C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 287014

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мельников, Швецова, Шум

МПК: C07F 9/165

Метки: о-диалкил-5-1-он-2-замещенных

...О,О-диизопропил-1-он- хлорэтилдитнофосфата и 2,15 г (0,021 лсоль) триэтиламина получают О,О-диизопропил-Я-он-(6- хлорбензоксазол) - этилдитиофосфата. Выход 6,5 г (9%); т. пл. 102 - 104 С (этиловый спирт).Найдено, %: К 3,40, 3,61; Р 7,38, 7,28, С.-Н, КО;Оз .Вычислено, %: К 3,60; Р 7,97. П р и м е р 7. Аналогично примеру 7 из 2,5 г (0,0248 лсоль) тетрагидрохинолина, 6,5 г (0,0248 лсоль) О,О-диэтил-1-он-хлорэтплдитиофосфата и 2,5 г (0,0248 лоль) триэтиламина получают О,О-диэтил-1-он- (тетрагидрохинолил)-этилдитиофосфат. Выход 4,3 г (73% ); т. пл, 39 - 40 С (из гексана) .Найдено, %: К 4,19, 4,11; Р 7,81, 7,52, С д",Н гдХ ОоР ЯВычислено, %: К 3,81; Р 8,00. Пример 8. К раствору 3,1 г (0,035,дсоль) морфолина в 75 дсл сухого бензола при...

Номер патента: 287015

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Долгов, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/08

Метки: алкил-(триалкилсилил)фосфитов, бис, триалкилсилил)-фосфитов

...бис- (трналкнлсилил) -фосфите.П,р и м е,р 1. Бис-(триэтилсилил) -фосфит, При нагревании смеси 15,5 г (0,07 лоло) бис - (триметилсилнл) - фосфита и 22,7 г (0,14 лоль) триэтилэтоксисилана спрн 150 С за 50 лссн отогнано 7,6 г (52,0 оо) триметилэтоксисилана. Затем реакционную смесь подвергают фракционированной вакуумной перегонке, в результате которой выделено еще 3,5 г (16 А%) тримстилэтоксисилана, Всего 11,1 г (68,6%) триметплэтоксисплана с т. кип. 75,4 С (760.ц.ц рт, ст.); 1 Ро 13780. с 1 го 07628 и 125 г (58,8% ) бис- (триэтилсилил) -фосфита с т. кип, 120 - 123 С (1,5,цл рт. ст ); п 1 А 430;0,9630; 11 йг) 85,43; МКо вычислено 85,26.11 айдено, 5 о. 51 17,75, 17,83; Р 10,02, 9,91.Вычислено, оо: 51 18,09; Р 9,97.П р и м е р 2. Этил-...

Номер патента: 287016

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Жемчужин, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/42

Метки: дитиофторфосфоновыхкислот, эфиров

...при 15 - 60 С вганического растворителя, напримсэтилкетона, при эквимолекулярныхниях всех реагентов. РОВ ДИТИОФТОРФОСФОНОВЫХИСЛОТ К смеси 0,04 г лоло ангидрида метилдитио. фосфоповой кислоты и 25 лгг сухого метплэтцлкетоца прц перемешивагнш и температуре "- 20 С добавляют 0,04 г лоло прокаленного фторида калия, продолжают перемешивать в течеше 1 час при 20 С и 2 час при 60 С; ох. лаждают и прибавляют 0,04 г лоло ацетилхлорида, поддержшзая температуру20 С, перемешивают при этой температуре в течение 1 час и 1 час при 50 - 60 С, охлаждают и прибавляют раствор 0,04 г лголо этиленимина в 5 л,г метилэтилкетона, поддерживая температуру15 С, перемешивают в течение 1 час цри комнатной температуре и 2 час при 60 С, охлаждают, отделяют...

Номер патента: 287017

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кудр, Физической, Ярмухаметова

МПК: C07F 9/48

Метки: фентиазинов, фосфорилированных

...РЯ5 Вычислено, %: Р 9 27; Х 8 37.П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 из3-амина-этилфентиазина получают а-(3- амино- этилфентпазинил) -а,а - диметилметилфосфинистую кислоту - кристаллическое зо вещество белого цвета. Т. пл. 179 - 180 С. олученайти активобласти ые могу логически тносится кений, котестве физи Изобретение ония новых соединприменение в качных веществ.Способ получентиазинов общей ССОСН 2 МН С - Р де К, - алки СН,ли 1 чН С - Р - Н 2 аимодействии аминов отой и кетоном и запроизводное аминовзаимодействию с ой и кетоном в среоснован на с гипофосфоключается вфентиазина пгипофосфорист тном в й кисл что ергаю кисло287017 Найдено, %: Р 874; 1 ч 780,С пН 2 гХ 202 РЯ,Вычислено, : Р 8 65; 1 ч 7 82,П р и мер 3, К 3,0 г...

Номер патента: 287018

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Голубцов, Лобусевич, Мартыновский, Московцев, Панасенко

МПК: C07F 7/16

Метки: алкилхлорсиланов

...газом прп повышенной температуре,Контактную массу перед синтезом обрабатывают 4 вес. % хлористого цинка и в процес се сушки окисляют азотно-кислородной смесью, содержащей 1 - 4% кислорода, прп температуре синтеза (300 - 400 С) в течение 1 - 2 час. Кр ОстальноеВ процессе сушки коптактную массу окпсляот 1 - 4% кислорода в токе азота прп температуре синтеза в течение- 2 час. После окисления в течение 6 час пропускают хлористый метил при температуре 370" С со скоростью 6 г/час. В приемниках собирают 8,1 г смеси метплхлорсиланов следующего состава (в %):Метилдихлорсилан 9,1 Диметплдпхлорсплан 63,7 Триметплхлорсилан 2,2 Метплтрихлорсилан 23.8П р и м е р 2. В аппарат синтеза в кипящем слое, предсгавляющпй собой стальную труке...

Номер патента: 287621

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Артур, Иностранна, Иностранцы, Соединенные

МПК: C07F 9/44

Метки: соединений, фосфорорганических

...в 100 мл толуола. Реакцию проводят при комнатной температуре и непосредственно выделяют получившийся вязкий продукт, 35 1. Способ получения фосфорорганическихсоединений общей формулы40О +ЙК - Т, ЫНЯ;О -45где Я - галоидзамещенная. алкильная группа с числом углеродных атомов 1 - 8 или радикал формулы 50 П.М,( 55 60 П р и м е р 4, Приготовление стеариламмониевой соли амида Х-стеарилфенилфосфоповой кислоты, 65 Из указанной смеси продукт выделяют известными способами. Однако реакционная смесь обладает пестицидной активностью и может применяться без разделения на индивидуальные продукты.П р и м е р 1. Приготовление лауриламмониевой соли амида хлорметилфосфоновой кислоты.В трехгорловую колбу емкостью 500 см, снабженную делительной...

Номер патента: 287934

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мельников, Хаскин

МПК: C07F 9/165, C07F 9/54

Метки: о-диалкилдитиофосфатовфосфония

...К раствору 0,01 г моль трипропилфосфина в 10 мл абсолютного бензола прибавляют в токе аргона по каплям бензольный раствор О,О-диэтилдитиофосфорной кислоты. Реакция экзотер мична, Затем приливают петролейный эфир, выделившееся масло несколько раз промывают петролейным эфиром при 20 С, затем растворяют в бензоле и переосаждают петролейным эфиром. После выдерживания в высоком 30 вакууме, где масло крцсталлизуетс многократно обрабатывают кцпящ ловым эфиром, цз которого при о сухим льдом выпадают кристаллы. соединение С 1 зНзгР Яг, выход 84%, 41 С. П р и м е р 2, Получение О,О-диэтилдцтиофосфата дцэтцлфенцлфосфонця. К раствору 0,01 г моль дцэтилфенцлфосфпиа в 10 мл абсолютного бензола прибавляют в токе аргона по каплям 0,01 г...

Номер патента: 287935

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мельников, Саблина, Хаскин

МПК: C07F 9/165

Метки: eijths-t, hifekaflбиблиотека, всесоюзная

...0,015 г моль О,О-диметил-Яэтилдитиофосфата в 5 мл абсолютного бензо ла прибавляют 0,015 г моль Х,М-диметилгидразина, выдерживают 24 час,при 20 С, при этом выпадает значительное количество масла, кристалл изующегося при длительном стоянии. Полученный продукт промывают аб солютным эфиром, перекристаллизовываютиз ацетона, содержащего незначительное количество серного эфира, получают вещество формулы С,Н 17 М 202 РЯь выход 88%, т. пл.55 - 56,5 С.15 П р и м е р 3. Получение О-метил-О-(2,4,5 трихлорфенил) -тиофосфата триметилгидразиния.К раствору 0,015 г моль О,О-диметил-О(2,4,5-трихлорфенил)-тиофосфата в 5 мл абсо лютного бензола прибавляют 0,015 г мольХ,Х-диметилгидразина, выдерживают 24 час при 20 С, при этом выпадает значительное...

Номер патента: 287936

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Жуигиету, Ордена, Чухрий

МПК: C07F 9/52, C07F 9/572

Метки: активиые, вещества, индольных, интерес, ироизводиых, класса, нового, нолучению, относнтся, представляющих, производныхиндолапзобретенне, соедннеиий, физиологически, фосфабеизола, фосфорсодержащих

...наей пирилия с тримет взаимодействии солил) -пирилия, преим с триметилолфосфинельно до кипения реае органического раств 1 дииа, с последующ 1 проду(та известныьп 150150138 в 1108 Предмет пзоб1. Способ полученияроизводцыиндола обще ете ни фосфорсодержа иформулы Пример. К раство феиил- (1-метил) -пи личестве суого пирпди кипения, в атмосфере а молекулярное количест Смесь слабо кипятят 2 ие отност пеций - а, предст ст(и актив лучеция дола общ где 1(т - алкил, а или замещенный стной реакции сол фином, состоит во водного 4- (индоли венно перхлората, нагревании, желат ной смеси, в сред ля, например пир делением целевого мами. фенил изве- илфос- произ- ущестом при кцион- орите 1 м выт приеру перлората 2,6-диилия в небольшом коа, нагретому...

Номер патента: 287938

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Годовиков, Захаров, Институт, Кабачник, Писаренко

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил(арил, кислот, полифторалкиловых, фосфонозых, эфиров

...метилдихлорфосфоната, 24,0 г (0,12 моль) 1,1-дигидроперфторбутилового спирта и 0,22 г (0,002 лголь)безводного хлористого кальция нагревают по2 час на бане с температурой 140 - 145 С и155 в 1 С, фракционированием в вакууме(0,002 .поль) безводного хлористого кальциямедленно нагревают до 145 - 150 С (температура бани), выдерживают 3 час при этой темпсратуре и 1 час прп 155 - 160 С. Перегонкойполучают 23,4 г (8 б,3,/и) 0,0-бис-(1,1-дигидроперфторбутггл) - 3,3,3-трифторпропилфосфоната, т. кггп. 106 - 107 С,/9 мм; п 1 32,26;с 1 1,6444),Найдено, "-,: С 24,5; 24,7; Н 1,7; 1,8; Р 5,7;5,о; Магг 65,9,2 ОСНГ,тО,Р.Вычислено, сп. С 24,4; Н 1,5; Р 5,7;Магг 66,2.П р и м е р 3, К 9,7 г (0,05 моль) фенилдихлорфосфоната и 0,22 г (0,002 моль) безвод 25...

Номер патента: 287939

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Архипов, Жданов, Пахомов

МПК: C07F 7/10

Метки: аминоалкоксисиланов

...2-аминоэтокситриметплсилана, 95 г (0,5 лсоль) винилтриэтоксилина и 0,02 г КОН кипятят с обратнымхолодильником, наблюдая снижение температуры в кубе с 143 до 100 С. После фильтра 5 ции и отгонки 38,2 г (64,7%) триметилэтоксисилана (ио 1,3771) остаток разгоняют в вакууме. Получают 22,1 г 2-аминоэтоксидиэтоксивинилсилана, т. кип, 74 С/8 млс, пзро 1,4230,и 10,2 г ди-(2-аминоэтокси)-этоксивинилсилана, т. кип, 93 С,8 мм, п 1,4365,Несколько медленнее идет реакция в присутствии пиперпдина и триэтиламина.П р и м е р 2. 33 г (0,25 люль) 2-аминоэтокситриметилсилана, 37,2 г (0,25 моль) винилтриэтоксисилана и 0,01 г КОН кипятят с обратным холодильником до установления постоянной температуры в кубе. После фильтрации и отгонки 19,5 - 22,4 г...

Номер патента: 287940

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Голубцов, Иванов, Кузнецова

МПК: C07F 7/08

Метки: метилфенилциклотрисилоксана

...р и м е р 1. В колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой загружают 1,5 л воды, и при перемешивании в нее подают 0,75 кг метилфенилдихлорсилана с такой скоростью, чтобы смесь не нагрелась до кипения. После окончания загрузки продолжают перемешивание еще 1 час, а затем для лучшего расслаивания смеси вводят в нее поваренную соль и 300 мл толуола. Толуольный раствор силоксана отделяют с помощью делительной воронки, нейтрализуют и сушат при перемешивании с 2 вес.% безводной кальцинированной соды и 3 вес.% прокаленного хлористого кальция. Сухой и нейтральный раствор помещают в колбу Вюрца, добавляют 0,85 вес.% гидрата окиси лития в виде водного раствора и отгоняют толуол с водой. Полученный продукг переносят в...

Номер патента: 287941

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Беликин, Гринштейн

МПК: C07F 7/22

Метки: диалкилолова, окисей

...подвергают гидролизу водным раство,ром щелочного агента (аммиака, едкого натра и др.) с последующим выделением продукта известным способом, а именно отделением органического слоя, высаживанием из него продукта органическим растворителем, например изопропиловым спиртом, и отфильтровыванием окиси диалкилолова, выпавшей в осаствора едкого натра в воде. Температура реакционной массы поднимается быстро до 50 - 60 С, Перемешиванпе прекращают; после непродолжительного отстоя возникает два слоя, Верхний слой (около 50 мл) отделяют, а к нижнему приливают при неснльном помешивании раствора стеклянной палочкой около 50 мл технического изопропилового спирта. Выпавший осадок окиси дибутилолова от- О фильтровывают и промывают на фильтре незначительным...

Номер патента: 288697

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бартон, Иностранна, Раймонд, Соединенные

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: 2-эпоксипропилфосфоновой, дяс-1, кислот, производных

...катализатор, фильтрат упаривают и получают монотриэтиламмоний-цис,2-эпоксипропилфосфонат.П р и м е р 2. После перемешивания в течение нескольких часов 110 ммоль тетраэтиламмонийбромида в 20 мл эфира с эфирным раствором 20 ммоль фениллития, добавленным при 25 С, декантируют надосадочную жидкость, промывают осадок эфиром и раствор вновь декантируют, получают кристаллы триэтиламмонийэтилида.7 ммоль диметилформилфосфоната в 25 мл эфира медленно приливают при перемешивании и 0 С к триэтиламмонийэтилиду, оставляют на 1 час при 0 С, затем нагревают пол. часа с обратным холодильником. Эфир отгоняют при атмосферном давлении до тех пор, пока температура смеси не достигнет 90 С, но не превысит этого значения. Остаток перегоняют в...

Номер патента: 288698

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Соединенные, Шандор

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: 2-эпокси-пропилфосфоновой, кислоты, производных

...образовавшихся производных 1,2-эпокси,2-,пропенилфосфоновой кислоты.60 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтогидрирование проводят водородом в присутствии металлических катализаторов. Редактор Т. Шарганова Корректор Л. Л, Евдонов Составитель М. Макаров Заказ 3981/12 ЦНИИПИ Типография, пр, Сапунова, 2 5К смеси 0,1 моль диэтил,2-пропинилфосфоната и 0,2 моль динатрийфосфата в 100 ллбензола добавляют 0,1 моль трифторнадуксусной кислоты. После двухчасового перемешивания при 20 С отфильтровывают твердуюфазу, к фильтрату добавляют 1,0 г палладированного активированного угля (с 5% палладия) и встряхивают при 20 С и давлении0,7 атм до полного насыщения олефиновойсвязи. Отделив катализатор и выпарив в вакууме фильтр атполучают диэтил-...

Номер патента: 288699

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Евгений, Иностранна, Иностранцы, Пдт, Соединенные, Уволтер

МПК: C07F 9/40

Метки: бис-р-хлорэтил)винилфосфоната

...до 20 - 25 С и приливают 290 мл воды.Реакционную массу перемешивают 15 - 20 мин для растворения образовавшегося в процессе,реакции твердого хлористого натрия, затем переносят в делительную,воронку и оставляют на 0,5 - 1 час для разделения на два слоя,Нижний слой (242 г) продуктовый молочного цвета сливают в колбу. Водный слой экстрагируют 50 мл бензола. Бензольный (верхний слой) отпаривают для отгонки .растворителя, Он соде 1 ржит 6,5 г органического мате,риала, который объединяют с продуктовым слоем. В продуктовом слое имеется около 20 г воды. Этот слой экстрагируют 240 лл воды при рН 7 - 8, установленном с помощью 6 г бикарбоната натрия. Органический слой помещают в перегонную колбу. Водный слой экстратируют 50 мл бензола....

Номер патента: 288700

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Марсель, Рона

МПК: C07F 7/12

Метки: алкиларилдихлорсиланов

...соединений алюминия. Способ пруден,для промышленного осуществления и дает малый выход целевого продуктаОписываемый способ отличается от известного тем, что взаимодействие диалкилдихлорсилана с,диарилдихлорсиланом осуществляют при нагревании в жидкой фазе, желательно при температуре 100 - 180 С в присутствии хлористого алюминия в качестве катализатора. Это дает возможность значительно упростить процесс и повысить выход целевого,продукта. При использова."ти предлаг получения алкила-. тлихлорси дихлорсилан берут в избытке к диарилдихлорсилану. Колич тора может составлять 0,1 - 1 веса дихлорсиланов, Выход це та 60 - 70%. П,р и м е р. В автоклав емкостью 500 слгзиз нержавеющей стали вводят 174,15 г (1,35 мо,гь) диметилдихлорсплана,...

Номер патента: 288701

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Германска, Иностранна, Иностранцы, Хилтрауд

МПК: C07F 7/10

Метки: органосилоксицианоалкил-соединений

...органохлорспланов с ацетонциангидрином,в присутствии акцептора хлористого сводорода обладает ря. дом недостатков: необходимостью удалять из среакционной смеси образующийся хлорпдрат придина путем фильтрации и промывки, необходимостью вести процесс при пониженной температуре в присутствии растворителя, а также недостаточной устойчивостью некоторых производных ацетонциангидрина, создающей неудобства,Предлагаемый способ синтеза органосиеденпыь таолпцу, опыт проере 1.Б с 1 С- (2-Ппа ПОП рд ПОКСП) -ДП МЕц гС м СЧ м Ю С 0 сч 00 О м Г Г О л ь м СЧ чс СЧ 04 го Е цс с фф 2 ф Ю гО ц С" гО СЧ О С 0 О Ю Ю Ю Ю ц: С м н Ю Н Э 0 О О цСЧг С 0 Ю го О О СО ь м ц ц-1 м и Ю О Гч С м Ю ц С Ю г- СЧ Ю С м КОЬц О04 Г"к. СК г н: аСон С О О Ю СЧ н...

Номер патента: 320120

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Инк, Иностранец, Иностранна, Соединенные, Соедннепные

МПК: C07F 9/40

Метки: 2эпоксип, полученияяс-1

...кльциевую, динатриевую, бецзцламмоииевую соли, метиловыйцли дибеизцловый эфир цис,2-эпоксипропилфосфоцовой кислоты илц цис,2-эпоксцпро.50 пилфосфоновую кислоту. Пр имер 3. 14,0 г (0,1 лоло) фосфоцуксусной кислоты нагревают цри 60 С в 100 лл тионилхлорида до тех пор, пока не растворится 55 вся фосфонуксусная кислота. Раствор нагреваюг до температуры кипения с обратным холодильником и добавляют 17,6 г (0,11 лоль) орома в течение 1 час к кипящему рс)вору.После з;вершения добавления брома кипяче ние с обратным холодильником продолжаютеще 1 час, после чего избыток тионилхлорида удаля 10 т В Вакууме. Получающийся Вязки маслянистый остаток, который представляет собой дцхлорангидрид бром- (хлорформил) ме гилфосфоновой кислоты, растворяют...

Номер патента: 320482

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Всесоюзный, Евреев, Котл, Петрунькин, Пластических, Полимерных, Токсикологии

МПК: C07F 15/06

Метки: диметилглиоксиминов, кобальта

...нагревают в течение 20 ин на кипящей водяной бане.20 В результате образуются коричневые кристаллы, которые выделяют на фильтре, промывают несколько раз небольшими порциямц водь. чатем спиртом и эфиром, Выход 35%.25 Найдено, %: Со 13,95; С 27,63; Н 4,76;Вг 18,34Сос,а тМ;О,ВгВычислено, %: Со 13,70; С 27,92; Н 4,92;30 Вг 1858Заказ 3929/15 Изд.1702 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр, Сапунова, 2 3П р и м е р 2. Получение роданобисдиметилглиоксимомоноэтаноламинкобальта.К 2,03 г (0,005 моль) дироданокислоты НСо(0 Н)г(СЮ)г 1 добавляют 20 мл воды, а затем раствор 0,61 г (0,01 моль) моноэтанолауннав 10 сиз этанола, Полученную смесь...

Номер патента: 320498

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Колесников, Хофбауэр

МПК: C07F 9/06, C07F 9/24

Метки: анилоксициклофосфазотриена, тетрафеноксиди-п

...был идентифицирован с помощью элементарного анализа, как тетра.320498 Предмет изобретения Составитель Л. КарунинаТехред А. Камышникова Корректор Т. Гревцова Редактор Т. Шарганова Заказ 3981/2 Изд. М 1573 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 феноксиди- (а-ацетанилокси) - циклофосфазотриен. Т. пл. кристаллического продукта 160 - 162 С, выход 85 - 92% (от теории) .Найдено, %: С 59,15; 59,05; Н 4,58; 4,46; М 8,05; 8,40.С 40 Н 36 М 50 в Рз.Вычислено, %; С 59,48; Н 4,49; Х 8,67.Полученный на первой стадии смолообразный тетрафеноксиди-(и-ацетанилокси) -циклофосфазотриен омыляли, нагревая при перемешивании с десятикратным по весу...

Номер патента: 320499

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гончаренко, Чешко

МПК: C07F 1/06

Метки: дифениламинкалия

...что, с целью о продукта, проатического углевов токе азота.аюи 1 ийся тем, что молекулярном сополучения дм дифенплазтл и ч аюцийсяхода целевов среде аромер бензола,о п. 1, отличпят прн эквид реагентам Изобретение относится к получению дифениламинкалия, широко используемого в синтезе различных алкилариламинов.Известен способ получения дифениламинкалия взаимодействием металлического калия с дифениламином, который берется в большом избытке, в токе водорода. По окончании процесса непрореагировавший дифениламин экстрагируют абсолютным диэтиловым эфиром. Дифениламинкалий остается в виде вязкой черной массы, Выход его 14,5%,С целью повышения выхода дифениламинкалия и получения его в чистом виде предлагается получать дифениламинкалий путем...

Номер патента: 320500

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Воронков, Зиле, Лукевиц, Пестунович

МПК: C07F 7/10

Метки: триалкил-3-(пиперидино)-пропил-силанов

...пиперидином. Однако при этом выход целевого продукта невелик, а технологический процесс его получения сложен,С целью упрощения процесса и повышения выхода целевых продуктов предлагается новый способ получения триалкил-(пиперпдино) -пропил-силапов, основанный Iа взаимодействии триалкплсиланов с 3-(пиперидино)-пропеномв присутствии каталпзатора - платипохлористоводородной кислоты при нагревании, например до 100 в 1 С, с последующим выделением целевого продукта известными методами,Процесс получения тно)-пропил-силапов пр П р и м е р, К б,0 г (0,48 моль) 3- (пиперидппо) -пропепаприбавляют при нагревании до 0 100 С порциями в течение получаса смесьб,0 г (0,052 ло,гь) триэтплсилана с 0,05 згл 0,1 М раствора 11 Р 1 Со бНаО в пзопроппловом...

Номер патента: 321005

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Стран, Христиан

МПК: C07F 7/12

Метки: органофторсиланов

...содержащих метилтри-, диметилди- и триметилфторсилан в весовом отношении 75:19:6. Опыт проводят, как в примере 5.П р и м е р 17. Аналогично предыдущему примеру в реакцию вводят 45 г дистилляционного остатка синтеза метилхлорсилана, содержащего связи Я - Ы и Я - О - Я (исходный продукт содержит 18,281 и42,5/, С 1). Получают 14,5 г (32,3 О/о) легколетучих метилфторсиланов, содержащих метилтри-, диметилди- и триметилфторсиланы в отношении 40: 38; 6.Обработка исходного вещества 40/о-ной плавиковой кислотой приводит к образованию легколетучих метилфторсил апов с выходом 32,5 . При взаимодействии с хлористым водородом, реагирующим в основном со связьюЯ - Я, образуется лишь 12% метилхлорсилацов, кипящих ниже 70 С.П р и и е р 18....

Номер патента: 321006

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вильгельм, Ингеборг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07F 9/24

Метки: амидотионофосфорной, кислоты, фениловых, эфиров

...виде неперегоняемого масла монохлорид0-метил- (2-карбизопропоксифенил) - тионофосфорного диэфира, мол. вес 308,5, Выход60/, (от теории),Вычислено, /,: Р 10,0; Ь 10,4.С 11 Н 14 С 10 Р 5.Найдено, /о: Р 9,4; Б 9,7.Из полученного промежуточного продуктасинтезируют амидотионофосфорнокислый 0 метил- (2-карбизопропоксифениловый) эфир,т. пл. 44 С (лигроин - этилацетат), мол, вес289,Вычислено, %: Р 10,7; Б 11,1; И 4,8.С н ыо 4 Рь.Найдено, %: Р 10,7; 5 11,1; К 4,8,П р и м е р 3, Как в примере 1, с выходом82/, от теории получают монохлорид 0-этил 0- (2-карб-втор-бутоксифенил) - тионофосфорного диэфира (мол. вес 336,5) в виде неперегоняемого масла,Вычислено, /,; Р 9,2; Я 9,5.С 1 ЗН 18 С 104 РЬНайдено, /О. Р 9,0; 5 9,3.Обменная реакция монохлорида...

Номер патента: 321119

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гар, Миронов, Нов

МПК: C07F 7/08

Метки: 6-диокса1, 7-октаметил-2, 7-тетрасилациклооктана

...е р 1, Получение 1,1,3,3,5,5,7,7-октаметил - 2,6-диокса,3,5,7 - тетрасилациклооктана,а) В четырехгорлую колбу с обратным холодильником, механической мешалкой, термо метром и капельной воронкой помещают900 мл воды и при интенсивном перемешивании прикапывают смесь 109,5 г (0,765 иго,гь) хлорметилдиметилхлорсилана и 72,4 г (0,765 лголь) диметилхлорсилана с такой ско ростью, чтобы температура реакционной смесине поднималась выше 30 С. Затем реакционную смесь перемешивают 1 час, отделяют органический слой, сушат над хлористым кальцием, перегоняют и получают 102,9 г хлорме тилтетразгетилдисилоксанч (1).321119 Предмет изобретения Составитель И. Головникова Текред Е. БорисоваРедактор 3, Горбунова Корректор Л. Царькова Заказ 3995/2 Изд, М 1734...

Номер патента: 321120

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Воронков, Либерт, Лукевиц

МПК: C07F 7/10

Метки: 1-(диорганиламинометил)силатранов

...пл. 227 - Найдено, %: С 37,53; Н С 1 зНгМ 20 з 1 З.Зо Вычислено, %: С 37,68; 229 С (из этанола). 6,56; Я 6,40,6,56; Я 6,77 Изобретение относится к спосо 1- (диорганиламинометил) - силатр вых соединений, содержащих пят кремний, которые могут найти качестве катализаторов отвержд ческих смол, физиологически а ществ, а также промежуточных органическом и кремнеорганиче общей формулы где К - алкил, алкилен.До сих пор способы получения 1-(диорганиламинометил)-"илатранов не были известны.Предлагается способ получения 1-(диорганиламинометил) -силатранов, основанный на взаимодействии М,М- (диорганиламинометил) - триэтокси-силапов с триэтаноламином в среде хлороформа или в отсутствие растворителя.По этому способу 1-(диорганиламинометил). силатраны...

Номер патента: 321121

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Лившиц, Ольдекоп, Тшшп

МПК: C07F 7/12

Метки: диалкил(арил)грг-бутил, пероксихлорсилановб-»5лиотека

...эфира.Через последний непрерывно пропускают кис лород со скоростью 2,3 л/алин при - 75 С.После прибавления раствора трет-бутилмаг.нийхлорида кислород пропускают еще в тече.ние 15 - 20 мин. К полученному трет-бутилпе,роксимагнийхлориду прибавляют 22,7 г 20 ,0,176 моль) диметилдихлорсилана в 30 млэфира при - 75 С. Осадок отфильтровывают и тщательно промывают эфиром, Эфирные вытяжки объединяют с основной массой и подвергают перегонке в вакууме. После отго на эфира и непрореагировавплего силана перекись выделяют вакуумной разгонкой. Получают 15,2 г перекиси 96%-ной частоты (йодометрия), считая на диметилтретбутилпероксихлорсилан. Выход составляет 45%, После по вторпой разгопки получают перекись ноакти321121 Предмет изобретения Составитель...

Номер патента: 321125

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ивасюк, Шермергорн

МПК: C07F 9/30, C07F 9/38

Метки: кислот, меркаптометилфосфиновыхили, фосфоновых

...вых кислот до тиокислот и процесс последующего гидролиза тиокислот до соответствующих алкил (арил) -меркаптометилфосфиновых кис. лот можно проводить в одну стадию, В том случае, когда тиокислоты плохо растворимы в воде, используют смесь воды с органическими растворителями, например диоксаном, спиртом. Процесс ведут при нагревании, желательно, до 50 - 60 С,П р и м е р 1. 4,0 г МаОН растворяют в 70 л 1,г смеси вода-диоксан (1: 1), К полученному раствору приливают небольшими порциями 4,4 г хлора нгидрида хлор метилэтилтнофосфиновой кислоты, и реакционную смесь нагревают 0,5 час при 50 - 60 С. Затем раствор подкисляют концентрированной НС 1 и упарнвают в вакууме. По мере упаривання выпавшие кристаллы хлористого натрия...

Номер патента: 321126

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Казанский, Пудовик, Судакова

МПК: C07F 9/53

Метки: дифенилфосфиноиминов, замещенных

...алкоголята натрия,Процесс ведут при пятикратном избыткенитрила карбоновой кислоты. Целевые про 5 дукты выделяют известными приемами.П р и м е р 1. К 23,35 г этилового эфирациануксусной кислоты добавляют 8 г окисидифенилфосфина и несколько капель насыщенного спиртового раствора этилата натрия.О Реакционную смесь нагревают на глицериновой бане в запаянной ампуле при 100 С несколько часов. При охлаждении выпадают белые кристаллы, которые промывают на фильтре гексаном,15 Получают 6,45 г (52%) карбэтоксиметпл(дифенилфосфино) -имина. Т, пл. 176 - 178"С.Найдено, %: Р 9,87; И 4,51. Мол. вес 309.С 17 Н 1 возХ Р.Вычислено, %: Р 9,84; Ж 4,44, Мол. вес 315.20 Строение полученного продукта подтверждено ИК-спектрами.П р и м е р 2, К 26 г...