C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 494385

Опубликовано: 05.12.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/16

Метки: аминоэтиловых, дитиофосфорных, кислот, тиофенилкарбамоил, эфиров

...формулы с последующимдукта известньПроцесс целинертном орган15-45 С.494385 О О О О Г- с сЧ СО сч - О О 3 ся с 4 сЧ,О О сО д сО сО СО СОо ж О о ас ЕО Ж сч сч со гЮ сч с 0Ю со сО сО со соИ тд 02 Г 1а а а асо со с 3 соО О О Ос 4 сч и ссОя со со счХ Х Х Хсо с 0 о лг") т- й ЯО О О 2 а а Я 0 со я сосо г Осчо жсч со со в ОсО со сО г- со ю ю о ж Ф й ЭЯ О Х со со сО, 01 СО Ю сО сОсО О -" то со д оО СО сО Ос.г О сО сО О О с с 0 т-сОсО а сО а сО сО Ж г Х Х Х сО с сО О О О Изд, М нД Тираж 529Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Подписное ЦНИИПИ Заказ К раствору 0,01 моль метилизоцианата в хлороформе при перемешивании приливают раствор 0,01 моль 0,0-диэтилдитиофосфата в хлороформе, поддерживая температуру 15-20 оС (реакция умеренно...

Номер патента: 494386

Опубликовано: 05.12.1975

Авторы: Елфимова, Шишкин, Ьно

МПК: C07F 9/40

Метки: бензимидазолов, фосфорилированных

...300 мл воды и охлаждают ерез 2 час отфильтровывают осадок,2-дипропилфосфониминопропионовой кислоты в 10 мл безводного метилового спирта, кипятят 1 час, охлаждают до комнатной температуры и,выливают в 400 мл воды. Через 3 час отделяют масло декантацией от водного слоя, растворяют его в 200 мл эфира, сушат раствор 24 час сульфатом мапния, фильтруют, отгоняют эфир в вакууме и получают 5,3 г (80%) продукта в виде густой жидкости. УФ-спектр, Х , (де), лаплас: 246(5,31);261(5,64); 275(5,76); 282(5,77).Аналогично получают соединения, указанные в таблице. ю о 1 ь: ч ислен с,оС 11 ггПгОзР 78 7,70 8,50 С 1 зНЫгОзР н-С.Н,а 25 а 53 72 6 аПолучены, как в примере 2Группа (СНК) . 15 бензииидазолов,взаимодействием о-фенилендиамина с фосфорсодержащим...

Номер патента: 495319

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: алкилпиридинияили, алкилхинолиния, моноалкилфосфитов

...и0,1 г моль диметилфосфита нагревают до10 120 - 140 С и выдерживают при перемешивании в течение 2 - 3 ч, пока не прекратится выделение хлористого метила, который улавливают в охлажденную ловушку, Реакционнуюмассу вакуумируют и в остатке получают с15 выходом 100 /о кристаллическое вещество,т. пл, 47 - 49 С.Найдено, %: С 66,27; Н 10,47; И 3,38;Р 7,43.СззН 42 К ОзР,20 Вычислено, о/о. С 66,12; Н 10,61; Х 3,50;Р 7,75.П р и м е р 2. Монометилфосфит Х-окти.ппиридиния.А. Вещество получают в условиях приме 25 ра 1 из 0,05 г моль октилпиридинийбромида и0,05 г моль диметилфосфита. Выход -100/о,малоподвижная жидкость, пд 1,5090,Найдено, /о . С 58,27; Н 8,94; Х 4,61;Р 10,49.30 С,4 Нав 1 О,Р.. Обручников Подурушина оставите Корректор...

Номер патента: 495320

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/14

Метки: хлоралкилдихлорфосфитов

...однако и в этом случае он далек от количественного, например, 1,3-дихлоризопропилдихлорфосфит образуется с выходом 28%. 25 я выхода продукта ресоб получения хлоралзаключающийся в том, и взаимодействии трех П р и м е р 1, 2-Хлорэтилдихлорфосфит, В 0,8 г моль треххлористого фосфора при перемешивании вводят 0,2 г моль газообразной окиси этилена, поддерживая температуру в пределах 15 - 20 С, Реакционную смесь нагревают в автоклавной пробирке из нержавеющей стали в течение 2 ч при 240 - 260 С. Избыток треххлористого фосфора отгоняют при атмосферном давлении и перегонкой остатка в вакууме выделяют продукт. Т. кип.70 - 72 С/20 мм рт. ст,; п 2 о 15050 дно 14681 Выход 100%.Подобный же результат получают при нагревании реакционной...

Номер патента: 495321

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Чверткина

МПК: C07F 9/14

Метки: хлоралкил-арилхлорфосфатов

...или хлороформа, лучше всего при 0 - 25 С.Целевые продукты образуются с высоким выходом, практически в чистом виде и для синтеза пестицидов могут использоваться без дополнительной очистки.Пр имер 1. Получение З-хлор,2-диметил. пропил,4-дихлорфенилхлорфосфата.К раствору 0,03 г моль 2,4-дихлорфенилдихлорфосфита в 10 мл хлористого метилена при 0 - 5 С добавляют раствор 0,03 г моль 2,2-диметилпропандиола,3 в 30 мл хлористого метилена, перемешивают при 15 - 20 С в течение 60 мин, при этой температуре пропускают сухой газообразный хлор до появления желто-зеленой окраски раствора. Смесь выдерживают при 20 - 25 С в течение 2 ч, растворитель удаляют в вакууме и в остатке полу. чают продукт с выходом 98%, п 1,5232; сР 4 1,4094; МКв найдено 79,4;...

Номер патента: 495322

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Чверткина

МПК: C07F 9/14

Метки: арил-2-хлорэтилхлорфосфатов

...производных оты, которые обладаческой активностью.ективные инсектицициды. Пример 1, Похлорфосфата.В раствор 0,05 г моль ди-(2-хлорэтиарилфосфита в хлороформе или дихлорэт(10 мл) при - 30 +20 С пропускают сугазообразный хлор до появления желто-зной окраски раствора. Реакционную массупятят в течение 1 ч, растворитель удаляювакууме и в остатке получают продукт,ход, свойства и данные анализа которого иведены в таблице,В условиях примера 1 получаютвещества, характеристики которых привв таблице. Известен лишь один способ получения данных соединений взаимодействием циклических алкиленгликольарилфосфитов с хлором. Недостатком этого способа является трудно- доступность исходных продуктов, которые либо синтезируют с низким выходом...

Номер патента: 495323

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Кабачник, Крон, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: метилди, окиси, фосфина, хлорметил

...-фосфипа с водой или с водным амии. Недостатком известся использование тетрайхлорпда, для получе- траметилолфосфонийхлораты больших количеств ора и абсолютного растте метилди-(хлор- вием замещенистым водороающийся тем, есса, в качестве на используют и подвергают разным хлорисчет иста, в ка- исполькоторый бразным я процесту иногориметилфетил) -фойствиа с са за реаген осфина сфин,газоо ющиися тем, - 180 С с однощпх продуктов,О Известен также сп метилди- (хлор метил) вием получаемого из фонийхлорида трисоляной кислотой, с миаком при нагрева ных способов являет (хлорметил) -фосфони ния которого из те рида необходимы зат пятихлористого фосф ворителя.С целью упрощен пользования более д честве замещенного т зуют три- (ацетокси подвергают...

Номер патента: 495324

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Кабачник, Крон, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: метилди, окиси, фосфина, хлорметил

...за счет использования в качестве исходного реагента непосредственно самого тетраметилолфосфонийхлорида и проведения реакции в одну стадию без участия пятихлористого фосфора предлагают способ получения окиси метилди- (хлорметил) -фосфина, которыи заключается во взаимодействии тетраметилолфосфо нийхлорида с газообразным хлористым водородом при нагревании с одновременной отгонкой воды. Обычно пагревание ведут при 190 - 200 С.Введение в реакционную смесь в качестве 10 катализатора хлористого цинка или толуолсульфохлорида не оказывает заметного влияния на ход реакций.Пр имер 1. Сухой хлористым водород пропускают через 80,0 г тетраметилолфосфоний хлорида при 190 - 200 С в течение 5 ч с одновременной отгонкой воды. Остаток перегоняют в...

Номер патента: 405353

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Краснова, Покрасова, Чернышев

МПК: C07F 7/18

Метки: силаоксадигидрофенантрена

...185 С,СОЕДИНЕНИЙ,тем, что, с адигидро- рганически получения сил мнии ролиз т л и елью аюши ышения в хода пролизу подве ортооксиди дукта ниромодействиясиланами,2. Снос ают продукты взаинила с органехлоро т лдифениении не об по п, 1,что ортоокси чаю органохло я те ем вене ут в соотнош с 1 Изд М Д раж нисное ИИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР иал ГИП "ПатееЕт"; г. Ужгород, ул. Проектна ВК - высокоте мпературная конденсациятт О, 1,2;Я -Юг, ай.,Первую стадию проводят в металлическом 15)тЕЕ С КЛЯННЕМ РваКТОРЕ ПРЕДСТЯВЛЯЕОШЕМсобое емкость, снабженную мешалкой, терлЕОме.сром н сбратным холодильником, Врс,с. ОЬЕЕ:Ет ст,Еесь рртооксидиф внялаи трЕЕх;ерс илана в не менее челл 1; 1,1 оСССтЕсЕО:ИЕ И ПЕРЕМЕШИВВЮт ПРИ ТЕМПЕ а-.тур:...

Номер патента: 307649

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Баранова, Галата, Кленова, Коротков, Кофман, Малев, Пастернак

МПК: C07F 1/02

Метки: органических, полилитий, соединений

...диэти. - ловом эфире или в тетрагидрофуране.1Использование подобных инициаторов ,приводит, как правило, к образованию поли;меров неуторяпоченной структуры с широ.ким молекулярновесовым распределением. Поскольку.,полимеры с высоким содержа нием звеньев цис,4 образуются только в неполярных средах, упомянутые дилитиевые инициаторы приходится применять в виде суспензий, например, в толуоле. Это ,нриводит.к невоспропзводимости характе И. Баранова, В, И. Коротков,н и М. Н. Малев4,тф МФ,-: 6 ила в . литиевого инициатора, Полимеризацщо проо лами-,.водили при 50 С в течение 4 час. Рассчи, -массутанный и определенный вискозиметрическиле в толуоле молекулярный вес полимера сок при. 5 1 ставил соответственно 45000 и 43000. ЪСоставитель О,Смирнова...

Номер патента: 496281

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Двойнишникова, Зимин, Коновалова, Пудовик

МПК: C07F 9/24

Метки: амидофосфорной, диалкиловых, кислоты, фенилбензил, эфиров

...в 150 мл сухого бен 5 зола, добавляют 18,1 г (0,1 г,моль) бензальанилина в 50 мл бензола. Реакционнуюсмесь нагревают при кипении и непрерывном перемешивании в течение 10-12. час,затем нейтрализуют эквимольным количест 10 вом ледяной уксусной кислоты, промывают50 мл воды, бензольные вытяжки сушатбезводным сульфатом магния и после удале, ния растворителя остаток фракционируют,Получают 26 г (75% от теоретиче 15 ского) ди-н-пропилового эфира Д -(фенилбензил) амидовсфорной кислоты ст. кип, 166-167 /0,7 мм рт, ст,;1, 1054; Ц 1,5330;20 М Ц: найдено 97,38; вычислено 97,03,Найдено, %: С 65,51; Н 7,60;Й 4,20; Р 9,22.Вычислено, %; С 65,70; Н 7,49;Я 4,03; Р 8,93,40где Р - алкил,отличающийся тем,чтодиалкилфосфит подвергают...

Номер патента: 496282

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2трихлорэтилфосфонатов, поли-1-окси-2

...белые кристаллические порошки, растворимые в бензоле диоксане, хлороформе, четыреххлористом углероде, спирте и плохо растворимые в воде,496282 3 Ой 31 Р-сн - о +все енон)4 о сс,В ИК-спектрах веществ присутствуют полосы поглощения, соответствующие Р=О, Р-О-С и СС 1 -группам, и отсутствуют полосы поглощения, характерные для Р-Н и О-Н-групп.П р и м е р;, Получение поли-О- -изобутил-окси,2,2 трихлорэтилфосфоната.К раствору 0,02 г.моль моноизобутил-фосфита в 10 мл бензола при перемешивао1 нии и 20-30 С прибавляют раствор 0,045 г.моль хлораля в 10 мл бензола, Смесь постепенно нагревают до кипения, кипятятв течение 6-10 час и вакуумируют при50-100 С/100-10 мм рт. ст, В остаткеполучают целевой продукт в виде густого б масла, которое при стоянии...

Номер патента: 496283

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Ефимова, Зыкова, Салахутдинов, Харрасова

МПК: C07F 9/46

Метки: алкиловых, арилалкилфосфинистых, кислот, эфиров

...после упаривяння и двух перегонок с елочнымдефлегматором в вакууме получают 14 г(54,1% от теоретического) этиловогоэфира фенилэтилфосфинистой кислоты ст. кип, 42-42,5 оС/0,038 мм рт, ст.;0,9810; 1 1,525 1;.Ю 1248 м д,31Литературные данные: т. кип. 94,595,50 /10 мм рт. ст,; Д 20 0,9781;1,5250,Наряду с этиловым эфиром одновременно выделяют д -хлорэтиловый эфир фенилэтилфосфинистой кислоты с выходом9 г (29,3% от теоретического); т. кип.о 2070-75. С/ 0,012 мм рт. ст..1.,0968; 1 1,5372;127 м, д.РН яйдено С 1 16,4 7%,С 10 Н 4 С 5.ОРВычислено С 5. 16,36%.Литерятурные данные: т. кип. 8182 оС/мм рт, ст.; ц, 1,1111;1,5430.ДП р и м е р 2, Получение этиловогоэфщя-хлорфенилэтилфосфинистойкислоты. 4Раствор 6,5 г (0,15 г.моль) этилового спиртаи 17 г...

Номер патента: 496284

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Левин, Пыркин, Усольцева

МПК: C07F 9/48

Метки: моноалкилвинилфосфонитов

...изобретенииса и устранение указанысчет . использования всоединений более доступбромэтилфосфонитов. Предлагаемый спосоалкилвинилфосфонитов з имодействии моноалкил;фонита с основанием пр а ;гакическом растворителе. Во всех случаях идет реах бромирования 3 -бромэтил кислотная гидрофосфорильная ется незатронутой. " Выход нилфосфонитов составляет 66 1использу имер триалкоголят 50-80 С,В качест применяюторганиукиций спирт трия.изобретени орм Составитель Д,абакаров.Джарагвтти Техред Е.Подурушииа Корректор Л,Брвкнян едактор Изд, Я В Заказ 2529 Подписное раж 52 омитета Совета Мииистроетений и открытийрвущвввв ввб ВУжгорон, ул. 1 вроентн ЦНИИПИ.ударственнотоио делям изоб Москва, 113 у 35 ливл ППП "Патент,П р и м е р 1. По ение...

Номер патента: 496737

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Вернер, Ойген, Рудольф, Фридрих

МПК: C07F 7/02

Метки: кремнийорганических, серусодержащих, соединений

...с одновременным удалением образующегося побочного продукта общей формулы 3Ю -8- й 45 Продукт 3 путем каталитическрго окисления на воздухе переводят снова в продукт2, который далее можно вновь использоватьв процессе,По окончании реакции, которая, длится ,, 5 24 час, исходные продукты отгоняют, при пониженном давлении, Предлагаемыесоединения остаются, как уже упоминалось,в перегонной колбе, Очистка не обязатель 10 на.П р и м е р 1. Раствор 0,5 моль соединения формулы (Н СО) - 81 -(СН )-ЯН3 3 2в 300 мл петролейного эфира (фракция1550-70 оС) при комнатной температуре ватмосфере азота добавляют краствору025 моль 8 С 1 в 100 мл петролейного эфира (фракция 50-70 С). По окончаниидобавления исходную смесь нагревают до20 кипении с...

Номер патента: 497302

Опубликовано: 30.12.1975

Автор: Москалев

МПК: C07F 5/00

Метки: дифталоцианинов, лантоидных, растворитель, элементов

...и разделения дифталоциаю)пов, для персвсде)пия в раствор облучецшнх ядерными частицами мишеней ца основе д)к 1)гя,.О- циаци)(ов и для выращивания полупроводниковых моцокристаллов из коццецтрироваццых растворов дифталоциацицов, а также для изготовлецця жидких светофильтров в лазерной техпике.С целью увеличения растворимости дцфталоциапицов лянтяцоидецых элементов в диметилформамиде предлагают добавлять в пего гидразицгидрат при следующем соотпоиСцци компопсцтов, об.о/о: В таблиц МОСТИ Дцф ц;пых эле форм ам )тд ЦЦС 5)Т ОТ ТС0 Л 0 11 с раствором 11 ервстворим о цз таблицы, дифтало х элементов слабо раст мамиде и церастворх(ь В смеси ткс этих вещест ццацццы лацВОРИ 1)Ы 15 ДИв гидразиив ряствориЬ,як вид497302 Предмет изобретения...

Номер патента: 497303

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: аммониевых, кислот, моноалкилфосфористых, низших, солей

...лпалкилфосфитоп волпым амм.1- яком, причем выкод продукта составляет 72 - 92%. 0;1:ако пеобкодимость обезвожигаппя иролукта, как правило, вакуумированием ус.ожияст тскволо ио.Голсс улобеп способ, основяниып пя леал- и,и 1 с:)11 пп низшик лиалкилфосфитов клорп,ст).м яммоппем. Прс:цссс проголят в присутствии большогс избытка лпалкилфосфита, что затру.сияет пылелснис целевого пролукта.С целью упрощсгпя процеся по предлагаемому способу лпялкилфосфорпстую кислоту пОд воря От взя и молсйствиО с .слорпсг 1 м аммоппсм в расилавс целевого пролукта. Реагены берут в аквимольпык колпчсствак.5 Кс лятсльпо процесс провол)пь прп 120 - 200 С. Аммописвяя сс лисотыО,1 Г моль 1)ммопс.)к)й со,и маетой кислоты лобавляют иэтилфосфорпстой кислоты и...

Номер патента: 497304

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/16

Метки: 3-арилоксиацилуреидо-этиловых, тиокислот, фосфора, эфиров

...С. После этого перемешивают при комнатной температуре 3 час, охлаждают до 10 - 15 и при этой температуре прибавляют раствор 0,03 г моль эти.497304 Предмет изобретения 25 Составитель И, Обручников Редактор Т. Никольская Техред А. Камышникова Корректор А, Дзесова Заказ 269911 Изд.1132 Тираж 629 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3ленимина в бензоле. После прибавления этиленимина реакционную массу перемешивают2 час при комнатной температуре и 1 час при35 - 40, отгоняют при пониженном давлениирастворитель и в остатке получают продукт ввиде малоподвижной жидкости.Выход количественный; пго 1,5530.Найдено, %:...

Номер патента: 497305

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Ласкорин, Скороваров, Филиппов

МПК: C07F 9/30

Метки: кислот, фосфонитрильных

...(два раза). Получаи ый продукт кипятят 1 чяс с углем и отгоняют растворитсль, После этого продукт осушаот в высоком вакууме и получают 31,97 г П 2 Э Г Ф 11-1.Вы(0; 61,3% от теоретического. П 2 ЭГФ 11-1 - ирозрячиа 51 Вязкая кидкост 1 с;еч(я жс,1 О- вятого цвета с (Р 0, 0,989 и )е 0(1 1,472.Вычислено, %; Р 10,23; М 4,62.Найдею, %: Р 13,25; 13,00; 13,20;5,7;596; 5,9,Чол. вес П 2 ЭГФ 1-1-1 равси 1680.П р и м р 2. К 25 г ФНХ, раствореного в 75 мл хлорбснзола, ири интенсивном иерем- шиваши и охлаждении прибавляют 61,7 г 2-эи:гссдиоля и 39,2 г ииридииа. ЗРтм тмисрзтуру рсякш 10 ИИОЙ массы иодии)яют до 80"С и ьыдсркивают в течение 12 чяс. Да,ь.11 йи 1(. 011 рации проводят, кяк оисаио и примр 1. Получают 41,58 г П 2 ЭГФНс вы.(Одом 61,1% от...

Номер патента: 497306

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Андреев, Гришина

МПК: C07F 9/38

Метки: алкил, ангидридов, арил, кислот, монотиофосфановых

...пиридин и вести процесспри 100 - 250 С. Такое проведение процессапозволяет повысить выход целевого продукта2 о до 80 - 98%, упростить процесс и сократитьвремя реакции до 5 - 7 час.Предлагаемый способ получения ангидридов алкил (арил) монотиофосфоновых кислотзаключается в том, что дихлорангидрид соотеа ветствующей фосфоновой кислоты подвергаютвзаимодействию с сероводородом при нагревании до 100 в 2 С в присутствии каталитических количеств органического основания,например пиридина в количествезо 0,2 - 0,5 мол %,497306 Редактор Т. Никольская Текред Е. Митрофанова Корректор Л. Орлова Заказ 3593 Изд.1064 Тираж 5 в 9 Подписное ЦНИИПИ Государственного Комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,...

Номер патента: 497307

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Луценко, Новикова, Скоробогатова

МПК: C07F 9/50

Метки: дифосфорш, замещенных, кислоты, уксусной, эфиров

...ЛЪ 1074 Тирании 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета г овета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 7 К, Раушская наб., д. 475Типография, и р. Сапунова, 2 данным элементного анализа и данным ИК-, ЯМРз- и ПМР- спектров приведенной оощей формуле. Выход составляет 49 - 67 о/о.Примеры иллюстрируют предлагаемый способ. Все реакции проводят в токе сухого аргона.П р и м е р 1. Получение тетраэтилкарбометоксиметилен,1-дифосфонита.К раствору 77,5 г (0,4 моль) диэтилкарбометоксиметилфосфонита в 200 мл абсолютного эфира, охлажденному до - 70 С, прибавляют раствор 73,2 г (0,4 г моль) бис-(триметилсилил) амида натрия в 120 мл абсолютного эфира. Реакционную смесь перемешивают 0,5 час при - 70 С, затем быстро...

Номер патента: 497308

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Цупиков, Юкин

МПК: C07F 9/94

Метки: дисульфаниламидовисмутиодида

...т.".ццчсского цодВцсмутОВОГО 1)сяГсцтя О Ояллястць 1.; ВещсстВ зят 17 удццтелы 12 ц зкопомчески це целесообразна, так как Проис:с о;1.сгкц сопровождается частичным цзмсцсццсм кцмцчсско структуры рсагентя, что зцачцтслыю снижает выело целевого прод ктя.Оказалось, что использование техническогоцодвцсмутового рсягецтя цс влияет ца качество и выход дцсульфаццламц;овцсмутцодцда. 1 оскольку для синтеза последнего желательно использовать избыток и-амццобецзолсульфамцда, то техРПческцй основной ццтрят :1 цйодокцсц висмута и и-аминобецзолсульфямпд используют в весовом соотношении 1: 1,р ц м с р. В фарфоровую ступку наливают100 мл 45 ОРо-РОй цодцстоводородной кислоты, всыпают 90 г кристаллического калия цодцстого и растирают пестиком до...

Номер патента: 497778

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Акио, Йоситоси, Кацутоши, Кеймей, Кунио, Сигео, Суминори, Тадаши, Тошиаки, Хироши, Хисами

МПК: C07F 9/18

Метки: кислоты, тиофосфорной, эфиров

...(2-метоксифенил) - Я-втор-бутилтиофосфата, и 1,5139.Найдено, /о, Р 10,45; 5 10,18.С 13 Н 2104 РЬ.Вычислено, /о. Р 10,18; 5 10,53. Пример 7. Раствор 29,9 г (0,1 моль) калиевой соли 0-этил- 3- ЩИ-диметиламино) фенил тиофосфорной кислоты, полученной как в примере 5, и 15,1 г (0,11 моль) вторбутилбромида в 100 мл этанола кипятят с обратным холодильником при перемешивании в течение 5 час. Этот раствор обрабатывают, как в примере 1, и получают 16,0 г красно- коричневого масла - О-этил-О-(Х,Х-диме40 5тиламин)фенил) - Я-втор . бутилтиофосфата,пдр з 1,5334.Найдено, о/о. Р 9,62; Ь 10,21; Х 4,23.С 14 Нг 4 МОзРЬ,Вычислено, /о, Р 9,76; Ь 10,10; Ы 4,41.П р и м е р 8, Раствор 29,9 г (0,1 моль) калиевой соли 0-этил- З-М,М-диметиламино)фенил...

Номер патента: 497779

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Жан-Пьер, Карл

МПК: C07F 9/24

Метки: кислоты, тиофосфорной, эфироамидов

...47,1 З 7,9 38,5 40,4 40,6 40,4 40,4 42,7 42,9 44,7 42,2 7,2 6,8 7,8 7,8 5,9 6,2 6,8 6,7 6,8 6,3 7,5 7,5 7,2 7,З 6,4 6,5 6,4 6,4 6,8 6,8 7,2 7,2 6,8 6,9 7,2 7,О 7,5 6,9 7,5 7,4 7,8 7,9 6,8 6,7 7,2 7,1 7,5 7,7 7,5 7,5 7,5 7,6 8,1 8,1 6,4 6,4 6,8 7,О 6,8 6,7 7,2 7,3 7,5 7,5 5,0 5,3 4,5 4,8 5,9 6,6 5,2 5,7 5,2 5,5 4,7 5,1 5,0 5,1 5,5 5,9 5,5 5,5 5,2 5,2 5,0 5,2 5,2 5,6 5,0 5,1 4,7 4,5 4,7 4,8 4,5 4,7 5,2 5,5 5,0 5,4 4,7 4,7 4,7 4,4 4,7 5,0 4,3 4,2 5,5 5,8 5,2 6,1 5,2 4,95,0 5,1 4,7 4,6 п,о и,о 1 О,О9,9 12,9 1 З,О И,б П,б И,б 12,1 10,5 10,8 п,о 10,9 12,2 12,3 12,2 12,6 п,б П,9 п,о И,З И,б И,4 П,о П,5 10,5 И,1 10,5 10,7 1 О,О 10,8 и,б И,7и,о 10,5 10,9 10,5 И,2 10,5 10,69,6 10,1 12,2И,8 П,б И,б И,б 12,5 и,о И,9 10,5 10,7 И,4 10,9 10,4 10,6...

Номер патента: 498307

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Лебедев, Чудаева

МПК: C07F 7/02

Метки: 3-дисилоксандиола, 3-тетраметил1

...и других исходных реагентов двумя потоками,В присутствии несмешивающихся с водой ЗО растворителей образующиеся на границе разимер диме вленной ка Однако известный способ сложспользовацием дорогостоящего ец и связ и труднод ступного сырья. бретения - упрощение способа - тем, что в качестве кремнийоргаедине ний используют диметилдисмеси с эквимолярцым количестов его аммонолиза. Цель изодостигаетсяцических сохлорсилан ввом продук Гндролиз обычно проводят и присутствии бикарбоната натрия смешивающихся с водой раство пример бензина. и 0 - 5 С в в среде цеителей, наРеа протекает по схеме: О П И С А Н И Е ц 1498307ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоставитель С. Шелудякова Текред Т, Курилко Корректор В, Гутман Редактор Т, Шарганова Заказ...

Номер патента: 498308

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Вершинин, Головцов, Комова, Швецова-Шиловская

МПК: C07F 9/32

Метки: технического, хлорофоса

...оезводным щелочным агентом жрирН 4 - 7 и стабилизатором - окисью этилена,отфильтрозывают соли и используют для приготовления препаративных форм.Г В этом случае отходом производства являются твердые примеси - соли фосфористойи монометилфосфористой кислот, которые могут быть использованы в качестве удобрения.Переработка в препаративные формы проходит без потерь хлорофоса.П ри,мер 1, 382 г технического (80%-чого) хлорофоса растворяют в 322 г этилцеллозольва, охлаждают до 10 С и нейтрализуютпри интенсивном перемешивании и 10 - 20 Сгазообразным аммиаком, отфильтровывают(друг-фильтр, путч-фильтр, центрифуга) соли,добавляют 2 г окиси этилена и полученныйрастзор, содержащий 257 г хлорофоса, используют для приготовления препаративных20...

Номер патента: 498309

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Крутская, Крутский, Симоненко

МПК: C07F 9/44

Метки: алкоксиметилтиофосфоновых, кислот, тетраалкилдиамидов

...пропускают сероводород при ВОВН 2 Г(МК 2) 2 изиолоп тров а-ме- а-оксиалв среде утствии алПредлагае. килдиамидов кислот заклю амидохлорфос лалкиловым жением получ среде инертно мыи способ получениалкоксиметилтиофо чается в том, что тет фит обрабатывают эфиром с последую енного аддукта серов го органического рас я тетраалсфон о в ы х раалкилди- алоидметищим разлоодородом в творителя в где Я и К - алкил, обладающих фческой активностью,Известен способ получения эфттоксиалкилфосфоновых кислот изкилфосфонатов и диметилсульфатаорганического растворителя в прискоголята щелочного металла.Известен также способ получения эфирохлорангидридов а-ал кокс иалкилфосфоновых кислот при взаимодействии монохлорфосфигов с а-галоидэфирами при нагревании до 50...

Номер патента: 498310

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Крутская, Крутский, Симоненко

МПК: C07F 9/44

Метки: алкоксиметилфосфоновых, диалкиламидоэфиров, кислот

...р и м е р 1. и-Бутиловый диэтиламидоэфир этоксиметилфосфоновой кислоты,К раствору 12 г тетраэтилдиамидохлорфосфита в 100 мл бензола постепенно при перемешивании добавлягс 1 т 7,9 г бромметилэтплового эфира, наблюдая образование аддукта желтой вязкой жидкости (нижний слой). Реакция заканчивается через 2 - 3 час. Смесь оставляют на ночь, добавляют 8,4 г (2 моль) бутилового спирта, наблюдая растворение аддукта с одновременным образованием аммониевой соли. Осадок отфильтровывают, промывают бензолом, от фильтрата отгоняют растворитель и перегонягот остаток в вакууме. Выделяют 6,8 г (47,5%) продукта, т. кип.127 - 129 С/6 млг; ггт 2 гс 1,4369; гУ-, 0,9739.Найдено, %: 1 Ч 5,24; Р 12,20; МКо 67,51.СН 2 вМОзР.,Вычислено, ,/с. Х 5.57; Р...

Номер патента: 498311

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Завацкий, Липтуга, Семений, Ягупольский

МПК: C07F 9/50

Метки: бис-(перфторалкил)фосфиновых, кислот

...и ы, нагревают 3 час ращения выделения укты реакции улавек, охлаждаемых до 20 5 г (отщепление одотере в весе 6,25 г). нуео оо пузырьк моль) 2,0 г ( при 100 газа. Г ливаюг - 70 С. ного Сз способа одят при .;ем целе- он реакм. После та пнлигонкой в498311 Полученный изо-Сз).Н идентифицируют повторной перегонкой, т. кип, 38 - 41 С.1( полученной водной кислоте прибавляют3,5 г (0,03 г-,коль) хлористого тионила, кипя 5 тят до прекращения выделения газа (1 час),отгоняют избыток хлористого тионила, перегоняют остаток в вакууме и получают 8,7 г(85,0% ) бис- (перфторизоамил) - фосфиновойкислоты, бесцветные гигроскопичные на воздухе кристаллы, т. пл, 49 - 51 С,Найдено, %: С 19,43; 19,60; Н 0,25; 0,34;Р о,51; 5,67.СзНГ,зОР.1 о Вычислено,...

Номер патента: 498312

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Арбузов, Белкин

МПК: C07F 9/54

Метки: 2-метилфенилтрифенилфосфонийсульфуранил-5, диметилциклогександион1

...целевого сое из диалкилсульфуранилидендицианом трифенилфосфина удается выделять продукты их разложения.Целевой продукт, в котором трифе фониевая группа связана с тетракоор ванным атомом серы, получают с хоро ходом в практически чистом виде при действии 2 - метилфенилсульфуранил диметилциклогександиона,3 с триф фином при нагревании в среде инерт ганического растворителя. Продукт устойчив при длительном хранении и может найти применение в органическом синтезе для получения метилтрифенилфосфониевых солей, образующихся при взаимодействии целевого соединения с соответствующим кислым реагентов уже при комнатной температуре.Пр имер. Смесь 10 мгиоль 2 - метплфенилсульфуранилиден - 5,5 - диметилциклогександиона,3 и 30 ллоль трифенилфосфина...