C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 550401

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Ангелов, Захаров, Игнатьев, Ионин, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: 4дигалоген-2-оксо-1, замещенных, оксафосфол-3енов

...г (70% ) целевого продукта, Т. кип. 82 - 83 С/ 25 1,5 мм рт, ст., т. пл. 46 - 48 С (из гексана)Спектр ЯМР: бн 6,30, бснз 1,48, бр 32,1Заказ 1549/20 Изд. Ио 298 Тираж 589 Подписное ЦНР 1 ИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 гзНтС 1 зОР.Вычислено, %: С 29,87; Н 3,48; С 1 35,29;Р 15,08.П р и м е р 2. 4-Бром-хлор-оксо,5-диметил,2-оксафосфол-З-ен.Раствор 12,75 г (0,05 моля) 4-бром-этокси 2-оксо,5-диметил,2 - оксафосфол - 3-ена в50 мл хлористого тионнла кипятят в течение2 ч при 74 - 78 С. Отгоняют хлористый тионили остаток перегоняют в вакууме. Выход целевого продукта 9,82 г (80%). Т. кип. 96 - 97 С/1,5 мм рт. ст., т. пл. 78 -...

Номер патента: 551334

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/11

Метки: изотиуронийдиметилфосфатов

...были получены алкилированием Итиомочевины низшим.триалкилфосфатом 11.Хотя этим способом и получают вещества схорошим выходом, область его применения ограни.чена: он не может быть использован для синтезаизотиуронийдиметилфосфатов вышеуказанной 20 я диалкилирования триалкил.солями галоидводородных кис.12. Соли изотиурония в этуь, 25 ый способ получения изо 1 иуронийов основан на том, что изотиуронийулы551334 3 аеувку улавливают 1,4 (93,5%) хлористоьз мещ ла, Реакиионную массу оставляют для кристаллиза. пии на 102 ч при 20 25 С, кристаллы отфилвтро выпадет, промывают зфиром, сушат над пятиокисаю фосфора Выход 96% белмй поропюк, т.нл. 156 157 С(из дноксана) .Найдено)%:С 41,15; Н 5,68; й 9,66; Р 10,37; 8 11,03,Ввщспею%: С 41,09," Н 5,87;...

Номер патента: 551336

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Гареев, Кашафутдинов, Логинова, Пудовик

МПК: C07F 9/40

Метки: диариловых, кислот, непредельных, фосфоновых, эфиров

...пценны. 11,ехноло. ные про. ра, что спользо.дукты содержаисключает возм римеси кислого характость их дальнейшего и ния в качестве Наиболее бли пеллентов.к к изобретению по тех ническои б полу 2 в щности и достигаемому результату с Изобретение относится к х ческих соединений с С - Р св усовершенствованному способу ловых эфиров а РНепредел кислот общей формулы: 5,03,77. Бюллетень1аиия описания,23.06.77,ов а,11 - непредельных фос одействием дихлорангидри.осфоновой кислоты сфеноошении реагентов 1:2 сооте 60-190 С 121о способа следует отнести ования 2 моль фенола на: епредельной фо сфоновой . время реакции (20 - 24 ч) .упрощение процесса полуа, р . непредельных3П Р и м е р 1. Днфениловый эфир вюилфосфоновой кислоты.Смесь 14,5 г (0,1 г моль)...

Номер патента: 551337

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Аклян, Инджикян, Овакимян

МПК: C07F 9/50

Метки: дифенилалкен-2илфосфинов

...перемешивают в токеазота с 1,4 г (0,2 моль) литиевых стружек в тече551337 Составитель Л. Карунинатехред а, дуговая Корректор С Болдижар Редактор В. Дибобес тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд. 45Заказ 83/14 Филиал ППП " Патент ", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3ние 1 ч, Температура раствора при этом поднимает.ся до 45 С. После охлаждения до комнатной темпе.ратуры и перемешивания в течение 10 мин добавля.ют 9,1 г (0,1 моль) хлористого трет,бутила в 50 млтетраги дрофу рана. Реакционную смесь кипятят15 мии., температуру доводят до 30 С и в течение10 мин прикапывают 7,6 г (0,1 моль) хлористогоаллила в 50 мл тетрагидрофурана. После...

Номер патента: 551338

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Абрамов, Кормачев

МПК: C07F 9/52

Метки: 4-диметиламинофенилдихлорфосфина

...треххлористым фосфором диметиланилин) 4. дийетиламинофенилдьхлорфосфина с т,кин, 185 - 186 (15 мм. рт. ст.),т,пл. ба С. Найдено, %: С 43,38; Н 4 Д 1; С 1 31,73;4 Ч 6,45;Р 1379; СвНооз ИР. Вычислено, %: С 43;28; Н 4,54; С 1 31,98; й,31; РЗ,ф 7,П р и и е р 2. Аналогично описанному выше из68,7 г (0,5 М) регенернрованнного треххлористого фосфора и 60,5 г (0,5 М) регенврированного ди.мвтиланилнна с последующим добавлением при70 80 314 г (200 мл) регенерированного треххло ристого фосфора и разделением слоев при 72получено 54,5 г (92%, счи ая на прорвагировавшийс треххлорнстым фосфором диметиланилин):4диметиламинофенилдихлорфосфина с т,кип.182 183 (14 мм рт. ст.) и т.пл. 66,При этомрегененируется 27,9 г диметиланилина н 338,7 г треххлористого...

Номер патента: 326864

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Альфонсов, Батыева, Пудовик

МПК: C07F 9/08

Метки: арилимидофосфатов, о-диалкил-о-хлорвинил

...добав ляют по каплям раствор 7,6 г (0,05 моль) хлораля в 20 мл бензола, Затем смесь перемешивают 30 мин при комнатной температуре, Образовавшийся солянокислый триэтиламин отфильтровывают, промывают бензолом. Фильтрат упаривают в вакууме. Маслообразный остаток нагревают 30 мин при 30 С и давлении 0,03 мм рт.ст. для удаления следов растворителя. Получают 14,7 г 0,0 - диэтил - 0- дихлорвинил - М - фенилимидофосфата. Выход 91%, п 2 о 1 5090 с 1 о 1 2519Вычислено,%:.Р 9,56; й 4,32; МВр 77,931.С 12 Н 1 С 2 МОз РНайдено, %: Р 9,76; й 4,43; М В р 77,545.В ИК-спектре продукта обнаружены полосы поглощения (в см): 1370-1395, характерные для фосфимидной связи и 1645, характерные для С-С-связи. Отсутствуют полосы поглощения, характерные...

Номер патента: 330746

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Карцевадзе, Кравченко, Малкина, Патрикеев, Семенов, Сидоров, Шишминцев

МПК: C07F 1/08

Метки: ацетилацетоната, металла

...что растворимую в воле соль металла, например СцЬОтоНО, СоС 12 611,0, 31(МОз)е 6 Н 20 и т, д.,подвергают взаимодействию с ацетилацетономи эквимолекулярным количеством аммиака в ЗО водной среде с последующим выделением цс. левого продукта обычным методом. Реакцию желательно вести в 1 .М растворе соли металла при соотношении исходных компонентов ацетилацетон, соль металла и аммиак 2: 1: 2.Способ обеспечивает получение целевого продукта при использовании любых растворимых в воде солей металлов, а для предотвращения обратного распада целевого продукта на соль мсталла и ацетилацетон применяется нейтрализация образующейся кислоты раствором аммиака, что приводит к полмченито целевого продукта оез загрязнения побочным продуктом. Проведение...

Номер патента: 553249

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Близнюк, Мочалов, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: диарил-1-оксибензилфосфонатов

...моль твеъ-бутанола, смесь доводят до 20-25 С, выдерживают в этих условиях 30 мин, а затем кипятят 2 час,Реакционную массу. охлаждают до 20-25 С.прибавляют 0025.моль мета-фторбензальдегида, вновь кипятят 2 час и оставляютна ночь, Кристаллы отфильтровывают; т,пл.о115-117 С, маточный раствор выкуумируют.Общий выход продукта 95%,Найдено,%ф С 63,26 Н 4,81 Р 5,78;Р 8,64.Вычислено,%: С 63,68, Н 4,51, Т 5,30,Р 8,64.П р и м е р 4. Полученные ди-(пара-крезнл) -1-оксипара-фторбензилфосфоната.К раствору 7,0 гсмеси ПВ треххлористого фосфора и пара-крезола в 15 мл хлороформа при "пеемешивании и охлаждении до-20- (- 10) С прибавляют раствор 0,028моль трет-бутанола в 8 мл хлороформа, темопературу смеси доводят до 20-28 С; нагревают до кипения и...

Номер патента: 553250

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Булгакова, Гамаюрова, Ильина, Молодых, Селиванова, Чернокальский

МПК: A61K 31/285, A61P 31/04, C07F 9/68 ...

Метки: алкиламмониев, арсенаты, проявляющие, свойство, хемостерилизующее

...ипищи; После 24 час контакта насекомых с.препаратами они получают обычную диет,ц субстрат для яйцекладки. Во всех вконец риментах используют заведомо девственных Зднасекомьхх.Эффективность учитывали по. формулеактивность арсенвта диэтиламмония состав-еишет 62%, арсената био Ктриэтипамьаония) 20%.Изучение острой токсичности выполнено дна белых мышах. Препараты в водном растдворе вводили животным орально с помощю шприца с тупой игцоидв различны): дозах-" ч 5-6 оз по,(д ) 6 животных на крйотую дозу5200 мг/кг, 1 Предложенные арсенатьх аммбнкев получе-ч;ны известной реакцией мышьяковой кислотымоння. -В круглодонной колбе, снабженной мешалкой .и обратным холодильником смешивают С5 115 г мышьякрвой кислоты с 109 мл диэтилаамина-(десятикратный...

Номер патента: 555103

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Горюшко, Груз, Давиденко, Кудрявцева, Лозинский, Фиалков, Ягупольский, Яцимирский

МПК: C07F 5/00

Метки: дикетоном, качестве, координационные, лантанидного, лантанидов, реагента, сдвигающего, соединения, спектроскопии, фторированным, ямр

...вспектре ЯМР этилацетата. И 0 2), Последний получают нейтрализацией спирто.вого раствора соответствующего р - дикетона вод-.но - спиртовым раствором йаОН. Для выделениякомплексов в твердом виде спиртовой раствор,содержащий 1.п (Р - ЖЕет) и нитрат натрия приэнергичном перемешивании выливают в большойобъем дистиллированной воды (десятикратный избыток по отношению к объему спиртового раствора),охлажденной до 5 С. Образующийся твердыйпродукт отделяют от воды и подвергают очисткепереосаждением из н-гексана или н-октана с последующей возгонкой в вакууме и сушкой,П риме р 1. К 20 мл 0,25 М метанольногораствора Ец (ИОз)э 6 Н 20 марки ХЧ (растворИО 1) при перемешивании магнитной мешалкой добавляют 20 мл 0,75 М раствора р - дикетоната натрия...

Номер патента: 555104

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Балакло, Вахрушев, Карепов, Киселева, Серебренникова

МПК: C07F 7/10

Метки: амидов, кремнийзамещенных, оксикислот

...мм рт,ст. в течение 1.2 час).Найдено,%: С 50,00; Н 9,99; 8118,55С 1 2 Нзо НОз 812Вычислено,%: С 49,72; Н 10,34; 8 19,19П р 11 м р 5, Амид М - триэтилсилилпропил -М - а - амико - у - оксимасляной кислоты.Смесь из 3,46 г (0,02 г моль) у - аминопропил.триэтилсилана и 1,72 г (0,02 гмоль) у - бутиролактона (БЛ) нагревают при 50 - 70 в течение6 час.Вакуумной перегонкой выделяют 5,4 г (выходпочти количественный) аддукта с т,кип, 185/4,5 ммрт.ст,; пв = 1,4829; 6.1 = 0,9519,Найдено,%: С 60,10; Н 11,27; 8 10,40; М 5,80С 1 3 Н 2 9 МО 2 81Вычислено,%: С 60,18; Н 11,37; 8 10,82;М 5,40,ИК - спектр (см ): 944, 1014, 1240, (8 - С),1555 оч,с, 1645 ч.с. 3400 (-УНСО-3290 - 3300 ч.с.,шир. (ОН) .П р и м е р 6, Амид триэтилсилилпропил - ) -(этил) - у -...

Номер патента: 555105

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Назмутдинов, Пудовик, Романов

МПК: C07F 9/141

Метки: бис-триметилсилил, фосфита, циано-третамил

...группу,Это достигается тем, что триметилсилил( -триметилсилокси)-(А -циано-третамил)фосфонит нагревают при температуре 120 о150 С. Нагревание желательно вести в течение 10-30 мин, При этом происходит изомеризация производных пятивалентного фосфооа в производные трехвалентного фосфорас сохранением молекулярного веса,П р и м е р. Получение бис-триметилсилил)- ( -.,( -циано-третамил)фосфита.12,3 г триметилсилил- о -триметилсилокси- оС -циано-третамилфосфонита нагревают в колбе при 120-150 С в течение30-10 мин. При разгонке получают 10,6 г3 Составитель О. МинаеваТехред А. Богдан,Корректор Н. Бугакова Редактор Д, Пинчук Заказ 412/12 Тираж 572; Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и...

Номер патента: 555106

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-(орто-оксифенил, 0-алкил, алкил)-1, или, окси2, тиофосфонатов, трихлорэтилфосфонатов

...2-трихлорэтилфосфоната,45Вещество получают, как описано в примере1, используя в качестве растворителя хлороформ, из 0,05 гмоль пирокатехинфосфита (раствор, приготовленный из 0,05 гмоль пирокатехинхлорфосфита и 0,05 г моль трет-бутанола в 20 мл хлороформа) и 0,05 г моль 1-окси-изоамилокси,2,2- -трихлорэтана, выход 100%; вязкая жидкость; и 1,5160; Д 1,3179; пи стоянии кристаллизуется; т.пл, 107-109 СЯ-оксифенил)- 8 -этил-окси,2,2-трихлорэтилтиофосфоната,К раствору 0,03 г моль пирокатехинфосфита в 10 мл хлороформа при перемешивании и 20-30 С прибавляют раствор 0,03 г мольо1-этилтио-окси,2,2-грихлорэтана,смесь кипятят 1 час, вакуумируют и в остатке получают продукт, выход 100%; вязкая жидкость, и 1,5640.Найдено, %: С...

Номер патента: 555107

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: орто-оксифенилалкил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...2, 2-трихлорэтилфосфоната при перемешиваниии 60-80 С прибавляют 0,03 г.моль 15бутилового спирта, реакционную массу на-.огревают 1 час при 80-100 С и получаютпродукт, выход 100%, густая жидкость,Я1,5335.ЭНайдено, %: С 37,79, Н 4,13; 20СЮ 28,34; Р 8,03;сн,се,орВычислено, %: С 38,16; Н 4,28;С 1 28,16; Р 8,20.Б, Смесь 0,03 г моль пирокатехинхлор- фффосфита, 0,03 г моль хлоральгидрата и20 мл бензола кипятят до прекрашения выделения хлористого водорода ( 1 час). К полученному раствору пирокатехин-окси,2,2-трихлорэтилфосфоната в бензоле приЭОоперемешивании и 25-35 С прибавляют0,03 г моль бутилового спирта, реакционную массу кипятят 2 час, вакуумируют и востатке получают продукт, выход 100%, вязкая жидкость, й , 1,5340.гъ...

Номер патента: 555108

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Буланкин, Емельянович, Климова, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил-0-арил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...вторичнким спиртом и процжелательно в средего растворителя. Вта используют первщий алифатическийПредлагаемый сппростотой и доступытов, Образующиесядуктов алкилхлоридь ия является упрощение соединений указанной предлагается арилдить взаимодействию с иртом, хлоралем и перым низшим алифатичесо есс вести при 0-80 С инертного органическокачестве низшего спирК 0,03 моля,1 й -крезилдихлорфосфитао при перемешивании и температуре 20-25 прибавляют 0,03 моля 2-этилгексилового спирта, смесь перемешивают 15-20 мин и при той же температуре прибавляют б 0,03 моля изопропанола, затем 0,033 моля хлораля, после чего реакуионную массу нагревают 4 часа при 65-75 . Продукт вьщеляют вакуумированием. Выход его 99,2%; П 1,4970; д 4 1,2183; при стояо нии...

Номер патента: 555109

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов, Терентьева

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил-(циклоалкил, 2-окси-3, бензил, тиофосфонатов, хлорпропилфенил

...при попытке перегнать их при остаточном давлении 0,5-1 мм рт.ст, Выход 20 их практически количественный.П р и м е р. Получение О -циклогексил-окси-хлорпропилфенилтиофосфоната.Смесь 0,02 г моль циклогексиловогоэфира фенилфосфитной кислоты, 0,02 г моль 25 эпихлоргидрина и 0,02 г ат серы нагрева55510оют при перемешивании до 60 С и убирают внешний обогрев. После этого реакция протекает экзотермично. Путем охлаждения водой температуру в реакционной массе пододерживают 90-95 С до прекращения экзотермичного процесса. После этого продоложают перемешивание при 95-100 С до отсутствия в реакционной массе свободной серы, которая выпадает при охлаждении.ОВыход количественный ило 1д 1,3032.Найдено, 36: С 3 10,42; Р 9,12; 5 8,91.с, нсеощ,...

Номер патента: 555110

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Кормачев, Кухтин, Насакин

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилтио, дитио)этиловых, кислот, фосфора, эфиров

...и.способностью к сополимериз Предлагается способ получе-алкилтио (дитио) этиловых эфи 5 фосфора общей формулы ОСН 2 СН С 1ся разрабошении сосфора, группы,б получения 5 л) дифенилфосфин нилхлорфосфината ьфидом в присутс Известен спос -алкилмеркаптоэт модействием дифе по та взансвии трнсодер- такие связ-оксиэтилалкилс нкциональных способностью ации, ния 8 - ров кислот илами бы полученияв кислот фосфора с 2-оксидиэтилс едкого натра .ил ны спосо ых эфир гидридов исутстви лочных м т фосфор пис реакци- льфи- карбоцией со- ульфйтиоэтило ей хлора дом в пр еталлов или реа с 2-хлордиэт чатовлей киОСНОВ СН 31 т,КО-хлорэтилополисульфидаящее к полуфидов,Изученоых эфиров аимодействиеслот фосфора с где мп щелочнь чению симм металлов,...

Номер патента: 555111

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Васильева, Кормачев, Кухтин

МПК: C07F 9/53

Метки: м-диалкилфосфинилфенолов

...подвергают взаимодействию с анием сернокислого раствора соответстщего М -диалкилфосфиниланилина воднымо раствором нитрита натрия при 0-6 С, при перемешивании прибавляют к кипящему водному раствору серной кислоты и кипятят реакционную смесь до прекращения выделения азота, Для выделения целевых продуктов используют известные приемы: перегонку в вакууме и перекристаллизацию из спирта. Выход целевых соединений составляет 73-8 1%. ОСтроение полученных продуктов подтверждено данными полного элементного анализа и сравнением физических констант с известными литературными данными.Способ получения М -диалкилфосфинил фенолов универсален, позволяет получать соединения с различными алкильными группами, в том числе и не описанные...

Номер патента: 555112

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Козлов, Седлов, Товстенко

МПК: C07F 9/53

Метки: антипиренов, производные, синтеза, три(п-толилсульфонилоксиметил)фосфина, фосфорорганических

...продукта и упростить процесс.Соединения формулы 1 получают по известной схеме путем взаимодействия окисиили сульфида триметилолфосфина с арилсульфохлоридами в диоксане в присутствии триэтиламина ( 21,П р и м е р 1. Три(п-голилсульфонилоксиметил)фосфиноксид.555112 С Н ОРЗ . К суспензии 1,4 г (0,01 г моль) триметилолфосфиноксида в 25 мл сухого диоксана при перемешивании и охлаждении ледяной водой добавляют 5,71 г (0,03 г моль)п-толуолсульфохлорида, а затем постепенно 5в течение 1 час прибавляют раствор 3,03 гтриэтиламина в 25 мл диоксана. Послеокончания прибавления перемещивание проодолжают еше 2 час при 20 С. Солянокислый триэтиламин отсасывают, маточник упаривают в вакууме без нагревания. В остатке масло, которое затвердевает при...

Номер патента: 555114

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Несмеянов, Рыбинская, Толстая, Шульпин

МПК: C07F 15/02

Метки: алкилферроценов

...35таллизации содержание основного веществане меньше 99%),Из литературы известно, что производныеферроцена, содержащие в-положении кферроценильному ядру кетонную группу, вос 40станавливаются 6 оргидридом натрия в средеорганического растворителя, такого какэтиловый или изопропиловый спирт 41 дал 7вая карбинольное производное. где Р - ферроценил,Получить углеводородное производное,т,е, алкилферроцен, таким методом не удается.Известно также, что восстановление не- щкоторых производных ароматического ряда,содержащих в А -положении к фенильномуядру кетонную группу, смесью боргидриданатрия с хлористым алюминием качественно не меняет картины и также приводит к 60 продуктам, содержащим гидроксильную группу 511, фавн/А 1 с,1О ОНОказалось, что...

Номер патента: 556146

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Мельников, Сизов, Суханов, Тусеев

МПК: C07F 9/165

Метки: бис-(о-п-фениламинофенил)тионфосфорной, кислоты, стабилизаторы, эластомеров, эфиры

...прочность до старения,кгс/см Разрывная прочность после старения, кгс/см 98 65 24 20 85 64 45 32 95 80 75 70 92 81 76 72 92 82 75 71 в течение 1 суток23л4 ю Т аблица 2 Стабильность свойств СКИпри температуре 120 С Коэффициент термостабильности при окислении воздухом в течение 6 час Индукционныйпериод окислениякислородоммин Дозировка стабилизатора,Стабилизатор 0,8 350 О-Гексилбис-(О-и-фениламинофенил)-тионфосфатТри-(О -и-фениламинофенил)- тионфосфдтО+нафтилбис- (О-и-фениламинофенил)-тионфосфат 0,8 370 62 355 0,8 60 Контроль;Диэтиламидобис-(О-и-фениламинофенилфосфит) (авт. св.445673) 0,8 360 58 Найдено, %: Р 6,10; 563; И 534; 566;6,34; 6,28.СЗОНЗЗОЗИ 2 РЯ.Вычислено, %: Р 5,83; 1 ч 5,26; 5 6,02.П р и м е р 2. Три-...

Номер патента: 556147

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Харрасова, Эррэ

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, фенилтиолфосфоновых, этилили, эфиров

...Л. Карунина Техред Т. Добровольская Корректор О. Тюрина Редактор Л. Герасимова Заказ 1267/10 Изд. Ма 441 Тираж 560 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 пропссса в присутствии четыреххлористого углерода при 10- 30 С.Способ отличается простотой, доступностью исходных реагентов, не требует агрессивных хлорнру 11 ощих агентов и огнеопасных растворителей.П р и м е р 1. Получение О-ц-бутил-фенилфеннлтиолфосфоната.К раствору 4,78 г (0,0438 г моль) тиофенола и 4,43 г (0,0438 г моль) триэтиламина в 60 мл четыреххлористого углерода при перемешивании и охлаждении холодной водой прибавляют по каплям 8,7 г (0,0438 г моль)...

Номер патента: 556148

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Бильдинов, Горюнов, Заболотских, Захаров, Кабачник, Кудрявцев, Никитина, Новикова, Харченко

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-(полифторалкил, метилхлорфосфонатов

...температуру реакционной смеси от 80 до 100 С помере ослабления выделения хлористого водорода. Фракционированием в вакууме выделяют О- (1,1-дигидроперфторамил) -метилхлор- офосфонат; т. кип, 104 - 105 С при 45 мм; иа1,3480; д а 1,6283,Найдено, %: С 20,8; 21,0; Н 1,5; 1,3; С1 0,7; 1 0,4; Р 8,6; 8,9.Вычислено, %: С 20,8; Н 1,4; С 1 10,2; Р 8,9.Условия проведения процесса и выход целевого продукта приведены в таблице. П р и м е р 2. О-(а-трифторметилбензил) -метилхлорфосфонат.А. Смесь 15 г (0,114 г-моль) метилдихлорфосфоната, 10 г (0,057 г-моль) а-трифторметилбснзилового спирта и 250 мг (0,0022 гмоль) безводного хлористого кальция нагревают 3 час при температуре 120 С, 1,5 час при температуре 130"С и 1,5 час при температуре 140"С, Г 1...

Номер патента: 558029

Опубликовано: 15.05.1977

Авторы: Белик, Белкин, Гамза, Кочерга, Мангалин, Потапенко, Тришкин

МПК: C07F 7/16

Метки: органохлорсиланов, процесса

...регулирования процессом получения органохлорсиланов, реализующая предложенный способ.5 В реакторе 1 взаимодействуют алкилгалогенид и контактная масса с образованием органохлорсиланов, при этом вследствие пиролиза имеют мссто потери продукта, Органохлорспланы конденсируются в системе кон денсацин 2. Для отвода избыточного тепла реактор 1 снабжен теплообмсннымн элементами 3, в которые подается паровой конденсат.Сигналы от измерителя 4 состояния контактной массы (осреднителя расхода парово го конденсата, измеряемого расходомером 5)и программного задатчика 6, вырабатывающего сигнал, изменяющийся в зависимости от величины расхода газов пиролиза, измеряемого расходомером 7, поступают в регулятор 8, 20 который формирует задание...

Номер патента: 558030

Опубликовано: 15.05.1977

Авторы: Брель, Мудрый, Филимонова, Шрейберт

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфонкарбоновых, инициаторов, качестве, кислот, оксиперекисей, полимеризации, процессов, радикальной, эфиры

...с полиметилметакрилатом (температура стеклования - 100 С), полученным без использования целевых игищиаторов, свидетельствует также об улучшении тепло- стойкости полученных полимеров,Целевые эфиры диалкилфосфонкарбоновых кислот и оксиперекисей представляют собой новый тип фосфорсодержащих перекисных инициаторов, которые могут быть с успехом использованы для получения полимеров, например полиметилметакрилата с повышенной теплостойкостью.П р и м е р 1. Диэтилфосфонпропионат оксим етил-трет.бутилперекиси.К 6 г (0,05 моля) оксиметил-трет.бутилперекиси в 100 мл абсолютного эфира при - 5 С прибавляют 4,0 г (0,05 моля) пиридина, Затем медленно, в течение 2 ч прибавляют 11,4 г (0,05 моля) хлорангидрида диэтилфосфонпропионовой кислоты....

Номер патента: 558646

Опубликовано: 15.05.1977

Авторы: Есиро, Кен, Норио, Хироси

МПК: C07F 9/12

Метки: поликарбокситрифенилфосфатов

...малых количеств загрязнений; получают кристаллы с т. пл.261,7 - 262,5 С.Спектр ЯМР раствора этих кристаллов (в ацетоне) не показывает присутствия не вошедших в реакцию метильных групп.Данные элементарного анализа этих кристаллов, как правило, занижены. На основании полученных результатов сделан вывод, что эти кристаллы представляют собой 4,4,4"-трикарбокситрифенилфосфат.Найдено, %: С 54,89; Н 3,29.С 21 Н 15010 РВычислено, %: С 55,03; Н 3,30.Остаток фильтрата после испарения нагревают с метилизобутилкетоном с целью экстрагировать растворимые примеси. После пере- кристаллизации получают 12 ч. твердого продукта с т. пл. около 135 С. Этот продукт представляет в основном смесь двух компонентов, один из которых:...

Номер патента: 558918

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Дитер, Рихард, Христиан

МПК: C07F 7/12

Метки: металлов, органопентафторсиликатов, щелочных

...копичеством ледяной в ды, не содержащей 1 хпора, и высушивают над пятиокисью фос- фора в эксикаторе.Найдено,%: С 2,6 Н 0,98.Ь,сн Вт,)Вычиспено%; С 7,9; Н 1,99. 20Резупьтаты анапиза свидетепьствуют о том, что вещество получено в загрязненном виде.П р и м е р 4. К прозрачному; водному раствору(Н 1 (р ц р )в 2%-ном рас 125 4воре фтористого аммонияокопо 40 г) добавпяют избыточное количество концентрированного раствора хпористого капия, отсасывают полученную спиэистую кашинеобразную массу, промывают водой и в эакпючение метанопом и высушивают над пятиокисью фосфора. Подученное вещество обладает шелковистым блеском. Найдено,%: Г 40,8; К 33,4; С 10,6;Н 2,6.к(с н 87 )Вычиспено,%:У 41,25; К 33,95; С 10,43;Н 2,18. формупа изобретения Способ...

Номер патента: 558919

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Дитер, Рихард, Христиан

МПК: C07F 7/12

Метки: амония, металлов, органофторсиликатов, тетраэтиламмония, щелочных

...5 Я, отсасывают и сушат.Найдено%: Г 44,2.Вычиспено Г 43, 92.25П р и м е р 6. В трехгорпой копбе,снабженной трубкой дпя подачи гвэа, мешапкой,обратным хоподипьником, гвзоотводной труб-кой и ловушкой дпя конденсвтвй приготовЭО пяют суспензию 20 г фтористого вммониия(предваритепьно высушенного в струе аммиака) в 250 мл ацетона, высушенногопредваритепьно поташом и супьфатом квпьция, В попученную суспензию подают в те 35 чение 8 час при помешивании метиптрифторсипан в избытке, Часть не вошедшего вреакцию метил трифторсипвнв может быть опятьпущена в оборот. Попученный твердый продукт отсасывают, промывают ацетоном4 О и сушат. Получают 40 г твердого продукта. Прибавка в весе (20 г) обозначает,что реакция образования метиппентвфторсипикатс...

Номер патента: 558920

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Жаворонкова, Савушкина, Филиппова, Чернышев

МПК: C07F 7/12

Метки: дитиенилдихлорсилана

...веществ через попую метаппическую,керамическую ипи кварцевую трубу, на 25 гретую до 400-650 С, со скоростью,558920 Составитепь О. МинаеваРедактор Н. Данипович Техред А. ДемьяноваКорректор П. Макаревич Заказ 1615/83 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5фипиап ППП Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4 обеспечивающей время пребывания реагентов в реакционной зоне от ф 10 до 100 сек,П р и м е р 1. Через попую трубкудиаметром 28 мм и дпиной реакциононой зоны 300 мм, нагретую до 580 С,в течение 1 часа пропускают смесь 21,0 г.силана, 2,5 г тиенилтрихлорсилана и 17,5 гдитиенипдихлорсипана с т. кип. 140143 оС/5 мм, п 1,6030, Д...

Номер патента: 558921

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Бердников, Катаев, Мухитова

МПК: C07F 9/32

Метки: 2-сульфонфосфонэтиленов, транс-1

...иэ этипового спирта получают 3,94 г (85%) дихпорэтипового эфира транс-( и-топипсупьфонип) винипфосфоно 20 вой киснотыСр НОС 1 аРЗт. пп. 97 С.Найдено,%: С 40, 15; Н 4,43; С к 18,29; Р 7,95; 3 8,28. 25Вычислено,%: С 40,33; Н 4,43; СВ 18,31; Р 7,99; В 8,28.Строение продукта доказано ИК- и ПМР- спектрамиЯ 1160, 1 Э 20 см; 1260 смбн 7,0 м.д.,:, 8 Н 6,9 Э м,д, 3 Н Н 30 16 гц; Ю РН Х РН, =17 гц.В усповиях примера 1 попучены другие соединения, перечень которых, их выходы и свойства приведены в табл. 1.П р и м е р 2. Попучение диэтипового35 эфира транс-(-толилсульфонил) винилфосфоновой киспоты.К 2,36 г (0,00728 мопь) диэтипового эфира 1,2-дибромэтипфосфоновой киспоты в 30 мп диоксана приливают раствор40 1,56 г (0,00728 мопь)ътопипсупьфината...