Митрасов

Номер патента: 1768609

Опубликовано: 15.10.1992

Авторы: Арсентьева, Кормачев, Митрасов, Никифоров

МПК: C07F 9/40

Метки: ди(2-хлоралкил)-стирилфосфонатов

...четыреххлори1768 б 09 Составитель Л.КарунинаТехред М.Моргентал Корректор И,Шмакова Редактор Заказ 3620 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 45 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 инертного органического растворителя,Очистку целевых эфиров проводят последовательным промыванием 30 растворомгидроксида натрия, водой, высушиванием ивакуумированием при 100 С и давлении 5 -10 мм рт, ст. до постоянного веса, Строениеполученных эфиров подтверждалось данными ИК, ЯМР Н и Р спектров, а состав -элементным анализом.П р и м е р 1, Ди(2-хлорэтил)стирилфосфонат.К раствору 16,2 г(0,058 моль) стирилтетрахлорфосфорана в 40 мл...

Номер патента: 1754720

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Градов, Колямшин, Кормачев, Митрасов, Муравьева, Смирнов, Яльцева

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкилфосфорил)пропановых, 3-(0, кислот, эфиров

...а состав - элементным анализом,П р и м е р 1, Этиловый эфир 3-(0,0-диметилфосфорил)пропановой кислоты. Враствор 48,9 г (0,3 моль) нитрила З-(0,0-диметилфосфорил)пропановой кислоты, 13,8 г 30(0,3 моль) абсолютного этанола в 90 мл абсолютного этилацетата в течение 2 ч подают12,4 г 0,3 моль) осушенного хлорйсттого водорода при -5 С. Затем в течение 2 ч повцшают температуру до 20 С и выдерживают 35при 30"С в течение 11 ч. После этого добавляют в реактор еще 55,2 г(1,2 моль) абсолютного этанола и нагревают при 35 оС втечение 6 ч. Затем охлаждают реакционнуюсмесь до 10 С и отфильтровывают осадок 40хлорида аммония, Фильтрат перегоняют иполучают 52,1 г (83%) целе 2 вого продуктаот.кип. 145 С/6 мм рт.ст.; б 4 1,1677. пр1,4357.ЬЯо 46,96,...

Номер патента: 1740349

Опубликовано: 15.06.1992

Авторы: Градов, Данилов, Иванова, Кормачев, Митрасов, Радикова

МПК: C04B 28/04

Метки: бетонная, смесь

...04 В 28/04//2,16)(57) Использование: производство строительных материалов, составы бетонных смесей с химическими добавками, Сущность изобретения; бетонная смесь включает портландцемент 16,072-22,232%. заполнитель 66.667-76,391% фосфорсодержание соединения - диметилфосфит в количестве 0,016- 0,129% или три(2-хлорэтил)фосфит в количестве 0,044 - 0,178% или три(2-хлорэтил)фосфат в количестве 0,044 - 0,133% и вода остальное. Прочность батона после ТВО в возрасте 28 сут на сжатие 40,6 МПа, на изгиб 6,16 МПа. 1 табл. прочностные показатели бетонных образцов представлены в таблице (пример 1 контрольный, пример 2 по прототипу).Формула изобретения Бетонная смесь, включающая портландцемент, заполнитель, фосфоросодержащую добавку и воду, о т л и...

Номер патента: 1735303

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Кормачев, Митрасов, Попова, Смирнов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлор-1, дихлорангидрида, кислоты, пропенилфосфоновой

...известного способа следует отнести использование газообразного метилацетилена, проведение реакции под давлением в бомбе, а также длительность процесса (5 дней) и низкий выход,Целью изобретения является увеличение выхода и сокращение продолжительности процесса.1735303 35 40 45 50 Составитель Л. КарунинаТехред М.Моргентал Корректор Л. Патай Редактор В. Петраш Заказ 1790 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения дихлорангидрида 2-хлор-пропенилфосфоновой кислоты диметилди( а-метилвинилокси)силан подвергают...

Номер патента: 1735302

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Колямшин, Кормачев, Митрасов, Симакова, Шевницын

МПК: C07F 9/42

Метки: 3-дихлор-1, дихлорангидрида, кислоты, метилаллилфосфоновой

...Корректор Л, Патай Редактор В, Петраш Заказ 1790 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина, 101 вого типа - дихлорангидрида 3,3-дихлор- метилаллилфосфоновой кислоты.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения соединения указанной формулы, 2,2-дихлор-алкокси метилциклопропан подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором и безводным треххлористым алюминием при соотношении реагентов 1:2:1 при 25-30 С с последующей обработкой образующегося 10 комплексного соединения водой в среде хлористого метилена при 5-10 С.Целевой продукт. представляет собой...

Номер патента: 1735301

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Колямшин, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/40

Метки: 3-трихлорпропилфосфонатов, диалкил-(3

...триэтилбензиламмонийхлорида, взятого в количестве 20-21 оот массы винилфосфоната, при нагревании, причем винилфосфонат, хлороформ и гидроксид натрия используют в малярном соотношении 1:19 - 20:29 - 30, Целевые продукты представляют собой бесцветные прозрачные жидкости, устойчивые при хранении при комнатной температуре без доступа воздуха.П р и м е р 1, Диэтил,3,3-трихлорпропилфосфонат.К раствору 6,6 г (0,04 моль) диэтилвинилфосфоната и 1,3 г триэтилбензиламмонийхлорида в 95 г (0,8 моль) хлороформа при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям в течение 1 ч при 25 С 96 г (1,2 моль) 50 о -ного раствора гидроксида натрия. Затем перемешивание продолжают при 55 С в течение 4 ч, охлаждают, добавляют 100 мл хлористого метилена,...

Номер патента: 1728248

Опубликовано: 23.04.1992

Авторы: Арсентьева, Кормачев, Митрасов, Яльцева

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-хлоралкилдистирилфосфинатов

...- труднодоступность исходных хлорангидридов диалкенилфосфиновых кислот.Заказ 1378 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Цель изобретения - упрощение процесса,Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу получения 2-хлоралкилдистирилфосфинатов дистирилтрихлорфосфоран подвергают взаимодействию са-окисями в среде инертного органического растворителя в присутствии четыреххлористого титана. Строение фосфинатовформулыподтверждается данными ИК,ЯМР Н и Р спектров, а состав - элементз 1ным анализом, 2-Хлоралкилдистирилфосфинаты представляют собой...

Номер патента: 1723104

Опубликовано: 30.03.1992

Авторы: Гумерова, Матвеева, Митрасов, Николаев

МПК: C10M 161/00

Метки: пластичная, смазка

...спомощью вискозиметра марки ВПЖпри комнатной температуре, Увеличение коли чества олигомера приводит к некоторомуповышению вязкости полиэтилсилоксановой жидкости ПЭС. ученный продукт (в дальнейшем олигомер ДТА) представляет собой медообразную вязкую прозрачную жидкость светло-желтого цвета, устойчивую при хранении со следующими физико-химическими свойствами вязкость при 20 С; Па.с 700 - 800; мол, мас.900 - 950; плотность, кг/м 1130, Растворяется в полигликолевых, сложноэфирных, синтетических маслах, растительных маслах, ограниченно растворяется в минеральных маслах и полисилоксановых жидкостях,Пластичную смазочную композицию получают смешением исходных компонентов (вначале в ПЭСрастворяют ХЭФ и олигомер ДТА, затем добавляют...

Номер патента: 1703653

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Братилов, Васильева, Кормачев, Митрасов, Симакова

МПК: C07F 9/42

Метки: аллилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...также то, что из-за особенностей строения он способен связывать 4 моля трихлорида алюминия, что по сравнению с прототипом (табл.1) приводит к понижению расходного коэффициента по комплексообразователю в среднем в 2 раза:Иг, = (Н:рос(рота) 539,661, К (Н: срос рата): М (М:сроссрата) 559, б б 1 4 М(ДЕСНА ) 4 15 З,541Выход дихлорангидридов составляет 20 -40. Их чистота и строение подтверждаются данными ИК- и ЯМР Р-спектроскопии,З 1а состав - элементным анализом,П р и м е р 1, Дихлорангидрид аллилфосфоновой кислоты,В четырехгорлую колбу. снабженнуюмеханической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и капельной воронкой, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 загружают 13,4 г (0,1 моль) безводного трихлорида алюминия...

Номер патента: 1694590

Опубликовано: 30.11.1991

Авторы: Кормачев, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/40

Метки: ди-(2-хлоралкиловых, кислоты, хлоргептилфосфоновой, эфиров

...осфоновой кислоты.П р и м е р 1. Ди(2-хлорэтиловый)эфир 2 хлоргептилфосфоновой кислоты.К раствору 20 г (0,096 моль) пятихлорисого фосфора в 200 мл абсолютного бензола прибавляют при 5-10 С 4,7 г (0,048 моль) фптена, Перемешивают 48 ч при 20 С и Отфильтровывают выпавший белый осадок 2-хлоргептилтрихлорфосфонийгексахлорфссфората, промывают бензолом, высушиват в вакууме (мас, 10 г), суспендируют в ензоле, добавляют 0,03 мл четыреххлоритого титана и при 0 - 5 С начинают подавать азообразную окись этилена. Кристаллы потепеино превращаются в жидкость, на что затрачено 3 мл жидкой окиси этилена. Затем продолжают пропускать окись этилена 1 ри 20 С с такой скоростью, чтобы темпераура в реакторе не превышала 400 С. Общий расход жидкой...

Номер патента: 1694589

Опубликовано: 30.11.1991

Авторы: Кормачев, Кузьмина, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/40

Метки: алкенилфосфоновых, ди-(2-хлорэтиловых, кислот, эфиров

...ипроцесс проводят при 20 - 10 С.45 Таблйца 1 кенилФосФоновых кислот КР(ОСН СНС 1)о" Найдено,ыход,1,5473 23,7 1,5333 22,3 88 С Н СН-СНСЕ С,=СНб бСН 1,3067 8,4 56 5 1,3056 1 подачу окиси этилена осуществляют при 20 С с такой скоростью, чтобы температура в смеси не превышала 40 С, Такой температурный режим позволяет избежать протекания побочных реакций образования 5 2-хлорэтиловых эфиров фосфорной кислоты, Подачу окиси этилена заканчивают после прекращения саморазогревания реакционной смеси или по отрицательной пр бе с нитратом серебра на содержание 10 ак ивного хлора. Очистку целевых эфиров (1) пр водят последовательным промыванием 3 -ным раствором,гидроксида натрия, водо, высушиванием и вакуумированием при 10 Сидавлении 5 - 10 мм рт.ст....

Номер патента: 1659419

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Колямшин, Кормачев, Кузьмина, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, замещенных, кислот, тиофосфоновых, циклопропилалкенил(алкил)фосфоновых

...пропусканием сероводорода при 5-10 С. Последующей перегонкой получают 5,1 г(22%) целевого продукта, т,кип, 146-147 ОС (4 мм рт.ст.), 04 1,4941, по 1,5678, Мйо 65,67, выч. 65.70.Найдено, %; С 24,1; Н 2,2; С 47,1; Р 9,9; Я 10,3.С 6 Н 7 С 40 РЯВычислено, %: С 24,0; Н 2,4; С 47,3; Р 10,3; Я 10,7.ИК-спектр, см ": 3100, 3070, 2955, 2890, 1615, 1595, 1410, 1330, 1210, 1220, 980, 920, 875, 760, 685 ц 600, 560. 520, Спектпц Яе)Р, дк м.д.: 5,85 д,д., 21 НН 12,5 Гц, 2 1 РН) 17,5 Гц (РСН=); 7,55 д,дЛ (НН) 12,5 Гц, Л (РН) 16,3 Гц (ОСН=); 4,16 м (ОСН 2); 1,80 т.,Н 1,40 т, (НН) 7,5 Гц; 2,02 мд,+72,П р и м е р 3. Дихлорангидрид 2-И 2,2- дихлорциклопропил)метокси) -1-хлорметилвинилфосфоновой кислоты.К суспензии 36,8 г (0,176 моль) пятихлористого...

Номер патента: 1558920

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Братилов, Кормачев, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлоралкилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...завершается за20-30 мин после окончания прибавлениядитионита натрия, Окончание реакциилегко контролируется визуально, таккак при этом происходит разжижение реакционной массы и ее быстрое расслоение вследствие выпадения осадка неорганических солей. Этот осадок тиосульфата натрия легко отфильтровываетсяи целевые дихлорангидриды (1) выделяются в чистом виде вакуум-перегонкой..Побочно выделяемый тиосульфат натрияимеет содержание основного веществадо 987 и может использоваться самостоятельно.П р и м е р 1. Дихлорангидрид 2 хлоргексилфосфоновой кислоты.К суспензии 83,4 г (0,4 моль) пятихлористого фосфора в 100 мл бензолаприбавляют по каплям при перемешивании 16,8 г (0,2 моль) 1-гексена при15 С, Затем выдерживают реакционнуюсмесь при...

Номер патента: 1558919

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Братилов, Кормачев, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: алкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...при 20 С в течение 12 ч. К образовавшемуся обильному кристаллическому аддукту при комнатной температуре в несколько приемов прибавляют 17,4 г (0,1 моль) дитионита натрия. При этом реакционная смесь разжижается Через 10 мин отфильтровывают осадок, промывают его (2 20 мл) бензолом. Фильтрат перегоняют. Получают 10,7 г (96 ) целевого продукта, т, кип.129-131 С (2,5 мм рт,ст.), т.пл, 71 С.Найдено,: С 1 31,93; Р 13,94.С 8 Н.С 1 ОРВычислено,: С 1 32,08; Р 14,01,Спектр ЯИРАР: сРр+ 33 м.д.ИК-спектр ( 4 ), см : 3070, 3045, 45 1600, 1570, 1495, 1450, 1265, 1010, 860, 830, 750, 695, 615, 565, 520.оЛитературные данные: т.кип. 139 С (22 мм рт.ст.), т.пл . 71-72 С.П р и м е р 2. Дихлорангидрид О(-метилстирилфосфоновой кислоты.К суспензии 21 г (О, 1...

Номер патента: 1555327

Опубликовано: 07.04.1990

Авторы: Братилов, Козырев, Колямшин, Кормачев, Митрасов

МПК: C07D 233/72

Метки: 3-ди(2-оксиэтил)-5, 5-диметилгидантоина

...С (2-3 мм рт,ст,) . ИК-спектр,о 5(1, см- ); 3400 (ОН), 1770, 1730,1712, 1695 (С=О),П р и м е р 2, Реакцию проводятаналогично примеру 1. Из.384 г (3 моль)105,5-диметилгидантоина, 6 г хлористоголития, 600 мл ДМФА и 264 г (6 моль)окиси этилена получают 590 г (91)1,3-ди(2-оксиэтил)-5,5-диметилгидантоина, 15П р и м е р 3, Реакцию проводятаналогично примеру 1. Из 384 г (3 моль)5,5-диметилгидантоина, 6 г хлористоголития, 600 мл ДМФА и 396 г (9 моль)окиси этилена получают 650 г (1003)искомого продукта.П р и м е р 4. В раствор 448 г(3,5 моль) 5,5-диметилгидантоина и3,5 г хлористого лития в 910 мл ДМФАпри 50-58 С барботируют 372 г (8,4 моль) 25газообразной окиси этилена, т.е. всюокись этилена. Реакция экзотермичная.Затем раствор нагревают при 90...

Номер патента: 1525161

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Кормачев, Мешалкина, Митрасов, Никифоров, Подкопаев, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: арилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...не требует примененияни охлаждения, ни нагревания.Использование дитионита натрияобеспечивает повышенную безопасностьпроцесса, так как по сравнению с45 диоксидом серы, обычно использующимся в тех же целях, является мапотоксичным веществом. При этом также достигается повышение скорости процесса, реакция завершается за 10 минпосле окончания прибавления дитионита.Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. Дихлорангидрид фе рнилфосфоновой кислоты. К суспенэии13 г (0,05 моль) фенилтетрахлорфосфорана в 20 мп четыреххлористогоуглерода при 20 С и перемешивании внесколько приемов прибавляют 8,7 г(0,05 моль) дитионита натрия. Через10 мин процесс завершается. При этомтемпература самопроизвольно повьппается на 5 С. Выпавший осадок...

Номер патента: 1502574

Опубликовано: 23.08.1989

Авторы: Братилов, Кормачев, Митрасов, Никифоров, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: алкенилтиофосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...иэ 11,8 г(0,2 моль) пятихлористого фосфорав 50 мл абсолютного толуола, обраба 30тывают 21,3 г (0,28 ллоль) проиантиолапри 5-10 С, Кристаллы в течение25 мин растворяются, образуются дванесмешивающихся жидких слоя, которыепри комнатной температуре гомогенизируются, Перегонкой получают 17,7 г(70,5/) целевого продукта, т,кии,131 в 1 С/1 мм рт,ст. д 3108и 1,630 (иэнестный способ; т,кии. 4о184 /10 мм рт,стй, 334и о 1 6434)ИК-спектр 1см "; 3070, 3045,1590, 1570 1490 1445 (СН=С СН); 45690 (Р=Б); 515, 465 (Р-С 1),Вычислено,: С 1 28,24; Р 2,33;Б 12,77.С,Н, С 1 Р 8Найдено, %: С 1 27,86; Р 12, 04; 50Б 12,42.П р и м е р 3. Получение дихлорангидрида 2-этокси-хлорметилнииилтиофосфоновой кислоты,К суспензии 48,5 г (0,23 моль) 55пятихлористого...

Номер патента: 1320210

Опубликовано: 30.06.1987

Авторы: Дмитриева, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-дихлор-2, дихлорангидридов, кислоты, тиофосфоновой, фенилвинилфосфоновой

...относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к способам получениядихлорангидридов 1,2-дихлор-фенилвинилфосфоновой или -тиофосфоновойкислот общей формулы СНСС 1=СС 1 Р(Х) СЗ(1), где Х - 0 или Б, которые могутбыть использованы в качестве полупродуктов фосфорорганического синтеза10Цель изобретения - разработка доступного способа получения дихлорангидридов 1,2-дихлор-фенилвинилфосфоновой или -тиофосфоновой кислот.П р и м е р 1. Дихлорангидрид 151,2-дихлор-фенилвинилфосфоновойкислоты.К суспензии 15 г (0,072 моль)пятихлорнстого фосфора в 20 мл абсолютного бензола прибавляют по каплям раствор 5 г (0,029 моль) триметилсилилфенилацетилена в 5 мл бензола при 5-10 С. Затем перемешиваютреакционную смесь при 20 С в...

Номер патента: 1213030

Опубликовано: 23.02.1986

Авторы: Братилов, Колямшин, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: алкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...ул. Проектная, 4 эобретезпн отгзосится к химии1 к Форорганических соединений сС- Р-сз я.з ью, а именно к усовершенсгззонлизному способу получения дихло 1 зангидридов алкенилфосфононыхкислот общей ФормупыК-СН=СЕР (О) С 1, угдс К - С 6 Н, СтН 50, С, Н О,которые являются важными полупродуктами Фосфорорганического синтезаЦелью изобретения является упрощение процесса и повышение чистотыцелевых продуктов.П р и м е р 1. Дихлорангидрид.стирилфосфонОБОЙ кислотыВ четырехгорлую колбу, снабженнуюмеханической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником схлоркальциевой трубкой и термометром,загружают 40 г (О,92 моль) пятихлористого фосфора и 70 мл абсолютногобенэола. К образовавшейся суспенэиипри 5-10 С прибавляют по каплям 1 О г(0,096 моль)...

Номер патента: 1162811

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидрида, кислоты, стирилфосфоновой

...1) мл бЕПЗОЛЛ И ВИС рЛИВЛК) 3 Прн 20 С в течение 12 ч. к об)разовлвпемус) О(3,3 НОМУ К)ис г ЛЛИЧст СКОМУ ЛГпгк У приблвляю 19(0,1 коль пиро - С 5 ьф 1)ТЛ ) Л ГРИЯ . ПР 33 ЯТОМ ТСМ 17 Е РЕ) -1162811 Составитель Л. КарунинаРедактор Г,Волкова Техред М,Кузьма Корректор А,Тяско Заказ 4061/22 Тираж 354 Подписное ВНИИП 1 Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж - 35, Раушская наб д, 4/5Филиал НЦ Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,тура поднимается до 23 С.,Цля завершения реакции нагревают реакционную смесь при 70 С в течение 1 ч,Реакционная масса полностью разжижается и выпадает хлористый натрий.Его отфильтровывают, тщательно промывают бензолом, Фильтрат перегоняют и получают 10,2 г (967.)...

Номер патента: 1162810

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-трихлор-2, алкоксиэтилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...а з О и ) Г т ) О( и ие и р О л 1; т О 35 ХЛ О33 Р О Б с П И 1 ( ;. фо Р О ) Г с Н И Ч Е С К и Х ГОРЛ)НЕ Цй ХЛОРИСТсМ СУЛЬфУРИЛОМ невозмо кна прелсказать без;)роне).еия спедиа:(цмх олв 1 О 31162810 Составитель Л,КарунинаРедактор Г,Волкова Техред М.Кузьма Корректор А.Тяско Заказ 4061/ 22 Тираж 354 Подписное ВНИ 1 ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 П р и м е р 1. Взаимодействиедихлоран гидрида 2-этоксивинилфосфоновой кислоты с хлористым сульфурилом при соотношении реагентов 1:2.К 10 г (0,053 моль) дихлорангидрида 2-этоксивинилфосфоновой кислоты, нагретому до 110 С, прибавляют14,3 г (0,106 моль) хлористого сульфурила с...

Номер патента: 1133277

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Васильева, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: аллилфосфоновой, дихлорангидрида, кислоты

...соединения используют ацетон, а в качестве реагента для связывания треххлористого алюминия - три-(2- -хлорэтил)фосфит, три-(2-хлорэтил)фосфат или ди(2-хлорэтил)винилфосфонат и обработку ведут при 5-20 С.Используемые для связывания трех- хлористого алюминия эфиры кислот Фосфора образуют с треххлористым алюминием жидкие комплексы, несмешивающиеся с раствором дихлорангидрида аллилФосфоновой кислоты в треххлористом фосфоре. Нерастворимость этого комплекса в треххлористом Фосфоре позволяет провести его экстракцию этим растворителем и получить дополнительное количество целевого продукта.Предлагаемый способ позволяет существенно упростить процесс получения дихлорангидрида аллилфосфоновой кислоты за счет исключения использования...

Номер патента: 1105495

Опубликовано: 30.07.1984

Авторы: Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-алкоксивинилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...кислот, который заключается в том что алкил 45 виниловый эфир подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде инертного органического растворителя при смешивании реагентов при 0-5 С с последующим выдерживаниемореакционной смеси.при комнатной тем пературе и разложением образующегося комплекса гексаметилдисилоксаном при 20-25 С.Процесс разложения протекает без .обильного газовыделения, наблюдается 55 лишь незначительное разогревание реакционной смеси в конце процесса до 30 С. аП р и м е р 1. Дихлорангидрид 2- -этоксивинилфосфоновой кислоты.К суспензии 57,9 г (0,278 г-моль) пятихлористого Фосфора в 80 мл абсолютного бензола прибавляют при охлаждении льдом и интенсивном переме-. шивании 10 г (О, 139 г-моль) этилвинилового...

Номер патента: 1067004

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 1-хлор-2, алкоксивинилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...который заключается в том, что алкиловые эфиры.спиртов подвергают взаимодействиюс пятихлористым фосфором в органическом растворителе при 8-40 С, с последующей обработкой образующегосяаддукта днметилсульфатом при 20-35 фС,П р и м е р 1. Дихлорангидрид1-хлор-этоксивиннлфосфоновой кислоты, 55А, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой) термометром и капельной воронкой, помещают 58 г (0279 г-моль) пятихлористого фосфора и 80 мп абсолютногобензола, К полученной суспензии приинтенсивном перемешивании и охлаждении прибавляют по каплям 10 г(0,139 г-моль)"этилвиннлового эфира, 65 поддерживая температуру реакционноймассы в пределах 8-104 С, Далее выдерживают реакционную смесь при комнатной...

Номер патента: 1057513

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Кормачев, Корнилов, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлор-2, дихлорангидрида, кислоты, метилпропилфосфоновой

...кислоты, который заключается в том, что пятихлорис"тый Фосфор подвергают взаимодействиюс третичным бутиловым спиртом в среде бензола при 0-20 С с последующим0разложением образующегося адДукта.уксуснокислым натрием или алкиловымэфиром муравьиной кислоты при 1025 С. К отличительным признакам способа следует отнести разложение образующегося аддукта уксуснокислым натрием или алкиловым эфиром муравьинойкислоты при температуре 10-25 С,оВ четырехгорлую колбу емкостью0 5 л снабженную механической мешалУ У55кой, термометром, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и каВНИИПИ Заказ 9521/30филиал ППП Патент , г.пельной воронкой, помощ (0,605 г-моль) пятихло ра и 250 мл абсолютного лученной суспензии при перемешивании и...

Номер патента: 1057512

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Абрамов, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: алкоксиалкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...- снижение пожаро-, зоопасности процесса,Поставленная цель постигается тем,что согласно способу получения цихлор- К суспензии 52 г ,25 г-моль)ангиарицов 2-алкоксиалкенилфосфоновых пятихлористого фосфора в 50 мл раствокислот, циалкиловый или алкилвиниловый Рител", соцержашего, вс.%: треххлористыйэфир попвергают взаимоаействию с пяти- "-фор 9, хлорокись фафора 40; 2,2 хлористым фосфором в среае многоком- анхлорпропан 30 и четыреххлористый утъ.понентного растворителя состава, вес.%: лерой 2,1, прибавляют 33 г (0,10 г-моль)Треххлористый фосфор 9-10 цибутилового эфира и певремешивают при2 И(рХлорокись фосфора 23-40 25 С 6 ч и при 40 Сч. Кристалличес 2,2-0 нхлорпропан 17-3040кий проаукт реакции обрабатывают приЧетыреххлористый10 С 14,г (0,246...

Номер патента: 1051097

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Владыко, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: арилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...четы Ореххлористого углерода. К полученнойсуспенэии при перемешивании и охлаждении прибавляют 4,7 г (0,081 г-моль)ацетона с такой скоростью, чтобы температура в смеси поддерживалась впределах .10-20 С К концу добавления ацетона"кристаллы растворяютсяСоставительРедактор Н. Кешеля ТехредМ,Герг(1 мм рт.ст.); дф 1,3959; по 1,5578.Найдено, : С 1 36,25; Р 15,79.Сб НС 11 О Р .Вачислено, , С 1 36 36, Р 1588.ИК-спектр, см "; 3050, 1585, 1485,1440, 1280, 1110, 720, 700, 685, 560.Б. В раствор 13,2 г (0,074 г-моль)фенилдихлорфосфина пропускают газообразный хлор при охлаждении льдомв течение 2 ч, К полученной суспензии фенилтетрахлорфосфорана прибавляют по каплям,2,7 г (0,037 г-моль)метилзтилкетона при 15-25 С, К концу.прибавления кетона кристаллы...

Номер патента: 1051096

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Владыко, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: арилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...раствор 20 г (0,112 г-моль) Фенилдихлорфосфина в 50 мл абсолютного четыреххлористого углерода и пропускают при перемешивании хлор в течение 1,5 ч, поддерживая наружным 55 охлаждением температуру в смеси в пределах 5-20 С. Образуется белый кристаллический фенилтетрахлорфосфоран, К полученной суспенэии прибавляют 17 г (0,120 г-моль) диаллилацеталя уксусного альдегида, поддерживая температуру внешним охлаждением и скоростью прибавления ацеталя в пределах 10-20 С, К концу0прибавления ацеталя происходит растворение кристаллов (20 мин). Пере гонкой получают 19,6 г90) целевого продукта, т,кип, 115 С ( 5 мм рт,ст.);дг 1,3996; пг 0 1,5548. Литературныеданные: т,кип. 83-84 С (1 мм рт. ст.)дг 0 1,3959; п 1,5578.Найдено, : С 2 36,71; Р...

Номер патента: 1049497

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлоралкилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...промывают абсолютным бензовом, Перегонкой фипьтрата получают30 г (53%) дикпорангидрида 2-хпоргексипфосфоновой кислоты. Т. кип. 9496 С (2 мм рт, ст),3 4 1,2746,13 р 1,4862,Найдено %: С 0 44,59; Р 13,05.С Н 2 С 1 ОРВычислено, %; С 1 44,78; Р 13,04.Литературные данные, Т, кип. 99100 С.(1 мм рт. ст,), Д 1,2734,И1,4863.б). Кристаппический аддукт, получен "ный из 99,1 г (0,476 г/моль) пятихпористого фосфора и 20 г (0,238 г/моль)пятихпористого фосфора в 150 мп абсолютного бензопа в усповиях по пункту ц,обрабатывают 15,3 г (0,112 г/моль)кристаппогидрата уксуснокиспого натрия,оподдеРживаЯ темпеРатУРУ 10 .20 СПалее цепевой продукт выдепяют ананогично описанному в пункте д, Получают32 г (57%) дикпорангидрида 2-кпоргексипфосфоновой кислоты. Т....

Номер патента: 1027170

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидрида, кислоты, стирилфосфоновой

...бикарбоната натрия в реакционной смеси приводит вдальнейшем к неуправляемому протеканию процесса.5 Цель изобретения - упрощениепроцесса.Поставленная цель достигается,тем, что согласно способу получениядихлорангидрида стирилфосфоновой10 кислоты аддукт пятихлористого фосфора и стирола разлагают уксусно,кислым натрием в среде инертногоорганического растворителя при 025 С, в. качестве натриевой соли15 кислоты используют уксуснокислыйнатрий и разложение аддукта ведут при;0-25 СК преимуществам использования ук.суснокислого натрия для разложения20 аддукта следует отнести энергетичное протекание реакции в мягких условиях, что позволяет при интенсивном охлаждении сократить продолжительность процесса разложения.25 - Кроме того, согласно...