C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 467079

Опубликовано: 15.04.1975

Авторы: Абугов, Лаврентьева, Фещенко, Хабер

МПК: C07F 3/06

Метки: цинка, этиленбисдитиокарбамата

...оформление процесса,П р н м е р. Процесс осаждения этиленбисдитиокарбамата цинка проводят втрех последовательно соединенных реакторах, расположенных в виде каскада. Аппараты снабжены мешалками, обеспечивающими интенсивное перемешивание.В первый (или второй) и третий походу реакторы помещены электроды рНметров. В первый реактор непрерывно и467079 Составитель. О, СмирноваТехредИ. Лсталош Корректор И, Муска Редактор Л. Письман Заказ 3489/57 Тираж 512 Подписное БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 одновременно подаются следующие потоки, кг/ч; 27%-ный раствор атиленбисдитиокарбамата аммония 91,2; 25% ныйраствор...

Номер патента: 467080

Опубликовано: 15.04.1975

Авторы: Гольдфельд, Денисов, Лисичкин, Юффа

МПК: C07F 7/00

Метки: алкилзамещенных, групп, длиноцепочечных, между, металлорганических, связь, содержащих, соединений, элементами

...Н, Аук Заказ 4902 Изд. Х 2 1417 Тираж 52911 НИИПИ Государственного комитета Совета Мипиетров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Подписное МОТ, Загорский филиал 3где К - циклопеггтадиепил,М " - элемент И 11 группы,а - 1 - 2,М" - элемент 1 Ч группы,Х - галоген,заключается в том, что гцелочную соль циклопентадиенилдикарбонил элемента И 11 группы подвергают взаимодействию с галоидным алкилом, преимущественно при 70 - 20 С, в среде органического растворителя, с последующей обработкой полученного при этом соединения двухлористым металлом 1 Ч группы, преимущественно при 20 - 60 С, при эквивалентном соотношении исходных компонентов, Целевой продукт выделяют известными приемами, выход достигает 71%.Пр...

Номер патента: 467081

Опубликовано: 15.04.1975

Авторы: Зимин, Коновалова, Пудовик

МПК: C07F 9/02

Метки: соединений, фосфорорганических

...и книжной торгов.(и кации диэтилового эфира Х-(диэтилфосфоиобецзпл) амидофосфорцой кислоты этиловымспиртом был выделен трцэтилфосфат, Приомылспии соляной кислотой выделена а-амипобензилфосфоповая кцслота в виде оиполярного иона.П р и м е р 1. Диэтиловый эфир Х-(диэтп,гг(росфопобеггзцг) а мидофосфорцой кислоты.В трехгорлую колбу, сцабжепиую обратнымхологигг И)кол, капельцой воронкой и мехацической меша,кой, помещагот 2,3 г (О,атома) патрия в 100 мл сухого бецзола, припсремешивапии и охлаждении холодцой водойдобавляют 41,4 г (0,3 моля) дпэти.н)осфита,После растворения всего количества натрия вреакционную смесь прикапывают 14,9 г (0,1моля) оепзимцпоэтилового э(1)ира, далее смесьнагревают при кипении и перехгешпваппц в течении 5 ч....

Номер патента: 467904

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Евстафьев, Пудовик, Судакова, Черкасов

МПК: C07F 9/16

Метки: 0-диалкилдитиофосфатов, имидоил-0

...продукты выделяют извесприемамиП р и м е р 1. Способ получения 8-бензилимидоилО, 0-диизопропилдитиофосфата.0 Смесь 10,7 г диизопропилдитиофосфорной кислоты (0,05 моля) и 5,15 г(0,05моля) бензонитрила выдерживают 14 днейпри комнатной температуре. Далее смесьрастворяют в 50 мл пентана, раствор ох 5 лаждают до -10, Выделившиеся желтыеокристаллы отфильтровывают и перекристал(58%) Т. пл, 58-59 оС.Найдено, %: С 49,33; Н 6,35; Я 4,620 Р 9,57;20,23; мол. вес 322,Н 0 ЯРЦ13 20 2 Изобретение отн изводных дитиофосф к способу получени -диалкилдитиофосфа из енению меситными О) где т - алкил,К - алкил, замещенный алкил, арил.Эти соединения могут найти применениев качестве биологически активных веществ,антиоксидантов, полупродуктов синтеза.Способ...

Номер патента: 467905

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Победимская, Фридланд

МПК: C07F 9/48

Метки: бромалкилфосфонистых, дибромангидридов, кислот

...п к п равный 19 сфорной ки относительно ор которые могут а оуродукты в синт ф активных соединений.Известен способ получения дибромангидридов р - бромалкилфосфонистых кислот взаимодействием комплекса трехбромистого фосфора и трехбромистого алюминия с олефинами,Однако при осуществлении этого способа необходимо использование легко гидролизующегося порошкообразного трехбромистого алюминия, который не регенерируется и используется однократно, причем удаление его из реакционной смеси сопряжено с большими трудностями. Кроме того, выделение целевого продукта в случае применения трехбромистого алюминия приходится проводить из тройной смеси: трехбромистого фосфора, трехбромистого алюминия и целевого продукта, причем выделение ослобразованием...

Номер патента: 468431

Опубликовано: 25.04.1975

Автор: Франсуа

МПК: C07F 7/12

Метки: органосиланов, получения(фторгексагалогенизопропоксиацетоксипропил

...поддерживают постоянной в течение 10 час). Затем в смесь Бвводят воду, декантируют, сушат, далееотгоняют образовавшийся продукт, которыйкипит при 60 - 65 С/20 мм рт,ст.28 г полученного гептафторизопропоксиаллилацетата, в котором растворено 5 20ррах хлорплатиновой кислоты (раствор визопропаноле), загружают в колбу, снабженную мешалкой и отверстием для вводажидкости, извлекают воздух потоком азота.и нагревают до 80 оС. Затем в колбу вво-дят 10 г сухого диметилхлорсилана с такой скоростью, чтобы температура поддерживалась, равной 80 С, После добавленияэту температуру поддерживают в течение1 час. 30оПосле отгонки при 98 С/18 мм рт.ст,получают 23 г бесцветной жидкости с вы-ходом 60%,Инфракрасный анализ показывает: двеполосы 5,65 и 5,75...

Номер патента: 380117

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Зенкевич, Корноухова, Ломакина, Мандельбаум

МПК: C07F 9/24

Метки: n-бета-тио, гидразидов, кислот, тиофосфорных, фосфорилтиоацетил

...КС 1 отфильтровывают, растворитель отгоняют. Продукт роматографируот на колонке с силикагелем,Получено масло; пр 1,5561; И 4 е 1,2409.Выод 75 Ъ.Аналогично получены соединения, приведенные в табл. 2.СО 01 О( З СО уф о сч о о-. СО СО сч сч, О сл сО сО сО со сО О О СО сО О) СО СО СО СО СО сО С СОс 1 щбф СО СО сО сч О,0 СО о о СО Ю о сс СО сф о О. О 8 О а о О СО тс СО о о СО л О. ь с О С) с 3 О, О Осч стэ с 00 сч О о сф сО ЧО 1 О сО сО й й( Ю ь л380117 10 Предмет изобретения КООКР 1 НХНСОСН 2 ЬРК В Составитель М. Макаров Текред 3. Тараненко Корректор И. Снмкина Редактор Т, Никольская Заказ 899/1293 Изд.666 Тираж 529 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытз 1 Москва, Ж, Раушская наб., д,...

Номер патента: 468922

Опубликовано: 30.04.1975

Авторы: Нифантьев, Сизов, Сунцов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: бис-2-бензтиазолилалкиламидофосфитокси, полиэтиленгликолей

...и15 98,8 г (0,4 моль) трис-диалкиламида фосфористой кислоты нагревают при 40 в 1 С иостаточном давлении 50 - 25 мм рт. ст. Притемпературе бани около 80 С начинается бурная реакция, которая заканчивается через30 - 40 мин с выделением 0,4 моль диэтиламиК у ю с гс 1,4764при г 2-меркаптобен еремешивании468922 Составитель Л. КарунинаТекред О. Гуменюк Корректор Т, Гревцова Редактор Е. Дайч Заказ 2745/3 Изд Мо 1406 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 нагревают смесь на водяной бане. При 30 - 40 С смесь становится однородной, а при 70 - 80 С закристаллизовывается. К прибору подключают вакуум-насос и...

Номер патента: 468923

Опубликовано: 30.04.1975

Авторы: Казанкова, Луценко, Сатина

МПК: C07F 9/40

Метки: меркурированных, фосфонатов

...газа, желательно в среде инертного органического растворителя, например в среде абсолютного тетрагидрофураиа (ТГФ).5 Целевые продукты выделяют известными приемами.Строение синтезированных веществ, которые представляют собой неперегоняющиеся, иекристаллизующиеся масла, однозначно до казано элементным анализом, ИК- иПМР-спектрами.П р и м е р. Все операции проводят в токесухого аргона.При взаимодействии 1,4 г (0,02 моль) это ксиацетилена с 9,6 г (0,02 моль) комплексатриизопропилфосфита с сулемой в 10 мл абсолютного ТГФ количественно образуется сс-этокси-р-хлормеркурвинилдиизопропилфосфонат.Найдено, %: Н 3,98; С 26,01.Вычислено, %: Н 4,28; С 25,98.В ИК-спектре содержится полоса поглощения в области 1600 см , соответствующая валентным...

Номер патента: 468924

Опубликовано: 30.04.1975

Авторы: Зимин, Пудовик, Собанов

МПК: C07F 9/50

Метки: диарил, кислот, окси-диалкил, фосфиноксидоглутаровых

...силу ацетона С 50,65; Н 8,12; Р 10,06; оле, элюент - смесь этила:1). соб получефосфинокси том, что а ия а.окси-аоглутаровых сетоглутароКг 0,3 цетат где 1 с - алкил или арил. Известен способ получе фосфорилированцых а-окси лот взаимодействием а-кет лог с неполными эфирами ного фосфора,Однако сп фосфорилиров в том числе фосфицоксидо ре не описаны,Получецные соединения гут применяться в качеств ских комплексообразовател что позволяет их использо ция и разделения ионов м минералов и сплавов. Предлагаемый споМ. Г. Зимин, А. А. Собанов и А, Н. Пудовик вую кислоту подвергают взаимодействию с диалкил (диарил) фосфиноксидом с последующим выделением целевого продукта известными приемами.и Способ характеризуется простотой, хорошим выходом целевого...

Номер патента: 388577

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Бандерова, Мирецкий, Суминов, Шаварина, Шатрова

МПК: C07F 9/42

Метки: алкилтиофосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...полученных продуктов при сутствует полоса в области 650 см- (Р= Ь)и полоса в области 760 см в(С - С), Сопоставление каталитичсского действия А 1 С 1 а, ЬпС 14 и Т 1 С 1, на примере осернения циклогексилдихлорфосфина приведено в табл. 2. Как ЗО видно, ЯпС 4 и Т 1 С 14 катализируют реакцию в388577 Таблица 1 Температура, "С Количество, мол. Оо Выход, оо Катализатор 34 5 Реакция не идет 61 68 90 35 45 79140 140 140 0,75 0,75 0,75 А 1 С 1,7.пС 1,Вз 140 150 140 140 150 140 140 0 5 0,5 0,75 0,50,5 0,75 2,00 БпС 1, То же Т 1 С 1,То же Количество,Температура,С Время,Катализатор Выход % час 50 90 60 78 Реакция не идет53 72 81 90 74 78 1,5 3 3 2 1 130 130 130 135 130 БпС 14 То же Т 1 С 1, ЯпС 1, А 1 С 1 з Предмет изобретения 6 10 10 10 10 10...

Номер патента: 469703

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Казанкова, Луценко, Малыхина

МПК: C07F 1/08

Метки: комплексов, медьорганических, соединений, соединениями, трехвалентного, фосфора

...Л = 4 гц метильных протонов триизопропилфосфита и мультиплет метиповых протонов трипзопропилфосфпта бз =- 4,7 м. д.; соотношение интегральных интенсивностей 6: 62: бз64бв = 2: 1: 9: 9: 3.Лпалогично протекает взаимодействие комплекса гексаметилтриамидофосфита и гидрида меди с меркурбисацетальдегидом, Из 2,3 г (0,01 моль) комплекса гексаметилтриамидофосфита с гпдридом меди и 2,8 г (0,01 моль) меркурбисацетальдегида в 20 мл абсолютного бензола в атмосфере сухого аргона и при иа изо-СзНтО)-,Р Сц(.Н;С :СН- СНСНзБг-СЬНСН,АНеС ,Н Н 01(изо-СзНО) РСН;СН - СН," 5 В 1+ сво- С,Н 7 Вг. количественный, считая на прореагировавшую бис- (и-диметиламииофенил) -ртуть) . Отогнанпая в вакууме смесь ппзкокппящпх продуктов по даш 1 ым газожпдкостиой...

Номер патента: 469704

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Васюков, Гриневич, Зверев, Родзевич, Соболевская, Соболевский, Стародубцев, Тупица

МПК: C07F 7/02

Метки: циклоорганосилоксанов

...делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская иаб., д. 475Ти(гик 1 и, .р. Саи, иова, 2 пельной воронкой, и при интенсивном перемешивании пз капельпой воронки постепенно добавляют 129 г дпметплдихлорсилана, Температура реакции от 0 до 10 С. Г 1 осле прибавления диметилдихлорсилана смесь перемешивают 1 час при комнатной температуре, затем отделяют в делптельной воронке продукт гидролиза, промывают его водой до рН промывных вод не менее 6 и высушивают прокаленным хлористым кальцием, Выход продукта гидролиза 66,7 г (90% от дпметплдпхлорсплапа). По данным газожидкостной хроматографии (ГЖХ) содержит 50% смеси диметплц;клосплоксапов Дз, Д, Дз, Дз н оО /о высших циклических линейных олигодиметилсилоксанов.50 г продукта пдролпза...

Номер патента: 469705

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Виноградов, Заславская, Рейхсвельд, Филиппов

МПК: C07F 7/08

Метки: органосиланов

...двойцыс и тройные связи,водные ацетилеца и этиледел 1 и 1 ы х ни сл от.Г 1 р 1 мсргруждют 1,8а)сшивании п )О С, фильр)От и Яия,п)зи)у- )О) 1,),.сол тис;и,)с 1) пилгс 1 сссци,)с)ь);и):) 651 р: м с р 3 15 колбу с мсшя,);ОЙ и обр; )- пь.):;Ололи,исо:5 зягр) яся)ОТ 1,16 (0,01 моль) )ризп)лсилаця, 1,00 г,0,01 моль) :,п)лякриляпп 0,55 г (25 вес. со) кятялпзято ря РМь) ) ЧКУ 28 и 50 мл лиоуп)лового зсрира, нагревают 35 чяс пр) перемешивая),) и 60 С и получают смссь (СвНа) а 5 С 1 (СНа) СООС 2 Н 5 и (С 1,) а)С,СН,СООС Нл.1 р п м с р 4. роволят опыт в условияк примера 1, ио выцимают ампулы через 1 час и тс )сппе 3 час, отфильтрованный катализатор промывают -гексяиом, сушат в вакуумеопять спользуют в реакции. Получепцыс результаты приведены в...

Номер патента: 469706

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Зверкова, Казанкова, Левин, Луценко

МПК: C07F 7/22

Метки: енаминов, станнилированных

...З.о Г (д 4,с) )т,-(-триэтилсяццилэти- винил-Х,.-дэтилат)ица, т. кип. 122 - 123 С08 мм; ),."(О 1,4915.1 аидсцо, 7 С 50,63; 50,51; 11 9.24; 9,13; Яп 35,35; 35,32;: 3,65; 3,48.С ), 1-1, т -) п ви)цильцую гру)шу, при нагревании яцстилецоцых соедицсции с о,пгвооряцическцми гидри,)ят в 10 к( спз.О.Предлягя(мый способ )Олучс)ия стяц илцРОВЯ ЦЦЫт; СЦ ЯМ ) ЦО) 3;) КГПО:)аСТС 5 Цт;, 1 ТО рли), )сч) я 1)ы 0) пзос ть) )я )т з т) сц)сь.т)и ) т)и воя)01 иле;.)и в Оке ицсп 1 цо 0 Г)Зя цри пягрсвяции, цредпочтцтел.цо цр: 80 - 100 С, с последующим выделсцисм целевого 1 О Ок 11 ч(1, ц т 1)с т)Сиц 1 сз);ист)ыс цродмкть с сод(505)я Бычислецо. ";: С 50,63; 1-1 938;,")п 35.72;469706 мами азота, и сииглет при 5,90 м. д. от впиилвиого протона....

Номер патента: 469707

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Косинская, Писаненко, Шевченко

МПК: C07F 9/02

Метки: диалкил, диалкоксифосфорилиминокарбаминовых, кислот, эфиров

...подтверыми, ИК-спектДлялерода юльзу о. Г 5 рода прпмсп Строс 2 КДа Сстс 5 13 11 м 11 и) (.)ОО О О О 65 о - о ( ( о о о (- о ( ( со ( (г ( иЭ со О О П р и м е р 1. К раствору 0,03 г-мо,ь (лкоголята цатрия (0,69 г цатрия в 15 мл спирта) при перемешивации и о(ла)кдеции ледяцой водой медлецно прибавляют раствор 0,01 г-моль :(лора(Гидрида в 20 мл бепзола. Через в 2 час отделяют ца цецтрифугс .(ГОристы цат.рий, отгоняют растворитсл 1, растворяк)т остаток в 20 мл эфира и промывают раствор 2 Р,2 мл воды. Эфирный раствор сушат сульфатом натрия, отгоияют эфир и перегоняют остаток в вакууме. Свойства погучеццы( соедицеций приведены в таблице.П р и м е р 2. К суспецзии 0,03 г-моль алкоголята натрия в 30 мл бензола при перемс шивации и о(лаждеции...

Номер патента: 469708

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/16

Метки: производных, фосфорилированных, этаноламина

...%: Х 3,75; РВ ИК-спектре полученногнаружены следующие хар25 поглощения (в см - ): 58. 3,36 2,73 1,55001 1,5195 1,5425 Бутил Метил Бутил 6,37 7,45 :6,05 19,7023,018,50 0 0 0 Этокси Бутил4-ХлорфенилБутил Бутокси То же С 34 НавИ 204 РБЗ 1,5275 6,55 7,41 22,93 6,73 7,45 23,01 Метил 0 Диэтил- амино СвьНЗЛ 204 РЯЗ СьвНзз 204 РЯ 3 Си Н вьюга 0 4 Р Я з С 1 вНЗ И 204 РБЗ Св а НзоСИ 204 РЯЗ 1,4872 1,4865 1,4875 1,4895 1,5610 6,51 6,33 6,12 5,92 5,46 6,48 6,27 6,33 6,11 5,43 7,09 7,11 6,83 6,46 6,11 22,28 21,49 20,83 20,31 18,68 22,40 21,70 21,00 20,40 18,75 0 0 0 0 0 7,21 7,00 6,77 6,56 6,05 То же Этил То же Пропил Бутил Бутил То же л Амил4-ХлорфенилАмил 1,4885 1,5295 1,5270 1,5630 1,5560 1,5520 1,5430 1,5290 1,5272 1,5200 1,5710...

Номер патента: 469709

Опубликовано: 05.05.1975

Автор: Пудовик

МПК: C07F 9/24

Метки: 0-фосфорилированных, алканоламинов

...9 г (45%) И-диизопропоксифосфинил-О - изопропоксидиэтиламинофосфиноаминопропанола,3, т. кип. 146 - 147 С/0,004 мм;1,4474 сУ 2 о 1 0206Найдено, %: И 7,13; Р 15,22.С 16 НЗ 8 И 205 Р 2.Вычислено, %: Х 7,00; Р 15,50,П р и мер 2. 106 г у-оксипропиламида диэтилфосфорной кислоты и 11,7 г тетраэтилдиамида изопропилфосфористой кислоты нагревают 1 час при 130 - 140 С и после разгонки получают 9,5 г (51%) Х-диэтоксифосфинил- О - изопропоксидиэтиламинофосфиноампнопро па иола,3, т. кип. 160 С/0,003 мм; ир 1,4521; дл 1,0623.Найдено, %: И 7,73; Р 17,01.СыНзЛ 2 О 5 Р 2.Вычислено, %: К 7,52; Р 16,66.469709 С,Н вХО,Рг.Вычислено, о/о. М 4,88; Р 21,60,П р едм ет изобретения юУСоставитель Л, КарунинаРедактор Т. Шарганова Техред Е. Подурушина Корректор Л,...

Номер патента: 469710

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Грачев, Нифантьев, Предводителев

МПК: C07F 9/24

Метки: алкилоксаазафосфоринанов-1, производных

...Корректор В. ГутманЗаказ 899/1293 Изд. М ббб Тираж 529 Подписное Ц 1-ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д. 4/б(0,1 моль) дихлорангцдрида метилового эфира фодфористой кислоты,в 300 лгл абсолютного эфира добавляют 11,7 г (0,1 моль) и изо.грдпилпрдпаноламцна,3 и 21,2 г (0,21 моль)триэтиламина в 00 мл абсолютного эфира,поступают аналогичгно примеру 1 и после перегонки блегсно-жслтдй маслянистой жидкостив вакууме получают 8,0 г (45 о/а) целевого гцродукта, т. кип. 47 С/0,5 атм; Кг 0,87; ао 1,4655;4 1,042.ЯМР Рзг-спектр: сицглет при - 138,5 м. д,Вычислено, %: С 47,4; Н 9,09; Х 7,92;Р 17,5; МКо 47,34.С 7 Н гдХ 02 Р.Найдено, %: С 47,1; Н 9,16; К 7,99; Р 17,35;МКо 46 9П р...

Номер патента: 469711

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Валетдинов, Яковенко

МПК: C07F 9/50

Метки: аминопропилфосфинов, окисей

...С разлагаются, цеплавяс., Выход 4,8 г (72,2% от астувегов р еакцю л родукта),Найдено, %: С 34,15, 34,08; Н 7,98, 8,25;Х 13,12, 13,01; Р 9,64, 9,47.С,НС 4 Х,РВычполено, %: С 34,34; Н 8,58; Х 13,35;Р 9,85.П р и м с р 2. Окись трис-(у-м:о;рэ.цс)фосф а. В элсктролцзер цо примеру 1 вносят в качест 1 ве като,та 50 лл 3 , раствоа едкого натра и 10 г окцсц трис- (1-цаэт:) -фосфна. Анолтом слуцкт также 3 н. раствор щесоч. Катодом является губчатая медь, анодом и;атвая оволока, Злсктровосстацовлснс25 осущеспзляют,в течспце 1,5 час нрц 0- - 4 С и плотости тока 3 - 4 а/д. Затем католцт вылпвают, катоды и мембрану прочьваот дистллрованной водои. Ноцрорсагцровавпцй продукт отфильтровывают, Фцльтрат на 30 сыщаот оташовц окись трис- (-амнопрои."ил)...

Номер патента: 470962

Опубликовано: 15.05.1975

Авторы: Карл, Манфред, Хельмут

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-имидазолил-метанфосфоновой, кислоты, эфиров

...цитрилы, например ацетоиитрил, эфиры, например диэтиловый эфир, диизоиршиловый эфир, тс грягидрофуряи, амиды кислот, например димстилформамид, триамид гексаметилфосфорцой кислоты, галогецуглеводороды, например хлороформ или хлористый метилеи.Температуру реакции можю варьировать в широких пределах. Обычно работают при температуре примерно 0- - 150 С, вреднотителыо 20 - 120 С,При осуществлении предлагаемого способа ирсдпо ггительио примерно иа 1 моль эфи. ря а-окси-а, а-диарил- (или а-гетероарил)- -метаифосфоиовой кислоты брать приблизительно 1 - 2, в особенности 1 моль тионилбисимидазола.Полученные эфиры 1-имидязолилметаи - 2, фосфоцовой кислоты можю известными способами переводить в их соли,Пример,Диэти,оьый эфир...

Номер патента: 470963

Опубликовано: 15.05.1975

Автор: Хайнц

МПК: C07F 9/52

Метки: бис(перфторалкил)иодфосфинов, перфторалкилдийодфосфинов

...дистилляции (120 г) дальше не исследовался.Путем дистилляции с большими соотношениями флегмы или путем редистилляции полученных фракций можно получить чистыепродукты 3 и 4,11 р и м е р 3, 5000 г перфтороктилйодида(9,2 моль) и 285 г красного фосфора (9,2 гатом) вводят во встряхиыгпощийся аыОкгаыемкостью 5 л, после промывки азотом закрыоаОт и нагревают до 235 С.Давление возрастает до 8 атм, через 12 чреакции автоклав охлаждают. Полученныйтвердый продукт плавится прн 40 - 50 С вжелто-зеленую жидкость следуОщего состава(определено с помощью газовой хроматограф ) /ОСвГ 7 Н 4,4СвГ 7,1 17,9С-вГпРЛгl (СвГ 7) гР (О,Ь) 76,8,1 О 15 2 О 25 30 35 40 4Значения удерживающей способности для СзГ 7 Р 1 г н (СвГу)гР. десь совпадают, Тождество и...

Номер патента: 471363

Опубликовано: 25.05.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/48

Метки: высших, кислот, моноалкиловых, фосфонистых, эфиров

...х 3:)со. Г)оццсЙ Отгй 1 к 1 воды. П 5)с)НОттс,1 ьчо ЦО.11 ЗОВЗТ 1. .,1:1 НИМ 3 Л)П 10 С КО:1 ИЧЕСТВО ПОДХОДЯ- щего растворителя, например, толуола цлц ксилог 13, с тсм, 1 тобь Обсспечць 1 с)1 цс 1)3 Гу - ру кипящеЙ реакццонцой массы в предслах 118 - -1 Я С. ПГ)п испйльзов;1 ш)ц Вьсц 1 их си,.тОГ с тс.1:;с;)31 )1 ами кнГ 1 спия 1 Г 18:106 С Г 1 та с 11 Гс )астг 01111 тсл 51 Цегссооб)3- с 10,Взовать цзбьток соотвстств)10 Цсго "П РТ 3, КОТОРЬ 1;1 СГКС )СГСЦСРИ) ЕТСЯ ПРОС)Й ОТ 10 ОПосле завсршсния 1)сакццп прскрап 1 еппс 1 зеОтроп 1 ОЙ ОтГОнки Воды) )астВОр)1 тсгь и (или) 11 збыгок спирта удаляот в вакууме, ц в Остакс пог 1 хч 11 от почти с колисеГвснць) зькодо) .ряктицсски чист 11 Й продукт,Г 1 р и: е р. Получение-этцлгсксцлово О эфира...

Номер патента: 471724

Опубликовано: 25.05.1975

Авторы: Вильям, Джеймс, Канг, Моррис

МПК: C07F 7/24

Метки: тетраалкилсвинца

...метанол 4,06. Электролиз ведут 3 час,при 150 ма, прочие условия аналогичны примеру 1.5Получают 7,16 10 - 4 лоль тетраэтилсвинца (17%), Эффективность тока при реакции свинца 37%.В предлагаемом способе очень важным является выбор фонового электролита, Как уже было сказано, елкий напр нельзя употреблять, в то время как тетрабутилфосфонийбромил и тетрабутиламмонийбромил дают отличные результаты, тетрдэтиламмонийбрэмил дает, вопреки ожиданиям, низкий выход (см, пример 11). В соответствии с сушествуюшей теорией тетраэтиламмонийбромил является хорошим электролитом в апротонных растворителях. Кроме тото, ниглс нет экспериментальных данных, которые указывали бы, что30 другие алкиламмонийные соли лают лучшие выхолы тетраэтилэвинца, чем...

Номер патента: 472128

Опубликовано: 30.05.1975

Авторы: Игонина, Комаров, Лебедева, Марошин, Шостаковский

МПК: C07F 7/08

Метки: алкениноксисиланов

...колбу, емкостью 3 л, снабженную механической мешалкой, холодильником и капельной воронкой, помещают 771 г (7 моль) диметилвинилэтинилкарбинола и 560 г (7,7 моль) диэтиламина. При перемешивании по каплям добавляют 76,5 г (7 моль) триметилхлорсилана, Для окончания реакции содержимое колбы нагревают на водяной бане 10 - 12 час при 60 - 70 С, Образовавшийся Осадок отфильтровывают, тщательно промывают сухим эфиром и объединяют эфирные вытяжки с фильтратом. Остаток после отгонки эфира подвергают ректификации в вакууме. Получают 95 евещества с т. мС 12 о 0 8272Найдено: МК 58,13.5С 1 сН 1 в 8 тО.Вычислено: МК 56,74.Найдено, %: 81 15,61.С 1 сН 1 в 8 тО.0Вычислено, %: 81 15,4.П р и м е р 2. (1,1-диметилси) диметилэтилсилан.В реакционную колбу...

Номер патента: 472129

Опубликовано: 30.05.1975

Авторы: Голубцов, Морозов, Морозова

МПК: C07F 7/16

Метки: метилдихлорсилана

...Заказ 24785 Изд.1551 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр Сапунова, 2 3 Пример 4. Синтез С 11 зЯНС 1; на смесях свежего и отработанного сплавов.Опыт 1. Загрузив в реакторную трубку дпа метром 40 - 43 мм смесь 50 г свежего (ГОС СТУ2-ЦМ-61) промотированного 4%-ного ХпС 1 з и 50 г дважды отработанного сплава с содержанием меди 27,3%, трубку помещают в алюминиевую блок-печь с электрообогревом, температуру поднимают в токе И до 380 С, после чего начинают подачу СН,С 1 со скоростью 0,9 л/мин и Н, со скоростью 0,5 л/мин. Продолжительность синтеза 16 час. Получают 114,3 г смеси хлоридов следующего состава, %;34,2(СНз)...

Номер патента: 472130

Опубликовано: 30.05.1975

Авторы: Кормачев, Кухтин, Насакин

МПК: C07F 9/08

Метки: кислот, меркаптоалкильных, производных, фосфора

...фосфора заключается в том, что ди-р-хлорэтиловый эфир фосфорной или фосфоновой кислоты подвер гают взаимодействию с моносульфидом натрияпри нагревании, желательно, до температуры 65 - 80 С с последующим подкислением реакционной смеси до рН 3 - 4.Целевые продукты выделяют известны ми 1 о приемами. Их выход составляет 76 - 88%.П р и м е р 1. 8-Хлорэтцл-меркаптоэтилэтоксиметилфосфонат (1) .В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термомет ром, заливают 10 г дир-хлорэтил)-этоксимечплфосфоната и постепенно прибавляют 9 г кристаллогидрата моносульфпда натрия ,Ма Ь 9 НгО) так, чтобы температура це поднималась выше 35 - 45 С, на что требуется 20 0,5 - 1 час. Затем реакционную смесь перемешивают в течение 2 час при...

Номер патента: 472131

Опубликовано: 30.05.1975

Авторы: Кормачев, Кухтин, Насакин

МПК: C07F 9/40

Метки: олов, фосфорилалкеналкадиен, хлорэтил

...с я фосфорилированных непр ов взаимодействием эфиро ропилфосфоновой кислоты с ал спиртами в присутствии ал р я или триэтиламина.Однако соединения формулы (1) с е мощью получены не были и являются ми. Они могут быть использованы в циях полимеризации для получения огн ких полимерных материалов.Предлагается способ получения ди-(р-хлорэтил) -фосфорилалкен- (алкадиен) -олов, который заключается в том, что ди-(р-хлорэтил)- ьинилфосфонат подвергают взаимодействию с предельными или непредельными альдегидами в присутствии хлористого цинка при нагревании, желательно до 60 - 85 С, с послетными5%.технологического оформрименения растворителей ть самые разнообразные спирты.Заказ 310/3 Изд. М 1658 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного...

Номер патента: 472132

Опубликовано: 30.05.1975

Авторы: Валетдинов, Яковенко

МПК: C07F 9/50

Метки: карбамидоэтил, трис, фосфина

...65 - 70 С в ш 1 ертной атмосфере.Анцонцт по окончании реакции легко отде ляется фильтрованием. Из фцльтрата прц охлаждении выделяется в чистом виде непрореагировавшцй исходный продукт, который может быть вновь введен в реакцию, а анцонит может быть использован многократно.15 П р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником, термометром ц трубкой для подвода инертного газа, загружают 9,65 г (0,05 моль) трцс-(р-ццанэтцл)-фосфцна, 32,18 г анцоццта (напрцмер, 20 АВ) и 116 мл воды. Реакццош 1 ую массуперемешивают прц 65 - 70 С в течение 6 час в атмосфере инертного газа. Затем анцонитотфцльтровывают от горячей реакционной массы ц промывают 100 мл горячей воды. Из 25 фцльтрата прц охлаждении выпадают крцсталлы чистого...

Номер патента: 472508

Опубликовано: 30.05.1975

Авторы: Даниэл, Жак

МПК: C07F 9/02

Метки: кислот, фосфора, эфиров

...ЖО 4 Р.Найдено,: С 27,80; Н 3,30; Х 3,91; Р 8,89. П р и м е р 7, О-Метил-О- (2-нитро-метилпиридил) -метилфосфонат,Этилат натрия, приготовленный пз 1,15 г (0,05 моль) натрия и 40 мл абсолютного спирта, выливают на 7,7 г нитро-окси-метил- пиридина (0,05 моль) в растворе в 40 мл абсозиотного спирта, Реакцию ведут в течение 1 час при температуре окружающей среды, При обычной температуре прибавляют 6,4 г (0,05 М) О-метилметилхлсрфосфоната и смесь нагревают в течение 1 час при температуре кипения с обратным холодильником.Хлористый натрий отфильтровывают, спирт отгоняют. Остаток растворяют в 100 мл хлороформа, промывают 80 мл 5 О/о-ного раствора бикарбоната натрия и затем двумя порциями дистиллированной воды по 80 мл и после этого сушат над...