C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 292982

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вахрушев, Иркутский, Комаров, Михайлов, Чернов, Ярош

МПК: C07F 7/08

Метки: ссср

...в автоклаве при давлении 12 - 15 атлт, Температура процесса 90 в 1 С. Целевые продукты выделяют известными приемами с выходом 65 - 70%, Эти вещества представляют собой прозрачные жидкости со слабым запахом, способные к полимеризации.Исходные дикремнийорганические тиоацетаты легко получаются фотохимическим присоединением тпоуксусной кислоты к 1,2-дисилилэтиленом. 10 П р и м е р 1. 1,2-Бис-(триметилсилил) - 2 тиовинилэтан. Во вращающийся автоклав ем.костью 1 л загружают 15 г 1,2-бис-(триметилсилил)-2-тиоацетоксиэтана, 3,4 г едкого кали и 45 лл абсолютного диоксана. Содержимое 15 автоклава насыщают ацетиленом под давлением 12 - 15 атлт. Реакцию проводят при 100 С в течение 1 - 2 час. По окончании реакции автоклав разгружают,...

Номер патента: 292983

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Акамсин, Ризположенский, Физической

МПК: C07F 9/34

Метки: аллилалки, арил, галогенангидридов, кислот, тиофосфиновых

...(0,32 г лголь) фенилдцхлорфосфина в 50 лгл хлористого метилеца в колбе с обратным холодильнггком ц мешалкой прибавляют по каплям в атмосфере углекислого газа 23,8 г (0,32 г лоль) аллилмеркаптана. После 25 прибавления всего количества аллилмеркаптана реакционную смесь выдерживают при кипении хлористого метилена до прекращения выделения хлористого водорода (около 4 час).Затем хлористый метилен отгоняют, остаток 30 гислено, %: Р 14,29; Я 14,80; С 16,36;61,90.и м с р 2. Получение хлорацпщрцда алилтцофосфццовой кислоты,3,6 г (0,256 г лголь) этцлдихлорфосфпца вляют по каплям в атмосфере аргона (0,256 г,поль) аллплмсркаптана. Черезпосле прибавления всего количества птана реакционную смесь нагревают прц в течение 2 час и перегоняют в вакууме....

Номер патента: 292984

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кабачник, Колпакова, Криницка, Ластовский, Медведь, Миронова, Уринович

МПК: C07F 9/38

Метки: оксиэтилидендифосфоновойкислоты

...треххлористого фосфора с уксусной кислотой ивзятыми в молярномответственно.Температура процессПреимуществом преляется полное использосиэтилидендифосфоновристого ацетила 91)практически без выдерода. П р и м е р. В колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, загружают 60 г (1 .иоль) уксусной кислоты и 51,8 г (0,5,иоль) уксусного ангидрида и прп энергичном перемешиванпп через капельную воронку приливают 68,7 г (0,5 доль) треххлористого фосфора с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 35 С. Затем температуру реакционной массы поднимают до 45 - 50 С и выдерживают смесь прп этой температуре в течение 30 тшн - 1 час. Обратный холодильник меняют на нисходящий и, постепенно...

Номер патента: 292985

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/40

Метки: тритиофосфонатов

...П р ц м е р 1. Дибензилметилтритиофосфоцат,В раствор 0,05 г доль дцхлорангидрида метплфосфоцовой кислоты, 0,1 г моль бензил 5 хлорцда ц 1 мол. % пирцдцца в 15,пл хлорбсцзола при 130 в 1 С пропускают сухой сероводород до прекращения выделения хлористого водорода. К концу реакции на дне пробирки образуется нерастворимая вязкая мас 10 са (ангидрид метилфосфоновой кислоты).Охлажденный раствор сливают с вязкой массы и фракццоцпруют в вакууме, т. кцп, 210 -215 С (1 лья рт. ст.). Прц стоянии кристаллизустся, т. пл. 47 - 48 С.15 Найдено, %: 5 30,1.С-.НуР 53.Вычислено, ": 5 29,65.Выход 81%. Смешанная проба сСНзР(8) (ЯСНгСсНз)г полученным из ди 20 хлорацгцдрида метцлтиофосфоцовой кислоты,депрессии температуры плавления не дает.Остаток в пробирке...

Номер патента: 292986

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кремнева, Ласкорин, Скороваров, Яншин

МПК: C07F 9/40

Метки: аминоалкилфосфоновых, кислот, м-замещенных, моноэфиров

...и числа операций, а также за счет сокращения потерь спирта, предлагается монозамещенные аммониевые, щелочные или щелочноземельные соли моноалкилфосфитов подвергать взаимодействию с основаниями Шиффа при нагревании, желательно, до 110 -120 С, в присутствии триэтиламина в качестве катализатора, с последующей обработкой полученного при этом продукта минеральной кислотой, например соляной, и выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р. Получение монооктилового эфира а-аминобензилфосфоновой кислоты.Смесь 8,6 г (0,0477 г,поль) бензальаиилина, 10 г (0,0471 г лоль) аммоииевой соли моиооктилфосфита и 0,3 г триэтиламина нагревали 4 ыс при температуре 110 - 120 С. Полученный твердый продукт растворяли в 50 ил воды и добавляли 6 ил...

Номер патента: 292987

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кремнева, Ласкорин, Скороваров, Яншин

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, м-замещенных, моноэфиров, тиокарбамоилфосфоновых

...нри нагревании в присутствии триэтиламипа.Моноэфиры И-замещенных тиокарбамоилфосфоновых кислот в литературе не описаны и являются новыми.Они могут быть использованы для экстракции различных ценных металлов из их водных растворов.Способ получения моноэфиров И-замещснных тиокарбамоилфосфоновых кислот заключается в том, что монозамещенные соли моноалкилфосфитов подвергают взаимодействшо с алкил- или арилизотиоцианатами при нагревании в органическом растворителе, например бензоле, в присутствии каталитических количеств триэтиламина, с последую. щей обработкой полученного продукта минеральной кислотой, например соляной и выделением целевого продукта известными приемами.П р и и е р . Получение моно-н-октиловогоэфира...

Номер патента: 292988

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Кваша, Либман, Маджара, Протасова

МПК: C07F 9/52

Метки: дигалоидфосфинов

...6 чаристого фосфора пляют продукт, т. кии.292988 Предмет изобретения Сосыл,ите,ь в, СтаровитТекред Л. Я. Левина Корректор Л. Л. Царви ова Редактор Л. Г. Гер симова Заказ 540 7 Изл. М 251 Тиргок 473 ПодписноеЩ 11 ИПИ Ксмиге;а по ледам изобрегеиий и открытий при Совете Мипистро СССРмосква, )К, Раугиская иаб., л. 4 5 ТипограЧ игч пр. С.аигиоеа, 2 Б, В аналогичных условиях, но при использовании в качестве катализатора элементарной серы (2 мол. %) продукт получен с выходом 40,7%В. В аналогичных условиях, но с использованием в качестве катализатора металлического йода (1 мол.) продукт получен с выходом 32 4/вГ, В качающийся автоклав из нерхкавеющейстали емкостью 1 л загрухкают 0,75 г моль1,2-дихлорэтана, 1 г ат белого фосфора,600 мл...

Номер патента: 292989

Опубликовано: 01.01.1971

Автор: Евреев

МПК: C07C 91/04, C07F 15/06

Метки: двуядерных, диэтаноламином, кобальта, соединений

...0 5в 20 слез этанола смешивают с раствором 0,72 г (0,003 лтоль) перекристаллпзовацной соли СоС 1, 6 Н,О в 20 слР этанола. Полученную смесь перемешивают магния цой мешалкой во течение 1,5 - 2 час и затем концентрируют ввакууме цад хлористым кальцием почти досуха. Образовавшееся кристаллическое вещество синего цвета переносят на стеклянный фильтр, многократно промывают ацетоном ц эфиром, 25 высушивают на воздухе. Выход 95 /о Молекулярная масса 486,130.Найдено,",о. Со (11) 11,89; 11,85; Со (11)+Заказ 5408 Изд. ЪЪ 25 Тираж 473 Подписное1 НИИП Ксмнтета по делам изобретений и открытии прп Совете Министров СССРМосква, К.35, Раушская наб., д. 475 Тнпотра(1 нн, нр. Сапунова, 2 Вычислено, %: Со (11) 12,13; Со (11) + +Со (111) 24,25; С 14,60; И...

Номер патента: 293354

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/34

Метки: галоидангидридов, галоидметил, кислоты, метилфосфиновой

...достаточной для проьедеция циролиза, ОбразуОщиеся пары пропускают через труоопровод 7 в коцдснсагор ь. Конденсат, включающий продукт рс 2 кип - Галоила;1 дрид галоидметилх 1 етилфосфи;Оной кислота, исходиые вещества и побочные про 1.1 ты проц ск 2 ютс 51 через трубо;1 эовод 9 и возвра ц 11 ются в исп 11 эитель. Газообразные пары, покидающие коцдецсор и293354 Заказ 4426 зд. ЛЪ 226 Подписиоо НИИПИ раж 473 ипография, пр. иоаа 2 включающие хлорпстый водород и непрореагировавший димеп ловый эфир, пропускают через трубопровод О для выделения и выгрузки, Галоидангидрпд галопдметилметилфосфиповой кислоты можно затем удалять из пспарителя, или реакция может заканчиваться с выделением продукта, которьш может быть очищен, если требуется,...

Номер патента: 293355

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: итентно-техш-ескаябиблиотека

...получают иис,2-эпоксипропеелфосфоновую кислоту в виде ее аммониевой соли.Если этот процесс повторяется с применением монолнтиевой или натриевой соли (+ ) транс,2-эпоксипропилфосфоновой кислоты, получается соответственная соль (+ ) иис,2- эпоесеЕпропилфосфоновой к.П р и м е р 4. 2,б г диметил (+ ) -транс,2- эпоксипропилфосфоната добавляют к 50 лл 20/0-ного раствора триметнламмониевого карбоната в кварцевой колбе. Раствор облучают ртутной лампой в течение 28 час при температуре 25 - 30 С.Продукт кристаллизуют из спирта после удаления воды путем выпаривания. Продукт представляет собой триметиламмониевую соль (+ ) е 1 ис,2-эпоксипропеЕлфосфоновой кислоты.П р и м е р 5. В кварцевом сосуде емкостью 200 еял перемешиваемый раствор, содержащий...

Номер патента: 293356

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранпа, Иностранцы, Соединенные, Шандор

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-эпоксипропилфосфоновой, кислотыили, солей, энантиомеровдяс-1

...диастереомер можно превратить в оптически активную свободную тиофосфоновую кислоту следующим образом,Горячий метаполовый раствор хининовой соли делают щелочным с помощью гидроокиси натрия, а затем разбавляют его водой. Этот раствор отцеживают от осажденного хинина, экстрагируют хлороформом и обрабатывают концентрированной соляной кислотой. Эфиром извлекают тпофосфоновую кислоту и из эфирных экстрактов выпаривают два антипода, получаемые в твердом состоянии.Полученссе (+) сс ( - )-О-бензил-цис,2- эггоксисгропилтиофосфоновой кислоты. Каждый из антиподов бензил-цис-пропенилтиофосфоновой кислоты, приготовленных согласно вышеописанному способу, эпоксидируют в отдельности по способу примера 2. Каждый из полученных продуктов реакции содержит...

Номер патента: 293357

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-эпоксипропилфосфоновой, дяс-1, кислоты, производных

...(транс,2-эпоксипропил) -фосфоновую кислоту. 2-Замешенная (транс,2-эпоксипропил) -фосфоцовая кислота выделяется в виде соли, например дибензиламмониевой. Таким же образом, иис-соед 11 нения можно по 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 8лучать из 2-сульфоксил- (иис,2-эпоксипропил) -фосфоновой кислоты.Если К - ЬСХ. т. е. тиоцианат, то исходное соединение получают по реакции 1-пропицилфосфонатного соединения, например двукалий-пропинилфосфоната с тиоцианатом калия. Затем образовавшуюся промекуто цую 2-тиоцианат-транс - пропецилфосфоновую кислоту эпоксидируют, например перекисью водорода с получением (+ ) 2-тиоциацат(транс,2-эпоксипропил)-фосфоцовой кислоты. Кислоту вьделяют в виде двукалийной или двунатриевой соли.Если К -...

Номер патента: 293358

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Миостранец, Соединенные, Соединепные

МПК: C07F 9/40

Метки: 293358

...катализатора. Послепоглощения 0,1 лоло водорода катализаторотфильтровываот, растворцтсль отгоняют ввакууме, получают а-тозилоксипропцоновуюослотчВ. Смесь а-тозил-оксипропиоцовой кислоты(0,1 лоль) и хлористого тионила (0,2 лсоль)нагревают 4 час при 40 С. Избыток хлористого тцонла отгоняют под вакуумом, получаютхлорангидрцд я-тозилоксипропионовой кислоты. Прц использовании в вышеописанномэксперименте мстансульфонилхлорида вместои-тол уолсульфоцилхлорида получают хлорангидщд а-тозилоксипропионовой кислоты,Полученсе хлорангидрида 2-алгснопропссоновой ксе.готы. Хлоргидрат а-амнопропиоювокислоты (0,1 лсоль) и хлористый тионил(0,2 со,ь) нагревают 4 час при 40 С. Послепрекращения выделения хлористого водородаи сернистого анчдрда и отгонки...

Номер патента: 293810

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Валецкий, Виноградова, Гливка, Институт, Коршак, Курочкина, Станко, Титова

МПК: C07F 5/02

Метки: 2-бад, баренаоюзная•, всепате, гна, дигидразида, мвд, п-карбоксифенил)-о, способ-получения

...заключакщийся в том, что .слорангидрид 1,2- бис- (и-,карбоксифенил) -о-барена обрабатывают водным раствором пдразингидрата в среде инертного органического растворителя при температуре окружающей среды с последующей очисткой целевого продукта через его днхлоргидрат и выделением известным способом. Процесс желательно вести прп избытке гидразингидрата,П р и м е р 1. Получение дигидразпда 1,2-бссс(и-карбоксифенил) -о-барена.В двугорлую колбу емкосгью 50 лл, снабженную мешалкой и капельной воронкой, за"ружают 1,4 лсл (6 лсоль) гидразингидрата в 10 лсл воды. При энергичном перемешиванип к нему прикапывают раствор 2 г (0,2 лсолс) хлорангидрида 1,2-бис- (и-карбоксифенпл) -оО П р и м е р 2. Очистка дппдразида 1 сс(и-кар боксифенил) .о-ба...

Номер патента: 293811

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ков, Козликов, Миронов, Хатунцев, Шелуд

МПК: C07F 7/04

Метки: бисхлорформиатов, кремнийорганических

...55 60 65 О СН, СН, ОС 1 СОСН, - Я - О - Я 1 - СН,ОСССН, СН,Б трехгорлой колбе с вводом для газа, мешалкой, обратным двухсекционным холодильником (нижняя часть с водяным охлаждением, верхняя - смесью сухого льда с ацетоном) конденсирует 47,6 г (0,48 лоль) фосгена, заменяют барботер на капельную воронку и че. рез нее каплями добавляют раствор 46,5 г (0,24 лоль) 11 в 150 лл сухого гексана, Диод прибавляют с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси при дополнительном внешнем охлаждении не выходила за пределы минус 15 - минус 5 С.Затем в этом же температурном интервале прибавляют 59 г (0,48 лопь) диметилапилина и при перемешивании в течение 1,5 час доводят температуру смеси до комнатной. Выпавшую соль амина отфильтровывают,...

Номер патента: 293812

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Мататов, Московский, Тулупов

МПК: C07F 7/10

Метки: октаалкилциклотетрасилазаноникеля, солей

...размешивают в слабомтоке сухого азота и в нее вносят раствор 18 г(0,06 лоля) октаметилциклотетрасплазана в15 100 ял сухого дихлорэтана. Смесь нагревают,не доводя растворитель до кипения, до прекращения выделения аммиака. Окраска взвесипри этом становится бледно-зеленой. Осадокфильтруют и промывают эфиром. Выход 21 г20 (69% от теоретического). Светло-зеленые кристаллы хорошо растворимы в воде и спиртах,при нагревании в которых разлагаются; умеренно растворимы в обычных органическихрастворителях; нераствори мы в щелочных и25 минеральных кислотах, при нагревании в последних разлагаются с выделением аммиака,Разложение при 280 С, мол. в, 440, определе.ны по методу Рата с гексаметилендиамином.Найдено, %: х 13,2; С 16,8; х 13,6; Я 26,4;Зо С...

Номер патента: 293813

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гермашев, Гетманский, Груздев

МПК: C07F 9/00

Метки: кислоты, комплексных, соединений, спиртами, фосфорной

...средств, а также в качестве селективных экстрагентов.20П р и м е р 1. Получение комплексного соединения фосфорной кислоты с амиловым спиртом.1 1 зРО+Сз 1 1110 Н + СсН 110 ННзР 04В трехгорлую колбу с капельой воронкой, механической мешалкой и термомегром помещают 9,8 г (0,1 г лсоль) фосфорной кислоты и приливают 8,8 г (0,1 г,ноль) амиловогоспирта. При перемешивании реакционной массы 30 температура реакции поднимается до 75 С. Вещество представляет мдслообрдзуюрозрачную вязкую жидкость.П р и м е р 2. Получение комплексного соединения фосфорной кислоты с гептпловымспиртом 1-1,РО; )- С-,Н 1 зОН С.Н ,011 НзРО ьВ словиях примера 1, из 9,8 10,1 г .воль)форои кислоты и 11,6 10,1 г звонь) гсчыпло.ього спирта получают 21,4 г 1100",1 вещесгвд.Рзо...

Номер патента: 293814

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Пудовик, Черкасов, Шергина

МПК: C07F 7/24, C07F 9/165

Метки: дитиофосфатов, свинецорганических

...Светложелтые кристаллы перекристаллизовываютсяиз гептана.Получено 43,5 г (90,8%) О,О-диэтил-Я-триэтцлплюмбилдитиофосфата.Т. пл. 66 - 67 С. Содержание элементов, %: Р 6,68; 6,74;5 13 с 36; 13,24 (мол. вес 483) С 10 Н 5 ОРЯРЬ,Вычислено: Р 6 с 47;13,36 (мол. вес 479).П р и м е р 2. К 32,3 г тетраэтцлсвццца црц5 геремешцванцц добавлено по каплям 21,4 гО,О-дццзопропцлдцтцофосфорцой кислоты стакой скоростью, чтобы температура реакционной смеси це превышала 40 С. Реакционнаясмесь закристаллцзовывается.10 Получено 47,4 г (93%) О,О-дицзопропцлтриэтцлплюмбцлдцтцофосфата,Т. пл. 96 - 97 С (из гептана).Содержание элементов, %: Р 5,81; 5,90;12,24; 12,12 (мол, вес 520),15 Вычислено Р: 6,11; Я 12,62 (мол, вес 507)С, НОРЯРЬ.П р и м е р 3. К раствору...

Номер патента: 294337

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Андреас, Вольфганггеорги, Германска, Иностранное, Руди, Феб

МПК: A01N 57/12, C07F 9/113

Метки: непрерывный, о-диметил0

...эмульсия, Температуру поддерживают в интервале 15 - 20 С. Уровень жидкости в колбе устанавливают с помощью сливного устройства. Эмульсия по сливной линии поступает в другую колбу, где разделяется на водную и хлороформпую фазы, после чего водную фазу пропускают через промывную склянку, заполненную хлороформом, и полученный таким образом хлороформный раствор вместе с хлороформной фазой из делительной воронки непрерывно упаривают, остаток при известных условиях перегоняют в вакууме. Неочищенный продукт содержит 90 - 95% О,О - диметил - О-(2,2 - дихлорвинил) фосфата. При загрузке 542 г 95/о-ного диметилового эфира 2,2,2 - трихлор- оксиэтилфосфоновой кислоты и 960 г 10%-ного раствора едкого натра получают 375 г...

Номер патента: 294338

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Инострапец, Соединенные

МПК: C07F 9/40

Метки: 294338

...1( суспендируют в 4 мл дистиллированнойводы, 2 мл этой суспензии асептически переводят в стерильную пробирку, содержащую2 мкг этил- (+) -цис,2-эпоксипропилфосфоната натрия в 2 мл воды, Пробирку выдерживают 20 час при 28 С в механическом встряхивателе (220 об/мин), Затем клетки удаляютцентрифугированием. Верхний слой выпаривают в вакууме досуха и получают (+-)-цис 1,2-эпоксипропилфосфонат натрия,Заменяя триэтплфосфит в примере 2 эквимолекулярным количеством трн-н-пропил-,триизопропил- или три-и-бутилфосфита и, следуя описанной методике, получают соответствеонно ди-н-пропил-, диизопропил- и ди-и-оутил(+ )-цпс,2-эпоксипропилфосфонаты,П р и м е р 3. (+) -цис,2-эпоксипропилфосфоновая кислота и дибензиловый эфир.К 35,2 г (0,1 моль)...

Номер патента: 294339

Опубликовано: 01.01.1971

Автор: Пдтек

МПК: C07F 9/38

Метки: библиотека

...(+) -энантиомером цис,2-эпоксипропилфосфонат кальция подвергают дальнейшей обработке, Для этого рН раствора доводят до 9,0 прибавлением 6 Х водного раствора едкого патра, затем прибавляют 1,76 г (0,01 лоль) ацетата кальция, перемешивают 30 иик при 25 С, После фильтрации, промывки осадка 45 лл воды и сушки в вакууме при 50 С получают моногидрат частично обогащенного ( - )- энантиомером цис,2-эпоксипропилфосфоната кальция,П р и м е р 4, Смесь 4,9 г (0,02 лаваль) рацемического (цис,2-эпоксипропил) -фосфоната монобензиламмония и раствора 4,72 г (0,01 лоль) моногидрата (+)-глюконата меди в 15 ял воды перемешивают 15 дин при комнатной температуре, доводят рН до 9,0, прибавляя 10-ный водный раствор едкого нат 1 а, и снова перемешивают 15...

Номер патента: 294340

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Инк, Мерк, Ностра, Раймонд, Соединенные

МПК: C07F 9/40

Метки: 294340

...суспендируют в 4 мл дистиллированной воды. 2 мл этой суспензии клеток асептически переносят в стерильную пробирку, содержащую 2 мкг 10 этил (+.) цис,2-эпоксипропилфосфоната в2 мл воды. Пробирку выдерживают в течение 20 час при 28 С при механическом перемешивании 220 об/мин. Клетки удаляют цептрифугированием, Жидкость упаривают досуха в 15 вакууме. Получают (+.) цис,2-эпоксипропилфосфонат.При замене диэтилфосфита в примере 2,стадия А, на эквимолярное количество ди-н.- пропилфосфита, диизопропилфосфита и ди-н,- 20 бутилфосфита и, придерживаясь методики,описанной в данном примере, получают, соответственно, ди-н.-пропил (+) цис,2-эпоксипропилфосфонат, диизопропил (+-) цис,2- эпоксипропилфосфонат и ди-н,-бутил (-+) цис...

Номер патента: 294341

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Виль, Иностранцы, Соединенные

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42

Метки: 2-эпоксипропил, кислотыили, м(дяс-1, полученияеиблг, ст1, фосфоновой

...в течение 15 час при комнатной температуре. Образующийся в процессе реакции н-бутилхлорид отгоняют под вакуумом, остается (ацетил-бутил) (иис-пропенил) фосфонат,Аналогичным образом получают (ацетилэтил) (иис-пропенил) фосфонат пропионил-бутил (иис-пропенил)фосфонат, (бутирил-бутил) (иис-пропенил) фосфонат, используя вместо ацетилхлорида пропионил-хлорид и бутирилхлорид.П р и м е р 3. (+) (Ацетил-бутил) (иис,2- эпоксипропил) фосфонат,Один грамм (ацетил-бутил) (иис-пропенил) фосфоната обрабатывают водным раствором 1 мл 3000-ной перекиси водорода и 20 лг вольфрамата натрия, поддерживая рН 6,0. Реакционную смесь нагревают на водяной бане при 60 С, в смесь добавляют 100 мг двуокиси марганца в течение одного час. Для разложения избытка...

Номер патента: 294342

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гарри, Иностранна, Иностранцы, Мерк, Соединенные

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, производных, пропенилфосфоновой

...1 ую смесь в течение 10 )1 ин добавляют 2,цл 30%-НОЙ перекиси водорода. Реакция экзотермическая, в процессе добавления перекиси во. дорода температура повышается до 65 С, После этого в смесь дополнительно добавляют 1,6 л 1 л перекиси водорода, в результате из раствора выделяется кислород, и температура поддерживается на уровне 55 - 57 С без внешнего нагрева.с 1 ерез 20 11 ин температура снижается до 53 С. Реакционную смесь нагревают на водяной бане при температуре 55 С в течение 20 11 ин,после чего раствор сушат при температуре ниже 0 С до выпадения натриевой соли (+) (пс,2-эпоксипропил) -фосфоногой кислоты в виде белого порошка.П р и м е р 1. 0,2 лоло аллилфосфоновой кислоты растворяют в 100 цл воды. Значение р 11 водного раствора...

Номер патента: 294343

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Раймонд, Соединенные

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-эпоксипропилфосфоновой, кислотыили, получения(дяс-1

...при температуре от - 10 до +50 С. (1,2-Эпокси-хлор-этил) фосфонозую кислоту можно выделить путем резкого охлаждения водой реакционной смеси, отделения слоя растворителя и выпаривания органического растворителя. Полученное соединение можно после этого обработать метилгидразином либо непосредственно, либо в растворе названного соединения в инертном органическом растворителе, например бензоле, этиловом эфире ц тетрагидрофуране. Реакцию с метилгидоазином осуществляют при темпера. турах преимущественно от - 10 до +50 С. Гидразосоединение можно после этого выделить Итем растирания реакционной смеси с водой. Гидразосоединение окисляют для образования (цис-метилазо) -эпоксиэтил) фосфоновой кислоты, ее эфира или соли путем растворечия названного...

Номер патента: 295431

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Козликов, Мироноб, Федотов

МПК: C07F 7/06

Метки: 3-5яс-(гидроксиарил, тетраорганодисилоксанов

...15,4 г (92/в) соединения 11, После перекристаллизации из 1 часи серного эфира и 4 частей и-гексана получают 15,5 г (87%) соединения 11 с т. пл. 89 - 90 С,Найдено, %: С 56,87; 57,03; Н 6,92; 7,09; Я 16,83; 16,56; ОН 19,47; 19,52,Вычислено, %. С 57,10; Н 7,19; Я 16,69; ОН 20,02.в), Получение 1,3-бис- (гидроксифенил) тетраметилдисилоксана (111). В прибор Фишера помещают 16,7 г (0,1 моль) соединение 11 и выдерживают его в течение 2 час над,пяти- окисью фосфора при остаточном давлении 2 мм рт, ст. и температуре 56 С (кипящий ацетон), Получают прозрачную бесцветную маслянистую жидкость, которая,при охлаждении кристаллизуется. Образуется 15 г (95%) соединения 111 с т. пл. 32 - 33,5 С.Найдено, %. С 60,57; 60,19; Н 6,99; 7,01; Я 17,40;...

Номер патента: 295433

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Голубцов, Горбатенко, Езерец, Турецка

МПК: C07F 7/16

Метки: фенилхлорсиланов

...проводят.в кипящем слое при температуре 450 - 470 С. За 15 час синтеза получают 960 г конденсата, в котором содержится 45% хлорбегнзбла, не вступившего в реакцию, Состав смеси продуктов реакции следующий, %: бензол 12,0; фенилтрихлорсилан 15,1; дифенил 1,8; дифенилдихлорсилан 57,6; высококипящие, в том числе и трифенилхлорсилан, остальное.П р и м е р 2. В вертикальный реактор из нержавеющей стали, представляющий собой трубку диаметром 50 млг, с конусным газораспределительным устройством и мешалкой, загружают 200 г порошка, содержащего 3,75 "/о окиси меди, 1,7% окиси цинка, 1,9% окиси кадмия, остальное - кремний. Реактор постепенно нагревают в потоке азота до температуры 480 С, после чего начинают подачу паров хлорбензола....

Номер патента: 295752

Опубликовано: 01.01.1971

Автор: Урманчеев

МПК: C07F 11/00, D06P 5/10

Метки: гидрофобизирующего, препарата

...Н. И. Наумова Корректор Н. Л, Бронская Заказ 793/3 Изд,365 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, )К, Раушская паб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 количества основного продукта и стеариновой кислоты, что приводит к йх значительным потерям в производстве, а с другой стороны - резко ухудшает характер сточных вод производства.В предлагаемом изобретении получение гидрофобизирующего препарата ведут в две стадии.В качестве исходной хромовой соли используют хромовый ангидрид, при восстановПроведенные исследования указывают навысокую устойчивость такого комплекса посравнению с полученным по ранее описанному методу.Кроме того, в связи с тем, что в предлагаемой технологии...

Номер патента: 295757

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Андрианов, Бугрова, Демидова, Иванов, Мехтиева, Хананашвили

МПК: C07F 7/10

Метки: карбамиднокремнийорганическихсоединений

...мочевицоформальдегидных смол являются их невысокая водостойкость и эластичность.По предлагаемому способу моно- и диметилолмочевину этерифициру:от крсмнийорганическими соединениями, что дает возможность получать в дальнейшем различцыс лакокрасочные и клеевые композиции ца карбамиднокремнийорганической осцове, обладающие рядом новых свойств по сравнлицо с известными комцозцццямц,;рсжлс в:его зцател як.Предлагаемый способ основан ца том, что моно- или лиметилолмочсицу подвергают взаиходе 55 ствио с кремнийорганическими мо 5 юмсрами илц олигомерами, содержацими гцдрокспльцыс цлц легко гидролцзующиеся Гргппы, танис как алкокси, арокси, ацилокси, аа 5 ццогруппы цли атомы галогена.Процссс проводят при нагревании в водно-щелочной среде.П р...

Номер патента: 295760

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Асланов, Зайнутдинов, Махсумов, Насретдинов, Садыков, Сафаев, Среднеазиатский

МПК: C07D 211/20, C07F 15/02

Метки: гетероциклических

...А. Рождественс Изд. М 490 Тираж 473 делам изобретений и открытий при Совете й 1 осква, )К, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 1159/31 НИИПИ Комитета Подписнистров СС шографпя, пр. апунова Найдено, /о: Х 2,47; 2,54.Вычислено, %: К 2,69.Предполагаемое строение и-ферроценилфенокси-Х-(бутин)-пиперидина подтверждено ИК- и ЯМР-спектрами.В условиях вышеописанного примера 1 получено вещество и-ферроценилфенокси-К- (бутин) - морфолин, после перекристаллизациииз гексана имеет т, пл. 58 - 62 С. Выход 1,65 г(79,71/, от теории).Найдено, %: С 69,57; 69,09; Н 6,10; 5,98;К 3,46; 3,11; 1.е 13,51; 13,32.Вычислено для С,4 Нз 5 О,ХРе, /о С 69,39;Н 6,02; Х 3,37; Ге 13,49.Предполагаемое строение и-ферроценилфенокси-Х- (бутин) -морфолина подтвержденоИК- и...