C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 222373

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Андреева, Владимирова, Крылова, Мельников

МПК: C07F 9/16

Метки: s-алкилизотиомочевин, фосфорилированных

...пропуская его раствор в хлороформе через колонку, за полненную окисью алюминия. Получают 9 г"+2 В -ХН= Изобретение относится к способу получения не описанных ранее фосфорилированных Я-алкилизотиомочевин общей формулы Фосфорили ров анны е 5-алкилизотиомочевины получают при взаимодействии голоидводородных солей замещенных Я-алкилизотиомочевин и О-алкил- (О-арил) -Х-алкиламидохлортиофосфатами в присутствии акцептора галоидводорода, например третичных аминов. Процесс удобнее вести в среде органических растворителей, таких как ацетон и бензол.Реакция протекает по следующей схеме: фС - ХН - Р - РКЯК Х К" К"+2 В Н222373 ва которых представлены в таблице,Найдено. % Вычислено, % Выход,ао "о Соединение Брутто-формула% 18,87 70 1,5261 9,11 8,75...

Номер патента: 222381

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Белова, Мандельбаум, Мельников, Сойфер

МПК: C07F 9/18

Метки: 0-арил-8, 5-ди-(n-aлkилkapбamoилmetил, tpиtиoфocфatob

...или 2,4,5-трихлорфенил, а К - СН, - . или .Н; - , или С,Нт - .Соединение получают взаимодействием О-арилдихлортиофосфатов с амидами тиогликолевой кислоты в спирте или ацетоне в присутствии акцепторов хлористого водорода.П р и м е р 1. П о луч ен и е О-ф ен и л,8- д и-(Х-м е т и л к а р б а м о и л м е т и л) - т р ит и о ф о с ф а т а. К О-фенилдихлортиофосфату при температуре от - 5 до +10 С постепенно прибавляют эквимолекулярное количество метанольного раствора натриевого производного метиламида тиогликолевой кислоты. Полученную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение нескольких часов, После Фильтрации осадка хлористого натрия, отгонки в вакууме метанола остаток добавляют в бензол и промывают несколько раз содовым...

Номер патента: 222382

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Варшавский, Каабак, Кабачник, Томилов

МПК: C07F 9/53

Метки: 222382

...соляной кислотой) солей фосфпновых кислот. По охлаждении остаток многократно экстрагируют метанолом. Метанол фильтруют от парафина при 20 С и упаривают. В остаток вносят эфир и смесь промывают водой до полного извлечения калиевых солей фосфиновых кислот.При разгонке эфирной вытяжки получают 7,9 г тринонилфосфиноксида с т. кип. 220 - 240 С (1,5 мм рт, ст.). Температура плавления 37,5 - 38 С; температура плавления пробы смешения с известным образцом депрессии не дает. Выход тринонилфосфиноксида, считая по взятому в реакцию фосфору, 56,9%,3Найдено, /о. С 75,1; Н 13,7; Р 7,0, Для тринонилфосфиноксида т, кип. 228 - 230 С (2 мм рт. ст.) т. пл, 36 - 37 С.Для СвтНвтОР вычислено, /о. С 76,0; Н 13,4; Р 7,2.Формула оксида подтверждена...

Номер патента: 222384

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, смешанных, эфировдитиофосфоновых

...предложено получать указанные соединения взаимодействием эфирхлорангидридов дитиофосфоновых кислот со сптсртами,в,присутствиями каталитических количеств солей политиофосфорных или политиофосфоновых кислот, или аминоалкилтритиофосфонатов, или смеси солей эфиров,политиофосфорных или политиофосфоновых кислог иди полупродуктов их,синтеза, или ампноалкилтритиофосфонатов .с ослованиями, или эфи,рата трехфтористого бора.Пример 1. 08-Диэтилдитиометилф о с ф о н а т. Смесь 0,03 г моль хлорангидрида 5-этилового эфира метилтиофосфоновой кислоты, 0,12 г моль абсолютного этанола, 1 мол. % пятисернистого фосфора и 2 мол. % ,пцридина нагревают при 90 - 100 С в течение 4 час. Продукт выделяют перегонкой; т, кип.78 - 80 С (2 мм рт. ст.); п 1,5310;...

Номер патента: 222385

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Стрельцов

МПК: C07F 9/48

Метки: 5-ди-(арилоксиацетоксиэтил)-алкил(арил, дитиофосфонитов

...В подобных условияхдинения, данные анализава которых приведены в 9,4 Я 9.58,олучены другие сои некоторые свойстаблице. р стен и,Я-дп-(ари тиофосфон Р-меркапт кислот дихлоранг кислот плоксиацеитов, отоэтил оныеподвергаидридами ри нагреотличаюсцийсяо температурыи 2, отличающисреде органичесхлористого мет тем, что 40 - 50 С. йся тем, кого растлена. Аг - незамещенный или замещенный фенил,Синтезированные соединения получают взаимодействием р-меркаптоэ 1 иловых эфиров арилоксикарбоновых кислот с дихлорангидридами алкил (арил) фосфонистых кислот при нагревании до 40 - 50" С. Реакция идет как в среде органического растворителя, например хлористого метилена, так и без него.П р и м е р 1, 35-ди-(2,4-дихлорфеноксиацетоксиэтил)...

Номер патента: 222386

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Жучкова, Пахомов

МПК: C07F 7/18

Метки: алкилалкоксиалкилгидридалкоксисилановили

...Л. В. Наделяева Редактор Н. С, Коган Заказ 1104/3 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобрегсний и открытий при Совете Министров СССР Москва. Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 П ример 5. Получение метилдиметоксисил ан а. Аналогично из 400 Г мочевины, 400 мл метанола, 200 мл толуола и 345 г метилдихлорсилана получают 75 о/о метилдиметоксисилана с т, кип. 60,2 С; по 1,3614; с 1 0,8656,Пример 6. Получение хлорметилт р и м е т о к с и с и л а н а, Хлорметилтриметоксисилан получают с выходом 80, по методике, описанной в примере 1, из 200 г моче- вины, 200 лгл метанола, 100 мл петролейного эфира и 184 г хлорметилтрихлорсилана. Температура смеси при подаче хлорсилана повышается до 58 С и петролейный эфир...

Номер патента: 222387

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Джомидава, Майер, Ольдекоп

МПК: C07F 3/10

Метки: диметилртути

...солей метилртути действием на последний станнита натрия.Для упрощения процесса предложен способ получения диметилртути симметризацией ацетата метилртути, заключающийся в том, что ацетат метилртути подвергают взаимодействию с сероводородом или сульфидом натрия с последующим нагреванием полученного сульфида метилртути при 150 - 200 С,П р и м е р 2. К охлажденному льдо створу 17,6 г ацетата метилртути в 80 л ды приливают раствор 8 г Ха Я в 50 мл Получают 9,89 г сульфида метилртути; 5 66% П р и м е р 3. 5 г сульфида метилртути щают в перегонную колбу и нагрева масляной бане. Вещество плавится пр пературе бани 145 С, а при повышении ратуры бани до 150 С начинает отго диметилртуть. Нагревают массу при 200 С до прекращения отгонки диметил...

Номер патента: 222388

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Германска, Иностранцы, Рихард

МПК: C07F 7/10, C07F 7/12

Метки: аминоорганофторсиликатов

...спирта. Выделяющийся белый осадок отсасывают (9,5 г или 58%).После перекристаллизации из воды продукт имеет следующий состав:Вычислено, ю/ю: С 22,08; Н 5,56; Р 46,58.С;, Ню Х 81 Р.Найдено, %: С 22,2; Н 5,8; 1. 46,3.Вещество кристаллизуется в крупные бесцветные кристаллы. пособ получения аминоорганоСинтезированные соединения льзованы в качестве промежуов, например органилирующет в том, что органотрифторсиие аминогруппу или аминоал, подвергают взаимодействиюислотой в водной или спирто 6 г чистого ами си) -силана по к иваемую, предв ь 26 г 40%-ной спирта. Получе мл спирта и вь лучают 21,5 г (9 ноэтиламиноаплям добаварительно охплавиковой иную кашицу павшую соль 5 ю/ю) соединемет изобре ия Вычислено,1,99.СвНИеЯР,.Найдено, /юВещество труно...

Номер патента: 231409

Опубликовано: 01.01.1968

МПК: C07F 5/04

Метки: 231409

...%, что соответствует молярному отношению содержания бора и этоксильных групп около 1,6,После вакуумной перегонки диэтилбензола этилперборат получают в виде весьма вязкой жидкости. Пример 2. Применяют аппаратуру, опи. санную з примере 1, и те же количества ортоборной кислоты и диэтилбензола. Однако в этом случае время, необходимое для частичного обезвоживания ортоборной кислоты до полиборной увеличивают до 2 час, В результате удаляют по методике предыдущего примера 89 г воды.Полученную таким образом суспензию полиборной кислоты подвергают этерификации с помощью смеси этилового спирта с бензолом при тех же условиях, как в примере 1, однако с увеличением длительности нагревания до 4 час.После удаления воды и избыточного количества...

Номер патента: 231548

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Институт, Пантелеева, Физической, Шермергорн

МПК: C07F 9/32

Метки: получепия, производных, фосфетана

...раствор нагревают при кипении в течение 1 час. Небольшое количество взвеси, образующейся при этом, отделяют центрифугированием, спирт отгоняют и продукт перегоняют в вакууме. 30 Собирают продукт с т. кип. 119 - 120 С при давлении 10мм рт. ст. и температуре бани 150 С.После повторной разгонки получают 70 г (60,5% ) 1-оксо-этокси-З,З-дикарбэтоксифосфетана с т. кип. 120 С при давлении 10 4 ми рт. ст., ггп 1,4720; д 4 1,2045; ЛЯ найдено, %:20 2064,68; МЯ вычислено 64,45.Найдено, %: С 47,64, 47,46; Н 6,57, 6,86; Р 11,03, 10,93.СггНг 9 О,РВычислено, щ/,: С 47,48; Н 6,88; Р 11,13.18 г (0,065 лголь) 1-оксо-этокси-З,З-дикарбэтоксифосфетана нагревают в течение 4 час при температуре кипения с концентрированной соляной кислотой (д = 1,19). При этом...

Номер патента: 231549

Опубликовано: 01.01.1968

МПК: C07F 9/34

Метки: 231549

...упрощения способа предложено комплексное соединение трихлорметилтетрахлорфосфина и пятихлористого фосфора вводить в реакцию с красным фосфором при нагревании до 90 - 100 С. 10П р и м е р 1. Получение комплексного соединения трихлорметилтетрахлорфосфина с пяти- хлористым фосфором.В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают смесь 312 г (1,5 цо.гь) 15 пятихлористого фосфора и 39,9 г (0,3,цо,гь) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и нагревают до 100 в 1 С температура бани) до прекращения выделения хлористого водорода, который поглощается водой, Затем 20 обратный холодильник заменяют прямым и отгоняют образовавшийся треххлористый фосфор и хлорокись фосфора в вакууме, создаваемом водоструйным насосом. Осадок выдерживают под...

Номер патента: 232153

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна

МПК: C07F 7/12

Метки: галогенированных, феноксисиланов

...С 26,18, С 64,67, Я 3,40,10 Сг НС 1 гзОзЯг.Найдено, %: С 25,96, С 1 64,40, 51 3,68.По методу Церевитинова при помощи 0,1 и.раствора едкого кали в этаноле найдено 0,1 "Н (рассчгттано 0,12% Н).15 П р и м е р 2, Способом, аналогичным указанному в примере 1, из 0,5 лго.гь мепилдихлорсилана получают метил-бис-(пентахлорфенокси) -силан.Выход 90%. Точка разложения пр20 после перекристаллизации из циклог160-С,По методу Церевитинова (К/ нольного КОН) найдено О 14% Н считано018% Н).25 П р и м е р 3. Способом, аналогичным указанному в примере 1, 0,2 лго гь пентафторфенола вводят в реакцию обменного разложенияс 0,033 лго,гь трихлорсилана в ЯО лгл бензола232153 Составитель М. ЗолотареваТехред Л. К. Малова Корректор С, А. Муратова Редактор А....

Номер патента: 256762

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гринштейн, Осадченко, Томилов

МПК: C07F 9/53

Метки: три-(а-оксиалкил)-фосфиноксидов

...700 мл католита, содержащего водный раствор из 45 вес. % уксусной кислоты, 30 СИАЛКИЛ)-фОСФИНОКСИДОВ 3,5 вес. % соляной кислоты, 0,2 вес. % ацетата цинка (анолпт 10%-ный раствор серной кислоты), 3,4 мл желтого фосфора, 55,и,г формалина (37,1% СНзО).После герметизации и продувки гелием пропускают ток силой 4,5 а (плотность тока 18 а/дм-) в течение 6,5 час, спустя 2 чпс и затем каждый час загружают 1,7 г фосфора, всего 10,2 г,Электролпз ведут со свинцовым катодом, платиновым анодом и керамической диафрагмой прп температуре 75 С, По окончании опыта электролизер продувают гелием, католпг декантируют с остатков фосфора и упариваюг сначала в вакууме 80 - 90 мл рт. ст, и 80 С, а затем при 8 - 10,пм рт, ст. и температуре до 185 С. Получают 30,1...

Номер патента: 256763

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алипова, Евдаков, Институт, Мизрах

МПК: C07F 9/40

Метки: киль, кислых, со, со-диоксидиал, сульфидов, фосфоновых, эфиров

...общей формулы КР - 0(СН 2)Я(СНз) ОР - К, П где К - алкил, арил,п=1,2, 3,получают при взаимодействии о,в-диоксидиалкилсульфидов с ангидридами фосфоновыхкислот в среде органического растворителя,например диметилформамида, при нагреваниижелательно до 85 - 90 С, с последующим выделением целевого продукта известными методами.Пр им ер 1. К 0,1 моль ангидрида метилфосфоновой кислоты в 25 мл абсолютного диметилформамида прибавляют 0,1 мольдиоксидиэтилсульфида и нагревают 1 час при85 - 90 С. Диметилформамид удаляют в вакууме при температуре не выше 100 С, Получают О-р-оксиэтилмеркаптоэтил (метил) фосфонат; выход 90 - 95%; по 1,5046; д, 1,2770; МК о найдено 46,47; ЫКо вычислено 45,56.Найдено, %: С 31,10; 31,33; Н 7,71; 7,65;5 Р 1427...

Номер патента: 256764

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алимова, Левкова, Шагидуллин

МПК: C07F 9/02

Метки: n-фосфорилированных, уретанов, циклических

...удаления солянокислого трпэтиламина и растворителя представляет собой густую темно-красную смолу. Жидкую фракцию, отделен 10 ную от смолы на приборе для молекулярнопразгонки, перегоняют из колбы Арбузова в вакууме. При перегонке получают 1,5 г (18% от теоретического) вещества с т. кип, 121 в 1 С (0,5 мм рт. ст,); п 1,4520; дно 1,2609; МК15 найдено 47,71; МК вычислено 47,82.Найдено, %: С 37,00; Н 6,23; 6,38; Р 13,94.СтН 40 аРВычислено, %: С 37,66; Н 6,27, 6,28; Р 13,90.На ИК-спектре отсутствует поглощениес=и (в области 1600 - 1700 см-т) и наблюдается тс=о 1790 см-т.Аналогично получают:5-Метил-диэтилфосфон-оксо,3 - оксазолидин из 1,2-пропиленгликоля и дихлорметиленамида диэтилфосфорной кислоты; т. кип.208 - 110 (0,5 мат рт. ст.); п...

Номер патента: 256765

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Кваша

МПК: C07F 9/40

Метки: бензилтиоловых, кислот, фосфоновьх, эфиров

...1 рт, ст,) и продукт выделтпот перегонкой; т. кип. 138 - 140 С (2,ц.ц рт. ст,); и-о 1,5435; с 14 г 1,741; М 1 хо найдено 58,0, вычислено 57,9, Выход 65%.20 Найдено в . Р 14 1 д.СоНОгР 5.Вычислено, 70. Р 14,35; Я 14,81.В ИК-спектре иместся полоса поглощенияв области 1250 - 260 с,ц 1, характерная для 25Р = О-группы.П р и м е р 2. О-Этил-Я-бензилметилтиофосфонат. Получают из диэтилового эфира метилтионфосфоновой кислоты и бензилхлорида в 30 условиях примера 1 с той лишь разницей, чго256765 Предмет цзобретеция 20 Составитель М. КожинскаяРедактор Л, Г. Герасимова Техрсд Л, В, Куклина Корректоры: Л. Корогоди М, Коробова Заказ 7009 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва 5 К,...

Номер патента: 256766

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Италийска, Мельникоб, Хлудова

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-алкоксиили, 1-арилокси

...Фильтрат угток экстрагируют н-гексаном.После отгонки растворителягоняют в вакууме и получаюттил-фенил,2-дигидро,5,2,3(0,037 гидро лютно вого на в реакц пропо фосфм е р 3, Аналогично из 7,97 глоль) 1-хлор-метил-фенил,2-ди.1,5,2,3-фосфаоксадиазола в 50 лл абсого эфира, 2,2 г (0,04 лоль) н-пропилопирта и 3.74 г (0,037 лоль) триэтилами О л.г абсол ютного эфира (тем пер атур а 1 и 4 - 7 С, время 60,цин) получают 1-н кси-метил-фенил,2-дигидро - 1,5,2,3- оксадиазол; т. кип. 93 - 94 С (0,15 лл ); выход 6,2 г (71,7% от теоретического),Заказ 7008 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открыт;ш при Совете Министров СССРМосква 7 К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Найдено %: Р 12,65; 12,97;...

Номер патента: 256767

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/40

Метки: 256767

...общей формулы где К - алкил, замещенный или незамещенный фенил; К - алкил Сг - С 4.1,4-Фениленбисдитиофосфонаты являются 10 физиологически активными соединениями и могут найти применение в качестве пестицидов или полупродуктов их синтеза.Предлагаемый способ получения этих соединений основан на реакции 1,4-фениленбис алкил(арил)хлордитиофосфонатов со спиртами в присутствии катализатора, например пиридина.Реакцию ведут с 5 - 20-кратным избытком спирта при кипячении реакционной смеси. Ре акция заканчивается за 5 - 10 час. Выход конечных продуктов в большинстве случаев близок к количественному.Получаемые соединения представляют собойвязкие жидкости или твердые вещества, хорошо растворимые в бензоле, этилацетате,ацетоне и других...

Номер патента: 256768

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/54

Метки: 1тологиибиблиотека, техническая

...валентными колебаниями связи С - Я, колебаниями группы - СНвР( (ножничные СН ), присутствием - С=С - связей в ароматическом кольце+,г- ,Р - В, Хг1 Кс 30 группой ИСК (валентные С=И), валентнымиколебаниями метиленовой группы и связейС - Н в бензольном радикале.П р и м е р 2. Тетра-(4-хлорбензил)-фосфонийроданид. Получают в условиях примера 1из 0,01 г моль тетра- (4-хлорбензил) -фосфонийхлорида и 0,05 г моль роданистого аммония. Выход 89,5%; т, пл, 147 - 150 С (из этанола),Найдено, %: С 1 23,20; М 2,12; Р 5,41; 55,01.Сг 9 Н 94 С 14 М РЯ.Вычислено, %: С 23,97; М 2,87; Р 5,24;5 5,42,П р и м е р 3, Гексабензил,4-фенилеидифосфонийдироданид. Получают в условияхпримера 1 из 0,005 г моль тексабензил,4-фенилендифосфонийдихлорида и 0,05 г лсоль...

Номер патента: 256769

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иванова, Мирсков, Шостаковский

МПК: C07F 7/22

Метки: ацетиленовых, оловоорганических, соединений

...показано наличие ацетона. После разгонки в вакууме остатка получено 13,1 г (78%) бис-(триалкилстаннцл)-ацетилена с т, кип. 127 в 128 (1,5 лл рт. ст.); и-о 1,5090; с 14 о 1.3434.П р и м е р 2. Термическое расщепление 3-метил-трпметилсилцл- трцэтилстанцоксибутцна(СНо) з 31 С= - СС(СНо) ОЬп(С. Но) з (1).16,9 г соединения 1 с т. кцп. 91 - 92 С (3 лл рт. ст.); и" 1,4740; д 4 о 1,1022, нагревают в Оперегонной колбе в течение 5 час при температуре 220 - 230 С, В процессе реакции собирают фракцшо с т. кип, 46 - 56 С в количестве 2,5 г, состоящую, по данным ГЖ-хроматографии, из 26% триметцлэтпнцлсилана н 73 о ацетона. Из остатка в реакционной колбе после разгонки в вакууме получают 7,2 г (517 о) триметцлсилилтриэтилстаннилацетцлена (СНв)о...

Номер патента: 256770

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Институт, Карпенко, Сто

МПК: C07F 1/00

Метки: 6-дилитий-1-алкилбензолов

...получения указанных выше соединений, заключающийся в том, что трет-бутиларилсульфоны подвергают взаимодействию с избытком алкиллития при кипячении реакционной смеси в среде органического растворителя, например эфира. Выход продуктов превращения 2,6-дилитий-алгкилбензолов, например алкилизофталевых кислот, составляет 70 - 90%.П р и м е р 1. 5,1 г (0,08 моль) н-бутиллития в 45 мл эфира прибавили при охлаждении до - 70 С к раствору 4 г (0,02 моль) трет-бутилфенилсульфона. Реакционную массу размешивают 2 час при 0 С и затем 5 час при кипении эфира, после чего выливают на избыток сухого льда в эфире. По достижении комнатной температуры к смеси добавляют воду, отделягот эфирный слой, водный слой подкисляют Вычислено, %: С 61,88; Н...

Номер патента: 256771

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Герман, Институт, Кнун, Полищук

МПК: C07F 3/10

Метки: а-меркурированных, кислот, фторкарбоновых, эфиров

...и сушат в вакууме цад РО;, Выход 16,3 г (91 огоо).После кристаллизации цз и-гептана ц СС,т. пл. 82 - 83 С. Строение продукта подтверждается ИК- и ЯМР-спектрамц.ИК: 1740 слг 1 (С=О), 2940, 2990 слг(С - Н); ЯМР: 1.го сццглет +10,9 м. д.; 1 г пк1243 ггг (в бензоле).Найдено, %: Г 11,00; 11,47; С 13.46; 13,57;Н 1,94; 1,86.С,Н,-Г.,О.Ндс 1.Вычислено, %: Г 10,58; С 13,44; 1-1 1,46.Лналогпчно меркурцруется нцтратом ртутиэтплгептафторцзобутеццловый эфир. Этиловыйэфир а-ацетоксцмеркургексафторцзомасляцойкислоты получают ооработкой реакционнойсмеси раствором ацетата натрия в абсолютном метаноле, фильтрованием осадка нитратанатрия ц упарцванцем фцльтрата. Продукт -масло, не поддагощееся кристаллизации. Вьгход 59 ооЯМР: 1.-го (в СС 1,)...

Номер патента: 256772

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Емб

МПК: C07F 7/12

Метки: алкилхлорсиланов

...остаток возвращают на повторную деструкцию. Отогнанная смесь метилхлорсиланов (14 г), по данным анализа методом газо-жидкостной хроматографии, имеет следующий состав, %: НвЯС 1 з 2,5; НЯ 1 С 1 з 1,5; (СНз) 51 НС 1 1,5; СНз 51 НСз 14; 51 С 14 0,3; (СНз) з 51 С 1 10; СНз 51 С 1 з 30; (СНз) з 51 С 1 е 40.В таблице (опыты 1 - 7) приводятся экспе 5 риментальные данные, полученные при проведении аналогичных опытов в различных условиях при постоянной скорости подачи полиси- ланов, равной 30 гlчас.Полученные в этих опытах непрореагировав- О шие кубовые остатки были смешаны и повторно обработаны по методике, описанной выше.Состав продуктов повторной обработки приведен в опыте 7.Пр имер 2. 50 г кубового остатка прямо го синтеза этилхлорсиланов...

Номер патента: 257373

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вильфред, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07F 9/12

Метки: основе, пластификатора, триарилфосфатов

...Кислотное число 0,07.П р и м е р 5. Повторяют методику, описан. ную в примере 4, пропуская через реактор при 120 С в течение 2,75 час 63 ч. пропилена, остальные, порции, условия реакции - те же.Собирают 336,7 ч. продукта, кипящего в интервале 175 в 2 С под давлением 1 мм рт, ст. Выход 87%. Эфир состоит из смеси трифенилфосфата и изопропилфенилфосфа. тов, кислотное число 0,08,П р и м е р 6. Повторяют методику, описанную в примере 4, пропуская 84 ч. пропилена в течение 3,5 час, остальные условия соотношений и реакции в основном те же.Получают 336 ч. очищенного фосфорнокислого эфира, с выходом 79,6%, состоящего из смеси трифенилфоофата и изопропилфенилфоофатов. Кислотное число 0,01.П р и м е р 7 - 9. Повторяют методику, описанную в...

Номер патента: 257501

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гунар, Мельников, Михалютина, Швецова

МПК: C07F 9/12, C07F 9/165

Метки: 0-диалкил-о-ацилнафтилфосфатов

...или -тиофосфатов с ацилоксинафталином в присутствии связывающего кислоту агента, например поташа, едкого натра, или с ацилнафтолятом натрия. Реакцию ведут при нагревании до 70 в 1 С в среде инертного органического растворителя.Пример 1, К раствору 3,72 г (0,02 моль) 1-ацетил-оксинафталина в 50 мл толуола при перемешивании добавляют 2,9 г сухого порошкообразного карбоната калия. Полученную суспензию нагревают 30 мин при 70 С, затем 49 г та и 90 С,тнои стыи проната маг- оста257501 г 1 ор - О1 ЧОх Составитель 14. Головнинова Редактор С. Лазарева Тскрсд Л. В. Куклина Корректор Б, Л. Афиногенова Заказ 95777 Тираж 500 ПодписоеЦг 1 ИИПИ Комитета по делан изобрстсий и открытий ири Совете Министров СССРМосква К, Раушская...

Номер патента: 257502

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Институт, Кудр, Физической, Ярмухаметова

МПК: C07F 9/06

Метки: фентиазинов, фосфорилированных

...в вакууме. Получают 3,2 г (78%) 2-(диэтилфосфонокси) -винил-ацетилфентиазина в виде прозрачного плава желтого цвета.Найдено, %: Р 7,55; К 3,12; С 57,7; Н 5,13.С 2 оН 22 М ОьР.)Вычислено, %: Р 7,38; И 3,33; С 57,4; Н 5,26.П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 из 0,95 з 2-хлор-ацетил-ацетилфентиазина и 1,5 г триизобутилфосфита получают 1,2 г (85%) 2-(диалкилфосфонокси)-винил- ацетилфентиазина в виде плава желтого цвета. Элюэнт - циклогексан.Найдено, %: Р 6,63; 1 х 1 2,73; С 61,02; Н 6,11.Сз 4 Нзо 1 х 1 ОзРЬВычислено, %; Р 6,51; 1 х 1 2,94; С 60,7; Н 6,32,П р и м е р 5. Смесь 7,6 г 2-бромацетилфентиазина и 5,0 г (25% избытка от теории) триэтилфосфита помещают в колбу прибора для разгонки, нагревают до начала газовыделения (80 С). После...

Номер патента: 257503

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гольдин, Козюков, Циомо, Щекина

МПК: C07F 7/08

Метки: дисилилмочевин

...белый кристаллический продуктотфильтровывают, промывают эфиром и два 2 О кды перекристаллцзовывают пз бецзола. Т. пл.полученной дисилилмочевины 208 - 210 С,Этот продукт плохо растворяется в воде, эфире, ацетоне,Вычислено, %: С 56,72; Н 10,88; Х 12,59;25 г 12 62Найдено, "/о: С 56,33; Н 10,87; Х 12,19;Бг 12,38.В ИК-спектрах наблюдается появление новых полос поглощения 1650 слг . характерныхЗО для С = О-группы, и 3350 слг , отвечающих257503 П редмет изобретен ия Составитель М. КоротеевТехред Л. Я, Левина Корректор О, С, Зайцева Редактор С. Лазарева Заказ 231194 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССМосква, К, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фид, пред. сПатент К - Н-группе, а также...

Номер патента: 232220

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Донецкий, Лимарь, Особо, Сикора, Слатинска

МПК: C07F 9/00

Метки: аммонийной, калиевой, кислоты, натриевой, оксалониобиевой, солей

...смесь щавелевой кисл 10 ты с Оксял ятом кял 1151, натрия иги просто биоксалаты этих элехтентов (в зависимости от того, какое соединение необходимо получить) . Количество реактивов оерут из расчета на мольное отношение ХЬ: С.О, = 1: 3. К смеси гидроокиси ниобия и щавелевой кислоты (или биоксалата) добавляют небольшое количество воды так, чтобы общий осбъем суспензии составил 350 - 400 лл. Содержимое сосуда нагревают на водяной бане (техпература не выше 60 С) при непрерывном перемешивании до полного растворения пдроокиси. Для полного растворения гидроокиси в биоксалатах калия, натрия и аммония;1 яствор необходимо подкислить сол 51 ной кислотои до рН 1, Полученные растворы отфильтровывают от легкои мути и упаривают на водяной синс...

Номер патента: 232251

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: аммонийных, кислот, солей, эфиробензилтиофосфоновых

...известнымприемами. Процесс ведут при температуре"-80 С. ийной соли й кислоты.н (40 мл), отой серы,и барботить О-этил- прибавленияака продололо 1 час), т непосредза. Для выП р и м е р 1. Получение аммон О-этил-хлорбензилтиофосфоново В нагретый до 60 С дихлорэта содержащий 0,1 г моль размол прикапывают при перемешивании ровании сухого аммиака 0,1 г мо хлорбензилфосфонита. После последнего барботирование амми жают до растворения серы (ок Полученный раствор соли може ственно использоваться для синтеделения соли дихлорэтан отгоняют в остаток растворяют в эфире, раство вают с равным количеством петр эфира, выделившийся осадок отфи вают и сушат в вакууме до постоянн Выход 63,3%; т, пл. 132 - 134 С.Найдено, %: С 1 13,03; Х 5,63: 5...

Номер патента: 232252

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Васильев, Ивин, Кондратьев, Пастушков

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диaлkил-a-(n, n-диaлкиламинометил, алленилфосфонатов

...могут найти применение для синтеза высокомолекулярных веществ и лекарственных препаратов.П р и м е р 1. Получение О,О-ди-н-пропил-а- (Х,И-диэтиламинометил) -алленилфосфоната.К раствору 0,05 г люоль (7,05 г) 4-М,Х-диэтиламинобутинил-олаи 0,05 гмо,гь (5,05 г) триэтиламина в 100 люл абсолютного эфира (можно применять пентан, гексан, петролейный эфир, бензол, толуол) при температуре минус 5 - минус 15 С добавляют по каплям 0,05 г люо.гь (9,22 г) О,О-ди-н-пропилхлорфосфпта. По окончании прикапывания смесь либо оставляют на ночь при комнатной температуре, либо перемешивают 6 - 8 час при температуре 50 С, после чего отфильтровывают от осадка, отгоняют растворитель, остаток фракционируют в вакууме.Выход 7,4 г (51%), т. кип. 90 - 92 С (0,01 люлю...