C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Страница 72

Зсесоо-1-н. лл

Загрузка...

Номер патента: 362838

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вители, Завизион, Иванов, Экспериментальный

МПК: C07F 3/00, C07F 5/06

Метки: зсесоо-1-н

...с щелочно-земельным металлом в инертной атмосфере с выделением целевого продукта известными приемами. Процесс желательно вести с одновременым измельчением щелочно-земельного меП р и и е р . 1 г (0,025 г/ат) свежепрнготовленной кальциевой стружки и 29,3 г (0,257 г/лопь) трнэтилалюминия размалывают в шаровой мельнице в атмосфере аргона в о течение 6 час при 95 - 100 С. Реакционнуюмассу разбавляют 100 л,г толуола, фильтруют, от фильтрата отгоняют толуол и не вступивший в реакцию триэтилалюминий под ученьшенным давлением (около 1 лглг рт, ст,).5 Из остатка при 95 С/10- лг,я рт. ст. отгоняют6 г (75%, считая на кальций) кальций-бистетраэтилаланата. После перекристаллизацин образца из гексана продукт имел т. пл. 57,0 - 57,5 С.20...

Ан ссср

Загрузка...

Номер патента: 362839

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/08

Метки: ссср

...5 100 л 1.т этанола прибавляют спиртовый раствор эквимолярного количества едкого кали, а затем при 55 - 60 С по каплям вводят 24,0 г триметил (хлорметил) силана. Реакционную смесь выдерживают при этой температуре 6 - 20 8 час, разбавляют водой и экстрагируют органическую часть эфиров. Эфирные вытяжки сушат цад сульфатом натрия, После отгонки растворителя перегонкой в вакууме выделено 18,0 г (577,) триметилсилилметилтиоацетата 25 с т, кип. 53 - 54 С/7 - 8 лтлт рт. ст., п 1,4630;д 4 0,9216 МЛп найд. 48,78, выч. 47,49. Элементарный состав в %. Найдено: С - 44,21; 1-1 - 8,82; 8 - 19,881 - 17,54.Предмет изобретения Составитель К. Билевич Техред Т. Миронова Корректоры; Л, Новожилова и Е, ЗиминаРедактор Е. Гончар Заказ 388/13 Изд.66 Тираж 404...

Способ получения

Загрузка...

Номер патента: 362840

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Крапивин, Ледина, Наметкин, Перченко, Сытов

МПК: C07F 7/10

...Для упрощения способа иповышения выхода целевого продукта, предлагается получать триметил-(У-азпридинил)- или (Л-азетидинил) силаны путем взаимодей 5 с 1 вия гетероциклических аминов (СН.) пХН,где п=2, 3 с гексаметилдисилазаном при нагревании, желательно до 50 - 100 С, с последующим выделением целевого продукта известными методами,10 Процесс лучше вести при молярном соотношении гетероциклпческого амина к гексаметилдисилазану 3: 1 - 5: 1.Пример 1. 16,1 г (0,1 моль) гексаметилдисилазана и 21,5 г (0,5 лтогь) этиленимпна15 нагревали при т. кип. в течение 20 час. Затемсмесь фракционпруют. фракция с температурой кипения 96 - 97 С/760 лгм рт. ст, представляет собой триметил - (Л-этиленимпно)силан. Выход 78%, и о = 1,4110; а",о...

Способ получения метилфенилдих. порси. плнл

Загрузка...

Номер патента: 362841

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/14

Метки: метилфенилдих, плнл, порси

...реакцию ведут в присутствии триметилхлорсилана, который лучше брать в количестве 10 - 15% вес, %,20 Таким образом при введении триметилхлорсилана в исходную смесь образование фенилтрихлорсилана тормозится и количество егов полученном продукте снижается в 3 - 5 раз,П р и м е р 1. В автоклав емкостью 450 лсл25 загружают 90,5 г (0.,788 т) метилдихлорсилана, 122,5 г (1,57 л) бензола, 2,2 г (7 вес. %)борной кислоты и нагревают при 250 - 270 Св течение часа.В результате реакции получают 57,4 г30 (41,6% от теор.) метилфенилдихлорсилана,Сосгавитель И, ГоловниковаТекред Т, Миронова Редактор Е. Гончар Корректоры: Л. Новожиловаи Г. Запорожец Заказ 388/14 Изд.66 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров...

362842

Загрузка...

Номер патента: 362842

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/09

Метки: 362842

...ином. относится к способу получ в литературе поли(М+наф вого эфира) полиэтиленфо твием полихлорацгидрида п илфосфата с и-оксифенилци фтил-гг-амицоэтплового та составляет 40 г оли р-ца 6, 3,44 Процесс ведут при температуре о 190 С.Полученное соединение может быть исп зовано в качестве отвердителя эпоксид смол. ол 11 3,85олиэфцраам хлораярный в оль- гых определяеравен 1078 полиэфир Пример. Получени - аминофениловогофата. поли (Лг+нафтила) полиэтиленфоснабжег ческойоднов иэфира енил-р евают 3,5 час орлую колбу, с ником, механи ром, помещают ангидрида пол и 27 г и-оксиф ную смесь нагр бане в течение В трехг холодиль термомет полихлор фосфата Реакциоц масляной ным й и 20 г ьца наИзоор не опис и-а мино та взаи эфира-р фтилам-нафтилаопри 190 С...

Способ получения диалкиловых эфиров диэтоксиметоксиметилфосфоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 362843

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, диэтоксиметоксиметилфосфоновой, кислоты, эфиров

...кислоты. Смесь 29,6 г (0,2 г лтогь) триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты, 50,4 г (0,2 г лоло) 5 ди-и-амилового эфира оксиметилфосфоновойкислоты нагревают на глицериновой бане при температуре 130 С в течение 30 - 35 мин и при этом отгоняют 12 лл этилового спирта. Остаток перегоняют в вакууме. Получают 53,1 г 10 (выход 75%) диамилового эфира диэтоксимстоксимстплфосфоновой кислоты с т. кип.170 - 171 С/6,нл; с 12 о 0,9987; ид 1,4350; МК найдено 92,39; МК вычислено 92,68.Найдено, %: С 53,16; Н 10,40; Р 8,60.15 С 1 зНззОзР.Вычислено, %: С 52,94; Н 9,70; Р 8,75.П р и м е р 2, Дибутиловый эфир диэтоксиметоксиметилфосфоновой кислоты, В аналогичных условиях из 29,6 г (0,2 г лоль) триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты,...

Способ получения метилфенилдихлорсилана

Загрузка...

Номер патента: 363706

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Голубцов, Огайджан, Пенский, Пономарев, Уфимцев

МПК: C07F 7/14

Метки: метилфенилдихлорсилана

...в 2 - 3 раза. При этом резко уменьшаегся количество побочных продуктов (например, количество кубовых остатков 2 О уменьшается в три раза), облегчается выделение метилфенилдихлорсилаиа в чистом виде: количество образующегося феиилтрихлорсилана, температура кипения которого отличается от температуры кипения метилфенилдихлор силана лишь на бС, уменьшается примерно в 10 - 12 раз.Таким образом, предлагаемый способ позволявт получить продукт большей чистоты со значительно меньшей себестоимостью и мень- ЗО шим расходом дефицитного метилдихлорси. лана.П р и м е р 1. В автоклав емкостью 450 лтл загружают 90,5 г (0,788 ноль) метилдихлорсилана, 122,5 г (1,57 лопь) бензола, 2,2 г (1 вес, 00) борной кислоты и нагревают при 250 в 2 С в течение...

Способ получения моноалкиловых эфировфосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 363708

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Благовещенский, Вител, Скл, Сокуренко

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, моноалкиловых, эфировфосфоновых

...четыреххлористым углеродом и третичнымамином с последующим выделением целевогопродукта известными приемамн.Процесс ведут при нагревании, желательно до 75 - 80 С.П р и м е р. Монобутиловый эфир гексилфосфоновой кислоты,Смесь из 15 г гексилфосфонистой кислоты,20,2 г триэтиламина, 7 г бутилового спирта и50 мл четыреххлористого углерода при перемешивании нагревают 3 час при 75 - 80 С, Далее смесь охлаждают, фильтруют, осадок промывают небольшими порциями четыреххлористого углерода. К органическому слою прибавляют 30 мл концентрированной соляной кислоты, взбалтывают, и систему разделяют. Водный слой экстрагируют 50 лтл бензола, Объединенные органические вытяжки промываюттри раза водой (по 30 мл), насыщенной хлористым натрием. Далее...

Способ получения фосфорилированных

Загрузка...

Номер патента: 363709

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/53, C07F 9/58

Метки: фосфорилированных

...дукта. Т. пл.=/ю ч 883 89 С",тН 41 зОгР о, юю. М 9,27, тическо от т 144 1. Р 7,26; 6,84. числ Предмет из етени я Способ пол чения роиз водных пиридина идную группировку, о фосфорилированных содержащих гидраей формулы; ОНг)Р (С вН з йСвН где и 1 или 2.Эти соединения могут найкачестве физиологически актПредлагаемый способ поний формулы (1) основан нации образования гидразоновальдегидов или кетонов с гиключается в том, что фениподвергают взаимодействиющими фосфинилацилгидразипродукты выделяют известиПрим ер 1 Получение 1фосфинил 1 - этил-гидразонакетонаПодогретые до 60 С ра(0,00109 моль) фенил-пириэталона и 0,28 г (0,00109 мофиниланетилгидразина в 20и оставляют стоять.Кристаллизация начинается через двое сути применение в ивных...

Способ получения борорганических соединений

Загрузка...

Номер патента: 364165

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Антонио, Иностранцы

МПК: C07F 5/02

Метки: борорганических, соединений

...кислоты, Как метс 1 л-, этилбораты и т. д., а также, продукты взаимодействия окиси (В 202) О с галоидпроизводными бора или огрганическими эфирами борНойкислоты.Суспензию магния пр 1 готавливаОт просгым внесением метал,тпческого мапния в ИНЕРтНЫ 11 РаСтгВОРИтЕЛЬ В ПРИЛ"СтВНИ КатадпГИЧС:КОГО КОЛИЧЕСтВа ЭфИРа.,Четаглический магний предио 11 ти гсг 12 но, но не Обязагельгно, активир От до рсакНг со смесью,производного бора и соединспсм типа КХ добавлением незначителгиого количества иодистого эпила.В прсдлачаемом спосоос эфир расходуется в очень малом ко,Нчествс, даже слсдов эфира достатощно для образоапня ВКз.Вполне ощутительные результаты получагогся цри работе с эфиром, взятым в колнчсспве от 0,01 до 0,5 1 о.гь,по отн;пиен:1 О к...

Способ получения метил-

Загрузка...

Номер патента: 364617

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/10, C07F 7/21

Метки: метил

...в соотногцснии 3: 1. Выход 85 - 90%. ора 33,35%, гг 4 с 1,269 ) и 800 зг.г толуола, Газообразный аммиак пропускают со скоростью 0,6,гУлгин при 20 - 25 С, По окончагцги реакции хлористым ммоний отделяют фильтрацией. Продукты реакции (158,9 г) ректифицируют. Выделяют 108,45 г пзомерных метил(г -трггфторгтроггггтг) -циклотрисилазанов (т. кип.136,2 - 137,0=С,5 лглг рт. ст., содержание азота 8,94% ) и 39,31 г изомерных метил- (1 г-трифторпроппл)-циклотетрасплазанов (т. кип.163 - 165 С,1,5 л;лг рт. ст., содержание азота 8 85 о/ос) Для ячеикп вы:шслено содержание азота 9,03%.Изомерные метил- (1 г-трифторпропил) -циклосплазаны представляют сооой смесь жидкости с кристалла:,ги, Кристаллический пзомер...

Способ получения диангидридов 1, 2-бис-

Загрузка...

Номер патента: 364618

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Бурцева, Валецкий, Виноградова, Станко, Титова

МПК: C07F 5/02

Метки: 2-бис, диангидридов

...ОСсДОК ОТфИ 1 ЬТЭОВЬвсцОТ (ОСТВВЛ 51 Ь ПЭОДМКТ после осажлепия в воду в зтоц срсле, более чем ця 2 гас цс рекомендуется, так как гри СТОЯЦЦИ сМОРЭЦЫй ОС 2 ЛОК СТ 2 ПОВИТСЯ СОЛО- обрязцым, ц выделение пролукта возможно 45 только экстракцией серным эфиром), растворяют в 800 г. Ого-ного волцого раст:юра едкого кали, цодкпсляют коццептрирова;ной соляной кислотой до выпадения белого аморфного осаЛкя и оставляют па ночь и хололцль нике для кристаллизации. Осадок отфильтровываот па плотном стеклянном фильтре (:б 4), промывают водой до цсйтральцой реакции, затем в течеце 4 час гщатсльпо сушат в вакууме цад пятиокисью фосфора при 55 60 - 80 С и далее прогреваюг в вакууме (1 сГ.ЭГ Рт. Ст.), ПОСтЕПЕППО ПОЛПЦМаЯ тЕМПЕРатуру до 160 С в течение 2 -...

Способ получения хлорпроизводных фенилтрнхлоргермлна

Загрузка...

Номер патента: 364619

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Зенберг, Зеткин, Ипшакоба, Моцарев, Снегова

МПК: C07F 7/30

Метки: фенилтрнхлоргермлна, хлорпроизводных

...известными приемами. Процесс желательно вести при наг до 70 - 75 С. Выход целевого продукта 60%.П р и м е р 1. Г 1 олученне монохлорфенцлтрн 1 оген чанаВ стеклянную колбу (высотой 200 ., днам тром 20), снабженную обратным шарн 5 ковхолодц ы иком, ба рбосром (стск,5 тнная пористая н,астннка) для подачи хлора нср., к,стром, загружают смесь 40 г (0,156.о.ть) фенилтрнхлоргермана ц 0,4 г хлорногожелеза (1 оо) и затем прн 70 - 75 С в те ение1 О 1 час в цее:одают сухой газообразный хлорсо скоростью 10 г 1 час (молярное отношениеСН.СтеС 1;,:С 1. 1:1). Далее реакционную смесьнродуваОт сухим воздухом для удаления кислых газов (С 1. ц НС 1) и из продуктов реакции15 перегонкой в вакууме (10 т, рт, ст.) выделяют 1 г ненрорсагцровавшего...

Способ получения триалкоксисилилалкиловых эфиров тиокислот трехвалентного мышьяка

Загрузка...

Номер патента: 364620

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/02, C07F 9/70

Метки: мышьяка, тиокислот, трехвалентного, триалкоксисилилалкиловых, эфиров

...с триалкоксисилцлалкилмеркаптанами при нагревании, лучше до 100 - 130 С, споследующим выделением целевого продуктаизвестными методами.Реакция идет по схеме:КЛЗС 1 з-и+ (3 - и) НЯ (СНа)л 1 Я (ОК )з-= КЛз 8 (СН,),81(ОК),з + (3 - и) НС 1,где К - алкцл, арцл цлц гетероццкл:,К - СНз цлц Сз 11.;п=0 - 2;тп=2, 3. Г 1 олучснныс тцоэфцрыбесцвстныс цлц слегка оцвет жидкости со слабыцахом, которые хорошо р5 шцпствс органических рг тдролизуютс с разрь1 родукты реакции не тцой очистки. Выход цх ивсцный.О Пример 1. Получелил) -этилового эфиракислоты.Смесь 6,0 г дцфенилхл(триэтоксцсцлцл)-этилмепрц перемсшцвацци на100 - 110"-С до прекращенстого водорода. После удрцстого водорода в вакууруют. Выход 10,2 г (99,9О 1,2517,Найдено, оо: Лз...

Способ получения 1-тиенилсилатранов

Загрузка...

Номер патента: 364621

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Воронков, Зелчан, Савушкина, Табенко, Чернышев

МПК: C07F 7/10

Метки: 1-тиенилсилатранов

...органического растворителя, например ксилола, в отсутствии катализатора, 15 Реакция протекает по схеме: сушат в вакууме. Выход 1-тиенилсцлатрацов 75 - 90 оо25 )-Тиецилсилатраны обладают высокой токсичностью. Например, у 1- (2-тиенил) -силатраца (Х - Н) средняя летальная доза (1.Р 5 о) для белых мышей равна 0,7 яг(кг. Полученные соединения могут найти применение в ка- ЗО чсстве эффективных зооцидов, обладающихЗаказ 381/18 Изд, ЛЪ 95 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретепий и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 тем преимуществом, что в организме погибшего грызуна они быстро гидролизуются и теряют токсичность, исключая тем самым отравление домашних животных...

Способ получения органохлорпроизводных 1, 3-дисила-2 оксафеналанаiизобретение относится к способам получения кремнийорганических гетероциклических мономеров с двумя атомами кремния в гетероцикле — органохлорпро

Загрузка...

Номер патента: 364622

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/12

Метки: 3-дисила-2, атомами, гетероцикле, гетероциклических, двумя, кремнийорганических, кремния, мономеров, оксафеналанаiизобретение, органохлорпро, органохлорпроизводных, относится, способам

...140 - 165 С/4,ц,я рт. ст, и 16 г исходного силоксана, т. кцп. 220 С 1,5 лглг рт. ст, (40 го от взятого количества). При перегонке ЗО фракции с т. кцц. 140 - 165 С 4 лгя рт, ст. вы364622 предмет изобретения Составитель И, Головникова Техред 3. ТараненкоРедактор 3, Горбунова Заказ 381 г 19 Изд. М 95 Тираж 523 ПодписноеЦ 11 ИИПИ 1(омитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская наб., д. 4,5 Тпподратрия, пр. Сапунова, 2 деляют,0 г 1,3-дпметпл,3 дпхлор,3-дисила-оксафспалаца, т. кип. 150 - 152=Сг 4 ял Рт, ст т. Пл. 127 С из гексаца). Выход 35 по.Найдено, ",-: С 47,97, 47,38; 11 3,95., 4.02; Я 18 19,0; С 122,84, 23,07.Вычислс о, гго: С 48,2; Н 4,02; 8 18,75; С 1 23,70.Структура соедицепия подтверхкдеца...

Способ получения р, р-бис

Загрузка...

Номер патента: 364623

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гринштейн, Кофман, Тевелев

МПК: C07C 319/24, C07C 381/00, C07F 9/17 ...

Метки: р-бис

...КСК, элюент - смесь гексан: бензол в соотношении 1:3, проявитель - реактив на фосфор; для приготовления реактива 50 лг бромфенолового синего растворяют в 10 л 1 г ацетона и доводят до 100 л 1.г 1%-ным раствором Ад 1 ЯОз в водном ацетоне (3 ч. воды и 1 ч. ацетона) ).На хроматограмме продукта в тонком слое (вакрепленном) обнаружено пятно продукта реакции с К 1 0,6 и отсутствует пятно с К 1 0,85, характерное для исходного меркаптоэфира.11 р и м е р 2. Получение р,р-бис(О,О-диэтилдитиофосфорил) диэтилендисульфида общей формулыЯ Я(С,Н,О),РВСН,СН,ЫСН,СН,ЯР (ОС,Н,),. К смеси 5 г (0,0203 г моль) О,О-диэтил- р-меркаптоэтилдитиофосфата, 20 лил бензола и 10 л 1 г воды при интенсивном перемешивании и комнатной температуре прибавляют...

Способ получения силаоксадигидрофенантренов

Загрузка...

Номер патента: 365359

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/18

Метки: силаоксадигидрофенантренов

...20 количествах при получеции о-дифецилоксиоргацолоркремцийпвдрида, а также является твродуктом перераспределения последнего цри выделении (ректификации) и рацецци его.Хлорсилац и бцс-о-дпфецплоксцоргацокрем ццйгцдрид берут в соотношении от 3: 1 до1: 1.Реакцию проводят в полой кварцевой, керамической илц металлической трубке при температуре 500 - 700 С со временем цреоы вания в реакционной зоне от 10 до 100 сек,365359 Предмет изо бр етг н н Состпптслп И. Головиикова Техрсд Л. Богданова Редактор Л. Новожилова Корректор Е. Сапунова Заказ 799,5 Изд.191 Тираж 523 ПодписгоеЦ 1 ИИПИ Коипгега по делии изобретений и откриоой прп Совете Министров СССР11 оскпп Ж.35, Рпупскпи пиб., д, 4,5 Типографии, пр. Сап 7 овз, 2 Г 1 ример 1. 57,9 г...

Способ получения 5-замещенных 2 этокси2-оксо-3-этил-2 фосфаоксазолидин-4-онов

Загрузка...

Номер патента: 365360

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/15, C07F 9/24

Метки: 5-замещенных, фосфаоксазолидин-4-онов, этокси2-оксо-3-этил-2

...т 1 вля 10 т ст 05 ть в течение смток при ком 1 т.ной температуре.Целевые продукты выделяют нзвсстнымнприсмамн. БьКол 5 - 65%. Соединения представляют собой вязкие жидкости, растворимые в органи Ссси:с растворителяк.П р и м с р 1, Получегие 2-этокси-оксо- э т н л - 0- ф е н н л - О - с 1 р О э т 0 с с н - 2 - ) 0 с фО с с 1 3 0 л илии-она.О К 7,90 г нзоцияиата лиэтилфосфористойкислоты В 10,1,1 хСтнлен.слорнла прикапыв 1- ют 8,62 г этилового эфира бснзоилмуравьиной кислоты в 5 ь метилсн.;лорида при температуре 0 - 3 С. Реакционную смесь остав. рб ляют стоять в течение суток при комнатно,температуре. В результате вакуумной разгонкн получено 8,41 г -этокси-0 ссо-этил-фснил-кароэтокси-фосфаоксазолилин-оня. 4,37; С 42,9 о4,56; С 12,99Мол. вес...

Способ получения диэфиров гипофосфорнойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 365361

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Бучихин, Пономарева, Якшин

МПК: C07F 9/08

Метки: гипофосфорнойкислоты, диэфиров

...или циклогексацоле. Выход продуктов достигает 86%, однако цеобходимость предварительного получепия полны.; эфиров гипофосфорцой кислоты является недостатком известного способа.С целью упрощения процесса за счет использования легко доступных исходных веществ предлагают новый способ получения диэфиров гипофосфорцой кислоты.Согласно способу дизамещеццую с чь моцоалкилфосфористой кислоты подверг т взаимодействию с сульфурилхлоридом с последующей обработкой реакционной смеси эквиП р и М С р. ПОЛус 1 Е 11 ПЕ дп-ЭтИЛГЕКСИЛОВОГОэфира гппофосфор ой кислоты,К суспецзии 23,8 г (0,1 г ло.ь) ди атрпевой соли 2-этпл-гскситфосфористой кислоть ь 50 л,1 гептава пр 1 капывают при перемешпВа ии и температуре 5 С 6,8 г (0,05 г ,1 о ь) хлористого...

Способ получения n-арилимидов 0, 0-диалкил-

Загрузка...

Номер патента: 365362

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Батыева, Нестеренко

МПК: C07F 9/06, C07F 9/28

Метки: 0-диалкил, n-арилимидов

...Полученные в результате такого взаимодействия соединения указанной формулы могут найти применение в качестве промежуточных продуктов для синтеза биологически активных веществ.Предлагаемый способ получения И-арилимидов 0,0-диалкил - 0 - и-оксиарилфосфитов или,диарил-О-и-оксиарилфосфинитов заключается в том, что 0,0-диалкил-М-арилаооидо- фосфиты или диарил-И-ариламидофосфины подвергают взаимодействию с и-хияонами в среде,инертнапример сепературе.Выход прИх строениеВ ИК-спимеется интное для фопрн 13200 1060 слт - ,бензольного1520 см-,3200 слт - . 15 При нилами 150 мл 108 г смесь 20 темпер ский п 29 г (9 имидоф зованн 25 Най СтоН Выч При365362 Составитель Л, КорунинаРедактор Л. Новожилова Техред Т. Ускова Корректор Е, Сапунова...

Способ получения эфировтиофосфорных кислот

Загрузка...

Номер патента: 365891

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Акио, Ивао, Иностранцы, Козо, Шинихи

МПК: C07F 9/165

Метки: кислот, эфировтиофосфорных

...идет в широком температурном интервале, предпочтительно поддерживать температуру в пределах 0 - 100 С.Целевые продукты выделяют известными приемами.П р и м е р 1. 20,5 г соли натрия и-пропнлмеркаптана суспендируют в 100 мл ацетонитрила и прибавляют каплями 61 г хлорангидрида О-этил-О- (2,4-дихлорфенил) -тионофосфорной кислоты при 5 - 10 С и при сильном размешиванип. Температуру постепенно повышают до 70 С и при этой температуре реакцию проводят в течение 3 час. Ацетонитрил удаляют из реакционной смеси дистилляцией и остаток растворяют в бензоле, промывают водой и 1%-ным карбонатом натрия и сушат над безводным сульфатом натрия. Дистилляцией бензола получают 55 г О- этил-О- (2,4-дихлорфенил) -8 - н - пропилдитиофосфата следующей...

Всесоюзная ше-••”jcrtflvтбиблио: -на f

Загрузка...

Номер патента: 366198

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Башкировц, Комаленкова, Чериышеа

МПК: C07F 7/14

Метки: всесоюзная, на, ше-••"jcrtflvтбиблио

...бензилтрихлорсилана (выход150 ); и о - 1,5250; с 1 4 - 1,2845.Спектры ЯМР и ИК полностью идентичны со спектрами этого же соединения, полученного в примере 1.П р и м е р 4. В реактор, описанный в примере 1, нагретый до 500 С, пропускают смесь 18,4 г (0,2 люля) толуола и 26,9 г (0,1 моля) гексахлордисилана со скоростью, обеспечивающей время контакта реагентов (30 сек), Получено 38 г конденсата, из которого после отгонки четыреххлористого кремния, исходного толуола и гексахлордисилана выделено 4,2 г бензилтрихлорсилана (выход 200).П р и м е р 5. Через реактор, описанньш в примере 1, нагретый до 500 С, пропускают смесь 31,8 г (0,3 моля) и-ксилола и 40,35 г (0,15 моля) гексахлордисилана со скоростью, обеспечивающей время контакта реагентов...

Способ получения (р-фентиазинил-10-изопропил) диалкил(арил)фосфатов

Загрузка...

Номер патента: 366199

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Бейшекёёв, Джундубаев, Хорхо

МПК: C07F 9/09, C07F 9/6547

Метки: диалкил(арил)фосфатов, р-(фентиазинил-10)-изопропил

...что 10-(р-оксипропил)-фентиазин подвергают взаимодействию с хлорангидридом диалкил(арил)фосфорной кислоты в среде инертного органического растворителя, напри- ЗО Пример 1. (р-(фентиазинил/-изопропил) -дибутилфосфат.К 6 г (0,023 г моль) 10-(р-оксипропил) -фентиазина и 2,1 г (0,026 г лтоль) пиридина в 20 мл абсолютного эфира прикапывают при перемешивании раствор 5,4 г (0,023 г лтоль) дибутилхлорфосфата в 10 лтл абсолютного эфира. Реакционную смесь кипятят 5 час, хлоргидрат амина отделяют, растворитель отгоняют, остаток выдерживают в вакууме в течение 30 лин при 100 - 120 С/1 - 2 лтлт рт. ст. (температура бани) и перегоняют, получают 7,75 г (выход 74 о/о) (Р-(фентиазинил/-изопропил)-дибутилфосфата, т. кип. 200 - 220 С/ 0,007 мм рт. ст....

Способ получения циклических диамидоэфиров

Загрузка...

Номер патента: 366613

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностра, Норберт, Фридрих, Хайнц

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: диамидоэфиров, циклических

...хлорпидрат Х- (2-хлорэтил)- Х- (3-оксиГпропил) -амина суапендируют в этом растворе и при перемешивании прикапывают триэтиламин. Раствор доводят до кипения. Затем нагревают еще 6 час при кипении, за ночь охлаждают до 0 С и осадок хлоргидрата триэтиламина отсасывают. Раствор хлористаго метилена упаривают, осадок суспендируют (370 г) в 3,2 л эфира, нагревают ло кипения, Эфирный раствор декантируют от нерастворимой части (90 г), устанавливают при помощи эфирного раствора соляной кислоты величину рН 6,5 - 7 и фильтруют раствор через уголь, затем упаривают. При этом температура не должна превышать 40 С. Остаток 20 растваряют в 0,5 кратном количестве простого эфира (240 г в 120 мл), охлаждают ло - 5 С и вносят затравку. Через 24 часа...

Способ получения дигалоидных производных1-галоидфосфоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 366614

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/38

Метки: дигалоидных, кислоты, производных1-галоидфосфоновой

...наибольшего выхода (около 60/о) 8 - 11 час. При наличии катализатора это время сокращается до 1 - 3 час. Температура проведения реакции без катализатора - 250 С, с катализатором - 220 С.П ри мер 1. В автоклав из нержавеющей стали емкостью 2,5 л помещают 300 г (10 мо,гь) п ар а форм альдегида, 2063 г366614 Предмет изобретения Составитель К. Билевич Редактор Т. Зегребельная Техред Г. Дворина Корректор Е, Денисова Заказ 130/562 Изд,136 Тирагк 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип, Харьк. фил. пред. Патент(15,чоль) треххлористого фосфора и 3 г (0,02 моль) йодистого этила. Смесь нагревают при перемешивании до 240 С и выдерживают при этой температуре 3...

Сссрприоритет 08. v. 1970, № р 2022503. 0, фрг 23. ix. 1970, № р 2046848. 8, фргопубликовано 16. 1. 1973. бюллетень № 7 дата опубликования описания 11. vi. 1973м. кл. с 07f 950 с 07d 5306удк 547. 341. 07(088. 8)

Загрузка...

Номер патента: 366615

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гюнтер, Иностранцы, Ханс

МПК: C07F 9/53, C07F 9/645

Метки: 07(088, 1970, 1973, 1973м, 2022503, 2046848, 5306удк, бюллетень, дата, кл, описания, опубликования, сссрприоритет, фрг, фргопубликовано

...55% в парафиновом масле) и реакционную смесь нагревают в течение 15 час прп температуре кипения с обратным холодплшгиком. После добавления 15 г (0,097 люль) 3-хлорпропилди метилфосфиноксида реакцпош;ую смесь продолжают кипятить с обратным холодильником, перемешивая в течение 8 час и затем отфильтровывают от выделившейся в осадок поваренной соли, Растворитель упарпвают в вакууме, а остаток перемешивают с водой, нагретой до 50 С. Непосредственно после этого обрабатывают отфильтрованный водный раствор активированным углем. С помощью исчерпывающей экстракции этиловым эфиром уксусной кислоты выделяют бензодиазепгш. После сушки пад сернокислым натрием с помощью перегонки в вакууме удаляют растворитель. При стоянии реакционного продукта...

Всесоюзная i

Загрузка...

Номер патента: 367093

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гель, Изобретение, Им, Которые

МПК: C07D 209/02, C07F 3/00

Метки: всесоюзная

...или 2,5-днамино,3,4-тиадиазола общей формулыч - Ат К П р и и е р 1. В круглодонную колоу с обратныи холодильником и мешалкой вносят 5,13 г фталонитрила, 4,37 г 2,6-диампнопирпдина, 4,0 г ацетата меди, 150 лтл этиленгликоля и нагревают на масляной бане при 130 С и размешивании в течение 15 час. По окончании нагревания реакционную массу охлаждают, разбавляют водой и центрифугируют, Осадок промывают спиртом, водой, 3%-ным раствором аммиака и сушат при 100 С.Вес сухого продукта 8,0 г.Выход 80%.Найдено, %: С 61,7; Н 3,2; тч 22,6; С С 2 сН 14 ИаСи.Вычислено, %: С 62,2; Н 2,8; 1 ч 22,4; Си 12,7.3центрированных кислотах (сернрй, соляной) и не растворим в щелочах.Пример 2. В,круглодоиную колбу с обратным холодильником и мешалкой...

Способ получения 0, 0-диалкил-0-

Загрузка...

Номер патента: 367105

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гололобов, Кофман, Михайлов

МПК: C07F 9/165, C07F 9/65

Метки: 0-диалкил-0

...например дпок3К раствору 3,6 г (0,015 ноль) 2-оксиэтилтио,6-бис-(эдиламино) - 1,3,5 - триазина и 1,65 г (0,0165 лголь) триэтиламина в 50 мл диоксана при температуре 35 - 40 С добавляют 2,4 г (0,015 лголь) 0,0-дииетилхлортиофосфата. Реакционную массу выдерживают при перемешнвании и температуре 45 С,в течение 4 час, охлаждают до 40 С, хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают, диоксан отгоняют, Остаток растворяют в 50 мл ацетона, фильтруют, ацетон отгоняют. Получают 5,43 г светло-желтого продукта. Выход около 100%; т, пл. 26 - 28 С.Найдено, %: Р 8,78; Я 17,70; М 19,40.С дН 221 Ц 5 0 3 Р Я 2.Вычислено, %: Р 8,44; 5 17,44; Ы 19,07.Аналогично получают 0,0-ди метнул-О,6- бис- (изопропиламино) - 1,3,5 - триазинил - 2 этилмеркапто)-тиофосфатб...

Способ получения эфиров дитиофосфорнб1х

Загрузка...

Номер патента: 367106

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вторы

МПК: C07F 9/165

Метки: дитиофосфорнб1х, эфиров

...жидкости. 511 р п м е р 1. 11 олучение Ь+(этилтионкарбазОил) -этпл,0-диветилдитиоросфата.1; смеси 0,020 г .0.1 ь этплксаитогспата кал 1 гя и 20,л сухого ацстата прп перемешивании и 20 С добав;1 яюг раствор 0,025 г .Иолб х,Ор 2 нидриД 2 0,0-диметплтиофосфорн 011 1 ислоты в 10 л ацетона, перемешивают од 1 ш час при 30-С и 8 час при 50 С. 11 осле этого реакционную массу охлаждают до 20 С п при этой тевперат) ре добавляют раствор 0,025 г ло.ь этилснимина в 3,1.1 ацетона 1 родолжают псремешивать один час при ком.натной температуре и 2 часа при 40 - 45" С, охлаждают, отделяют фильтрованием осадок 0 хлорстого калия, от фильтрата отгоняю т367106 0,025 г лояь хлорангидрида 0,0-диметилтиофосфорной кислоты и 0,025 г л 1 оль этиленимина.Выход...