C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Страница 94

Способ получения 2, 2-диалкилиндан-1-он-3диалкилфосфатов

Загрузка...

Номер патента: 436574

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Арбузов, Батыршин, Богоносцева, Неклесова, Терещенко

МПК: C07F 9/08

Метки: 2-диалкилиндан-1-он-3диалкилфосфатов

...по и. 1, о т л и ч а ю щ н й-с я тем, что процесс проводят при 15035170 С.3. Способ по п. 1, о т л и 11 а ю щ и йс я тем, что 2,2-диалкилинданаион,3 и.диалкилфосфористую кислоту берут в молярном отношении 1; 2,43 При низких температурах реакция протекает медленно.П р и м е р 1. 3 г 2,2-диметилиндан, диона,3, 6 г ди-н-пропилфосфористой кислоты и 1 мл триэтиламина запаивают во трубке и нагревают 16 ас 160 С. Реак-; ционную смесь обрабатывают 2 мл свеже-, приготовленного алкоголята натрия, полу-ченного растворением 1,15 г металлического натрия в 5 мл абсолютного спирта,. разбавляют 5 мл петролейного эфира и отфильтровывают. фильтрат отсасывают, остаток дважды перегоняют в вакууме.Получают 2,3 г (38,3%) желтоватого 2,2...

2, 10, 11-триокса-6-аза-1-бора-три-цикло(4, 4, 3, 01, 6)тридекан и способего получения

Загрузка...

Номер патента: 508506

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Зелчан, Лукевиц, Соломенникова

МПК: C07F 5/04

Метки: 11-триокса-6-аза-1-бора-три-цикло(4, 6)тридекан, способего

...металлов в кислых средах.Согласно изобретению способ получения 2,10,11-триокса-аза-бора - трицикло (4,4,3,06 тридекана заключается в том, что ди(пропанол) этаноламина подвергают взаимодействию с трис(диэтцламцно) бором в среде инертного органического растворителя при нагревании. Процесс ведут в среде кипящего ксилола при одновременной отгонке дцэтиламина.П р и м е р. 2,10,11-триокса-Фа-боратрицикло 4,4,3,0 о 1 тридекан.Смесь 1,77 (0,01 моль) дипропанолэтиноламина, 2,27 г (0,01 льоль) трис(диэтиламино) бора и 30 ил ксилола нагревают до кипения, После выделения теоретического количества диэтиламина реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. Выпадают кристаллы, их отсасывают, сушат в вакуум-эксикаторе, получают 1,61 г...

Способ получения тетраэтилевинца

Загрузка...

Номер патента: 508507

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Бурмаков, Волков, Горина, Самарин

МПК: C07F 7/26

Метки: тетраэтилевинца

...веса тетраэтилсвинца. Использование такой добавки позволяет уменьшить насыпной вес реакционной массы до 2,2, а следовательно, упростить про цесс за счет поддержания дисперсности полученной массы и увеличить выход целевого продукта до 99,9%.Пример 1. 200 вес. ч, сплава свинца сощелочными металлами, 128 вес. ч. хлорэтила 25 загружают в автоклав и при температуре 70 -80 С и давлении 3,5 - 4 атм проводят процесс получения тетраэтилсвинца (ТЭС).300 г реакционной массы, полученной тразом, подвергают перегонке с остры508607 Составитель Э, Стенина Редактор Т. Никольская Корректор О, Тюрина Техред Т, Лященко Заказ 154 3 Изд. М 1254 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035,...

Способ получения аммониевых солейвысших моноалкилфосфористых кислот

Загрузка...

Номер патента: 508508

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Зайкина, Клопкова, Протасова, Терехова

МПК: C07F 9/08

Метки: аммониевых, кислот, моноалкилфосфористых, солейвысших

...т. пл. 42 -45 С.Найдено %: С 54,17; Н 11,48; К 5,06;Р 11,30. 15С 12 НЗОК ОзРВычислено, %: С 53,89; Н 11,35; К 5,23;Р 11,58.П р и м е р 3. Получение аммониевой солимонодецилфосфористой кислоты. 20Смесь 0,1 г моль аммониевой соли монометилфосфористой кислоты и 0,1 г моль децилового спирта нагревают с перемешиваниемпри 165 - 190 С до прекращения отгонки метилового спирта (3 - 4 час), После вакуумирования в остатке с выходом -100% получаютпродукт в виде масла (п 1,4515), котороепри стоянии превращается в белую полукристаллическую массу.Найдено, /,: С 50,46; Н 10,73; К 5,61; 30Р 12,56,СОН 26 КОЗР.Вычислено, /,: С 50,18; Н 10,97, К 5,85;Р 12,94.Пример 4, Получение аммониевой соли 35моно-этилгексилфосфористой кислоты,Смесь 0,1 г...

Способ получения -оксибензил-фосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 509240

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Андреас, Курт, Хеймо

МПК: C07F 9/40

Метки: оксибензил-фосфонатов

...при этом тот же самый ээ режим работы, получают физическими свойствами и выходом, близким к указанному диэфиры 4-гид. рокси,5.ди- трет-бутилбенэилфосфоновой кисло. ты указанные в табл. 1.5 о бензилфосфоновой кислоты в виде белых кристал. лов; т. пл. 122 С, выход 32 г (90%),ФЗаменив в этом примере (4-гидрокси.3,5-ди.трет-бутилбензил) - диэтиламнн эквимолекулярным количеством (З.трет-бутил.4-гидрокси. 5-метилбензил). диэтиламина, получают прн апалогич.ном режиме работы и использовании различных диалкилфосфитов с хорошим выходом диалкило.вые эфиры (3-трет-бутил- гидрокси.5. метилбен.эил) -фосфоновой кислоты, укаэанные в табл, 2,(СвНзО) гРНО 69 - 71 Таблица 3 45-46 46-48 Жидкость 50 П р и м е р 3. 29, 3 г (0,05 моль) диоктадецилфосфита и...

Способ получения гидроксил, содержащихкремнийорганических соединений

Загрузка...

Номер патента: 323005

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Иванова, Карлин, Николаев, Савченко

МПК: C07F 7/02

Метки: гидроксил, содержащихкремнийорганических, соединений

...смеси.Ревкцяоннуф смесь фильтруют, водный10слой отделяют, в офгайический "СлойЬромЦвают водой и сушат, затем растьорительотгоняют под вакуумом, Темперауура ревю-ции 20"28 С. Выделяют 9,96 г гептаметилгидроксициклотетрасилоксана (93;2%5.от теории) с содержанием гидроксильныхгрупп 8,71% (рвссчитано 5,71%).В этих же условиях проводят контрольный опыт - гидролиз беэ добавки:".(С Н )И . За 9 мин реакция проходитнв 1 У,Ж, эа 60 мин нв 19 7%, эа6 час - нв 74%Лрактически в этих услбвияхреакция до конца не проходит.П р и м е р 2. В условиях, описанныхlв примере 1, проводят гидролиз 3,01 г-42 5 3Время реакции 2 час, объем выделившегося газа 100%.,Выпавшие после удаления растворителякристаллы отмывают гексеом, сушат "нафильтре,...

Способ получения алкильных производ-ных галлия

Загрузка...

Номер патента: 388563

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Брегадзе, Голубинская, Грибов, Козыркин

МПК: C07F 5/00

Метки: алкильных, галлия, производ-ных

...9,6.г (43%) трнбу";е)лгвлщея с т. кип. 110-115 ОС/12 мм рт. ст.П р и м е р 5, Получение трыбутылГаЛЛИя ЫЗ ГВЛ)ПЕЕЕМаГНЕЕЕВОГО СПлаВа И ХЛО. рпстого бутыля в еерисутс)вии 1,2-диметоксызтанаПроцесс проводят квк в примере 4 (20 Г сплава., 52 Г хлор)петого бутыля 60 . мл дыметоксизтянв). После Отгонки 1)ася11 ытеля НО;тчвют 9.8 Г (44 трыбутищ ЕеДня; т кееп 1 1 2 .11 3 С/12 ммрт ст. П р и м е р Г).Ону ч нпе т 1 ибу т илгаллия из г)11)гймвгне)ев) гн.яе)в и )слеп ристого бутилв в присутствии дибутилового эфира.Процесс осуПестеияк)т, кяк я н 1)имере 4, Ив 20 Г сплава, 52 Г хг)орпстого бутыля в присутствии 60 лл еЕП)уте 1)ового эфира и получают 1.0,0 Г (46 трибутил галлия, с т, кин. 110-115 С/12 мм 1)т. ст.П р и м е р 7. Голучееееее зфирвтя...

Способ получения амидов кислотфосфора

Загрузка...

Номер патента: 509597

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Ласкорин, Сокальская, Якшин

МПК: C07F 9/02

Метки: амидов, кислотфосфора

...и во 50дой до нейтральной реакции. Далее раство-ритель отгоняют и продукт сушат в вакуу-,ме (1 мм рт. ст,) при 70-80 С.Получают 20,5 г целевого продукта и55виде вязкой темной маслообразной жидкости.Выход 76,7%; 120 1,4645; Д 200,9687,Найдено, %: С 54,65; Н 11,85,35 8 с;. Р 33 64 С Н, Ой,Р.12ОВычислено, %: С 54,71; Н 11,48;Й 15,95; Р 11,75.ИК-спектр продукта, см; 1 1 73 ( РО)3200 ( Й Н).ЯМР на ядрах 31 Р 19 м. и,П р и м е р 3. Висбутиламид бутилфосфоновой кислоты,1 7,5 г ( 01 моль) бутилпихлорфосфопатав 100 мл сухого хлороформа при гемпературе от О до 5 оС прикапывают к смеси 51,6 г(0,4 моль) дибутиламина, 90 г сухой смолы ВПи 150 мл сухого хлороформа.Смесь оставляют при комнатной температуре на 5 суток, затем нагревают 4 час...

Способ получения арилдихлорфосфитов

Загрузка...

Номер патента: 509598

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Мочалов, Протасова

МПК: C07F 9/14

Метки: арилдихлорфосфитов

...Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий Москва, 3 Р 035, Рауиская няь, 4Филиал ППП фПатентф г, Ужгород, ул. Проектная, 4 31,5540, ц 1,3130. Выход 81%.2020Найдено, %: С 3,71; Р 14,57.Вычислено, % С 33,92; Р 14,81,В контрольном опыте, проведенной безтермической обработки, и-крезилднхлорфос-бфит получают с выходом 60%.П р и м е р 3, фенилдихлорфосфит.Смесь 0,2 моль фенола и 0,8 мольтреххлористого фосфора кипятят 2 час вколбе с обратным холодильником, Реакцн 10онную массу переносят в автоклавную пробирку и нагревают 2 час при 250-270 оС,Перегонкой выделяют фенилдихлорфосфит, т.кип, 100-102 С/15 мм рт. ст., 1 2020151,5606, П 1,3603, Выход 79%.Найдено,%; СЬ 36,02; Р 1561,Мйр 46,16.Вычислено,%: Сь 36,36; Р 15,88.Мйу 46,56,2 ОВ...

Способ получения 2-хлорэтилдихлорфосфита

Загрузка...

Номер патента: 509599

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/14

Метки: 2-хлорэтилдихлорфосфита

...температуре, При этом наряду с цвлевьм п дуктом образуются 2-хлорэтилдихлорфосфит и другие соединения, поэтому выход 2-хло этилдихлорфосфита по такому способу не превышают 60%.С цепью повышения выхода продукта по предлагаемому способу треххлористый сфор подвергают взаимодействию с три-(2- -хлорэтил)-фосфитом при нагревании.Треххлористый фосфор желательно брать6-кратном избытке по сравнению со ометрическим количеством. Процесс целесообразно проводить при,100-300 С,Целевой продукт образуется с хорошимвыходом н легко выделяется обычными приемами, например перегонкой,П р и м е р. Получение 2 хлорэтилдн-.,хлорфосфита.Смесь 0,07 моль три-(2-хлорэтил)-фосфита и 0,63 моль, треххлористого фоофора нагревают в автоклавной пробирке...

Способ получения с-фосфорилированныхпроизводных диоксена

Загрузка...

Номер патента: 509600

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Зарипова, Разумов, Цивунин

МПК: C07F 9/32

Метки: диоксена, с-фосфорилированныхпроизводных

...4,О час при145-148 ОС, Пеоегонкой поу"Гаот 4,5 г)3 1,4768;11,2120Найдено, %: С 46,76 46",0 Н 7,44; 41738, Р 14,76; 15," О.8 3.5 4Вычислено, %: С 46,60 Н 728;. Р 15,00.БОП р и м е р 4, Этиловый эфир п-хлорфенип-парадцоксенипфосфиновой кислоты.В токе углекислоты смешивают 15,7 г (О;1 мОль) 2,3-дихлордиоксаа,4, 20,0 г дцэтнпового эфцра и-хлорфенилфос- у фоиистой кислоты (0,16 моль) и 25 мл хорбезоа, Реакционную смесь нагревают 10 час при 152"3.54 ОС, Перегонкой получа 1 от 7.,8 г (31 6%) этилОвого эра и-хлорфои.11-2-Га )сщ.Оксеилфосфнов 011 кислоты ря) 4 о 3 т. кип. 3.70-172 С/110 мм рт, ст.,й 20 1 5 30; С 1,2791,20 Найдено, %: С 52,60; 52,62; Н 5,70; 5,61; Р 1 3.,05, 1 О, 94. С 1, О Р.12 3. 5Вычислено, %: С 52,65;:, Н 5,49;Р 1...

Способ получения карбамидного комплексауксусной соли кальция

Загрузка...

Номер патента: 397008

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Акбаев, Ежова, Кайкиев, Тавровская

МПК: C07F 3/04

Метки: кальция, карбамидного, комплексауксусной, соли

...целевого продукта извес-нымиприемами. Процесс ведут преимущественнопри 25 С,Предлагаемый способ получения карбамидного комплекса уксуснокислой соли кальция 15заключается в том, что карбамид подвергают взаимодействию с уксуснокислым кальцием, преимущественно в водной среде, прирН 5-6, температуре 25-40 С с выделением целевого продукта известными приемаи м е р, Берут 15-80 г . уксуснооли кальция и 30-100 г карбамидамл иоды при рН срецы 5-6, Г 1 риго.о смесь энергично перемешивают в И. ц реакции устанавливают нтрации кальция в растти кристаллов комплекскопом. Выпавшую соль 1 ом, затем сушат щри.5:7001 Составитель О.Смирнова1 нмофеева Техред 11,Карандаи 1 ова Корректор А.Степанова Редактор Изд. М Я Тира к 575 Подписное Заказ 598 ЦНИИПИ...

Способ получения комплексной соли двух-хлористой меди дифениламина

Загрузка...

Номер патента: 401147

Опубликовано: 05.04.1976

Автор: Акбаев

МПК: C07F 1/08

Метки: двух-хлористой, дифениламина, комплексной, меди, соли

..., меди черного цвета с коричневым оттенкомВыход соли 76%,При взаимодействии исходных компонен . тов раствор становится темно-бурым, а затем выпадает черный осадок в твердую фазу, Под микроскопом видно мелко кристаллическое вешесгво. Равновесие устанав ,ливается через 10-12 час.401 147 Состааитеаь О,СмирноваРедакгорТНикольская 1 егред И.Карвндацговя корректор Л,1(отсю Лакан ) )81 Тираж 57Подписное Ц 1 И 1411 И Государственного комиета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Коггец реакции устанавливают по постотнству конпентряции мед в растворе и поднородности кристаллов комплексной солитод микроскопом. Вьгпавцгук соль фильтруют,тод вакуул 1...

Способ получения комплексной соли тиоди-фениламина бромида или йода меди

Загрузка...

Номер патента: 401148

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Акбаев, Ежова

МПК: C07F 1/08

Метки: бромида, йода, комплексной, меди, соли, тиоди-фениламина

...+ 0,005Плотность по этиловому спирту 1ф 2ф "12,2761 г/см, по бензолу 2,1913 г/см 3. 10Средняя плотность 2,3337 г/см 3 ,В этиловом спирте растворяется 0,13%,в бензоле - 0,075%.Полученная соль по физико-химическим;.свойствам резко отличается от исходных 15компонентов,Тиодифениламин - желтый ромбическийкристалл, при 180 С плавится, в воде не ,.растворим. Плотность по этиловому спирту1,615 г/см, по бензолу 1,814 г/см .ЮПоказатели преломления И1,735-( ИаВИ2 Н О), мол, вес 138;.93, бес-2цветный, в виде многогранных кристаллов,в воде очень хорошо растворим, показательпреломления Н ", 1,5128; Ч й. 1,5192;,Ь1,5252, плотность 2,178 г/смпри подогреванди в своей кристалпизацион-ной воде плавится при 50,2 С.П р и м е р 2, 25-100 гмедногокупороса...

Способ получения кремнийорганическихэпоксидных мономеров ароматическогоряда

Загрузка...

Номер патента: 276958

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Новрузов, Садыз-Заде, Салахова, Султанов

МПК: C07F 7/02

Метки: ароматическогоряда, кремнийорганическихэпоксидных, мономеров

...втоке сухого азота, По окончании подачиэпихлоргидрина смесь перемешивают прикомнатной температуре еще 3 час и разла гают водой. Отделяют водный слой онического и последний обрабатывают, КОН,После отгонки избыточного количестваЗаказ 59 Я Изд. М ДЯ Тираж 57 5. Подписное 1.1 ИИИПИ 1 осударствеиного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий Москва, 13035, Раушскал наб 4 филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3:Следует отметить, чтг выделенное изреакционной смеси избыточное количествотриметилбензилсилана повторно использует4.ся в реакциибез предварительной очист-ки. 5Строение полученных мономеров доказа;но спектрально, най.ены специфическиечастоты (852, 911, 1261 см 1) для эпо-ксидной группы, а также...

Способ получения 0, 0-диарил-органо-тиофосфатов

Загрузка...

Номер патента: 360848

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диарил-органо-тиофосфатов

...количество хлористого сульфурила,К раствору 0,1 г моль днфенилхлорфосфнти в ЗО мл сухого хлороформа при ком.нитной температуре добавляют 0,1 г мольледяной уксусйой кислоты, а затем приохлаждении до минус 35-ЗОоС прибавляютраствор СПХ. Темиературу реакционноймассы доводят до комнатной, растворительи летучие вещества удаляют в вакууме безнагревания, и перегонкой остиаа. выделик ют продукт. Г. кип, 189-191 С/2 мм;1 Ъ 1,5700; Ы 1,2246; МЙ20 2078,8; выч. 78,5.6 Выход 89,5%,Литературные данные: т, кип. 222224 оС/9 мм,Ъ 20 1,57 ЭО; 1,2 29.0.Аналогично получены другие вешества,10,выход и некоторые свойства которых приведены в таблице.(О К 0 н К фдад СО СОЯ СО фЩ а ц Щ а н ц Щ а3 О Ф х Ф о О)с 4 Оа - йщ н я ххо о 9 СМ ц О) х о о Ф СО С 0 О б 1 о...

Способ выщелачивания глиноземсодержащих спеков

Загрузка...

Номер патента: 510433

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Абрамов, Арлюк, Локк, Миронов, Ткаченко, Финкельштейн, Шморгуненко

МПК: C07F 7/04

Метки: выщелачивания, глиноземсодержащих, спеков

...извлечение нз спека 87%,Формула изобре ни 20 1. Способ выщелачивания жащих спеков, включающий фильтрацию пульпы и многост мывку шлама, отличающи целью увеличения скорости фи 25;кения вторичных потерь, шл промьвки доизмельчают до 0,8 - О.Я мм. Сгосоо по п. 1, отлича.то шлам перед доизмельчен 30 разделению по классу 0,1 - -0,Яглиноземсодермокрый размол, упенчатую пройся тем, что, с льтрации и сниам в процессе .рупностн менее ю щи ием под тем,ргают 54) СПОСОБ ВЫЩЕЛАЧИВ Известен способ выщелачивания глинозем- содержащих спеков, включающий мокрый размол, фильтрацию пульпы и многоступенчатую промывку шлама,Однако этот способ не обеспечивает высокой скорости фильтрации, что приводит к вторичным потерям полезных компонентов,Для увеличения...

Способ получения амидов кислот пятивалентного фосфора

Загрузка...

Номер патента: 510478

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Вольфганг, Херберт

МПК: C07F 9/22

Метки: амидов, кислот, пятивалентного, фосфора

...полученным из 50 г гидроокиси натрия и50 мл воды, причем этот поток вводят в,смесь приперемешивании и при охлаждении реакционнойсмеси до, +5 С. Последующую обработку реакционной смеси осуществляют по методике, описанной вприведенных выше примерах.Выход продукта составляет 17,5 г (88,8% оттеории).Т. кип. полученного продукта 98 - 102 С(3 мм рт.ст,); пэ= 1,4578.Количество гидрохлорида амина, вьщеленногоиз реакционной смеси в результате фильтрования,составляет после тщательной сушки 35 г (98% оттеории),П р и м е р 7. Трис - (диметиламид) фосфорнойкислоты,Этот пример демонстрирует возможность вьще.пения диметиламина в свободном состоянии, кото.рый в данном случае может быть введен непосредственно в другой реакционный сосуд для...

Способ получения высших алкилоловотрихлоридов

Загрузка...

Номер патента: 511012

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Карл, Макс

МПК: C07F 7/00

Метки: алкилоловотрихлоридов, высших

...продукты в большинстве случаев прозрачные бесцветные жидкости. С увеличением длины алкильной цепи повышается вязкость, некоторые из продуктов являются твердыми.Выходы практически количественные. Можно применять для синтеза технические исходные вещества. Получающиеся окрашенные алкилалюминийалкоголяты не требуют очистки и могут без ущерба для процесса вводиться в следующую стадию. Реакция может осуществляться в инертном органическом растворителе. Высшие алкилалюминийалкоголяты и алкилалкоксиалюминийхлориды, как правило, требуют защиты от кислорода воздуха и воды,Реакцик) высших алкилалюминийалкоголятов или высших алкилалкоксиалюминийхлоридов с четыреххлористым оловом проводят при добавлении к четыреххлористому олову в ач 5 мосфере...

Способ получения диалкиловых эфиров алкилфосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 511013

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Зигберт, Ханс-Йерг

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилфосфоновых, диалкиловых, кислот, эфиров

...кислоты и додецилфосфоновой кислоты(около 5% от теоретического выхода),П р н м е р 4. В 288 г диэтилфосфита добавляют в течение 7 ч при 1192 оС 175 г додецена-( 1) при облучении ультрафиолетовым светом. Затем продолжают перемешивание в течение .2 ч при этой температуре. При последующей перегонке после удалениянепрореагировавшего диэтилфосфита получают 300 г (93,5%) диэтилового эфира додецилфосфоновой кислоты при 4;50 С и давлении 0,3 мм рт.ст.П р и м е р 5. 388,5 г ди- и- бутилфос- фита нагревают в атмосфере азота до 160 оС. " В течение 4 ч вводят при интенсивном перемешивании 392 г ,тетрадецена.-(1.), смешанного с 4 г ди-трет бутилперекиси. За тем перемешивают при этой температуре еще в течение 30 мин. При последуощей перегонке получают...

Способ получения триалкил ( -органилвинилтио) силанов илигерманов

Загрузка...

Номер патента: 511319

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Воронков, Мирсков, Рахлин, Склянова

МПК: C07F 7/08

Метки: илигерманов, органилвинилтио, силанов, триалкил

...йн С ) 329 (С 6 Нв ) 2,44 - 3 м.д., т 28 м,д,Изобретение касается элементоорганического синтеза, в частности получения ранее не известного типа кремне и германийорганических соединений с общей формулой Вз МЯСН - СН В (М = Я 1, бе; В -ал-кил;В -алкил, арил, Вз М), которые могут быть исполь.1зованы как мономеры и промежуточнъте продуктыв элементоорганическом синтезе.Известны способы получения триалкил(орга.нилтил)силапов или -германов, основанные на реакции триалкилгалогенсиланов или -германов с тиолами в присутствии акцепторов галогенводоро да. Однако эти способы не пригодны для получения триалкил (Д-органилвинилтио) силапов и -германов вследствие неустойчивости исходных 11-органилвинилтиолов В СН - СНЯН,1 бПредложен способ получения...

Бисдиалкиламиды о-пара (фениламино)фенилфосфористой кислоты, обладающие свойством стабилизировать полимерные материалы

Загрузка...

Номер патента: 511320

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Мельников, Нифантьев, Рыков, Сизов, Суханов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: бисдиалкиламиды, кислоты, материалы, о-пара, обладающие, полимерные, свойством, стабилизировать, фениламино)фенилфосфористой

...где Й - алкил. Далее продукт перегоняют в вакууме. Полуюют 85,3 г (80%) фосфита с т,кип. 130 - 135 С (ба. ня) 10 з мм рт,ст.; про 1 5839. дз 4 о 11847 МВО найдеко 101,37; вычислено 100,56; й 0,12 (силу. фол 09254, система - бензол); мол.вес. 348 (кризскопически), 359 (теоретически) .Найдено, %: Р 8,41; 8,34; )ч 11,21; 11,47,СеоНзоОзРВычислено%, Р 8,6; 1 ч 11,6.Вязкое вещество светло-зеленого цвета, раство. римо в бекзоле, диск сане, эфире.П р и м е р 2. бис- Днметиламид (и - фекиламино) феипфосфорной кислоты. Эти соединения являются эффективными ста. билизаторами полимерных материалов.Известны бис. диажнламкды моноалкилфосфористой кислоты. Ряд алифатнческих и ароматических эфиров фосфористой кислоты, амидов фосфорнстой кислоты...

Диалкиламиды о-нафтил(-о-)парафениламинофенил фосфористой кислоты, обладающие свойством стабилизировать полимерные материалы

Загрузка...

Номер патента: 511321

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Нифантьев, Рыков, Сизов, Суханов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: диалкиламиды, кислоты, материалы, о-нафтил(-о-)парафениламинофенил, обладающие, полимерные, свойством, стабилизировать, фосфористой

...илизяторы недо:т 1; 1147.ои с- дизтипаьцц1 кислоты дифениламином нного диямидя Новые соединеяия указанной структ: рь; Обпядзот повышенными антиокислнтельными спо 1 тствя. пения получают взаимодеиствиенн поп. амида фосфористой кислоты с О-Оксис последующим алкоголнзом нолуфосфорнстой кислоть 1, няфтоПо.тучяют 85,3 г (80%) ф130 - 135 С (баня) 110мм ртст1847 ОАЯ найденор, 0.12 (силуфол Игмол,вес,: 348 (крноскопически)ви.Найдет:.О,.%: Р 8,41; 8С 2 о Н-, оОМЯ РВычислено,%; Р 8,6; Ьт 11,6,П р и м е р 2, Дизтттламида- фенилямитто) фетяглфосфористСмесь 35,7 г (О, моля)ф- фетптпямн 11 О сЬснчлйосфорлст сидифе нила мина мида фосфорисом приборе при чном давлении зтом отгоняето 22 г) дизтил. вакууме.511321 О-ФНН М(С 1 Н,),106 95 35 61 0-р- -...

Способ получения эфиров -алкил -фосфинилкарбаминовых кислот

Загрузка...

Номер патента: 511322

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Колесова, Стрепихеев, Щербакова

МПК: C07F 9/36

Метки: алкил, кислот, фосфинилкарбаминовых, эфиров

...СоставительЛ. КарунинаРедктор Т.Загребельнаяехред И.Карандашова Корректор Л,Орлова Заказ 5873 Изд. Рй 1Тираж 58 1 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР во делам изооретений и открь 1 тий Москва, 113035, Раушская на 6, 4 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3центрифугированием, ксилол удалжот в вакууме, остаток перегоняют. Получают продуктс выходом 53.%; т, кип. 190 192 оС2 мм рт. ст,; и 1,4670,Найдено, %: С 53,62; Н 9,89; 5М 5,58; Р 12,40,С 11 Н 248 РО 3. Вычислено, %: С 53,01; Н 9,64;М 5,61; Р 12,4510Чистота полученного продукта подтверждена методом тонкослойной хроматографиина силикагеле при элюировании хлороформом,Строение продукта подтверждают его Жи ЯМР-спектры. 15В ИК-спектре имеется...

Длинноцепочечные алкильные производные фосфиновых комплексов родия, проявляющие поверхностно-активные свойства

Загрузка...

Номер патента: 511323

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Ермолаева, Кудрявцев, Лисичкин, Юффа

МПК: C07F 15/00

Метки: алкильные, длинноцепочечные, комплексов, поверхностно-активные, производные, проявляющие, родия, свойства, фосфиновых

...РРВыход комплекса достигает 77%,П р и м е р 1, К раствору 2,0 г-родия в 20 мл хлористого метилена добавляют раствор 1,23 г (0,003 моль)дифенилцетилфосфина в 20 мл хлористогометилена. Затем в полученную смесь добавляют 10 мл метилового спирта. Смесь неко торсе время перемешивают, а затем удаляют растворители в вакууме водоструйного насоса. Остаток сушат в пистолетефишера в течение 20 час, Полученный продукт имеет оранжевую окраску. 20Выход 2,5 г (77%).Найдено, %: С 72,10; Н 7,00;С 1 2,94,Вычислено, %: С 71,61; Н 6,81;С 1 3,31. 25Т. пп, 66-68 С. Мол. в, 1072,5.Аналогично примеру 1 было полученосоединение формулы (1), где-С Н7 15Поверхностно-активные свойства полученного фосфинового комплекса родия, соЗОдержащего длинноцепочечную...

Способ получения кремнийорганических полисульфидов

Загрузка...

Номер патента: 511863

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Вернер, Ойген, Рудольф, Фридрих

МПК: C07F 7/08

Метки: кремнийорганических, полисульфидов

...линейныи или разветвленный углеводородный радикал, при необходимости циклический, с числом атомов углерода 1-18;о представляет собой целое число 2-6, в част- носта 2 ьли 3, предпочтительно 4.Известен способ получения олнгомерных кремаойоргаиических полисульфидов, содержащих ал. кильные группы у атома кремния, взаимодействи. ем галогеналкилсиланов с сульфидами щелочных металлов. Однако дяя получения соединений, содержащих алкоксигруппы у атома кремния, ука. званый метод ране не применялн. Предлагаемый способ получения кремнийорга. ническнх цолисульфидов заключается в том, что 5 осуществляют реакцию между галогеналкоксасила. нами н полисульфидами щелочных металлов или аммония. Процесс можно вести в среде органическо. го растворителя при...

2, 5-диметил-4-метил-пропилфосфонпиперидол-4

Загрузка...

Номер патента: 511925

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Абиюров, Азербаев, Галяпин, Джиембаев

МПК: C07F 9/40

Метки: 5-диметил-4-метил-пропилфосфонпиперидол-4

...ьд Л .е 1 Фгд Д кнЗг ъф Ф ЮГ 4;.СсеЛД0 ЕЬС ОЦ ДО 4 О О 0 еЦ Ц Ц 0 Я2 ИюГ; О н2 ХГИ сЦ С,ак О "3 с Хф д ЪАЪ Ф Э 4Д 1 О 1 Я - 91 ьиО Я ЦЮ т 1Ы 1 С 1 .г;3с511925 22 С ос уч рк уег,Формула кзобретениядк.,еккл-.-уа",", ",;:.,1) гклфос, окккперкдол, оклада.оюкй ростсткиулиру;эщей акткВностьБ для цзеточких растеккйБыч 11 слено, 41 С 47,831 И 8,761 Р 12,36.П р и м е р 2. Предлагаемое сое- ДЧНЕ 1111 Е бЫЛО Н, 11 ЦТа 11 О На детках Я клуб .елукодицах гладиолуса сорта,1 ССанСЬ СТ 1 одь 1 сеОбое наЧ 1 тие 2. 5 д;:1 етил-метилпропилфос)онпйпе- .-;долл-Я 1 .1 Бс.;:-.1 тания, проводят в трех вариантах с 21 часодой експозицией и концентрацис., рабочего раствора О,ОО 1 Ь, ОООа 5 а И О,11 ОО 1 а.3:.1.1 концентрации рабочего раствора 8,001 аско".;Сть детки...

Способ получения гидромелоната калия

Загрузка...

Номер патента: 512210

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Альтшулер, Мушкин, Финкельштейн

МПК: C07F 1/06

Метки: гидромелоната, калия

...тигель и нагревают до 480 С28 мин, затем тигель охлаждаютной температуры.Получают 6,4 г сырца, содержащего 90%гидромелоната калия.П р и м е р 2. Смесь 23,4 г мочевК.СО, помещают в разогретый дгель н нагревают до 460 С в течезатем тигель охлаждают до комнаратуры.Получают 6,4 г сырца, содержащего 70%гидромелоната калия.П р и м е р 3. Смесь 23,4 г мочеК.СО, помеща.от в разогретый дгель н нагревают до 500 С в течезатем тигель охлаждают до комнаратуры.Получают 6,1 г сырца, содержащего 90%гидромелоната калия.3При перекристаллизации сырца из 20 мл воды получают 5,35 г чистого продукта (65% от теоретического).П р и м е р 4. Смесь 23,4 г мочевины и 4,14 г К.СОз помещают в разогретый до 200 С тигель и нагревают до 520 С в течение 34 мин, затем...

Способ получения 1-(3, 5″-ди-трет. бутил-4 оксифенилпропиогидразидо)-4(3″5″-ди-трет. бутил-4 оксифенилэтил)1, 2-дигидро-1, 5, 2, 3-фосфаоксадиазола

Загрузка...

Номер патента: 513041

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Глушкова, Иофис, Скрипко

МПК: C07F 9/02

Метки: 1-(3, 2-дигидро-1, 3-фосфаоксадиазола, 5-ди-трет, бутил-4, оксифенилпропиогидразидо)-4(3"5"-ди-трет, оксифенилэтил)1

...водород при нагревании, напримердо температуры кипения реакционнои мссы,с последующим выделением целевого продукта известными приемами, Выход целевогопродукта 85",ОН р и м е р. 87,6 г (0,3 г-моль)И -3,:-ди-трет-бутил-оксифенилпрониогидраэида и 5,5г (0,45 г-моль) тризтиламина пер мешивают 5-10 мин в 600 млбонэ л ч ь ечение 3 час прикалывают раствор 2 о,1 г ( 0, 1 5 г-моль) треххлористого ф.к",ц ра в 0 мл бензели, выдерживают1 чс ири комнатной температуре и 1 часпри киюнии,з гричей реакционной массы отфильтровывкл сдок, промывают его 100 мл горячего бонэол и врдой до исчезновения ионов хлор в фльтрате, промывают Н -геке- оном, сушат при 60 С и получают 75 г(85%)обелого порошка, т. пл. 210-212 С, раствори-мого при комнтной...

Бисп-фениламинофенил-диалкиламидофосфитокси дигликоли, обладающие свойством стабилизировать полимерные материалы

Загрузка...

Номер патента: 513042

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Коростелева, Рыков, Сизов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: бисп-фениламинофенил-диалкиламидофосфитокси, дигликоли, материалы, обладающие, полимерные, свойством, стабилизировать

...фосфорорганическиеобладают недостаточно высительной способностью. о туре бани 100-120 С и остаточном давлении 80 мм рт, стотгоняя близкое к рассчитанному (14,6 г) количество диэтипамина, и получают 69,3 г (100%) технического продукта, содержащего 5-8% примесей. ,При хроматографировании 3,0 г технического фосфита на 250 г сИликагеля марки Во.Я выделяют 1,8 г (60%) индивидуального вещества с К 0107 (бенэоп) и мол. весом 671 (метод криоскбпии, теоретически мол,ес 696),целое число, обллизировать поли аю е Я - алкил; й е свойствами ста териалы. зобретениянофенил) -диалкиламигликоли обшей формулы формула Бис-( а -фениладофосфитокси )-й,аные Составитель И, Обручникова ганова Техред Н, Андрейчук Корректор Нлев дактор Т Заказ ЗЬ...