Казанкова

Номер патента: 1754721

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Жичкин, Казанкова, Лукашев, Фильчиков

МПК: C07F 9/535

Метки: алкил-n-фениламино)-фосфоранов, этоксикарбонилометилен-ди-трет-бутил(n

...представляют собой бесцветные кристаллы, устойчивые на воздухе.Предлагаемый процесс может быть представлен следующей схемой:нос,н,. (трЕт-СЕНЕ)тттС-СОСтн+С 6 Нт 44+яОН - в,сщс,с,н,котрет-СеН;,реСН-С;,ОсеНс н-т 4-яе еСтроение синтезированных соединений подтверждено методами ЯМР Н, С,Р - спектроскопии,П р и м е р 1. Получение этокс 1 Акарбонилметилен-ди-трет-бутил-(К-этил-К-фениламино)-фосфорана, .К раствору 3,21 г(0,015 моль) этоксиэтинил-ди-трет-бутилфосфина в 15 мл этанолапри перемеаивании добавляют по каплямраствор 1,8 г (0,015 моль) Фенилазида в 5 мпэтанола. Через 0,5 ч избыток спирта отгоняют в вакууме, получают 5,3 г (колич.) маслообразного продукта с др...

Номер патента: 1682358

Опубликовано: 07.10.1991

Авторы: Аверин, Казанкова, Лукашев, Фильчиков

МПК: C07F 9/40, C07F 9/48, C07F 9/50 ...

Метки: кетена, полуаминалей, полуацеталей, фосфорилированных

...в ИК-спектре полосы поглощенияр, =, 2200 см . Растворитель и избытокпиперидина отгоняют в вакууме, получают2,7 г (900 ) 2-этокси-пиперидиноэтинилдиэтилфосфон ита (95 спектральной чистоты по ЯМР Р), После перегонкиполучают 1,2 г продукта (40 т,лип. 11 о -120 С (0,01 мм рт.ст.); по = 1,4915;др 162,5 м.д.ИК-спектр: и, =с 1600 смНайдено,0 : С 56,44; Н 9,48; Р 11,13,С 13 Н 26 ч ОЗРВычислено, О :С 56,71; Н 9,52; Р 11,25,П р и м е р 2. К раствору 1,6 г (0,01 моль)этоксиэтинилдиметилфосфонита в 30 млэфира, полученного из 0,77 г (0,011 моль)30 этоксиацетилена, 5,5 мл (0,011 моль) 2 н.раствора бутиллития в пентане и 1,6 г диметилхлорфосфита по способу, аналогичномупримеру 1, при перемешивании и охлаждении до 0 С добавляют 1,46 г (0,02 моль)...

Номер патента: 1535410

Опубликовано: 15.01.1990

Авторы: Захаров, Казанкова, Леплявченко, Лоза

МПК: A01B 79/02

Метки: озимой, подкормки, пшеницы, ранневесенней

...рдзцымц лозами дзота получена, КОГ Дс) СРЕД)ЯЯ М с)КСЦ М 3,1 ЬНЗЯ ТЕМ ЦРЗТЪРа Воздуха зд 15 лнсй -5,4 с; (срелциерелце- СХТС)сНЗЯ И МЦНИМДЛЫ)ЗЯ ТЕМПЕРгтЛРЫ ВОЗЛУ хз в его Время соответственно - 1,3 и2,1"С,:.1(: повышением средней мдксцмзль 5354101 О 15 ной темирзтуры воздуха до +9,7 С (средние среднеточная и минимальная температуры воздуха соответственно 3,7 и .+1,6 Г) резко повышается и эффективность ранневесенних подкормок азотом - величина прибзаки В зависимости от дозы возрататет а ",1 2,5 раза. Дальнейшее повышение ре ч ней лз кмал ь ной ) с м пературы воздуха хотя и способствует увеличеник) прибавки, но темпь нарастания заметно снижак)тся. Сильно проявляется влияние максимальных темп ратур Воздуха при подкорм. ке и нз прирцте...

Номер патента: 1532562

Опубликовано: 30.12.1989

Авторы: Казанкова, Козлов, Лукашов, Фильчиков

МПК: C07F 9/53

Метки: замещенных, кетенов, элементфосфор

...соединенийью, а именно к новому сения новых элементфосфоных кетенов общей формулы химии с С-Р соб 1 й полу"мещеннные кете- в качестве ом и фосинтезе з чет соноспоппиров 82 Р(8)с=с=ов,э держания в молекуле реакц собной гетерокумуленовой ки (С"С=О). ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ НТ ССОР н двтогСКоюаг СВИДкт(триэтилгермил)кетена, которые могутбыть использованы в качестве полупродуктов в органическом и фосфорорганическом синтезе. Цель изобретения -разработка доступного метода получения соединений указанного класса.Синтез ведут из фосфорилированногоэтоксиацетилена и серы при температуре от -20 до -10 С с последующейобработкой полученного продукта кремний или германий галогенидом, взятыхв равно молярном...

Номер патента: 1318599

Опубликовано: 23.06.1987

Авторы: Казанкова, Лузикова, Луценко, Рогачев

МПК: C07F 9/52

Метки: 1-алкил-2-хлор-2-алкоксиэтенилалкил(арил, хлорфосфинов

...по каплям раствор 0,98 г (1,21 мл, 0,0 моль) этилэтоксиацетилена в 1,5 мл абсолютного хлористого метилена. Перемешивание продолжают в течение 60 ч. Раствори- тель отгоняют в вакууме нодоструйного насоса (5 мм), остаток выдерживают в вакууме (1 мм рт,ст,) н течение 1,5 ч, Получают 245 г 1-этил-хлор-этоксиэтенилбутилхлорфосфина (11).Найдено, 7: С 47,45; Н 7,43; Р 12,23,2СН С 1,0 РВычислено, 7.: С 46,73; Н 7,41;Р 12,05,П р и м е р 3. К раствору 1,45 г(1,19 мл, 0,01 моль) изопропилдихлорФосфина в 1,5 мл абсолютного хлористого метилена при комнатной температуре при перемешивании в течение5 мин прибавляют по каплям растворО 0,98 г (1,21 мл, 0,01 моль) этилэтоксиацетилена в 1,5 мл абсолютногохлористого метилена. Перемешиваниепродолжают в...

Номер патента: 1245576

Опубликовано: 23.07.1986

Авторы: Артюшин, Казанкова, Лажко, Лукашев, Луценко

МПК: C07F 9/50, C07F 9/535

Метки: 4-дионов-3, 5-дифосфор, дифосфациклогексадиен-1, замещенных

...раствор0,025 моль бутиллития в пентане приминус 10 С и перемешивают при этойтемпературе в течение 20 мин. Затемохлаждают до минус 20 С и медленнопо каплям прибавляют раствор 6,1 г(0,05 моль) диэтилхлорфосфина вЗО мл абсолютного диэтилового эфира.Температуру реакционной смеси повышают до комнатной и перемешиваютпри этой температуре в течение 4 ч,Затем эфир отгоняют, к остатку добавляют 75 мл абсолютного хлористого метилена, осадок отделяют центриФугированием, промывают 50 мл хлористого метилена, а растворительотгоняют в вакууме.После перекриствллизации из смеси хлористый метилен - диэтиловыйэфир получают 4,0 г 2,5 бис(диэтилФосфино)-1,1 ,4, 4 -тетраэтил4 1:дифосфациклогексадиен,4-диона 5(00044 моль) 2-этоксиэтинилдиизопропилфосфина в...

Номер патента: 1235870

Опубликовано: 07.06.1986

Авторы: Казанкова, Луценко, Михайлов, Тростянская

МПК: C07F 9/52

Метки: дигалогенангидридов, кислоты, фенилэтинилфосфонистой

...содержит интенсивнуюполосу поглощения ) (С=С) 2170 смСпектр Я 1 Р Н,т 7,17 (протоны бецзольного кольца), Спектр ЯтР 1 Р): 121,5.Р,наттогичттыйт результат получаютопри проведении процесса при 0 С,П р и м е р 3. К раствору 5, г(0,05 моль) триэтиламица в 30 млабсолютного хлористого метилена прил20 С и перемешивании небольшимипорциями добавттяют 6,9 г (0,05 моль)зреххлорис.ого фоссЬора, Реакционнуюсмесь перемешитзают при этой температуре 50-60 ч, Далее реакционную смесьподветгают обработке аналогичнопримеру 2. После перегонки получают5,8 г (66% дихлорангидрида 2-ФенилэтинилЬосфонистой кислоты.т 1 р и м е р 4, К смеси 10,2 г(О., моль) триэтиламина в 75 мл абсоолстного петролейцого заира при 20 Си перемешивании цебольшими...

Номер патента: 1203094

Опубликовано: 07.01.1986

Авторы: Васюкова, Ефимова, Казанкова, Луценко

МПК: C07F 7/08

Метки: алкенилалкиловых, силилированных, эфиров

...Реакционную смесьперемешивают при комнатной температуре 36 ч. Соль триэтиламина высаживают пентаном, выпавший осадокотделяют центрифугированием. Осадокпромывают дважды пентаном (2 х 50 мл),растворитель отгоняют в вакууме, остаток перегоняют, Получают 3,0 г(5,5 мл, 0,05 моль) вииилбутиловогоэфира и 1,7 г (2,3 мл, 0,025 моль)пиридина в 10 мл абсолютного хлористого метилена по каплям прибавляют5,0 г (3,45 мл, 0,025 моль) триметилиодсилана. Реакционную смесьперемешивают 40 ч, йодистоводородную соль пиридина высаживают пентаном, осадок отделяют центрифугированием, промывают дважды пентаном,растворитель отгоняют в вакууме.После перегонки получают 3,9 г,эфира и 2,5 г (3,5 мл 0,025 моль)триэтиламина в 1 О мл...

Номер патента: 1178623

Опубликовано: 15.09.1985

Авторы: Андреев, Беликова, Грицюк, Жуликов, Казанкова, Леонард, Суслов

МПК: B31D 3/00

Метки: ячеистого

...для непрерывного изготовления конструкционного ячеистого материала включает направляющие каналыи 2, смонтированные на раме 3, трубчатые формообразователи 4, с помощью которых в формующей кассете 5 из рулонной заготовки 6, например, картона, бумаги, пластмасс формируется ячеистый материал 7, Направляющие каналы 1 и 2 снабжены удерживающими стенками 8 и 9 и выполнены таким образом, что выходы 10 и 11 направляющих каналов 1 и 2 соединены с входом 12 кассеты 5, а входы 13 и 14 -- с выходом 15 кассеты 5. На входах 13 и 14 установлены механизмы 16 и 17 для выгрузки трубчатых формообразователей 4 из кассеты 5. Механизмы 16 и Для склейки ячеек материала 7 междусобой устройство снабжено приспособлениями 26 и 27 для нанесения клея, которые...

Номер патента: 1154286

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Артюшин, Казанкова, Лукашев, Луценко

МПК: C07F 9/535

Метки: кетенилидентриалкилфосфоранов

...конценнтрацин 80%, через 15 мнн удаляют растворитель полностью, При этом вещество слегкасамораэогревается, в его ИК.спектре пропадает полоса поглощения 1 (СьС) 2200 смметоксиэтиниллиизопропилфосфина и появля.ется интенсивная полоса(С=С=О)метилднизопропилкетенилиденфосфорана, спектральные характеристики которого совпадают сприведенными в примере 1. Выход 1,5 г(9 %),Найдено,%: С 62;77; Н 10,22; Р 7,80С,Н, ОРВычисленоЛ: С 62,77; Н 9,95; Р 17,99.Предлагаемым способом не рекомендуетсяполучать искомый продукт в количествеболее 5 г, так как самопроизвольная изомеризация метоксиэтицилдиизопропилфосфинаможет выйти из-под контроля и привести-бутилкетенилиденфосфораца,К раствору 0,56 г (0,01 моль) метоксиацетилена в 10 мл абс.дизтилового эфира,...

Номер патента: 1154285

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Казанкова, Луценко, Михайлов, Тростянская

МПК: C07F 9/52

Метки: 1-алкил-2, алкоксиэтенилфосфонистых, дигалогенангидридов, кислот

...связанное с полимеризациейисходных и целевых продуктов.30В качестве третичного амина удобно использовать наиболее доступныеи дешевые амины алифатического,ароматического или гетероциклического ряда, например триэтиламин, 35диэтиланилин, пиридин.Целевые продукты представляютсобой бесцветные тяжелые жидкости,устойчивые и неизменяющиеся при хранении без доступа влаги и кислорода 40воздуха при 0 - 5 С. Данные элементного анализа, ИК-, ПМР- и Р ЯМР- спекэтроскопии соответствуют приведеннойформуле (1). Все операции проводятв атмосфере инертного газа например 45аргоца,П р и м е р 1 К раствору 5,0 г(0,075 моль) 2-этилэтенилэтиловогоэфира и 5,1 (0,05 моль) триэтиламинав 50 мл абсолютного петролейного 50эфира прибавляют по каплям 6,9...

Номер патента: 1142479

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Казанкова, Луценко, Михайлов, Тростянская

МПК: C07F 9/52

Метки: 1-бром-2, алкоксиэтенилфосфонистых, дигалогенангидридов, кислот

...наиболее доступные 40 и дешевые амины алифатического, ароматического или гетероциклического ряда, например триэтиламин, диэтиланилин или пиридин. Целевые продукты представляют собой бесцветные 45 тяже.пые жидкости, они устойчивы и не изменяются при хранении без доступа влаги и кислорода, воздуха при 0-50 С. Данные элементного анализа ИК, ПМР, ЯМРР-спектров соответству. 50 ют формуле (1).В приведенных примерах все операции проводят в атмосфере инертного газа, например аргона.П р и м е р 1. К раствору 9,0 г 55 (0.,05 моль) 2-бромэтенилбутилового эфира и 5, 1 г (0,05 моль) триэтил,амина в 50 мл абсолютного петролейного эфира при перемешивании прибавляют по каплям 6,9 г (4,4 мл,0,05 моль) треххлористого фосфора.Реакционную смесь...

Номер патента: 1122661

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Ефимова, Казанкова, Калганов, Луценко

МПК: C07F 7/08

Метки: 1-галоген-2-триалкилсилилалкенилалкиловых, эфиров

...высокореакционноспособных ацетиленовых эфиров и полярных апротонных растворителей, способствующих ионизации связи галогенкремний.В отсутствии растворителя реакция обратима и идет очень медленно, поэтому выход целевых продуктов в таких условиях не превышает 20-30Трйал122661 килбромсиланы менее реакционноспособны чем триалкилиодсиланы и реагируюттолько с терминальными алкоксиацетиленами, тогда как реакция с алкилалкоксиацетнленами не проходит дажепри длительном нагревании реакционнойсмеси, Триалкилиодсиланы реагируют собоими типами алкоксиацетиленов свысокой скоростью.Выбранный интервал температуробусловлен тем, что взаимодействиеинэфиров с триалкилиодсиланамн осуществляется с высокой скоростью прикомнатной температуре, тогда...

Номер патента: 1114681

Опубликовано: 23.09.1984

Авторы: Казанкова, Лузиков, Луценко, Родионов

МПК: C07F 9/535

Метки: 3-оксафосфоленов, замещенных

...воздуха в течение длительного времени. Данные элементного анализа, ИК-, ПМР-Р и ЗС ЯМР-спектроскопии соответствуют приведенной формуле. 55 Кроме того, структура целевых продуктов однозначно подтверждена рент- геноструктурными исследованиями. Все операции в примерах проводятв атмосфере инертного газа, напримераргона,П р и м е р 1. 3,1 г (0,01 моль) 1-метил-иод-метоксиэтилендиизопропилфосфина растворяют в 5 мл абсолютного хлористого метилена, добавляют 5 мл абсолютного бензола и реакционную смесь выдерживают в течение 48 ч при 20 С. Выпавшиеокристаллы декантируют, промывают 2 хЗ мл бензола, сушат в вакууме, получают 2,3 г (927) 2-(метилдиизопропил)иодфосфонийметилиден,3- дипзопропил-метил-.оксо,3- оксафосфолена(1) т,пл. 158 С.Найдено,...

Номер патента: 1097632

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Казанкова, Лузиков, Луценко, Родионов

МПК: C07F 9/50

Метки: бисфосфорилированных, винилалкиловых, эфиров

...Способ по п,1, з а к л ю ч а -ю щ и й с я тем, что в качестве инертного органического растворителя используют диэтиловый или петролейный зфир.8 Таблица 2 1097632 Спектр ПМР Соединение Н-С=СОСН,4 )чРН,Гц НРМеДе 5,36 5,43 6,01 6,22 5,21 1,5 27,5 6,26 4,46 3,0 6,05 4 э 40 гфо 1,0 27,0/Н ОСН СН СН СН) (Снз) С 3 Р РСН(СН Ц С=С в Н . оСН,СН се,сн)сн) Р Р(сн(сн) ) Сас сЕ Н ОСН 2 СН СН СН Э Р10Продолжение табл.2 1097632 Спектр ЯМР " РН Спектр ПМР Р - -СНч т Р - -.СН Р РЭм ад в"нМеда м д,2 уРН,Гц РН,Гц 4,5 31,8 0 2,92 7,0 0 287 70 4,9 29,5 6,6 7,0 5,8 82,1 1,5 3,66 3,5 2,0 3,80 94,6 7,2 7,8 12,0 О 2 70 7 О 7,4 29,6 2,3 95 ф 9 7,6 7,8 2,0 3,80 12,0 75,5 7,1 ф 4 6,5 О 3,38 8,0 1,2 2,0 3,56 7,0 1,5 3,62 3,0 88,7 5,5 81,2 7,2 Составитель...

Номер патента: 1084276

Опубликовано: 07.04.1984

Авторы: Казанкова, Майорова, Платонов, Чистоклетов

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-оксо-1-этокси, алкоксифосфол-2-енов, замещенных

...3 ч зующееся масло. Осадок отфильтровыпри 20-25 С. Контроль за кедом 15 вают промывают смесью гексан-бензолреакции осуществляют по накоплению и получают 1,.4 г (873) 1-оксо,3 в реакционной среде бромистого диэтокси,4-дикарбометокси-11-нитроэтила методом газовой хроматографии,. Фенилфосфод-ена.Т.пл 132,5-.133,5 фСДалее отгоняют растворитель при по (бензол-гекеан).ниженном давлении. Маслообразиый . 20 Найдено,йф С 51,16 Н 5,25;остаток закристаллизовывают при рас Н 3 э 18 ю Р 7,61.тирании со смесью гексан-.эфир и затем перекристаллизовывают из этой Вычислено, Ж: С 50, 59, Н 5, 19;же смеси. Получают 1,05 г (76) Н 3,28 Р 7,25.1-оксо-этокси-З-бутокси,4-дициа ЯМР Р 3 Ф 51,9 м.д.а,но"феннлфосфол-ена. Т.пл,83- Н р и м е р 4. В условиях...

Номер патента: 1074880

Опубликовано: 23.02.1984

Авторы: Казанкова, Лузикова, Луценко, Родионов

МПК: C07F 9/48

Метки: диалкил-2-бром-2-алкоксиалкенилфосфонитов

...а целевые продукты необнаружены даже в следовых количествах.Предлагаемый способ получения целевых продуктов отличается введениемв реакцию с алкоксиацетиленами диалкилбромфосфитов и использованиемвместо неполярных или малополярныхрастворителей - диэтилового эфирадиэлектрическая проницаемость,Я 4,34 ) или петролейного эфира(1,84) - полярных апротонных растворителей - хлористого метилена(Я 8,9) или ацетонитрила ф 36,2),что обеспечивает получение соединений нового типа с высокими выходами (80-90),Следует отметить также, что получение фосфорорганическнх соединенийпри взаимодействии диалкилбромфосфитов с алкоксиацетиленами является неожиданной реакцией, посколькуприсоединение диалкилбромфосфитовк ацетиленовым соединениям, как...

Номер патента: 1065417

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Ефимова, Казанкова, Луценко, Проценко

МПК: C07F 7/30

Метки: тригалогенгермилвинилалкиловых, эфиров

...20 мл абсолютногобензола при перемешивании из капельной во.ронки прибавляют по каплям в течение 15 минраствор 10,7 г (5,7 мл, 0,05 моль) четырех.хлористого германия в 10,мл абсолютного бензола. Реакционную смесь перемешивают при ком.комнатной температуре 24 ч, Хлористоводородлную соль триэтиламина осаждают добавлениемпетролейного эфира, осадок отделяют центрифу. 55гированием, растворитель отгоняют в вакууме,остаток перегоняют, получают 9 г (729) 1.метилл 2-трихлоргермилвининметилового эфира. 4П р и м е р ы 7 - 10, Синтез проводят вусловиях примера 6, Остальные условия указа.ны в табл. 1 - 3,П р им е р 11, К раствору 7,5 г(0,075 моль) 1-этилвинилэтилового эфира и5 г (6,9 мл, 0,05 моль) триэтиламина в 20 млабсолютного бензола при...

Номер патента: 1033498

Опубликовано: 07.08.1983

Авторы: Ефимова, Казанкова, Луценко, Тростянская

МПК: C07F 9/52

Метки: алкоксиалкенилфосфонистых, дигалогенангидридов, кислот

...побочными процессами полимеризации как исходного винилалкилового эфира, так и целевого продукта. Таким образом, использование третичного амина для отщепления бромистого водорода обусловлено необходимостью проведения процесса в контролируемых условиях для получения приемлемых выходов целевого продукта.Возможность осуществления реакции с треххлористым фосфором по предлагаемому способу обусловлена тем, что изменение порядка смешения реагентов приводит к изменению механизма превращения. Треххлористый фосфор не498Ь 3 1033бавляют по каплям 24,9 г (0,092 моль)трехбромистого Фосфора в течение45 мин. Температура реакционной смеси самопроизвольно поднимается до60 С. После охлаждения до 20 С выпавоший осадок гидробромида...

Номер патента: 1030366

Опубликовано: 23.07.1983

Авторы: Артюшин, Казанкова, Луценко, Родионов

МПК: C07F 9/50

Метки: 2-алкокси-2-иодалкенилдиалкилфосфинов

...дизтилового эфираПолучение Фосфорганических соединений при взаимодействии диалкилиодФосфинов с алкоксиацетиленами является новым, поскольку присоединениедиалкилиодфосфинов к ацетиленовым соединениям, как и вообще по кратнымсвязям, неизвестно,Целевые соединения представляют:собой слегка желтоватые тяжелые жид,кости или легкоплавкие кристаллические вещества, которые устойчивы и неизменяются без доступа влаги и кислорода воздуха в течение длительноговремени,Данные элементного анализа, ПМР-,ЯМР" Р и "зС-,спектроскопии подтверждают их строение В ИК-спектрах целевых продуктов полоса поглощения двойной связи углерод - углерод имеетаномально высокое значение (17201745 см")Однако принадлежность этойполосы валентным колеЬаниям...

Номер патента: 1004400

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Казанкова, Луценко, Родионов, Цветков

МПК: C07F 9/48

Метки: диалкил-2-иод-2-алкоксиалкенилфосфонитов

...времени.Данные элементного анализа, ИК,ПМР и ЯМР -спектроскопии подтвержда.ют их строение.Исходные диалкилиодфосфиты полу вчают по методике4 1 действием эфирата иодистого магния на соответствующие диалкилхлорфосфиты. Выход диалкилиодфосфитов количественный, Всеоперации проводятся в атмосфере инерт 45ного газа например аргона. П р и м е р 3. К раствору 13,8 г (0,05 моль) диизопропилиодфосфита в 150 мл абсолютного диэтиловогоэфира, охлаж;,енному до (-7 Я -(.-70 С .в течение 20 мин из капельной воронки по каплям прибавляют .4,9 г (0,05 моль) бутоксиацетилена, Реакционную смесь перемешивают 0,5 ч при этой же температуре, затем температуру медленно поднимают до комнатной, эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме, получают 11 г...

Номер патента: 899569

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Казанкова, Лузикова, Луценко, Тростянская

МПК: C07F 9/52

Метки: алкоксивинилфосфонистых, галоид, гермил, дигалоидангидридов, кислот, триметилсилил

...-галоид- -алкоксивинилфосфонистых кислот взаимодействием тригалогенида Фосфора салкокси- или алкилалкоксиацетиленомпри температуре от -30 до 80 С в атомосфере инертного газа 1 21.Цель изобретения - получениедигалоидангидридов а-.триметилсилил(гермил)- Ъ-галоид-Ъ -алкоксивинилфосфонистых кислот.Поставленная цель достигается способом получения дигалоидангидридов с(.-трнметилсилил 1,гермил- ( -галоид- -Ь -алкоксивинилфосфонистых кислот общей формулы 1, который заключается в том, что тригалогенид фосфора подвергают взаимодействию с триметилсилил(гермил)алкоксиацетиленом при температуре от -15 до 50 С в атмос" фере инертного газа.Составитель Л, КарунинаТехред Т.Маточка Корректор М.Коста Редактор Г.Кацалап Заказ 12054/31 Тираж...

Номер патента: 852983

Опубликовано: 07.08.1981

Авторы: Казанкова, Степанцова, Ташпулатов, Федорова

МПК: D06P 1/673

Метки: волокон, крашения, мате-риала, натуральных, синтетическихполиамидных, текстильного

...водой с оживкой уксусной кислотой при ее концентрации 1 г/л,В результате волокно оказывается окрашенным в яркий синий цвет с высокой прочностью окраски (5 баллов).П р и м е р 4. Образец шерстяного волокна окрашивают в растворе красителя родамина-С с концентрацией 2 г/л с добавлением 30/,-ной уксусной или соляной кислоты 1,7 г/л, двойного нитрата аммония и церия (ГЧ) 2 г/л и этамона ДС 10 г/л, при рН 1: 1,5, модуле ванны 1: 30, температуре 90 - 95 С в течение 180 мин. Окрашенный образец промывают в растворе мыла 2,5 г/л 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 4прн температурс 90 - 95 С несколько раз по 30 мин до полного удаления незафиксированного красителя. Затем образец промывают водой при 80 - 85 С и холодной водой с оживкой уксусной...

Номер патента: 810703

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Илюшин, Казанкова, Ладейщикова, Луценко

МПК: C07F 7/08

Метки: триметилгер-мил(силил)-трихлоргермил, хлорвинилалкиловых, эфиров

...германияв 5 мп абсопютного четыреххлористогоуглерода при интенсивном перемешивании 35прибавляют по каппям 4,26 г (0,03 моль)триметипсилилэтоксиацетилена в 5 мл четыреххлористого углерода с такой скоростью, чтобы температура не превышала30 С. Реакционную смесь перемешивают 40затем в течение 20 мин ро исчезновения в ИК-спектре полосы поглощения 1 с:с, 2200 см,О %1Пос пе перегонки получают 9, 1 г (85 А), 98 С/1 мм рт.ст., 13 - 1,5210.О 20Найдено, %: С 23,75; Н 3,96.С НОС 0, Се%Вычислено, %: С 23,58; Н 3,95. 50 8107034ИК-спектр содержит полосу поглощенияс:о 1570 см ", в ПМР-спектре наблюдаются сигнапы протонов триметилсилильной группы дсн 0,35 м.д, (сингпет),этоксигруппы д сн 1,41 м.д. ( триплет),0 оси 4,28 м.а. ( квадруп дет),П р и м е р...

Номер патента: 810702

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Илюшин, Казанкова, Ладейщикова, Луценко

МПК: C07F 7/08

Метки: триметилгермил-трихлорсилил, хлорвинилалкиловыхэфиров

...группы бснз 0,57 м.а. (сингпет), етоксигруппм сн 1,23 м.а. (триппет), фоси 4,20 м.а. (квпаруп иет),П р и м е р 2.К 2,3 г(0,0133 моль)( 0,0135 моль) трим етилгермилбутоксивцесетилена. Реакционную смесь нагревают доо60 С и перемешивают при этой темпера.туре в течение 6 ч ао исчезновения вИК-спектре полосы, поглощения)( 2200 смПосле перегонки получают 41 г (75%))0 -триметилгермил- у-трихпорсилил- а(,хпорвинилбутипового эфира, т,кип. 102103 оС/1 мм рт.стро = 1,5032Найдено, %: С 28,34; Н 5,03.СОН 18 се 4 054 СеВычислено, %: С 28,10; Н 4,72.ИК-спектр содержит полосу поглощения Чс:с 1550 см, в ПМР-спектре нвбпюдаются сигналы протонов триметипгермильной группы Юси 0,4 м.д, (сингнет),бутоксигруппы 8;с и 0,9 м.д, (мультиплет), УОС...

Номер патента: 808502

Опубликовано: 28.02.1981

Авторы: Илюшин, Казанкова, Луценко

МПК: C07F 7/08

Метки: алкиловых, галоидвинил, гермил, триалкил-силил, эфиров

...соответствуют приведенной формуле,П р и м е р 1. В раствор 6,8 г(0,04 моль) триметилсилилбутоксиацетилена в 10 мл абсолютного петролейного эфира при охлаждении до ООСбарботируют в течение часа 1,46 г(0,04 моль) сухого газообразногохлористого водорода. После отгонкирастворителя и перегонки получают6,7 г (81)( -триметилсилил-К-хлорвинилбутилового эфира, т.кип. 8284/15, и 2 в 1,4500,Найдено,: С 50,44, Н 9,09.СдН 9 С 1053Вычислено,: С 49,86; Н 8,83,ИК-спектр содержит полосу поглощения 9с 1620 см ", в ПМР-спектренаблюдаются сигналы протонов триметилсилильной группы 30,07 м.д.(0,075 моль) триметилсилилэтоксиацетилена при перемешивании и охлажде,сеС(БСН СОС Н 872 6 й)58 СН С81 82-84/1,се4 "4 Я нии до -30 С барботируют в...

Номер патента: 785313

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Илюшин, Казанкова, Корякова, Луценко

МПК: C07F 7/30

Метки: триалкилгермилгалоидалкенилалкиловых, эфиров

...группыд 0,35 м.д. (синглет), этильной группы )(98 м,д.(триплет),др 2 18 м.д. кведруплет)метоксигруппйдр 3,65 м.д. (синглет).П р и м е р 2. К раствору0,09 моль этилмагнийбромида в 150 млабсолютного эфира "Йри интенсивном пе, ремешивании и охлаждении до -50 С прибавляют по каплям 14,2 г (0,03 моль)р-трибромгермил-(-бромвинилбутиловогоэфира в течение 30 мин. Реакционнуюсмесь перемешивают при этой темпера"турев течение 1 ч, затем температуру повышают до комнатной и перемешивают еще 1 ч. После этого добавляют50 мл гексана, центрифугируют, осадокпромывают 50 мл гексана, центрифуги 1 руют, объединяют центрифугаты, отгоняют растворитель. После перегонкиполучают 6,25 г (64) (-триэтилгермил-К-бромвинилбутилового эфира,т.кьн, 98 С/1 мм...

Номер патента: 643511

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Казанкова, Луценко, Тростянская

МПК: C07F 9/52

Метки: алкоксивинилфосфонистых, дибромангидридов, кислот

...растворитель отгоняют в вакууме и после перегонки получают 8 г не вступившего в реакциютрехбромистого фосфора и 7 г (70 напрореагировавший трехбоомистый фосФор) дибромангидрида.-бутоксивинилофосфонистой кислоты, т,кип. 88-89 С/1 мм рт.ст.Найдено)Ь: С 24,69, Н 3,91, Р 10,75.С Н Вг ОР-ь рВычйслено)Ъ: С 24,82 Н 3,79, Р10,70. 30ИК-спектр содержит полосу поглоще"Ия с=с 1590 смБ ПМР-спектре наблюдается сигнал протонов бутоксигруппы: О 1)00 м.д.снь(0,1 моль) винилэтилового эфира во 25 мл абсолютного эфира при 20 С при перемешивании из капельной воронки 4 прибавляют по каплям 27,1 г (0,1 моль) трехбромистого фосфора в 25 мл абсолютного эфира в течение 15-20 мин, перемешивают при этой температуре 1 ч. За реакцией следят по ис 50 чЕзновению в...

Номер патента: 620489

Опубликовано: 25.08.1978

Авторы: Илюшин, Казанкова, Корякова, Луценко

МПК: C07F 7/14

Метки: силилированных, хлорвинилалкиловых, эфиров

...кремния прибавпяютиз капепьной ворсинки 5,8 г (0,06 мопя)этоксиацетипене с такой скоростью, что- Збы температура не повышалась выше25 С(приблизительно 30 мин), перемешивают при этой температуре в течение6 ч до исчезновения в ИК спектре поносы погпошения тройной углерод-углерод-Фной связи 2300 см, После перегонки получают 78 г (60%) Р трихпорсипип оСхпорвинипэтипового эфире;т, кип, 80 С//15 мм рт. ст, п 15043,Найдено,%: С 1947 Н 2,51 15С НООС 3 ЯВычислено%: С 20,02 Н 2,51ИК-спектр содержит полосу погпсь.щения 0 ф 1610 см,ПМР-спектрсостоит из триппета метипьных протонов 20этоксигруппы с 3 = 1,28 м, дквадруппета метипеновых протонов этоксигруппыд =3,95 м, д. синг пете винипьного протона д ф 489 м. д,П р и м е р 2. К раствору 8,5...

Номер патента: 598910

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Бесолова, Казанкова, Луценко, Шеффер

МПК: C07F 9/52

Метки: галоидалкоксивинилфосфонистых, дигалоидангидридов, кислот

...иэ капельной воронкиприбавляют по каплям в течение 30 мин11,9 г (0,044 моль) трехбромистого Фосфора, смесь перемешивают 1 час приэтой же температуре, затем повышаюттемпературу до комнатной и отгоняютрастворитель в вакууме. После пере" 3)гонки получают 10,0 г (78) дибром"ангидрида )-бром- )-этоксивинилфосфонистой кислоты, т.кип. 95 С/1 мм рт.ст,П В 1,62 б 0Найдено,. Ъг С 12,83 у Н 1,761 26Р 9,56Вычислено, В: С 13,071 Н 1,80)Р 9,20,ИК-спектр содержит полосу поглощения Ус=с, 1590 см,30В ПМР-спектре наблюдаются сигналыпротонов этоксигруппы Рн 1,28 м.д.(триплет), досн 4,05 м.д. (квадруплет)и дублет винильного протона У 6,11 м,ц,Ю (Р-Н) 3,8 гц.П р и м е р 2.К 6,1 г (0,044 моль)треххлористого фосфора по капЛям прибавляют 3,92 г (0,04 моль)...