C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 691457

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Кочергин, Махалкина, Миронов, Тиханов, Ширяев

МПК: C07F 7/22

Метки: метилтрихлорстаннана

...поддерживать давление хлористогометила в ходе реакции в пределах 120 атм и снабженном перемешивающимустройством. Реакцию можно прбволитьз среде инертного углеводородного растворитейя,например гептана. Расход хлористого метила составляет 1,151, ЗО от теоретического, Катапитическая система, применяемая согласно предлагаемому изобретению, может использоваться многократно, причем снижения выхода метилтрихлорстаннанапрактически не наблюдается. Так, средний выход метилтрихлорстаннана от 5 операций, проведенных с повторным исполъэовайием каталитической .системы, вьделенной от предЫцущего синтеза, составляет 96, причем отходы составляют 3,3 г на 100 г СНзЯпСЗ(отличительным признаком йредложенного способа является использованИе в качестве...

Номер патента: 691458

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Валитова, Гайдай, Иванов, Карпова, Крохина, Лиакумович, Охотина

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловые, каучука, кислот, модификации, оксифениламинометилфосфоновых, тиофосфононовых, эфиры

...с почтиколичественным выходом. При длительном стоянии продуктзакристаллизовынается.Найдено, .: Р 9,23; 9,3 О 1 И 4,47;4,50 рС, Нг,ИО, Р.Вычислено, : Р: 9,84; И,4,44.П р и и е р 4. Диэтиловый эфир0-й-оксифениламинофенилметилтиофосфоновой кислоты.К смеси 19,7 г (0,1 М) бензаль- П-аминофенола и 15,4 г.(0,1 М) диэтилтиофосфористой.кислоты в 50 мл абсолютного этанола приливают 5 ил насыщенногоспиртово 1.о раствора этилатанатрия. Реакционную смесь нагреваютпри 70 С н течение 5 ч до полногорастворения компонентов. При.охлаждении вйпадают белые кристаллы. 0,0-диэтил-И- п-оксифениламийофенилметилтиофосфоната с т,пл, 85 С после пере-.кристаллизации из этанола.Найдено, : И 4,19; 4,08; Р 8,25;8,10; Я 9,51; 9,86;С Н ИРВОВычислено, : Ы 4,00;...

Номер патента: 691459

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Брель, Догадина, Ионин, Кутянин, Машляковский, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: 3-бутадиен-2, 3-хлор-1, диалкиловых, кислоты, фосфоновой, эфиров

...В ИК- бу- спектрах соединений присутствуют положе сы Р-О в области 1260 см и полосы солор- тади- стбукисоРи О етич 2) АВтОры В. К. Брель, ИЗОбрЕтЕНИя Л, И. Кутянин способ их получения в литературе н-2-фосфоновой кислоты, который зак чается в том, что диалкиловьтй эфир 4-хлор, 2-бутадиен-З-.фосфоновой к лоты подвергают изомеризации путем перегонки его в вакууме при 50-150 Выход целевых продуктов со ет 35-60. Способ является но рактеризуется простотой и дос стью исходного сырья.691459 Составитель Л, КарунинаРедактор Н. Потапова Техред М.Петко Корректор М,Шарсти Тираж 513 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 6143/18 Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул....

Номер патента: 691460

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Бондаренко, Николаев, Перина, Шибалович

МПК: C07F 13/00

Метки: галогенбисацетилацетонатов, марганца

...раствором галогенводородной кислоты4) выделение образовавшихся новых комплексов и их анализ. тАм синтезируют по известной методике. Торговые марки кислот в виде концентрированных водных растворов (ч., ч,д,а х.ч, о,с.ч,) ис-. пользуют без предварительной очистки, Концентрацию кислоты можно варьировать в необходимых пределах путем разбавления водой.Реакциювзаимодействия проводят следующим образом, ТАМ растворяют при комнатной температуре в смеси Растворителей определенного состава и К получЕнному раствору добавляют вквимолекулярное количество йеобходймой кислоты определеннсй концентрации, Образующиеся при смешении осадки зеленого цвета (ТАМ имеет темно-коричневый или черный цвет) отФильтровывают, тщательно промывают той же смесью...

Номер патента: 692563

Опубликовано: 15.10.1979

Автор: Джон

МПК: C07F 9/38

Метки: дисолей, моноили, фосфонометилглицина

..."5% Рй/С" - коммерческийсостав, содержащий 5% металлйческой платйны,нанесенной на активированный уголь,Катализатор "5% Рд/С и 5% ЯЬ/С" - соот.ветственно, коммерческие составы на активиров аннам угле с. содержанием 5% металлического "палладия или 5% металлического родня, соответ.ственно.Катализатор "5% Р 1/А 10 з" получают смачиванием а-кремнезема водным раствором хлорплатийовой кислоты с последующим прокаливанием порошка с целью осаждения его на металлн.ческой платине,Катализатор ГС - хлористоводороднаякислота, промьпая актйвированйым углем,сравним с Р-А.Катализатор "5% Р 4 С" процесса 8 - коммерческий катализатор на основе металлическогопалладия на активированном угле,. Катализатор Р - 9 - синтетйческийактивированный уголь,...

Номер патента: 692835

Опубликовано: 25.10.1979

Авторы: Афанасьев, Ковалева, Милешкевич, Сергеева, Соколова, Южелевский

МПК: C07F 7/18

Метки: норборнена, производные, пропиленом, синтеза, содержащие, сополимеров, триорганилсилоксигруппу, этиленом

...сушат на вальцах прн 65 - 75 С в присутствии 0,2 вес,% фенилнафтиламина (неозон Д). Всего на реакцию подают 2,04 моль А 1(СН,) С 1, 0,173 ммольЧОС 1 э и 5,5 моль норбоненилметнленокситри. метилсилана. Получают 4,3 г белого аморфного сополимера с характеристической вязкостью Д 1,43 следующего состава: содержание прони. лена 35 мол.%, содержание 81 1,15 вес,%. Конверсия мономера в реакции 32 вес,%, считая на все поданное количество. П р и м е р 2, В условиях примера 1 из 8,2 г норборненола и 8,1 г триметнлхлорсилана в присутствии 1,8 г триэтиламина в 100 мл бен" зола получают 9,7 г (выход 71 вес.%) хромато692835 СН 5графически чистого норбориеннлокситриметилсилана формулыСИЩ;СВ-О-ЗОСН,)31 СНгКС,.сигСБгПродукт имеет следующие...

Номер патента: 633262

Опубликовано: 25.10.1979

Авторы: Голенева, Двинских, Лапкин, Пидэмский, Поварницына

МПК: A61K 31/695, C07F 7/18

Метки: ацетил-метил-н, какпролонгатор, наркоза, пропил-метоксилиэтилсилан

...Н 10,98.С Нз 4028Вычислено, %: 81 12,98; С 61,05; Н 11,18.с о 1717 см 1 Мв, и 2130 см".Соединение формулы 1 - бесцветная жидкость со слабым приятным запахом; оно не растворяется в воде и хорошо растворяется в органических растворителях,633262 5Предлагаемое соединение было исследованопри внутрибрюшинном введении белым мышам(тетрагибридам),Для оценки пролонгирующего действия былиспользован тест "бокового положения" живот Оных. Указанное соединение испытано в дозе70 мг /кг (л 1/10 от ЬО 0). Длительность сна,Химическое названиеШифр препаратаи номер государственной регистрации препарата 72-КОС 965377 Ацетил метил-и- пропилметокси- дизтилсилан. 70 68)4+5,28р(0,00130025,9 1 5,88 Эталон Хлоралгидрат р вычислено в сравнении с хлоралгидратом...

Номер патента: 695559

Опубликовано: 30.10.1979

Автор: Альфред

МПК: C07F 9/20

Метки: 0-диалкилтиофосфорной, кислоты, хлорангидридов

...695 3 ЩбфюАФ.ФФФЮ щей .- ".Ръ;.:еЙик 4 ьйМому,Послеудалениягидролизовайных при-месей "по лавинии 9 промытйй =остаток полинии 10 сушат в сушильной установке 11.Высушенный жидкий остаток, состоящий Зв оеновном из бисдиалкилдитиофосфата,ито линии 12 возвращают в реактор 1.П М%=11 роМывки остатка по линии 7водой ййФесУ=ЯЖрлйзуютс 3 ф"ЙЯФфт -быть удалены. Важно, чтобы гйдролйз не 4йроММал"со"скоростью, достаточной дляМ.".ю ,:"-. в . :- -- -М 2."жъ-": : ъв ;ф:. в : ШФ ф лотыпозволяет увеличить производительность процесса за,счет более полйог 6 аспользования образующегося "промежу" " точного продукта - бисЗиалкилдитиофосфата а также, избежать необходимость"сжигания побочных йродуктов" реакций ивыброса их в атмосферу в ниде 1 вубкиеи серы, путем...

Номер патента: 696021

Опубликовано: 05.11.1979

Авторы: Козунов, Новоселова, Турова

МПК: C07F 5/06

Метки: алюминия, изопропиловым, сольватов, спиртом, титана, треххлористого, хлористого

...реакторе (состеклянным" фильтром, боковой обводной трубкой и вводом для газа),снабженном снизу колбой-приемникоми сверху - обратным холодильником,На стеклянный фильтр помещают слойчистого асбеста (осушенного притемпературе 150 С и промытого горя-Очим абсолютным иэопропиловым спир -том) толщиной д 1 см, на него - 4, 05порошка титана (который содержитв виде основных примесей М и Сапо 0,1-1, РЙ, НГ по 0,01-1) и20 мл раствора хлористого водородав изопропиловом спирте, приготовленного по примеру 1В колбу-приемник помещают 100 мл4,2 М раствора хлористого водородав изопропиловом спирте (избыток ЯС 1по отношению к титану 100 мол),Раствор в колбе нагревают при температуре 60 С 1,5-2 ч, при этом черезввод для газа подают в раствор,...

Номер патента: 696022

Опубликовано: 05.11.1979

Авторы: Вайнштейн, Гольденберг, Иванов, Малимонова, Пирожков, Розанцев, Усвяцов, Шапиро, Шмулович

МПК: C07F 7/18, C08K 5/5419

Метки: 6-тетраметил-4, деструкции, жиров, ингибиторов, качестве, кремнийорганические, масел, оксипиперидин1-оксила, полимеров, производные, термоокислительной

...сушат ввакууме до 10 мм при температуре100 С в течение 2 ч.Найдено,С 64,38; Н 10,32;Б 6,14С 3 ь Н 1 оИз 06 ЯВычислено,%: С 64,62; Н 10,51;И 6,34.СТС спектра ЭПР состоит из 7 линий,характерная для иминоксильных трирадикалов (1:2:3:4;3:2;1) .П р и м е р 2. Три (2,2,6,6- 35696022 окси)-нафтилметилсилан, см. (хв табл,1.В условиях примера 2 из 7 г танола, 30 мл. абс.бензола, 7,5 мл триэтиламина, и 6,8 г оС-нафтилметил 5 дихлорсилана получают 4,6 г (45 Ътеор.) 1 Х с т,пл, 8 бфС,Найдено, Ъ: С 67,73; Н 8,27;И 5 с 21Сг 9 НФ И 20 А 810 Вычислено,Ъ: С 67,2; Н 8,69;М 5,46,Спектр ЭПР квинтиплет (1:2:3:2).В табл.1 приведены ингибирующие свойства соединений формулы(Т) в процессе термоокисления полипропилена при 2000 С и Р а 200 ммрт.ст....

Номер патента: 696023

Опубликовано: 05.11.1979

Авторы: Кормачев, Кухтин, Павлов

МПК: C07F 9/54

Метки: аминов, ароматических, группу, содержащих, трифенилфосфониевую

...С - стеклование, затемзастывание, 310-315 С плавление сразложением. После перекристаллизации из воды получают продукт с т.пл,262-265 С-стеклование, затем застывание, 315-317 С - плавление с разложением,Найдено,Р 7,06; 6,96;Вг 17(0; 17,5С 2 ь Нм Р ВгВычислено,; Р 7,14; Вг 17,8Содержание ароматической аминогруппы, определенное методом диазо-тйрования, соответствует содержаниюосновного продукта 98,4.Аналогично получены и-аминобензилтрифенилфосфоний йодид (П), м-аминобензилтрифенилфосфоний бромид (1 И) ийодид (11) .П. р и м е р 2. п-Аминофенилтри.фенилфосфоний бромид (Ч) .К горячему раствору 12,4 г.п-нитрофенилтрифенилфосфоний йодида в смеси50 мл спирта и 100 мл воды, помещенному в стакан, порциями приливаютгорячий раствор 20 г ЯпС 1 2...

Номер патента: 697519

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Гандурина, Жуков, Осипова, Хомутов

МПК: C07F 9/38

Метки: алкиламинофосфоновых, аминофосфоновых, кислот

...в 5 мл концентрированного аммиака, перемешивают 1 час при 20 С упаривают в вакууме, К остатку добавляют 5 мл воды, подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 601, прибавляют 40 мл абсолютного спирта, фильтруют, фильтрат доводят до рН 4,5 спиртовым раствором триэтиламина. Выпавший осадок отделяют, промывают спиртом, эфиром и получают 1,0 г 65(60 в расчете на хлорангидрид изовалериановой кислоты) Ы -аминоизоамил Фосфоновой кислоты с т.пл. 279 С(вода-спирт), по литературном данным т,пл. 279 С,Проба смешанного плавления с заведомым образцом не дает депресси т.пл синтезированное вещество имеет такую же подвижность, что и заведомый образец при хроматографии (восходящая, пластинки Силуфол УФ 254 система - изопропанол: 25 аммиак:...

Номер патента: 697520

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Куркин, Луценко, Новикова

МПК: C07F 9/40

Метки: замещенных, кетонов, фосфор

...орга.нического растворителя - эфира или гептана -в атмосфере инертного газа при температуреот -20 до +20 С.К отличительным признакам способа относит. Ося использование в качестве металлическогопроизводного карбонилького соединения натриевого енолята кетона, в качестве органическогорастворителя - эфира или гептана и проведениепроцесса в вышеописанных условиях,15Описываемый способ получения а фосфор(1 1).замешенных кетоков позволяет получатьсоединения самого различного строения в мягких условиях из легкодоступных реагентов.,Выход продуктов составляет 55 - 80%, Предложен. 2 оный способ отличается простотой и не требуетсложного аппаратурного оформления.Исходный натриевый енолят кетона получа.ют кепосрелствекно перед проведением...

Номер патента: 429657

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Дремова, Либерт, Лукевиц

МПК: C07F 7/10

Метки: 3-(алкиламинометил, гептаметилтрисилоксанов

...дает возможность провоболее высокой темпеительно сокращаетость, Кроме того,чего легковоспвоопасного рас дить реакцию прратуре, что знаее продолжительзамена легколетняющегося и взры ламетвоителя повышает безопасность процеа. Процесс .лучше вести при темпеатуре кипения растворителя. П р и м е Р Раствор 19 г (0,07 моль) 3-хлорметилгептаметилтрисилоксана и 23,3 г (9,18 моль) дибутиламина в 40 мл бензола нагре вают до кипения в течение 14 ч при непрерывном перемешиванни, Осадок отфильтровывают и промывают бензолом.Из Фильтра после отгонки рас рителя перегонкой в вакууме .выд но 17,1 г (67,2%) 3-(дибутилами метил) -гептаметилтрисилоксана,твоеленоФизианализаведены кие константы и даннылученных соединений иаблице.,171) Заявитель Ордена...

Номер патента: 700518

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Анджей, Барбара

МПК: C07F 9/02

Метки: 1-нитро-9-(диалкиламиналкиламин, акридина, окиси

...1-нитро- (диалкиламиналкиламин) -акридина обрабатывают окисляющи,.: агентом, например нацбенэойной или надфталевой кислотой, в среде орга.нпческого растворителя, например хлороформе,при 5 - 30 С с последующим выделением целе.вого продукта известным способом.При мер 1. В хлороформовьгй раствор1,6 г 1-нитро.9-(3-диметиламинпропиламин)-акридина в температуре, не превышающей35 С, добавляют хлороформовый раствор 0,8 гнадбензойной кислоты и выдерживают 18 чпри комнатной температуре. Затем путем добавления эфирного раствора хлорводорода осаж.дают двухлористоводородную соль Мц-окиси-нитро- (З.диметиламинпропиламин).акридина, т. пл. 196 С. Выход 85 Ч,П р и м е р 2. В хлороформовый раствор1,65 г 1-нитро 9. (4.диметиламиибутиламин) -акридина...

Номер патента: 700519

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Бурнаева, Коновалова, Пудовик, Фасхутдинова

МПК: C07F 9/40

Метки: замещенных, оксаазафосфоленов-2

...51снр-р-н)СН -С-ОЪО =Р(ОК)где В - метил или этил.Данные соединения могут быть использованыв качестве исходных веществ для синтеза физиологически активных препаратов, мономеровдля получения огне. и термостойких полимеров,Известен способ получения замешенных ок 15саазафосфоленов, заключающийся в том, чтоэтиловый эфир й-кетокарбононой кислоты под-вергают взаимодействию с изош 1 анаом диэтил.фосфористой кислоты в среде инертного орга.нического растворителя 1)Известен также способ получения азафосфолена взаимодействием триэтилфосфина с диэтингилразоном кротонового альлег ила 2) . 2Однако замешенные оксаазафосфолены формулы (1), а таь".:е споссб их получения в ли:ературе не описаны.Пель изобретения - разработка способа получения...

Номер патента: 702022

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Барышникова, Михайлов

МПК: C07F 5/02

Метки: 1-бораадамантана, аминных, комплексов

...г (67 в расчете на триаплилборан) комплекса 1-бораадамантана с триэтиламиногл с т. кип, 118-.1220/3 мм.Вещество при стоянии кристаллизуется.П р и м е р 2. Эксперимент пополучению 3-метокси-метоксиметил- 55-7-метоксиметил-борабицикло(3,3,1)нонена-б, 2,97 г (0,025 моля) триэтиламиноборана и 0,43 г (0,004 моля) триэтиламина в течейие 15 мин. Выдерживают реакционную смесь при 135- 65 145 ОС в течение 30 мин, Легкокипящие" продукты отгоняют на водоструйном насосе при комнатной температуре и к остатку добавляют 15 мл гексана. Выход 4,1 г (66 в расчете на триаллилборан) с т. пл. 164-167 С после перекристаллиэации из этилового спирта,П р и м е р 3, Эксперимент по получению 3-метокси-метоксиметил- -борабицикло(3,3,1) нонена-б проводят по...

Номер патента: 702023

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Арен, Букбарде, Витолс, Грузин, Мелнгалве, Ранкевица

МПК: C07F 7/08

Метки: группы, карбоксильные, кремнеземов, макропористых, содержащих

...обратным холодильником, механической мешалкой и нагреваютпри 100 С на масляной бане 0,5 ч,Фильтруют, карбоксисиликагель промывают водой, ацетоном и сушат при100 С, Выход 100 г карбоксисиликагеля. Содержание карбоксильных групп0,29 мг-экв/г, Степень превращенияаминогрупп 76,5,В качестве растворителей можно использовать также другие инертныеорганические растворители.П р и м е р 4. В двухгорлую кол.бу загружают 100 г аминопропилсилохрома С, содержащего О, 40 мг-экв/гаминогрупп, Добавляют 1000 мл бензо-ла и 20 г янтарного ангидрида. Колбуснабжают обратным холодильником, механической мешалкой и нагревают при80 С на масляной бане 0,5 ч. Фильтруют, карбоксисилохром промывают водойоРацетоном и сушат при 100 С. Выход100 г карбоксисилохрома....

Номер патента: 702024

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Воронков, Губанова, Дьяков, Липтуга, Марковский

МПК: C07F 7/12

Метки: ароилоксиметил, трифторсиланов

...спиртов безвидимого изменения (алкоголиэа связей ЯЗ.-Г) .Ик-спектр ( ) ), см; 1614-1634 О(0,027 моль) (п-Фторбенэоилоксиметил) триэтоксисилана, при охлаждении автоклава жидким азотом загру-.жают 8 г (0,074 моль) четырехфторйстой, серы, выдерживают при комнат Оной температуре в течение 20 ч.Получают 5,3 г (98,1) белОго кристаллического продукта, т.пл. 116 С.После перекристаллизации иэ ацетонитрила т.пл.118 фС.25Найдено, : С 40,711 Н 2,691Р 30,87.СН Г ОЯ 1Вычислено, : С 40,3; Н 2,52 уГ 31,9.Аналогично получают(2-Бенэоилоксиметил)трифторсилан из 4, 4 г (0,017 моль) (п-бенэоилоксиметил)триметоксисилана и 6,9 г (0,06 моль) четырехфтористой серы, выход 3,6 г (95,2) Способ получения (ароилоксиметил) трифторсиланов общей формулыХСЬНСООСНЯ 1....

Номер патента: 702025

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткин, Чверткина

МПК: C07F 9/09

Метки: алкил-ди-(хлоралкил, радикалами, разноименными, фосфатов, хлоралкильными

...и выделяют обычными приемами, при этом по степени чистотытехнические продуктй"не отлй 1 аютсяоФ перегнанных. В связи с"этйм"дляпрактических целей целесообразно ис. 20поЛьзбвать технические йродукты, .Исходные хлоралкилдихлорфосфаты"могут 6 ыть получены различными способами; в частности реакцией треххлористого фосфора, соответствующе"гогликоля и хлора 2) .П р и м е р. Получение этил-хлорэтил-хлоризобутил фосфата.К смеси 0,05 г моль 2-хлорэтилдихлорфосфата и 1 капли (0,1= " 300,2 моль.Ъ) четыреххлористого титанапри перемешиваний и температуре 2040 фС прибавляют 0,05 г-моль абсолют- Його" метанола, а затем 0,13 г-моль окиПроцесс получения этих соединений выражаетсяследующей схемой: Й-А Р 0 В+ ИО-Я, - ЯЕЕ-Л- О 0 си бутилена,2Смесь...

Номер патента: 702026

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Кутырев, Пудовик, Черкасов

МПК: C07F 9/165

Метки: 2-бензоил-4н-6фенил-1, кислоты, оксадиазин-5-дитиофосфорной, эфиров

...чтрбы температура реакционной смеси не превышала 45-50 С. После выдерживания реакционной смеси при комнатной температуре в течение суток выделившийся осадок отделяют фильтрованием и перекристаллиэовывают,(71) Заявитель казанский ордена трудового красного знамени государственный университет им. В.И,Ульянова (Ленина),702026 Формула изобретения Составитель М.КрасновскаяТехредЛ;Алферова Корректор Т,Скворцова Редактор Т,Шарганова Заказ 7535/27 . Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Гаушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Строение продуктов подтверждаютданными ИК-, УФ-, ЯМР Р-, ЯМР СЯи ЯМР Н-спектроскопии-",ИК-спектр, см .: 525(Р-Я),...

Номер патента: 702027

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Брель, Догадина, Ионин, Машляковский, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-фосфоновых, 3-алкокси-1, 3-бутадиен-2, диалкиловых, кислот, эфиров

...заключается в обработке диалкилового эфира 1-хлор,3-бутадиен-фосфоновой кис 20 лоты алкоголятом. натрия н среде спир"та пРи 20-30 С,Строение продуктов данными ИК-спектроскопии и спектроскопии ЯМРЗР и ПМР, состан, - данными элемент 25 ного аналйза,В спектрах ПМР целевых продуктовнаблюдаются характерные дублетныесигналы метиловых протонов ближайщейк фосфору метиленовой группы, с константами спин-спинового взаимодейст(0,1 моль) триэтиламина, Выход11(8 г (54). Т, кип. 106-108 ОС/2 мм;й1(1140; и1 4679. 60Спектр ЯМР: 0 д 6,28, Гр, 6,08,в 4(73( (Ус 4,25, б (роснр 3,98,б(Сон) 3,55,: бр - 14,4. м.д, (Здр 44, О,Лвр 22,0, 3 дв 2,5( Эсв 2,5, Д вия Э(Н(Р цис) 22-28 Гц и 7(Н(Ртранс) 44-45 Гц. Удаленная от фосфора метиленовая группа представленав...

Номер патента: 702028

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Джакияев, Жумагалиев, Нургалиева, Ягудеев

МПК: C07F 9/80

Метки: арсинов, диацетиленовых, дигидропирана, моноили, пиперидина, производных, тиопирана

...(Сз),2120 (ДС),55ЯМР-спектр, м.д.: 0,62 (2 СНэ)2,35 (СН ), 2,70 (СН 0), 16,10.(0,01 моля) алюмогидрида лития и6,0 г (0,04 моля) 1,2,5-триметилв.4-этинил- Д 4-дйгидропиперидина 65 получают литийалюминийорганическийениновый комплекс,К полученному ениновому компексуприкапывают 4,5 г (0,02 моля) фенилдихлорарсина и нагревают при температуре 58-60 С в течение 4 ч, затемреакционную смесь охлаждают, разлагают 5-ным раствором хлористогоаммония и экстрагируют эфиром, Послесоответствующей обработки известнымприемом получают 10,6 г (80) продукта с т,кип. 112-114 /1,5-2 мм,(0,0125 моля) алюмогидрида литияв сухом пиридине медленно вносят7,60 г (0,5 моля) 2,2-диметил-этинил-дигидротиопирана, разбавленного пиридином, и реакционнуюсмесь нагревают...

Номер патента: 703532

Опубликовано: 15.12.1979

Авторы: Арбузов, Визель, Вырина, Данилова, Крупнов, Муслинкин, Парамонова, Пудовик, Харитонов, Щукина

МПК: C07F 9/53

Метки: диеновые, качестве, мономеров, полимеров, производные, сорбционно-активных, фосфоленов

...форму.лы 1 получают взаимодействием 1-галогенфосфоленов с 2-бутиндиолом 1,4 и присутствии органическо"о основания в среде органического растворителя.П р и м е р 1. 2,3-Бис-(1-оксо,4-диметилфосфол-он 1-" ч) бутадиен,3,К раствору 205 г (0,24 моль) 2.бутинцио- ЗОла,4 и 47,8 г %,48 моля), триэтиламинав 400 мл сухого те,рагидрофурана при перемешивании в охлаждении от - 5 до - 10 С ватмосфере инертного газа прибавляют по калляь 4 70 г (0,48 мс;,", 1-хлоо-диметилфосУфолена. Реакцйокую ",месь вьщержива.отв течение 1 сут при комнатной температуре,образовавшиеся крист.члические щодчктыотфильтровываю Целевой 2,3-бис(1-оксо,4.-диметил-фосфол-. -сн.1-ил) бутадиен;3 отделяют 4 цот гидрохлорида тргэтиламина экстракциейтолуолом в аппарате Сокслета и...

Номер патента: 704456

Опубликовано: 15.12.1979

Авторы: Ганс-Юрген, Томас

МПК: C07F 9/04

Метки: кетофосфонатов

...искаженный триплет при 3,18 Ф2 СЛз),пЛЯ СНСО Анадогично примеру 1, используя соответствующие сложные эфиры Формулы ю, получают целевые продукты .Формулы 1.В таблице приведены температуры .кипения и данные ЯМР-спектроскопии полученнЫх продуктов. 70 Я), 2,93 (д), 2;2 75(д)3,08(д)253( тиллития в гексане и ение 20 мин с такой О которой температура"65 С. После дополни перемешивания при те по каплям добавляют ля) 5,б-диметоксис такой скоростью, пционная температура остается ниже -70 С "(20 мин). По истечении 1,0 ч выдержки при -78 С реакционной смеси дают нагреться до комнатной температуры, после чего ее нейтрализуют добавлением 20 мл уксусной кислоты и выпаривают в роторном испарителе с получением белого геля, Жела" тинообразный материал...

Номер патента: 704457

Опубликовано: 15.12.1979

Автор: Джерард

МПК: C07F 9/40

Метки: диариловых, солей, фосфонометилглицинонитрила, эфиров

...,выпаривают, полученный продукт хроматографируют на силикагеле (1,1 кг)элюируя хлороформом (1-литровые Фракции), Затем концентрируют и перекристаллизовывают из смеси дихлорметанаи циклогексана, получая 51 г 0,0-ди"фенил-Ы"Фосфонометилглицинонитрила.П р и гб е р 15. О,О-ди-(п-фторфенил)"И фосфонометилглицинонитрил(2,38 г, 0,069 моль) перемешивают в50-ной по объему смеси тетрахлорме Отана и хлористого метилена, Фильтруют и добавляют затем метансульфокислоту (0,67 г, 0,069 моль). Растворвыдержиэают в течение ночи, образовавшиеся кристаллы собирают фильтра:.,:,.Е,;Е.о;.;эа:;":. тотр ех."орметаном, получая 2,68 г белого кристаллическогопродукта, определяемого как соль метансульфокислоты 0,0-ди(п-фторфенил) -) 32 132 оНайдено, : С 44,0 Н...

Номер патента: 455600

Опубликовано: 25.12.1979

Авторы: Долгоплоск, Каган, Карпов, Свиридова, Слизкова

МПК: C07F 7/02

Метки: органосилоксанов, хлорсодержащих

...б 5 чопри 60 С. Легколетучие продукты отделяЬт, как указано в примере 1, и получают 180 г (92, 6) олигомера с молекулярньм в есом 12450 (СС 0,57 у и 167),р 7. К 80 г триметилрифторпропил)-циклотриавляют 2,06 г диметилди 0,26 мл 57-ного водног П р и м е р 3. 80 г октаметилциклотетрасилсксана, 1,0 г диметилдихлорсилана. и 0,26 мл 57-ного водного раствора НСГО нагревают в течение 22 ч при 60 С. Летучие продукты отделяют, как указано в примере 1и получают 72,9 г (90,0). хлоролигомера с молекулярным весом 59000(СС 0,12; и 796),П р и м е р 4. 204 г октаметил(О циклотетрасилоксана, 15,86 г диметил"дихлорсилана и 0,7 мл 57-ного водного раствора НСС 04 периодически перемешивают при комнатной температурев течение 72 ч. После отгоики...

Номер патента: 704942

Опубликовано: 25.12.1979

Авторы: Власова, Воронков, Гусарова, Ефремова, Клецко, Сигалов, Трофимов

МПК: C07F 7/08

Метки: винил, сульфидов, триметоксисилилалкил

...соединений,Известен метод синтеза кремнийорганических винилсульфидов а алкильными заместителями у атома кремния ВЯ (СН)п ЯСН=СНгде ВМ)с,Такие соединения получаются взаимодействием триалкилсилилалкантиолов нэЯ 1(сн)пЯн с ацетальдегидоми хлористым водородом с последующимдегидрохлориронанием образующихсякремнийорганических 2-хлорэтилалкилсульфидов НЭЯ 1(СН), ЯСНСССН 5 (1)Известен также способ получения виниловых эфиров кремнийорваническихтиоэтанолов реакцией винилированиякремнийорганических тиолов в автоклаве под данлением 2). 2Однако эти методы неприемлемыдля получения винил (триалкоксисилилалкил) сульфидон. В первом случаев процессе реакции выделяется вода,вызывающая гидролитическую поликонденсацию исходных...

Номер патента: 706416

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Бамберг, Марданенко, Шварц

МПК: C07F 1/08

Метки: аминосалицил, биостимулятор, бис, меди, моногидроксоборат, повышения, сахарной, свеклы, урожая

...3336 см"1 относится к коле-байию ОН-групйы, связанной с бором, а 31303100 см 1 к поглощению фенольной ОН-группы 10Термический анализ свидетельствует об от сутствии кристаллизационной воды.Соединения синтезированы при взаимодей ствии п.амийосалициловой киСлоты ее йатри.евой соли, борной кислоты и хлорйда меди 15в водноспиртовой среде по следующей схеме2 ЯНтС 6 К 5 ОНСООН+ О%ЕСЯ 5 ОКСООМЮ ++ 2 Явс 1+ НО 1Это мелкокристаллйческое вещество, мало-, 25растворимое в воде и спирте, в кислотах растворяется с разложеййем.,Прн обработке семян сахарной иполусахар "ной свеййы опудриванием в дозах 3 - 6 г(кг се". мян бис (и-аминосалицил) гйдроксоборатом 30меди значительно повышается урожай корней,зеленой массы, сахаристость сахарной...

Номер патента: 706417

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Гапоник, Мардыкин

МПК: C07F 5/06

Метки: алюминийтриалкилов, высших

...их в реакции с С( не изменилась после хранения в течение года в сосуде с пришлифованной пробкой. Выход не ниже 70%. При оттонке уыеводорода получены чистые высшие АВ,. Химический и гаэохроматографический анализы указывают на полное отсутствие примесей (гидрццных, алко. ксидных и галоидных соединений алюминия).Полученные растворы обладают малой чувствительностью к кислороду и влаге воздуха, что значительно снижает пожароопасность процес. сов их синтеза и использования, т,е. нет необхо димости создания специальных мер техники бе. зопасности.706411 4Аналогично октану в качестве растворителя о- йспользуют и другие углеводороды с температурой кипения не ниже 90 С (например, гептан, нонан, изооктан и тд.). Составитель О. СмирноваРедактор А,...