C07F 9/22 — амиды кислот фосфора

Номер патента: 67616

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Вольфкович, Зуссер, Ремен

МПК: C07F 9/22

Метки: меламина, пирофосфата

...пирофосфата меламина (практической нерастворимостью его вводе, огнестойкостью и т. д.) настоящим изобретением предлагается способ промышленного производства этого продукта, Способ состоит в получении ортофосфата меламина из суспензии меламина и ортофосфорной кислоты с последующим прокаливанием ортофосфата меламина при температуре 25 О 27 О.Процесс протекает по следующим уравнениям:нейтрализуют ортофосфорной кисло Этой по мегилоранжу (На 100 весовых частей С 3 НдМд 788 О весовых частей Н 3 РО 4), раствор охлаждают и по выпадении в осадок ортофосфата меламина раствор декантируют, осадок отфильтровывают и промывают. Пол-ученные кристаллы ортофосфата меламина прокаливают пр.и температуре 250270.Полученный таким путем продукт содержит до 33%...

Номер патента: 144172

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Билевич, Евдаков, Петров

МПК: C07F 9/22, C07F 9/24, C07F 9/46 ...

Метки: амидов, кислот, фосфинистой, фосфористой, эфироамидов

...и эфироамидов кислот трехвалентного фосфора не описано в литературе. Предложенный способ позволяет получать амиды и эфироамиды, содержащие в амидной группировке радикалы первичных аминов. Синтезированные вещества могут найти применение в качестве полупродуктов для получения ядохимикатов,П р и м е р 1. Смесь 4,94 г гексаэтилтриамида фосфористой кислоты и 3,38 г дифениламина нагревают 12 час при 130, охлаждают и перегоняют. Получают 4,1 г (69,17 о) Х,М,К,Х-тетраэтил-Х",Х"-дифенилтриамида фосфористой кислоты, т. кип. 60 при 10 ил; п =1,5735.1 р и м е р 2. Смесь 5,44 г о-бутилового эфира тетраэтилдпамида фосфористой кислоты нагревают при кипении 3 час, избыток пппиридина отгоняют, остаток перегоняют в вакууме и получают 4,2 г (735 о)...

Номер патента: 148406

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Кузнецов, Ситникова

МПК: C07F 9/22

Метки: трис-n-бета-тиоэтилфосфатов

...взаимодействия первичных и вторичных аминов с этиленсульфидом, протекающая по схеме:йН,+СН, - СН,РН СН,СН.,Нг14840) Предмет изобретения Способ получения трис-Щ-тиоэтилфосфатов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения ббльшей физиологической активности целевого продукта, на триаминофенилфосфат действуют этиленсульфидом в присутствии диметилформамида и реакцию ведут известным образом. Составитель описания В, М. Крол Редактор Н И. Мосин Техред А, А. Кудрявицкая Корректор Н, В. Щербакова формат бум. 70 Х 08/1, Объем О,8 изд. л.Тираж 550 Цена 4 коп,изобретений и открытий при Совете Министров СССРЦентр, М. Черкасский пер., д. 2/6. Поди. к печ. 8/Ъ 1-62 г. Зак, 5595 ЦБТИ Комитета по делам Москва, Типография ЦБТИ, Москва, Петровка,...

Номер патента: 151685

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Деркач, Кирсанов

МПК: C07F 9/22

Метки: амидинов, фосфорилированных

...фосфора. Предлагаемый способ получения фосфорилированных амидинов отличается тем, что получение последних осуществляют обработкой Ф-хлорамидинов соединениями трехвалентного фосфора в органическом растворителе.Предварительные испытания на рисовом долгоносикепоказали, что фосфорилированные амидины обладают сильнымиинсектицидными свойствами. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОПИСАН ИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 11 аУШ, 1961(3741770/23-4) ПриоритетОпубликовано Ю,И 9 ИБюллетень М КЯ 15168512 о, 26/0140 мл зфира. Реакция идет с незначительным разогреваниеми заканчивается в течение 1-2 час. ЗФир отгоняют в вак.-:уме.Остаток (Фосфониевую соль)...

Номер патента: 166340

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/22

Метки: 166340

...2 о вл еа ч Й с рргЙа Рд створитель для перекри- сталлиза- ЦИИ Внешний о Ж 41эег Ха Т. пл.,Брутто формулавид продукта Эфир Призмы Этанол ЭфирЭтанол Пластины Метанол Призмы Эфир Призмы В Иглы Призмы10 фильтровывают (выход 100%), бензол отгоняют в вакууме, В остатке получают Я-дифенил.фосфоноЧ-арил-Х"-арилгуанндин в виде густой бесцветной жидкости или кристалличе.ского вещества. Жидкость очищают много кратным переосаждением из бензольных растворов петролейным эфиром.Свойства К-дифенилфосфоно-Х-арил-М"- ар 1 ипгуанндинов - АГИН = ЯРО (ОС,Н,) ДЖАНК приведены в табл. 3. П р и м е р 3. Получение И-диарилфосфоно- Я-арил-И"- арилгуанидинов,К раствору 0,01 гмоль ароматического амина 0,01 гллоль триэтиламина в 70 мл бензола при охлаждении...

Номер патента: 169526

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Быховска, Кнун, Фросин

МПК: C07F 9/22, C07F 9/36

Метки: n-4-aлkил-n-okcиamидob, алкилфосфиновых, диалкилфосфорных, кислот

...К-алкил-И-оксиамидов диалкилфосфорных и алкилфосфиновых кислот, заключающийся в том, что трифторнитрозометан подвергают взаимодействию с кислыми фосфитами или фосфинитами в среде инертного растворителя,Пример 1. И-трифтор метил-И-о ксиамид диэтилфосфор ной кислоты. Через раствор 12 г диэтилфосфита в 70 мл СС 14 при энергичном перемешивании пропускают 3 л СР,ХО. Наблюдается поглощение газа, сопровождающееся незначительным повышением температуры. Под конец реакции раствор окрашивается в синий цвет. Отгоняют четыреххлористый углерод, а остаток перегоняют в вакууме, получают 12 г (59,5%) бесцветной жидкости с т. кип. 121 - 123 фС (5 мм рт. ст.); с 1184 1,28882; и 8, 1,3790; МКр найденное 42,52; вычисленное 42,25.Найдено, %: С 25,23; Н 5,02;...

Номер патента: 193506

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Абрамов, Губайдуллин, Казанский, Царев

МПК: C07F 9/22

Метки: амидов, кислот, смешаннб1х, сулбфоновых, фосфористых

...67 г или 88 т/о от теории.Полученный таким способом моноамцд переводят в натриевую соль. Для этой цели в чашке для выпаривания растворяют определенное количество щелочи и к ней добавляют эквимолекулярное количество моноамида. После упаривация воды соль сушат в вакуумном шкафу прп 100 - 105 С. Соль суспензцруют в абсолютном бензолс и доогвляют эквцмолекулярное количество хлорацгцдрцда диал кцлфосфористой кислоты,Реакционную массу тщательно перемешивают в течение 2 час при температуре 75 - 80"С, затем отфильтровывают хлористый натрий, а из фильтрата после отгонкц бецзола перегонкой в вакууме получают конечный продукт.В таблице приведены константы синтезированных веществ. Полученные вещества представляют собой масляцистые, бесцветныс...

Номер патента: 222358

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Алимов, Антохина, Физической

МПК: C07F 9/22

Метки: к-ьисдиалкоксифосфорил

...основ диалкилфосф рилом в при риэтиламина , например Пр дейст хлори вания ного 1). Т. пл, 132 - 133-"С (ай эфир), выход 37,7 О,.Р 14,71,Р 14,61,Т, пл. 149 -,95. Рри Ке, хля ются 12,9. - (11 - 1 Ч) - р а ство роформе, ацетоне, кспв воде и эфире. П р и м е р. Для получения К,1 Ч-бисдиэтоксифосфорилсульфамида к бензольному раствору 10,71 г (0,07 иоль) амида диэтилфосфорной кислоты и 7,07 г (0,07 иоль) триэтиламина прибавляют бензольный раствор 4,72 г (0,035 моль) хлористого сульфурила при температуре - 10 - :5 С, Смесь перемешивают в течение 2 час при 20 С. Осадок выделившегося продукта вместе с хлоргидратом амина отфильтровывают и последний отмывают водой. Из бензольного фидырата после удаления растворителя получают дополнительное...

Номер патента: 238554

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Белова, Мандельбаум, Мельников, Сойфер

МПК: C07F 9/22

Метки: 0-арилхлортиофосфорнойкислоты, амидов

...могут быть применены в качестве полупродуктов для синтеза фосфорорганических соединений. П р и м е р. Получение амидов О-арилхлортиофосфорной кислоты.К О-арилдихлортиофосфату при темлературе - 20 - 0 С одновременно медленно прили вгют 10%-ный избыток алкил- илп диалкиламина и 10%-ный избыток 20%-ного раствора едкого натра. Реакционную массу выдерживают в течение 1 час при - 10 - 0 С, затем приливают воду и бензол.О Бензольный слой промывают несколько разводой и сушат над СаС 1., После отгонки растворителя и перегонки в глубоком вакууме получают О-арилалкил- или дпалкиламинохлортиофосфат с выходом 85 в 95% .5 Пслученные таким образом соединения, ихконстанты и данные анализа приведены вБрутто-формула Формула 14,04 14,29 СНС ХОРЯ СНС...

Номер патента: 248681

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Владимирова, Крылова, Мельников

МПК: C07F 9/22

Метки: амидов, диалкилтиофосфорной, замещенных, кислоты

...этилат натрия, приготовленный нз 3,5 г Иа. Прн этом температура поднимаетофосфаспирте этилат пирта и ура ре- Реакводяной сернымводой,ют 2,1 г130 -1,0883:248681 П редмет изобретен и я Составитель М, КоротеевРедактор С. Лазарева Техред А. А. Камышиикова Корректор Т, А. Абрамова Заказ 34277 Тираж 480 ПодписноеЦ 1 ИИПИ Комитета но делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская иаб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, /о, 1 Ч 11,30; 11,22; Р 12,34; 12,39; Я 12,11; 11,81.Вычислено, %: Х 11,2; 5 12,8; Р 12,40.П р и м е р 3. О,О-дибутил-М- (2-цианэтил)- амидотиофосфат.К смеси 12,7 г амидо-О,О-дибутилтиофосфата и 3,1 г акрилонитрила в 20 мл бутилового спирта добавляют бутилат натрия, полученный из 0,3...

Номер патента: 254511

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Живухин, Киреев, Колесников

МПК: C07F 9/22

Метки: фосфонитрилхлоридов

...условия проведеня реакцп, ВозхОж.ность полученя кристаллических продуктов с большим выходом, а также доступность искодных продуктов (силазаны производят в 15 промышленном масштабе) и возможностьпростой регенерацисилазанов.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельой воронко, термометром и соединенными последовательно 20 игольчатым дефлегматором (15 сл), ловушкойДина - Стараобрати.и .холодильнко, загружают 62,4 г РС 1;200,л хлорбензола и по каплям принтенсивном перемешиванп приливают 21,9 г гексаметлциклотрсилаза на. Реакционную массу выдерживают 18 часпри 128 - 132 С, собирая в ловушке Дина - Старка диметилдихлорсилан и поглощая в колонке выделяющийся НС 1. После отфильтровывания осадка, отгонки...

Номер патента: 322060

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кропачева, Розанцев, Сускина, Шапиро

МПК: C07F 9/22

Метки: производных, спин-меченых, этиленфосфорамидов

...мл смесибензола-хлороформа. После окончания прибавления раствор перемешивают еще 1 час, а затем выделившийся хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают. К фильтрату при 0 С и 30 энергичном перемешивании из капельной во322060 Предмет изобретения СНеЗаказ 1934/15 Изд. М 844 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунов 3ранки прибавляют 2,2,6,6-тетраметил-аминопиперидин-оксил (2,1 г) и триэтиламина (1,1 г),После 4 час перемешивания при 0 - 5 С и двухдневного выдерживания при комнатной 5 температуре раствор отфильтровывают от выпавшей в осадок хлористоводородной соли триэтиламина и испаряют под уменьшенным давлением. Полученное красное...

Номер патента: 289093

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Нифантьев, Шилов

МПК: C07F 9/22

Метки: амидов, кислых, фосфористойкислоты

...амида фосфористой кислоты образуется амид карбоновой кислоты, кипящий нередко в том же температурном интервале, что и целевой продукт. Это затрудняет выделение кислых амидов фосфористой кислоты, являющихся нестойкими продуктами.С целью упрощения способа получения кислых амидов фосфористой кислоты предложен способ получения этих соединений, заключающийся в том, что в качестве производного фосфористой кислоты используют диамидокарбамоилфосфат, который подвергают гидролизу водой, с последующим выделением целевого продукта известными приемами,П р и м е р 1. Получение тетраэтилдиамида фосфористой кислоты. 62 г диэтилкарбамоилтетраэтилдиамидофосфита смешивают с 3,8 г воды в 500 лил диоксана. Полученную реакционную смесь выдерживают при...

Номер патента: 313437

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/22

Метки: кислот, сульфонилгидразидовдиамидотиофосфорных

...перемешнванни этансульфохлорнд (0,02 иго.гь) в 20 лг,г бензола. Реакциошгую массу перемешивают прн комнатной температуре 8 час, Затем содеркимое колбы оставляют на ночь без перемешивания прн комнатной температуре. Выпавший солянокислый трнэтиламнн отфильтровывают. Бензол отгоняют, остаток перекрнсталлнзовывают нз смеси спирта с эфиром. Т, пл.84 - 8 бС. Выход 42%.Аналогично получают сульфоннлгидразиды дн- (Е,Х-дналгггл) -дггаыидотнофосфорггых гггслот, представленные в таблице.За ка з 1849,;1 Изч. М 294 Тирахк ЗЗ ПодписноеЦНИИП 1 Комитета по делам изобретении . и) крыгиии С и, и ис.рои С,ССРМоски), Ж, Ри.ис .;: пасс,.З Типограп), ир, Сиуии)а, 2 П р и м е р 2, Получение з-феиилсульфоп 1 лгидразида бис-(М,М - диметил) -...

Номер патента: 314756

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Алдарова, Изынеев, Имени, Крешков, Московский, Танганов

МПК: C07F 9/22

Метки: тетраэтилфосфордиамидхлорида

...игр 1,4651,Выход 638%.Вычислено, %: С 42,39; Н 8,89; М 12,35; Р 13,67.СеНгсМгОС 1 Р.Найдено, %: С 42,15; 42,25; Н 8,99; 8,86; Х 12,16; 12,44; Р 13,54; 13,58,П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из 375 мл абсолютного диэтиламина, 900 лхл абсолютного толуола и 0,45 г А 1 С 1 а, охлаж. денных до 5 - 0 С, после добавления по кап. лям в течение 1 - 1,5 час 55 мл хлорокисп фосфора в 100 мл абсолютного толуола и по. следующих операций, указанных в примере 1 (нагревание на следующий день до 100 С в314756 15 Предмет изобретения Соствтель И, Головннкова1 сдактор Т. Г. Яарганова Тсхрс, 3. Н. Тараненко Корректор Е. Н. Зимина Заказ 3261,12 Изд.328 Тираж 473 ПодписноеЦг 1 ИИПИ Комитета о дс.;., зобрссний н откртий пр: Совете Министров СССРМосква, Ж,...

Номер патента: 389102

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/22

Метки: моноамидов, трифосфорной

...бария, свинца, причем в виде солей серебра н ба рия - количественно (см. табл. 1). 15 П р и м е р 2, Смесь 0,1 моль шестиводногогидрата триметафосфата натрия (1 МазРз 096 Н,О) и 68 мл 25%-ного водного раствора пиперидина нагревают, перемешивая, 15 мин при 60 С, Через 15 мии образовавшуюся 20 маслообразпую жидкость охлаждают до5 - 10 С, Получают жидкий продукт, содержащий избыток амина. Продукт выделяют в виде соли бария. Реакция ХазРз 09 6 Н 20 с метиламином заканчивается при 50 - 60 С 25 через 7 - 10 мин.Найдено, %: Ва 37 34; Р 14 06; Х 2 20;С 8,0; НаО 10,30,Ва 2 РзОз - Х - (СНз) з 3,78 Н 20.Вычислено, %: Ва 37,32; Р 13,98; Х 2,11;30 С 8,05; Н 20 1030.389102 Таблица 1 Результаты анализа солей серебра и бария некоторых моноамидов...

Номер патента: 401670

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/22

Метки: 401670

...аминами, Г 1 редлагаелгый спомоно- или ди- пли триди-(хламидов кислот фосфора состомоно- или ди- или триизоциацили тиофосфорной кислоты обр(2-хлорзтил)-амином в средерастворителя, например смесиэфира, с последугощпл выделепродукта известными приемамиРеакция протекает по схеме: сти, не перегоняемые в вакууме без разложения, растворимые в спирте, ацетоне, бецзоле, хлороформе ц це растворимые в воде,П р ц м е р 1. Ди- ди- (2-хлорэтцл) ) -кдрбампд этилового эфира фосфорной кислоты.Раствор 5,5 г 0,031 моль) этилового эфира дцизоцпандтфосфорцой кислоты в 50 мл абсолготно о эфира п 1 гибдвляют по кдпгг 5 гл п 1 ги перемешцвднип к рдс 1 вору 8,8 г (0,06 моль) ди-(2-х;горэтил)-длгпнд в смеси 80 мл безводного хлороформа и 200 мл абсолютного...

Номер патента: 368274

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07C 157/05, C07F 9/22

Метки: n-фocфopил-n-p-(фocфohил, этилтиомочевины

...И-дибутоксифосфорил-Х-р - (0-2 - феноксиэтилметилфосфонил)- этилтиомочевины.К раствору 0,015 г-моль О-феноксиэтилметилфосфоновой кислоты в 20 м,г сухого бен зола при 20 С и перемешивании прибавляютраствор 0,015 г-мо.гь изотиоцианата дибутилфосфорной кислоты в 5 лтл бензола, перемешивают 1 час прп комнатной температуре н 2 час при 50 С, охлаждают до 20 С и при бавляют раствор 0,015 г-моль этиленимвна в3 мл бензола (охлаждение ледяной водой).После прибавления этиленимина перемешивают 1 час при комнатной температуре и 2 час при 40 - 45 С, отгоняют растворитель в ваку уме, создаваемом водоструйным насосом, иКРОВ"ОСНзСН,ЫНСжн - Р(ой")ОБ О Анализ, % го Брутто-формула найдено вычислено 4,7010,40 Бутил Метил СзоНззСзРтчзО,Рз 3...

Номер патента: 371241

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Батыева, Вител, Нестеренко

МПК: C07F 9/22

Метки: 0-диалкило-п, n-ацетимидов, оксиарилфосфитов

...полупродуктов синтеза биологически активных веществ.Предлагаемый способ получения К-ацетимидов 0,0-диалкил-О-а-оксиарилфосфитов за ключается в том, что 0,0-диалкил-Х-ацетамидофосфиты подвергают взаимодействию с и-хинонами в среде инертного органического растворителя, например эфира. Целевые продукты выделяют известными приемами. 3 В ИК-спектрах продуктов присоединения имеется интенсивное поглощение, характерное для фосфимидной связи с максимумом при 1390 см - , поглощение карбонильной группы, сопряженной с Р = гт =связью с Хмакс 1580 см - , поглощение Р =0 = С-алкил (050 см-) Р=О=С-арил (1120 см-); бензольного ядра (1510, 1610 см в ), гидроксильной группы (2400 в 32 см - ф).П р и м е р 1, Получение М-ацетимида 0,0- диэтил-О.тт -...

Номер патента: 415270

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Джундубаев, Кожахметова, Портнова

МПК: C07F 9/22

Метки: n-алкил, ангидридов, аралкил, кислот, пиперазинамидофосфорных

...его в хлороформе и отфильтровывая выпадаюгций в осадок хлоргидрат триэтиламина.Выход очищенного ангидрида Л-амилпцперазинамидофосфорной кислоты 1,01 г (46,25%), т. пл. 82 С, растворим в хлороформе, нерастворим в бензоле, эфире.Найдено %С 58,94; Н 8,08; Х 12,44; Р 14,80.Вычислецо, во: С 58,25; Н 8,72; Х 1,84; Р 14,22.Молекулярный вес ангидрида амилпиперазинфосфорцой кислоты по методу Раста 250.Структурная формула Для подтверждения строения полученного соединения сняты ИК-спектры, которые содержат валецтные колебания в областях 1250 в 13 см в , 790 в 8 см-, 2960 - 2980 см-, 1460 сл-, свидетельствующие о наличии Р=О - группы, Р - Л-связц, мстцльцой и мстилецовой групп в алкцльном радикале.Пример 2. Ангидрид Л"-бецзцлпцпе р а з иц а м цдо...

Номер патента: 450811

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Медведева, Пудовик

МПК: C07F 9/22

Метки: оксазафосфоринанов, фосфорилированных

...сфонисистем рдинированным бщей формулы досо ФГ у лкил; де и -й -Х водород или кислород ил алкил или ал алкил сера; коксил., содержаш 5 осфориюв или му 0= М-Р ическом лучениязафосфол Известен лированных 1 фосфоринанов 111 где Р - нах кольце. Эти ны взаимодесист гетероциклия могут бь дит ть получе450811 10 15 20 формулы 13 31 3 3 2 30 40 Н , О, Р,14 333 2 2 45 Составггтель Л.Карунина Н.Джарагетти 1 И,Карандашова Техред Корректор Т,Лоб овольская Редактор Изд.В 09 Тираж Подписное Заказ 3 р У ЦНИ 1 П 1 И Государственного комитега Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб 4 Предприятие Патеггт, Москва, .59, Ье 1 гегкковская наб., 24 взаимодействием двух атомов фосфора. разЩной коордпнацгги в...

Номер патента: 455966

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Благовещенский, Дахнов, Нифантьев, Чечеткин

МПК: C07F 9/22

Метки: диамидотионфосфитов

...(3: 1).П р и м е р 1, В четырехгорлую колбу загру жают 200 мл безводного бензола, 14 г тетраэтцлдцамидохлорангидрида фосфористоц кислоты, 6,8 г триэтиламина, При энергичном псремешивании прибавляют по каплям прц комнатной температуре эквимолекулярное количе- О ство сероводорода, растворенного в толуоле.Реакция экзотермична. ПО ОкОнчании реакции фильтруют хлорцстоводородную соль триэтцла.пина ц отгоняют растворцтель. Выход технического продукта составляет 13,5 г (985 о 0) 5 О -- 1,5108; Вел=0,85; Ля=0,89; тр и=543 гц.Найдено, %: С 45,74; 45,50; Н 10,07; 10,10;Х 13,1; 13,0, Р 14,71; 14,41; Б 15,04; 14,96.С:,1.121 МРЯ.Вычислено, О,"1: С Н 10,096; М 13,46;О Р 14,9, 5 15,38.Прц необходимости можно технический продукт перегнать.455966 15...

Номер патента: 464592

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Баталина, Колесова, Стрепихеев, Хохлов

МПК: C07F 9/22

Метки: карбаминовых, кислот, фосфорилированных, эфиров

...с соединениями общей формулыКХН и АН,где К, Х и А - имеют приведенные значения,в присутствии акцепторов хлористого водорода, например триэтиламнна, при температуре от - 30 до +20 С в среде инертногорастворителя,464592 Предмет изобретения Составитель Л. Захаров Техред Т. КурилкоКорректор В. Гутман Редактор Д. Пинчук Заказ 617/1084 Изд,583 Тираж 529 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Тип. Харьк, фил. пред. Патент этоксгифосфорилкарбаминовой кислоты. К охлаждаемому до мггнус 20 С раствору 0,04 моль хлорангидрида Х-метил-К - дихлорфосфорилкарбаминовой кислоты в 20 лл абсолютного эфира прибавляют 0,12 лголь этилового спид. 5 та в смеси с 0,12,ноль...

Номер патента: 503883

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Карасев, Нифантьев, Рыков, Сизов, Суханов, Тусеев

МПК: C07F 9/22

Метки: кислоты, три-аминогексиламида, трихлоргидрата, фосфористой

...трихлоргидрата три-ш-аминогексиламида фосфористой кислоты заключается в том, что треххлористыйфосфор подвергают взаимодействию с гексаметилендиамином. Он одновременно является реагентом, образующим фосфор --амидную связь и акцептором выделяющегося хлористого водорода.Процесс желательно проводить в среде инертного органического растворителя,например бензина, бензола, эфира, при10 ЗО,Целевой продукт выделяют в виде белой творожистой массы, которая послеа сушки в вакууме представляет собойрых-.лый порошок с т. пл. 119-120 о. П р и м е р 1. К раствор(0,3 моля) гекса.1 етилендиамин бензола при охлажении до 1 мешивании прибавляют по кап(0,1 моля) раствора треххло фора в 100 мл того же раств Смесь перемешивают при компературе еше в течение...

Номер патента: 505652

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Кропачева, Сафонова

МПК: C07F 9/22

Метки: амидотиофосфорной, аминофосфорной, диэтиленимидов, кислот

...еще 1 час при охлаждении, отфильтровывают хлоргидрат триэтпл амина, в фильтрат при ( - 10) - ( - 5)С и перемешивании пропускают ток аммиака (30 - 25 40 мин) и оставляют до следующего дня.Отделяют осадок (4,7 г), нагревают егодо кипения в 100 мл бензола и горячим фильтруют. Эту операцию повторяют еще два раза.Бензольные растворы и бензольно-хлороформ- зО ный маточник объединяют, отгоняют раствоформула изобретения ХНХ - Рн,15 Составитель М. МакаровТекред А. Камышникова Корректор И. Симкина Редактор Т, Шарганова Заказ 566/856 Изд.270 Тираж 576 11 одпнсиос ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил, пред. Патент ритель в вакууме при 35 - 40 С и...

Номер патента: 510478

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Вольфганг, Херберт

МПК: C07F 9/22

Метки: амидов, кислот, пятивалентного, фосфора

...полученным из 50 г гидроокиси натрия и50 мл воды, причем этот поток вводят в,смесь приперемешивании и при охлаждении реакционнойсмеси до, +5 С. Последующую обработку реакционной смеси осуществляют по методике, описанной вприведенных выше примерах.Выход продукта составляет 17,5 г (88,8% оттеории).Т. кип. полученного продукта 98 - 102 С(3 мм рт.ст,); пэ= 1,4578.Количество гидрохлорида амина, вьщеленногоиз реакционной смеси в результате фильтрования,составляет после тщательной сушки 35 г (98% оттеории),П р и м е р 7. Трис - (диметиламид) фосфорнойкислоты,Этот пример демонстрирует возможность вьще.пения диметиламина в свободном состоянии, кото.рый в данном случае может быть введен непосредственно в другой реакционный сосуд для...

Номер патента: 514845

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Булкина, Кутовой, Кухарь, Семений, Солодущенко

МПК: C07F 9/22

Метки: фосфазополигалоидалканов, этиленамидов

...мм рт. ст. иовыдерживают 1 час в вакууме 0,05 мм рт, ст, р В остатке - бледно-желтая прозрачнаяжидкость которая постепенно кристаллизуется.Кристаллы отделяют и криствллизуют иэ н-гексана. 1- (Трис-этипенамидо)-фосфазо б 11-( диэтилена ми до ) -2, 2, 2-три хлорэтан - бесцветные игольчатые кристаллы. Выход 21,6 г (68%) т, пл. 114 С (с разложением),Вещество растворимо в бензоле, ацетоне, спирте, трудно рвстворимо в эфире, гексе- щ не, воде.Найдено%; СХ 27,3; 27,7; Й 21,90;21,98, Р 7,60; 7,51.С Н С 1 И Р.12 20Вычислено,%: СХ 27,6, )( 21,8; Р 8,0.В ИК-спектре вещества имеется интенсивное поглощение в области 1272 см соответствующее этилениминным циклам, и в области 1360 см, соответствующеей =Рсвязи.П р и м е р 2. 1-(Трио-этиленвмидо)-...

Номер патента: 519420

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Детлеф, Дитер, Петер, Херфрид

МПК: C07F 9/22

Метки: диамидов, замещенных, кислоты, монои, фосфористой

...в 150 вес. ч, бензола и раствор оставляют стоять в течение 24 час. Образовавшийся осадок отделяют, промывают небольшим количеством бензола и сушат в вакууме, Выход 5,1 вес, ч, монопиперидида фосфористой кислоты, что соответствует 52,0%, в расчете на фосфор, использованный в виде пиперидината монопиперидина фосфор истой кислоты; бесцветные кристаллы. ходом 95 - 100% в расчете на введенный фосфор, Разделение продуктов реакции осуществляется путем фракционированной кристаллизации или другими известными методами, например экстракцией и перегонкой.При наличии избытка амина в реакционной смеси образуются аммонийные соли моноамидов фосфористой кислоты, которые отделяют от диамидов фосфористой кислоты. Из аммонийных солей путем...

Номер патента: 522188

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша

МПК: C07F 9/22

Метки: алкоксикарбамидохлорфосфатов, хлоралкилалкил

...ил аническо реде о хлори того метиле 20 до плюс янус оКонечные вещес с высок чаю отгонки рас 1вакууме. Они жидкости, пеожением. Чис и выдел,выхо м геля и летучих веществ вгавляюг собой подвижныеяюшиеся в вакууме с разлсоединений конгролируюгйной хроматографии.ИК-спектрах веществщения в области 127 пред рего гогу методом осл имеются полосы0-1 З 0017 ЗО-,522188 Составитель М, МакаровРедактор Д. Пинчук Техред И. Ковач Корректор А, Гриценко Закчн 3577/318 Тираж 575 Подписное П 11111111 Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий 11:3035 Яскад, ЖРаунскан н бд, 4 Р 5,фосфора в 20 мл хлористого метилена при0-5 оС добавляют 0,05 г моль этиленгликоля, перемешивают в этих условиях 30-40 мин,а затем при...

Номер патента: 523103

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Джундубаев, Кожахметова, Портнова

МПК: C07F 9/22

Метки: алкил=(аралкил)=, ангидридов, кислот, пиперазинамидофосфорных

...1 ч 10,25; Р 11,35; С 1 26,00.1,37 г (0,05 моль) полученного дихлорангид 25 рида амилпиперазинамидофосфорной кислотырастворяют в 50 мл сухого хлороформа прикомнатной температуре, к раствору добавляютпри перемешивании 0,16 г (90,005 моль) абсолютного метанола, Смесь кипятят в течениеКорректор М. Лейзерман Редактор Т. Никольская Заказ 1635/17 Изд, Мо 1507 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 14 - 16 час с пропусканием азота для отдувки выделяющегося хлористого метила, после чего растворитель упаривают в вакууме. Остаток - ангидрид амилпиперазинамидофосфорной кислоты выдерживают на кипящей водяной бане...