C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 185921

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гасанова, Садых, Султанов

МПК: C07F 7/10

Метки: кремнийорганических, эпоксиаминопропионитрилов

...получение кремнийоских эпоксиаминопропионитрилов путмодействия кремнийаминопропионитэпихлоргидрином. Образовавшиесярины подвергают дегидрохлорированицесс ведут в присутствии воды, являкатализатором реакции,Соединения могут быть использоваполучения смол и других полимерныхтов,рганичеем взаир илов с хлоргидю. Проющейся1 П р и м е р 1. В колбу с мешалкой помещают 13,8 г эпихлоргидрина, 31,7 г СН;,1 СН;,) зЬСН,СНзСНзЬНСН СНзСМ и 2 мл воды. Содержание колбы перемешивают до тех пор, пока коэффициент рефракции не повысится с 1,4500 до 1,4750, Далее реакционную смесь при перемешивании обрабатывают (кипятят) 30 г КОН в среде эфира в течение 3 час. После отделения образовавшегося осадка и отгонки растворителя вакуумной разгонкой выделяют 25,3 г...

Номер патента: 185922

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Васильева, Харитонов, Худобин

МПК: C07F 7/02, C08G 77/08

Метки: 185922

...изобретения Способ локсановкил(арил лами, от щения в тора исп ладий. получения каталитичес )силанов с личаюи 1 ий хода про ользуют к сядуколл Известны способы синтеза гексаалкил (арил)дисилоксанов конденсацией триалкил (арил)силапов с триалкил(арил)силанолами в присутствии различных катализаторов - хлоридов магния, цинка, щелочных агентов, платинохлористоводородной кислоты и пр.Предлагаются в качестве катализатора данного процесса металлические никель и палладий, находящиеся в коллоидном состоянии, что позволяет получать разнообразные дисилоксаны - симметричные и несимметричные - с количественным выходом.П р и м е р. Смесь 7,9 г (0,05 моль) трин-нропилсилана, 6,6 г (0,05 моль) триэтилсиланола и 0,023 г (0,00039 г атом)...

Номер патента: 186462

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Баранов, Кабачник, Мастрюкова, Перекалин

МПК: C07F 9/32

Метки: нитроалкилфосфинатов, о-диалкил-1-метил-1, окси-2

...полупродуктов для синтеза инсектицидов и фармацевтических препаратов.Предлагаемый способ состоит в том, что О,О-диалкилацилфосфинаты подвергают взаимодействию с нитроалканами в присутствии основных катализаторов, например диэтиламина.П р и м е р. К 2,25 г (0,037 моль) нитрометана в присутствии 0,05 г (0,0005 моль, 1,9 мол. %) триэтиламина прибавляют по каплям при перемешивании 4,5 г (0,025 моль) О,О-диэтилацетилфосфината. Скорость прибавления регулируют так, чтобы температура не поднималась выше 30 С. Затем реакционную смесь нагревают при 50 - 60 С в течение 2 час и после охлаждения до комнатной температуры обрабатывают 7,5 мл воды при перемешивании в течение 15 мин, добавляют 3 г метабисульфита натрия и перемешивают еце 30 мин....

Номер патента: 186463

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Акамсин, Ризположенский

МПК: C07F 9/46, C07F 9/48

Метки: дитиофосфонитов, тиофосфинитов

...метилен отгоняют, остаток перегоняют в вакууме.Получают 13 г (67% от теореэтилового эфира этилдитиофосфты с константами: т. кип. 44 - 4ио 1 5501; 12 о 1,0217. Лит. ЛаниУ 1,0200. тического) дионистой кисло,5 "С/0,04 мм; ые поо 1,5490 едм ет и л учения ов взаимо той или д т с мерка елью упр растворитСпособ потиофосфопптда фосфиниспистой кислотем, что, с ццию ведут встом метилен Известен способ получения дитиофосфонитов взаимодействием дихлорангидридов фосфонистых кислот с меркаптанами в присутствии третичных аминов,Предлагается способ получения тиофосфинитов и дитиофосфонитов взаимодействием хлорангидрида фосфинистой или дихлорангидрида фосфонистой кислот в растворителе, например в хлористом метилене в отсутствии катализатора, что...

Номер патента: 186464

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Либман

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, эфировтритиофосфиновых

...с 1"о 0,9943.С 1,НРАЙ.Найдено, %: Р 8,31; 8 26,32,Вычислено, %: Р 8,42; Я 26,09. 3 Подобный результат получают при использовании в качестве катализаторов дибутилтетратиофосфата триэтиламмония, метилтриотиометафосфата и хинолина, Я-диэтиламиноэтилтритиометилфосфината.2, Я, 5-Дигексилтритиометилфосфинат.Получен в условиях примера 1 из 0,02 гмоль дихлорангидрида метилтиофосфиновойкислоты, 0,06 г моль гексилмеркаптана, 70 мгпятисернистого фосфора и 85 мг хинолина,Выход 90"-(9, т, кип. 184 - 187 С (1 мм);п 1,5380; со 1,0134.С 13 Н 99 Р ЯЗ.Найдено, О,о. Р 9,51; 8 29,73.Вычислено, %: Р 9,62; 5 29,81,3. 5, Я-Дибутилтритиометилфосфинат.Смесь 0,02 г люль дихлорангидрида метилтиофосфиновой кислоты, 0,06 г логь бутилмеркаптана, 70 лгг...

Номер патента: 186465

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Кваша, Коломиец

МПК: C07F 9/53

Метки: замещенпых, фосфоленоксидов

...и температуре 0 - 5 С 0,2 г лголь изопрена, Температуру постепенно -повышают до 20 - 25 С и реакционную массу выдерживают 5 час. Хлористый ацетил удаляют в вакууме при нагревании до 50 С и в остатке получатот практически чистый целевой продукт с количественным выходом, т, пл.122 - 125 С.Найдено, %: Р 15,95.Вычислено, %: Р 16,12.СН, ОР.Подобный результат получен при использовании ангидрида монохлортгксусной кислоты. Пример 2. 1-Бензил - 3лен-оксид.Получен в условиях0,03 г моль бензилдихлорфоуксусного ангидрида и 0,03Реакционная масса после стов выдерживалась при 20-фосфолен-оксид.Получен в условиях0,02 гмоль а-толилдихлормоль уксусного ангидридапрена.Выход 100 с/ т. пл. 72 - 7Найдено, % Р 14,71Вычислено, % Р 15,02.С НОР.П р и м е р 4....

Номер патента: 186466

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/34

Метки: 186466

...фОСФИНОВЫХ КИСЛОТ78 - 79 С (1 мм);44,70, выч. 44,3(. угие вещества тоСпособ п фосфиновых килфосфина гичаюигийся сырьевой б агента испол фора и хлора олучения эфирохло кислот взаимодействтов с хлорирующим тем, что, с целью азы, в качестве хл ьзуют смесь треххло рангидридов ием моноалагентом, отрасширения орирующего ристого фосИзвестен способ получения эфирохлорангидридов фосфиновых кислот взаимодействием моноалкилфосфинатов с тионилхлоридом,С целью расширения сырьевой базы, предложено в качестве хлорирующего агента использовать смесь треххлористого фосфора и хлора,Пример. О-н-амилметилхлорфосф и н а т.Через раствор 0,05 гмоль и-амилметилфосфината и 0,055 г моль треххлористого фосфора в 30 мл хлороформа пропускают при 5 - 10 С хлор до...

Номер патента: 186467

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Груздев, Инин, Караванов

МПК: C07F 9/52

Метки: алкилдийодфосфинов

...кип. 103 - 104 С (9 мм), сР 4 2,5245. Выход5 56%Найдено, %: С 7,15, 7,51; Н 1,78, 2,05; 180,2,81,4; Р 9,7, 10,3.Вычислено, %: С 7,64; Н 1,59; 1 80,8; Р 9,8.С 2 Нс 12 Р,10 1. Способ получения алкилдийодфосфинов 1 на основе галоидалкилфосфинов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, алкилдихлорфосфины нагревают с йодидами щелочных металлов,2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что 20 нагревание ведут до 160 С. 1Предложен способ получения алкилдийодфосфинов, заключающийся в том, что алкилдихлорфосфины обрабатывают йодидами щелочных металлов при нагревании. Выходы целевых продуктов составляют 50 - 60%. Алкилдийодфосфины представляют собой тяжелые окрашенные жидкости, дымящие на воздухе.Пример, Мети лди йодф...

Номер патента: 186469

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Комлев, Нкфантьев

МПК: C07F 9/11, C07F 9/40

Метки: алкилфосфатов, кислых, сносов, фосфонатов

...следующ(С 1 СеНО) ПРООН223. Известны способы получения кислых алкилфосфатов и фосфонатов окислением соответствующих фосфитов (фосфонитов) окислами азота, тетраацетатом свинца, перманганатом калия, гипрохлоритом натрия или гидролизом соответствующих хлорангидридов фосфорной и фосфиновых кислот.Предлагаемый способ отличается от известных использованием в качестве окислителя озона, что упрощает процесс и увеличивает выход конечного продукта.П р и м е р. В защищенный от влаги сосуд помещают кислый фосфит или фосфонит и через него пропускают озон-кислородную смесь с содержанием озона 2 - 8%. В случае разогревания реакционной смеси используют охлаждение или уменьшают скорость пропускания окислителя. Окончание реакции определяют по...

Номер патента: 186470

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Левик, Телегина

МПК: C07F 9/30

Метки: 186470

...действием наобразовавшийся при этом ангидрид метилфосфиновой кислоты уксусной кислотой,С целью расширения сырьевой базы, предложено получать пирометилфосфиновую кислоту взаимодействием дихлорангидрида метилфосфиновэй кислоты с уксусным ангидридом и водой в среде а-метилсодержащего кетона, например ацетона.П р и м е р. В четырехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником, капельнойворонкой и термометром загружают 282 г дихлор ангидрида метилфосфиновой кислоты,300 лл ацетона и 300 лил уксусного ангидрида.В гомогенный раствор при перемешиваниииз капельной воронки добавляют 25 мл водыс такой скоростью, чтобы температура реак 2ционной смеси не превышала 40 - 50 С. Затемреакционную массу нагревают на водяной бане в течение 1,5 час при 40...

Номер патента: 186471

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/24

Метки: а-ендиолов, смешанных, содержащих, фосфор, эфиров

...и открытийори Совете МинистровСССР МПК С 071УДК 547,26118,07(088,8) Авторыизобретени израх, В. П, Евдаков и Л. Ю. Саидалова научно-исследовательский и проектныйшленности и продуктов органического с осударствен азотной пр итель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ЭФИРОВ а-ЕНДИОЛО СОДЕРЖАЩИХ ФОСФОРгре- ова 1,2- ата. жен эфиров аторые мог физиологиСпособ с подвергаю кислот,9,40; мер 10 0,7 г (КО) редмет изобрет С - К Способ получениядиолов, содержащихтем, что аминофосфмодействию с ангидр" - СН,)ого ангидр К - С.Н10,2 г уксус Р - СзНт: о каплям фосфор, раны поддами кисл яют тако способ получения смешанных ндиолов, содержащих фосфор, коут быть использованы в качестве ески активных веществ.остоит в том, что аминофосфоранывзаимодействию с...

Номер патента: 186473

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Коломиец, Либман

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил-о-арилоксиэтилметилфосфинатоб

...ьтительными нематодами.Способ состоит в том, что о-алкилметилхлорфосфинаты подвергают взаимодействию сарилоксиэтанолами в присутствии акцепторовхлористого водорода, например третичныхаминов,Г 1 р и м е р. Получение о-этил-о- (2,4,5-трихлорфенокси) -этилметилфосфината,А. К раствору 0,1 г моль о-этилметилхлорфосфината и 0,1 г моль 2,4,5-трихлорфеноксиэтанола в 70 мл сухого бензола прибавляютпри перемешивании и температуре 10 - 20 Сраствор 0,1 г люль триэтиламина в 30 мл того же растворителя. Реакционную массу нагревают с перемешиванием при 40 - 50 С5 час. После охлаждении осадок отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушатазеотропно, растворитель удаляют в вакуумеи в остатке получают продукт в виде вязкой,слегка окрашенной...

Номер патента: 186474

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Викторов, Имени, Легкой, Ленинградский, Орлов

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкил-11

...способ заключается в том, что диалкил-(глицидилоксиметил)-фосфинаты подвергают взаимодействию с соляной кислотой.Описанные соединения могут быть использованы в качестве исходных мономеров для получения различных элементо-органических мономеров и полимеров, а также для модификации полимеров с различными реакционноспособными группами.Пример 1. К смеси 44,8 г (0,2 г моль) диэтил - (глицидилоксиметил) - фосфината и 50,8 г воды при перемешивании и охлаждении добавляют 22,1 г 33%-ной соляной кислоты (0,2 г моль) при температуре реакционной смеси 20 в течение 20 лгин до образования бесцветного прозрачного раствора, Затем реакционную смесь фракционируют в вакууме и получают 42 г (80,5% ) диэтил- (3-хлор- оксипропил) -оксиметил 1...

Номер патента: 186475

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Комаров, Пухнаревич

МПК: C07F 7/12

Метки: гексахлорбициклогептадиеновых, кетонов, кремнийорганических

...кетонов взаимодействием кремнийорганических ацетиленовых кетонов с гексахлорциклопентадиеном.Г 1 р и м е р 1. Синтез 1,2,3,4,7,7-гексахлор- ацетил-б-триметилсилилбициклогептадиен,5,В прибор для синтеза емкостью 50 мл, снабженный обратным холодильником, механической мешалкой и термометром, помещают 4,2 г 4-триметилсилилбутин-она, 8,19 г гексахлорциклопентадиена и несколько кристалликов гидрохинона. Содержимое колбы нагревают при перемешивании при 150 в 1 С в течение 8 - 9 час и перегоняют в вакууме. Получают 3,92 г (32%) вещества с т. кип, 143,5 С при 1,5 мм рт. ст. и т. пл. 98 - 99 С.Найдено, %: С 35,31; Н 3,07; % 6,62; С 1 51,18.С 1 зН.1 ОС 1Вычислено, %; С 34,89; Н 2,92; % 6,80; С 1 51,50.П р и м е р 2. Синтез...

Номер патента: 186476

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Атавин, Васильев, Михале

МПК: C07F 7/08

Метки: 3-диоксоланов, кремнийсодержащих

...- 2 - трет - бутиллилоксиметил,3-диоксолан;т. кип. 64,5"С при 1 л ртс 14 0,9240.Найдено, %; С 58,81; 58,481 11,91; 11,63,Вычислено, %: С 58,48; Н 9; Н 9,87; 9,7- 4- тримевыход20ст.; по 40.тилси 63,4%; ,4298; Н 10,51; 10,46; 10,64; Я 11,4 редмет и етени Способ полу.диоксоланов,5кил-метилолвзаимодействиприсутствии омер пиридина Предложен способ получения кремнийсодержащих 1,3-диоксоланов взаимодействием 2,2- -диалкил-метилол,3 - диоксоланов с триалкилхлорсиланами в присутствии органических оснований, например пиридина.Полученные соединения могут быть использованы в различных областях кремнийорганического синтеза.П р и м е р. К смеси, состоящей из 36,5 г (0,25 моль) 2-метил-этил-метилол,3-диоксолана, 30 мл сухого ииридииа и 50 мл...

Номер патента: 186477

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Голубцов, Пономарев, Шапатин

МПК: C07F 7/08, C07F 9/34

Метки: кислоты, кремнийорганических, производных, стирилфосфиновой

...перемешивают 3 час при 20 С. В полученную суспензию при перемешивании пропускают серии стый газ, осушаемый концентрированной серной кислотой, до полного исчезновения твердой фазы. Температура при пропускании газа поднимается до 30 - 40"С. От продукта реакции, нагреваемого до 100 С, отгоняют летучие 2 вещества при остаточном давлении 30 мм рт. ст, и затем 2 мм рт. ст. При разгонке остатка дихлорангидрид р -4 - (метилдихлорсилил)- -стирилфосфиновой кислоты выделен в количестве 5,2 г при т. кип. 146 С (0,03 мм рт. ст.). 30 Вычислено, %: С 32,33; Н 2,72; С 1 42,45; Р 9,27; 5 8,36.Найдено, с/,: С 31,98; Н 2,72; С 1 39,2; Р 8,72;5 8,26,П р и м е р 2. По аналогичной методике из 9,7 г диметил-и-стирилхлорсилана и 22 г РС 1; получено 6,0 г...

Номер патента: 186478

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Комаров, Меньшикова, Пухнаревич

МПК: C07F 7/12

Метки: кремнийорганических, р-хлорвинилкетонов

...хлористый водород в течение 1,5 час, Температура смеси резко поднимается до +53 С. После прекращения пропускания хлористого водорода смесь перемешивают в течение 2 час при комнатной температуре и по окончании синтеза обрабатывают при охлаждении 15 - 20 мл воды. Органический слой отделяют от водного, последний экстрагируют хлороформом. Органический слой и вытяжки сушат над прокаленным сульфатом магния, хлороформ отгоняют на водоструйном насосе, оставшееся вещество перегоняют ыделяют 6,5 г 174%) смеси и, зомеров 4 - триметилсилил - 4 она - 2 с т. кип. 61 - 71 С (4 1,4687;5 с 14 0,9984; МК найден НйОС 1 МК вычислено 48,54.Найдено, %. С 47,33; Н 7,41; 81 14,91; С 1 20,03.С 7 Н.йОС 1.Вычислено, %: С 47,55; Н 7,40С 1 20,08.П р и м е р 2....

Номер патента: 186479

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кирова, Легкой, Ленинградский, Орлов, Слесарь

МПК: C07F 7/08, C07F 9/32

Метки: триорганосилиловых, фосфора, эфировкислот

...С). Из реакционной смеси при фракционировании получают13,6 г (83,5% от теоретического) трис-(триэтил) -силилфосфата (т. кип. 193 С при 8 ммрг. ст.; п 1,4480; с 4 0,9651: МКО найдено122,25, МКО Вычислено 122,24),Найдено, 3/о: Ы 19,11; 18,96; Р 7,25; 7,20.С 191145 О 41 513Вычислено, 9/9; 51 19,11; Р 7,3,П р и и е р 4. Смесь 23,2 г (0,2 моль) триэтилсилана, 12,65 г (0,0527 моль) бистриметилсилилового эфира метилфосфиновой кислоты и коллоидного никеля, приготовленногоиз 0,15 г (0,0011 моль) хлористого никеля,нагревают В течение 15 мин при 70 С, а затем в течение 2 час при 140 - 160"С, Выделя 1 ощийся триметилсилан собирают черезверхний конец водяного холодильника в ловушку, охлаждаемую углекислотой в ацетоне,а затем переводят в...

Номер патента: 186480

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Головн, Голубцов, Лобусевич, Мартыновский, Маслюков, Панасенко, Пенский, Стародубцев, Уфимцев

МПК: C07F 7/16

Метки: метилхлорсиланов

...кремнемедного сплава, промотированного 1 с/о ХпС 12. Состав сплава следующий, %:Железо 2,0Алюминий 2,0Висмут 0,003Медь 10Кремний Кростальное.После сушки в токе азота в реактор в течение 7 час пропускают хлористый метил при температуре 330 С со скоростью 6 г/час.В приемниках собрано 3,45 г смеси метилхлорсиланов, содержащей, с/с;Диметилдихлорсилан 66Триметилхлорсилан 9,1Метилдихлорсилан 10,4 Метилтрихлорсилан 12,6 Пример 2. В аналогичных условиях проводится реакция со сплавом, имеющим следующий состав, %;Железо 3,05 Алюминий 2,0Висмут 0,001Медь 5Кремний Кростальное.Сплав промотирован 2% хлористого цинка,10 В течение 7 час получено 7,24 г смеси метилхлорсиланов, содержащей, %:Диметилдихлорсилан 71,5Триметилхлорсилан...

Номер патента: 186481

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Романцевич, Шологон

МПК: C07F 7/02

Метки: кремнийорганических, мономеров, содержащих, эпоксигруппы

...поксигруппы, взаис непредельными получение кодержащихсилоксановсоединениямасширения сонечных проэпоксидныециклопентадпри нагрева стно Изве моном модей эпокси еров, ствием дными лью базы и аспредложено ния конденкокси(арок 70 в 2 С. ырьеводуктов, соедин иенила нии до сортимента кнепредельные сировать сси)силанами глицидного эфира сло -2,2,1-гептен- мети карбонСмес нилмет глицид гидрох 140 - 1 кууме и м е р, Получениелдиэтоксисилилбициовойкислоты.ь 38,4 г (0,194 люль) циклопентадиеилдиэтоксисилана, 25,6 г (0,2 моль) ного эфира акриловой кислоты и 0,05 г инона перемешивают при температуре 50 С в течение 8 час. Разгонкой в вавыделяют 50 г (78,1%) бесцветной жидкости с т. кип. 156 - 158 С (3 мм рт, ст.),пд 1,4700, с 14 о...

Номер патента: 186482

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кузнецова, Люкас, Сметанкина

МПК: C07F 7/08

Метки: алкилэтинилдисилилметанов

...Смесь перемешивают 1 час при непрерывном пропускании ацетилена и оставляют на ночь. На следующий день содержимое колбы нагревают на водяной бане при температуре 60 - 65 С в течение 15 час, разлагают насыщенным раствором хлористого ЭТИН ИЛДИСИЛИЛМЕТАНО аммония, органический слой отделяют, водный слой экстрагируют эфиром. Экстракт сушат над поташом, отгоняют растворители и разгоняют в вакууме.5 Выделяют 23 г (45%) вещества с т. кип,65 - 66 С (25 мм рт. ст.), псе 1,4325; сро 0,7894. МКо найдено 56,02, вычислено, 56,31.Найдено в с/,: С 56,20; Н 11,20; Я 32,20.Вычислено в о/с. С 56,41; Н 10,65; Я 32,93.10П р и м е р 2. По методике, описанной впримере 1, получают фенилтетраметилэтинилдисилилметан. Для синтеза берут...

Номер патента: 186497

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/10

Метки: 186497

...тализатора и кции фосфатиглубина гидПре ет изобретени Способ полуванием лецитсоевого маслогличающийся Известен способ получения гидролецитина, заключающийся в гидрировании лецитиновой фракции фосфатидов соевого масла в присутствии платинового катализатора. Процесс проводят при высоком давлении водорода.С целью упрощения процесса, предложено получать гидролецитин гидрированием лецитиновой фракции фосфатидов соевого масла в присутствии катализатора - смеси палладия с платиной (соотношение Рй к Р 1 равно 3: 1), нанесенной на сульфат бария. Процесс проводят при атмосферном давлении.П р и м е р 1. Катализатор РС 1 - Р 1/ВаБО (10 О/о Рд; Р 1=3: 1) приготовлен совместным осаждением активной фазы и носителя, с 15 последующим...

Номер патента: 187005

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Анисимов, Злотина, Колобова

МПК: C07F 13/00

Метки: алифатического, кетона, фторсодержащего, циклопентадиенилмарга

...выделяют путем разгонки с выходом 66%. Соединение можно использовать как антидетонатор,реакци даляют, ууме икта тмывки до неитральноиого слоя растворитель уегоняют в высоком вакг (66%) жидкого продуПерекристаллизациейаждении до 70 С полус т. пл. 27 С.но, %: С 39,90; 39,69; Н 1,16;19,00,слоя и оганическдукт перчают 401,5578.при охлпродуктНайдеР 19,06; ро- лупзо ана тый з и-пент чают жел 7; з.Н 1 11; Р 19 00ерждено данн нием 2,4-дини 0 - 132 С. Вычислено, % Строение прод ИК-спектроскопи фенилгидразона Найдено, %: 1 ч СПри мер. В колбу, снабженную мешалкой ым затвором, вводом для азота, холоом с охладительной смесью и капельонкой с рубашкой для охлаждения, под азотом 41 г (0,201 моль) ЦТМ в сухого хлористого метилена и 30 г моль) А 1...

Номер патента: 187011

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Мельников, Петрученко, Хаскин

МПК: C07F 9/54

Метки: диалкиламинотриалкилфосфония, тиофосфатов

...промывают дважды теплым серным эфиром и выдерживают в вакууме 15 мм рт. ст, при 50 С. Для полного удаления растворителя масло выдерживают в высоком вакууме 0,15 мм рт. ст, при 40 - 50 С.Получаюг О, 5 - диметилтиофосфат диэтил; мидо - Р - диэтил - Р - метилфосфония, выход 40%; по 1,5009; с 14 1,1245,Подобным образом получают новые тиофосфаты диалкиламинотриалкилфосфония, константы которых приведены в таблице. тмль 10 зобре едм е Способ помицотриалкичто, с цельюиьх соед гнфины подветиофосфори лученлфосфполуеиий,ргаютой ки илатем, стивос- ми с присоединением заявкиИзобретение относится к способу ния не описанных ранее тиофосфато киламинотр пал килфосфония общей где К, К, К" - низший алкил,Кф - алкил, арил или сложноэфирная 15 группировка,...

Номер патента: 187014

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Калабина, Крон, Степанов, Чист

МПК: C07C 321/28, C07C 327/22, C07F 9/165 ...

Метки: феноксибицикло, эфиров

...почти1,5630; д 4 1,2ке в вакууме. еноксибильном петуре при- иметилде экзо- выхоия в виде без запа. Разлатат ым 0,05 г моль) вещеературе и сильном3 час прибавляют ксусной кислоты и ой смеси в вакукта присоединения, рт. ст.); п 1,5620; и м е р 2. К 9,3 г (при комнатной темшивании в течение(0,05 г моль) тиоперегонки реакционолучают 30,3 г проду153 - 183 С (3 мм444. ства 1 перем 3,8 г после уме п т. кип 120Пример 1. К цикло- (2, 2, 1) -гепт ремешивании и ко бавляют эквивален дитиофосфорной ки термичной реакци дом получают про светло-желтой оче ха, жидкости с ио гается при перегон ОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВКЛО-(2,2,1)-ГЕПТАНТИОЛОВ Найдено 5 11,36%.С 1 о Н 80 о 8Вычислено 3 12,20%.Аналогично получают и другие продукты присоединения тиоуксусной кислоты к...

Номер патента: 187015

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Грапов, Дараган, Лебедева, Мельников

МПК: C07F 9/44

Метки: карбоалкоксиалкиламидоалкилтиофосфоновыхкислот, хлорангидридов

...получение названных соединений 5 взаимодействием дихлорангидридов алкилтиофосфоновых кислот с эфирами аминокислот в присутствии третичных аминов в качестве акцепторов хлористого водорода.10П р и м е р. К раствору, содержащему 5,8 г дихлорангидрида метилтиофосфоновой кислоты и 6 мл триэтиламина в 40 мл абсолютного эфира, прибавляют по каплям 3,7 г этилового эфира гликоля в 40 мл абсолютного эфира при температуре от - 25 до 15 С, Реакционную массу перемешивают 3,5 час при 200 С и оставляют на ночь. Выпавший хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают, эфир отго.няют и получают 7,7 г масла (100% от теоретического); п 1,5217. После перегонки в вакууме получают 3,5 г хлорангидрида карбэтоксиметиламндометилтиофосфоновой кис.лоты,...

Номер патента: 187016

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Кваша

МПК: C07F 9/30

Метки: алкил(арил)дитиофосфиновых, ангидридов, кислот

...а также в среде органического растворителя, например хлорбензола,Пример 1. Ангидрид бензил дит- иофо иновой ки сл оты. В нагретый до 125 - 130 С раствор 0,03 г моль дихлорангидрида бензилтиофосфиновой кислоты и 0,0006 г моль (2 мол, %) пиридина в 10 мл хлор бензола пропускают сухой сероводород до прекращения выделения хлористого водорода (1 - 3 час),После охлаждения продукт выделяют из растворителя в виде кристаллов, т. пл. 178 - 182 С, выход 93%. Упариванием маточного раствора получают дополнительное количество вещества. Общий выход 100%.Найдено, %: Р 16,40; 5 34,18.С 7 Н 7 Р 52.Вычислено, %: Р 16,65; Я 34,38.Подобный результат получен также при использовании в качестве катализаторов хинои у-пиколинов, хотя скорость прох случаях...

Номер патента: 187017

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Благовещенский, Кудр

МПК: A01N 57/12, C07F 9/17

Метки: триалкилтетратиофосфатов

...л, снабженную термометром, шариковым холодильником с хлор- кальциевой трубкой и механической мешалкой, помещают 22,2 г (0,1 г люль) пентасульфида фосфора, 11,4 г (0,075 г моль) тетраметоксисилана и смесь осторожно нагревают пламенем горелки, При температуре около 110 С смесь загустевает; мешалку останавливают. При экзотермической реакции колбу необходимо энергично охлаждать воздухом, Реакционная масса закристаллизовывается, температура поднимается до 160 С.По охлаждении до комнатной температуры в колбу приливают 100 мл четыреххлористого углерода, смесь нагревают при перемешивании на водяной бане в течение 30 мин, фильтруют, отгоняют растворитель на водяной бане, а остатки его удаляют вструйного насоса, после чего прумную...

Номер патента: 187018

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Коротеев, Нифантьев

МПК: C07F 9/48

Метки: дихлорангидридовалкилфосфонистых, кислот

...изобретения Спос килфо треххл что, с вую с гают фором об получе фонистых ористого ф целью упрчь алкилф заимодейс ов ал ванием ся тем, натриеподвер.фос. ния дихлорангидридкислот с использоосфора, отличающийщения способа, моноосфонистой кислотыви о с треххлористь Известен способ получения дихлорангидридов алкилфосфонистых кислот взаимодействиемьием фосфонистых кислот с треххлористым фосфором.С целью упрощения способа, предложено вместо фосфонистых кислот использовать их мононатриевые соли.Пример. Получение циклогексилдихлор росфин а, Во вращающийся автоклав помещают 70 г циклогексена, 90,4 г 1 моногидрата гипофосфита натрия, 190 лл метилового спирта и 0,2 мл перекиси трет-бутила, Смесь нагревают, перемешивая 5 час при 140 - 145 С,...

Номер патента: 187019

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бейм, Близнюк, Варшавский, Вершинин, Доцев, Калуцкий, Климов, Либман, Мандельбаум, Мельников, Троицкий, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: кислот, производных, тетратиофосфорных, триили

...в 30 мл бензола, прибавляют при перемешивании 0,03 г моль диэтнлтритиохлорфосфата и реакционную массу нагревают при 80 С в течение 5 час, После охлаждения хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушат над сульфатом натрия, раствори- тель отгоняют в вакууме и в остатке получают практически чистый продукт, Выход 89 3% д 4 1,1839 п 1 6029 Характеристика перегнанногот. кип, 128 - 130 С (0,005 мм рт1,1867; пзо 1,6040; МКо найденочислено 70,39,Найдено, %: Р 10,93; Я 34,12.СщНзОРзВычислено %: Р 11,15; 3 34,50,Пример 2, Получение храта диэтил-р-диэтилам итетратиофосф а та. К раствожащему 0,02 г моль диэтилтритфата в 15 мл бензола, добавляют87019 Составитель И. ЯловаТехред Л. Я. Бриккер Корректоры: С. Н. Соколоваи А. М,...