C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 579279

Опубликовано: 05.11.1977

Авторы: Батырканова, Джундубаеу, Садыков, Сулайманов, Чынтемирова

МПК: C07F 9/42

Метки: алкоксиалкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...-алконилфосфоновых кислот заключатом, что простойэфир вводятодействие с пятихлористым фв среде .органического растворнапример в избытке простого эпоследующей обработкой реакцисмеси окисью кальция (соотношжелательно прн 30-40 С.Целевые продукты выделяютными приемамиИК-спектр 4 см : 1040-1090у двойной связи), 1650 (СыС),665 (С Р), 1240 в 12 (Р О), 4579279 Формуюуа изобретения Составитель Л. КарунинаТехред Э. Фанта Корректор Е. Папп,:Редактор Т,Шарганова Заказ 4330/26 Тираж 553 Подписное 1 ДИИПИ Росударственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патентф, г. ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1. Дихлорангндрнд /Ь-этокснвнннлфосфоновой кислоты.К 62,4 г (О,...

Номер патента: 579280

Опубликовано: 05.11.1977

Авторы: Карлстэдт, Луценко, Проскурина

МПК: C07F 9/48

Метки: кетофосфонитов

...2 Б яВычислено, %: Р 12,47.П р и м е р 3. О,О-Ди-н-бутилацетилфосфонит.Из 4,0 г (0,022 моль) ди-и-бутоксигипофосфнта, 2,2 г (0,022 моль) тризтнламина н 1,7 г (0,022 моль) хлористого ацетила, как в примере 1, полу" чают 0,6 г (12) продукта, т.кип. 92- 94 С/Э мм.Строение м. -кетофосфонитов подтверждено данньмк ИК- и ЯИР-спектроскопииз)В ИК-спектрах имеется интенсивная полоса поглощения в областй 1670, 1680 и 1700 см для продуктов, полученных в примерах 1, 2 и 3 соответственно, т.е, наблюдается батохромный сдвиг 88 карбоиильного поглощения, что было также найдено для ацилфосфинов. В спектрах ЯМР (Н ) имеются сигналы ( Ф ) 1,15 м.д. (дублет),"Л Р-С-С(СН Ъэ 7 ".3,5 гц 2,76-3,43 м.д. (восемь линий)Д р;и). -Сн) ф б гц 1 2,25 м.д. (дубдлет)...

Номер патента: 579281

Опубликовано: 05.11.1977

Авторы: Пожидаев, Пудовик, Романов

МПК: C07F 9/50

Метки: 2-бисдифенилфосфинаэтилена, 2-дифенил-1

...не бьиа известна.В литературе также ОтсутствлОт све дения а подсбной перегруппировке с образованием этиленовых углеводородов и среди производных пятивалентного Фосфора, Известно даже, что Ы, -амниоалкилфосфонаты при нагревании изомеризуются в соответствующие амндО О"фадыфСтроение полученного продукта доказано данными ИК- и ЯИР (И и Р )--спектроскопии и подтверждено результатами элементного анализа.й р и м е р 1. 15,6 г С -(Н - й-толнлгмино)-бекзилдифенилфосфина нагревают 26 час и запаянной ампуле рн 310-320 фС. При раэгонке получают 8,41 г (78) 1,2-дифенил,2-бнс-диФенилфосфиноэтилена, т,кип. 149-150 С/ /0,08 мм; т.пл 78 фС.Найдено, %: С 83,32 Н 5,49 Р 11,33.Вычислено, В: С 5,47 Р 11 р 31ЛИР Р" -спектр:ИК-спектр не сод ос погло-, цения...

Номер патента: 580840

Опубликовано: 15.11.1977

Авторы: Рудольф, Ханс

МПК: C07F 7/18

Метки: кремнийорганических, серосодержащих, соединений

...в примере 1 аппаратуру помещают 2 моля 3-меркаптопропил - три - н - бутоксисилана формулын 8-(СН),-61-(О-й -СчНз,;Найдено, Ъ: С 54,21; Н 9,91;Й 8,64;8 9,79.Вйчислено, Ъ. С 55,85; Н 10,62 Ы 8,701 Ь 9.,93.и 3 моля серы и нагревают. При 160 С начинается выделение газа. Реакция заканчивается спустя 2 ч при темпераотуре 175 С. Получают количественно бис(3-три-к бутоксисилилпропил)-тетрасульфид.Найдено, Ъ; С 50,74; Н 9,21; 9 7,82;Я 17,94.Вычислено, Ъ: С 51,31; Н 9,42;Б 7,90; 5 18,12.(СгньО)1 ь (СвйоО)1 ъ(-(СИг)з - 5 ИНайдено, Ъ: С 58,97 г Н 10,88; 5(57,68) ь 8,71,Вычислено, Ъ: С 59,331 Н 11,06 у5( 7,70) 8,79.и 3 моля серы, При премещивании реакция начинается при 100 Й. Через 2 ч.ре-"10акция заканчивается при температурепримерно 130 С....

Номер патента: 580841

Опубликовано: 15.11.1977

Автор: Вэн

МПК: C07F 9/38

Метки: глицина, фосфонометил

...1,5 г (0,009 моль) являются чистым К в (фосфонометил)-глицином, что подтверждается ЯМР- спектром в 00 и посредством анализа; т,пл, 230 С с разложением.П р и м е р . Раствор 5,0 г (0,02 молЦ И -уйретп-бутил- И в (Фосфонометил)-глицина в 30 мл 20-ной водной бромистоводородной кислоты (0,074 моль) загружают в соответствующий реактор и нагревают с обратным холодильником в течение 3 ч при 130 С с удалением изобутилена через конденсатор, Раствор концентрируют на вакуумном ротационном испарителе в целях удаления большей части избыточной бромистоводородной кислоты, после чего отделяют кристаллы. Илам дважды растирают с простым эфиром (декантированным), разбавляют этанолом, фильтруют и промывают водным этанолом и высушивают, Белые...

Номер патента: 581871

Опубликовано: 25.11.1977

Авторы: Бернд, Клаус

МПК: C07F 9/53

Метки: оксиалкилфосфиноксидов, третичных

...воцородом практически не уносился диметилфосфин. Когда поглощение циметилфосфина практически прекращаетсяи наблюдается скачкообразное увеличение количестна диметилфосфина в выцеляюшемся водороде, реакция практически заканчивается. Температуру реакционной смеси еще в течение )-2 чподдержинают на уронне 70 С. Затемотгоняют воду.Получают 106,4 г бледно-желтоговязкого вещества, которое при охлаждении становится твердым. Продукт содержит еше 0,12 соединений трехналентного фосфора и примерно 97,8(оксиметил)-диметилфосфйноксида, Температура плавления продукта 70-72 фС,Продукт обладает высокой гигроскоиич"ност ью.Неочищенный продукт можно очиститьпосредством фракционной перегонки ввакууме (т,кип. 140 фС/0,2 мм рт.ст,)или...

Номер патента: 582258

Опубликовано: 30.11.1977

Авторы: Сушицкая, Темкина, Цирульникова

МПК: C07F 9/38

Метки: аминодиалкилфосфоновых, кислот

...натрия в описанном выше режиме,25 Исходные гидразин - К,1 х 1 - ф фновые кислоты получают в огидразингидрата и хлорметилф флоты.Способ получения аминод о 30 вых кчслот характеризуется п оляет получать целевые продукты из доступных исходных реагентов за 2 ч с выходом до 60%П р и м е р 1. 47 г гидразин - К,И - диметилфосфоновой кислоты растворяют при размешивании в 80 мл воды, при температуре 5 - 10 С, приливают в течение 30 мин заранее приготовленный раствор азотистокислого натрия из расчета 14,8 г соли в 25 мл воды, размешивают полученный раствор в течение 1 ч при 5 - 10 С, отфильтровывают, подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 2, упаривают до смолообразной массы и кристаллизуют аминодиметилфосфоновую кислоту из...

Номер патента: 582259

Опубликовано: 30.11.1977

Авторы: Магдеева, Нифантьев

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, кислот, фосфоновых

...соли гексилфосфонистой кислотыполучают 15,1 г (4,5%) дихлорангидридагексилфосфоновой кислоты.П р и м е р 2. Дихлорангидрид гептилфосфоновой кислоты,К 43,7 г (0,21 моль) тонкорастертого пятихлористого фосфора при хорошем размешивании в течение 20 - 30 мин добавляют небольшими порциями 20,2 г (0,1 моль) калиевой соли гептилфосфонистой кислоты, выдерживаятемпературу реакции в интервале 15 - 20 Свнешним охлаждением, Образующийся прозрачный раствор бледно-желтого цвета отфильтровывают от выпавшей соли и избытка1 С 1 з. Треххлористый фосфор и хлорокись фосфора отгоняют, продукт перегоняют в вакууме, Т, кип. 90 - 91"С/1 - 2 мм рт, ст., и1,4678, что соответствует литературным данным.Выход 16,6 г (75,5%).Аналогичным образом из 18,6 г (0,1...

Номер патента: 583135

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Казанкова, Луньков, Луценко, Сатина

МПК: C07F 9/42

Метки: кислоты, трихлорангидрида, фосфунуксусной

...Мурадян Заказ 4840/37 Тираж 553 П одписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал Г 1 ПП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 бочных продуктов и низкий выход целевого продукте.Цель изобретения упрощение процесса и повышение выхода трихлорангидрида фосфон уксусной кислоты, 5Йля этого кетен подвергают взеимодейст вию с пятихлористым фосфором в среде четыреххдористого углерода при температуре-30 С с последующей обработкой полученного комплекса сернистым газом при той же 10 температуре. Продукт выделяют известными приемами, например перегонкой. Получение трихлорангидрида фосфонуксусной кислоты при взаимодействии пятихлористого фосфора с кетеном...

Номер патента: 583136

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Ефремов, Фридланд

МПК: C07F 9/52

Метки: дихлорангидридов, кислот, хлоралкилфосфонистых

...процесса, в результате чего получают смесь продуктов невыяснееного строения и целевой продукт с низким выходом,Вель изобретения - упрощение процессаи увеличение выхода дихлорангидридов з -зелор.алкилфосфонистых кислот,Это достигается описываемым способомполучения дихлорангидридов р -хлоралкилфосфонистых кислот, который заключается в том,что олефин подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в атмосфере инертногогаза в среде бензола при температуре 15 о20 С с последуюшим восстановлением полученного комплекса фосфористым водородомпри комнатной температуре. Желательно использовать на 1 моль олефина 1-2.моля пятихлористого фосфора. Выход продуктов 50-90%Отличительными признаками способа являются использование в качестве...

Номер патента: 583762

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Кацудзи, Коси, Кунио, Масатика, Мицуру, Наганори, Рио, Сиидзи, Такео, Хидео

МПК: C07F 9/165

Метки: кислоты, тиолфосфорной, эфиров

...поп,1, э т л и ч а ю ш и й с я тем, чтэ прэцесс проводят при 20-100 С."(31) 7866/72; 102573/72; 120438/72; 120439/72; 15370/73; 58833/73 "ф (32) 05 08,7212,10,72 30,11,72; 06,02,7 3; 24,05. 73. Приоритет по признакам: 05,08,.72 при К. - низший алкил; ), - 1 пязший алкин) низший аггкенцл) еяизший елкинил, цнклоалкил, гвлг)идзвмешенный елкенил, галоидзамешенный аг.кинил, незамещеннь)Й вралкцл; Я, - остаток обшей формул Гп лы т в которой Я - низший влкил; й = 1-5; К - водород или метил, У - сера. 12,10,72 при Ы, - фенил обгцей формулыХгГак указанометалл,действиюбщей форм ыкде с Гялидировянулы ным яцетамидомде Ы иГя о аблиц зо-С ГГ,5н=С, ГГ тпГ - целое число, или остаток фоГмуль-Б облапаюдие гербицидной Яктивнсто, кото рые...

Номер патента: 584007

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Близнюк, Дерепо, Евсеенко, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/24

Метки: кислот, роданэтиламидов, тиофосфорных, фосфорных

...вещсства образуются с высоким10 выходом н выделяются известными приемами.П р и м с р 1. Полученщ 0,0.днэтцл-й роданэтиламидофосфата.Смесь 0,02 г моля р-бромэтиламцда дпэтцлфосфорной кислоты и 0,022 г моля рода 15 нистого калия нагревают в смешанном растворителе (бензол и димстплформамид 3; 1)при перемешиваниц и температуре 75 - 80 втечение трех часов, После этого реакционнуюмассу промывают водой, сушат над сульфа 20 том магния, отгоняют растворцтсль и в остатке получают конечный продукт в вцдс поздвпкпой кидкости, выход 74%, по 1,4780;с 1 т 1,2103.25 Найдено, о/о: Х 11,56; Р 13,66; Я 13,19.СтН 15 М 20 зР,Вычислено, %; К 11,78; Р 13,83; 5 13,45.В ИК-спектре полученного соединения обнарукецы следующие характсристцческие об.30 ласти...

Номер патента: 584008

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Ефимова, Салахутдинов, Харрасова

МПК: C07F 9/32

Метки: кислот, фениловых, фосфиновых, эфиров

...5,3 г (0,02 г моля) фенилового эфира хлорфенилэтилфосфинистой кислоты с 2,15 г (0,02 г моля) бензальдегида в среде 31 г (0,21 г мо ля) четыреххларистого углерода. Реакционную массу перемешивают 15 ч при 60 - 70 С.Составитель Л.Редактор Н. Потапова Техред И. Караи Корректоры; Л. Котова и И. Позняковская Заказ 256/1 Изд,283 Тираж 563 Подписное 1-1 ПО Государственного комитета Совета Мннистров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, в и фенола без применения третичного амина и огнеопасных растворителей.Описываемый способ получения фениловых эфиров фосфиновых кислот характеризуется простотой, не требует применения легколетучих огнеопасных растворителей, дорогостоящего...

Номер патента: 584009

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Бондаренко, Смирнов, Хардин

МПК: C07F 9/40

Метки: метакрилоксиэтилдиалкилфосфонатов

...- низший алкил, которые могут найти применен ве мономсров для получения ог 1 тсриалов. димость отделения побочно оболянокислых пиридина или триетения - упрощение процесса а-метакрилоплоксиэтилдналкплРедактор Н. Потапова Техред И. Карандашова Подписное Заказ 29109 Изд,1029 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3П р и м е р 1. Получение а-метакрилоилоксиэтилдиметилфосфоната присоединением диметилфосфита к винилметакрилату.В четырехгорлый реактор, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром загружают 63,8 г (0,57 моля) винилмстакрилата и 51,7 г (0,4 моля) диметилфосфита....

Номер патента: 584010

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Кибардина, Пудовик

МПК: C07F 9/54

Метки: бензоилфосфоний, галогенидов, диалкиламидо, трис

...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4 у 5Типография, пр. Сапунова, 2 ля) хлористого бензоила. Образующиесякристаллы отфильтровывают и выделяют1,95 г (65%) трис-(диметиламидо)-бензоилфосфоний хлорида, т. пл, 56 - 58 С,Найдено, /о, С 11,81; Р 9,96; Х 13,60.С 13 23 С 11113 О 1 Р 1Вычислено, %. С 1 11,68; М 13,82; Р 10,20.ИК-спектр: 1645. ( С = 0) см - .ПМР-спектр, бсн,.1 3,02 м.д. Ч 11 р 9 гц (дублет).ЯМРрз 1-спектр: бр - 32 м. д. (синглет).П р и м е р 2. Получение трис- (диэтиламидо) -бензоилфосфоний хлорида.К раствору 3,7 г (0,015 моля) гексаэтилтриамидофосфита в абсолютном эфире при перемешивании и охлаждении до ( - 80) - :( - 60)С прикапывают 2 г (0,015 моля) хлористого...

Номер патента: 584791

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Ганс-Юрген, Джасит, Майкл, Томас

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфонатов

...массу обрабатывают 75 млводы, водную Фазу экстрагируют хлороформом (Зх 300 мл), соединенныеорганические экстракты промывают водой(49,4%) диметил-оксо-(и-метокси"Фенил)-пропилфосфоната с т.кип.167-195 С (0,2-0,3 мм рт.ст.).П р и м е р 5. Диметил-оксо"( 3 -нафтил) -пропилфосфонат.Раствор 74,5 г (0,6 моль) диметилметилфосфоната в 750 мл сухого тетрагидрофурана охлаждают до -78 С ватмосфере сухого азота. К перемешиваемому раствору Фосфоната добавляют265 мл 2,34 М раствора н-бутиллитияв гексане по каплям в течение более40 мин с такой скоростью, чтобы температура реакции не превышала -65 С.После дополнительного перемешиванияв течение 5 мин при -78 С добавляютпо каплям 60 г (0,3 моль) метилв ( ф -нафтил)-ацетата с такой скоростью, чтобы...

Номер патента: 585168

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Голенева, Двинских, Пидэмский, Поварницына

МПК: A61K 31/695, A61P 29/02, C07F 7/18 ...

Метки: 4дитрибутилсилокси, активность, анальгетическую, пентан, проявляющий

...формулы буют применения сложной аппаратурыи дорогого катализатора,Целью изобретения является рарение ассортимента биологическитивных средств.- Это достигается за счет того,пентадион,4 подвергают взаимодию с трибутилсиланом при темперре 50-60 фС в присутствии коллоидникеля.Исследование анальгетическоствия предлагаемого соединенияводят при внутрибрюшинном введна белых мышах линии 9(о100,мг/кг. Для оценки анальгеткого действия была использованщепринятая методика горячейки.Эталоном для сравнения аческой активности берут амив дозе 100 мг/кг.П р и м е р. 2,4-ди-(трибутилсилокси)-пентан.Берут 0,1 гмоль пентандион,4,0,2 г"моль трибутилсилана и 0,.05 гкатализатора-коллоидный никель (получен восстановлением М(СНг). Реакцию ведут без...

Номер патента: 585170

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Бобылев, Гуляева, Румянцев, Тужиков, Хардин, Хохлова

МПК: C07F 9/53

Метки: беззольных, качестве, маслам, присадок, противозадирных, фосфинсульфиды

...этилового спирта. Реакционную массу нагревают и кипятят в течение 4 ч. Образовавшуюся в процессе реакции соль отфильтровывают, растворитель иэ фильтрата удаляют в вакууме, Полученныйпродукт - вязкая жидкость коричневого цвета с характерным запахом. Выход 37,7(98,8).Найдено,: С 53,71; Н 7,32;О 4,351 СЙ 18,601 Р 7,921 % 8,10.Вычислено, : С 53,63; Н 7,14;О 4,191 .С 18,591 Р 812 % 8,41и ф 1,5425, мол.в. найдено 380,7,выход 381,35. л - иэо-октиланизилди-(хлорметил)-фосфинсульфид растворим в спиртах, ацетоне, бенэоле, хлороформе, ДИФА, ДМСО, вакуумном масле.П р н м е р 3. Для получения ди-( Ф -изо-октиланиэил) -хлорметнл-фос 8 финсульфида, в трехгорлый реактор,снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром, загружают-фосфинсульфида...

Номер патента: 585171

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/165

Метки: диалкилтрихлорметилтиолфосфатов

...другие вещества, выход и свойства которых приведены в таблице,Ю СО о Ф Ц о Ю О СО СЧ СЧ СЧ м 3 Ч СО а м м Ю СЧ с л сУ а о е м СЧСША М 2857415,1958. кое свидетельство СССР С 01 В 31/26, 1955, Составитель М. Макаровтвхред А.Богдан Корректор П, Макаревич Редактор Р. Антонова Заказ 495816 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам иэобрвтвний и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП ффПатентф, г, ужгород, ул . Проектная, 4 1. Способ получения диалкил-трихлорметилтиолфосфатов взаимодействием перхлорметилмеркаптана с производйыми фосфористой кислоты о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода продуктов, в качестве производных фосфористой кислоты используют...

Номер патента: 585172

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Брянцев, Мизрах, Полонская

МПК: C07F 9/165

Метки: 3-алкилсульфонилпропил-0, диалкилтиофосфатов

...-О,О-диалкилтиофосфатов по новой реакции алкилтиофосфатов с в "суль"тономеЭто достигается что триалкилтиофосфат форму10,1 ЕО) Ра,где Й - алкил,подвергают взаимодействию с-султоном формулы5 20 Процесс предпочтительно пр при температуре 150-180 С. П р и м е р. Смесь 5,35 г тиофосфата и 3,3 г-сультон гревают при перемешивании 1 ч 25 155-165 а, охлаждают, удаляют фракции, дпя чего выдерживают ционную массу в вакууме при 0 рт.ст., постепенно повышая те туру до 150 Св.остаток фракци 33 ют в вакууме.Получают 2,6 г585172 формула изобретения 1. Патент США Р 2828332,ф),кл. 260-505, 1958.2. Патент ФРГ 9 938186,кл, 120 т 23/03, 1955. Составитель М, МакаровТехред З.фанта Корректор П., Макаревич Редактор Р. Антонова Заказ 4958/16 Тираж 553...

Номер патента: 585173

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткин

МПК: C07F 9/165

Метки: тионфосфатов, трис2-хлоралкил

...трис-(2-хлорпропил)-тиофосфата предлагаемымспособом.К смеси 0,25 г моль тиотреххлористого фосфора и 20 мг (0,5 г моль) пи"ридина при 20 С прибавляют 0,06 г мольа 4. -окиси пропилена, температурапри этом повышается до 50-60 С. Смесьперемешивают в этих условиях до отсутствия хлорангидрида (3 ч), избыток 80тиотреххлористого фосфора удаляют ввакууме и в остатке получают технический продукт с количественным выходом,и 0 1,4960. Вещество перегоняетсяпри 172-1734 С (3,5 мм рт,ст,)д ф 1,4940,с(1,2844, МВр 77,5.Вычислено 77,8. Выход 92.Найдено,%: С 1 30,82 у Р 8,7 бу 9,72Р 6Вычислено,%: СС 31,10; Р 9,06;Ь 9,37.В масс-спектре вещества имеетсяпик молекулярного иона с максимальноймассой 342, что соответствует вычисленному молекулярному весу...

Номер патента: 586176

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Здорова, Луценко, Новикова

МПК: C07F 9/09

Метки: алкоксивиниловых, ди, кислот, пятивалентного, фосфора, эфиров

...13,3 г (0,1 г моль) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и 20 г пиридина (или 15 г триэтиламина) в 30 мл эфира. Реакционную смесь перемешивают 4 ч при низкой температуре, затем температуру смеси повышают до комнатной, осадок хлористого натрия отделяют центрифугированием, 2 раза промывают эфиром. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме.Получают 7 г (35% ) продукта; т, кип.117 С/1 мм рт. ст.; п 20 1,4615; д 4 1,171.М 01 найдено 47,70; МК вычислено 47,84.Найдено, /0. С 40,51; Н 6,63, Р 15,01. Вычислено, %: С 40,38; Н 6,29; Р 14,88.С 7 Н 1305 РВ ПМР-спектре содержится: Ь-сн,1,52 м. д. (дублет), 2 Ур - н 18 Гц, босн,3,35 м. д. (синглет); о=СН 2 (система АВХ,где Х - ядро фосфора 3,52, 3,65 (мультиплеты).В ИК-спектре: с=с 1670...

Номер патента: 586177

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Близнюк, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/12

Метки: 2-хлор-алкилфосфатов, диарил

...например бензол, гидроокись щелочного металла, например едкий натр, и катализатор. Реакция в этих условиях протекает однозначно и обычно завершается в течение нескольких часов, Контроль за течением процесса и его завершением можно осуществлять методом тонкослойной хроматографии. Выход продуктов реакции 80 - 90%. П р и м е р 1. Получение ди-(о-хлорфенил)- 2-хлорпропилфосфата.К смеси 0,01 моль ди- (о-хлорфенил) -2- хлорпропилфосфита, 40 мл бензола, 20 мл воды, 1 мл 5%-ного раствора едкого патра и 0,0001 моль триэтилбензиламмонийхлорида при интенсивном перемешивании и температуре 20 - 25 С прибавляют в течение 30 мин 0,03 моль 5%-ного раствора перекиси водорода и реакционную массу перемешивают до завершения реакции (5 - 6 ч)....

Номер патента: 586178

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Букалов, Вальдман, Вальман, Никерова, Тусеев

МПК: C07F 9/22

Метки: амиды, бис-октадециламидофосфористой, бутадиен, каучука, кислоты, нитрильного, основе, резин, стабилизаторы, эфиры

...диэтиламин конденсируют в приемнике, охлаждаемом льдом. Обычно реакция заканчивается через 2 - 3 ч.Получено 65,1 г (около 100%) фосфита с т. пл. 70,5 - 71,2 С в виде парафиноподобного продукта белого цвета, не растворимого в диоксане, бензоле и бензине.Найдено, %: С 74,03; 74,25; Н 13,74; 13,58; И 7,83; 7,81; Р 5,09; 5,18.С 40 Н 90 ИЗР.Вычислено, %: С 74,65; Н 14,00; К 6,55; Р 4,82.П р и м е р 2, 0-и-фениламинофениловый эфир бис-октадециламидофосфористой кислоты (продукт Б) .Аналогично примеру 1, из 18,5 г (0,1 моль) п-оксидифениламина, 24,7 г (0,1 моль) ГТФ и 54,2 г (0,2 моль) октадециламина получено 76,2 г (около 100%) фосфита с т. пл. 50 - 51,4 С, Парафиноподобный продукт фиолетового цвета, не растворимый в бензоле, бензине,...

Номер патента: 586179

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Букалов, Вальдман, Нифантьев, Тусеев

МПК: C07F 9/22

Метки: амидоэфиры, амиды, кислотыстабилизаторы, октадециламидофосфористой, протекторных, резин, эфиры

...56,1 г (-100/0) фосфита с т. пл. 28 - 30,7 С в виде масла, не перегоняющегося в вакууме, не растворимого в бензоле, бензине, диоксане. Переосаждается из диметилформамида.Найдено, %: С 73,61, 73,35; Н 10,28, 10,42; И 7,69, 6,856; Р 5,25, 5,84.С 34 Н 60 1 ЧЗР.Вычислено, %: С 73,24; Н 10,77; М 7,57; Р 5,53,В табл, 1 приведены рецептуры исследованных протекторных резин для автомобилей марки Жигули. В качестве контрольных выбрана стандартная смесь (рецептура1), а также смеси, содержащие бис-диэтиламид и - фениламинофенилфосфористой кислоты, причем рецептура2 содержит микровоск, рецептура3 без микровоска. В опытных рецептурах4 - 6 вместо стандартных промышленных стабилизаторов (продукта 4010 1 чА, неозона-Д и сантофлекса А%)...

Номер патента: 586180

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Вершинин, Головцов, Комова, Мирзазянова, Швецова-Шиловская

МПК: C07F 9/40

Метки: порошка, смачивающегося, хлорофоса

...выдерживают 15 мин, охлаждают до 0 С и отделяют осадок фильтрованием.Получают 300,8 г влажного порошка и 491 г маточного раствора, После сушки получают 298,5 г порошка, содержащего, вес.:Хлорофос 88,11Двуокись кремния 6,38 Эмульгатор 0,281 Влага 0,41Выход хлорофоса 98,8%.Маточный раствор содержит хлорофоса 1 43 О/о, двуокиси кремния 0,046/ В течение 25 дней он остается прозрачным, и его используют в процессе. П р и м е р 2. К нагретому до 75 - 85 С раствору 100 г жидкого стекла (51 О 30/о, ХаО 8,9 О/о) в 250 мл воды добавляют 1,5 г ОН - 10 и в течение 1,5 ч продувают через него инертный газ, содержащий 30% углекислого газа, до рН среды 8,5. При этой температуре суспензию выдерживают при перемешивании 1 ч и приливают порциями за 10...

Номер патента: 586181

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Казанкова, Луценко, Сатина, Тростянская

МПК: C07F 9/40

Метки: ацетоксивинилфосфонатов, меркурированных

...поглощения ъС=С 1620 см -и С=О1730 см -В ПМР спектре содержится два дублетаметильных протонов с химическими сдвигамиб 1,13 м. д. и о 2 1, 28 м, д., константой спинспинового взаимодействия 1 н - н 7 Гц и 1 р-н2 Гц, мультиплет,метинаного протона б4,68 м. д. изопропоксипруппы; синглет метиленовых протонов хлормеркурацетоксипруппыс б 2,08 м. д, и четыре дублета винильныхпротонов с б 4,67 м, д., 65,50 м. д., бз5,55 м. д., 64 5,68 м. д. и константами спинснинового взаимодействия Лн - н 2 Гц, Лр - ниис 10 Гц и 1 р-н транс 34 Гц. Соотношениеинтегральных интенсивностей 6: 1: 1: 1.Спектр ЯМР Р" содержит дублетный сигнал ядерр четырехкоординационного фосфорас о 4,7 м. д., конставтой спин-спиновото взаимодействия 1 р-н транс 34 Гц.П р и м е р...

Номер патента: 332734

Опубликовано: 05.01.1978

Авторы: Камай, Харрасова, Эрре

МПК: C07F 9/24

Метки: 0диалкиламидотиофосфатов

...61-62 С/3 ммт Пт 1,4836.Найдено,%: И 7,81, 7,90; Р 18,47.С 4 Н 12 Й О Р 1Вычисленно,. ц 8,28, Р 18 у 32. По литературным данным т,кип. 112- 115 оС/9 мм, и о 1,4828, 01,1456.В примерах 2-6 синтез проводят, как в примере 1.П р и м е р 2. Морфолид диметилтиофосфорной кислоты получают из 4,5 г332734 Формула изобретения Составитель М.Макаров Редактор Е.Левина Техред Э.Чужих Корректор Л.НеболаЗаказ 180/51 Тираж 558 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рауюская наб., д. 4/5(73), т.кип. 123-124 С/8 мм, п 1,5024д 4 ф 1 2237.Найдено, С 34,00, 33,79) Н б,51,6,83), й 6,43, 6,38) Р 14,35, 14,21 рМ В 50,74 ъЭ С Н(+ ИО Рб. )ОВычислено, С 34,121 Н 6,68;,И 6,62 Р...

Номер патента: 587868

Опубликовано: 05.01.1978

Авторы: Герхард, Кайа, Ханс

МПК: A61K 31/661, C07F 9/12

Метки: диокси-3, монофосфата, солей, тетрабромдифенила

...5,6 г) айдено,4 : 23,7; Н 1,4; Вр 51,9;Са 315; НО 31.П р и м е р 2. К суспензии 6,2 г монофосфата 2,2-диокси-З,Зф 5,5 С тетрабромдифе- ЗОнида в 120 мл воды добавляют 25 мл 10%ного раствора хлорида кальция и 8,2 г безводного ацетата натрия. Перемешивают 8 часпри комнатной температуре, отсасываютосадок, прольвают его на путч-фильтре 35несколько раз юдой, сушат и получают5,5 г,монокапьциевой соли 2,2-диокси 3,3,5,5 тетрабромдифенила.П р и м е р 3. 5,82 г монофосфата2,2-диокси-З, 35,5-тетрабромдяфенила рась. 4 О/воряют в 100 мл 0,1 н, гидроокиси натриипри перемешивании и комнатной температуре, отфильтровывают небольшое опичествонерастворенньх загрязнений и медленнопри перемешивании смешивают фильтрат с 4525 мл 10% ного раствора...

Номер патента: 588226

Опубликовано: 15.01.1978

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина, Чернышев

МПК: C07F 9/20

Метки: арилтиодихлорфосфатов

...Н. Рыбкина Корректор Т, Добровольская Редактор Н. Потапова Заказ 3173/12 Изд. Мо 109 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 1. Получение 2-бутилфенилтиодихлорфосфата.К смеси 0,4 г моль треххлористого фосфора при кипении реакционной массы (температура бани 70 - 80 С) прибавляют раствор 0,1 г моль 2-бутилфенола в 0,1 г моль тиотреххлористого фосфора. Реакционную смесь кипятят в течение 1 ч, затем через дефлегматор отгоняют треххлористый фосфор при температуре бани 120 150 С (2,5 - 3 ч), вакуумированием при 100 С/20 - 25 мм р. ст. удаляют избыток тиотреххлористого фосфора и в остатке...