено И кты выделяют известными с реакцией присоединения Г 1 редлагаемый сп этой формулы закл диалкь 1 ь- и пи алли ты подвергают взаи кислотой в присут бутила. Г 1 роцесс ве тельно до 140 С),Целевые проду приемами. Наряду ания циклических ьения подвижного , Однако соединебыли получены и т найти применестрагенты или по- активные вещест 1. Получение метило-метокси-оксо- фановой кислоты.ропионовой кислоты, пагрпывают при перемешиваньсмесь, состоящую из 15 гдиаллнлфосфиновой кислоетичного бутила и 50 г пр9 ог 1 о Прсдмст изобретсния ВО СН-С Нт- СН СН(СИ) СООТГЯЦг0 СН,-СН,Составитель Л. Каруннна Редактор...

Номер патента: 400593

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07F 1/08, C07F 9/72

Метки: комплексной, меди, мышьяковокислой, соли, триглицината

...30 С, к раствору дооавляют 10 г мышьяковокислой меди (трехзамещенной). Приготовленную смесь помещают в термостат и перемешивают в течение 8 - 12 час при 30 С рН среды 6-7.При взаимодействии исходных компонентов образуются синие палочкообразные кристаллы. Конец реакции устанавливают по постоянству концентрации меди в растворе и по однородности кристаллов под микроскопом.Выпавший осадок фильтруют под вакуумом через фильтр Шота3, затем сушат прп 40 - 70 С. Выход целевого продукта 67"о.При анализе соли найдено, %:арсенат меди Б,50; глицип 32,50, что близко к теоретическим расчетам; арсенат меди 1 о 67,53, глицин 32,47. Новая соль соответствуетформуле: Сцз Аз 04) е ЗС 2 Н,ОеМ.Препарат без запаха, слабо растворим вводе (3,55%), хорошо...

Номер патента: 400594

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/16

Метки: диметилдихлорсиланов, метили

...1 г смеси хлтилдихлорсилана 65 -Продолжительнос сстановлеенным по. метил со сухой воолучается ание ме 10 тенин гет и гетилдихлор. применением ородом конемний, медь,метил, отувелнчення илдггхлорсггмассу одно.подают воСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИ Известен способ получения смеси метил- и диметилдихлорсиланов прямым синтезом с применением предварительно обработанной водородом контактной массы, содержащей кремний, медь, цинк, жидкое стекло и хлористый метил, Однако известный способ малопроизводителен.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что для повышения производительности и выхода метилдихлорсилана свыше 50% метил- и диметилдихлорсиланы получают прямым синтезом, заключающимся в том, что на контактную массу одновременно с хлористым...

Номер патента: 400596

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Известен, Трис, Что, Ютс

МПК: C07F 9/50

Метки: n-a-нафтилкарбамоил, n-a-нафтилкарбамоилоксиметил, диалкиламин, новых, области, оксиметил(диалкиламинометйлен)фосфиновiизобретение, относится, способу, фосфорорганической, химии

...и являются новыми.Они могут найти применение в ка логически активных соединений.Предлагаемый способ получения формулы (1) заключается в том, тил (диалкиламинометилен) фосфин оксиметилфосфип подвергают взаи с а-нафтддлизоцианатокд при нагрев тельно до 80 - 125"С с последуюпддн нем целевого продукта из вестмами.П р и м е р . Трддс(М-а-ддафтилкарбахдоддл 5 оксиметддл) фосфддн,Смесь 0,3 г (0,002 г-моль) триокспметилфосфина и 1,2 г (0,007 г-моль) а-нафтилизоцианата нагревают 2 час при 105 С, охлаждают,выпавшие кристаллы промывают эфиром,10 фильтруют, снова промывают спиртом, фильтруют, сушат и получают 0,9 г продукта. Выход58,8%, т. пл. 99 - 100 С, продукт нерастворимв обычных оргдпшческих растворах и воде.Вычислено, %: С 68,46; Н 4,75; Х...

Номер патента: 400597

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 17/02

Метки: бавторы0, уи-2

...определяют в пробе с хлористым барием), а к охлажденному до 20 С остатку прибавляют прп перемешнвании 20 л высушенного хлористого метплена (над оезводным хлористым кальци 25 ем) и 4,3 кг ферроцена.К раствору в течение 40 - 50 1 гин приливают суспензшо 3,3 кг безводного хлористого алюминия в 40 и высушенного хлористого метилена. Реакционную массу нагревают в те- ЗО чение 4 - 5 час при 40 С и затем охлаждают400597 Составитель О. СмирноваТсхзед 3. Тараненко Корректор Л. Новожилова Редактор Т. Никольская Заказ 113 г 14 Изд. ЛЪ 2000 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 до 2 - 3 С, после чего приливают подкисленную...

Номер патента: 401668

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/12

Метки: 401668

...типа являются мономсрами, способными к гидролизу по связи Я - С 1. Они могут быть использованы для получения смол, лаков, жидкостей, каучуков с повышенной термоокислительной стабильностью.Известен способ получения указанного соединения взаимодействием органохлорсиланов с о-хлордифснилами при 500 - 700 С. Недостатками такого способа являются проведение синтеза при высоких температурах (700 С), значительный процент кубовых фракций, а также использование трихлорсилана (соотношецие между о-хлордифенцлом и трихлорсиланом нс менее 1: 2).С целью упрогцения способа предложено в качестве кремнийсодержащего соединения брать кремнемедную контактную обмотку. 8,9 г о-хлордифснактную массу сост. 2, Соз 02 прилучснный кондени выделяют 3,8рдцфснцл)...

Номер патента: 401669

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/24

Метки: 401669

...желательгго проводить в присутствии щелочного катализатора, например триэтиламица.Выход целевого продукта до 99%;П р и м е р 1. Получение 2-этилгексцлового эфира Х, Х-дифецгглгидразидофосфорной кислоты.Смесь 4,13 г (0,0196 лго,гь) аммоциевой соли 2-этцлгексилфосфпта, 3,55 г (0,0196 гяоль) азобензода и 1 г трпэтиламица, раствореггггую в 30 лг,г хлороформа, нагревают 25 час при 60 - 70 С. Полученную реакццоцную смесь встряхивают с 50 игл 5%-ного растзора соляной кислоты, промывают 50 зг.г воды и после отделения зодцого слоя растворцтель отгоняют поц нагревании. Получают 7,55 г целево401669 Предмет изобретения Р.ОНО нР - И - М 1-1 - 3" Составитель М, МакаровТехред Л. Богданова Редактор 3, Горбунова Корректор Е. Миронова Заказ 596 Изд. ЪЪ...

Номер патента: 401670

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/22

Метки: 401670

...аминами, Г 1 редлагаелгый спомоно- или ди- пли триди-(хламидов кислот фосфора состомоно- или ди- или триизоциацили тиофосфорной кислоты обр(2-хлорзтил)-амином в средерастворителя, например смесиэфира, с последугощпл выделепродукта известными приемамиРеакция протекает по схеме: сти, не перегоняемые в вакууме без разложения, растворимые в спирте, ацетоне, бецзоле, хлороформе ц це растворимые в воде,П р ц м е р 1. Ди- ди- (2-хлорэтцл) ) -кдрбампд этилового эфира фосфорной кислоты.Раствор 5,5 г 0,031 моль) этилового эфира дцизоцпандтфосфорцой кислоты в 50 мл абсолготно о эфира п 1 гибдвляют по кдпгг 5 гл п 1 ги перемешцвднип к рдс 1 вору 8,8 г (0,06 моль) ди-(2-х;горэтил)-длгпнд в смеси 80 мл безводного хлороформа и 200 мл абсолютного...

Номер патента: 401671

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/24

Метки: 401671

...мл хлороформа прц перемешцваццц ц 20 - 25 С прибавляют раствор 0,025 моль 1 Х 1,)х 1-бис+ (феццлтио) -этцлдцамидодцтцофосфорцой кислоты в 10 мл хлороформа, после чего реакционную массу перемешивают 2 час прц комнатной температуре ц 3 час прц 45 - 50 С, охлаждают до комнатной температуры ц прибавляют к цей раствор 0,025 моль этцлеццмцца в хлороформе (реакция слабо экзотермичца). После прибавления этцлеццмица перемешивают еще 1 час прц комнатной температуре, 2 час прц 45 - 50 С ц удаляют в вакууме растворитель. Получают целевой продукт в виде малоподформула С.НдС 1,1 Ч,ОР 5,С 2 аНзС 1 Ч 4 ОРБ. 8,18,69 4,48 4,54 23,223,42 23,03 23,30 8,19 8,58 4,37 4,38 2,4-Дихлорбензопл 2-Метил-хлорфено- ксиацетпл 1,6410 1,6320 фенил То жеБензилТо же...

Номер патента: 401672

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/24

Метки: 401672

...ИЗВЕСТНЫМИ мами,1 сходные триор анотритиолфосфдты получают с ьчсоким выходом из треххлористого фосфора и органического тиолд с последующим Окислением ритиОфОсфитд кислоро Ом воздуха.При мер 1. Г 1 олучсние 55-дипронил-М,М- метилбензила ми;офосфата.Смесь 0,05 г-моль трипрогп 1 лтритноффоефта и 0,05 г моль К,М-мстилбснзилдмин ндгревдют 3 чдс при 170 - 180 С с Отгонкой меркаптана, вдкуумируют при 130 - 150 С/10 - 12 мм и получают нелевой продукт - сл окрап 1 енн ю жн кость. Выход 100%;1 5545 д 11148.Найдено, %: М 4;11;20 и 91,0.Брутто-формула ог Го СН,.БОРЗ,СН,БОРЯ,19, 33 13,76 19,11 13,41 4,49 3,54 1,127968 - 70 С 1,5550Т. и 5. Бензил Цетпл Бутил Бутнл 4,23 3,01 100 96(водньш1,56701,5635Вяз ка 55Т, ил,метанол)1,16771,1327масса41 - 43...