C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Страница 97

“способ получения (бромметил)или (иодметил)-трихлорсиланов

Загрузка...

Номер патента: 523100

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Воронков, Губанова, Дьяков, Лукина

МПК: C07F 7/12

Метки: бромметил)или, иодметил)-трихлорсиланов

...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 1. (Бро .метил) трихлорсилан, А. В трехгорлую колбу, снабкснную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают раствор 62,0 г (0,27 моль) бромистого алюминия в 150 мл бромистого этила и прибавляют 100,0 г (0,54 моль) (хлорметил) рлорсилаа. Ее. акционную смесь перемешивают в течение 2 час при комнатной температуре, заменяют обратный холодильник на прямой и подвергают фракционированный перегонке. Выход (бромметил) трихлорсилана 92,5 г (75,4%): т. кип. 133 - 135 С/725 мм рт. ст.; про 1,4820; сто 1,7558.МРр 37,095; Мйр вычислено 37,232.Найдено, % С 5,28; Н 0,94; Я...

Способ получения бис(триалкоксилилалкил) сульфидов

Загрузка...

Номер патента: 523101

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Власова, Воронков, Клецко

МПК: C07F 7/18

Метки: бис(триалкоксилилалкил, сульфидов

...способ получения бис- (триалкоксисилилалкил) -сульфидов основан навзаимодействии (хлоралкил) триалкоксисиланов с сероводородом в присутствии алкоголя(КО),Я 1(СН,)С (КО,)81(СН,)1,8, Реакция завершается через 4 - 5 час. Выход целевых продуктов достигает 40%.Способ прост в исполнении, не требует сложной аппаратуры, применения дорогостоящих катализаторов, Исходные соединения легко получаются алкоголизом товарных (хлоралкил)трихлорсиланов.П р и м е р 1. В раствор 13,4 г металлического натрия в 200 мл абсолютного метанола пропускают при охлаждении в течение 2 час сильный ток сероводорода. Затем при 50 - 60 С в слабом токе сероводорода прокапывают 100 г (0,58 моль) (хлорметил)триметоксилан. Реакционную смесь выдерживают при 50 С 1 - 2 час...

Карбэтокси (метилбензилокси) триэтилсиланы, проявляющие анальгетическую активность

Загрузка...

Номер патента: 523102

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Аликина, Обвинцева, Онорин, Пидэмский

МПК: A61K 31/695, A61P 29/02, C07F 7/18 ...

Метки: активность, анальгетическую, карбэтокси, метилбензилокси, проявляющие, триэтилсиланы

...медицине,Известен этиловый эфир 2, 2- диметил- триметилсилокси- фенилпропионовой кислоты 111, Однако указанное соединение не обладает биологической активностью.Предлагаемые соединения указанной формулы увеличивают время оборонительного рефлекса в два раза и не уступают по своему действию известному обезболивающему средству амидопирину.Предлагаемые соединения малотоксичны, их средние летальные дозы превышают 1000 мг/кг. е анальгетической активнос (метилбензилокси) триэтилят в опытах на мышах - тет методике термического рази Леймбах. е р . Карбэтокси (о-метилбен-,этилсипандонную колбу с мешалкой, где05 г коллоидного никеля, доперемешивании смесь 0,1 тилсилана и 0,1 г.моль этиловоо-этилминдальной кислоты. Смесьтечение 4-5 час при...

Способ получения ангидридов алкил(аралкил) пиперазинамидофосфорных кислот

Загрузка...

Номер патента: 523103

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Джундубаев, Кожахметова, Портнова

МПК: C07F 9/22

Метки: алкил=(аралкил)=, ангидридов, кислот, пиперазинамидофосфорных

...1 ч 10,25; Р 11,35; С 1 26,00.1,37 г (0,05 моль) полученного дихлорангид 25 рида амилпиперазинамидофосфорной кислотырастворяют в 50 мл сухого хлороформа прикомнатной температуре, к раствору добавляютпри перемешивании 0,16 г (90,005 моль) абсолютного метанола, Смесь кипятят в течениеКорректор М. Лейзерман Редактор Т. Никольская Заказ 1635/17 Изд, Мо 1507 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 14 - 16 час с пропусканием азота для отдувки выделяющегося хлористого метила, после чего растворитель упаривают в вакууме. Остаток - ангидрид амилпиперазинамидофосфорной кислоты выдерживают на кипящей водяной бане...

Способ получения 2-диалкиламино-1арил(бензил)-3 ди(диалкиламино)-фосфино-1, 3, 2-диазафосфоланов

Загрузка...

Номер патента: 523104

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Морозова, Пудовик

МПК: C07F 9/22

Метки: 2-диазафосфоланов, 2-диалкиламино-1арил(бензил)-3, ди(диалкиламино)-фосфино-1

...олана.23,8 г (0,1 моль) трис-(диэтиламидо)-фосфита и 6,6 г (0,05 моль) Й -фенилэтилендиамина нагревают при 120-150 оСв течение 1 час. Отгоняют 7 г (65%) диэтиламина. При разгонке получают 5,2 г(90%) диметиламина.При разгонке получают 3 г (12%),2-диметиламино-бензил-ди (диметиламино) фосфино,3,2-диазафосфолана с т, кип,136 С/0,004 ммрт, ст,11 1,5519;11 1,0940.Найдено, %: М 20,41; Р 18,57,р У15 29 5 2Вычислено, %: 20,52; Р 18,18.Мол.вес найдено 341, вычислено 341,П р и м е р 4. Получение 2-диэтиламино-бензил-ди (диэтиламино) фосфино, 3,2-диазафосфолана.Щ 20,7 г (0,09 моль) трис-(диэтиламидо)-фосфита и 6,3 г (0,04 моль) й -бенозилэтилендиамина нагревают при 120-130 Св течение 2 час. Отгоняют 8 г (87%) диэтиламина,15 При разгонке получают...

Бис-диалкиламиды п( -нафтиламино) фенилфосфористой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 523105

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Вальдман, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: бис-диалкиламиды, кислоты, нафтиламино, фенилфосфористой

...-фенилфосфористой кислоты осуществляют по реакции и-оксифенил-нафтиламина с гексаалкилтриамидами фосфористойкислоты при отгонке образующегося диалкиламина,Повышенная стабилизирующая активностьновых соединений позволяет их применятьв резиновых смесях в меньших концентрациях по сравнению со стандартными стабилизаторами,П р и м е р 1. Бис-диэтиламид и-( --нафтиламино)-фенилфосфористой кислоты. В колбу Вюрца, снабженную нисходящим холодильником с термометром, загружают 11,78 г (0,05 моль) и-оксинеозона и 12,37 г (0,05 моль) гексаэтилтриамида фосфористой кислоты. Реакцию ведут при 120-130 С с отгонкой выделяющегося диэтиламина, Всего отгоняют 3,43 (93,7%) диэтиламина. По окончании реакции содержимое колбы выдерживают при указанной...

Диамиды 0-21-(бензтриазолил -2) -4-алкилфенилфосфористой кислоты как стабилизаторы резин

Загрузка...

Номер патента: 523106

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Букалов, Вальдман, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: 0-21-(бензтриазолил, 4-алкилфенилфосфористой, диамиды, кислоты, резин, стабилизаторы

...и термометром, загружают( 1 11,26 г (0,05 моль) 2-(2 -окси-метилфенил)-бензтриазола и 12,37 г (0,05 моль) гексаэтилтриамида фосфористой кислоты. Реакцию ведут при температуре 120-130 оС с отгонкой выделяющегося диэтиламина, Всего отгоняют 3,76 г (97,5%) диэтиламина. По окончании реакции содержимое колбы выдерживают при указанной температуре 0,5 час.Получают 20,5 г (около 100%) тетраэтилдиамидо-2- 1-( бензтриазолил)1 -ьо о 4-метилфенилфосфита; 3 ) 1,5219;0,9835; К 0,11 (силуфол, система - бензол).Найдено, %, С 63,24; 63,38; Н 7,64;7,78) Й 17,93; 18,12; Р 7,94; 8,03.ЗО21 ЗОВычислено, %: С 63,03; Н 7,58; М 17,51; Р 7,74.П р и м е р 2. Тетраметилдиамидо- -2- 1-(бензтриазолил)3 - 4-метилфенилфосфит.По примеру 1 из 11,26 г 2-(2 -окси...

Способ получения 2-этил-2, 5-диоксо-1, 2-оксафосфолана

Загрузка...

Номер патента: 523107

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Газизов, Пудовик, Харламов

МПК: C07F 9/32

Метки: 2-оксафосфолана, 2-этил-2, 5-диоксо-1

...способу в качестве производного фосфонистой кислоты используют этилметафосфонит.Замена дихлорангидрида фосфонистой кислоты на этилметафосфонит позволяет получать целевой продукт в одну стадию из легкодоступных исходных реагентов, посколькуэтилметафосфонит представляет собой стеклообразную, нелетучую, неядовитую массу беззапаха, которая является отходом производства соединений трехвалентного фосфора покрайней мере с одной Р-С-связью.Предлагаемый сйособ получения 2-этил 2,5-диоксо,2-оксафосфолана заключаетсяв том, что этилметафосфонит подвергаютвзаимодействию с акриловой кислотой в срде органического растворителя при нагревании, желательно до температуры 40-80 оС,П р и м е р 1. Полу 2-этил,5-диоксо,2-оксафосфоИзд. М 598 Тираж...

Способ получения производных трифенилфосфина

Загрузка...

Номер патента: 523642

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Ганс-Юрген, Леонард, Томас

МПК: C07F 9/54

Метки: производных, трифенилфосфина

..., загем смеси 9:1 мегиленхлэрида иметанола, Соль 4-тримегилацегиламинэкарбонилбугил -грифенилфосфонийбромид,получаюг в виде красгаллэв из смеси мегиленхлорида и эгилацегага, вес 0,750 г,т.пл, 133,5-138 С,ИК-спекгр (СНС 1) продукга пэказываег сильное поглощение при 3.734 см, приписываемое карбэнильным группам,ЯМР-спектр (СДС ) показываег синглег при 1,25 У для С(СНз)з, мульгиплегпри 1,57-2,10 0 для -СН -СН -, мульгиплег при 2,63-3,10 и для -СН С, широкиймульгиплег при 3,37-3,97 Р для -СНР,мульгипле г при 7,5 0-7, 98 У для О- Р, исинглег при 9,52 для М -Н, 523642УП р и м ер 5. Смесь 23,5 г (0,25 моль)метансульфонамида и 49,8 г (0,25 моль)хлорангидрида 5-бромвалериановой кислотынагревают при 80-85"С (масляная баня) втечение 45 мин,...

Способ автоматического регулирования процесса получения алкил (арил) хлорсиланов в реакторе кипящего слоя

Загрузка...

Номер патента: 523901

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Литвинов, Уфимцев

МПК: C07F 7/16

Метки: алкил, арил, кипящего, процесса, реакторе, слоя, хлорсиланов

...саток известных способов заключа, что эффективность управления оказывается недостаточной при х количества и состояния конассы в реакционном объеме, чтоснижению выхода целевого про523901 алкила (арила) и с регулирующим органом 6,расположенным на трубопроводе подачи хлоралкила (арила) в реактор 1; регуляторе 7температурного режима с датчиком 8 температуры контактной массы в реакционном объ-еме и с регулирующим органом 9, которыйрасположен на линии подачи теплоносителяв реактор 1 для съема тепла реакции; регулятора 10 состояния контактной массы сдатчиком 11 расхода теплоносителя и регулирующим органом 12, установленным налинии подачи исходного кремнемедного сплава в реактор 1,Система регулирования работает следую щим...

Способ получения растворов бис (моноалкилфосфитов) диметил4, 4 -дипиридилия

Загрузка...

Номер патента: 523902

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Заикина, Клопкова, Кондратьев, Протасова, Терехова, Чернышев

МПК: C07F 9/141

Метки: бис, диметил4, дипиридилия, моноалкилфосфитов, растворов

...1 5%,В трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкойпомешают 15,6 г 4,41-дипиридила, 44,0 гдиметилфосфита и 71,0 г этиленгликоля. Приперемешивании и температуре около 40 С космеси из капельной воронки прибавляют 42,6 гметилиодида в течение 30-40 мин. Смеськипятят при перемешивачии в течение 11,5 час. Затем вместо обратного холодильника ставят прямой и нагревают с перемешиванием до 120-130 С. При этом отгоняютося метанол и метилиодид, Нагревание продолжают до исчезновения иода в реакционной смеси (около 2 час). В остатке получают 120,6 г раствора в виде подвижной прозрачной жидкости светло-красного цвета20-дипиридилияд Смесь 5,14 г бис-хлорида Й,Й -диметил,4 -дипиридилия, 8,8 г диметилфос 1фита и 7,9...

Способ получения диалкил1-окси-2, 2, 2 трихлорэтилдитиофосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 523903

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкил1-окси-2, трихлорэтилдитиофосфонатов

...хлорфосфит подвергают взаимодейст третичным спиртом с последующей ого продукта хлоралем при 2 заимодействие диалкилдитиохлорфосфита ным спиртом осуществляют обычно О) - 40 С, а обработку полученноо кта хлоралем ведут при 20-40 Со уюшим нагреванием до 50-100 С. вые вещества получают с высоким и выделяют известными приемами. и м е р 1. Получение Я,5 -диокси,2,2-трихлорэтилдитиофосфоК раствору 0,02 г-моль диэтилдитиохлорфосфита в 10 мл хлороформа в атмосферео азота при перемешивании и (-30 - (-20) С прибавляют раствор 0,02 г-моль Т 1 сТ -бутанола в 10 мл хлороформа, в течение 2-3 час нагревают до 20-25 С, прибавляют 0,02 гмоль хлораля, кипятят 1 час, вакуумируют и получают бесцветную жидкость.25 25Выход 97%, тт и 1,5460,а 1,3762.Найдено,...

Способ получения орто-оксифениларил-1-алкилтио-2, 2, 2 трихлорэтилфосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 523904

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: орто-оксифениларил-1-алкилтио-2, трихлорэтилфосфонатов

...А. Лакида Редактор Н. Вирко Заказ 5059/386 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб д, 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Найдено, %: С 48,11; Н 4,92; СХ 21,41,Р 5,96; Я 6,37;20 24 3Вычислено, %: С 48,25; Н 4,87; С 21,36;П р и м е р 2, Получение о-оксифенилфенил-бутилтио,2,2-трихлорэтилфосфоната.Смесь 0,03 г моль пирокатехинхлорфосфита, 0,03 г моль фенола и 15 мл толуолакипятят до прекращения выделения хлористого водорода (1-2 час). К полученному раствору фенилпирокатехинфосфита прибавляют притемпературе 20-25 С 0,03 г моль 1-бутилотио-окси,2,2-трихлорэтана. Смесь нагревают 2 час при 70-75 С вакуумируют притемпературе не...

Фосфорсодержащие арилазиды в качестве светочувствительных компонентов фоторезистов

Загрузка...

Номер патента: 523905

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Ельцов, Семеркина, Скворцов, Юрре

МПК: C07F 9/53

Метки: арилазиды, качестве, компонентов, светочувствительных, фосфорсодержащие, фоторезистов

...по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 арилазиды получают диазотированием соответствующих окисей м-аминофенилфосфинов с последующей заменой диазогруппы на азидную группу при действии азида натрия.В качестве исходных окисей м-аминофенилфосфинов используют окись три(м-аминофенил)фосфина или окись метилди(м-аминофенил)фосфина, в качестве диазотируюцлего реагента - нитрит натрия, Реакцию проводят в присутствии соляной кислоты. 10П р и м е р, Получение окиси три(м-азидофенил)фосфина. К раствору 3,1 г (0,01 г моль) окиси три(м-аминофенил)фосфина в 20 мл концент о рированной НС при температуре 5-12 С добавляют раствор 2, 1 г ( О, 03 г моль ) нитрита натрия в...

Способ получения трис=(2-хлорэтил)=фосфита

Загрузка...

Номер патента: 524519

Опубликовано: 05.08.1976

Автор: Филип

МПК: C07F 9/08

Метки: трис=(2-хлорэтил)=фосфита

...5-14 Сво время добавления, Реакция заканчивается через несколько минут после завершения добавления раствора окиси этилена.Продукт реакции, который представляетсобой в основном раствор трио-(2-хлорэтил)-фосфита в дихлорэтане, подвергаютанализу с применением ядерномагнитногорезонанса (ЯМР), По данным анализа более 99% фосфора в растворе находится ввиде хпорэтилфосфита, что подтверждает образование трис- ( 2-хлорэтил)-фосфита. Присутствия другого определяемого фосфинатав продукте нет. Дпя дальнейшего подтверждения образования высоких концентрацийтрио-(2-хлорэтил)-фосфита образец полученного раствора подвергают отпарке подвакуумом с целью удаления дихпорэтанового растворителя, После отпарки растворителя продукт подвергают...

Способ получения 2-фенилэтиленфосфоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 524520

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Геро, Теодор, Ханс-Вернер

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-фенилэтиленфосфоновой, кислоты

...кислоты, содержащий незначительное кэличество хлорэкиси фосфора,который гидролизуют до 2-фенилэтиленфосфэнэвой кислоты в гидролизной колонне. Изгидролизнэй колонны раствор, содержащий2-фенилэтиленфосфэнэвую кислоту, подаютв две параллельно расположенные и пэпеременнэ работающие емкости с перемешиваюшим устрэйством, в которых после охлаждения дэ комнатной температуры почти количественно выкристаллизовывается целеваякислота. 2-Фенилэтиленфосфоновую кислоту щотделяют фильтрованием или центрифугированием.Образующийся на обеих стадиях гидролиза хлористый водород подают в абсорбционные колонны, из которых выводят ЗО -ную Ф)сэляную кислэту.П р и м е р. В реактор емкостью 2 лпомешают 500 мл хлорокиси фосфора, приперемешивании и в отсутствие...

Способ получения алкиламинборанов

Загрузка...

Номер патента: 524800

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Багрянцев, Волков, Мякишев

МПК: C07F 5/02

Метки: алкиламинборанов

...например отгонкой в вакууме плизкстракцттей органическими растворителями.П р и м е р 1, В вибрацпонпый реактор,выполненый из нержавеющей стали оъемом0,3 л, загруженный на 30% объема метал524800 Аналитические данные полученных соединений оед ВН 9,41 9,43 0(С Н 2,45 23,20 70,4 2420 69,1 0 83,9вода) В сил:ическцй способов ранее в литер Механминбораьщ, явлсподьзо поду .ения адкил-уре описан неи позволяет бораты шелочокислые певем, что, с целью имодействие исх упр щиися омпопрп дных й фаз оц яется универсальньв вать все тетрагпдро длов, а также соля вторичные или трет, в суш ествляют в твердодвижущейся нас по п.1 от л в кач астпр нци наюсоб ных мет вичнье,ч а ший атачные амины. тем, чтола испольСпособчто в е тетрагидрооор рагидробооат атрия...

Способ получения галоидалюминийорганических соединений

Загрузка...

Номер патента: 524801

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Минскер, Рафиков, Сангалов, Ясман

МПК: C07F 5/06

Метки: галоидалюминийорганических, соединений

...гомогенный жидкий раствор.Осадок отфильтровывают, взвешивают и анализируют, По данным элементного анализа мольное отношение А 1СЕ =1;2,9, что соответствует АЕСЕ .Вес осадка 1,91 г или 97% от теоретического. Для полного удаления газообразных продуктов фильтрат нагревают до 60 оСоа затем охлаждают до 0 С и хроматографически газ идентифицируют как изобутан. Затем фильтрат перегоняют в вакууме. Полуочают фракцию с т. кип. 107 С 1 мм, рт. ст, По химическому анализу мольное соотнош ние изо- С, Н: АЕ =2:1 и СЕ: АЕ =0,95;1, Получают диизобутилалюминийхлорид с выходом 1,65 г или 95% от теоретического. Реакция идет по схемеСизо-С),АЕ (СН,С,Н,Н АЕ,СЕ,СН,С,Н;(ИЗо-С Н ) дЕСЕ+АЕ СЕЗСН С Н +ИО 4 92 Т 2 6 5 6П р и м е р 2. Опыт проводят в той...

Способ очистки алкоксисиланов

Загрузка...

Номер патента: 524802

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Кузнецов, Рябенко, Тимакова, Шалумов

МПК: C07F 7/20

Метки: алкоксисиланов

...нельзя использоватьдля получения двуокиси кремния ОСЧ,По предлагаемому способу для увеличения степени чистоты целевого продукта иупрощения процесса алкоксисилан обрабатывают водным 0,01-2%-ным раствором сульфита аммония,При этом получают продукт с содержанием примесей 10 - 10 т %. Способ легковыполняется непрерывно.524802 Составитель О. МинаеваТехред О. Луговая Корректор Н. Ковалева Редактор Л. Емельянова Заказ 5089/596 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 45Филиал ППП фПатент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1, Исходный тетраэтоксисилан содержит примеси в следующих коычествах, %:-4 -6 -6 . -6,5Т 1 У 10; Мъ Ъ 10; Со 4...

-пирролидиноэтиловые эфиры диалкил (тио) фосфорной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 524803

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Гречкин, Гришина, Кашафутдинов

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкил, кислоты, пирролидиноэтиловые, тио, фосфорной, эфиры

...Р -пирролижноэтилового эфира дибутилфосфорной кислоты.К бензольному раствору 5,4 г 3 -пирролидиноэтанола, 7,1 г четыреххлористого углерода, 5,9 г триэтиламина прибавляют по каполям 9 г дибутилфосфористой кислотыпри 20 С,перемешивании и охлаждении реакционной массы. После удаления солянокислого триэтиламина, хлороформа и растворителя остаток дважды перегоняют в вакууме, получают 11,5 г(81% от теор.) вещества с т, кип. 114115 /0,04 мм, 3 д =1,0208, Т=1,4474,найдено; ММ 80,39, Р 10, 12 84,44.Вычислено для С Н ЙО 4 Р ММ 80,59,Р 10,1 М 4,56 .П р и м е р 4. Получение 5 -пирролидиноэтилового эфира диизобутилфосфорной кислоты. К бензольному раствору 11 г-пщ.ролидиноэтанола, 6,5 г четыреххлористогоуглерода, 5,1 г триэтиламина прибавляютпо...

Способ получения о, о-диалкил(2-аминоэтил)дитиофосфатов

Загрузка...

Номер патента: 524804

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Ицкова, Кронгауз, Мандельбаум

МПК: C07F 9/16

Метки: о-диалкил(2-аминоэтил)дитиофосфатов

...новый способ получения 0,010 диалкил- ь - (2-аминоэтил) дитиэфэсфатэв,заключающийся во взаимодействии соли О,О-диалкилдитиофосфорной кислоты со щелочным металлом с хлоргидратом 2-аминозтилхлорида в присутствии поташа в среде инерт 1 к ного органического растворителя при темпетаатуре 0-150 ОС,Процесс,как правило, проводят при кипячении реакционной смеси.П р и м е р 1, О,О-Диизопропил -р 0 -( 2-аминээтил)дитиэфэсфат.К раствэру 0,1 мэля калиевэй сэли 0,0-диизэпропилдитиэфосфэрнэй кислоты в 200 млбензэла добавляют О, 2 мэля хлэргидрата2-аминоэтилхлорида и 0,1 моля К 2 СО 3,25 Смесь нагревают при 70 8 ООС в течение36 час, затем охлаждают, отфильтровывают от солей. Фильтрат дважды промывают водой,о Бензол отгоняют. Из остатка с выходом 704...

Способ получения о-алкил-о-арил1-окси-2, 2, 2 трихлорэтилфосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 524805

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: о-алкил-о-арил1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...минус 40 жно испо рихл Уазанные ектицилную и акгут найти прим мо- йсто хлораляат,ивэтипячением м случае прореакционной воды. ЦелеИ цесс завершаетс смеси с азеотро ой отгонко-1-о приы выделяют извести ос о акже тилфо уюши О е ами,Прим-фениле р 1. Получение 0окси,2,2-трихлорэт изобутиллфосфорал ат килфонато 25 10 мл хл Изобретение относитсяорганической химии с Р-Сно к новому способу получе,Р- СН ССЕ,10 г иО ОН б - алкил нормального ДГ- фенил, моно-, дифторфенил или крезил.соединения проявляют ин рицидную активность и енение в сельском хозя естен способ получения 0,0-диалкили,2,2-трихлорэтилфосфонатов, а 0,0-диарил-окси,2,2-трихлорсфонатов взаимодействием соответстх диалкил- или диарилфосфитов с хлоили хлоральгидратом 11, 121,естен также...

Способ получения силилзамещенных ферроценов

Загрузка...

Номер патента: 524806

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Григос, Ермакова, Миронов, Печурина

МПК: C07F 15/02

Метки: силилзамещенных, ферроценов

...Э, СтенинаРедактор Т. Девятко Техред М. Левицкая Корректор Т. Кравченко Заказ 5035/597 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Б, Раушская набд. 4/5Филиал ППП "Патентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 с соответствущим винилсиланом в присутствии катализатора реакции фриделяКрафтса- хлористого алюминия пори нагревании желательно при 30-200 С,Указанный способ получения силилзамешенных ферроценов отличается простотои и доступностью исходных соединенийи позволяет получать как моно-, так иди(хлэрсилилалкил) ферроцены.П р и м е р 1, К смеси 32,2 г винилтрихлорсилана и 10 г хлористого алюминия добавляют 18,6 г ферроцена, После 15 мин выдержки смесь греют при...

-оксиметильные производные аминофенилкарборанов как отвердитель фенолформальдегидных олигомеров и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 525689

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Жигач, Захаркин, Зотин, Калинин, Коган, Коршак, Светогоров, Сергеев, Ткаченко, Шитиков

МПК: C07F 5/02

Метки: аминофенилкарборанов, оксиметильные, олигомеров, отвердитель, производные, фенолформальдегидных

...затем вно сят 2,4 г (О;08 Р) Парафэрма. После это 1.0 к смеси добави:-.Ст 3 мл 2 :О-ИОГО Вод - ного раствора аммп"ка (0,045 м) до рН 8-9, Смесь пер:инаот пэ 1 40-45 ОС в течение 4 час БО 1 ьшуэ часть пропилОВОГО спирта отгоняот в вакууме при температуре не выше 6 ОСС п остаток высаживают в 200 мл воды. Выпав;пий осадок ОтфильтровыВают, промь 1 ваОт на фильтре теплОЙ ВОДОЙ и сушат в Вакуу е. ПО 1 учак" 5,9 Г(с;94,о) 1- ", м -ди(оксимет 1 л)аминофени 1 -о-карборапа .П р и м е р 5, Ана;эпично примеру 1 из 3,0 г (0,090 М) 1,2-бис-(аминофенил) - -о-карборана и 18 мл 25% - ного раствора формальдегида (0,128 М) в пропилэвэм спирте получают 3,3 г (80%) 1,2-бис М,К -=1010 см."Г 1 . г.р и м е р 6. Аналогично примеру. 2 из Эн 0 г (0,009 М)...

Органический комплекс ниобия и способ его получения

Загрузка...

Номер патента: 525690

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Баукова, Леменовский

МПК: C07F 9/00

Метки: комплекс, ниобия, органический

...1. Органическийформулы омплекс ниобия обще 1,от лопент лича ющий адиенилниобийодействию с буеского растворио газа, содержаличестве 0,5 -аим рганич ертног двко ичающий трехкратный из,от ьзуют Известно получение титановых комплексов формулы (СН;) ТЯ Мвзаимодействием дициклопента диенйлтитанхлорида с реактивами Гриньяра в среде органического растворителя и атмосфере азота. Органический комплекс ниобия, содержащий азот и кислород вышеуказанной формулы, получают при взаимодействии дициклопентадиенилниобийдихлорида с бутиллитием, который лучше брать в трехкратном избытке,йля получения соединения 1 лучше продувать над реакционным раствором используемую газовую смесь в течение 2 час. При этом из смеси поглощается 100% кислорода и...

Способ получения циклических силилфосфитов

Загрузка...

Номер патента: 525691

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Кибардина, Медведева, Пудовик

МПК: C07F 9/141

Метки: силилфосфитов, циклических

...с), 1,0451.Найдено, %: С 32,98; Н 6,87 Р 17,12; 5 51 15,31,зВычислено, %: С 33,33; Н 7,22; Р 17,22; Ь 15,16.Спектр ПМР: с (СН 0) = 3,76 м. д,(90% эт теэретичес .эгэ) триметилхлорсилана.При разгонке пэл чают 9,7 г (50% эттеоретгческогэ) 2-триметилсилэкси-метил,3,2-оксазафэсфэлана с т, кип. 90 С(20 мм. рт. ст.; Я 11 1,4405;С." 0.9584,Найдено, %: С 37,02; Н 841; Р 1597;Ь, 14,30.г 2Вычислено, %;37,28; Н 8,34; Р 16,06;с; 14,3Спектр ЯМР Р: О --- 119 м. д.Спектр ПМР; Р (Мез 5) =. 0,24 м. д.,о (СН О) = 4,05 м. д. (мультиплет),б" (СН ) - - 266 м. д. (мультиплет),Ю(СН, ) = 2,54 м, д., ( Т РВСН. =13 гц)40ИК-спектр см : Мез Я-;(1255) кэлсбаниякольца (930, 770, 680),П р и м е р 3, Получение 2-триметил-силокси-З-фенил,3,2-оксазафосфолана.10, 1 г...

Способ получения аммониевых солей высших моноалкилфосфористых кислот

Загрузка...

Номер патента: 525692

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Клопкова, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/142

Метки: аммониевых, высших, кислот, моноалкилфосфористых, солей

...чтОбы В ловушке 5 ;.,:;,; 8 20 мын собиралось 1-1,5 мл дист 1111 ята, Нагревание прекрашают, когда показатэ 1 ц., и-:елэмленыя дистиллята переста 20т 11 э".ь;шаться и достигает значения И ,427 - 1.428 (Время завершения реакции 10.ЧасС.1 сь Вакуум ируют и В Остат ке -.э,-1 у;а 1 О 3 О 3 г (97% от теоретического .1 рэдукта В риде однородной жидкости; л" 14490, с 1 1,0595.-45 5 Н 10 5 И 6 613 г 3 д.Б, Оас 1.1 аву 0.,75 гхь 1 оль аммоний лет:.л;Осфыта лрыбав 11 яют 0,75 гкмоль ди: ет 11 с,эсыта ; Ь 75 гхмэль хлористого а:,мэ 1 ы. и с.1 ес 1 аГ 88 ва 1 от с пер 8 м 8 шиВаО11 ые, чр;:. 3 0-130 до прекращения выделе;ыя х;с - ,истого метила (2-3 часа), Реак-й цыэпную массу Вакумируют ы получают 1 65: г ( 1,5 1 хмэдь) аммоний-метилфосфиота с...

Способ получения кислых метиловых эфиров 2, 3-дигидро-4н пиранил-2фосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 525694

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Высоцкий, Тиличенко, Чупракова

МПК: C07F 9/38

Метки: 3-дигидро-4н, кислот, кислых, метиловых, пиранил-2фосфоновых, эфиров

...деноИК- и5 взаим натов гидро(45) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛ 2,3-ДИГИДРОН-ПИР АНИЛ оение полученных веществ подтве ными элементного анализа, дПМР-спектров н превращением ейсчэии с диазометаном с к%он Р ф Н С Найдено,%: С 70,0; Н 6,7; Р 7,5; ОСИ 15,З, 2 Ъ 27 4. Составитель Л. ЗахаровРедактор Н, Джарагетти Техред М. Ликович Корректор А Фщжнко Заказ 5047/453 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 выделившиеся кристаллы отфильтровывают,высушивают и получают 2,2 г (88% от теоретического) целевого продукта. Т,пл. 178179 о (из ацетонитрила). Вычислено,%: С 68,7; Н 6,6; Р 8,1; ОСН 8,1; Е 384....

Способ получения тетрагидропиранил2-фосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 525695

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Высоцкий, Скобун, Тиличенко

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, тетрагидропиранил2-фосфоновых

...формулы заключается во взаимодействии1,5 - дикетона с фосфорноватистой кислотой при нагревании в среде органического растворителя.Нагревание ведут обычно при температуре 70 - 85 С. В качестве органического растворителя 5 предпочтительно иатользуют уксусную кислоту илидиоксан. Выход целевых соединений составляет30 - 68%.П р и м е р 1. 2,6 - Дифенилтетрагидропиранил 2 - фосфоновая кислота.О В 200 мл ледяной уксусной кислоты растворяют 50,0 г (0,2 моля) метилендиацетофенона и 16,0 г (0,24 моля) фосфорноватистой кислоты и нагревают раствор при 70 - 75 С (температура525695 Свн7(01(ОНЬ Составитель Л, ЗахаровТехр ед А, Демьянов КоРРектоР С Щскмар Редактор вич аказ 915/18 Тираж 568 Подписное ИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС...

Способ получения диалкил-диацетил(ацетилкарбэтокси) метилвинилфосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 525696

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Лиорбер, Разумов, Соколов

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкил-диацетил(ацетилкарбэтокси, метилвинилфосфонатов

...олючается во взаимодействифонилацетальдегида общей ипа х соеил- (ац и метилв инил натов снсоснСОВ" де-водород или алкил- СН или ОСК 2 5 т рые могут найти приме подупродуктов фосфоро в частности для синт фосфорсодержаших гет динений.кото нение в ств рганического еза разнооб ероцикличесин разных ких со елевые соединения и снос литературе не описаны.вестен способ получения рбэтоксизамешенных вин сацией соответствующихших в своем составе ак об их получ я олучения циалкилтокси) метилвибшей формулы заки диалкоксифос- формулы сб -ацетилз илфосфонатов фосфонатовка о мею вную тиленов ниями ю группу, с карбонильныв присутствии небольшых катализаторов , в т ми соединеих количеств ф 0),Р СВ ЯСНО0 25 сно числ Казанский химико-технологический...