C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 299511

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Петров, Сулайманов, Хорхо

МПК: C07F 9/44

Метки: амидов, аммониевых, кислот, ралкоксивинилфосфоновых, солей

...известными приемами. Процесс ведут при нагревании до 150 - 165 С в среде избыточного амина,Пример 1. К 1,0 г (0,002 г моль) и-толиламмониевой соли и-толиламида р этоксивинил пирофосфоновой кислоты прибавляют 10 - 15 кратный избыток и-толуидина и при перемешивании нагревают при 150 в 1 С в течение 5 - 6 час. Смесь промывают абсолютным эфиром, сушат в вакуум-эксикаторе и получают о 1,2 г (выход 83%) и-толиламмониевой солии-толила мида р-этоксивинилфосфоновой кислоты, хорошо растворимой в воде, спирте и не растворимой в бензоле, эфире, диоксане и хлороформе; т. пл. 90 - 92 С.5 Найдено, %: М 7,61; 7,72; Р 9,53; 9,42.С,8 Н,ОзМР.Вычислено, %: Х 8,0; Р 8,9.Пример 2. К 2,0 г (0,0037 г моль) и-толиламмониевой соли и-толиламида р-пропок...

Номер патента: 300468

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Воронкина, Киевский, Павлик, Патбн, Савельев, Тертых, Чуйко

МПК: C07F 7/00

Метки: аминооргапосиликагелей

...Тростянской, составляет 1,9 мм/г.Образец устойчив в вакууме до 400 С.П р и м е р 2. Исходный силикагель, высушенный при 150 С в течение 2 час, обрабатывают парами винилтрихлорсилана в эксикато ре при комнатной температуре в течение су300468 Предмет изобретения Составитель М. КожинскаяРедактор Т. Г. Карганова Техред Л. Л. Евдонов Корректор Т. А, Китаева Заказ 1313/17 Изд. Юо 592 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ток. После десорбции физически сорбированного силана и гидролиза атомов С 1 при отмывании дистиллированной водой до исчезновения в промывных водах ионов хлора, силикагель высушивают 12 час при 150 С. Затем его...

Номер патента: 300469

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Берлинер, Гар, Миронов

МПК: C07F 7/30

Метки: тригалогенгерманилалканов

...и со вторичными и первичными галогенидами, а также с дийодалканами.Для проведения реакции эфират тригалогенгермана, образующийся при смешении диэтилового эфира с сырым тригалогенгерманом(смесь Нс,теХз и с.сеХ), кипятят с соответству.ющим алкилйодидом в течение 8 - 10 час.Для получения метилтрихлоргермана нагревания не требуется.5 Предлагаемый способ является простым иуниверсальным и позволяет получить тригалогенгерманилалканы и бис(тригалогенгермил) алканы с достаточно высоким выходом.П р и м е р 1, Получение метилтрихлоргер 10 мана,В колбу, снабженную капельной воронкой,мешалкой, обратным холодильником и термометром, к 45,7 г (0,14 моль) эфирата трихлоргермана добавляют 24,6 г (0,17 люль) йоди 15 стого металла. После охлаждения...

Номер патента: 300470

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Белавенцев, Залескин

МПК: C07F 7/10

Метки: ги5лио"гкл, не"теаа, пая, сосссгэснаяпдш

...растворителях. Строение полученных соединений доказано ИК-спектроскопией и элементарным анализом. 25Пример,а) Получение фторсил атр а на. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, помещают 20,8 г (0,1 моль) метоксисила- ЗО трапа, растворенного в 100 мл диметилформамида. При постоянном перемешивании прикапывают 11 г (0,11 моль) (с 10%-ным избытком) дифторангидрида метилфосфоновой кислоты.Реакция протекает при комнатной температуре и заканчивается через 1 - 1,5 час. Послеокончания прикапывания растворитель упаривают под вакуумом, а образовавшиеся кристаллы отфильтровывают и промывают абсолютным эфиром. Получают 18,2 г (92%) фторсилатрана в виде белых кристаллов с т. пл.выше 200 С, хорошо...

Номер патента: 300471

Опубликовано: 01.01.1971

Автор: Изобретен

МПК: C07F 9/24

Метки: амидозфировтиофосфорной, замещенных, кислоты

...ПодписноеЦНИИГИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 475 Типография, пр. Сапунова, 2 СНК,ОРЬ.Вычислено, %. К 9,.39; Р 10,40; 8 10,74, П р и м е р 2. О-этил-К-метиламидо-К-циннамоиламидотиофосфат,К смеси 10 г О-этил-К-метиламидо-У-амидотиофосфата и 11,4 г этилового эфира коричной кислоты в 30 мл этилового спирта прибав. ляют этилат натрия, приготовленный из 1,3 г металлического натрия. Смесь нагревают 4 час на водяной бане. Выпавший осадок отфильтровывают, фильтрат разбавляют водой, подкисляют раствором соляной кислоты, и продукт экстрагируют серным эфиром, Эфир отгоняют, и получают 5 г кристаллического продукта с т. пл. 86 С, выход 27% (из смеси бензола с петролейным...

Номер патента: 300472

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Либман

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, кислот, тиофосфоновых

...различных тиофосфоновых кислот алифатиче ского и ароматического рядов, а также дибромангидриды тиофосфоновых кислот, если вместо треххлористого использовать трехбромистый фосфор.П р и м е р 1, Получение дихлорангидридаметилтиофосфоновой кислоты.Смесь 0,09 г моль диметилдисульфида,0,06 г атм белого фосфора и 70 мл треххлористого фосфора нагревают в автоклавной пробирке из нержавеющей стали при 280 - Зо 320 С в течение 3 час. После отгонки избытка300472 Предмет изобретения Составитель Л, Карунина Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. В, Куклина Корректор В. И. ЖолудеваЗаказ 131871 Изд,588 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2...

Номер патента: 300473

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бандерова, Баокина, Сумииор

МПК: C07F 9/42

Метки: bhbvjotetka, natehiho-texiiti, сесоюзн

...способ получешгя лихлорацгилрида а-хлоргиклогексилфо.фоцово кисло. и ть заклк)(аетс 51 в том, то а-хлорциклогксил.л и х, О р (1) 0 с ( 1) и и О к и с. 51 1 т к ц с л О 1) 0 л О м и л и с )к а ым воздухм ц Ораццчско 1)асворитг, например в чстырсххлористом углероде, с послстгу)ощим выделцием целвого пролукта изб ьсстцымп гриемами.Процсс вел т црелпочтитльцо при:10 50"С.Строение полученного лихлорподтверждено данными элементарно20 за, 11 К-и масс-спектрами.П р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабженную термометром, )ешалк 011, трхбк 011 лля ввода газа, холодильником и защицециу(о от влаги хлоркальциевой трубкой, помепаот 25 40 г а-хлорциклогексиллихлорфосфица в250,г,г сухого четыреххлористого углерода.При перемешивании...

Номер патента: 300997

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Таканобу, Такео

МПК: C07F 5/06

Метки: диалкилалюминатов, металлов, щелочных

...газовой хроматографией с применением колонки с силикагелем длиной 2 м.5 Количество водорода составляет максимум 1%от всего количества газа. По окончании приливания реакционную смесь продолжают нагревать с обратным холодильником. Реакция заканчивается растворением большей части 10 гидроокиси лития. Реакционную смесь охлаждают, отфильтровывают непрореагировавшую гидроокись лития и кристаллический 1 л (А 1 Е 1,0 А 1 Е 1 з) (побочный продукт). После отгонки толуола в продукт реакции вливают 15 100 мл и-гексана для удаления нерастворившегося продукта. После отгонки и-гексана остается белый порошкообразный продукт. Выход 38,2 г (83 о/о). При гидролизе указанного вещества разбавленной серной кислотой выде ляется этан в количестве 2...

Номер патента: 300998

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/30

Метки: гидроксиметиленового, диметилфосфиновой, кислоты, производного

...натрия. фильтрат выпаривают и остаток просушивают в вакууме. Получают 12 г диметилфосфиновой кислоты (89% от теоретического выхода). Найдено Р 31,3%, вычислено Р 33%. Т. пл, 84 С. 30 П р и м е р 2. Гидроксиметилметилфосфиновую кислоту получают прибавлением к 7,1 г бисхлорметилфосфиновой окиси, приготовленной гидролизом бисхлорметилфосфина хлорида концентрированной соляной кислотой с 40 мл воды, содержащей 10 г едкого натра, Реакционную смесь подогревают до кипения (100 - 105 С) в течение 3,5 час. Опыт показывает, что 96,5 О органического хлора превращается в ионизированный хлор (что подтверждается образованием соли),По окончании реакции добавляют 20 мл 37% -ной соляной кислоты для превращения натриевой соли в кислоту, Избыток...

Номер патента: 301067

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Андрианов, Голубцов, Иванов, Кузнецова

МПК: C07F 7/18

Метки: 301067

...лития, вступая в реакцию с си.локсанами по остаточным гидроксильным группам, дает силанолят лития. Постепенно 20 поднимая температуру, ведут деструкциюполидиметилсилоксана, отгоняя образующиеся низкомолекулярные диметилциклосилоксаны.Выход продукта деструкции 389 г, т. е.90,3% от теории.25 По хроматограмме деструкции содержит три соединения(СНз) з 8101 з 14,9.Примесей других кремнийорганических сое динений не обнаружено.301067 Предмет изобретения Составитель М. Кожинская Редактор В, Дибобес Техред Е, Борисова Корректор Л. В. ОрловаЗаказ 3338/2 Изд. Из 1406 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-зб, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, о/о. Я 37,85;...

Номер патента: 301336

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Владимирова, Мельников, Прокофьева

МПК: C07F 9/40

Метки: о-диалкилбензилфосфонатов, получепия

...М. Кожинская Редактор Л, Г. герасимова Текред Л. Л. Евдонов Корректор А. П. ВасильеИзд. Мо 1128 Тираж 473 Подписное делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 2683/4 1 НИИПИ К мптет Типография, пр. Сапунова,3К суспензии 0,6 г металлического Ха в 20 мл абсолютного толуола прибавляют по каплям 4,035 г диэтилтиофосфористой кислоты, перемешивают при температуре ( 70 С до полного растворения Ма, затем прибав ляют раствор 5 г 5-хлор-метоксибензилхлорида в 20 льг толуола, нагревают 3 час при 70 - 80-С, охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают бензолом, растворитель отгоняют в вакууме, остаток в количестве 8,3 г с 10 пгро 1,5362 перегоняют, Получают 3 г 0,0-диэтил- (5-хлор -...

Номер патента: 301337

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кирсанов, Король, Фещенко

МПК: C07F 9/53

Метки: окиси, трис-(в7ор-октил)-фосфина

...алкилами, в литературе не описан и является новым.Предлагается способ получения окиси трис(втор-октил)-фосфина взаимодействием вторичного йодистого октила с фосфором в присутствии каталитического количества йода при нагревании до температуры 210 С с последующей обработкой полученного продукта щелочью, например гидроокисью натрия, и сульфитом натрия с выделением целевого про дукта известными приемами,5 Полученное соединение является новым и,представляет интерес как вьпсокоэффективный комплексообразователь и поверхностно- активный агент.П р и м е р. Смесь 0,6 г моль вторичного10 йодистого октила, 0,2 г моль фосфора и0,04 г лоль йода слабо кипятят с обратным холодильником при перемешивании до прекращения конденсации в обратном...

Номер патента: 301338

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Игнатенко, Пономаренко, Фролова

МПК: C07F 7/12

Метки: гало, генсиланов, германов, полифторалкенил(алкил

...Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 ЭИК-спектр, см: дублет 3050 и 3018, характерный для валентного колебания С - Н в скелете в СН=СН в ; интенсивные полосы 1200 в 10 для С - Р-валентных колебаний.Спектр ЯМРН 1: сложный мультиплет со средним химическим сдвигом бн, 6,51 м. д. бне 6,77 м. д. 1 н,н, 17,4 ги.Спектр ЯМРР). дублет с химическим сдвигом бр 5,05 м. д. (от СеНзРз)Лнн, 5,5 ги.ЯС 14 2 г (43%); т. кип. 57,5 С; пзор 1,4125.П р и м е р 2, В аппаратуре, описанной в примере 1, проводят пиролиз 7 9 г СРзСНСНС 1 ЯС 1 з (скорость подачи 24 г/час при 540 С и атмосферном давлении), При разгонке пиролизата выделено: 2,6 г...

Номер патента: 301924

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бартом, Дэвид, Инк, Иностранна, Майкл, Мерк, Соединенные

МПК: C07F 9/44

Метки: диамидов, дяс-1, кислоты, циклических, эпоксипропил)-фосфоновой

...при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 415 Типография, пр. Сапунова, 2 пил) - фосфоновой кислоты (2 г) растворяют в 15 - 20 мл метанола и полученный раствор охлаждают до 0 С. Этот раствор соли фосфоновой кислоты и суспензию катионообменной смолы смешивают и энергично взбалтывают в течение 60 сек, после чего смесь отфильтровывают в 10 нл метанола, содержащего 2 экв. пиридина. Затем к фильтрату прибавляют избыток пиридина и раствор упаривают почти досуха. Упаривание повторяют еще дважды, каждый раз добавляя к остатку избыток пиридина. Затем раствор пиридина охлаждают до 0 С на ледяной бане, и к этому раствору прибавляют при перемешивании тионилхлорид в количестве 2 экв. ( и 10%- ный избыток), После завершения прибавления...

Номер патента: 302343

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бчьл, Гефтер, Пдт, Рогачева, Чиванова, Шермергорн

МПК: C07F 9/08

Метки: бяс-(хлорметил, з-хлоралкиловых, кислоты, фосфиновой, эфиров

...охлаждением в пределах 40 - 50 С,После окончания реакции в вакхуме 50 - 100 цлг рт. ст. ц црп 30 С удаляют избыток окиси этилена. Продукт нейтрализуют 5%-ным раствором щелочи и промывают водой, Органический слой подсушивают в вакууме, отгоняют растворитель, а остаток перегоняют. Выход 13-хлорэтилового эфира бис- (хлорметил) фосфиновой кислоты 145 г (65% от теории); т. кип. 143 - 14 С,г 5 .ц.ц рт. ст, пр 1,5042; д 1,4936; МКп найдено 44,73; вычислено 45,03.Найдено, %: С 21,3; Н 3,33; С 1 46,8; Р 13,6.СвНэОзС 1 ЗР Вычислено, %. С 21,2; Н 3,58; С 1 47,2; Р 13,7.П р и м е р 2. ,у-Дихлорпропиловый эфир бис- (хлорметил) фосфиновой кислоты.К 185 г хлорацгцдрида бис-(хлормстцл)фосфцновой кислоты, содержащего 1% Т 1 С 11, медленно прибавляют 100...

Номер патента: 302344

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Камай, Фридланд, Чиркунова

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42

Метки: 5-(р-хлоралкоксо, винилфосфоновых, кислот, производных

...кислот этим спосполучают из-за отсутствия разраспособов синтеза р-хлоралкилвинилоров.Предлагаемый способ заключаетсчто замещенный 2-метил,3-диоксацтаны подвергают взаимодействию сристым фосфором в органическомтеле, например бензоле, с последуч 21,48; Н 2,7; С 47,63П р и м е р 2, гихлорапгидрид з- (р-хлоризопропилоксо) -випилфос 1 роцовой кислоты, 1( раствору 50 г 2 З-диметил,3-диоксолана в 250 мл абсол 1 отного бензола добавля 1 от порциями 300 г пятихлористого фосфора при +5 - 7 С. Затем смесь нагревают в течение 1 час при 30 - 35"С и оставляют ца ночь. Образовавшийся комплекс разрушается сернитым газом до полного просветления раствора, В результате фракццонировация выделястся продукт 44 г (45% ); т. кип, 146 - 147 С2 мм). Т. пл. 43 С...

Номер патента: 302345

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Газизова, Левин, Ордена, Физической

МПК: C07F 9/42

Метки: блиотека

...охлаждаот и перегоняют в вакууме, что дает 1360 г (93,7% ) дихлорангндрида р-хлорэтплфосфоновой кислоты с т. кнп. 104 С 11 лл рт. ст.; гР 1,4970,едмет изобретен Способ получения дихлорангидрнда р-хлорэтилфосфоновой кислоты взаимодействием продукта термической нзомернзацпи трис- (1 эхлорэтил) фосфита с пятихлористым фосфором при нагревании в присутствии каталитических количеств хлорного железа с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отлнчаоацпйся тем, что, с целью повышения выхода продукта, процесс проводят при 110 - 130 С. Изобретение касается получения производных фосфоновых кислот, Предлагается новый способ получения дихлорангидрида р-хлорэтилфосфоновой кислоты - важнейшего полупродукта синтеза...

Номер патента: 302346

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иванов, Институт, Левин, Магдеев, Физической

МПК: C07F 9/53

Метки: 5-диоксифенилдифенилфосфиноксида

...продукта для синтеза фосфорорганических физиологически активных соединений, полимерных электроно- и ионообменников и других практически ценных препаратов.Известен способ получения 2,5-диоксифенилдифенилфосфиноксида взаимодействием дифенилфосфинистой кислоты с и-бензохиноном при нагревании, Однако применение этого способа ограничивается трудностями магний- органического синтеза, выделения и очистки дифенилфосфинистой кислоты.С целью упрощения способа, предлагается хлорангидрид дифенилфосфинистой кислоты подвергать взаимодействию с и-бензохиноном водой. среде органического растр бензола, при нагревании, екулярные соотношения ренную роль играет порядок в в хларангидрид дифенилоты добавляют при сильном эмульсии воды и бензольнзохинона.302346...

Номер патента: 303321

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Балахонцева, Елепина, Нифантьев

МПК: C07F 9/08

Метки: ксилитана, фосфонитов

...на пластинах силуфол. По окончании реакции раствори- тель отгоняют, а продукт реакции - вязкое 5 прозрачное масло промывают эфиром, Выход30,8 г (-100%). Для полученного продукта, идентифицированного как нонилфосфонит ксилитана, п 2 оо 1,4800; д 4 о 1,1130.Вычислено, %: С 54,5; Н 9,42; Мйв 78,592 С 14 НЯ 05 РНайдено, %: 54,7; Н 9,58; МКп 78,590.Для нонилфосфонита ксплитана, полученного переэтерификацией, тг 1,4790; с/, 1,1120.Вычислено МКв 78,592.Найдено МКо 78,523.П р и м е р 2. Синтез гексилфосфонпта силитана ведут в условиях, описанных в примере 1, при отношении исходных компонентов ксилитан: гексилфосфонпстая кислота равном 1: 1. Выход количественный (-100%), Продукт идентшицирован как гексилфосфонит ксилитана, и 1,4779; д 4"...

Номер патента: 303777

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Изобрет, Инк, Иностранцы, Рэймонд, Соединенные

МПК: C07F 9/38

Метки: диангидрида(—)-(цис-1, кислоты, циклического, эпоксипропил)-фосфоновой

...температуре или при нагревании до 125 С, но обычно процесс ведут при температуре кипения при О меняющегося растворителя.Для получения исходного дигалоидангидрида ( в ) - (цис,2-эпоксипропил)-фосфоновой кислоты в смесь 1,38 г (0,01 люль) ( - )-(цис,2-эпоксипропил) -фосфоновой кислоты и 15 1,6 мл пиридина в 20 мл бензола добавляютпри размешивании 2,4 г (0,02 моль) тионилхлорида и размешивают реакционную смесь 3 пас при комнатной температуре, после чего раствор декантируют от смолистого осадка и 20 упаривают в вакууме при комнатной температуре.После разгонки остатка при 0,5 мм рт. ст.получают дихлорангидрид ( - ) -(цис,2-эпоксипропил) -фосфоновой кислоты в виде про зрачной бесцветной жидкости. т, кпп. 32 -ЗЗС.П р и м е р 1. 0,1 люль...

Номер патента: 304255

Опубликовано: 01.01.1971

Автор: Изооретсмш

МПК: C07F 7/10

Метки: амннодиорганохлорсиланов

...водорода, берут встехиометрическом соотношении. Реакцию проводят при температуре от - 10 до +40 С, предпочтительно около 0 С. При этом получают аминодиорганохлорсиланы с выходом О 80 о/Пример 1. К раствору 152,5 г (1,Оль)дифенилдихлорисилана в 250 л 1 л абсолютного гексана медленно прикапывают смесь 73 г (1 лоль) диэтиламнна и 101 г (1,1 оль) три этпламина при непрерывном перемешиваниии охлаждении реакционной смеси до 0 С. Выпавший осадок солянокислого триэтила 1 ина промывают тремя порциями по 50 5 ял абсолютного гексана и высушивают в вакууме. О О выходе целевого продукта суд 5 т но коли сству выделившегося солянокпслого триэтиламина. Из фильтрата и промывных вод отгоняют растворитель, оставн вся смесь подвергают разгонке на...

Номер патента: 304256

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кучерова, Рудавский, Седлова

МПК: C07F 9/24

Метки: производных, циклических

...галоидациламидофосфорной кислоты,; С 1 29,92 С,Н,-п СС 13 СНсс 1,11,ОР, СггНгсС 1 сХсОгрг 228 в 2 106 в 1 71 Призмы, метанол Призмы, метанол СсН 4.о 69 СС 1 г СН,СН,73 Вязкая жидкость СгсНгсС 1 сЧгсОгРг С 38,18 СггНгсВг Ч,О Р гЧ 14,43 п-ВгС,Н,С,Н,-п 170 в 1 210 в 2 72 Призмы, метанол Призмы, метанол и ГСсН 4 С,Н 4-п 71 СггНгсРг зОгрг СзгНгсРгМсОгРг И 17,12 Х 17,12 лг-РС,Н,С,Н 4-п 68122 - 124 Призмы, метанол Таблица 2БИЦИКЛИЧЕСКИЕ АНИЛИДОАЦИЛАМИДОФОСФОРНЫЕ КИСЛОТЫ (крнсталлнзуготся из метанола) Выход,Найдено, Брутто-фор- ВычисТ. пл Внешний с( видформула мула лено,; С 133 2033,60 С 1 сН 41 С 1 сХс 04 Рг Ч 13,87; 13,98 Сгс 1 гг Рг. с 04 РгЧ 14,00; 14,12 СгсНггРгМсО,Рг Ч 11,12; 11,34 СгсНггВггХс 04 Рг СС 1 гСОЧНРО(Р 1 СсН 1 Н)гОР НгЧОСС 1...

Номер патента: 304257

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Московский, Нифантьев, Шилов

МПК: C07F 9/44

Метки: а-диалкиламинофосфоновой, кислоты, тетралкилдиамидов

...продукта известными приемами; реакция ускоряется при добавлении небольших количеств натрия, однако может осуществляться и без катализатора.П р и м е р 1. Тетраэтилдиамид диэтиламппометилфосфоно кислоты.20 г тетраэтилдиамида фосфористоп кислоты смешивают с 16 г тетраэтилдиамипометилена в перегонном приборе. В реакционную смесь дооавлясот лсаленький кусо сек натрия(10 сг) и нагревают 1,5 при 140 - 145 С. Наблюдается выделение диэтиламина. После перегонки получают 14 г (50%) продукта ст. кпп. 127 - 130-С при давлении 1 лслс рт. ст.и 1,4675; сГ-, 0,9578; МКр 80,31; МКо выч.80,53.К 0,7 (окись алюминия, Н степень активности, система ацетон: эфир=1: 4).10 Найдено юю. Р 11 3. Х 15 4СН- МОРВычислено юг. Р 11,38; Х 15,2,П р и м е р 2....

Номер патента: 304749

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07F 9/38

Метки: дс-пропенил)-фосlt, кислоты, оновои, производныхgt

....Когда данная процедура повторяе;ся при использовании ли-н-бутилового эфира ( -)- (цис,2-эцоксипропил) -фосфоноой кислГЫ, 35 ПОЛ с)СТС 51 ДИ-г-б) ТИЛОБЫ Й Эф И 1 Э (ц (С- ц ро 1 СНил) -фоефоцовой КГСлоть.Когда Бышеописзцный экспсримс:т:Б:- рястея ПрИ ИСПОЛЬЗОВаНИИ днфЕН)ЛОБОГзсирз ис,2-эцоксПрони 1) -(1)Офоно 3 Й л, ( 40 эь), получается дифециловый эфир (цс-пропев нил)-фосфоновой кислоты.П р и м с р 8. 3,эт)Ло)ь) эфир ( ) -ци( 1 2-энк(и н 1 эониг -(1)1)ОИ 3011 кнс 1 ы,),(0,00 .)Олг), растворяется 3 200 3 л абсолк)тно го этано:а. 3 гсм доба)лся 18,8 (0,10,3(о. Ь) н-(5) тнлксантогецз Г; кз.)н,СМЕСЬ Н 2 1 Р С Б 2 С Т С 51 С О О Р З Т Н Ь 1 М К Л 0,1: ГЬ:- ком Б теч(нис 14 ч(гс. Раствори гсль зтк мляется В Вакууме на Гнодянй бз;,;1( - 50...

Номер патента: 304750

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Луи, Рона, Франци

МПК: C07F 15/00

Метки: комплексных, соединенийрутения

...и концентрируют фильтрат до сухого состояния. Получают твердый красный остаток, который экстрагируют в 150 слгз пентана. После концентрации раствора досуха получают 0,28 г бпс(ацетилацетонат)-дикарбонпл рутения, Выход достигает 64%.П р и м е р 4, Реакцию проводят, как в случае примера 3, заменяя КпО(ОН) порошкообразньв рутенпем в количестве 0,016 г; его получают восстановлением КиО (ОН) .Получают 0,1 г бис-(ацетилацетонат)-дикарбонилрутения (ьыход 24%). 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 П р и м е р 5. Условия реакции те же, что в примере 3, но заменяот соединение КО(ОН) на 0,336 г рутения, отложенпого на углскислом кальции (5% металла).Получают 0,32 г бис- (ацетилацетонат) -дикарбонилрутенпя (выход 72% ).Пример 6, Приемы реакции описаны в...

Номер патента: 305162

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Игнаш, Иевиньш, Институт, Калныньш, Левренце, Петров, Шварц, Эрмуш

МПК: C07F 5/04

Метки: 305162

...хлористым магнием, с хлороформным раствором 3-метилбутандиола,3 с последующей отгонкой хлороформа. 10С целью упрощения процесса, предлагается водный раствор борной кислоты и сульфата мапгия, подкисленный серной кислотой до р 11 1 - 2, подвергать взаимодействию с 3-метилбутандиолом,3 с последующим отделени ем органической фазы и удалением из нее сульфата магния, выпадающего в осадок. Вместо предлагаемого раствора борной кислоты можно использовать маточник производства борной кислоты, содержащий около 1,9 - 2,1% 20 ВгОа, 20% сУльфата магниЯ, 0,5 о/о сеРной кислоты, а вместо чистого 3-метилбутандиола,3 диольные фракции, полученные разгонкой побочных продуктов производства синтетического каучука, 25Пример 1. 205 г Мд 504 7 НгО и 16,85 г...

Номер патента: 305163

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07F 9/24

Метки: 305163

...виде.Предлагаемый способ основан на том, что бис-(фторалтшл)диадткиламидофосфиты подвергают последовательному взаимодействию с хлористым водородом и апихтиакоьт. Процесс проводят при охлаждении, желательно при 25-0 С в среде инертного органического растворителя, например эфира. Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход их достигает 60%.Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником,термометром, барботером и газоотводной трубкой, в атмосфере аргона поптещают 30,435(О,О 76 моль) М,М-дизтштамиЬто-бцс-(пентафторпропил)фосфита в 150 мл абсолютного диэтилового эфира. При охлаждении до 2 бС и интенсивном перемешивании через растворТемпературу при перемешивании доводят до комнатной и затем при охлаждении...

Номер патента: 305164

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бабкина, Бандерова, Суминов

МПК: C07F 9/48

Метки: а-хлорциклоалкилфосфонистых, кислот, кислых, эфиров

...при - 30 С (при 0 - 5 С алкоголиз дилорфосфинов проводили ранее) позволяет значительно увеличить скорость реакции, уменьшить возможность протекания побочныреакций и значительно увеличить выод целевых продуктов, Исходные а-хлорциклоалкилдилорфосфины получают с высокими выходами радиационно-имическим присоединением трехлористого фосфора к соответствующим циклоалкенам при облучении смесей 7-лучами Соб.Г 1 р и м е р 1. В трегордую колбу, снабженную термометром, капельной воронкой, лоркальциевой трубкой и заполненную сухим угле- кислым газом, помещают 7,7 л,г абсолютного этилового спирта. При перемешивании и о- лаждении суим льдом прикапывают 13,7 г а-лорциклопентилдилорфосфина. Температуру реакционной смеси поддерживают...

Номер патента: 305654

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ингеборг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40 ...

Метки: кислот, литературе, описанных, относится, способу, тио, тиофосфоновой)кислотизобретение, тиофосфорной, фосфоновой, фосфора, фосфорной, частности, эфиров

...Продукт плавится при 45 С,Анализ.Р ас считано для СН ХзО;Р 5 (мол, в. 313,3): Найдено, % Р 9,89; 5 10,23.Вычислено, % Р 9,89; Ь 10,19. При мер 2. 48 г (0,3 люль) 3-окси-метилбензо,2,4-триазина перемешивают в 250 ял диметилформамида и затем смешивают с метанольным раствором 0,3,ноль метилата натрия. Сначала отгоняют растворитель при давлении 10 л,я рт, ст потом - при 0,1 - 0,01 л 4 л 4 рт. ст., суспендируют высушенную натриевую соль окситриазина в 300 лл метилэтилкетона и к этой суспензии прикапывают при 70 С б 1 г О,О-диизопропилового эфира хлорангидрида фосфорной кислоты. После последующего 2-часового перемешивания при 70 - 80 С отгоняют растворитель при пониженном давлении, остаток смешивают с бензолом и далее обрабатывают согласно...

Номер патента: 305655

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бернхард, Вильгельм, Герхард, Гюнтер, Ингеборг

МПК: C07F 9/18

Метки: 305655

...акарицидную актительной токсичности дляПредложенный способчто галоидангидрид эфкислоты общей фор мул ь г (0,4 лоль) лорангидетил-метплмеркаптофекислоты растворяют в тому раствору добавляют разаешивая, каплями доЗаказ 25232 Изд. М 1080 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 бавляют его к 48 г растворенной в 100 слгзводы гидр оокиси калия,Перемешивают реакционную смесь еще втечение 1 час при 50 - 60 С, а потом к нейприбавляют (по каплям) 50 г р-этилмеркаптоэтилхлорида.Затем нагревают смесь в течение 2 час до70 С. Наконец, реакционную смесь вводят в400 слз ледяной воды, переводят органический слой в бензол, отделяют...