C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 169115

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гупало, Земл, Муравьев

МПК: C07F 9/165

Метки: 8-диалкил-0, диалкиламиноалкиловых, йодалкилатов, кислот, эфировтритиофосфорных

...Я,Я-диалкил-о-диалкиламиноалкиловых эфиров тритиофосфорных кислот в литературе не описаны,Предложенный способ получения йодалкилатов 5,Я-диалкил-о-диалкиламиноалкиловых эфиров тритиофосфорных кислот заключается в том, что дикалиевые соли о-диалкиламиноалкиловых эфиров тритиофосфорных кислот подвергают взаимодействию с йодистыми алкилатами, взятыми в избытке, при температуре 40 - 60 С. Процесс можно проводить в присутствии органического растворителя.Полученные соединения могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.Строение их доказывается данными физико- химического анализа,П р и м е р 1. 12,9 г (0,04 моль) дикалиевой соли о-диметиламинобутилтритиофосфорной кислоты растворяют в 25 мл этилового спирта и...

Номер патента: 169116

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вавилова, Иванов

МПК: C07F 9/40

Метки: а-метоксиалкилфосфиновб1х, кислот, эфиров

...фин30 одписная групггаБ способ получения эфиров а-метофиновых кислот путем взаимодейкилфосфитов с хлор метиловыми Известенксиалкилфоствия триаэфирами.С цельюкено полуновых путекилфосфинприсутствив среде испирта. П р и м е р. К смеси 15 г диэтилового эфира и-оксиметилфосфиновой кислоты, 7 г диметилсульфата в 100 мл эфира при перемешивании добавляют по частям 5,4 г этилата натрия в 30 мл спирта. Наблюдается разогревание реакционной смеси и образование осадка, Осадок отфильтровывают, эфир отгоняют, остаток разгоняют в вакууме, При разгонке получают 8,5 г диэтилового эфира и-метоксиметилфосфиновой кислоты с т. кип, 101 в 1 С при 10 мм; п 0 1,4226; Й 4 1,1043. ым образом были получены: а-метоксипропилфосфип. 99 - 100 С при 10...

Номер патента: 169117

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Брукер, Гринштейн, Соборовский

МПК: C07F 9/50

Метки: полученияi

...пектре сое 1, характер Предмет изо ения Способ получения гексафт 5 диалкилфосфинов, отличающий сафторацетон подвергают взаи диалкилфосфинами.ризопропанол ся тем, что гек модействию с писная группаБО Предложенный способ получения гексафторизопропанолдиалкилфосфинов взаимодействием гексафторацетона с диалкилфосфином, например диметилфосфином, до настоящего времени не был известен.Процесс протекает достаточно энергично даже при низких температурах уже при простом смешении реагентов. Синтезированный гексафторизопр опанолдиметилфосфин может быть применен в качестве исходного вещества для получения огне- и термостойких материалов,П р им е р. В стеклянный реактор, снабженный газоподводящей и газоотводной трубками, предварительно промытый...

Номер патента: 169118

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гололобов, Дмитриева, Зиновьев, Кнун, Соборовский, Стерлин

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилтрифторвинилалкилфосфинатов

...М. Зиновь явител ЕНИЯИЛФОСФИ НАТО СПОСОБ ПОРИФТОРВИНИЛ Л 2 ют н. бутилтрифторв кип, 45 - 46 С 1,3920).%: Р 13,55; Г 24,56. зобретеп Пр 1. Способ по килфосфинато 15 лые эфиры ал гают взаимоде при нагревани 2, Способ по нагревание велучения алкилтрифто , отличающийся темкилфосфиновых кисл йствию с перфторви и,п. 1, отличающ "я дут до температу илалки.рви что двер- тутью тем, что,100 С, иис ры одпиская группаАлкилтрифторвинилалкилфосфинаты могут найти применение в качестве исходных продуктов для получения различных фосфорсодержащих органических соединений.При получении алкилтрифторвинилалкилфосфинатов предложенным способом кислые эфиры алкилфосфиновых кислот подвергают взаимодействию с перфторвинилртутью при нагревании до температуры...

Номер патента: 169355

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Закс, Защиты, Иванов, Мандельбаум, Мельников

МПК: A01N 57/12, C07F 9/165

Метки: vitiaifjiljio-tt, кислвз, тиофосфорной, эфиров

...кальциевого сульфанола.Смачиваю 300 действ э му 1 ьгатора редм ет из обретен и Способ получ ислоты общей ия эфиров тиофосфорноиормулы ГКО(К О) Р - ЯС К" - алкилы, отл получения соедин с насекомыми, эф лоты подвергают ными диалкилтио нхсООК", где К, К н ичаюи(ийся тем, что, с целью ний, пригодных для борьбы иры монохлоруксусной кисвзаимодействию со смешанфосфатами амвония,одписная группа Лг 0 19(КО) (КО) Р - ЯснхсООК", где К, К и К алкилы получают взаимодействием эфиров монохлоруксусной кислоты со смешанными диалкилтиофосфатами аммония.В колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой помещают суспензию 0,1 моль соли диалкилтиофосфорной кислоть в 100 в 1 мл бензола (или другого подходящего растворителя)...

Номер патента: 169525

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Иванова, Кирсанов

МПК: C07F 9/06

Метки: алкоксидифтори, алкоксидихлор, арилов, фосфазосульфонилалкилов

...- густые масла, очень реакционно способны и могут служить исходными продуктами для синтеза различных хлор- и фторсодержащих фосфорорганических сое динений,Пример 1. Бутоксидифторфосфаз о с у л ь ф о н и л ф е н и л. К раствору 0,12 г моль бутилдифторфосфита в 30 мл сухого четыреххлористого углерода осторожно 20 прибавляют суспензию 0,05 г люль дихлорамина-Б в 30 мл четыреххлористого углерода при охлаждении ледяной водой. Затем реакционную смесь нагревают на водяной бане при 50 - 60 С до прекращения выделения ди фторхлорокиси фосфора. Четыреххлористый углерод и хлористый бутил отгоняют в вакууме. В остатке - густое масло; выход количественный.Найдено, %: Р 10, 30 С 1 ОН 4 Р 2 Х 02 РЯВычислено, %: Р 10,44.Аналогично получают другие...

Номер патента: 169526

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Быховска, Кнун, Фросин

МПК: C07F 9/22, C07F 9/36

Метки: n-4-aлkил-n-okcиamидob, алкилфосфиновых, диалкилфосфорных, кислот

...К-алкил-И-оксиамидов диалкилфосфорных и алкилфосфиновых кислот, заключающийся в том, что трифторнитрозометан подвергают взаимодействию с кислыми фосфитами или фосфинитами в среде инертного растворителя,Пример 1. И-трифтор метил-И-о ксиамид диэтилфосфор ной кислоты. Через раствор 12 г диэтилфосфита в 70 мл СС 14 при энергичном перемешивании пропускают 3 л СР,ХО. Наблюдается поглощение газа, сопровождающееся незначительным повышением температуры. Под конец реакции раствор окрашивается в синий цвет. Отгоняют четыреххлористый углерод, а остаток перегоняют в вакууме, получают 12 г (59,5%) бесцветной жидкости с т. кип. 121 - 123 фС (5 мм рт. ст.); с 1184 1,28882; и 8, 1,3790; МКр найденное 42,52; вычисленное 42,25.Найдено, %: С 25,23; Н 5,02;...

Номер патента: 169528

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Камай, Мифтахова

МПК: C07F 9/68, C07F 9/70

Метки: кислот, трехвалентногомышьяка, эфиров

...реакционной смеси поддерживают 15 - 20 С. После прибавления всего количества треххлористого мышьяка реакционную смесь перемешивают 30 мин при нагревании. Далее осадок солянокислого пиридина отфильтровывают, фильтрат после удаления растворителя подвергают вакуум-разгопке, После трех перегонок выделен ацетоксимовый эфир м.яостой кслоты с выходом 22%5.25,74. оксимовый эфиркислоты, Синтез писанных в примере 1. оксима и 39,4 г пиририбавляют по каплям В результате вакууметоксимовый эфир буы с выходом 57,8/; рт, ст.), п 1,4900; вычисленное 69,09.7,07. Пример 2. Ацет бутиларсинистой проводят в условиях, о 10 К раствору 36,2 г ацет дина в 300 мм эфира п 50,5 г бутилхлорарсина разгонки выделяют ац тиларсинистой кислот 15 т. кип. 110 С (4...

Номер патента: 170056

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бабич, Бищ, Вдовин, Наметкин

МПК: C07F 7/10

Метки: диили, полисилазанов, производных, силикациклобутановых

...опубликования описа Предложен способ получения силикациклобутановых производных ди- или полисилазанов. Эти соединения могут быть использованы для синтеза кремнийсодержащих полимеПредлагаемый способ заключается в том, что кремнийхлоридные производные силикациклобутанов подвергают аммонолизу или соаммонолизу с хлоралкил- (арил, алкенил) -силанами. 10Пример 1. Через охлажденную до 3 - 5 С смесь 1 л сухого диэтилового эфира и 24,1 г (0,2 люль) хлорметилсиликациклобутана пропускают сухой аммиак со скоростью 0,5 л(мин в течение 3 час при интенсивном перемешивании. Выпавший осадок отделяют и промывают сухим эфиром. После отгонки эфира и разгонки реакционной смеси в вакууме получают бис-триметилендиметилдисилазан с выходом 60%; т. кип. 91 - 94...

Номер патента: 170057

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 7/10

Метки: 170057

...СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИС-(СИЛИЛ)-ЗАМ 1 Х АМИНОВ 2 оле) 269 ; Н - 9,54; С - 53,46; Х 5,27,5 Вычислен Н - 10,1; М Бромное В ИК-спе и 925 см ,О тановую гру(теоретическое 178),ены частоты 1185, 112ующие спликациклобу мет изобретен мещенныхси чазаны спликаци. одписная группа50 Предложен способ получения трис-(силил)- замещенных аминов.Полученные соединения могут быть использованы для синтеза кремнийсодержащих полимеров.Предлагаемый способ заключается в том, что дисилазаны подвергают взаимодействию с хлорсиликациклобутановыми производными.П р и м е р, В запаянную стеклянную ампулу помещают смесь 5,5 г био-триметилендиметилдисилазана и 7,2 г хлорметилсиликациклобутана и нагревают в течение 20 час при температуре 110 - 140 С. Выпадает белый...

Номер патента: 170058

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец, Солнцьва

МПК: C07F 9/146

Метки: арилоксиметилэтиленхлорфосфитов

...и смазочным маслаПредлагаемый способ заключает что арилглицераты подвергают вз вию с треххлористым фосфором в с нического растворителя, напримерблагодасти могут продуктов инений, в оров, доба л и т. д.ся в том, аимодейстреде оргахлорофор ма,П р и м е р. Получение феноксиметилэтиленхлорфосфита, К раствору 0,1 г моль треххлористого фосфора в 30 мл безводного хлороформа добавляют в течение 30 мин при перемешивании и температуре около - 1 ОС насыщенный раствор 0,1 г моль фенилглицерата втом же растворителе. Реакционную массу выдерживают при перемешивании при - 5 - 0 Св течение 30 - 40,цин, затем температуру повышают до 15 - 20"С, выдерживают при этойтемпературе 25 - 30 ллин, после чего в вакуумев токе сухого азота отгоняют...

Номер патента: 170493

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 5/06

Метки: 170493

...32 г (0,5 лго,гь)диэтилового эфира. Затем эфирный раствор 15триэтилалюминия подвергают гидролизу водным раствором диэтилового эфира. Таким путем в реактор вводят 0,90 г (0,05 лголь) дистиллированной воды. Продолкительность реакции 2 час. В процессе гидролиза температура реакционной массы не превышает 30 С. Врезультате реакции выделяется 2,34 и, .г.(0,105 люль) этапа. После отгонки эфира изреакционной массы в вакууме получают 10,4 гпродукта. 25Найдено, %: С.Н;, 43,15; А 1 20,45; мол. вес248,Вычис л. вес260. лено, %: СН,6; А 1 20,75; дго 2Выход тетраэтилдиалюмоксана 89,8% (счия ца загруженный триэтилалюминий). П р и м е р 2. Гидролиз триизобутилалюминия проводят в условиях, аналогичных указагшым в примере 1.19,8 г (0,1 лголь)...

Номер патента: 170494

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Астафьева, Комаров

МПК: C07F 7/08

Метки: 170494

...27.1,1964 ( 878351/23-4)присоединением заявкиПредложен способ получения кремнеацетиленовых альдегидов, заключающийся в том, что первичные кремнеацетиленовые спирты подвергают окислению трехокисью хрома в сернокислой среде. Выход кремнеацетилено.вых альдегидов 70 - 80%,П р и м е р 1. Получение триметилсилилпропаргилового альдегида, В прибор для синтеза емкостью 100 лл, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 20 г (0,15 Г моль) триметилсилилпропаргилового спирта и 40 г ацетона. Затем при перемешивании постепенно прибавляют окислительную смесь, состоящую из 9 г трехокиси хрома, 14,7 г концентрированной серной кислоты и 27 г воды. Содержимое колбы перемешивают 2 - 2,5 час и...

Номер патента: 170495

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Фрейдлина, Чуковска

МПК: C07F 7/12

Метки: 1-трифторпропилметилдихлорсилана, получения1

...бутила или при УФ-облучении эта реакция проходит только в стеклянной аппаратуре.Предлагаемый способ отличается тем,что в качестве инициатора применяют дициклогексилпероксидикарбонат, позволяюгций упростить процесс получения 1, 1, 1-трифторпропилметилдихлорсилана.Нагревание ведут до 50 - 60 С.Способ состоит в том, что 1, 1, 1-трифторпропен подвергают взаимодействию с метилдихлорсиланом в присутствии дициклогексилпероксидикарбоната при температуре 50 - 60 С, причем в зависимости от соотношения исходных реагентов образуется либо преимушественно теломер с п=1 (пример 2), либо тело- меры с и(пример 1).Пример 1, Из 80 г (083 ноль) СГ,СН=СНх,48 г (0,41 люль) СН,ЯС 1,Н и 3 г дициклогексилпероксидикарбоната в результате десятичасового...

Номер патента: 170496

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Государственный, Ёвдаков, Мизрах, Продуктов, Проектный, Сизова

МПК: C07F 9/08, C07F 9/40

Метки: пирофосфатов, пирофосфонатов

...кислот пятивалентного фосфора.Для упрощения способа предлагается получать пирофосфаты и пирофосфонаты последовательной обработкой дихлорангидридов фосфиновых кислот, или алкилдихлорфосфатов, или хлорокиси фосфора водой в соотношении 0,5: 1, а затем спиртом в соотношении соответственно 1: 1 или 2: 1 в присутствии веществ основного характера, например триэтиламина, при пониженной температуре.П р и м е р 1. К раствору 13,3 г метилдихлорфосфиноксида в 100 мл сухого четырех- хлористого углерода или другого инертного растворителя при - 30 - 20 С и перемешивании медленно прибавляют смесь 0,9 г воды и 10,1 г триэтиламина, а затем при постепенном повышении температуры до - 10 смесь 4,6 г абс, этанола и 10,1 г триэтиламина....

Номер патента: 170497

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Организаци

МПК: C07F 9/40

Метки: 170497

...О+оксиэтил-а-фенилвинилфосфинат при 185 - 191 С (0,03 мм рт, ст). 25 Выход 6,9 г (60,5%). Выход неперегнанного кислого эифра 85 - 90%.Дважды перегнанный в вакууме продукт представляет собой густую прозрачную жидкость и имеет следующие физико-химические 3 Вычислено, %: С 52,51; Н 5,73; Р 13,61. ИК-спектр; прибор Н 11 дег Н, призма МаС 1, слой 0,01 люм, 1035 сл 1-1, 1230 слю, 1490 см , 1575 сл, 1600 слх - , 3380 слх - 1,Пример 2. Пол учен не Ор-оксиухлор) -пропил-а- фенилвинилфосфи ната.В трехгорлую колбу на 50 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 0,05 моль (9,2 г) а-фенилвинилфосфиновой кислоты и 0,125 моль (11,5 г) эпихлоргидрина. При последующем перемешивании наблюдается...

Номер патента: 170498

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Госплане, Организаци

МПК: C07F 9/50

Метки: 1-оксифторалкилфосфинов, первичных

...из пробирки выпустили непрореагиро павший фосфористый водород, количество ко торого составило 2,69 л при 0 С/760 мм рт, ст. В реакцию, таким ооразом, вступило 4,9 г (0,144 люль) РНз, Трифторацетон прореагировал полностью. 30 Н 4,0 но, %: С 243 0,95; ВычислеР 38,55,1-окси,рошо растстом метив воде.При храгается с восадка.При поптарным кбурно и со ещество ем ора остепенно разла. вого аморфного нении ыделе емен очен кисления веществаом реакция протекдается вспышкой,ыткеислоро прово Подписная группа5 Изобретение относитсния первичных 1-оксифтПолученные соединениреакционной способностзованы в качестве исхоприготовления огне- иров.Предлагаемый способ1-оксифтор алкилфосфиночто фторалкилкетоны пствию с фосфористым вонии до 50 - 110 С. 2,...

Номер патента: 170499

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/165

Метки: 170499

...способ получения нового класса соединений - 5, 3-оксоалкилтиолфосфатов типа (КО)РЯСН 2 СН 2 СОХ, где Х - Н, алкил или 10(1 - СзН-,О 8 СН,СНСОСЕНО оединением диалкилтиофо лкил (арил) винилкетонам и арил, п рных акро 970 кислот клеину.,1819 0 Г 1 р и м е р кетона или бавляют 0,1 К 0,1 люль алкил(арил)вин ролеина при охлаждении п оль диалкилтиофосфорной живают при комнатной тем реакции определяют по от ионной смеси свободной ки 1,468 1,12 0 - С,Н,О).,Р8 СНСН ут ло- в 0 - С,НО). Р470 1,0812 Н.,СН.,СНО е соединения п тавлень Подписная группаИзобретение о ния эфиров моно из которых в нас пение в качестве слоты и выде ратуре, Конец ствию в реакц ты. Полученн таблице. 0 - СН,.О),Р,У8 СНСНСОСНО170499 Предмет изобретения Составитель К,...

Номер патента: 170501

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/40

Метки: 170501

...ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр,пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д, 2 жидкость с характерным запахом сернистых соединений, обладающую следующими физико-химическими константами: дзз 4 1,48226; п" 1,5585; Мйр найдено 82,01; МКр вычислено 81,84.Найдено, %: С 24,81; 24,97; Н 4,05; 4,06; Р 8,48; 8,63; Я 17,38; 17,99; С 128,48; 28,59,Вычислено, %: С 25,49; Н 3,77; Р 8,25;8 17,04; С 1 28,33,Данные ИК-спектра, Прибор Н 11 дег Н,призма ИаС 1, слой 0 01 л 1 м; 1740, 1240, 1170 см - 1.Углерод-углеродная пвойная связь отсутст вует. Продукт не выдерживает длительногохранения.Предмет изобретенияСпособ получения О, О-диалкил-а-ацилди тио+хлорэтилфосфинатов, отличающийсятем, что...

Номер патента: 170968

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Воронков, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/74

Метки: ариларсоновых, кислот, кремнийорганических, эфиров

...(т. кип. 76 С при 24 мм рт. ст,;1,4338), 10,1 г (0,05 моль) фениларсоновой кислоты и 100 мл бензола нагревают в течение 4 час в колбе с обратным холодильником, соединенным с водоотделительной ловушкой. В течение этого времени в ловушке собирается 1,5 мл воды. Растворитель отгоняют, а остаток подвергают фракционированной вакуумной перегонке. Выход бис - (триэтилсилил) фениларсоната СзНзАЯООЯ (С.Н;) зз составляет 15,1 г (70,5% ); т. кип. 195 С; п о 1,4969; д 4 1,1117.Найдено, %: Я 13,10; 13,08; Аз 17,31; 17,16.СгвНззОзАз 54,Вычислено, %: Я 1 13,05; Аз 17,40,П р и м е р 2. Смесь 13,8 г (0,05 моль) трифенилсиланола, 5,42 г (0,025 моль) о-аминофениларсоновой кислоты и 60 мл бензола нагревают в течение 10 час, как описано в примере 1,...

Номер патента: 170969

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Харитонов, Худобин

МПК: C07F 7/08

Метки: кетонов, кремнийсодержащих, синтеза

...кетопов предложено использовать последние с изолированной двойной связью в присутствии коллоидного нике ля. Процесс ведут при нагревании.П р и м е р. 11,6 г (0,1 моль) триэтилсилана, 9,8 г (0,1 моль) аллилацетона и 0,045 г (7,710-4 г атом) коллоидного никеля, полученного восстановлением 0,1 г (7,7 10 4 моль) безводного хлористого никеля этил-дпн-бутилсиланом, нагревают в течение 217 мин до прекращения повышения температуры реакционной смеси (110 в 2 С),Перегонкой продукта реакции получают 20,9 г метил(триэтнсплил) бутилкетона с т, кип, 70 - 72 С прп 2 мм рт. ст. Выход 97,7% от теоретического, После вторичной перегонки метил (триэтисилил) бутилкетон имеет т а 4 083 ное 67,5 4,48; 00; С 1 13,2 мо 5 Наиде218,56.ВычисВ ИК1700 смО...

Номер патента: 170970

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Комаров, Пухнарев, Шостаковский

МПК: C07F 7/08

Метки: гликолей, кремнийорганических, триацетиленовых

...полимеров.Способ состоит в том, что димагнийбромацетилен подвергают взаимодействию с и, р. кремнийацетиленовыми альдегидами или кето- нами в среде органического растворителя.П р и м е р, 1,8-Б и с-(т р и м е т и л с и л и л)- 36 ди метил о ктатр и иц, 4, 7 ди ол. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 200 лл, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, капельной воронкой и трубкой для ввода газа, помещагот 2,43 г магния и 50 юг абс. серного эфира и при перемешивации прибавляют по каплям 10,9 г бромистого этила. После этого содержимое колоы насыщают ацетиленом в течение 1,5 - 2 час и прп охлакдениц (ОС) прибавляют по каплям раствор 7,1 г 4-триметцлсилилбутип-оцав 25 льг эфира. Реакционную массу перемешивают 2 час при...

Номер патента: 170971

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Изобре

МПК: A01N 57/12, C07F 9/17

Метки: 170971

...взаимодейстгием фосфорсодержащего компонента с меркаптапами, многие из целевых продуктов ооладают рупгпцидвой активпостью.Предлагается получать триалкилтетратиофосфаты взаимодействием хлорокиси фосфора с меркаптаиами в присутствии катализаторов. В качестве катализаторов используются хлориды металлов (ХпС 1, А 1 С 1,).П р и м е р. В реактор, снабжеппый мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельиой воронкой, помещают 80 г (09 лголь) бутилмеркаптапа и 204 г (0,15 ,1 голь) безводного хлористого пипка. После растворения хлористого цинка прибавляют 46 г (0,3 коль) хлорокиси фосфора при 60 С, нагревают реакционную массу до и этой температуресливают продукт сопяют в вакууме,трпб тилтетр атпоС (1 и,и рт ст) фо 1,5 г е т и з о б...

Номер патента: 170972

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кабачник, Малеванна, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: 170972

...Получают 42 г 5 (87%) окиси метил-ди-(хлорметил)-фосфина,т. кип. 149 - 150 С при 7 згзг рт. ст. При стоянии вещество кристаллизуется, т. пл. 49 - 50 С, нз абсолютного эфира. Гигроскопические кристаллы. Литературные данные: т. кнп, 10 16 - 117 С прц 1,5 ц,тг рт. ст., т. пл. 49 - 50 С. из об р етен и Способ получения 5 тил)-фосфипа, отяи целью упрощения сп фосфонийхлорид под с едким натром приокиси метил-днчагоигийся тем, особа, тетра-(хло вергают взаимод ипячецни,хлормечто, с рметил)- ействцю одггисная груп(га Лог 50 Известен спосоо получения окиси метнл-ди(хлорметил) -фосфица взаимодействием трн(хлорметил)-фосфина с соляной кислотой прн кипячении.С целью упрощения способа, тетра-(хлор- метил) -фосфонийхлорид подвергают...

Номер патента: 170973

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гаврилова, Короткова, Петров

МПК: C07F 9/32, C07F 9/56

Метки: этиленимидов

...31,512.Найдено, %: М 10,41 и 10,60; Р 22,64.Вычислено, ого: К 10,38; Р 22,98. Мол. вес,135.С НОО.ХР,мет изобретения псло Способ фосфора скцх соед гацическо что, с це качестве пользуют присутств ничее оря тем, зы, в й исдут в Подписная грггэга Лг прцсоедицением заявкиИзвестен способ получения этилецимидов кислот фосфора путем взаимодействия галоидацгидридов кислот фосфора с этиленнмином в органическом растворителе в присутствии акцептора хлористого водорода.Для расширения сырьевой базы предлагается способ получения этиленимидов кислот фосфора путем взаимодействия соответствующих кислот фосфора с этиленимином в присутствии карбодиимида в среде органиче ского растворителя.П р и м е р 1. К 0,027 М дициклогексилкарбодиимида в 25 мл...

Номер патента: 170974

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дрегваль, Коваленко, Мартынюк

МПК: C07F 9/24, C07F 9/58

Метки: амидов, взаимодействия, диароксифосфинилили, кислот, путем, пятивалентного, рассчитанным, соответствующих, тиофосфиниламинопиридиновизвестен, трех, фосфора, хлорангидридов

...40 лл емешив- аибавля а или а, После смесь на в течение арокситиофосфиниламиноп ины типа- 1 Ъ,/Выход % Х ммарная формул аидено,г С 62,38 Н 4,62 Р 9,47 С 17 Н 15 И 203 Р С 62,54 Н 4,90 Р 9,87 145 - 146 (из метано 2 И 818 Р 9,05 М 812 Р 8,99 103 - 104 (из метанола 169 - 171 (из метанола 32 С 19 Н 19 И 10 гР С 64,39 Н 5,36 М 7,97 С 64,27 Н 5,56 Х 8,00 СН СаН Н 19 Х 02 Р 8,37 128 - 129 (из метанола) Р 8,3 и-СНСгН одписная грутгаБО Известен способ получения амидов кислот как трех-, так и пятивалентного фосфора путем взаимодействия соответствующих хлорангидридов с рассчитанным количеством амина в присутствии триэтиламина в инертном раст ворителе.Предложен способ получения диароксифосфинил- или тиофосфиниламинопиридинов, заключающийся в...

Номер патента: 170975

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Кваша, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: алкилтиолдихлорфосфатов

...близкое к теоретическому количество треххлористого фосфора. Перегонкой выделяют бутилтиолдихлорфосфат; т. кип, 104 - 106 С/4 мм рт. ст.; по 1,5009; с 14 1,3208; Мйо найдено 46,4; МКо вычислено 46,0; выход 79,2%.В аналогичных условиях получены: Н - амилтиолдихлорфосфат; т. кип. 106 - 108 С/115 мм рт. ст.; по 1,4968; с 1-041,2783; Мйо найдено2051,33; МКп вычислено 51,28; выход 81,5%;Н - гексилтиолдихлорфосфат; т, кип. 110 -112 С/1 ммрт.ст,; пп 1,4923; Й 4 1,2263; М 1 хонайдено 55,51; МКо вычислено 55,49; выход80%, метоксиэтилтиолдихлорфосфат; т. кип.94 - 95 С/1 мм рт. ст.; по 1,5008; д 4 1,3928;МКонайдено 44,45; Мйовычпслено 44,62; выход 82,5%,2. К смеси 0,15 г могь треххлористого фосфора и 0,12 г моль тиохлорокиси фосфорапри 0 - 5...

Номер патента: 170976

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Балашова, Брукер, Соборовский

МПК: C07F 9/50

Метки: бистриалкилоловоалкил-фосфинов

...эфира и при перемешпвании при комнатной температуре прикапывают эфирный раствор бромистого триметилолова (28,1 г, 0,115 г доль). Реакционную смесь перемешивают в течение 2 час., эфирный раствор отфильтровывают, а эфир отделяют вакуумированием, оставшуюся жидкость перегоняют в вакууме. Выделено непрореагировавшего бромнстого триметилолова 3,8 г, бистриметилоловометилфосфина 16,6 г (89% от прореагировавшего бромистого триметилолова); т. кип. 89 - 90 С/3 .ия рт. ст.; п о = 1,5778; с 14 =1,5601.Найдено, %: С 22,8; Н 5,93; Р 8,08; Яп 61,99; мол, в. 387,7.С-,Н 2,РЯп.Вычислено, %: С 22,3; Н 5,70; Р 8,30; Яп 63,70; мол. в, 3736.Все операции по получению бистрналкплоловоалкилфосфинов проводились в атмосфере бескислородного азота.Пример 2....

Номер патента: 170977

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/50

Метки: бистриалкилоловоалкилфосфинов

...с производными щелочных металлов триалкилолова в среде эфи ра при охлахкдении в атмосфере бескислородного азота.П р и м е р 1. К аммиачному раствору металлического натрия 9,2 г (0,4 г атол) при 70 С прикапывают эфирный раствор хло ристого триметилолова 40 г (0,2 г лголь). Реакционную смесь перемешивают в течение часа, после чего аммиак испаряют. К патрневому производному триметилолова, не отделяя его от хлористого натрия, приливают 20 100 мл эфира и охлакдагот до - 30 С, затем при перемешив анни прпкапывают эфирный р аствор метилдихлорфосфин а 12,0 г (0,1 г моль). Реакционную смесь нагревают до комнатной температуры. Эфирный раствор 25 отфильтровывают. После отделения эфира и вакуумной перегонки получено 5,6 г (15 Оо от...

Номер патента: 170978

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Камай, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/53

Метки: 170978

...выделением тепла и НС 1. В результате фракционированной разгонки получено 7,5 г продукта с т. кип. 145 - 147/10 мм рт, ст.; Выход 57%; пР 1,5049; оео 1,0469; ЬЯ,найденное 55,10: МР,еынаеленное 55,76. Вычислено, %: Р 15,97.(СН;) Р - С - Н - Я - С,Нэ15СН.,Найдено: Р 16,47; 16,34.Процесс проводится в атмосфере азота.При разлоэкении комплекса этиловым спиртом (абсолютным) выход продукта состав 10 ляет 62%.П р и м е р 2. Синтез тиоокиси дпэтил-амеркаптоэтилэтилфосфина,При условиях, описанных в примере 1, привзаимодействии 10 г диэтилхлорфосфина и15 1 О г а-хлорэтилэтилсульфпда получено 20 гкомплекса. В него до полного прекращениявыделения тепла, что считается концом реакции, пропускают Н.Я, При перегонке выделено 11 г продукта в...