C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них
Способ борьбы с нежелательной растительностью
Номер патента: 1169518
Опубликовано: 23.07.1985
МПК: A01N 57/28, C07F 9/24
Метки: борьбы, нежелательной, растительностью
...0,95-1,27 см1ат верхнего края лотка. На поверхность почвы памегцагот определенноечисло семян однолетних растений некоторых двудальных и однадольныхвидов и/или вегетативных отростковмноголетних растений и вдавливаютих в почву, Семена гг/ггли вегетативные отростки покрывают почвой и выравнивают. Затем лотки помещают напесчаный спой в теплице и па меренадобности увлажняют из-пад днища.После достижения растениями требуемого возраста (две-три недегги) каждый лоток, за исключением контрольных лотков, па отдельности вставляют в камеру для опрыскивания и опдрыскивают с помощью распылителя,работающего под давлением воздухаприблизительно 1,46 ата. Распылитель содержит б мл раствора или суспензии химиката и некоторое калггчества смеси...
Комплексы никеля с тетрадентатными гексаазамакроциклическими лигандами на основе тиосемикарбазида и 2, 4-пентандиона и способ их получения
Номер патента: 1169973
Опубликовано: 30.07.1985
Авторы: Арион, Гэрбэлэу, Индричан, Симонов, Шова
МПК: C07F 15/04
Метки: 4-пентандиона, гексаазамакроциклическими, комплексы, лигандами, никеля, основе, тетрадентатными, тиосемикарбазида
...пикииолекулярных ионов, а также интенсивные пики двухзарядных молекулярных ионов (табл. 1).Все рассматриваемые комплексыдиамагнитны, что согласуется с ихквадратно-плоскостным строением.Структура соединений предлагае155 мого класса доказана рентгеноструктурным анализом 2,10-бис(метнлтио)-2,4,6,9,2,14-гексаенато (2-)20 Ы , Я , И ,. Ы никеля (11), соединение П 1 а.Структура решена по программеАБАЯХ (адаптирована для ЭВМ единойсерии в ИНЭОС АВ СССР) методом тя 25желого атома. Уточнение проведенометодом наименьших квадратов в анизотропнои варианте (изотропнои дляатомов Н, найденных из разностных30синтезов фурье) до К-фактора 0 046,ЭОписывается способ полученияукаэанных комплексов никеля общейформулы (111) взаимодействием соответствующего...
Способ получения этилсиланов, содержащих функциональные группы
Номер патента: 892896
Опубликовано: 15.08.1985
Авторы: Герливанов, Гришутин, Каллиопин, Клоков, Королева, Сахиев, Уфимцев
Метки: группы, содержащих, функциональные, этилсиланов
...156 мл четыреххлористогокремния, 534 мл толуола и 81 мл серного эфира (мольное отношение С Н С 2//БхС=2,4 моль/моль). Температурапроцесса 50-70 С, Продукт синтезаотбирают из сепаратора и анализируют,Состав образующихся этилхлорсиланов,:С НБ 1 С 3 . 1,2(С,И,),8 СЕ 17,3П р и м е р 2, Процесс осуществляют аналогично описанному в примере 1 при скорости подачи исходной реакционной смеси снизу колонны 660 мл/ч и на высоте колонны 300 мм 340 мл/ч (соотношение потоков 1,94: 1) .Состав образующихся этилхлорсиланов,:(С,Н,),81 СЕ 17,ОП р и м е р 3. Процесс осуществляют аналогично описанному в примере 1 . 5 при скорости подачи исходной реакционной смеси снизу колонны 340 мл/ч, и на высоте колонны 300 мм 660 мл/ч (соотношение потоков 1 ф...
Способ получения реактива гриньяра
Номер патента: 477626
Опубликовано: 15.08.1985
Авторы: Вавилов, Герливанов, Каллиопин, Сахиев, Симоненко, Соболевский
МПК: C07F 3/02
...Гриньяра составляет через 0,5 чвыдержки 54,6%, через 1,0 ч - 64,2%.П р и м е р 3. В условиях примера 1 проводят синтез этилмагнийхлорида на сферическом порошке магния.Хлористый этил берут в количестве38,7 г (0,6 моль). Выход этилмагнийхлорида после выдержки в течение 0,5 чсоставляет 78,2%.П р и м е р 4. В тех же условиях,что и в примере 3, проводят синтезэтилмагнийхлорида на магние в видестружки толщиной менее 150 мкм. Выходцелевого продукта составляет через0,5 ч выдержки 59,2%, через 1,0 ч -73,5%,П р и м е р 5. Проводят сравнительный синтез этоксисиланов по Гриньярус использованием обычно применяемойв промышленных условиях магниевойстружки толщиной менее 150 мкм и сферических частиц магния диаметром менее 600 мкм.Оба образца...
Способ получения этан-бис-порфиринов
Номер патента: 1172923
Опубликовано: 15.08.1985
МПК: C07D 487/22, C07F 1/08
Метки: этан-бис-порфиринов
...) концентрированной Н 04.,через 2 мин выливают на лед и выделяют комплекс (16, 11,Ь,;т30ЯЬ-- Е 1 ), как Указано в пРимере 1, выход 45,2 Х.(12,6), 547 (13,), 586 (11,9),40 643 (1,92).ПМ -спектр соответствующего биспорфирина, полученного путем деметиллирования 1 б в концентрированнойН 2504, в СДС, с м.д.:10,22 (2 Н),10,21 (2 Н ), 10,05 (2 Н ), все с, мезо-Н6,08 (4 Н ), ушир.с., мезо-СН-СН;3,49, 3,48, 3,20 и 2 83 все с, СН- пиррольных колец; -1,72 и -1,79 (4 Н),ушир. с., 8 Н.50 й низший алкилприменение в ка где Е - Е 11 . д которые могут найт честве модельных со изучения процессов передачи энергии м фрагментами, а так тализаторов многоэ единении для фотосинтеза и жду порфириновым е в качестве каектронного переса.Цельвого изобретения -...
Способ автоматического регулирования процесса синтеза этилэтоксисиланов
Номер патента: 1172924
Опубликовано: 15.08.1985
Авторы: Гамза, Потапенко, Тришкин
МПК: C07F 7/16, G05D 27/00
Метки: процесса, синтеза, этилэтоксисиланов
...Расход хладагента,подводимого к рубашке реактора по З 0трубопроводу 4, измеряется с помощьюдатчика 13 и преобразуется в унифицированный выходной сигнал преобразователем 14. Сигналы с блока 12и преобразователя 14 поступают 35на множительное устройство 15,с выхода которого сигнал на блок 16алгебраического суммирования. Наблок 16 через устройство 17 прямогопредварения поступает также выходной 40сигнал преобразователя 11. Уровеньв мернике 1 измеряется датчиком18, преобразуется преобразователем19 в унифицированный выходной сигнал,который поступает на регулятор 20 45в виде текущего значения регулируемой величины. На регулятор 20 поступает также сигнал коррекции отблока 16. Выход регулятора 20соединен с регулирующим...
Способ получения 2, 5-дифенил-2-оксо-4, 6-трихлорметил-1, 3, 2, 5-диоксадифосфоринана
Номер патента: 1172927
Опубликовано: 15.08.1985
Авторы: Арбузов, Ерастов, Игнатьева
Метки: 5-диоксадифосфоринана, 5-дифенил-2-оксо-4, 6-трихлорметил-1
Способ получения органоалкоксисиланов
Номер патента: 726825
Опубликовано: 15.08.1985
Авторы: Вавилов, Великий, Герливанов, Каллиопин, Клоков, Медведев, Сахиев, Уфимцев
МПК: C07F 7/02
Метки: органоалкоксисиланов
...способствует их интенсивному перетиранию, удалению с поверхности частиц продуктов взаимодействия, обнажению активных участков и, тем самым, повышаются степень 5 использования магния и выход органоэтоксисилана. Мешалка также очищает сепаратор скребковыми элементами от продуктов реакции и улучшает условия теплообмена в реакционной зоне. Слой гранул магния, обеспечивая равномерное движение жидких продуктов через реакционную зону, выполняет также Функции Фильтра, препятствующего попаданию мелких, частично прореагировав ших с органогалогенидом гранул магния в сепаратор, из которого продукты реакции в виде пасты, состоящей из органоалкоксисилана и магнийорганогалогенида, по магистрали 6 непре рывно поступают на гидролиз.П р и м е р 1. В...
Способ получения двубромистого ди-(карбэтоксиметил)-олова
Номер патента: 1174435
Опубликовано: 23.08.1985
Авторы: Богатский, Котляр, Савранская
МПК: C07F 7/22
Метки: двубромистого, ди-(карбэтоксиметил)-олова
...г (0,1 г-атом)порошка олова, 33,4 г ( 0,2 моль)этилового эфира бромуксусной кислотыи 2 г (0,0091 моль) 15-краунчисто ты не менее 95 ГЖХ 1 нагревают приинтенсивном перемешивании в течение15 мин при 65 С, после чего реакционную смесь доводят до кипения, кипятят 1 О баян и охлаждают. Реакционная 20смесь кристаллизуется в виде массысветло-коричневого цвета, частичносодержащей белые игольчатые кристал"лы, Содержимое колбы промывают эфиром и перекристаллизовывают из бензола. Выход двубромистого ди-(карбэтоксиметил)-олова 23,0 г (51%),Т,пл, 139-140 С, По литературнымданццм т,пл. 139 С,, Яп 26,30,Вычислено, Ж: С 21,22; Н 3,12;Бп 26,22. Выделено также 10,14 г не идентифицированного твердого остатка, не плавящегося при 300 С.П р и м е р 2....
Способ получения смешанных эфиров фосфористой кислоты
Номер патента: 1174436
Опубликовано: 23.08.1985
Авторы: Белялов, Газизов, Пудовик, Салькеева
МПК: C07F 9/142, C07F 9/145
Метки: кислоты, смешанных, фосфористой, эфиров
...в качестве эфирадиалкилфосфористой кислоты используют виниловый эфир диалкилфосфористой кислоты и взаимодействие проводят при 20-601:,Заказ 5137/25 Тираж 354 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Изобретение относится к химиифосфорорганических соединений, аименно к усовершенствованному способу получения смешанных эфиров фосфористой кислоты общей формулы(ВО) РОВф)где В - низший алкил;В - алкил или арил,которые являются исходными соединениями в фосфорорганическом синтезеи могут быть использованы при получении пестицидов и лекарственныхвеществ,Целью изобретения является повышение выхода целевых продуктов...
Способ получения ингибитора отложений минеральных солей
Номер патента: 1174437
Опубликовано: 23.08.1985
Авторы: Вакуленко, Вербин, Дрикер, Дятлова, Кошкина, Кузнецова, Машанов, Парвов, Простаков, Суглобов, Темкина, Трикаш, Цирульникова
Метки: ингибитора, минеральных, отложений, солей
...нагревают до 102 С,овыдерживают при 102"105 С в течение2-3 ч, охлаждают до 50-ОС и постепенно при температуре не вьппе 6070 С добавляют 42%-ный водный растворгидроксида натрия до значения рН,равного 4,8 - 5,С и 450 мас,ч.(,1,57 моль ) 45П р и м е р 2. Процесс ведется,аналогично примеру . По окончаниидозировки РС 1 п в реактор загружают47,5 мас.ч, (0,348 моль) ЕпС 1, апосле подщелачивания догружают ЕпС 12 50в количестве 190 мас.ч. (1,39 моль).П р и м е р 3, Процесс ведетсяаналогично примеру 1, По окончаниидозировки РС 1 в реактор загружают150 мас.ч. (О;522 моль) ЕпЯО 7 НО, 55а после подщелачивания догружаютЕпЯО, 7 Н 0 в количестве 350 мас.ч.(1,22 моль),П р и м е р 4, Процесс ведется аналогично примеру 1, По окончании дозировки РС 1 в...
Способ получения алкокси-(триметилсилокси)фосфинов
Номер патента: 1174438
Опубликовано: 23.08.1985
Авторы: Акимова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
Метки: алкокси-(триметилсилокси)фосфинов
...20%-ныйизбыток)триметилортоформиата. Перемешивание смеси продолжают в течение0,5 ч, затем добавляют смесь по каплям к раствору 37,6 г (0,22 моль,10%-ный избыток) И-триметилсилилсукцинимида в 100 мл диэтнлового эфирапри перемешивании. Смесь перемешивают еще 1,5 ч при комнатной температуре и добавляют 100 мл пентана. Выпавший сукцинимид отфильтровывают,промывают 50 мл пентана, Растворитель отгоняют, остаток перегоняют ввакууме. Получают; 9 г (59,2%) соеди"нения, т.кип. 46-48 С (55 мм рт.ст.),45Найдено, %: С 31,71; Н 8,6.С 4 Н 1 з ОРБ.Вычислено,%: С 31,56; Н 8.61.Спектр ПМР: 0,22 м.д. (с), 9 Н(д),1 (РН) 184 Гц.П р и м е р 3. м -Пропокси-(триметилсилокси)фосфин.Смесь б,б г (0,1 моль) фосфорноватистой кислоты и 22,8 г (0,12 моль,20%-ный...
Способ получения -алкил -триметилсилил(диалкоксиметил) фосфонитов
Номер патента: 1174439
Опубликовано: 23.08.1985
Авторы: Ливанцов, Ливанцова, Луценко, Прищенко
Метки: алкил, триметилсилил(диалкоксиметил, фосфонитов
...соединений.Все реакции и выделение целевыхпродуктов проводят в атмосфере инертного газа (сухого аргона) с использованием абсолютных растворителей иреагентов,30П р и м е р 1. О-Метил-О-триметилсилил(диметоксиметил)фосфонит,К смеси 6,6 г (0,1 моль) фосфорноватистой кислоты и 25,5 г(0,24 моль, 20%-ный избыток) триметилортоформиата добавляют при интенсивном перемешивании 1,8 г (0,01 моль,10 мол,%) паратолуолсульфокислоты иперемешивают в течении 3 ч при комнатной температуре. Затем смесь выдерживают в вакууме (1 мм рт.ст,) при30-35 С для удаления легкокипящихсоединений, остаток добавляют по каплям к 9,7 г (0,06 моль, 20%-ныйизбыток) бис(триметилсилил)амина. 45Смесь нагревают на водяной бане прио70 С до прекращения выделения...
Способ получения моноалкилдихлорфосфатов
Номер патента: 1177304
Опубликовано: 07.09.1985
Авторы: Клочков, Лебедев, Савельянов
МПК: C07F 9/14
Метки: моноалкилдихлорфосфатов
...Заказ 5465/23 Тираж 354 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения моноалкил дихлорфосфатов общей формулыВОР(0)СЕгде Ц - низший алкил,которые находят применение в качестве промежуточных продуктов для синтеза смешанных эфиров Фосфорной кислотыЦель изобретения - упрощение про. цесса.П р и м е р 1. Получение моноэтилдихлорфосфата.Абсолютный этиловый спирт 9,36 г (0,2035 моль) и хлорокись фосфора 3 1, 13 г (0,2030 моль) подают в раздельные испарители, где при 70 С их испаряют в токе осушенного воздуха (70 л/моль). Пары смешивают...
Способ получения 2, 5-дифенил-4, 6-ди -1, 3, 2, 5 диоксаборафосфоринанов
Номер патента: 1178747
Опубликовано: 15.09.1985
Авторы: Арбузов, Ерастов, Игнатьева, Никонов
Метки: 5-дифенил-4, 6-ди, диоксаборафосфоринанов
.... 35Вычислено,: С 39, 10, Н 2,44,Р 6,31, С 1 43,38.П р и м е р 2. Получение 2,5-дифенил,6-ди(трихлорметил)-1,3,2,5-диоксаборафосфоринана. 40К 1, 1 г (3 ммоль) 4,6-диизопропил,5-дифенил,3,2,5-диоксаборафосфоринана прибавляют при комнатнойтемпературе 1,5 г (7,5 ммоль) хлораля. Через 4 ч избыток хлораля удаляют под вакуумом, остаток кристаллизуют из ацетона. Выход продукта 1,2 г(ДМФА) .П р и м е р 3. Получение 2,5-дифенил, 6-ди (трихлорметил) -1, 3, 2, 5-диоксаборафосфоринана.К 1,5 г (3,7 моль) 2,4,5,6-тетрафенил,3,2,5-диоксаборафосфоринанаприбавляют при комнатной температуре 52 г (13 моль) хлораля. Через 1,5 чизбыток хлораля удаляют под вакуумом,остаток кристаллизуют из ацетона. Выход продукта 1,2 г (70 ), т. пл.182 С сР"Р - 31 м.д....
4-метилфеноксикарбонилметиловые эфиры, диалкилдитиофосфорных кислот в качестве противоизносных и противозадирных присадок к смазочным маслам
Номер патента: 1180370
Опубликовано: 23.09.1985
Авторы: Гасымова, Ибрагимов, Кулиев, Кулиева, Фарзалиева
МПК: C07F 9/165, C10M 137/04
Метки: 4-метилфеноксикарбонилметиловые, диалкилдитиофосфорных, качестве, кислот, маслам, присадок, противозадирных, противоизносных, смазочным, эфиры
...смесь промывают водой, фильтруют и сушат под вакуумом. Получают65,25 г (90%) целевого соединения.Аналогично получают 4-метилфеноксикарбонйлметиловый эфир 00-диизоамилдитиофосфорной кислоты свыходом 90%.4-Метилфеноксикарбонилметиловыеэширы 0,0-диалкилдитиофосфорных кис лот представляют собой светлые жидкости, хорошо растворимые в бензоле,эфире, изооктаяе,Строение полученных соединенийподтверждено данными элементногоанализа и ИК-спектров. В ИК-спектрах указанных соединений имеетсяинтенсивная полоса поглощения карбонильной группы - 1750 см . Полоса поглощения с частотой 1610 смотносится к ароматическому кольцу,В ИК-спектрах исходного О -крезилхлорацетата и полученных на его основе эфиров диалкилдитиофосфорнойкислоты присутствует...
Способ получения -глицерофосфата, меченого фосфором-32
Номер патента: 671277
Опубликовано: 30.09.1985
Авторы: Богушевский, Габов, Калюжная, Коробов, Миранович
МПК: C07F 9/09
Метки: глицерофосфата, меченого, фосфором-32
...меченых фосАоромсоединений, составляет5 10 ф - 2,5 105 расп./мин или 105 10 г по весу,Выход целевого меченого продуктав абсолютном .измерении в данном случае определяется только его радиоактивностью, т.е. количеством распада,в единицу времени.Чистота и индивидуальность меченого фосАороме(-глицероАосфатаподтверждена данными тщательногохроматографического анализа набумаге.П р и м е р 1. Смесь 400 г(0,0025 г моль) Д,й-иеопропилидеиглицерина и 0,05 г (0,0006 г моль)пиридина в стеклянной колбе облучают на. Ро-Ве-источнике нейтронов;интенсивностью 4 10 нейтронов/св течение 7 суток, После облученияосновную массу мишени отгоняют подслоем воды досуха при температуре100-110 С в вакууме 2 мм рт.ст.,затем в колбу добавляют каплю сол 55 ной...
Амино-3-(5-дезокси-5-аденозил)тиопропилфосфонистая кислота для ингибирования процесса биометилирования
Номер патента: 1120671
Опубликовано: 30.09.1985
Авторы: Завалова, Сырку, Хомутов
МПК: A61K 31/7028, A61K 49/00, C07F 9/48 ...
Метки: амино-3-(5-дезокси-5-аденозил)тиопропилфосфонистая, биометилирования, ингибирования, кислота, процесса
...Дания). Соединение Формулы1 - белое, хорошо растворимое в воде и спирте вещество, устойчивоепри хранении.П р и м е р 2; Испытание 1-амино-(5 -дезокси-аденозил)тио(пропилфосфонистой кислоты (БАН-Р )в реакции метилирования тРНК.Частично очищенную тРНКтрансферазу получают из печсы. Определение активностита проводят, используя 14 сметилени крыферменСн-БАИ К 10 мл кипящего метанольного раствора 3,96 г (60 ммоль) НзРО медленно прибавляют 4,4 г (30 ммаль) оксима 73-ацетилтиопропионового альдегида в 15 мл метанола. Смесь кипятят 2 ч, упаривают в вакууме и растворяют в воде, р.-меркапто-Ю- аминопропилфосфонистую кислоту выделяк(т хроматографией на Дауэксе 50 И"8 (100 в 2 меш, Н+-форма, 120 мл) . Выход 1,67 г (367), т.пл. 198 С, Вг =0,41...
Способ стабилизации диалкилкадмиевых соединений
Номер патента: 1182044
Опубликовано: 30.09.1985
Авторы: Александров, Кузнецова, Лебедев
МПК: C07F 3/08
Метки: диалкилкадмиевых, соединений, стабилизации
...их встабильном состоянии при комнатнойтемпературе, что позволяет упроститьпроцесс стабилизации,В диалкилкадмиевых соединенияхпри нормальных условиях постояннопроисходит образование биомолекуляр-,ных комплексов, в которых легко происходит разрыв связей С-Со (углерод-кадмий), что обусловливает терморазложение данных соединений.При введении метана в диалкилкадмиевое соединение молекулы его проникают .в образующиеся комплексы и разрушают их до молекул диалкилкадмия.Использование метана в качествестабилизатора прекращает термораспаддиалкилкадмиевых; соединений принормальных условиях, так как размерымолекулы метана, а также ее Физикохимические свойства являются оптимальными для протекания вьппеописанной реакции.Снижение количества вводимого...
Способ получения, -диалкил(диалкоксиметил)-фосфонитов
Номер патента: 1182045
Опубликовано: 30.09.1985
Авторы: Ливанцов, Ливанцова, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/48
Метки: диалкил(диалкоксиметил)-фосфонитов
...(1 б).Аналогично примеру 1 из 6,6 г(0,004 моль, 4 мол,7) эфирата трехФтористого бора и 7,3 г (О, 1 моль,100 мол.Е) диэтиламина получают13,8 г (6 1,67) соединения (1 б),т,кип. 63-65 С (1 мм рт.ст.),п 1,4300.Найдено,7: С 48,26, Н 9,51;Р 13,54.Ссу Н ОР.Вычислено,7: С 48,21, Н 9,44,Р 13,81.Спектр ПМР: 1,23 м.д. (т), 1(НН)7 Гц; 12 Н (СН), 3,45 м.д, (м) ,8 Н (СИО); 4,75 м.д.(д), Л(РН)1,Гц, 1 Н (СН), ЯМРР: Бр 157,3 м.д,П р и м е р 3, О,О-Ди-н-пропил-(ди-н.-пропоксиметил)-фосфонит(0,005 моль, 5 мол.7) эфирата трехФтористого бора и 7,3 г ( О, 1 моль,100 мол,7) диэтиламина получают16,8 г (60 Ж) соединения (1 в),т.кип. 87-89 С (1 мм рт,ст.)пд 1,4420.Найдено,7: С 55,49, Н 10,27;Р 11,35,С Н, ОР.Вычислено,7: С 55, 70; Н 10,43;Р...
Способ получения эфироамидов фосфорноватистой кислоты
Номер патента: 1182046
Опубликовано: 30.09.1985
Авторы: Ливанцов, Ливанцова, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/50
Метки: кислоты, фосфорноватистой, эфироамидов
...1,45 н. раствора бутиллития (0,054 моль) в пентанеСмесь перемешивают 0,5 ч при 0 С и2 ч при комнатной температуре, зао 35тем охлаждают. до 0 С и при перемешивании добавляют по каплям раствор5,9 г (0,054 моль) триметилхлорсилана в 20 мл пентана Температуру смеси доводят до комнатной, через3 ч добавляют 100 мп пентана, осадок отделяют на центрифуге, растворитель отгоняют, остаток перегоняютв вакууме. Получают 6,2 г (65 ) целевого продукта, т.кип. 42-44 Со".1(РН) 232 Гц П р и м е р 2. Получение триметилсилокси(диэтиламино)-фосфина. гАналогично примеру 1 из 9 г (0,043 моль) бис(триметилсилокси) .Фосфина, 0,043 моль диэтиламида лития, полученного из 3,1 г (0,043 моль) диэтиламина и 30 мл 1,45 н. раствора бутиллития (0,043 моль) в пентане, и...
Способ получения третичных арсинов
Номер патента: 1182047
Опубликовано: 30.09.1985
Авторы: Гельфонд, Илюкова, Ласкорин, Мифтахова, Рябова, Сафиуллин, Якшин
МПК: C07F 9/70
...мышьяка при температуре реакционной массы 55 СПо оконочании прикапывания реакционную массувыдерживают при той же температуре и перемешивании в течение 4 ч для более полного завершения реакции, Реакционную массу разлагают водным/раствором соляной кислоты (50 мл НС 1 в 150 мл Н О) при комнатной температуре. Органический слой отделяют, промывают водой, После удаления из него растворителя остаток перегоняют в вакууме, Выход 35,9 г (877) три-н.-октиларсина. Т,кип. 158-160 С (0,01 мм), пв 1,4742, с 1 0,9270П р и м е р 3. Трифениларсин,В реакционную колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, в токе сухого азота помещают 12, 15 г (0,5 г-ат) магния, активированного иодом, 30 мл тетрагидрофурана и...
Способ получения тетраалкилпирофосфатов
Номер патента: 1132514
Опубликовано: 07.10.1985
Авторы: Каргин, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов, Ромахин
МПК: C07F 9/11
Метки: тетраалкилпирофосфатов
...26,46; МВ 234,08; С Н, Р О, 203э 1 1 и 22ЯИР Р-спектр, б, м.д, (относи-,тельно 85% НРО 4): - 13.П р и м е р 2, Получение тетраэтилпирофосфата. Рабочий раствор(анолит) общим объемом 100 мл готовят растворением в ацетонитриле8,3 г (0,05 моль) триэтилфосфата,17,6 г (0,1 моль) диэтилфосфатанатрия и 6, 1 г (0,05 моль) перхлората натрия. Католит содержит20 мл насьпценного раствора перхлората натрия в ацетонитриле. Электролиз проводят в гальваностатическомрежиме при плотности тока 6,0 мА/см2-Через электролит пропускают 2,68 А-чэлектричества при изменении по 35тенциала анода от 1,5 до 2,0 В,По окончании электролиза электролит обрабатывают аналогично описанному в примере 1,Получают 13,8 г (95%) тетраэтилпирофосфата.Т.кип. 125-126 С/1...
Платино ( )-диаминовые комплексы, проявляющие противоопухолевую активность
Номер патента: 1186617
Опубликовано: 23.10.1985
МПК: A61K 31/282, A61P 35/00, C07F 15/00 ...
Метки: активность, диаминовые, комплексы, платино, противоопухолевую, проявляющие
...воды. Затем суспензию нагревают до 70 С, после чего при перемешивании в течение 1 ч пропускают газообразный хлор,Избыток хлора-газа удаляют пропусканием воздуха через реакционную смесь (температура 70 С)Реакционную смесь затем охлаждают и отфильтровывают твердое вещество, промывают водой и высушивают под раз- З 0 ряжением. Выход желтого твердого вещества 0,9 г (637).Вычислено, 7.: С 20,05; Н 3,79; И 5,85; Рс 40,72.Найдено, Е: С 20.20; Н 3,74; 35 М 5,88; Рс 40,90.Н-ЯМР-спектр в РМСО - Й (Вариант Т): СН (кольцо) 1,35 ч. на млн.; СН(МН 2) ч.на млн.: 2,23; 6,30; 6,80;7,27 (Относительно ТМ). 40ИК-спектр (СБ 1): Рг.-С 1 332-350 смП р и м е р 3. цис-Тетрахлор,2- -диэтил,3-диаминопропанплатина (1 Ч) формулыС 1 . 45СН 3 СН 2СН 2 ИНЪ , СС Р СН...
Способ получения магнийгалогенидного соединения бромпропионовой кислоты или его эфирата
Номер патента: 1187714
Опубликовано: 23.10.1985
МПК: C07C 53/19, C07F 3/02
Метки: бромпропионовой, кислоты, магнийгалогенидного, соединения, эфирата
...смеси.Пример 3.А. Получение магнийгалогенидного производного ф(-бромпропионовойкислоты.30,6 г (0,2 моль) о-бромпропионовой кислоты и 30 мл тетрагидрофу 25рана охлаждают до -10 С. Затем кполученному раствору медленно добавляют в течение 15-20 мин, поддерживая при введении температуру реакционной смеси в пределах от -10 до ЗО0 С, раствор 66 мл ЗМ метилмагнийохлорида. Реакционную смесь затемперемешивают в течение дополнительных 20 мин при 0 С, получая 2,0 Мраствор производного. Выход моноэфирата тетрагидрофурана после еговыделения составляет 947 от теории(53,4 г) .Б. Получение арилпропионовойкислоты с использованием магнийгало Огенидного производного с-бромпропионовой кислоты.Раствор 53,4 г моноэфирата тетрагидрофурана, полученного...
Способ совместного получения арили диарилхлорфосфинов
Номер патента: 1188176
Опубликовано: 30.10.1985
Авторы: Васильева, Градов, Кормачев, Парамонов
МПК: C07F 9/52
Метки: арили, диарилхлорфосфинов, совместного
...Фенилдихлорфосфина с т.кип. 88-90 С (10 мм рт.ст.). п 1,5961 и 8,83 (40%) дифенилхлорфосфина с т.кип. 168- 170 С (10 мм рт,ст,), и о 1,6342. Оставшийся после экстракции комплекс ТИЭФА 1 С 1 разрушают постепенным прибавлением его к 400 мл 8-10%-ного раствора соляной кислоты, Образующийся однородный раствор экстрагируют хлороформом (75 хЗ). Хлороформ отгоняют, остаток выдерживают 1 ч при 100 С и остаоточном давлении 10 мм рт.ст. Получают 42 г (76%) три-(2-метоксиэтил)- фосфата-регенератора, п 1,4330.в) Смесь 11,7 г (0,15 моль) бензола, 18,8 г (0,15 моль) трех- хлористого фосфора и 20,0 г (О, 15 моль) безводного хлористого алюминия нагревают при перемешивании в атмосфере сухого азота при 140-150 С в течение 12 ч, В процессе нагревания...
Способ получения диарил-трет-алкилфосфиноксидов
Номер патента: 1188177
Опубликовано: 30.10.1985
Авторы: Рудницкая, Студнев, Фокин, Чаузов
МПК: C07F 9/53
Метки: диарил-трет-алкилфосфиноксидов
...Аг и Аг - фенил или замещенныйфенил;К - третичный алкил, которые могут быть использованы в качестве экстрагентов, комплексонов, теплоносителей, термостойких смазок.Цель изобретения - повы 1 пение выхода целевых продуктов. в ЮП р и м е р. Общая методика получения диарил-трет-алкилфосфиноксида.К 0,1 моль алюмохлоридного комплекса диарил-хлорфосфина и хлористо го водорода при 20-40 С добавляют0,1 моль алкилгалогенида и смесьвыдерживают при нагревании до 40160 С и перемешивании 2-6 ч допрекращения выделения газа. Затемреакционную массу гидролизуют, органический слой промывают водой иводным раствором щелочи, упариваюти остаток перекристаллизовываютиз гептана или перегоняют,Исходные соединения, температура и время проведения...
Способ получения винилхлорсиланов
Номер патента: 1193153
Опубликовано: 23.11.1985
Авторы: Вершинин, Жун, Логинов, Перятинская, Цилюрик, Шелудяков
Метки: винилхлорсиланов
...в присутствии в качестве,катализатора А ГС 1 РеС Р РеСЯЬС Рэ, ВпС Р,1.2. Способ по и. 1, о т л и ч аю - щ и й с я тем, что процесс ведут при 30-85 С.словил реакции личест- Темпрмул Количест- Каталво, г(м) тор ката". ратураатора Со млад астг 5-з 5 90,0 особ 1 ТЧКд 0 С 5(Ч(п, 13 09312 1,4 еСТ, 1,6(О,О)2 сК, з,г(о,ог) 36(1,0 З 6(1,О(ЧТде 85 СТ, 8(Ч(п ЗО Иеу(п 3(С 85 МеЧ(п 8(СТ, 35 НЧ(п 8(С 85 НЧ(пЯ(СТ,85,0 16,87,0 106 о0 1,4510 24(УеС5,2(О,О 1,440 1,421 0,913 НеЧ(п 24(1 8 8 4,6(002 2,6(0,01 5,2(0,2) 1,О 8 1 О( О,О 86 ТЧ 1,4365 8(Ч(д,Уес 4 10,4 70-72 3 800 44-46 5 75,5 30-32 Тд 8(К 118(0,5 0,01) 30 С 2 Ч(п, 8 П( 12 СМ,41 1,4212 д 8(К ес 1 252(02 п 5 о4120 3690 оставитель И. Тем ехред А,Кикемезей актор Н. Яцол ректор Е,охма Подписн комитета...
Этиловый эфир 2-аминоэтилфосфоновой кислоты в качестве комплексообразователя для определения микроколичеств циркония
Номер патента: 1089954
Опубликовано: 30.11.1985
Авторы: Губницкая, Костенко, Пархоменко, Семашко, Штокало
МПК: C07F 9/38, C07F 9/40, G01N 21/78 ...
Метки: 2-аминоэтилфосфоновой, качестве, кислоты, комплексообразователя, микроколичеств, циркония, этиловый, эфир
...измеря"ют на СФи ФЭКб с Я = 550 нмпосле достижения равновесия в системе. О комплексообразовании циркония с заявляемым веществом судят ноизменению окраски индикаторной системы под действием вещества. В качестве последней бып избран комплекс циркония с ЭХЦ, так как в лите"ратуре имеются надежные сведенияо его составе и условиях образования. Основными характеристиками этого окрашенного комплексного соединения являются: Е = 3,7 10 Э, =- 550 нм, соотношение компонентовв комплексе составляет 2 г : ЭХЦ1:2, рН = 1,8.Опыт проводят следующим образом,К 0,25 мл 10 М 2 гС 14, прибавляют 0,1"1,5 мл 0,032 М раствора заявляемоговещества и 0,5 мл 10 М ЭХЦ. Раствор доводят до метки соляной кислотой, создавая в объеме 25 мл рН " 2.Кислотность...
Этиленамид -диэтиленамидотиофосфонилиминотрихлоруксусной кислоты, обладающий противоопухолевой активностью
Номер патента: 1004397
Опубликовано: 30.11.1985
Авторы: Кутовой, Семений, Солодущенко
МПК: A61K 31/66, A61P 35/00, C07F 9/24 ...
Метки: активностью, диэтиленамидотиофосфонилиминотрихлоруксусной, кислоты, обладающий, противоопухолевой, этиленамид
...хлорангидрида Б-дихлортиофосфонилиминотрихлоруксусной кислоты в 200 мл абсолютного бензола. После этого реакционную смесь перео мешивают еще 2 ч при 20-25 С и оставляют на ночь, Осадок отфильтровывают, промывают бензолом. Бензольный раствор упаривают при 20"-40 Со в вакууме водоструйного насоса, затем выдерживают 1 ч в вакууме масляного насоса. В остатке - светложелтая прозрачная жидкость, котораяпостепенно кристаллизуется, Кристаллы отделяют, и кристаллизуют этиленамид М-диэтиленамидотиофосфонилимидотрихлоруксусной кислоты из смесигексан - ацетон (1:5).Выход 5,6 г (317), т.пл. 137138 С (с разложением).При нагревании выше температурыплавления вещество постепенно темнеет и при температуре 165-170 Со,взрывоподобно разлагается,Найдено, Е: И...