C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 182719

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Будкевич, Институт, Павлик, Чуйко

МПК: C07F 7/10

Метки: аминоалкильную, группу, силикагелей, содержащих

...при темпент поглощаеты; устойчи Предм обретения 5 Способ полученияаминоалкильную гр что, с целью получен та с высокой сорбци ществам кислого ха 0 триэтоксисилан илисиланом гидролизую иликагелеи, соде ппу, отличающи я термостойкого иной способност рактера, у-амин его смеси с тетр в щелочной срржащнх ся тем, продукью к ве- опропилаэтоксп еде,етра окси Аминоорганосиликагели представляют большой интерес благодаря специфическим адсорбционным свойствам в отношении соединений кислого характера, однако по известным методам их выделения - химическим модифнцированием поверхности силикагеля получают продукты с недостаточно высокой адсорбционной способностью и химической стойкостью.Предлагается способ получения силикагелей, содержащих...

Номер патента: 182720

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Езерец, Елокс, Лельчук, Пеллер, Стародубцев, Ульг

МПК: C07F 7/16

Метки: метилхлорсиланов

...1 9 оо примесей, Остальное - кремний в виде порошка следующего грацулометрцческого состава: 0 яхт %Фракция 0,5 0,790,25 30,970,075 52,90менее 0,075 15,34.Затем в реактор добавляют 3,4 кг хлористого цинка марки ч.д.а. После этого смесь термически обрабатывают в токе азота с содержаццсл кислорода 3,97 о г псевдоожи)кеццоги слое прц атмосферном давлении с постепено ным повышение т температуры от 100 до 340 С82720 Предмет изобретения Составитель М. Кожинская Техред Г. Е. Петровская Корректоры; В. В. Крылова и И. Е. ИгнатоваРедактор Л. Ильина Заказ 202016 Тираж 750 Формат бум. ВОХ 90/з Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр,...

Номер патента: 182721

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Комаров, Ярош

МПК: C07F 7/12

Метки: 182721

...действ витез 1-оро илсилана. азом из 2,24 силана и 3,9 получают 93 - 94" С 1,5188, с 1 с =Пример 2. С пропен-диметилэтАналогичным обр диметилэтилэтинил оромтрихлорметана вещества с т, кнп 4 мм рт. ст п 2 с = -- 66,7. г (0,02 г моль) б г (0,02 г моль)4,2 г (67,5% ) при давлении 1,4122, М 1 хо --бромтрихлормеию с этинилсилаиолетового облут в том, что заимодейств ем ультраф тан п нами чени СтН,зЯВгС С 2707;348; 51 8 С 2739; 1,38 едмет изобретени орпропенилсн- омтрихлормес этинилсилаетового облуСпособ получения оромтрихл ланов, отличающийся тем, что бр тан подвергают взаимодействию нами под действием ультрафио,чення,,78 пособ получения бромтринов, которые могут быть исннтеза кремнийсодержащих П р и м е р 1. Синтез...

Номер патента: 182722

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 7/28, C07F 9/32

Метки: азот, содержащих, соединений, титанорганических, фосфор

...кислоты.К метанольному раствору 1 г монооксиметиленфосфиновой кислоты при перемешиванииприливают метанольный раствор 6,14 г ди-р.оксиэтилдиэтиламинотитаната, при этом мас.са немного разогревается, От реакционноймассы под вакуумом отгоняют растворитель(30 - 50 С/12 льи рт, ст.),Остаток - твердый продукт растворяют вхлороформе, содержащем небольшое количество метанола, При добавлении к данномураствору абс. эфира выпадает осадок, которыйотделяют, промывают большим количествомабс. эфира и высушивают до постоянного веса.Выход 5 г (76%),Найдено в %: Т 10 э+РэО: 32,75; М 7,52.С- Н о-О Х Т 1 РВычислено в %: Т 10+РэО;, 31,1 5,3 моль 20 доль 6; М 7,5 УЧЕНИЯ ТИТАНОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙСОДЕРЖАЩИХ АЗОТ И ФОСФОР182722 Предмет изобретения...

Номер патента: 182724

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Евдаков, Институт, Продуктов, Проектный, Шленкова

МПК: C07F 9/141

Метки: алкилфосфористойкислоты, диацетатов

...дихлорангидридов алкилфосфористой кислоты и карбоновой кислоты при нагревании.С целью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, предложено получать диацетаты алкилфосфористой кислоты взаимодействием тетраалкиламидов алкилфосфористой кислоты с 2 моль уксусного ангидрида при нагревании до 20 - 30 С.П р и м е р. К 1 моль тетраэтилдиамида н-бутилфосфористой кислоты при перемешивании и температуре не выше 50 С прибавляют 2 моль уксусного ангидрида, выдерживают несколько часов при 20 С и перегоняют. Получают диацетат н-бутилфосфористой кислоты, Выход 80%; т, кип, 68 - 69 С (1 мм рт. ст.) й 2 о 1 0949, псо 1 4360 Найдено, %: С 43,30; 43,29; Н 7,20; 7,013,66; 13,68.С,Н-О;Р,Вычислено, %: С 43,27; Н 6,81; Р 13,94. Предмет...

Номер патента: 183205

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Белова, Мандельбаум, Мельникотв, Сойфер

МПК: C07F 9/24

...что алкиламицодихлортиофосфат обрабатывают метанольным или этацольным раствором амида тиогликолевой кислоты и спиртовым раствором метилата или этилата натрия с последующей очисткой раствора от выпавшего хлористого натрия, упаривацием фильтрата, промывкой и перегонкой на фракции.П р и м е р 1. К алкиламинодихлортиофосфату постепенно прцтемпературе от - 5 до 10 С прибавляют эквимолекулярные количества метацольного или этанольного раствора натрий- производного амида тиогликолевой кислоты. Выдерживают при 20 С 2 час. Затем массу охлаждают и при температуре от - 5 до 10 С постепенно прибавляют эквимолекулярцое количество спиртового раствора метилата или этилата натрия и снова выдерживают при этой же температуре несколько часов. Хлористый...

Номер патента: 183206

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бак, Мельников, Стонов, Усачева, Хаскин

МПК: A01N 57/16, C07F 9/58

Метки: алкилдипиридилия, дитиофосфатов, тиофосфатов, фосфатов

...прио трнх при т резул торы смес Предложен способ получения не описанныхлитературе фосфатов, тиофосфатов и дитиоосфатов М-алкилдипиридилия общей формуы К - замещенный или незамещенный алкил бензил; К - замещенный или незамещеналкил или арил; К" - замещенный или мещенный алкил, арил или сложноэфиргруппировка; Х - О или Я, взаимодейстэфиров фосфорной, тиофосфорной или офосфорной кислот с 4,4-дипиридилом.ченные соединения применяют в качестнтактных гербицидов сплошного и изби льного действия.и м е р 1. К раствору, содержащему г 4,4-дипиридила в 15 .чл абс. бензола, авляют раствор 1,6 г О,О-диметил-2,4,5- торфепилтиофосфата н смесь нагревают емпературе 40 - 60 С в течение 20 час, В ьтате реакции выпадают кристаллы, кое отделяют и...

Номер патента: 183207

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вспс, Милешкевич, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: кремнийсодержащих, оксиметилфосфинатов

...и нагреваниина бане с температурой 55 - 60 С в течение30 мин, а затем при давлении 3 лтм рт. ст. итемпературе 60 С в течение 15 мин. В результате в ловушке-приемнике собирается 3,3 гжидкости, при перегонке которой выделяют2,4 г (95 с 1 с) метилового спирта с т. кип. 65 -66 С. В остатке получают 13,6 г (101%) бисЗаказ 2523/1 Тираж 750 Формат бум. 60)(90/з Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 тилдиэтилметоксисилана вакуумируют при 90 мм рт. ст. при перемешивании и нагревании на бане с температурой 40 - 50 С в течение 35 мин, а затем при давлении 3 мм рт. ст. и температуре 55 С в течение 10 мин, При этом отгоняют...

Номер патента: 183743

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: A01N 57/30, C07F 9/24

Метки: 183743

...во дой, далее экстрагируют водный раствор бензолом, экстракт промывают и подвергают раз гонке. Предмет изобретени р. В реакционную колбу загружаоль З-метилнитрокрезола, 10,6 г 0 - 70 мл ацетона и при перемешивляют 0,1 моль амида о-алкилхлор а. Реакционную смесь выдерживапературе 56 С в течение 6 - 10 час,водой, водный раствор экстрагиолом. Далее бензольный раствор Приме ют 0,1 м МазСОз и 5 вании доба тиофосфат ют при тет, промывают руют бенз тщательно промывают водным раствором со ды и после отгонки растворителя продукт раз гоняют в вакуумеКонстанты полученных таким образом со единений приведены в таблице. Способ получения амидов 3-метилнитрофенилтиофосфатов, отличающийся тем, что, с целью получения веществ, обладающих инсектицидными...

Номер патента: 183745

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Ваша, Всесоюзный, Коломиец, Либман, Стрельцов

МПК: C07F 9/40

Метки: о-алкил-8(р-ацилокси, этилтиофосфинатов

...арил, арил; гл, взаимодействием р-мерфиров карбоновых кислот с дарии фосфиновых кислот продуктами для их получеридами фосфиновых кислот анических растворителях в пторов хлористого водорода, ых ахтРгнов.-э т и л(рг)этил м Пример. П дихлорфено тилтиофо сф А. К раствор хлорфосфината лового эфира 2 лоты в 40 тгл переметгтивянииолучсние Оксиа цетокси ната.ъ 0,05 г тгольи 0,05 г лголь4-дихлорфеиоксухого эфира пи температуре О-этилметил- р-меркаптоэтииуксусной кисрибавляют при5 - 15 С расгде К и К-алкил,замещенный алки К" - низший алкгкаптоэтиловых э эфирхлораигидри(или исходныминия: дихлорангиди спиртов) в орг присутствии акценапример третичи твор, содержащий 0,0и 10 лгл эфира. Реаквают при 20 - 25 С вотфильтровывают, фи5 дой (два...

Номер патента: 183746

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Максимова, Мироно

МПК: C07F 7/12

Метки: ж-фторфепилсиланхлоридов

...приэтом выделяют 36,9 г чистого м-фторфенилтрихлорсилана с т. кип. 74 С при 10 мм рт. ст.;пр 1,5080; д 4 о 1,3943; МК найдено 49,07;МКр вычислено 48,54. Выход 64%,Найдено, %: С 31,65; 31,57; Н 1,95; 1,73;Я 12,46; 12,30; Р 7,80; 7,90; С 1 46,20; 46,30.Вычислено,",: С 31,44; Н 1,76; Я 12,24;Р 8,2; С 146,33.Найдено титрованием С 1 46,30%, Хроматографический анализ показал, что м-фтортрихлорсилан содержит около 1 Д о-изомера,2Пример 2. Синтез метил-(м-фто- рфе ил)-ди хлор с илана.Смесь 130,5 г (1 моль) м-фторхлорбензолаи 115,5 г (1 моль) метилдихлорснлана, силь но охлажденную в капельной воронке, пропускают через кварцевую трубку при 580 С в течение 6 час. После отгонки 49 г возвращенного исходного м-фторхлорбензола (т, кип.128 С)...

Номер патента: 183747

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Биб, Валитова, Иванов

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-алкокси-к-бензо-1-окса-2, производных, фосфолен-3-оксида-2

...К-хлорфенола (0,1 моль) и 13,8 г диэтилфосфористой кислоты (0,1 моль) в 30 мл н-понана, нагревают при температуре 170 - 173 С в течение 6 час, При этом отгоняется 15 мл смеси амина и спирта, и-Нонан отгоняют в вакууме при 10 мм рт. ст. Остаток разгоняют в более глубоком вакууме. Получают 13 г 2-этокси-хлорбензо-окса- фосфолен-оксидас т. кип. 138 - 140 С при 2 10 т лслс рт. ст,; пд 1,5430; с 124 д 1,3330. Выход 56%,Найдено, %: Р 13,5; С 1 15,24,СоНц,О,С 1 Р.Вычислено, %. Р 13,33; С 1 15,27.Аналогичным образом получают следующие соединения:2-Этокси-метилбензо-окса-фосфолен- оксидс т. кип. 123 в 1 С при 2 10 т мм рт. ст.; пц 1,5260; сР 4 о 1,2000.Найдено, %: Р 14,2,Сто 1 зОзРВычислено, %: Р...

Номер патента: 183748

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вру, Гринштейн, Плтг, Соборовский

МПК: C07F 9/50

Метки: 1-оксифторалкилалкилфосфинов, вторичньх

...жидкости с сильным фосс присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 09. т 11.1966,Предложен спосоо получения вторичных-оксифторалкилалкилфосфинов. Соединения могут быть использованы для создания негорючих термостойких полимеров,Пример 1. Получение 1-оксигексаф т о р и з о п р о п и л м е т и л ф о с ф и н а (реакция метилфосфина с гексафторацетоном). В пробирку из специальной стали ЭЯТ емкостью 23 сма, снабженную игольчатым вентилем и манометром, после вакуумирования направляют сконденсированные 2,7 г (О 0562 моль) метилфосфина и 9 4 г (0,0566 моль) гексафторацетона. Отогретую до комнатной температуры (манометр давления не показывал) пробирку вскрывают, Изглеченную из реакционного сосуда прозрачную желтоватую подвижную жидкость...

Номер патента: 183749

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/54

Метки: 183749

...но и амины, содержащие в углеводородном радикале различные функциональные группы.Предлагается способ получения четвертичных солей фосфорных кислот взаимодействием триалкилтиофосфатов с р-диалкиламино этиловым эфиром м-хлор (и-хлор) карбаминоьой кислоты,П р и м е р, К раствору 0,01 моль Р-дигексиламиноэтилового эфира м-хлорфенилкарбаминовой кислоты в 5 мл петролейного эфира добавляют 0,01 моль триметилтиофосфата и полученную смесь выдерживают при комнатной температуре несколько дней или нагревают при температуре 40 - 80 С в течение б - 10 час, От реакционной смеси отгоняют раствори- тель, оставшееся масло много раз промывают горячим петролейным эфиром и выдержИ вают при 45 - 95 С (0,1 - 0,5 мм рт, ст.). Выход б 5/; п 1,531; с 1 ф"...

Номер патента: 183751

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бородач, Гельфер, Институт, Каган, Пайкин, Санин, Шепелева

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165

Метки: итиофосфорной, кислот, фосфорной, эфиров

...до 0 - 5 С и постепенно добавляют 38,2 г трихлорпентилового спирта. По окончании реакции отфильтровывают солянокислый пиридин и фильтрат перегоняют в вакууме. Выход диэтилтрнхлорпентилфосфата составляет 48 г (70%), Диэтилтрихлорпентнлфосфат - бесцветная, подвижная жидкость,растворимая в оргачическнх растворителях имаслах,Для получения диэтилтрихлорпентиловогоэфира тиолфосфорной кислоты известным методом из 55,2 г абсолютного спирта, 55 г треххлористого фосфора, получают 34,5 г диэтил 1 О фосфористой кислоты, из которой действиемЬ г серы и 24 г углекислого натрия в растворе абсолютного спирта получают диэтилтнофосфат натрия. Затем в колбу с обратнымхолодильником помещают спиртовый раствордиэтилтиофосфата натрия, прибавляют к нему...

Номер патента: 183752

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Кваша, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: fiifi, бейм, вершинин, •с

...способ состоит в том, что с целью увеличения выхода Я,Я-диалкилдитиохлорфосфатов, процесс ведут в присутствии катализаторов - а минных солей, замеШен. ных политиофосфиновых или политиофосфорных кислот, например фенилдитиометафосфоната.П р и м е р 1. Смесь 0,06 гмоль хлорокиси фосфора, 0,3 г моль бутилмеркаптана, 0,2 г фенилдитиометафосфоната и 0,1 г пиридина кипятят в колбе с обратным холодильником до выделения рассчитанного количества хлористого водорода, который улавливают водой и определяют аналитически. Реакцию в этих условиях проводят за 15 - 18 час, температуру реакционной массы поддерживают от 96 до 110 С. Избыток меркаптана отгоняют в вакууме. Продукт выделяют перегонкой, т. кип. 128 - 130 С (1 мм рт. ст.); сР 4 о...

Номер патента: 183753

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Защиты

МПК: C07F 9/26

Метки: алкиламидов, кислоты, о-алкилхлортиофосфорной

...кислоты обработкой алкилдихлортиофосфатов алкил аминами при температуре от - 5 до - 10 С в среде органического растворителя.Описываемый способ заключается в том,с целью упрощения процесса, последнийут в присутствии водного раствора щео/оК слампд о-этилОо/о, этиламид ом 85% и друще. получают мет та с выходом 8 фосфата с выход иведенные в табл что ведло дмет изобретения моноэтилдихлортиоприбавляют по капремешивании 1,3 люль 20%-ного едкого нат С. Затем продукты т при температуре Смесь промывают во. магния. Выход техниляет 90%,олученияфорнойртиофосф и перчто, сведут вчи. чи,Пример. Кмоль фосфата одновременно лям при интенсивном пе сс-бутил а м и н а и 1 лсол ь ра при температуре - реакции перемешиваю - 5 С в течение 2 час, дой и...

Номер патента: 183768

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вильчевска, Гореликова, Лгсл, Несме

МПК: C07F 17/02

Метки: ферроценантрахинона, ферроценоксиантрона

...ночь, Вымывание с колонки смесью бензол - эфир (1: 1) продолжают 6 час. После испарения растворителя остается емно-фиолетов ферроценантрах теории),Найдено в с 7 Ге 17,40, 17,62. СН, РеОе. Вычислено в Мол. вес (криос вычислено 316,1 ИК-спектры: УФ-спектры:П р и м е р 2. Бензольный раствор 0,2 г15 ферроценантрона вносят на колонку, наполненную дезактивированной окисью алюминия.Деза ктнви ров ание производят путем соприкосновения тонкого слоя (толщиной 3 - 5 мм)хроматографической окиси алюминия с воз 20 духом в течение суток. Колонку смывают втечение 5 суток смесью бензол - эфир (1: 1).Вначале вымывают ферроценантрахинон ст. пл. 187 С, после чего эфиром смывают продукт малинового цвета с т. пл. 131 С - фер 25 роценоксиантрон, очевидно...

Номер патента: 183865

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/16, C10M 137/10

Метки: 183865

...пятцсерцистьзаццей получеццого получецця мцогофуцкциосмазочцым маслам путем фенола с эпихлоргйдрицом аботкой продукта коцдецм фосфором и цейтраликислого продукта,ццц 3,91 8,09 фор Согласно настоящему изобретению предлагается обрабатывать эпихлоргидрипом цафтецовые кислоты. Г 1 олучаемый при этом продукт 10 г.зяцмодействует с пятисерцистым фосфором, затем кислый продукт реакции нейтрализуют. Выделеццое таким образом соединение является высокоэффективцой ацтиизцосцой присадкой. 15В качестве цафтецовых кислот используют среднюю фракцию цафтецовых кислот, выделенных ца нефтеперерабатывающих заводах цз щелочного отброса, получаемого при выщелачивяции дизельного топлива и солярового 20 масла.Для получения присадки предлагаемым способом...

Номер патента: 184269

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Институт

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: i-wco, natlii, ttxj, б-cijor, бугеренко, усср

...повышенной температуре с последующим растворением полученного комплекса в инертном растворителе, например хлористом метилене, разложением раствора при - 30 - 0 С водой или спиртами и выделением целевого продукта известными способами.П р и м ер 1. В круглодонную колбу, снабженную холодильником с хлоркальциевой трубкой, мешалкой и капельной воронкой, по мещают 20 г А 1 С 1, и 41,5 г РС 1,. К образовавшейся суспензии при перемешивании по каплям добавляют 12 г (СНз)51 СН 2 С 1. Смесь перемешивают при 35 - 40 С 2,5 час. За это время в колбе образуется гомогенный раствор 3 т 250 лил охлаж усочки су бразом р перемеш ы, подде еделах -ешивают ок отфиль После уд од вакуудо - 20 С и при интенсивном перемешивании постепенно добавляют 65 г...

Номер патента: 184844

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бородач, Варшавский, Виноградова, Институт, Нник, Пет, Санин, Шепелева

МПК: C07F 9/32

Метки: дитрихлоралкиловых, кислот, эфировалкилфосфиновых

...могут быть использованы в качестве присадок к минеральным маслам.П р и м е р. Для получения 100 г дитрихлорпентнлового эфира метилфосфиновой кислоты С Нз Р (О) О (СН 2) 4 ССз 2 необходимо 50 г дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты, 144 г трихлорпентилового спирта, 59 г пири- дина и 300 мл сухого бензола (или другого углеводородного растворителя) или сухого эфира.К раствору 50. г (0,38 лоль) дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты в 300 мл растворителя добавляют при перемешивании и охлаждении до 0 С 59,5 г (0,75 л 4 оль) пиридина, а затем медленно прибавляют 114 г (0,76 лто,гь) трихлорпентилового спирта,По окончании прибавления всего спирта смесь выдерживают при комнатной температуре и перемешнвании 2 - 3 час, затем отфильтровывают...

Номер патента: 184845

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гуревич, Разумов

МПК: C07F 9/32

Метки: бензгидримидазолов, фосфорилированных

...отл диамнн подв орилированн по п. 1, отл едут до 150 -ощиися т м 70"С Предлагается способ получения фосфорилированных бензгидримидазолов,Полученные соединения могут быть использованы для получения биологически активных веществ.Предлагаемый способ состоит в том, что ортофенилендиамин подвергают взаимодействию с фосфорилированнымн ацеталями при нагревании до 150 в 1 С,П р и м е р 1, Получение пропилового эфира фенилметил- (2,3-дигидробензимидазол)- фосфиновой кислоты.В перегонную колбу (Кляйзена), снабженную барботером азота и термометром на выходе, загружают 8 г (0,0265 г лоль) диэтилового ацеталя фенилпропоксифосфонуксусного альдегида и 8,37 г (0,0775 г,тюль) ортофенилендиамина. Реакционную смесь нагревают в токе азота на...

Номер патента: 184846

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бейм, Блиг, Вершинин, Либман, Хохлов

МПК: A01N 57/34, C07F 9/20

Метки: диалкилтритиохлорфосфатов

...остаток снова нагревают в тех же условиях и дополнительно получают 2,4 г дибутилтритиохлорфосфата. Общий выход 94,3%.П р и м е р 2. Смесь 0,03 г моль триметилтетратиофосфата и 0,03 г люль метилдитиохлорфосфата нагревают в атмосфере инертного газа в перегонной колбе с обратным холодильником при 180 в 1 С в течение 6 час. Перегонкой выделяют 7,6 г (66,3%) диметилтритиохлорфосфата, с т. кип. 92 - 94 С (1,5 млс), (14 о 1,4137, прф 1,6521, МК, 49,69; вычислено 50,26.Найдено, огас, С 18,13; Р 16,40; 8 549,50.СзН,СРЯз.Вычислено, %; С 18,44; Р 16,10; Я 49,86.Низкокипящую фракцию и кубовый остаток запаивают в стеклянную ампулу и нагревают 8 час при 180 - 190 С. Перегонкой выделяют дополнительно 1,9 г диметилтритиохлорфос. фата. Общий выход...

Номер патента: 184848

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кабачник, Миронова, Николаев, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: диалкил-(ацетоксиметил)-фосфинов

...-фосфин подвергаюобработке галоидным алкэтиламином, или растворрия, илн едким натром сботкой полученного притоксиметил) -фосфина вышдчктами. 6,Найдено, о,: С 51,4; 51,4; 51,7; Н 8,3; 8,2;Р 13,2; 13,2.10СтоНтоОоР.Вычислено, о/о: С 51,3 Н 8,Пример. Ди пропил-(ацетоксимет и л) -ф о с ф и и. Смесь 4,4 г (0,02 моль) пропилди -(ацетоксиметил) - фосфина, 3 г(0,024 люль) бромистого пропила и 6 мл ледяной уксусной кислоты нагревают в запаянной ампуле в атмосфере азота 20 час при130-С и затем упаривают в вакууме. К полу 20 ценному сиропообразному дипропилди- (ацетоксиметил) -фосфонийбромиду добавляют3 мл воды, 15 мл бензола и при 5 - 10 С в то.ке азота 1,б г (0,04 моль) 40% едкого патрадо щелочной реакции по фенолфталеину. Органический слой...

Номер патента: 184849

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Железова, Самахов

МПК: C07F 5/04

Метки: борноалкиловых, эфиров

...Получают продукт с содержанием основного вещества не менее 99%. Выход чистого борнометилового эфира 80% от теоретического, считая на эфират трехфтористого бора,ОСпособ получения борноалкиловых эфировс измененным изотопным составом бора взаимодействием эфирата трехфтористого бора салкоголятом металла в спиртовом растворе,отгичаюгггийся тем, что, с целью увеличениявыхода конечного продукта и упрощения процесса, в качестве алкоголята металла используют алкоголят магния,Известно получение борноалкиловых эфиров с измененным изотопным составом бора взаимодействием эфирата трехфтористого бора с алкоголятом щелочного металла, например метилатом натрия, в спиртовом растворе. Выход конечного продукта 53 з/с,С целью увеличения выхода конечного...

Номер патента: 184850

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Институт, Кабачник, Миронова, Николаев, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: 184850

...быть использовано для синтеза различных фосфорорганических соединений,Пример. Получение три (ацетоксиметил)- фосфина, К 19,06 г (0,1 моль) тетраметилолфосфонийхлорида и 0,5 лл концентрированной серной кислоты в 20 лл ледяной уксусной кислоты прибавляют в течение 1 час при температуре 70 - 80"С 34,8 г (3,4 леоль) уксусного ангидрида. Смесь нагревают при 90 С в течение 1,5 час и упаривают в вакууме. К полученному тетраацетоксиметнлфосфонийхлориду добавляют 15 лтл воды, 30 .чл бензола и при температуре 10 - 15 С в токе азота, перемешивая, 8,5 г едкого натра (40%-ный раствор) до щелочной реакции по фенолфталеину. Органический слой отделяют в атмосфере азота, водный слой экстрагируют бензолом (50 - 70 лл), объединенный экстракт сушат...

Номер патента: 184851

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Груздев, Ивин, Караванов

МПК: C07F 9/52

Метки: алкил(арил)тетрафторфосфинов, диалкилтрифторфосфинов

...перегонке получают 20,6 г (80%) метилтетрафторфосфина с т. кип. 11,5 - 12 С, с 14 с 1,4538,Найдено в %: Р 25,37; 25,39; Р 62,33, 62,40, СНаРР 4.Вычислено в %: 9. В колбу с капельной воронкой и обратным холодильйиком, на верхнем конце которого находится насадка Вюрца с термометром, а отводная трубка последней соединена с прямым холодильником и приемниками, помещают 32,5 г трехфтористой сурьмы. Затем по каплям в колбу прибавляют 20,0 г этилдихлорфосфинсульфида, после чего содержимое колбы нагревают и образовавшийся этилтетрафторфосфин отгоняют.При повторной перегонке получают 12;5 г (75%) этилтетрафторфосфина с т. кип. 34 - 35 С, с 12 с 1,3074. Пример 3. ор.фосфина,В колбу с капельной воронкой и насадкойВюрца помещают 40,0 г...

Номер патента: 184852

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кругл, Лейбовска, Мартынов

МПК: C07F 9/09

Метки: смешанных, эфиров

...с25 50 С. шанных эфиров дии оксимов эфиров тличающийся тем, физиологически акхлорнитроуксусной триалкилфосфитом месь нагревают при Авторы зобретения И. В. Мартынов, Ю. Л. Кругля Предложен способ получения смешанных эфиров этилфосфорной кислоты и оксимов эфиров глиоксалевой кислоты. Эти соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ. Способ состоит в том, что эфиры хлорнитроуксусной кислоты обрабатывают триалкилфосфитом при охлаждении, а затем смесь нагревают при 50 С,П р и м е р, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, загружают 9 г (0,54 моль) этилового эфира хлорнитроуксусной кислоты. Колбу продувают азотом и в нее при 0 - 10 С по каплям,...

Номер патента: 184853

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Армейска, Лысенко, Монастырский, Разуваев, Смол

МПК: C07F 7/22, C25B 3/12

Метки: алкилгалогенидов, олова

...электролизу в течение 6 час при плотности тока 100 - 300 алте и напряжении 30 - 70 в. В качестве катода применяют магний, анодом служит графит. Техтпературу в электролизере поддерживают 50 - 75 С.Получают трибутилхлорцд олова (С,Но),8 пС 1. Выход по току 48%.П р и м е р 3. 22,5 г хлорного олова, 150 лл оромистого бутила, 50 мл этилацетата и 00 мл бутилацетата обрабатывают током в присутствии магниевого катода и графитового анода в течение 6 час при напряжении от 30 до 60 в и плотности тока 300 а/м"-. Температуру в электролизере поддерживают 50 - 75 С. Получают трибутилхлорид олова - (СтНо),8 пС 1. Выход по току 52%,Пример 4. 150 лтл бутилацетата, 150 лтл бромистого бутила и 35 лил хлорного олова, тщательно обезвоженных, обрабатывают...

Номер патента: 184854

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Атавин, Васильев, Дубова

МПК: C07F 7/22

Метки: оловосодержащих, циклическихкеталей

...циклические кетали могут быть использованы в качестве стабилизаторов поливинилхлорида, антиоксидантов каучуков и т. д.П р и м е р. Смесь, состоящую из алкоголята натрия, приготовленного из 1,2 г металлического натрия, 6,6 г 4-метилол,2-диметил,3-диоксолана и 12 г триэтилоловохлорида в 150 мл то,туола, при перемешивании нагревают при 65 - 75 С в течение 3 час. После отфильтровывания осадка хлористого натрия и удаления растворителя остаток разоняют под вакуумом, Получено 12 г (72,2%) 4- (триэтилолово) - оксиметил -2,2-диметил,3- диоксолана. Т. кип. 116 С при 2 мм,Найдено, %: С 43,14; 42,61; Н 8,0; 7,90;8 п 34,82; 35,05; МК 73,9, Вычислено, %: С 42,98; Н 7,8; Яп 35,4; МК 72,6.Аналогичным способом получены: из...