C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них
Способ получения тетраалкил(диметиламинометилен) дифосфонатов
Номер патента: 1549959
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/40
Метки: дифосфонатов, тетраалкил(диметиламинометилен
...продуктов,Использование диалкил(трииетилсилил)йосйита в 20-303-ном избытке отстехиометрии позволяет быстро вестипроцесс и максимально использоватьисходный диметокси(диметиламино)метан. Увеличение избытка не приводитк увеличению выхода целевых продуктов (1), а уменьшение избытка снижает их выход. Полученные соединения (1) устойчивые жидкости, перегоняющиеся при пойккеннои давлении, могут храниться. в атмосфере инертного газа в течениедлительного вреиени, Состав и строение целевых продуктов (1) подтверящены данными элементного анализа иН,Синтез и выделение целевых продуктов (1) проводили в атмосфере сухогоаргона.П р и м е р 1. Тетраметил(дииетиламинометилен)дифосфонат (1 а).Смесь 2,8 г (0,023 моль) диметокси(дииетиламино)метана и 10,9...
Способ получения дибутоксифосфинозамещенных метилдиалкиламинов
Номер патента: 1549960
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/48
Метки: дибутоксифосфинозамещенных, метилдиалкиламинов
...атома азота, благодаря чему становится Возможным широкое использование целевых продуктов(1) в органическом и элементоорганическом синтезе. Отсутствие растворителей и осадков делают предлагаемыйспособ препаративным и легко воспроизводимым,Предлагаемый способ основан наоригинальной и неожиданной реакции,впервые удалось осуществить ФосФорили:рование дибутоксиФосФином алкоксиэаме-щенных метилдиалкиламинов в отсутствии катализатора и избежать при этомпобочных процессов переэтерификациии расщепления связи азот - углерод.Оптимальными условиями процесса 35является нагревание от 50 до 20 С.При более низкой температуре скоростьпроцесса резко замедляется, выходцелевых продуктов сникается, приболее высоких температурах наблюдает- ося снижение...
Способ получения моноалкилфосфонитов
Номер патента: 1549961
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Близнюк, Бондарева, Климова, Протасова
МПК: C07F 9/48
Метки: моноалкилфосфонитов
...6 Н и С Н; 97;1,5230, 1,1308; 100-102/2; СВН и Н Р; б) СБН и н-СН, 100; 1,4980;1,0249; 150-151/1; СНрОР; в) С НСН и н-СН, 95; 1,517 Р; 1,0752; СН, 100; 1,4440; 0,93281 100-102/1; Со НОРе Эти условия позволяют по- Сж высить выход целевых веществ (до 1007) которые не требуют очистки, и у; ростить процесс за счет образования ИНС 1, который не сорбируется целевым продуктом, а также сокращения ,количества растворителя. Эти соединения являются ключевыми полупродуктами синтеза разфосфорорганических соединелезными свойствами, в томбиологической активностью,Цель изобретения - упрощение процесса и повышение выхода целевых про дуктов.Поставленная цтем, что реакциюнов с алканоламч иФормула изобретения Способ получения моноалкилфосфонитов общей...
Способ получения диалкилфенилфосфонитов
Номер патента: 1549962
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Близнюк, Климова, Протасова
МПК: C07F 9/48
Метки: диалкилфенилфосфонитов
...можетбыть превращен в гексаметилдисилазани возвращен в процесс.П р и м е р 1. Получение ди-н 10пропилфенилфосфонита,К раствору 5,4 г (0,09 моль) н-пропанола и 4,8 г (0,3 моль) гексаметилдисилазана в 20 мл гексана в атмосфере сухого азота при перемешивании1и температуре 0-5 ОС прибавляют покаплям 8,1 г (0,045 моль) фенилдихлорфосфина. Температуру массы повышают постепенно до комнатной, выдерживают смесь в этих условиях 1 ч иеще 2 ч при 30 С. Хлористый аммонийотфильтровывают, из фильтрата отгоняют растворитель и образовавшийсятриметилхлорсилан и в остатке получают 10, 1 г (99%) целевого вещества,пф 1,5030; 641,0060; т,кип. 100,102 С/4 мм рт.ст.Найдено, Ж: С 63,30; Н 8,29;Р 13,52,Вычислено, Х: С 63,69; Н 8,48;Р 13,69,Литературные...
Способ получения о-(2-арилоксикарбонилфенил)фосфонитов
Номер патента: 1549963
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Близнюк, Маджара, Чверткин, Чверткина
МПК: C07F 9/48
Метки: о-(2-арилоксикарбонилфенил)фосфонитов
...атмосферном и/или пониженном давлении и в остатке получают целевой продукт практи чески с количественным выходом в достаточно чистом виде. Для практических целей полученные продукты могут использоваться без дополнительной очистки.35Получаемые соединения представляют собой вязкие жидкости, раствори"- мые в органических растворителях и не растворимые в воде.П р и м е р 1. Получение О-(4- метилфеноксикарбонилфенил)фенилфосфонита.Смесь 17,9 г (0,1 моль) фенилди" хлорфосфина, 10,8 г (О, 1 моль) 4-метилфенола и 0,079 г (1 моль) пиридина в 50 мл трет-бутилхлорида кипятят в течение 2 ч до прекращения выделения хлористого водорода. Затем в реакционную массу добавляют 13,80 г (0,1 моль) салициловой кислоты и про" должают кипячение до прекращения...
Способ получения трис(2-фенилвинил)фосфина
Номер патента: 1549964
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Воронков, Вялых, Гусарова, Малышева, Рахматулина, Трофимов
МПК: C07F 9/50
Метки: трис(2-фенилвинил)фосфина
...13,4 г (0,24 моль)КОН, 2,8 мл (0,16 моль) воды (молярное соотношение реагентов 1:0,875;ф 1,.2:0,8) и 50 мл ГМФА.Смесь нагревают до 95-100 С в течение 5 ч, охлаждают, разбавляют водой, экстрагируютэфиром эфирные вытяжки промывают водой, сушат поташом, эфир отгоняют,получают 1,7 г (10%) фосфина (1).П р и м.е р . 8. В однолитровый вращающийся автоклав помещают 6,2 г(О, 24 моль) КОН, 2,8 мл (О, 16 моль)воды (молярное соотношение реагентов1:0,7:0,2:0,8) и 50 мл ГМФА. Смесьнагревают до 60-65 С в течение 5 ч)охлаждают, разбавляют водой экстрагируют эфиром, эфирные вытяжки промывают водой, сушат поташом, эфир отгоняют, получают 10 г (59%) фосфина (1).П р и м е р 9. В однолитровыйвращающийся автоклав помещают 6,2 г(О, 24 моль) КОН,...
Способ получения алкилфениларсинакролеинов
Номер патента: 1549965
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Зябликова, Кузьмин, Липатова, Панфилович, Чечеткина
МПК: C07F 9/72
Метки: алкилфениларсинакролеинов
...; 1,5858. 3 табл,СС 1,.СС 1СС 1 7,03-7,337,03-7,307,08-7,31 7,0 1,30 790 1910 1980 7,0 0,96-2,10 6,23 9,27 6,23 9,23 6,23 9,30 7,50 7,50 7,53 бе с колонкой Видмера в легком вакууме в течение 6 ч с отгонкой этиловогоспирта. В результате Фракционированияреакционной смеси в вакууме выделено2 г (487) пропилФениларсинакролеина(0,021 моль) пропаргилового спиртанагревают в перегонной колбе с колонкой Видмера в течение 4 ч при температуре бани 100 С, В результате вакуумной разгонки выделен исходный иетилФенилэтоксиарсин с примесью (107 поданным ПИР-спектра) метилФениларсинакролеина. Увеличение температуры (до110 С) и времени (до 6-7 ч) реакции.приводит к сильному осиолению и реакционная смесь не разгоняется, ПоэтомуметилФениларсинакролеин был...
Инсектицидная, акарицидная и нематоцидная композиция
Номер патента: 1553008
Опубликовано: 23.03.1990
Авторы: Киемицу, Осаму, Тадааки, Такахиро, Тору, Хироси
МПК: A01N 57/32, C07F 9/6506
Метки: акарицидная, инсектицидная, композиция, нематоцидная
...уравнению;Степень мертвых яицЧисло мертвых яицОбщее число яиц 10 Сульфат полиоксиэтиленалкилового эфира 5Перечисленные компоненты равномено размельчают и смешивают с попучением смачиваемого порошка.П р и м е р 9. Получают состав 4,содержащий, мас.ч,:Активное соединение 5Эмульгирующая смесь,10включающая производноеполиэтиленфенилфенола,полиэтиленалкилариловыйэфир, алкилат полиэтиленсорбита и алкиларилсуль 15фонат (фирменное название Сорпол 2806) 5Ксилол 90Перечисленные компоненты равномерно смешивают и растворяют с получением эмульгируемого концентрата .П р и м е р 10. Получают состав 5,содержащий, мас .ч.:Активное соединениеМелкозернистый порошок 25двуокиси кремния 5Глина75Конденсат нафталинсуль-фоновой кислоты с формальдегидом...
Способ получения светостабилизатора полипропилена
Номер патента: 1553014
Опубликовано: 23.03.1990
МПК: C07F 7/16, C08K 5/544
Метки: полипропилена, светостабилизатора
...определяли термогравиметрически со скоростью нагрева 10 Св мин, ток азота 10 л/ч,Продукт имеет слудующую формулуэлементарного звена: 20сн, СН,1 1О - Я 1 - О + СН О - 81 - О-ф СН 2 ) О1г 6где и -17.Структура подтверждена данными ЯМР-анализа.П р и м е р 2, В технический полипропилен Г 1 Г 20 добавляют стабилизатор примепа 1 в таком количестве, при котором содержание азота во всей ком позиции равно 0,015 мас,%. Получаемую такиЙ образом композицию формуют при 180 С под давлением 100 кг/кв см в течение 1,5.мин, в результате чего получают пленку толщиной 150 мк. Отформованную пленку быстро охлаждают в токе воды и подвергают ускоренному старению переменными циклами облучения люминесцентной лампой, которая генерирует УФ-лучи при длинах волн...
Способ получения s-алкил-n-диалкокситиофосфорил-(10 фенотиазинил)изотиоформамидов
Номер патента: 1448644
Опубликовано: 23.03.1990
Авторы: Камалов, Макаров, Пудовик
МПК: C07F 9/24, C07F 9/6547
Метки: s-алкил-n-диалкокситиофосфорил-(10, фенотиазинил)изотиоформамидов
...и 7,58 г (0,075 моль) триэтиламина. Через 1 сут растйорительупаривают в вакууме. В остатке попу"чают смесь кристаллов и жидкостиКристаллы отфипьтровывают и прояываит бевзолом. Выделяют 10,8 г(94%)гидрохлорида триэтщтамина. Бензольньй раствор упаривают в вакууме, остаток - густое вязкое масло кристаллизуют переосаадеиием из четыреххло- .растого углерода гексаном, Послеперекристаллизации из этилового спирта получают 14,50 г (б 8%) соединенияФормулы Ха, т.пл. 79,5-80 С.Найдено, %: С 50,77, Н 4,91,Я 6,70 Р 6,86; Б 22,25,5С,анр 020 ЕРБ 9Вычислено, %: С 50,94, Н 4,95И 6,60 Р 7,31 Б 22,64. ЯМРН-спектр (раствор в тетрахлорметане о. м.д.); 1,22 г (СН СН 6 Н), .1 7 Гц; 2,33 с, (ЯСН , ЗН), 3,85 с, (СН , 4 Н), д,1 ря 9 Гц, 7,05(Н ром ., 8...
Способ получения высших моноалкиловых эфиров фосфорной или фосфоновых кислот
Номер патента: 1553534
Опубликовано: 30.03.1990
Авторы: Ляшко, Студнев, Устинов, Фокин, Чаузов
Метки: высших, кислот, моноалкиловых, фосфоновых, фосфорной, эфиров
...водный экстракт отделяют, подкисляют соляной кислотой, нагреваютпри 70-90 С при перемешивании 1 ч,масло экстрагируют бензолом, бензольный экстракт промывают водой, бензолотгоняют в вакууме и получают 18,9 гмоно-этилгексилового эфира ФосФорной кислоты, светло-желтая смола,ьЭквиваленты титрования: найдено 212 и106, вычислено 210 и 105, содержаниепродукта 99,2 . Спектр ЯИР Р (относительно 85 -ной НРО) о ; 1,30 м.д.(100 .) .Найдено,Х: Р 14,61,Сзнг 9 ОФРВычислено, %: Р 14,76.Нагреванием оставшегося после водной экстракцни органической фазы приперемешивании с водным раствором щелочи (для разложения 2-этилгексилуретана) и последующей перегонкой возвращают 38 г 2-этилгексанола. Выходпродукта по Фосфорной кислоте 73 , поспирту (с...
Способ получения компонента структурообразователя нефтяных углеводородов
Номер патента: 1555330
Опубликовано: 07.04.1990
МПК: C01B 35/00, C07F 5/04
Метки: компонента, нефтяных, структурообразователя, углеводородов
...нефтяного углеводорода при 293 К и С = 0,02 моль/л,вязкость 137,5 Па с, напряжение сдвига 22,9 Па.П р и м е р ы 3-8. Осуществляютвзаимодействие аналогично примеру 2,варьируя количество бутило вого спирта. Условия проведения и свойстваполученного продукта приведены втаблице, 15П р и м е р 9. Получение опытнопромышленной партии триалкилборатов.Наработку осуществляют на опытнойустановке с обьемом реактора 1 мз. Вреактор загружают 99,3 кг:(0,78 кмоль) 20смеси спиртов С -С 16 кг (0,26 кмоль)борной кислоты, 100 кг (1,1 кмоль)толуола, Реакционную смесь при перемешивании нагревают до. кипения толуола и отгоняют воду азеотропом, После 15прекращения выделения воды в реактордобавляют 18 кг (0,24 кмоль) нормального бутилового спирта, что...
Способ получения 2-(дипропокситиофосфорилимино)-3-2 (фенотиазинил-10)-2 -оксоэтилтиазолидин-5-она
Номер патента: 1555331
Опубликовано: 07.04.1990
Авторы: Камалов, Макаров, Пудовик
МПК: C07F 9/24
Метки: 2-(дипропокситиофосфорилимино)-3-2, оксоэтилтиазолидин-5-она, фенотиазинил-10)-2
...и доступного р способа получения нового 2-(дипропо".кситиофосфорилимино)-3-2 в (фенотиазинил) -2 -оксиэтил тиазолидин- она, обладающего ценными свойствами,П р и м е р 1. К раствору 9,07 г (О, 0174 г/мол) И, И-бис 2 -(фенотиазинил)-2 -оксоэтил 1 цианамида в 100 мл сухого. хлороформа прикапывают при перемешивании 3,73 г (0,0174 г/мол) а 0,0-дипропилдитиофосфорной кислоты.Через 2 сут растворитель упариваютв вакууме, остаток в виде густой смолы хроматографируют на силикагелеВычислейо, 4: С 51,59; Н 4 86и 7,85; Р 5,79; Я 17,94. Формула изобретения С (О)-СНм-СЙ8-С =О 20 отлицаюшийсИ, М-бис 2 - (фе нотиа зи н этил цианамид формулы тем, цто,1/ают взаимодействию с 0,итиофосфорной кислотойии 1:1 при комнатной тесреде неполярного...
Способ получения тетракис-(триалкилстаннил)алленов
Номер патента: 1558916
Опубликовано: 23.04.1990
Авторы: Богорадовский, Завгородний, Петров
МПК: C07F 7/22
Метки: тетракис-(триалкилстаннил)алленов
...Бп оВычислено, %: С 37,73; Н 7,04.ИК-спектр (раствор в СС 1 ): д (С=С=40С) 1823 смСпектр ПМР (раствор в СС 1 ); Р 1,310,81 м.д, (ЕБп).Чистоту соединения оценивают аналогично примеру 1. Содержание основного продукта порядка 987.П р и м е р 3. Смесь, состоящуюиз 10,2 г (0,05 моль) триметилстаннилаллена и 42,5 г (0,18 моль) триметилстаннилдиэтиламина (соотношение реагентов 1:3,6), нагревают до 190-195 С 5о 50в атмосфере сухого аргона в течение2 ч, отгоняя диэтиламин. При перегонке получают 14 5 г 1,3-бис(триметилУостаннил)пропина (т, кип. 105 - 106 С//5 мм рт.ст.) и 2,4 г тетракис-(триметилстаннил)аллена, Конверсия превращения триметилстаннилаллена в 1,3 бис-(таиметилстаннил)пропин составляет 80,5% в тетракис(триметилстацццл)-...
1, 3-бис-(0, 0-диизопропилдитиофосфорил)-2-гидроксипропан в качестве противозадирной присадки к смазочным маслам
Номер патента: 1558917
Опубликовано: 23.04.1990
Авторы: Кулиева, Кялбиева, Сафарова, Юсифалиева
МПК: C07F 9/165, C10M 137/10
Метки: 0-диизопропилдитиофосфорил)-2-гидроксипропан, 3-бис-(0, качестве, маслам, присадки, противозадирной, смазочным
...цель достигаетезом и использованием соединпредлагаемой формулы в качест 801 5589 8 СНу иаоНЗ ОСРу ИЗ а сваривания 098 и 2764 Н,С."Исследование противозадирных свойств проводят на ЧШМ трения на ша-, рах ШХдиаметром 12,7 мм при скорости вращения шпинделя 1420 об/мин. Оценочными показателями являются индекс задира (И ), критическая нагрузк; (Рк) и нагрузка сваривания шара (Р,.)."езультаты сравнительных испытаний синтезированного эфира в концентоации 2,3 и 5% в трансмиссионном масТБна ЧПМ трения, а также из" вестной присадки ЛЗ(бензиловый за:.д 0,0-дипропилдитиофосфорной кисло.,ы) и р-окси- р -гексилоксипропи 1 ового эФира 0,0-диизопропилдитиофосфор ной кислоты (аналога) приведены в таб лице.Как видно из приведенных в...
Способ очистки амидов или амидоэфиров кислот фосфора ( ) от примеси гидрогалогенидов аминов
Номер патента: 1558918
Опубликовано: 23.04.1990
Авторы: Бурмистров, Грачев, Нифантьев
МПК: C07F 9/24
Метки: амидов, амидоэфиров, аминов, гидрогалогенидов, кислот, примеси, фосфора
...10,7 г неопентиленового эфира 0-этил" анилина фосфористой кислоты, Смесь перемешивают при помощи магнитной метения является интенсиа и повышение степениили амидоэфиров кислотт примеси гидрогалоге1558918 шалки в течение 2 ч, органическийслой отделяют, растворитель упаривают на роторном испарителе и остатокперегоняют в вакууме. Выход очищенного неопентилового эфира И-этиланилина5фосфористой кислоты 8,88 г 83%),т. кип. 113-115 С/1 мм рт.ст. Остаточное содержание хлорид-иона по результатам потенциометрического титрования раствором азотнокислого серебра1,6 10 фг ион/л,П р и м е р ы 2-16, Очистку проводят по методике, описанной в примере 1. 15Полученные результаты сведены втаблицу. ФТаким образом, по предлагаемому способу. можно получать...
Способ получения дихлорангидридов алкенилфосфоновых кислот
Номер патента: 1558919
Опубликовано: 23.04.1990
Авторы: Братилов, Кормачев, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева
МПК: C07F 9/42
Метки: алкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот
...при 20 С в течение 12 ч. К образовавшемуся обильному кристаллическому аддукту при комнатной температуре в несколько приемов прибавляют 17,4 г (0,1 моль) дитионита натрия. При этом реакционная смесь разжижается Через 10 мин отфильтровывают осадок, промывают его (2 20 мл) бензолом. Фильтрат перегоняют. Получают 10,7 г (96 ) целевого продукта, т, кип.129-131 С (2,5 мм рт,ст.), т.пл, 71 С.Найдено,: С 1 31,93; Р 13,94.С 8 Н.С 1 ОРВычислено,: С 1 32,08; Р 14,01,Спектр ЯИРАР: сРр+ 33 м.д.ИК-спектр ( 4 ), см : 3070, 3045, 45 1600, 1570, 1495, 1450, 1265, 1010, 860, 830, 750, 695, 615, 565, 520.оЛитературные данные: т.кип. 139 С (22 мм рт.ст.), т.пл . 71-72 С.П р и м е р 2. Дихлорангидрид О(-метилстирилфосфоновой кислоты.К суспензии 21 г (О, 1...
Способ получения дихлорангидридов 2-хлоралкилфосфоновых кислот
Номер патента: 1558920
Опубликовано: 23.04.1990
Авторы: Братилов, Кормачев, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева
МПК: C07F 9/42
Метки: 2-хлоралкилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот
...завершается за20-30 мин после окончания прибавлениядитионита натрия, Окончание реакциилегко контролируется визуально, таккак при этом происходит разжижение реакционной массы и ее быстрое расслоение вследствие выпадения осадка неорганических солей. Этот осадок тиосульфата натрия легко отфильтровываетсяи целевые дихлорангидриды (1) выделяются в чистом виде вакуум-перегонкой..Побочно выделяемый тиосульфат натрияимеет содержание основного веществадо 987 и может использоваться самостоятельно.П р и м е р 1. Дихлорангидрид 2 хлоргексилфосфоновой кислоты.К суспензии 83,4 г (0,4 моль) пятихлористого фосфора в 100 мл бензолаприбавляют по каплям при перемешивании 16,8 г (0,2 моль) 1-гексена при15 С, Затем выдерживают реакционнуюсмесь при...
Способ получения -аминоалкилфосфонистых кислот
Номер патента: 1558921
Опубликовано: 23.04.1990
Авторы: Гандурина, Осипова, Хомутов, Хурс, Шумянцева
МПК: C07F 9/48
Метки: аминоалкилфосфонистых, кислот
...кислот приведены в табл, 1.П р и м е р 1, Получение о(-аминоэтилфосфонистой кислоты в метаноле.К раствору 10,6 г БаНРО Н ф(О, 1 моль) в 6 мп воды добавляют порциями 10 мп конц. НС 1, а затем 6 млизопрапилового спирта. Выпавший осадок фильтруют, фильтрат упаривают ввакууме при температуре не выше 40 С, 15остаток растворяют в 10 мл абс.СНЗОН,нагревают до кипения и при перемешивании добавляют в атмосфере инертногогаза в .течение 30 мин раствор ацетальдоксима (3,65 г, 0,05 моль) в10 мп абс. СНОН, После кипячения втечение 2 ч охлаждают до 20 С, удаляют растворитель в вакууме. )-Аминоэтилфосфонистую кислоту выделяют известным способом. Выход 3,4 г (327).25Т.пл. 208-210 С.Найдено, Ж: С 22,23; Н 7,43;Р 28,27.С,Н,ОРИВычислено, Е:...
Способ получения -(алкиламино)бензилфосфонитов
Номер патента: 1558922
Опубликовано: 23.04.1990
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/48
Метки: алкиламино)бензилфосфонитов
...при переамином в атмосфере инертного газа. В реакции желательно использовать диэтиламин в количестве 50-100 мол,от стехиометрии:Кт Х 0 РСНС Нгонке, которое вызвано наличием трех-:.тористого бора.Диэтиламин лунше использовать в коли гестве 50-100 мол. . от стехиометрии,увеличение количества диэтиламина неприводит к увеличению выхода, а уменьшение количества диэтиламина снижаетвыход целевых продуктов.Полученные соединения (Т) - стабильные бесцветныежидкости, прегоняющиеся при пониженном давлении,могут храниться в атмосфере инертногогаза в течение длительного временибез изменения. Состав и строение целевых продуктов (Т) подтверждены данными элементного анализа и ЯИР Н, С,1 РВсе реакции и выделение целевыхпродуктов проводят в...
Способ получения трибензилфосфиноксида
Номер патента: 1558923
Опубликовано: 23.04.1990
Авторы: Воронков, Гусарова, Дмитриев, Малышева, Рахматулина, Татаринова, Трофимов, Шайхудинова
МПК: C07F 9/53
Метки: трибензилфосфиноксида
...м е р 7. К смеси 3,1 г . 20(0,005 моль) ТЭБА и 40 мл толуола до"бавляют по каплям при перемешивании40%-ный водный раствор КОН (25 г, 25КОН 0,44 моль) в 37,5 мл воды). Смесьперемешивают при 94-96 С в течение6-7 ч, непрореагировавший фосфор(1,61 г, конверсия 48%) отфильтровывают, дальнейшую обработку ведут пометодике, описанной в примере 1. Получают 3,2 г (выход 82%) трибензилФосфиноксида.П р и м е р 8. К смеси 3,1 г(0,005 моль) ТЭБА и 40 мл толуола добавляют по каплям при перемешивании357-ный водный .раствор КОН (25 г,КОН 0,44 моль), в 46,5 мл воды). Смесь 40перемешивают при 94-96 С в течение6-7 ч, непрореагировавший Фосфор(2 г, конверсия 357) отфильтровывают,дальнейшую обработку ведут по методике, описанной в примере 1. Получают 452 г...
Способ получения оксидов алкил-ди-( -карбоксифенил) арсинов
Номер патента: 1558924
Опубликовано: 23.04.1990
МПК: C07F 9/70
Метки: алкил-ди, арсинов, карбоксифенил, оксидов
...разбавленным (1;5) раствором соляной кислоты до рН 5. Образовавшийся белый осадок оставляют в маточном растворе на 16 ч, отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат в вакуум-эксикаторе над пяти1558924 Таблица 1 Количество Времокислииь Опыт ен про ивалент весдерна ни нового ства, 2 а(сан 1 Н ол по литратурданнымьь соб 0,24 0,19 0,24 0,19 0,15 172,2 174129,3 181 186,5 188 192,9 195 199 ьо 202 Оьоз 38,70,04 30,90,05 38,7О,О 4 ЗО,90,03 23,2 1000 16 ВОО . 14 1000 18 ВОО 16 6 ОО 1 З о, о 1 З,11,5 15 ь 1 126 9,9 9,6 85,3 84,0 Вб,98,9 99,0 99,2 98,9 98,5 сн,з с,н,с,н,5 Сань,о 6 9 5 ьВ Оь 04 2,6 Оьоз 0,5 0,03 3,7 6,1 иа зквивалентные веса оксидов алкин-ди-(и-ка Дан чен сифенил)арсинов ассчитыванисьь основывао известному...
Способ получения диациловых эфиров ариларсонистых кислот
Номер патента: 1558925
Опубликовано: 23.04.1990
Авторы: Бадрутдинов, Кокорев, Ямбушев
МПК: C07F 9/74
Метки: ариларсонистых, диациловых, кислот, эфиров
...кислоты и смесь встряхивают. Выделившийся диметиламмоний хлохлористый отфильтровывают, бенгал отгоняют, а целевой продукт перегоня ют в вакууме. Выход 30,6 г (90 Ж), т.кип, 177-178 С (5 мм рт.ст.); и1 ф 5097 ф с% 1,2103 ИК-спектр, см : 1058 (АвОС); 1687,зола добавляют 8,84 г (О, 1 М) масляной кислоты и смесь встряхивают. Выделившийся диэтиламмоний хлори тыйотфильтровывают, бензол отгоняют, ацелевой продукт перегоняют,в вакууме.Выход 18,9 г (937), т. кип. 177-179 С(пара-замещенное бензольное кольцо),1063 (ЛвОС), 1684 (С=О).Найдено, 7: С 41,34; Н 4,609О 15,73; Ая 18,64.С Н АзВго.Вычислено, 7: С 41,48; Н 4,44;0 15,80," Аз 18,52.П р и м е р 6. Диизовалериановыйэфир и-бромфениларсонистой кислоты. К 20 г (0,064 М) п-бромфенил...
Способ количественного определения хрома в бис (трифенилсилил)хромате
Номер патента: 1559286
Опубликовано: 23.04.1990
Авторы: Кудряшова, Макаров, Трохаченкова
МПК: C07F 7/08, G01N 31/16
Метки: бис, количественного, трифенилсилил)хромате, хрома
...табл.З.Как видно из табл.3, полученные содержания хрома в продуктах раэложе. ния БТФСХ йодометрическим титрованием хорошо согласуются с данными, полученными методом добавок. Добавки вводят в раствор продуктов разложения БТФСХ в виде раствора хромата калия, содержащего 1,00 мг/см хрома,59286 ьбраэец НайденоСг в раст НайденоСг метододобавок врастворе,ВведенадобавкаСг, мг, т 4 5 мыш 2 1,0 3 л лица пр ле НайденоСг методомдобавок врастворе,мг Введена добавка Сг, мг аэец Найдено Сг врас воре,мг. делений,В табл,4 привиэводимости ио способов дены данные вестного и и в 27 лабора торный гае" пр мо 0 Таблиц+Способ Найден азе мас 8,25; 8,1 о8108,50;8,32.8,22; 7,99;8,208,40; 7,90;8,60810 8 8,19;8,15; лабораторнь 2 омьддленныи 10 15; 3ромьппленный,4...
Способ получения производных мочевины, содержащих платину
Номер патента: 1565347
Опубликовано: 15.05.1990
Авторы: Коути, Тосихико, Фусааки, Юкико, Юкио
МПК: C07F 15/00
Метки: мочевины, платину, производных, содержащих
...вать образовавшейся смеси и получают соответствующее соединение, т. е. бис- гидроксо-цис-(1,2-диаминоциклогексан) платина (11) нитрат или сульфат. Температура реакции практически 25 не является существенной и предпочтительно обычно проводить реакцию вблизи комнатной температуры. Время, необходимое для завершения реакции, может изменяться в широких пределах, однако обычно период от 1 до 14 ч является достаточным. Затеи целевое; соединение Формулы (11) получают выпариванием воды из реакционной смеси. Водный раствор продукта получают или при неполном удалении воды, или путем добавления воды, и затеи этот раствор подвергают взаимодействию с циклической производной алкиленмочевины, предпочтительно в количестве от 0,540 до 4 эквивалентов...
Способ получения диалкиламинометилфосфинатов
Номер патента: 1565842
Опубликовано: 23.05.1990
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/32
Метки: диалкиламинометилфосфинатов
...- хлористого цинка, что позволяет предложить новый метод создания фрагмента С-Р-И, который может содержать Функциональную группу у атома фа=фора.Катализатор процесса - хлористый цинк необходимо использовать в количестве 3-5 мол.% от стехиометрии. Меныдие количества катализатора приводят к значительному замедлению реакции с падением целевых продуктов.35 Большие количества катализатора также снижают выход целевых продуктов за счет процесса разложения и комплексования исходных соединений.Оптимальным условием процесса является нагревание смеси от 110 до 120 С. При более низкой температуре скорость процесса резко замедляется и выход целевых продуктов снижается, при более высоких температурах наблюдается снижение выхода за счет разложения...
Способ получения ди-трет-бутилперокситрифенилсурьмы
Номер патента: 1567584
Опубликовано: 30.05.1990
Авторы: Аксенова, Додонов, Дрэгичь, Семенычева
МПК: C07F 9/92
Метки: ди-трет-бутилперокситрифенилсурьмы
...вьделяют иэ фильтрата,уда ляя жидкую фазу при пониженном давлении и температуре 40-50 С. Получают 5 05 г (9 5 10- моль) ДПС (выход 95,0%) и О, 19 г (2, 1110 4 моль) ОДПС (выход 4,22%).П р и м е р 6. Раствор 4,92 г (1,39 10- моль) ТФС в 20 ю бенэола помещают в двугорлую колбу, снабженную мешалкой и капельной воронкой, и при комнатной температуре и постоянном перемешивании вводят 4,75 (4,171- моль) ГПТБ (содержание,основного вещества 79%), Реакционную смесь перемешивают еще 30 мин, По окончании реакции бензол удаляют при пониженном давлении и остаток раст 30 воряют в петролейном эфире, 1 ерастворимый О 11 С отфильтровывают, а ДПС вьделяют из фильтрата при пониженном давлении и температуре 40-50 С, Получают 5,68 г (1,07.10- моль) ДПС 35...
Способ получения комплексных соединений платины
Номер патента: 1570649
Опубликовано: 07.06.1990
Авторы: Кацуми, Кохити, Масамитсу
МПК: C07F 15/00
Метки: комплексных, платины, соединений
...зверьков в каждой, и каждоймыши внутрибрюшинно вводилось испытуемое соединение, Через 1 О днейпосле начала приема соединения каж-.дую мьппь умерщвляли, опухоль взвешивали для вычисления отношения ингибирования роста (ОИР) по следующемууравнению:л ТОИР /Х) = ;100, (1)ь-15где С и Т - средняя масса опухоли соответственно контрольной и подвергнутой лечению группы.Полученные результаты приведены50 в табл. 3 - 7. Для сравнения использо вано известное соединение цисплатин (ПЦД 1) и известное соединение по па.тенту США У 4410544.Испытание 2, Испытание п ъ 1 о противоопухо-.левой активности против ракового чо"вообразования колон 26,Небольвгие кусочки опухоли колон 26 (1-2 мм ) имплантибуют подкожно в боковой области живота мужских особей мышей...
Способ получения металлических комплексов производных эритромицина а с двухвалентными металлами с, z, с, n или с в соотношении 2: 1, проявляющих бактерицидную активность
Номер патента: 1572416
Опубликовано: 15.06.1990
Авторы: Зиатко, Невенка, Слободан
МПК: A61K 31/295, A61K 31/315, A61P 31/04 ...
Метки: активность, бактерицидную, двухвалентными, комплексов, металлами, металлических, производных, проявляющих, соотношении, эритромицина
...е р 2 (способ Б), В50 мл 0,02 И раствора Ю-метилаза-деоксоО-дигидроэритромици на А в 60%-ном метаноле растворяют0,086 г СцС 1, 2 НгО (0,01 М растворв расчете на Сцф) и после установления рН 8,5 с помощью 0,1 н,(моль/л) БаОН перемешивают 2 ч прикомнатной температуре, Реакционнуюсмесь концентрируют при пониженномдавлении примерно до половины объема, отсасывают фиолетового цвета осадок, промывают трижды по 10 мл во-,дой, высушивают и получают 0,62 гпродукта (79,3%).Анализ продукта идентичен таковому примера 1,П р и м е р 3, Поступают описанным в примере 1 образом, с единственным различием в том, что вместо СцС 1 гдобавляют 0,068 г 2 пС 1и поддерживают рН 8,6. Получают. 0,61 г белогоцвета продукта (77,9%).Кп-анализ...
Комплексы сульфата алюминия с замещенными анилинами в качестве дубителей натуральных кож
Номер патента: 1574604
Опубликовано: 30.06.1990
Авторы: Маркарян, Петросян, Тадевосян
Метки: алюминия, анилинами, дубителей, замещенными, качестве, кож, комплексы, натуральных, сульфата
...что соответствуетрасходу 0,5% мас.ч, от массы голья,считая на А 10 ), и 2,9 ч гексаметилендиамина (на 100 мас,ч. голья0,58 мас,ч. гексаметилендиамина). Продолжительность дубления комплексом 12 ч, рН = 3,6-4,0, ж.к,1,0 (жидкостной коэААициент), теми ер атур а 20+ 2 С, Ре зульт аты пр едставлены в табл.1.П р и м е р 4. После пикеля 400 г голья, полученного по типовой методике из сырья крупного рогатого скота, свинины или козлины, обрабатывают аналогично примеру 3 с той разницей, что в качестве дубящего агента вместо комплекса Т берут смесь 66,4 г сульфата алюминия, растворенного в 370 мп воды (на 100 мас.ч. голья 16,6 мас.ч. сульАата алюминия, что соответствует расходу 2,5% от массы голья, считая на А 1 Оэ), и0,8 г и-Аенилендиамина (на 100...