C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них
N-ариламидодифосфиты в качестве стабилизаторов резиновых смесей
Номер патента: 1643549
Опубликовано: 23.04.1991
Авторы: Багаев, Голицына, Колотилова, Коростелева, Пономарева, Хитрин
МПК: C07F 9/24, C08K 5/526
Метки: n-ариламидодифосфиты, качестве, резиновых, смесей, стабилизаторов
...ди-(3,5-дитретбутил-оксифенил -сулъфида), Оптимальная дозировка,обеспечивающая наилучшие свойства дляпродукта 4 ( тетра-о-крезилдиамидофосфита п-фенилендиамина ) близка к1 мас,чна 100 мас.ч. каучука.Таким образом, полученные И-ариламидофосфиты могут быть использованыв качестве эффективных стабилизаторовв составе резиновых смесей, например,на основе изопренового каучука, приэтом они обладают повышенной гидролитической устойчивостью, а следовательно, по комплексу свойств более, чемизвестные производные фосфористой кислоты удовлетворяют требованиям, предьявляемым к ингредиентам резиновых смесей. Формула и э о б р е т е н и я отгоняют о-крезол, Получают 103,87 г (98,51 % от теории) тетра-....
2-диэтоксифосфорил-6-дифенилфосфорилфенол, проявляющий ростингибирующую активность
Номер патента: 1643550
Опубликовано: 23.04.1991
Авторы: Баулин, Васин, Дубровская, Цветков
МПК: A01N 57/22, C07F 9/40, C07F 9/53 ...
Метки: 2-диэтоксифосфорил-6-дифенилфосфорилфенол, активность, проявляющий, ростингибирующую
...роста, применяемые в сель 15ском хозяйстве.Соединение (1) получают по следующей схеме: натной температуре, После десятиминутного перемешивания к реакционнойсмеси прибавляют 5,2 г (22,0 ммоль)хлор ангидрида дифеннлфосфиновой кислоты. Реакционную смесь кипятят 2,2,5 ч, охлаждают и выливают в 1 ОО мпводы. Отделяют органический слой, водный слой экстрагируют бензолом (ЗУ30 мп), Объединяют бензольные вытяжки, промывают их соляной кислотой (13), водой (ЗХЗО мл), высушивают сульфатом натрия и упаривают в вакууме,Остаток перекристаллизовывают из смеси бензол-гексан. Получают 5,7 г (1 Ч),т.пй. 65-6 фС.Найдено, 3: С 61,8, 61,7; Н 5,8,55;Р 142, 143.СН 24 О з РВычислено, Ж: С 61,4; Н 5,6; Р14,4.ПМР(ацетон-д, Л, м.д 1,26 (т6 Н, 31 дя=,5 Гц,...
Способ получения трис(2-фенилэтил)фосфиноксида
Номер патента: 1643551
Опубликовано: 23.04.1991
Авторы: Гусарова, Малышева, Рахматулина, Синеговская, Татаринова, Трофимов
МПК: C07F 9/53
Метки: трис(2-фенилэтил)фосфиноксида
...поташом, растворители отгоняютвозвращают О,З мп стирола, остатокобрабатывают по методике примера 1.(0,125 моль) стирола и 70 мп ГИФАдобавляют по каплям при 45-50 С70 ,-вый водный раствор КОН (10 г(0,179 моль) КОН и 4,3 мп воды), Реакционную смесь перемешивают 4 ч при90-95 С, разбавпяю водой, экстрагируют эфиром, эфирные вытяжки сушатпоташом, раствооители отгоняют, возвращают 0,35 мп стнрола остаток промывают петролейным эфиром, сушат, получают 5,6 г (выход 6 Е) фосфиноксида (1).Пример 7, К смеси 3, 1 г(0,125 моль) стирола и 70 мп ГИФАдобавляют по каппям при 45-50 С .703-ный водный раствор КОН (10 г(0,179 моль) КОН и.4,3 мп воды). Реакционную смесь перемешивают 3 ч при130-1350 С, разбавляют водой, экстрагируют эфиром, эфирные вытяжки...
Способ получения 1, 1-дифферроценилэтана и его гомологов
Номер патента: 1643552
Опубликовано: 23.04.1991
Авторы: Бабин, Боев, Материкова, Попова
МПК: C07F 17/00
Метки: 1-дифферроценилэтана, гомологов
...е р 1 . К раствору 0,23 г(1 ммоль) Ы -гидроксиэтилферроцена иО,1 9 г (1 ммоль) Ферроцена в 1 мл безводного хлористого метилена прибавляют 0,1 8 мл 48%-ного водного раствораборфтористоводородной кислоты а за 1тем 0,06 г (0,25 ммоль) 1,1 -диэтилФерроцена. Перемешивают реакционнуюсмесь в течение 3 мин, затем дваждыпромывают дистиллированной водой(2 х 3 мл) до РН 6-7, удаляют раствори-тель и хроматографируют на колонке сА 10 (нейтральный) в гексане (Ь - 80,д - 38 мм). Сначала гексаном элюируютФерроценовую Фракцию, далее бензолом - 1,-диферроценилэтан,(0,24 г),Выход 60%. Т,пл. 1 47-1 49 С.П р и м е р ы 2-7. Выполняют аналогично примеру 1.В таблице приведены данные по примерам 1 -7,Проведение реакции Ферроценилалки-.лирования ферроцена в...
Комплексное соединение меди (п) с тиосемикарбазоновым производным стабильного нитроксильного радикала имидазолина, проявляющие противоопухолевую активность
Номер патента: 1059870
Опубликовано: 30.04.1991
Авторы: Володарский, Грунтенко, Ларионов, Николин, Овчаренко
МПК: A61K 33/34, C07F 1/08
Метки: активность, имидазолина-2, комплексное, меди, нитроксильного, производным, противоопухолевую, проявляющие, радикала, соединение, стабильного, тиосемикарбазоновым
...Ю Н 2 нсс н 3 с си 3 О лучшего понимания данногизобретения приводитс за комплексного соеди с тиосемикарбазоновыь стабильного нитроксил имидазолина.П р и м е р, (2,2,5 3-имидазолин-оксилдазопина. Наличие в ИК-спектре соединения широкой полосы в области 3300 г3600 см подтверждает присутствиемолекул воды в составе соединения,В электронном спектре поглощения водного раствора комплексанаблюдаются следующие полосы (Л ,нм (1 ВЕ ): 212 (4,2), 315(2,1)-д-д переход. Положение н интенсивность полосы д-д перехода позволяет предполагать искаженно-тетраэдоическую координацию меди (11),Экспериментальная величина магнитного момента комплекса (2,50 мБ)хорошо согласуется с расчетньи значением (2,45 мБ), Это указывает на наличие в молекуле соединения двух...
Аммонийная соль 9-(4-гидрофосфорил-2-оксабутил)гуанина, обладающая избирательной активностью против вируса простого герпеса
Номер патента: 1594953
Опубликовано: 15.05.1991
Авторы: Веселовская, Галегов, Готтих, Кочеткова, Флорентьев, Хорлин, Шобухов
МПК: A61K 31/675, C07F 9/141
Метки: 9-(4-гидрофосфорил-2-оксабутил)гуанина, активностью, аммонийная, вируса, герпеса, избирательной, обладающая, простого, против, соль
...600 мл/ч раствором бикарбоната аммония (линейный градиент концентрации 0 - 0,1 М, общий объем элюента 4 л). фракции, выходившие в 10 интервале концентраций 0,055-0,075 М, объединяют, упаривают до удаления бикарбоната аммония, а остаток лиофилизуют, Выход аммониевой соли 9-(4-гидрофосфорил-оксабутил)гуанина 170 мг 15 (56 Х). Данные УФ-спектров: рН 7 (А= 250 нм, Е = 10100, рН 13 (Л,= 267 нм, Я = 9500), рН 1 (Л,с = 256 нм, Е = 10200). Данные ПИР-спектра, 00, м.д. : 7,86 у.с, (Н,Н), 6,61 д (1 Н,Н-Р, 1633 Гц), 5,08 с (2 Н, О-СН -Ю;), 3,93 м (1 Н, Р-О-СН-СН ), 3,72 м (2 Н, Р-Омножественность инфицирования составляет 0,01"0,001 ТЦИД,ь /кл. Исследуе" мые соединения вводят в составе среды непосредственно после адсорбцни вируса.Антивирусную...
Хлорированные карборанпроизводные с активными функциональными группами как антипиренная добавка к целлюлозе
Номер патента: 1657506
Опубликовано: 23.06.1991
Авторы: Волошина, Горбунов, Парфенов, Печурина, Чеснокова, Шебашова
Метки: активными, антипиренная, группами, добавка, карборанпроизводные, функциональными, хлорированные, целлюлозе
...прозрачного смолообразного В-С 1 о -1,7-ди-(ацетоксиметил)-м-карборан.Найдено, %: В 16,9; С 1 55,4;С 15,4; Н 1,7,30ВО 110 СВН 0 +Вычис геено,: В 17,1; С 1 56,0;С 15,2; Н 1,6.Температура кипения 1 54-1 55 С//1 мм рт.ст. Массовое число молекуляр 35ного иона 630.В ИК-спектре наблюдаются полосы,см ; 1060 (-С-О-С валентн.); 1740(-С=О валентн.);875 (В-С 1 валентн.),В-Н отсутствует.40В ПМР-спектре наблюдаются пики,м.д,: 1,97 (-СОСН); 4,63 (-СН-)с соотношением интенсивностей 3:2.П р и м е р 6. В круглодоннуюколбу емкостью 500 мл загружают 4590,5 г (0,22 моль) 8,9,10,12-С 1-1,2 ди-(ацетоксиметил) -о-карборана,140,8 г (4,4 моль) метилового спирта,28,8, г концентрированной соляной кислоты, являющейся катализатором процес Оса. Доводят...
Способ получения антипиренной добавки к целлюлозе
Номер патента: 1657507
Опубликовано: 23.06.1991
Авторы: Волошина, Парфенов, Печурина, Чеснокова, Шебашова
Метки: антипиренной, добавки, целлюлозе
...(103 от исходной массы). Для испытаний готовят таким образом не менее трех образцов,Подготовленный образец помещаютв испытательную колонку, состоящую из50прозрачной кварцевой трубы, снабженной держателем образца и системойподвода кислорода и азота. Расходгазов контролируется ротаметрами.Определенная концентрация кислорода обеспечивается соотношениеммежду расходами каждого газа, суммарный расход которых должен создавать скорость потока смеси 4 см/с.Систему продувают газовой смесью 30 с, затем верхний конец образца поджигают пламенем горелки. Включают секундомер и замеряют время горения образца до того, как он погаснет. Во время горения образца концентрацию кислорода не изменяют,Начальную концентрацию кислорода изменяют до тех пор, пока не...
Изобутил-2-(триметиламмонио)этилфосфат хлорид в качестве влагочувствительного материала в датчиках влажности
Номер патента: 1657508
Опубликовано: 23.06.1991
Авторы: Карасев, Куликова, Лучинин
МПК: C07F 9/09, G01N 27/04
Метки: влагочувствительного, влажности, датчиках, изобутил-2-(триметиламмонио)этилфосфат, качестве, хлорид
...111 60 г (662 от теоретического).К 40 г соединения 111 добавляют 150 мл 337.-ного триметиламина (метанольный раствор), 200 мл метанола и проводят синтез конечного продукта в ампулах из пирексного стекла, при нагревании в течение 24 ч при 100 С.После отгонки метанола изобутил- (триметиламмонио) -этилфосдатхлорид получают кристаллизацией на холоде. После повторной перекристаллизации выход продукта составляет 21 г (503 от теоретического), т.пл, 295 С (разл.) .Данные масс-спектрального анализа: масса молекулярного иона 275 (теорети. чески вычисленная 275,71 а,е.м);масса иона изобутил- триметиламмонио) -зтилфосфата 240;масса характерных осколков:ряют психрометром.На чертеже приведены средние результаты из двух измерений одного и того...
8-дихлорфосфорилокси-9-хлор-1, 10-антрахинон в качестве сенсибилизатора пероксидного сшивания полиэтилена
Номер патента: 1657509
Опубликовано: 23.06.1991
Авторы: Бирюков, Дебердеев, Кутырев, Москва, Стоянов
МПК: C07F 9/14, C08K 5/523
Метки: 10-антрахинон, 8-дихлорфосфорилокси-9-хлор-1, качестве, пероксидного, полиэтилена, сенсибилизатора, сшивания
...25. Выполняют аналогично примеру 4, но берутпорошковый полиэтилен беэ пероксидадикумила. Концентрация агентов,4 мас.7. 35 триэтиламина. Фильтрат упаривают вакууме, добавляют к остатку гептан.ОтФильтровывают 6,68 г анахинона (1).После перекристаллиэации иэ смесибензол - гептан (1:5) получают56,20 г продукта (выход 82,57), т. пл.154 С. Фильтрат по данным спектровоЯИР Р содержит хлорокись фосфо 31ра (О 3,5 м.д,).ОПриме р 2, 48 г (002 моль)1, 8-диоксиантрахинона (11), 8,34 г(0,04 моль) пентахлорида фосфора и6,06 г (0,06 моль) триэтиламина нагревают при кипячении в 200 мл бенэола 2,5 ч, Отфильтровывают хлоргидраттриэтиламина. Удаляют бензол в вакууме, остаток перекристаллизовываютиз смеси бензол - гептан (1:5). Получают 4, 88 г анахинона (1)...
Бис-семикарбазиддиацетато(-1)(0, 0, n )никеля(ii) дигидрат
Номер патента: 1657510
Опубликовано: 23.06.1991
Авторы: Баннова, Болога, Бурштейн, Вережан, Гэрбэлэу, Малиновский
МПК: C07F 15/04
Метки: бис-семикарбазиддиацетато(-1)(0, дигидрат, никеля(ii
...для семикарбазиддиуксусной кислоты. Причем, стабилизация этой ветви достигается благодаря образованию внутрикомплексной водородной связи, донором которой выступает .иминный атом азота семикарбазидной ветви, а акцептором - карбоксильный атом кислорода некоординированной ацетатной ветви, Наличие такой связи возможно потому, что в НЬ, в отличие от нитрилтриуксуснои кислоты, не все ветви однотипны: замена одной ацетатной ветви на семикарбазидную, в которой имеются два разнородных атома (О, И), способные выступать в качестве доноров, приводит к отмеченному,факту. 25Таким образом, в предлагаемом соединении две потенциально равноценные ацетатные группы лиганда ведут себя совершенно неадекватно.Полный рентгеноструктурный анализ вещества...
Способ получения n, n-тетразамещенных 0-триметилсилилбис (аминометил)фосфинатов
Номер патента: 1659416
Опубликовано: 30.06.1991
Авторы: Ливанцов, Петросян, Писарницкий, Прищенко
МПК: C07F 9/32
Метки: 0-триметилсилилбис, n-тетразамещенных, аминометил)фосфинатов
...(1 а).К раствору 6,5 г (0,031 моль) бис-(триметилсилокси)фосфина и 3,4 г (0,034 моль,10-ный избыток) триэтиламина в 30 млдиэтилового эфира при перемешивании добавляют по каплям раствор 7,5 г(0,062 моль)хлорметилдиэтиламина в 50 мл хлористого метилена, смесь перемешивают в течение1,5 ч при комнатной температуре, раствовритель отгоняют в вакууме, к остатку прибавляют 150 мл диэтилового эфира, осадокотделяют, растворитель отгоняют, остатокперегоняют. Получают 8,5 г соединения (а),выход 90;, т, кип, 92 С (1 мм рт.ст,). Ф рагмент РСН 2 М: д, 2,77 м.д., м. АВХ; дс 51.8м,д., д рс 112,8 Гц; др 40 м.д, Физико-химические константы соединения ( а) совпадают с лит, данными.П р и м е р 2,...
N, n -дифенилгуанидиниевая соль о изопропилметилфосфоновой кислоты в качестве ускорителя вулканизации резиновых смесей и противостарителя резин
Номер патента: 1659417
Опубликовано: 30.06.1991
Авторы: Белолипецкий, Войцицкий, Гаврилов, Кочергина, Кунцевич, Мухутдинов, Фридланд, Шайхиев
Метки: вулканизации, дифенилгуанидиниевая, изопропилметилфосфоновой, качестве, кислоты, противостарителя, резин, резиновых, смесей, соль, ускорителя
...сушки получают 30 г (86)соединения , представляющего собой бесцветное кристаллическое вещество с т,пл.134 С.Найдено, : С 59,00; Н 6,98; Й 12,1; Р8,78.С 17 Н 24 ЙзозрВычислено, фД: С 58,44; Н 6,92; Й 12,02;Р 8,86.ИК-спектр, и, см: ЙН 3500,3350, СНз2960, С = Й+1680;С = Й 1620; Р=О 1240; С(СНз)2 1200, У1600 и 1500.ПМР-спектр, д, м.д,: С 6 Нб 7,3; СН 3,0;СНз 0,9.Испытания нового ускорителя вулканизации резиновых смесей и противостарителя резин проводят в ненаполненныхрезиновых смесях состава, мас.ч.: каучукСКИ100,0; сера 1,0; альтакс 0,6; оксидцинка 5,0; стеариновая кислота 1,0,Состав переменной части резиновыхсмесей приведен в табл. 1.Соединение(1) испытывают в сравнениис известным фосфорорганическим ускорителем вулканизации резиновых...
Дифениловый эфир -фениламинобензилфосфоновой кислоты в качестве стабилизатора резины на основе бутадиен стирольного каучука
Номер патента: 1659418
Опубликовано: 30.06.1991
Авторы: Бабаева, Джанибеков, Сахновская
МПК: C07F 9/40, C08K 5/5353
Метки: бутадиен, дифениловый, каучука, качестве, кислоты, основе, резины, стабилизатора, стирольного, фениламинобензилфосфоновой, эфир
...мас.ф: С 72,28; Н 5,3; М 3,37; Р 7,46,Интерпретация ИК-спектров свидетельствует о наличии групп СН-ИН 1390, 1380 см, Р= 0(1250, 1210 см ) ЯМР Р спектр: др = 18 м,д.ПМР-спектр, д м,д. 5,6 (С-Н), 6,96; 7,22(Аг) 4,05 (ЙН), (р-сн 24 Гц.Хроматограф "Хром" (неподвижная фаза 5, ЯЕ-ЗО на хеэасорбе АЧЧ, стеклянная колонка длиной 2 м), установлена 99,9;6-ная чистота полученного соединения.П риме р 2. К 18,1 г(0,1 г-моль) бенэальанила в растворе бензола при 20 С добавляют 23,4 (0,1 г-моль) дифенилфосфита, Перемешивают смесь в течение 3 ч, Вы павшие кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром, После сушки получают 39,8 г (96 дифенилового эфира а -фениламинобензилфосфоновой кислоты - белого кристаллического вещества с температурой плавления 143 С....
Способ получения дихлорангидридов замещенных циклопропилалкенил(алкил)фосфоновых или -тиофосфоновых кислот
Номер патента: 1659419
Опубликовано: 30.06.1991
Авторы: Колямшин, Кормачев, Кузьмина, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева
МПК: C07F 9/42
Метки: дихлорангидридов, замещенных, кислот, тиофосфоновых, циклопропилалкенил(алкил)фосфоновых
...пропусканием сероводорода при 5-10 С. Последующей перегонкой получают 5,1 г(22%) целевого продукта, т,кип, 146-147 ОС (4 мм рт.ст.), 04 1,4941, по 1,5678, Мйо 65,67, выч. 65.70.Найдено, %; С 24,1; Н 2,2; С 47,1; Р 9,9; Я 10,3.С 6 Н 7 С 40 РЯВычислено, %: С 24,0; Н 2,4; С 47,3; Р 10,3; Я 10,7.ИК-спектр, см ": 3100, 3070, 2955, 2890, 1615, 1595, 1410, 1330, 1210, 1220, 980, 920, 875, 760, 685 ц 600, 560. 520, Спектпц Яе)Р, дк м.д.: 5,85 д,д., 21 НН 12,5 Гц, 2 1 РН) 17,5 Гц (РСН=); 7,55 д,дЛ (НН) 12,5 Гц, Л (РН) 16,3 Гц (ОСН=); 4,16 м (ОСН 2); 1,80 т.,Н 1,40 т, (НН) 7,5 Гц; 2,02 мд,+72,П р и м е р 3. Дихлорангидрид 2-И 2,2- дихлорциклопропил)метокси) -1-хлорметилвинилфосфоновой кислоты.К суспензии 36,8 г (0,176 моль) пятихлористого...
Способ получения n-дизамещенных о, о-бис-(триметилсилил) аминометилфосфонитов
Номер патента: 1659420
Опубликовано: 30.06.1991
Авторы: Ливанцов, Петросян, Писарницкий, Прищенко
МПК: C07F 9/48
Метки: n-дизамещенных, аминометилфосфонитов, о-бис-(триметилсилил
...не приводит к увеличению выхода целевых продуктов , а уменьшение количества триэтиламина несколько снижает выход. 50Полученные соединения- устойчивые жидкости, перегоняющиеся при пониженном давлении, могут храниться в атмосфере инертного газа в течение длительного времени. Состав и строение целе вых продуктовподтверждены данными элементного анализа и ЯМР Н, С, Р.1 з з 1Синтез и выделение целевых продуктовпроводили в атмосФере сухого аргана с использованием абсолютных растворителей. П р им е р 1. О,О-Бис-(триметилсилил)диметиламинаметилфосфонит а).К раствору 7,2 г (0,0342 моль) бис-(триметилсилокси)фосфина в 30 мл хлористогометилена при перемешивании добавляютпо каплям раствор 3,2 г (0,0342 моль) хлорметилдиметиламина в 35 мл...
Способ получения катализатора синтеза дибензилтолуола
Номер патента: 1659421
Опубликовано: 30.06.1991
МПК: B01J 31/12, C07F 15/02
Метки: дибензилтолуола, катализатора, синтеза
...12,76; С 30,11.Данные ИК-спектров: 3420, 3600 - 3200, 2930, 2860, 1590, 1545, 1500, 1480, 1430, 1390, 1360, 1320, 1295, 1240, 1230, 1185, 1135, 1110, 1040, 1015, 990, 975, 950, 920, 895, 845, 830, 790, 760, 720, 710, 670, 635, 590, 565, 525, 500, 480, 445, 425.Температура начала окисления продукта на воздухе 170 С,П р и м е р 3. Осуществляют аналогично примеру 1, но в качестве исходного углеводорода используют 11,5 г дифенилметана (ТУ 6-09-3060-78), а в качестве растворителя - хлористцй метилен ГОСТ 9968-73, сорт высший, нестабилиэированный). Процесс ведут при 35-44 С, получают 19,25 г продукта со средней молекулярной массой 445.Данные ИК-спектров: 3390, 3225, 3090, 3065, 3030, 27301965, 1815, 1655, 1620, 1610, 1600, 1580, 1570, 1550;...
Способ получения катализатора полимеризации стирола в массе
Номер патента: 1659422
Опубликовано: 30.06.1991
МПК: B01J 31/12, C07F 15/02
Метки: катализатора, массе, полимеризации, стирола
...фазу реакционной смеси отфильтровывают под вакуумом от твердой через стеклянный фильтр. Осадок на фильтре промывают 30 мл хлороформа, От фильтрата отгоняют хлороформ и при нагревании на Я водяной бане в вакууме водоструйного насоса удаляют летучие. Получают 31 г твердого хрупкого продукта, растирающегося в темно-коричневый порошок со средней мо- Оф лекулярной массой 330. Состав продукта: (Я С 46,65; Н 3,42, Ре 16,9; С 32,83. ОДанные ИК-спектров: 3400, 3600-3200, ф, 3070 3970 3910 2870 1650 1630 1610, с 1 1585, 1500, 1480, 1450, 1420, 1410, 1360, 1300, 1240, 1190, 1165, 1110, 1090, 1035,.3000, 985, 955, 920, 845, 825, 810, 790, 770.710, 625, 615, 475.Температура начала окисления продук-д та на воздухе 150 С.Заказ 1818 Тираж...
Бутиловый эфир этил-1-(фениламино)циклогексилфосфиновой кислоты, проявляющий гербицидную активность
Номер патента: 1662997
Опубликовано: 15.07.1991
Авторы: Климов, Кожуховская, Козина, Нуртдинов, Павлова, Фахрутдинова
МПК: A01N 57/20, C07F 9/32
Метки: активность, бутиловый, гербицидную, кислоты, проявляющий, этил-1-(фениламино)циклогексилфосфиновой, эфир
...белых мышей рег о мг/кг фа- Пшесоль нща асол 11 щенща Редис СгН 5+ Десикация. П р и м е р 1, Получение бутиловогоэфира этил - 1 в (фениламино) циклогексилфосфиновой кислоты.К смеси 12,94 г (0,07 моль) циклогексилиденфениламина, 10,56 (0,14 моль) бутанола и 7,2 г(0,07 моль) триэтиламина в 50 млабс, бензола при перемешивании по каплямдобавляют 9,35 г (0,07 моль) этилдихлорфосфина, реакционная смесь разогревается до 30-35 С. Затем перемешиваютпри нагревании до температуры 40-50 Св течение 4 ч и оставляют на ночь, Отфиль, тровывают 9,3 г (95,6; хлоргидрата триэ тиламина(т. гл.256 С). Из фильтрата после, удаления растворителя получают 17,2 г(74,5 О(г) бутилового эфира атил - 1 (фениламино) циклогексилфосфиновой кислоты с, др 57 м.д. И...
Способ получения 3-этил-3-алюмотрицикло-(5. 2. 1. 0 )-декана
Номер патента: 1664797
Опубликовано: 23.07.1991
Авторы: Джемилев, Золотарев, Ибрагимов, Муслухов, Толстиков
МПК: C07F 5/06
Метки: 3-этил-3-алюмотрицикло-(5, декана
...нового способа получения нового вещества указанного класса. Процесс ведут реакцией норборнена с триэтилалюминием молярное соотношение 1:(1,0 - 1,2 в среде алифэтического углеводорода в присутствии 1 - 5 мол,катализатора, содержащего дициклопентадиенилцирконийдихлорид и диизобутилалюминийгидрид молярное соотношение 1;(1 - 3 в атмосфере аргона при комнатной температуре (8 - 12 ч), Эти условия обеспечивают выход целевого продукта 80 - 98 и селективность процесса 98. 1 табл,в 1 мл гексана, перемешиваю ют индивидуальный 3-этил- ло(5,2,1,02 б)-декан, который иден помощью ЯМР С, а также ана тов дейтеролиза. Выход целе определяют по продукту г Получают 1,18 г (95;4 от теор ного продукта.Спект 2 О ЯМР С 3-этилзло 5,2,1,0 б)декана:055 М д...
Способ получения 3, 9-диэтил-3, 9-диалюмо-тетрацикло-(5. 5. 1. 0. 0 )-тридекана
Номер патента: 1664798
Опубликовано: 23.07.1991
Авторы: Джемилев, Золотарев, Ибрагимов, Муслухов, Толстиков
МПК: C07F 5/06
Метки: 9-диалюмо-тетрацикло-(5, 9-диэтил-3, тридекана
...молярное соотношение 1;(3-5) в атмосфере аргона при комнатной температуре (12 - 16 ч), Эти условия обеспечивают выход целевого продукта 74-93 и селективность процесса95, 1 табл затем 0,92 г (0,010 гlмоль) бицикло,2,13- гептадиена, перемешивают 14 ч при ф 25 С. Получают индивидуальный 3 9 риэтил,9- диалюмо-тетрацикло,5,1,02,О,)тридекан, который издентифицируют анализом спектров ЯМР С. Выход целевого продукта определяют по продуктам гидролиэа, Получают 1,34 г (88) 3,6-диэтил-бицикло 2,2,Ц-гептадиена, Спектр ЯМР С 3,9-иэтил,9-диалюмо-тетрацикло,5,1,02 ф,О, )-тридекана А 1-Ао,о3 1664798 Молекулярная масса: найдено 275, теоретическая = 260. Формула изобретения Способ получения 3 9-диэтил,9-диалюмо-тетрацикло-(5,5,1.0 б,О)-тридекана2,Ь...
О, о-диизопропил-n-анабазинилфосфат, обладающий афицидной активностью
Номер патента: 1664799
Опубликовано: 23.07.1991
Авторы: Аймаков, Газалиев, Гусева, Дюсембаев, Журавлева, Журинов, Сим, Сырова
МПК: A01N 57/32, C07F 9/24
Метки: активностью, афицидной, о-диизопропил-n-анабазинилфосфат, обладающий
...Синтез ведут реакцией диизопропилфосфита с анабазином в среде СС 4 и бенэола. Выход 757 О, пО = 1,4838, т.кип. 126 - 128 С/1 мм рт.ст., афицидная активность в 15 раз выше, чем у карбафоса в отношении свекловичной тли, 1 табл. шивании прикапывают 32,4 г (0,1 г/моль) Я анабазина, растворенного в 50 мл бензола. Процесс ведут при комнатной температуре и после прикапывания всего анабаэина дополнительно перемешивают в течение 4 ч, С Затем нагревают реакционную смесь до О 55 С и проводят перемешивание в течение фь. 50 мин. Выпавший осадок - хлоргидрат ана- фбаэина отфильтровывают, промывают су- ) хим бензолом. После высушивания осадка выделяют 15,05 г(757 ь от теор,) хлоргидрата анабазина (т.пл, = 202 С), После удаления растворителя из...
Способ получения дициклопентадиенида марганца или бис(метилциклопентадиенида) марганца
Номер патента: 1664800
Опубликовано: 23.07.1991
Авторы: Агладзе, Карели, Цурцумия, Шапиро
МПК: C07F 13/00, C25B 3/12
Метки: бис(метилциклопентадиенида, дициклопентадиенида, марганца
...току 85, а по исходному циклопентадиену 30,7.П р и м е р 2. Получение диметилциклопентадиенида марганца.. ТГФ: МНз(жид) = 1;1, 2,3 г Иа (0,1 моль), 17 мл ЦП имеча ол В автоклав в атмосфере очищенного аргона вводят 400 мл ТГФ 2,3 г (0,1 моль) металлического натрия и 20 мл (0,2 моль) свежеперегнанного метил циклопентадиена. После герметизации автоклава под давлением вводят 400 мл очищенного жидкого аммиака и проводят электролиз при перемешивании раствора в течение 4 ч при 25 С, используя марганцевые электроды в качестве анода и катода, при напряжении на ванне 10 В и плотности тока на аноде. 0,1 А/см, Продукт (т,пл, 62 С) выделяют в чистом виде. После 4 ч электролиза содержание ионов марганца в растворе составляет 1,7 г, что соответствует...
Координационные соединения кобальта (ii) или никеля (ii) с 1-оксиминометилэтилиденгидразиндиуксусной кислотой в качестве катализаторов восстановления кубовых красителей
Номер патента: 1664801
Опубликовано: 23.07.1991
Авторы: Булушева, Гэрбэлэу, Ильичева, Коноваленко, Кричевский, Макарова, Проскина, Румынина, Цветков
МПК: C07F 15/04, C07F 15/06
Метки: 1-оксиминометилэтилиденгидразиндиуксусной, восстановления, катализаторов, качестве, кислотой, кобальта, координационные, красителей, кубовых, никеля, соединения
...соединение показывает идентичные дифрактограммы и ИК-спектры поглощения с комплексами никеля (11) и марганца (И), ко торая вытекает из их изоструктурнасти, и принимая во внимание, что для комплексов марганца (11) на основании исследований магнитной восприимчивости и спектров ЭПР, установлено октаэдрическое строе ние, то и для соответствующих соединений кобальта (11) и никеля (11) также следует предложить октаздрическое строение.Проводят также дериватографическое ис следование целевых продуктовПриводятся реальные композиции составов для однованного суспензионного способа крашения и для двухстадийного способа печати тканей кубовыми красителями на ос нове защищаемых веществ,П р и м е р 1. Состав суспензии красителя, г/л:Кубовый...
Способ получения тампонажного раствора
Номер патента: 1669914
Опубликовано: 15.08.1991
Авторы: Папиашвили, Рябоконь, Хосроев, Янковский
МПК: C07F 7/08, E21B 33/13, E21B 33/138 ...
Метки: раствора, тампонажного
...полученил водораствориюх кремнпьоргаоческнк тампонаюмх материалов и нк Ьмвнко-кюоческие свойства ТемпеТемпературе, С време Искодньа( хлОРсмлан агруака, ч ратуравтернвикацим лт- АдгеРаст" аориПро Внеанна анд Уе,о,нас.1(гмоль реме отеервлеа, мнн ор- илан та кол,нос кость вил Ндал с кгс/си иостао к 03 отчала ти НП ттернфкадин, ч нноАналита ор во Ь,/а, / 035 0,5(О,Э/0,002)1(0, /4/10,0045) ромскодит расслоенв раствора 33 л а 65 23 21 101,ав 2/) Однородняидвость коричневогоцветаОксид калева я еуцаатра 4 Та и,95 1(0,747 0,0045) 3 Одноро ямдкостькоричневого вета 5 25 23 105(901) 5,5 97 74 30-/5 1 О а, 02 1 ОЭ 5 родя ость нев ЯЦКкорнчцвет 100- 33 ООС Э ео а 75 103,5 6(4,4 0,02/рмддетсл кв Рм 6 веюлтрнулорснлан 26 1036 (90 5 о 2,4 05,75 51,75...
2-(1-гидрокси-2, 2, 2-трихлорэтил)-2-оксо-4-хлорметил-1, 3, 2 диоксафосфолан, обладающий гербицидной активностью
Номер патента: 1398362
Опубликовано: 23.08.1991
Авторы: Бресткин, Годовиков, Карданов, Кольцова, Кугушева, Минаев, Трифонова, Федорова, Яковлева
МПК: A01N 57/36, C07F 9/40
Метки: 2-(1-гидрокси-2, 2-трихлорэтил)-2-оксо-4-хлорметил-1, активностью, гербицидной, диоксафосфолан, обладающий
...изобретения является повышение избирательной гербицидной ак" 26тивности по отношению к овсу, что;. достигается синтезом соединения Фор"мулыП р и ы е р 1. К раствору 2,5 г4-хлорметил-хлор,2-диоксафосфолана в: 20 мл абсолютного бензолапри перемешивании добавляют по каплям. раствор 2,3 г хлоральгидрата в20 мл абсолютного бензола при 1015 ОС. Постепенно выпадают белыекристаллы, которые отфильтровываютпромывают гексаном и перекрнсталли- .зовывают из ннтроиетана.Выход 2,8 г (ббпр , Т.пл. ф 85187 С. , 355040 Найдено,й: С 19,84; Н 2,58;Р 9,84; С 45,95.СН С 0,Р.С 19,95; Н 2,60; Р 9,95; С 1 54Вычислено,1: С 19,75, "Н 2,3Р 10,2; С 1 46,7.В ИК-спектре имеется иполоса валентных колебанипы при 12 О см и полосаОй-группы, вовлеченной всвязи,...
Способ получения гидразида дифенилфосфинилуксусной кислоты
Номер патента: 467593
Опубликовано: 23.09.1991
Авторы: Николаева, Разумов, Тарасова, Яфарова
МПК: C07C 243/26, C07F 9/50
Метки: гидразида, дифенилфосфинилуксусной, кислоты
...процесса, дифенилхлорфосфин подвергают воздействию окиси этилена при температуре от (-5) до ОфС в присутствии эфира .хлоруксусной кислоты с последующим нагреванием полученной реакцидукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, дифенилхлорфосфин подвергают взаимодействию с окисью этилена в среде алкиловых эфиров галоидуксусных кислот, например этилового эфира хлоруксусной кислоты, при температуре от (-5) до 0 С с последующим нагреванием по,олученной реакционной массы при 100 о140 С и обрабо.кой ее гидразингидратом при температ:ре не выше 40 С.о онной смеси до 100-1400 С и добавлением к ней гидразингидрата при температуре не выше 40 С.йП р и м е р, Через раствор 33,17 г (О, 15...
Способ получения адгезива позитивных фоторезистов для фотолитографии
Номер патента: 1680700
Опубликовано: 30.09.1991
Авторы: Астапович, Забила, Илькевич, Масалов, Притыцкая, Сосновский
МПК: C07F 7/28
Метки: адгезива, позитивных, фотолитографии, фоторезистов
...г).Найдено, %: С 65,01; Н 6,80; .Тх 8,58.Вычислено, %: С 65,48;.Н 6,38;Т 2. 8,44. 25ИК-спектры (11 а-г) содержат полосы поглощения, характерные для основных структурных фрагментов: 1100 см(колебания эпоксицикла). 30Зффективность полученных продуктов в качестве адгезивов для позитивных фоторезистов оценивалась повеличине выхода годной продукции.Метод фотолитографии является одним из важнейших в ьякроэлектроннойтехнологии и имеет целью нанесениена подложку "рисунка" определеннойконфигурации, Метод включает несколько .операций: подготовка подложки, нанесение фоторезиста, засвечивание,проявление, травление, проверка качества проведенного процесса, Операции фотолитографии повторяются в процессе изготовления сложной интегральной схемы иногда...
Способ получения аппретов наполненных полиолефиновых композиций
Номер патента: 1680701
Опубликовано: 30.09.1991
Авторы: Горбунов, Илясов, Лепихова, Найденская, Скрипко, Тростянецкая
Метки: аппретов, композиций, наполненных, полиолефиновых
...мгКОН/г получают 100,13 г бутоксимоно-пентаэритритилтри-(каприноил-тридеканоил)-ди-(С-С -алкилфенокои)- 6.-титана в виде густой подвижной жидкости красно-коричневого цвета. Выход составляет 86 от теории, считаяна бутилортотитанат.Найдено,; Тд 4,40; 4,60.Вычислено,.е Тх 4,11,П р и м е р 6. Бутоксимонов(Сб-Со -алкилфенокси)-ди-(полиоксипропиленгликокси)-титан (С).Аналогично примеру 1 из 34,03 г01 16807алкил от Св до Со и 40 г (0,2 моль)полиоксипропиленгликоля с молекулярной массой 200 (лапрол 202) получают70 г бутокснмоно-(С-Со -алкилфенокси)-ди-(полиоксипропиленгликокси)-ти 5тана в виде густой жидкости краснокоричневого цвета. Выход составляет(О, 1 моль) полиоксипропиленгликоля смолекулярной массой 200 (лапрол 202)и 44,06 г (0,2 моль)...
Амидофосфорные кислоты, обладающие бактерицидной активностью
Номер патента: 1680702
Опубликовано: 30.09.1991
Авторы: Бойко, Болелая, Михно, Пакрыш, Рудавский, Таран, Христич, Цуцарин
МПК: A01N 57/26, C07F 9/22
Метки: активностью, амидофосфорные, бактерицидной, кислоты, обладающие
...при пероральном введении водных растворовпрепарата в желудок животных.В результате проведенных испытаний препарата на токсичность по отношению к теплокровным установлено,что ЦЦ1-(п-нитрофенил)-1,3-пропандиол-амидофосфорной кислоты длябелых мышей в остром опыте составляет 49601568,67 мг на 1 кг веса животного1Таким образом, .указанная амидофосфорная кислота по своей токсичностипо отношению к белым мышам относится к разряду малоток сичных препаратов, ее ЛДдля теплокровных выше 1000 мг на 1 кг веса животного. где Х и Х 1 - гидроксил или хлор,обладающие бактерицидной активностью. 5 168070 водорода в 20 мл ацетона. При постоянном перемешивании постепенно прибавляют 0,03 г-моль воды. Реакционную смесь оставляют стоять на 24 ч прио 5 20 С....