C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них
Способ получения диалкиловых эфиров бис (фенилзамещенных карбиламино)дитиофосфорных кислот
Номер патента: 569579
Опубликовано: 25.08.1977
Авторы: Зимин, Леонтьева, Никитина, Пудовик
МПК: C07F 9/165
Метки: бис, диалкиловых, карбиламино)дитиофосфорных, кислот, фенилзамещенных, эфиров
...сухого бензола прибавляют5,6 Г (0,023 ГиМОЛЬ) д 33 ПрОНИЛднтвофОСфОрной кислоты. После окончания. реакции растворитель удаляют в вакууме, выпавшие кристаллы несколько раз нережаждают эфиромиз бензола, Выделено 4,84 г (30%) динропилового эфира бис-(Ь -метилфенилкарбилаиииио) иитиойос 3 ориои иисиоиы.Т. пл. 104 105 С.. Найдено, %: С 58,35; Н 6,74; Р 7,30;М 462С 3 НВйчислено, %: С 58,92; Н 6,47; Р 6,92М 448; И 0,72 (на 31 и 01 ц.оиэлюент-смесь бензола и ацетона 1;1,Зр 110 мд,.Специальными Опытами доказано, что на,гревание двжао-бвс (февивкарбилаьи 33 о)-авт 33 о 440 в 3 оората с избытком фенилвзонитрила ве приводит к дальнейшему 33 рисоединению Ьше Одной молекулы феиилиэоиитрвла, в проведение реакп 33 И в выбранных условиях :с 6 одьшим...
Способ получения трихлорангидрида фосфонуксусной кислоты
Номер патента: 569580
Опубликовано: 25.08.1977
Авторы: Казанкова, Луньков, Луценко, Сатина
МПК: C07F 9/42
Метки: кислоты, трихлорангидрида, фосфонуксусной
...та. Поскольку перго эфира 1 Ъ-ной соляной кислотой прй стро-, вая стадия реакций является о 5 ратимой, негом соблюдении условий гидролиэа, посколь-хб обходимо длительное нагревание для дости, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе,ЗО 1. Малеванная Р, А., Бветков Б, Н. Ка=.бачник М. И Диалкилфосфинилуксусные кисдоты МОХ 1971, 41, М 11, с. 2359.2.Исследования в области фосфорилироюиных альдегидов и замешенных винидфосфьнатов, автореф, дис, на соиск, учен, степенид-ра хим. наук, Казань, 1975, с. 32.1 3жения удовдетворнтельного выхсда трихлорангидрида фосфонуксусной кислоты.Белью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода трихлорангидридафосфонуксусной кислоты.5Предлагаемый способ получения...
Способ получения силиловых эфиров карбазиновых кислот
Номер патента: 570613
Опубликовано: 30.08.1977
Авторы: Кирилин, Миронов, Шелудяков
МПК: C07F 7/10
Метки: карбазиновых, кислот, силиловых, эфиров
...апротонного органического растворителя.Отличительной особенностью изобретения 5 является проведение реакции взаимодсйствняК,К-замещенного гидразина со смесью углекислого газа или сероуглерода с гексаметплдисилазаном при температуре 30 - 40 С в среде апротонного органического растворителя.0 Оптимальное соотношение К,К-замещенно% 47,02 9,86 54,02 10,64 20,31 4,26 49,68 10,16 13,75 СвН,в(Х 1,ОЯ С 1,Н 1(вО Я СвНао(Х 1282 Я СвН 2 И,О,Я 47,10 10,00 13,64 54,12 10,66 11,49 20,54 4,28 5,86 49,69 10,19 12,60 72,5 - 75 64,4 Н 11,44 62/1,5 4295 88,8 Рг-Н 5,93 103 в 1 61,4 Н Е 1 12,86 52/1 1 4251 78,5 Рг-Н Ме П р и и е ч а н и е. В примерах 1,2 и 4 Х - кислород, в примере 3 - сера,Формула изобретения 25 Составитель О. МинаеваТсхссд 14....
Способ получения органовинилоксисиланов
Номер патента: 570614
Опубликовано: 30.08.1977
МПК: C07F 7/18
Метки: органовинилоксисиланов
...д, 4/5Сапунова, 2 Типография, пр,3Выход органовинплоксиспланов до 90% . Они представляют собой бесцветные жидкости, устойчивые при хранении в сухой атмосфере. Это высокореакционные, легко полимеризующиеся вещества, вступающие в различные химические превращения за счет двойной связи и связей Я - 0 - С.Побочными продуктами способа являются 2,3-бис-(силокси)-бутены, которые также могут найти практическое применение.П р и м е р. Триметилвинилоксислан.В прибор для синтеза емкостью 1 л, снабженный обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 11,5 г (0,5 г моль) тонкодисперсного натрия, 300 мл абсолютного эфира и 54,3 г (0,5 г моль) триметилхлорсилана. Затем при перемешивании прибавляют 21,5 г (0,25 гмоль)...
Способ получения дихлорангидрида 1, 1дихлор-2-фенил-2 хлорэтил-фосфоновой кислоты
Номер патента: 570615
Опубликовано: 30.08.1977
Авторы: Глухих, Гречкин, Пенсионерова, Розинов
МПК: C07F 9/42
Метки: 1дихлор-2-фенил-2, дихлорангидрида, кислоты, хлорэтил-фосфоновой
...дихлорангидрида 1,1-дихлор-фенил-хлорэтилфосфоновой кислоты, который может найти применение в медицине и сельском хозяйстве. 5 Описываемый способ получени гидрида 1,1-дихлор-фенил-хл новой кислоты характеризуется позволяет получать целевой про кой степенью чистоты и хорош0 (до 67%).570615 Составитель Л. Карунииа Тскрсд И. Карандашова Редактор Т. Никольская Корректор О, Тюрина Заказ 2221/8 Изд.763 Тираж 563 НПО Государственного комитста Совета Министров СССР по делам изобретений я открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Подписное Типография, пр, Сапунова, 2 3Приме:р. Получение дихлорангидридад1,1-делор- фенил - 2 - хлорэтилфосфоновой кислоты,К раствору 41,6 г (0,2 моль) пятихлористого фосфора в 400 мл четыреххлористого углерода...
Способ получения кремнийорганических гетероциклических соединений
Номер патента: 571486
Опубликовано: 05.09.1977
Авторы: Комаленкова, Чернышев, Шамшин
МПК: C07F 7/14
Метки: гетероциклических, кремнийорганических, соединений
...реагентов 20 сек, По-мОпу 4 фают 20 г конденсата, после перегонкикоторого в вакуме выделяют 7 5 г (вых д30%)юо0%) дихпорсипафпуоренв, Возврат исходного цифенипхпорсипвна 20%,.П р им е р 3, В трубку по примеру 1 55нагретую до 650 оС, подают смесь 25,3 г(0,1 моль) дифе,ипдихлорсилана и 36 г (О,Дмоль) хлороформа со скоростью, обеспечивающей время контакта реагентов 30 сек. Поспе отгонки исходного хлороформа остаток 60 4(20 г) оазгоняют в вакууме. Выделяют 2,фениптрихпорсипана и 11,4 г (вы:.од 48%)дихпорсипафпуорена, Возврат исходного дифенипдихпорсипанв 20%,П р и м е р 4. В трубку по примеру 1,нагретую до 640 оС, пропускают смесь 28,7 г(0,1 моль) о хпорфенипфеннпдйхлорсипвна и24 г (0,2 моль) хлороформа со скоростью,обеспечивающей...
Способ получения динатриевой соли дисульфокислоты фталоцианина кобальта
Номер патента: 571487
Опубликовано: 05.09.1977
Авторы: Альянов, Березин, Кашин, Комаров, Куракин, Майзлиш, Снегирева
МПК: C07F 15/06
Метки: динатриевой, дисульфокислоты, кобальта, соли, фталоцианина
...в коде процесса, что приндит к загрязненито 2 а конечного продукта и потерям соединений кобальта,Цель изобретения - упрощение процессадостигается тем, что фталоцианин кобальтасульфируют смесью серного ангидрида с инвреным газом при нагревании с последующей обработкой полученной дисульфокислоты фталоцианина кобальта едким нвтром,(нейтрализа-,ция остатков серного ангидрида)Выход 96%,примеси в целевом продукте составляют 18,2%П р и м е р, 7 00 г (О 00123 моль)фталоцианина кобальта загружают в сульфуорвт и при 90 С и постоянном перемешиваниипропускают сульфирующую смесь, состоящуюиз азота и серного ангидрида, в течение 3час,При окончании реакции сульфуратор продувают 1 час током чистото азота, отдувают подвакуумом непрореагировавший серный...
Способ получения кремнийсодержащих никелеценов
Номер патента: 572463
Опубликовано: 15.09.1977
Авторы: Варфоломеева, Кабанов, Лизина, Чернышев
МПК: C07F 7/08
Метки: кремнийсодержащих, никелеценов
...Н 7,81.11 р и м е р 2. Получение 1,1-бис(диметилметоксисилил) никелецена.В колбу загружают 2,3 г (0,1 моля) металлического натрия в 100 мл толуола и при перемешивании в токе азота медленно прикапывают 16 г (0,1 моля) циклопентадиенилдиметилметоксисилана, после чего дают выдержкув течение 1 ч при 60 С и охлаждают реакционную массу до 5 - ОС. При этой температуре в три порции загружают 6,5 г (0,05 моля)безводного хлористого никеля, добавляя после каждой порции по 10 мл диэтиламина. Далее температуру реакционной массы поднимают до 60 С, выдерживают при этой температуре в течение 1 ч и затем отгоняют диэтиламин. После удаления растворителя остатокразгоняют в вакууме, получая бг (выход 33 "/0)1,1- бис(диметилметоксисилил)никелецена ст....
Способ получения фосфорорганических соединений
Номер патента: 572464
Опубликовано: 15.09.1977
Авторы: Бурнаева, Коновалова, Пудовик, Черкина
МПК: C07F 9/02
Метки: соединений, фосфорорганических
...дан ными элементного анализа, ИК-, ЯМР"Р иПМР-спектрами, В ИК-спектрах имеются полосы поглощения (ч, см - ) 1040 (Р - О - С), 1290 (Р=О), 1595 (С=С), 2270 (ИСО). В спектре ЯМР"Р продуктов присоединения 25 имеются два сигнала - 4 и +27 м. д., что свидетельствует о наличии двух неэквивалентных атомов фосфора в фосфонатной и фосфатной группировках. В ПМР-спектре а-диметилфосфондихлорвинилового эфира диизоцианатфосЗ 0 форной кислоты имеется дублет метильных3протонов (о = 3,92 м. д,) метоксильных групп.1 РН = 10,8 гц.П р и м е р 1. Получение а-диметилфосфон- Р,р-дихлорвинилового эфира диизоцианатфосфорной кислоты.К 6,97 г (0,027 г моль) диметилового эфира трихлорацетилфосфоновой кислоты добавляют по каплям при комнатной температуре 4,37 г...
Способ получения трис (толуилен-2изоцианато-4 карбамоилоксиметил) фосфана или его окиси
Номер патента: 572465
Опубликовано: 15.09.1977
Авторы: Бахитов, Кузнецов, Обрядина
МПК: C07F 9/50
Метки: карбамоилоксиметил, окиси, толуилен-2изоцианато-4, трис, фосфана
...%: М 12,96; Р 4,30.Вычислено, %: М 12,68; Р 4,68.П р и м е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 10,5 г (0,06 моля) 2,4-толуилендиизоцианата и 50 мл безводного диметилформамида. В полученный раствор медленно прикапывают 2,48 г (0,02 моля) триоксиметилфосфина, растворенного в 15 мл диметилформамида. Вязкость реакционной массы постепенно повышается и после подогревания до 40 С реакционная смесь,желатинизируется. Продукт реакции очищают от исходных соединений экстрагированием ацетоном в аппарате Сокслета и высушивают до постоянного веса. Получают 10,38 г (80%). Продукт реакции представляет собой порошок белого цвета с желтоватым оттенком. При нагревании разлагается...
Способ получения триорганил (силатранилметил) фосфонийиодидов
Номер патента: 572466
Опубликовано: 15.09.1977
Авторы: Воронков, Дьяков, Кирсанов, Липтуга, Лукина, Самсонова
МПК: C07F 9/54
Метки: силатранилметил, триорганил, фосфонийиодидов
...белые кристаллические вещества, хорошо растворимые в хлороформе и спирте.11 р и м ер 1. Триэтил(силатран-илметил) фосфониййодид (1).Смесь 1,0 г (0,009 моль) триэтилфосфина и2,7 г (0,009 моль) йодметилсилатрана нагревают 19 ч в растворе этилового спирта(13 мл). Затем этанол и выпавший осадок соединения 1 отфильтровывают, промываютэфиром и сушат, вес 3,6 г (98,4%) с т, пл.1 чч 146 С, 11 осле перекристаллизации изсмеси хлороформа и гептана (1: 1) получают3,0 г (81,8%) соединения 1 в виде белого мелкодисперсного кристаллического осадка ст. пл. 1 от - 168"С,Наидено, %: С 35,58; Н 6,58; (Р+51) 12,98;29,63.С 1 вНзвОзЫРБпВычислено, %; С 36,03; Н 6,74; (Р+Ы)13,62; д 29,29,11 р и м ер 2. Трифенил(силатран-илметил) фосфониийодид (2).Ь, 2,6 г (0,01...
Способ получения кислых -(фентиазинил-10)-алкилалкоксивинил (тио, дитио) фосфонатов
Номер патента: 388575
Опубликовано: 25.09.1977
Авторы: Алдашева, Бейшекеев, Джундубаев, Кожахметова, Сулайманов, Токтобекова
МПК: C07F 9/40
Метки: дитио, кислых, тио, фентиазинил-10)-алкилалкоксивинил, фосфонатов
...Проектная, 4 Найдено,%: К 3,65; 3,49; Р 7,60; 7,50,19 22 4фВычислено,%: И 3,54; Р 7,91, .: ф., 4"эПродукт - зеленого цвета порошок, растворимый в бейзоле, ацетоне, хлоооформе, идиоксане, этилацетате, нерастворимый впетролейном эфире гексане и воде.П р и м е р 2. К раствору 1,94 г(0,012 гмоль ) ангидрида ф -пропоксисс -метидвинидфосфоновой кислоты в 1030-50 мл абсолютного бензола приливаютбензодьный раствор 2,91 г (0,012 г моаь)10-( 3 -оксиэтид)-фентиазина, Реакционнуюсмесь кипятят 7-8 ч, охлаждают. Послечетырехкратного переосаждения гексаном из фбензольного раствора получают 3,90 г(80% от теоретического) кислого 3 -(фентиаэинил)-этил - Д -пропокси- о -метил-винидфосфоната; т, пд, 50-53 С,Найдено,%: Й 3,37, 3,70; Р 7,9, 7,56, фСо24 Ц 04...
Способ получения о-силилуретанов
Номер патента: 573485
Опубликовано: 25.09.1977
Авторы: Кирилин, Миронов, Шелудяков
МПК: C07F 7/10
Метки: о-силилуретанов
...путем карбоксилирования смеси, состоящей из аэотсодержашего силилирующего агента и хлоргидрата амина при повышенной температуре.Отличительным признаком способа является использование в качестве амина хлоргидрата амина.Реакция протекает по следующей схеме;гяОИ,сй+ гсон+нв Гя(сн,),1; гааЪщомз(си,),+гкн,ср,где В и В имеют указанные эначения.Процесс желательно проводить в среде апротонного органического растворителя при 30-80 С. Оптимальное соотношение исходного хлоргидрата амина исилилирующего агента предусматриваетизбыток силильных групп по сравнениюс замещенными атомами водорода 5-25.Использование хлоргидратов аминов, которые являются твердыми продуктами,приводит к значительному упрощениютехнологического оформления процесса. 1...
Способ получения -формальанилинотиоловых эфиров кислот фосфора
Номер патента: 573486
Опубликовано: 25.09.1977
Авторы: Двойнишникова, Зимин, Коновалова, Пудовик
МПК: C07F 9/02
Метки: кислот, формальанилинотиоловых, фосфора, эфиров
...м.д. Аналогичныйхимический сдвиг (-58 м.д.) фосфораимеет диизопропиловый эфир 8 -бензимидоилдитиофосфорной кислоты, что подтверждает предлагаемую структуру. 55 В ПМР-спектрах диэтилового эфираЬ -формальанилинотиолфосфорной кислотынаблюдаются два сдвинутых друг относительно друга триплета метильных группв эфирных радикалах у Фосфора с :тром 61,28 м,д. (б Н), )7,6 гц, двадублета протонаСн - Ь - Р -группысин- и анти-изомеров с Й 3,07 и3,21 м,д. (1 Н), 1,7,9 гц (анти),6,1 гц (син). Метиленовые и фенильныепротоны образуют сложные мультиплетыв областях 3,8-4,4 (4 Н) и 6,8-7,3 м.д,(5 Н, мультиплет). Отсутствует резонанс протона й Н-группы.П р и м е р 1. Получение диэтилового эфира 6 -формальанилинотиолфосФорной кислоты.К натриевой соли...
Способ получения стирилдиалкилфосфинов
Номер патента: 574448
Опубликовано: 30.09.1977
Авторы: Дмитриев, Калабина, Тимохин
МПК: C07F 9/50
Метки: стирилдиалкилфосфинов
...прибавляют суспензию 11,2 г (0,02 моль) стирилтрихлорфосфоний-гексахлорфосфата в 30 мл эфира в течение 30 мии при внешнем охлаждении до - 45 С. Смесь перемешивают при этой температуре 1,5 ч, доводят за 2 ч температуру до комнатной и затем разлагают при охлаждении водой. Органический, слой отделяют, водный экстрагируют эфиром (2( ;к,100 мл). Объединенный органический слой сушат сульфатом натрия, растворитель упаривают, остаточек разгоняют в вакууме. Выход стирилдиэтилфосфина 2,75 г (64,5%), т. кип.93 С/1 мм рт. ст., и1,5590, ЯМР-спектр: бзР=20,3 м, д. (Относительно 85%-ной НзРО 4), протонный спектр соответствует предполагаемой структуре.Пр и м е р 2, Получение стирилдипропилфосфина,К раствору литийорганического соединения, полученного...
Способ получения трис-(хлорметил)фосфинсульфида
Номер патента: 574449
Опубликовано: 30.09.1977
Авторы: Гуляева, Тужиков, Хардин, Хохлова
МПК: C07F 9/53
Метки: трис-(хлорметил)фосфинсульфида
...различных типов сульфиды триметил-, триэтил-, диэтил-, трис-(оксиметил)-, трис-(р-цианэтил) и др. путем присоединения серы к третичным фосфинам в среде органического раство 1 рителя при повышенной температуре 1,Однако трис-(хлорметил)-фосфин с серой в этих условиях не реагирует.Известен также способ получения трис(хлорметил) -фосфинсульфида с хлоридом щелочного металла в среде органического растворителя при кипячении реакционной смеси 21.Однако в этом способе сравнительно сложно получение исходного три-(арилсульфонилоксиметил) -фосфинсульфида, который синтезируют из триметилолфосфинсульфида и арилсульфохлорида,С целью упрощения процесса получения трис-(хлорметил) -фосфинсульфида предлагается способ, который заключается в...
Линейные или циклические пер(триметилсилокси)олигосилоксаны и способ их получения
Номер патента: 575350
Опубликовано: 05.10.1977
Авторы: Воронков, Дубинская, Павлов
МПК: C07F 7/04
Метки: линейные, пер(триметилсилокси)олигосилоксаны, циклические
...1,081 ФЗ)З в 2-8, которые могут найти применение в качестве смазок,.и к способу их получения.Известны 1) соединения укаэанныхформул, в которых п- "0 или 1, причемсоединение. с а а 1 в чистом виде невыделено,Предлагаемве соединения расширяютассортимент линейных или циклическихолигоорганосилоксанов, содержащих восновной цепи молекулы атомы кремния,связанные с триметилсилоксигруппами.Они обладают новой сильно разветвленной структурой, в которой всеатомы кремния в основной цепи олиго. 2,мера связаны с атомами кислорода засчет обрамяения триметилсилоксигруппами.Разветвленная силоксановая структура таких соединений определяет нханомальные вяэкостные характеристики,повышенную термостойкость, высокиетемпературы стеклования (от -94 до-32...
-нитрозоапетильные производные аминофенилкарборанов как мономер для синтеза термостойких полимеров
Номер патента: 537599
Опубликовано: 05.10.1977
Авторы: Берлин, Герасимов, Захаркин, Калинин, Маслюков
МПК: C07F 5/02
Метки: аминофенилкарборанов, мономер, нитрозоапетильные, полимеров, производные, синтеза, термостойких
...(Н -ацетиламинофенил)-д -карборана,Найдено, Ь: С 52,84; Н 6,25; В 26,12,И 6,28.Вычислено, о, С 52 рбЗр Н бр 393В 26,38; т 2 6,80.Аналогично примеру 1 иэ 4(70) 1,2-бис- (г 1 -нитрозоацетиламиноФенил)- О -карборана.г ОВыцелилось иэ 0,23 г при оО С вбензоле 22.1 мл азота (н,у.)р что составляет 200 Ъ от теории,П р и м е р 5, Аналогично примеру 2из 4 г (0,012 моль) 1 р 2-бис-( тт 1 -ацетиламинофенил) - о -карборана, полученного как указано в примере 4, и б г(0,05 моль) нитрозилсерной кислотыйолучатот Зрб г 1,2-бис- (Й -нитрозоацетиламинофенил)-О -карборана.П р и и е р б. Аналогично примеру 3иэ 4 г (Ор 012 моль) 1 р 2=бис-(И -ацетиламинофенил)" О -карборана, полученнот"о как указано в примере 4, и 2,0 г(О ОЗ моль) хлористого нитрозила,...
0, 0-дибутилдецоксипропиламидофосфатэкстрагент для извлечения редкоземельных и актинидных элементов
Номер патента: 576322
Опубликовано: 15.10.1977
Авторы: Бебих, Бучихин, Троицкая
МПК: C07F 9/24
Метки: 0-дибутилдецоксипропиламидофосфатэкстрагент, актинидных, извлечения, редкоземельных, элементов
...1,47 Т аблица 2 Экстрагент 1 я 1(н.;о 1 я 1(.1 й 1 45- 0,82 - 1,71 ПредлагаемыйТ 1 эФ 2,83- 0,30 раствор 107,5 г (0,5 моль) децоксипропиламина в 100 мл петролейного эфира.После прибавления рассчитанного количества децоксипропиламина реакционную смесь нагревают до 35 - 40 С и выдеряивают при этой температуре 2 ч. Затем отделяют осадок хлоргидрата триэтиламина. Фпльтрат очищают от примесей промыванием разбавленной (10%) соляной кислотой, водным раствором бикарбоната натрия (10%) и водой до нейтральной реакции. Сушат, отгоняют раствори- тель, а остаток (технический продукт) перегоняют в вакууме. Выход технического продукта 160 г (76%), т. кип. 160 - 170 С (3 10 -м м рт. ст,),(з 11 14 зП Р 0 4.Найдено, %: С 61,89; Н 11,59; 1 М 3,28,...
Способ получения фосфорных эфиров производных пиразолина
Номер патента: 576952
Опубликовано: 15.10.1977
Автор: Мишель
МПК: C07F 9/16
Метки: пиразолина, производных, фосфорных, эфиров
...который пере.крнсталлизовывают из этанола. В результате полу.чают 19 г 1- (4. нитрофенил) . О,О, . диэтилтнонофосфорил. 3- Ь . пиразолина с т.пл, 107 С.1 - (4. нитуофенил) . пиразолидинон - 3 65 (т,пл.227 С), применяемый в качестве исходного,может быть получен действием хлорангидрида ггбромпропионовой кислоты на 4 - нитрофенилгидразин.Л р и м е р3, К раствору 12,1 г 1- (3 - хлор. 4;60 . нитрофенил) пиразолидинона . 3 в 90 мл М . П р и м е р 12. К раствору 20,7 г 1(4 .-нитрофенил) . пираэолидинона - 3 в 180 мл М- -метнлпирролндона добавляют 46,4 мл 22,5% . ного этанольного раствора этилата калия. Полученныйораствор выдерживают при 5 - 10 С и добавляют по каплям за 10 мин 18,8 г О,О - пиэтилхлортиофосфата. Перемешивают 15 час при...
Способ получения третичных фосфиноксидов
Номер патента: 576953
Опубликовано: 15.10.1977
МПК: C07F 9/53
Метки: третичных, фосфиноксидов
...реакции формальдегид и хлористый водород отгоняют через нагретую до 120 С колонку и затем коцценсируют, а хлористый водород абсорбируют водой и 3 и натриевой ще. лочью. По окончании реакции через реакшгонную смесь в течение 4 ч при 160 С пропускают азот для удаления хлористого водорода. Окончательное ссдержание хлористого водорода в смеси состав. ляет 3,2 вес.%. Всего получают 28,9 г формальдегида, большей частью в виде параформальдегида.Жщ удаления остатков хлористого водорода из реакционного продукта при температуре 150 155 С добавляют эквивалентное количеству хлористого водорода количество соды, образующуюся воду связывают, безводным сульфатом натрия и затем горячим фильтруют, отделяя хлористый натрий и гидратизованный сульфат...
4, 4-апокси-7 триалкилстаннилгептен1 в качестве стабилизатора для поливинилхлорида
Номер патента: 577210
Опубликовано: 25.10.1977
Авторы: Мамедова, Рзаев, Рустамов, Султанов
МПК: C07F 7/22
Метки: 4-апокси-7, качестве, поливинилхлорида, стабилизатора, триалкилстаннилгептен1
...позволяет предцолораМь о высокой стабилизирующей активности оловоорГанических эпоксидов по отношению к ПВХ.Из табл. 1 видно что введение 1,0% оловоорганического эпоксида в сосгав ПВХ приводит к увеличению его термосгабильности и повышению температуры разложения, а также уменьшению скорости реакции дегидрохлорирования, Из этих данных также следует, что природа заместителей у атома олова оказывает существенное влияние на процесс деструкции ПВХ, С увеличением длины алкильного радикала происходит заметное повышение термосгабильносги полимерных пленок,,6 СН ГГг - иг нгсн-сф 2 Сн = н 2 О,192 160 8,1 7 125 1 5 аТаблица 1Стабилизирующая активность оловоорганических непредельных эпоксидовпри термодеструкции поливинилхлорида...
Способ получения кислороди серосодержащих лецитинов
Номер патента: 577211
Опубликовано: 25.10.1977
Авторы: Аларкон, Нифантьев, Предводителев
МПК: C07F 9/10
Метки: кислороди, лецитинов, серосодержащих
...0,55 (силуфол УЧ 254, хлороформ), 0,6 (силикагель Л /40, хлороформ), В ЯМР Р (в гегрвгидрофурвне)сиыгпет - 134 м. д.Найдено,4: С 69,07; Н 11,02; Р 4,35,С,1 НО,РВычислено%: С 68,87; Н 11,14; Р 4,33,р и м е р 2Подучение о -холинфосфата-дипвдьмигоилглицерина.Аналогично примеру 1 из 3,2 г(68% ог г еорегического). Миниск образуетсяпри нагореве со скоростью 3 грвд/мин после 200 при 227-228 о.Найдено,4: С 60,64; Н 10,97; Р 4,16;й 1,79.СщНвоОдРМ20Вычислено,%: С 63,8 В, Н 10,99; Р 4,12;И 1,86,(1:2), алюируя целевой продукт 150 млсмеси бензола-хлороформа (3:1). Выход1,14 (78% от теоретического), т. нл.51-52 С, йу = 0,5 (сидуфол УЧ 2,84,хлороформ), 0,4 (снлуфод Ю/ 284, бенэол/алороформ = 3:1). В ЯМР Р (хлороформ) сннглет81 м,...
Способ получения 1-(органилтиоалкил)силатранов
Номер патента: 468499
Опубликовано: 25.10.1977
Авторы: Воронков, Дьяков, Сорокин
МПК: C07F 7/10
Метки: 1-(органилтиоалкил)силатранов
...27) 43 у 46) Н 7 у 25 у7) 32) 11,83, 12,12) 5(10,56, 11,43.сн о нам,Вычислено,Ъ) С 43,48) Н 7,62)Ьа,8 О; й Н,гз. 10П р н м е р 2. 1-(цропилтиометил)силатран (П).По аналогичной методике иэ 21 г(0,1 моль) пропилтиометилтриметоксисилана и 14,9 г (0,1 моль) триэтанол 18амина получают 25 г (95) (П) с1.пл. 147-148 фС. После перекристрллизации из и-гептана т.пл. 149-150 С,кристаллы бесцветные игольчатые.Найдено : С 45,85, 46,36) Н 797, Э 38,10) В 12,10, 12,14) М 10,77, 10,94,с)оно) наьВычислено, : С 45,61) Н 8,04)Ь 12,18; Я 10,67.П р и м е р 3. 1-(бутилтиометил)силатран (Ш).Получают по аналогичной методикеиз 11,2 г (0,05 моль) бутилтиометилтриметоксисилана и 7,5 г (0,05 моль)тризтаноламина. Выход 12,8 г (92,0),т.пл. 80-81 С. После...
Способ получения окси метилди (ацетокси-метил) фосфина
Номер патента: 578316
Опубликовано: 30.10.1977
Авторы: Кабачник, Крон, Цветков
МПК: C07F 9/53
Метки: ацетокси-метил, метилди, окси-2, фосфина
...способа является использование в качестве третичного фосфина три(ацегоксиметил)фосфлна и проведение процесса в присутсгвин кислого катализатора, желательно, прн температуре 170 - 200 С.Исходный три (ацетоксиметнл) фосфин получают ацетилированием тетраметилолфосфонийхлоридас последующим расщеплением тетра (ацетоисихгетил) фосфонийхлорида в одну стадию.578316 25 Составитель Л, Карунина Техред И. Карандашова Редактор А. Соловьева Корректор О, Тюрина Изд, Лгв 872 Тираж 563НПО Государопвенного каяитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Рагщская наб., д. 4/5 Подиснос Заказ 8339 МОТ, Загорскй филиал 3Прсрдлагаемый опособ получения окиси мс.тилди (ацетоксиметил 1,фосфина хабр а ктс ризуется простотой,...
Способ получения силилового эфира
Номер патента: 578891
Опубликовано: 30.10.1977
Автор: Та-Чен
МПК: C07F 7/10
Метки: силилового, эфира
...Затем к смеси прибавляют 0,26 мл(1 ммоль) гексаметилдисилазана. Полученнуюсмесь кипятят ночь с обратным холодильником,охлаждают до комнатной температуры, выпариваютв вакууме и получают прозрачную, очень вязкуюжидкость, И 16 анализом установлено присутствие3 лактамового кольца.ЯМР.спектр соответс.гвовал ожидаемому про.межуточному триметилсилиловому эфиру,МС: 448, 433, 389, 327, 359, 299, 262, 239, 204,187, 172, 160, 152, 130, 120, 113, 104, 89 и 73,П р н мер 4, Смесь 752 мг (2 ммоль) метил. 640фталимидо - 2,2- диметилпенам1оксид карбоксилата, 393 мт (3 ммоль) триметилсилиламида и 1 О мп бензола кипятят с обратным холо.дильником (78 С) -16 ч, затем охлаждают до ком 15, натной температуры, выпаривают в вакууме и полу.чают...
1-(1-тетрагидрохинолилметил) силатран, обладающий антибластическим действием
Номер патента: 579275
Опубликовано: 05.11.1977
Авторы: Дауварте, Зидерман, Лукевиц, Хохлова
МПК: A61K 31/695, A61P 35/00, C07F 7/10 ...
Метки: 1-(1-тетрагидрохинолилметил, антибластическим, действием, обладающий, силатран
...иа бластнческни действи- веют 24 час в 50 мн ксилола, отфровывают гндрохлорид триэтилаэеюнднноалкил Я гоняют ксилол и перегоняют,остаттибласти- при 126-128 фС/2 юю. Смесь 9,5 г н в лученного М - (триэтоксисилилме дрохинслилметил)силат- тетрагидрохииолина и 4,8 г триэтзтерифнкацией й: - амина в 50 ма Мсвлола кипятят 7 метил)тетаагидрохнно- в 0 отфильтровюавт жвдок н перекристал аиинси в среде бензо- лизовывают,его иэ ксилопа.Получают 5,5 г 1-1 -тетрагидрохинолнлметнл)силатрана, т.пл, 185 еС.Найдено, % С 59,83 Н 7,63 уВ 8,57) оедиыенсредств гре" ильт а, от- потнл)- анолчас,Обладающему антем аИзвестный ансилатран 11 неческой активнос1-(1-Тетрагиран получают пере-(трнэтоксисилиллина триэтанолла )2) алог - пиперипроявляет ан Исходный...
Ди(ацетил-метил-н-амил-метокси) диэтилсилан, проявляющий анальгетическую активность
Номер патента: 579276
Опубликовано: 05.11.1977
Авторы: Голенева, Двинских, Карпова, Пидэмский, Поварницына
МПК: A61K 31/695, A61P 29/02, C07F 7/18 ...
Метки: активность, анальгетическую, ди(ацетил-метил-н-амил-метокси, диэтилсилан, проявляющий
...и Лейм"бах. Исследуемый препарат вводят ВИЯ Дибркйинно б(Уизм мьаимнреия оборонительнОгО рефлекса напике действия ири введении ди(ацетил-метл-н-сь."в.л-метокси)дизтилсилана+ 2,6 и 12,1 + 0,8 сок соответственНО,Изобретение относитс кремннйорганнческих соеди но ди(ацетил-метил-н-аврал этилсилана формули и- внО - С- б-ив- банд ьгетйческуи активо биологической активЪ -снлоксикетонов об- Ю проявляющего анИОстьеСВ Дености известныхщей формулы А 2 ЦЬ)СН(обвйлб )СИ Са ОТСУТСТВЯОТПредлагаемое соединение прн взаимодействии Ф -окси с снланави в присутствии к никеля В качестве каталнзатП р и м е р. Ди(ацетил-м амил метОкси)днэтилсилан ПОлучаютКЕТОНОВ ОЛЛОИДНОГО ОРа (1) етил-н АВтбфьв Т.Н, Поварнищана, Е,Л. Пидзмский, А.Ф. Голенева,ИЗОбВЕТЕИйй...
Способ получения диметилциклосилоксанов
Номер патента: 579277
Опубликовано: 05.11.1977
Авторы: Езерец, Кацюба, Серов, Хазанов
МПК: C07F 7/21
Метки: диметилциклосилоксанов
...- дособрабатывают вовированного угературе, пред С. енияелевого то ДДС ии акти ой темп140-20 Однако на всех у заторах протекает д углеродных связей,гряэнению диметилци месями, содержащими вые триФункциональни579277 Формула Изобретения Составитель Р. СвищанРедактор Т. Шарганова Техред Н. Бабурка Корректор Е. Папп Заказ 4330/2 х:краж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственяого комитета Совета Ниннстров СССР по делам изобретений и Открытий 113035, Иосквае же Раумская наб , д, 4/5ФНЩИВЛ ППеПВТЕНТ . е, Г ужГОрОде уЛ ПРОЕКТНаяе 4 При Отн ффении водаДДС е ирены ующем 1 е ПРеимУщестВЕББО 1 е 525 е удается получВТЬ днметилцнВ 1 оснлок саны с минимальным содержанием (ниже Ое 16) трифункцнональни звеньев, что позволяет использовать и качестве сырья...
Способ получения 0, 0-диалкил-0, 1, 2, 2трихлорвинилфосфатов
Номер патента: 579278
Опубликовано: 05.11.1977
Авторы: Краснощек, Курило, Мигайчук, Хаскин
МПК: C07F 9/09
Метки: 0-диалкил-0, 2трихлорвинилфосфатов
...способ получения О,о-дкалккл-1,2,2-трихлорвинилфосфатов вэа имодействием тркалкилфосфита с трихлорацетилхлоридом в среде эфира 11( Выход продукта не превышает 29.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта - достигается . 30 тем, что диалкилфосфит обрабатйвавт гексахлорацетоном в присутствии тре тичного амина при 15-110 еС., аелательно в среде инертного органического растворителя, например петролейного зв эфира, при 15-70 фС,Целевые вещества выделаою обычньмн приемами. Выход их достигает 63.П р и м е р 1. О,О-Фаэтнл-1,2,2- -трихлорвинилфосфат. ЭО В трехгорлув колбу емкостью 250 мп,снабженную механической меаалкой, обратным холодильником, термометром н,К содеранмому колбы прк перемевкваннки наружном охлаждении в течение 1...