C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 596590

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Ахметов, Гайлюнас, Жебаров, Салимгареева, Соловьева, Цырлина, Юрьев

МПК: C07F 7/08

Метки: кремнийсодержащих, окисей, олефинов

..., г (0,029 моль) триметилсилил-пентена в 30 мл сухого бензола прибавляют О, 05 г А( о(СО) и 3, 57 г (О, 0 35 моль) гидроперекиси трет-амила. Смесь выдерживают 3 ч при 80 С. Реакционную массу промывают водой, сушат сульфат натрия, бенэол отгоняют в вакууме, создаваемом водоструйным насосом. Вакуумной раэгонкой выделяют 3,3 г (74,%)Чистота всех полученных соедине" ний подтверждена данными газожидкостной хроматографии на приборе ЛХМ 8 МД, Фаза ХС-1 10 на целите 503, длина колонки 2 м, газ-носитель - гелий. формУла изобретения 2Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс проводятпри 20-.80 С.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, .Патент СИй 92883395,кл.260-348, 1959.2. Успехи химиии, 1973, 428 с.1151-...

Номер патента: 596591

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Круглова, Попов, Ьно

МПК: C07F 7/18

Метки: адамантан-1-карбоновых, кислот, полиорганосилоксанов, силиловые, синтеза, эфиры

...органических карбоновых кислот, имеющих константу диссоциации.выше 1 10 , с хлорметилсиланами в присутствии акцепторахлористого водорода 12 .Строение и состав силиловых эфиров адамантанкарбоновых кислот подтверждены данньвы элементного анализа и спектральными данными. Величины химических сдвигов протонов функциональных групп в силиловых эфирах адаман" таи-карбоновых кислот относительно ГХДС, приведены в табл.2.П р и м е р 1. Триметоксисилилметиловый эфир адамантан-карбоновой кислоты.(0,02 моль) триэтилааина, 150 мп абсолютного толуола и 3,4 г (0,02 моль)хлорметилтриметоксисилана, Выход 4,70 г(75), Т.кип. 165-167 С (3 мм рт.ст).Найдено,Ъг С 57,20; Н 3,30; 106 8,36.С,БАЙЯ,056Вычислено,Ъ: С 57,32; Н 8,28;64 8,92,В получаемых эфирах не...

Номер патента: 596592

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Петров, Позднев, Трещалина, Чаузов

МПК: C07F 9/11

Метки: высших, диалкилфосфатов

...отходОв в процессе производства высших диалкилфосфатов высокого качества.П р и м е р 1. К раствору 11,7 г ,фосфорсодержащего экстракта из сточных вод процесса очистки технической ди-этилгексилфосфорной кислоты в 50 мя бензола при 0-10 С добавляют 16,2 г хлорокиси Фосфора и выдерживают, перемешивая при 20 С час. Затем при этой же температуре добавляют . 6034 г 2-зтилгексанола и смесь нагревают 4 ч при 80-95 С. После этого ре"акционную массу промывают водой, бензол отгоняют з вакууме 30-100 мм при100 С и продукт (48 г) подвергают 65 очистке с 60 г 20-ного водного раствора ИоОН, отбирая водно-органиче-ский азеотроп и одновременно компенсируя выкипающую воду добавлением еев реакционную массу. После 5 ч нагревания смесь охлаждают,...

Номер патента: 596593

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Капралов, Магдеева, Нифантьев

МПК: C07F 9/40

Метки: фосфонопропилцеллюлозы

...новым и для получения Фосфорилированных целлюлоз ранее не применялся. Способ характеризуется простотой и позволяет полуЧатьустойчивую к гидролизу фосфонопропил.целлюлозу с содержанием фосфора до 7.ЗОП р и м е р 1. Натриеэая соль Фосфонистой кислоты"-пропилцеллюлозы.Смесь 19,6 г (0,1 моль) аллилцеллюлозы ( : 85), 17 г (0,16 моль)моногидрата фосфорноватистокислого 35натрия, 1,21 г (0,005 моль) перекисибензоила размешивают 6-7 ч при 90100 С в водно-диоксановой среде (15 млводы + 50 мп диоксана) ватмосфереинертного газа. Полученный бесцветный 40порошок отфильтровывают, промываютнебольшим количеством воды, бензоломи ацетоном и сушат до постоянного веса. Получают 23,5,г фосфорилированногопродукта с содержанием Фосфора 7,2- 457,4.П р.и м е р 2....

Номер патента: 596594

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Андронов, Близнюк, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, 2-тригалоидэтил, ди2, трихлорэтилфосфонатов

...соединения не растворимы в водеи растворимы в полярных органическихрастворителях.596594 20 Формула изобретения Составитель Л.Карунинаредактор Т.Шартанона текред О.дндренко Кооеектор.Л,денона Эаказ 1030/27 Тираж 559 По писное ЦНИИПИ Гссударственногс комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 досадна Ж" 35 раудскан нас, д. Ед-трихлорэтил)-1-окси,2,.2-трихлсрэтилфосфоната,К смеси 0,015 моль хлоральгидратаи 0,03 моль 2,2,2-трихлорэтанола в7 мл бенэола при перемешивании и 2025 С прибавляют раствор 0,015 мольотреххлористого фосфора в 3 мл бензолаперемешивают 0,5 ч при той же температуре и 1 5 ч при 70-80 С и оставф 10ляют на 10-12 ч для кристаллизации.Белый порошок выделяют фильтрованием,выход 80 Ъ т.пл. 140-141...

Номер патента: 596595

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Бузаш, Буцько, Даниленко, Евреев, Сасинович

МПК: A61K 31/295, A61P 39/02, C07F 15/06 ...

Метки: 0-диметил-0"-2, 2дихлорвинилфосфата, антидод, гепт-5-ен-2, калия, кобальто-диакво-бисбицикло, эндоцисдигидроксамат

...дозы, а при совместном введении с атропином 4,7 до 40 зы. Действие соединения М 91 потенцируется при совместном введении с атропином и особенно сильно с ТИБ, 4, По своему действию соединение 9 2 приближается, а соединение 9 1 превосходит 45 применяемые на практике атропин, ТМБи комплексные соединения кобаль" та ( Щ ) с производными диэтаноламина.Соединения 9 1 и 9 2 малотоксичны 50 для теплокровных и в дозах 150 мг/кг не вызывают ни гибели крыс, ни симпто"мов интоксикации. формула изобретения Кг Со Еаон гвгсояон г Составитель О. СмирноваРедактор Т. Шацганова Техред Н.Бабурка, Коооектор С. ЯмдоаЗаказ 1031/28 Тираж 559 ПодписноеЦНИИЛИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ЖРаушская...

Номер патента: 540459

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Дауварте, Зидерман, Лапина, Лукевиц

МПК: A61K 31/4706, A61K 31/695, A61P 35/00 ...

Метки: 1-(4-хинолиламино)пропил-силатраны, активностью, антибластической, обладающие

...11,6541) 4 с:,9 Формула изобретения О вН 1 ЩЪ и (ожзжа)р Составитель Н. СадовниковаРедактор А. Бер Техреду К. Гаврон Корректор Н, КовалеваЗаказ 943/8 Тираж 553 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ЖРа окая наб. д. 4 5 аее.ю.А юаетА.етР юю.ем А т а.1 е, .тфилиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 2, Смесь 3,5 г(0,025 моль) (3-аминонропил)триэтоксисилана и 40 мл сухого ксилола кипятят4 ч. После отгонки ксилола добавляют 53,5 г (0,02 моль) 4-хлорхинолина,2,0 г триэтиламина и 40 мл сухогодиглима. Кипятят в течение 5 ч, Приохлаждении выпадает осадок, представляющий собой смесь 1- ( -(4-хинолиламино)пропил)-силатрана и солянокислого триэтиламина. После...

Номер патента: 598566

Опубликовано: 15.03.1978

Авторы: Карл, Макс

МПК: C07F 7/22

Метки: алкилтрихлоридов, олова

...подвергают1взаимодействию также под зшпитным газомс Ь т С 14 цди преимуцестВ 8 НИО со смесь 10б Ц СР 4 ц ди-н-.бутицОБОГО эфира в такОМ5поцярном соотнОШ 81 П 1 ие чтО на каждьй Ь Еатом приходится одна вдкидьнал группа, таким образом необходимо сначаца подаватьв аппаратуру Ь те С 0,1 е в комплексное соединение ядкцдвдомцнцл црцдцвять при хорошем30перемеенива 111 еи, Так кйк это прОцесс экзотермический, то путем охлажденел поддерживаютво время взаимодесстве 5 низкую 1 дедмцервтуру, Лучшие резудьтаты подучаот в том сдучю, если взаимодействие компонентов реак-,ции проводят прц 10-120, предпочтцтедьпоопри 40 СПрц бодее высоких темпераурахполучается большее коццчоство побочных продуктов, Кроме того возикает опасность разПожеццл ДонорцогО...

Номер патента: 598567

Опубликовано: 15.03.1978

Автор: Айэн

МПК: C07F 9/24

Метки: диэтилфтальимидотиофосфата

...гексана и сушат в вакууме прио40 С, Выход ххеххевого продукта состввххяет85% от теорехит, пл, 81-83 С, чистота99%П р и м е р 2, К смеси, содержахцей85 кг 1115 кг молей) третичного бутилового спирта и 2,72 кг 1-метилимидазола(3,15 кг молей; 4,10 мол,% по отношениюк фтальимиду калия), добавляют 149 кг(8,08 кг.молей) фтвльимида квния, Этусмесь нагревают до 40-45 С, после чегопостепенно в течение 2 чвс добавляют 167 кг(8,78 кг.молей) диэтилхлортиофосфвта, Спустя 4 чвс реакционную смесь разрушают воДой И СЫрсй ПРОДУКТДЕХЕТИЛфТВЛЬИМИДОТИОфосфат отделяют фильтрацией, Целевой проххукт чистят путем рвствореххия в 840 кггексаеха и кипячением с обратным холодильником с послеиуюхцим горячим фильтрованием с целью удхщеххия нерастворимого...

Номер патента: 598568

Опубликовано: 15.03.1978

Авторы: Бернд, Геро, Клаус

МПК: C07F 9/50

Метки: фосфинов

...пропусканпи исходной смеси из 281 г РНз получают 12 г СН 5 РН, соответственно степень превращения РН%, (СН)РН и (СН) Р обнаружены только в виде следов.П р и м е р 3, РН 2 и СНСР в мольном соотношении 1:1 при 325 С и нормальномавлении пропускают нвд активным угл, квк в примере 1, при времени пребывания 10 с, В остальном опыт осуществляется, квк в примере 1, При однократном пропускании исходной смеси и 305 г РН получают 125 СНРНо (степень превращения РН з 29%), 28 г (СНв)РН (степень превраще 17 Н,) РН-СН 5 НР+623 15 Н;1 СН -РН 5,5 Н дР+3,".;98 568 В остальном опыт проводится согласно примеру 1. При опнократном пропусквнии исходной смеси из 134 г РН получают 1 гСНРН (степень превращения РН 0,5%),39 г (СН)РН (степень преврвцения РН16%) и 18...

Номер патента: 598902

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Анрианов, Измайлов, Магомедов, Морозова, Сыркин, Школьник

МПК: C07F 7/14

Метки: органохлорсиланов

...трихлорснлил этакаАналогично примеру 1 из 13,65 г (0,1 м)трихлорсилана 11,8 г (0,1 м) а.метилстирола и0025 г (0,1% от веса реагентов) В 64(СО), посленагревания в течение 1 час при ЗО - 35 С получают25,5 г смеси. После проведения описанных в примере 1 операций выделяют 25,24 г (99%) целевогопродукта (жидкость с т,кип. 80 - 83 С при 2 мм,п = 1,5142).Найдено, %: С 42,9; Н 4,7; Я 10,9; С 41,7.(Мол.в, по данным масс-спектра 253).С,Н ЯС)зВычислено, %:.С 42,7; Н 4,37; Я) 11,0;С 42,2 (Мол.в. 253,7),ИК - спектр (жидкая пленка), см ; 2960 с,2900, 1400, 1250, 050, 700 с,П р и м е р 6. Получение 1,1.дифенил.ме.тилдихлорсилилэтанаАналогично примеру 1 из 11,65 г (0,1 м) ме.тйлдихлорсилана, 15,62 г (0,1 м) 1,1-дифенилэти.лена и 0,027 г (0,1% от...

Номер патента: 598903

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Андрианов, Измайлов, Калинин, Камарицкий, Магомедов, Морозова, Сыркин, Школьник

МПК: C07F 7/14

Метки: органохлорсилилэтанов

...после нагревания в течение 1 час прн 35 - 40 С получают 58,0 г смеси.Выделяют 56,84 г (98%) целевого продукта (бесцветная жидкость с т.кип. 190 - 192 С, го(Мол.в, по данным масс спектра 229)С 7 Н 882 С 2Вычислено%: С 37,21; Н 7,12; 8 24,35;С 1 36,43, (Мол.в. 229). бИК спектр (жидкая пленка) см : 2950 с,2900; 1400, 1250 с, 1150 с, 870 с, 780 с, 700 с, 630 сл,540 с, 470 с, 420 с,П р и м е р 2, Получение 1.триметилсилил.(Мол,в. по данным масс. спектра 215). 45СбН 1882 02Вычислено,%: С 33,49; Н 7,44; Б 26,04;С 33,02. (Мол,в, 215,3),ИК спектр (жидкая пленка) см : 2950 с,2900, 1400, 1250 с, 1150 с, 870 с, 780 с, 700 с, 630 сл, 50540 с, 470, 420 с.П р и м е р 5, Получение 1-триметилсилил 2-метилдихлорсилилэтанаАналогично примеру 1 из 34,5 г...

Номер патента: 598904

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Килессо, Копков, Лузин, Степаненко

МПК: C07F 7/18

Метки: производных, силилированных, углеводов

...Реакционную смесь фильтруют в горячем виде.После отгонки растворителя остается вязкий не.кристаллиэующийся сироп. Выход 3,2 г.Вычислено, %: 81 6,15, 1 ОНайдено, %: 81 6,42,П р и м е р 9, 1,2,5,6-ди-оизопропилиден.3-о-д 1 метилэто 14 сисилила- О-глюкофураноза,2,59 г (0,01 м) диацетонглюкоэы растворяют в50 мл сухого ксилола, затем добавляют 0,005 г 15калия и оставляют, до полного растворения метал.ла. Раствор нагревают до кипения, после чего кнему по каплям добавляют раствор 1,14 г (0,011 м)диметилэтоксисилана в 10 мл ксилола. Смесь ки.пятят до прекращения выделения водорода. Растворитель оттоняют, остаток перегоняют в вакууме,т.кип. 125 - 130 С (0,1 мм). Выход 60%,П р и м е р 10. Модификация гидридсодержзщего силоксанового...

Номер патента: 598905

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Бушнев, Евстигнеева, Звонкова

МПК: C07F 9/09

Метки: кислоты, липидной, моноэфиров, природы, фосфорной

...на фильтре хлороформом,фипьтрат разбавляют хлороформом до объема400 мл, промывают разбавленной (1:10) солянойкислотой, водой, упаривают в вакууме, остатоккристаллизуют из смеси хлороформ/метанол. Полу.чают 0,92 г моноэфира, выход 87% т.пл. 72,04073,5 С, В 0,45 в тонком слое сипикагеля всистеме растворитлей - хлороформ /метанол/25%.ный водный аммиак (10:6;0,5), по литератур.ным данным т,пл, 72,0 - 73,5 С.Прим е р 2. К раствору 8,0 гР,3,Р. три 45хлорэтилфосфорилдихлорида в 80 мл хлороформаои 10 мл пиридина при перемешивании и минус 15 Сэа 30 мин прибавляют по каплям раствор 3,9 г1,2.дипальмитоилглицерина в 80 мл хлороформа.Через 45 мин к реакционной массе приливаютсмесь 20 мл воды и 20 мл пиридина, перемешива.ют ее 2 час при 20 -...

Номер патента: 598906

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Вершинин, Головцов, Гофман, Колодяжный, Комова, Кутянин, Лукманов, Швецова-Шиловская

МПК: C07F 9/09

Метки: 2-дибром-2, 2-дихлорэтилфосфата, диметил-1

...массувыдерживают в указанных условиях 90 мин, Затем 1 Орастворитель вместе с избытком брома удаляютпри остаточном давлении 100 - 150 мм рт.ст. и 5 0,011 0,055Первую порцию перекиси водорода вводят 80 до начал дозировки брома, последнюю - перед выдержкой.Данные табл. 1 показывают, что уже двукрат-. ное введение катализатора позволяет получить иредукт с содержанием активного начала более 96% Эб и выходом, превышающим 95%, Дальнейшее увеличение числа дозировок ведет к повышению как содержания активного начала, так и выходов.П р и м е р 3. Для определения кратности использования возвратных четыреххлористого уг 510 50 49,1 14 49,1 17 49,1 15 температуре 20 С в течение 30 - 45 мин. Получают181,5 г продукта с содержанием основного ве.щества...

Номер патента: 598907

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Калечиц, Магдеева, Масленникова, Нифантьев, Табер, Черных

МПК: C07F 9/30

Метки: кислот, ненасыщенных, органических, солей, фосфора

...Р - Н связи прн 2320,.СН=СН связи при 1650 см.Аналогичным образом из 12,5 г (0,12 моля)З фосфорноватистокислого калия и 4 г (0,1 моля) аллена можно получить с количественнымвыходом калиевую соль аллилфосфонистой кислоты,Пример 2, Диаллнлфосфиновая кислота,В автоклав емкостью 100 мл загружают10,6 г (0,1 моля) моногидрата фосфорноватистокислого натрия 10 г (0,25 моля) аллена,20 млметанола и 0,5 мл перекиси треб. бутила. Реакционную массу нагревают 4 час при 140 -150 С, охлаждают до -70 С; добавляют еще0,5 мл перекиси трет. бутила и снова нагревают 4 час при 1.40 - 150 С. Мстанольный растворотфильтровывают от случайных примесей. Метанол отгоняют в .вакууме водоструйного насоса. Соль сушат азеотропно бензолом. Получают 5,(90%) натриевой соли...

Номер патента: 598908

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Годовиков, Кабачник, Карданов

МПК: C07F 9/30

Метки: кислот, меркаптоалкилфенилфосфиновых

...кислот,П р и м е р 1. 1-Меркаптоциклопентил.фенилфосфиновая кислота;К раствору 14,6 г дихлорангидрида фенилфос.фонистой кислоты в 6,2 г тиоуксусной кислоты 30при перемешивании добавляют по каплям 6,9 гциклопентанопа и смесь нагревают на кипящейводяной бане в течение 1 час, После охлакденияпоследовательно добавляюг 40 мл воды, растворо12 г КаОН в 60 мл воды и нагревают при 100 С 35в течение 2 час, Раствор подкисляют соляной кис.лотой, выпавшую массу промывают холодной во.дой, прибавляют 100 мл воды и доводят до кипе.ния, После охлаждения кристаллический продуктотфильтровывают и получают 14 г (71%) 1-меркаптоциклопентил-фенилфосфиновой кислоты ст.пл. 145 в 146 С (изопропиловый спирт),Найдено, %: С 54,7, 54,9 Н 6,1, 6,0; Р 12,8,12,7; Я...

Номер патента: 598909

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Тужиков, Хардин, Хохлова

МПК: C07F 9/40

Метки: качестве, негорючих, олигоэфирметакрилат, полимеров, полупродукта, сополимеров, фосфорсодержащий

...хлороформа, затем при охлаждении 30 прибавляют 23,6 г глицидилметакрилата с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 20 С, После прибавления глишдилметакрилата реакционную массу перемешивают еще 1 ч, при 60 С, после чего хлороформ частично удаляют ф 5 в вакууме, а концентрированный хлороформенный раствор высаживают в гексан. Выход 101,3 г(91,5%).Полученный й, со(1-метакрил-окси-хлор 2-пропоксиолигодифенилолпропанметилфосфонат 40 представляет собой светложелтую вязкую жидкость; мол,вес. 1274, по 1,5032, бромное число - найдено 23,2, вычислено 24,79.Найдено, %; Сф 61,40; Н 6,21; Р 9,81; С 5,27.Вычислено, %: С 60,25; Н 5,87; Р 9,64;. 45 С 1 5,54.Используемый для реакции с глицидилметакрилатом фосфорсодержащий...

Номер патента: 598910

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Бесолова, Казанкова, Луценко, Шеффер

МПК: C07F 9/52

Метки: галоидалкоксивинилфосфонистых, дигалоидангидридов, кислот

...иэ капельной воронкиприбавляют по каплям в течение 30 мин11,9 г (0,044 моль) трехбромистого Фосфора, смесь перемешивают 1 час приэтой же температуре, затем повышаюттемпературу до комнатной и отгоняютрастворитель в вакууме. После пере" 3)гонки получают 10,0 г (78) дибром"ангидрида )-бром- )-этоксивинилфосфонистой кислоты, т.кип. 95 С/1 мм рт.ст,П В 1,62 б 0Найдено,. Ъг С 12,83 у Н 1,761 26Р 9,56Вычислено, В: С 13,071 Н 1,80)Р 9,20,ИК-спектр содержит полосу поглощения Ус=с, 1590 см,30В ПМР-спектре наблюдаются сигналыпротонов этоксигруппы Рн 1,28 м.д.(триплет), досн 4,05 м.д. (квадруплет)и дублет винильного протона У 6,11 м,ц,Ю (Р-Н) 3,8 гц.П р и м е р 2.К 6,1 г (0,044 моль)треххлористого фосфора по капЛям прибавляют 3,92 г (0,04 моль)...

Номер патента: 600144

Опубликовано: 30.03.1978

Авторы: Лосев, Саржевская

МПК: C07F 3/02

Метки: протохлорофилла

...эфира прц затемнении с последующим выделением целевого продукта, например, методом жидкостной роматографцц. Способ осуцсствляют преимущественно на сахарной колонке. Выход составляет 30/с. 1Пример. Колонку диаметром 5 - 8 см ц высотой 50 см заполняют пищевой сахарной пудрой. Снизу через колбу Бунзена колонку прцсослцняют к водоструцному насосу.100 мл раствора хлорофилла в пстролейном эфире с нсбольшой добавкой дцэтцлового эфира ( - 10% ) пропускают чсрсз колоно прц включснном водоструйном насосе, Концентрация хлорофилла в пстролсйцом эфире 10 -моль,л. Спектрально чистый хлорофцлл цз раствора адсорбцруют в верхнем слое сахара в колонке, затем его обрабатывают 100 мл (10 - - моль/л) концентрированного раствора тетрахлор-о-хцноца....

Номер патента: 600145

Опубликовано: 30.03.1978

Авторы: Близнюк, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/141

Метки: диорганофосфитов, смешанных

...примеру 1 из 0,15 моля гексилового спирта, 0,1 моля триметилфосфита и 0,05 моля треххлористого фосфора. выход100%, п 1,4277.Найдено, /,: С 46,29; Н 9,64; Р 17,04, С,НпОзР.Вычислено, %: С 46,66; Н 9,51; Р 17,19.Порцию вещества (14 г) практически нацело перегоняют, при этом выделяют 6,4 г метилгексилфосфита с т. кип. 92 - 95"С/2 - 3 мм рт, ст., гг 1,4290, д,г 1,0092, МКо найдено 45,94, вычислено 45,63; 4,1 г дигексилфосфита и 2,8 г диметилфосфита.1 р и м е р 3, Получение метилметоксиэтилфосфита.1( смеси 0,3 моля монометилового эфира этиленгликоля, 0,2 моля триметилфосфита и 7 мл метилхлорида, перемешивая, при - 40 С прибавляют 0,1 моля треххлористого фосфора, температуру доводят до 20 - 25 С в течение 2 ч и оставляют в этих условиях...

Номер патента: 601284

Опубликовано: 05.04.1978

Авторы: Клюев, Либман, Мазанько, Осадченко, Томилов

МПК: C07F 9/11

Метки: диалкилфосфорных, кислот

...тока 1,8 а (плотность тока 3,8 а/дм рао пряжении 6 в и температуре 36-40 С в течение 2 ч, После электролиза анолит сливают в делительную воронку и отстаивают. Верхний органический слой отделяют, сливают с остатков угопьного шлама, промывают 3%-ным раствором едкого патра (4 х 10 мл 3 %-пым раствором соляной кислоты (4 х 10 мп и водой (4 х 10 мл), после чего3органический слой выдерживают 4 ч при40-50 С в вакууме (10-20 мм рт. ст.),Попучают 11,4 г ди(2-этипгексип)фосфорной киспоты в виде светпо-жентой жидкости.Выход по веществу 75,4%, выход по току35% 1 4440 д 0 970 /П р и м е р 2. В аноаную камеру попримеру 1 напивают 130 мп раствора хпорида натрия (200 г/и) и 12,5 г дибутяпфосфита. Эпектропиз ведут при сине тока И3,8, а (ппотности тока...

Номер патента: 602503

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Емельянова, Каратаева, Кочнева, Подгорная, Суворов

МПК: C07F 7/28

Метки: катализатор, переэтерификации, поликонденсации, тетракис-(гидроксиалкиленокси)титан

...в тит,Синтез проводят в условиях, исклю-чающих доступ влаги из воздуха.К 3,24 г (0,0522 моль) этиленгликоля в 20 мл хлористого метилена прикалывают 4,44 г (0,01305 моль) бутилортотитана. Смесь перемешивают при Иольное соотношение 1: П везде 1 : 2 Основное преимущество предложенныхсоединений в качестве катализатора .процесса получения полиэфиров заключается в том, что они могут быть использованы сразу, без проведения гидролиза, что упрощает процесс,Известен способ получеиия дигли"колятов титана путем взаимодействияалкилортотитана с гликолями, Формулыно-(-СН-) -ОН где о =2-6,10 притемпературе 80-220 С 3,1Полученные по этому способупродукты представляют собой нерастворимые, неплавкие порошки либо стеклообразные твердые...

Номер патента: 602504

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Близнюк, Протасова, Сахарчук, Чернышев

МПК: C07F 9/141

Метки: ди(галоидфенил, хлоралкилфосфитов

...растворитель удаляют и в.остатке с выходом 75 получают продуктв виде бесцветной сиропообраэной зид.кости, и"о 1,5840, М 0,78 (системагексан; ацетоны 1 г 1)Найдено, Вг С 48,26, Н 3,70 уС 6 27,21 у.Р 8,43.с на сер.Вычислено, Вг С 47,46 у Н 378 у ,СЕ 28,01; Р 8,16.В ЙК-спектре отсутствует полосапоглощения в области 2350-2440 см 4, характерная для Р-Н-группы.П р и м е р 18Получение ди(2-хлорфенил)хлорпропилфосфита.Смесь 0,01 моля 2-хлорпропилдвхлорФосфита, 0,02 моля 2-хлорфеноиа, 20 млхлороформа н 1 мол.В тетоаэтиламмоний-у иодида кипятят в течение 6"8 ч и в дальнейшем поступают, как опысано в 1 примере 9. Выход продукта 66, ф ,5620, 30,80 (система гексанр 46- тон=1 1)Найдено, Вг С 47,13 г Н 365: СС 27, 93 у Р 8, 15С н,.гО, Сеу...

Номер патента: 603645

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Андрианов, Зачернюк, Соломатин

МПК: C07F 7/21

Метки: органополиспироциклосилоксаны

...4.П р и м е р 2, 2,2,4,4,12,12,14,16-Октафенил,8,17,17-тетраметилдиспиРо-(5,3,5,3)-октасилоксан формулы65(С 5 Н 5)г (сН 5)г (С 6 Н 5)2 присутствуют полосы поглощения в области 1080-1100 см , характерные дляколебаний силоксановых связей в нена"пряженных циклах. Характерно отсутствие полос поглощения, указывающихна присутствие гидроксильных или иныхконцевых групп.В спектрах ПМР синтезированных соединений соотношение интегральных интенсивностей сигналов протонов метильных и фенильных обрампяющих групп соответствует вычисленному на основаниипредлагаемых структурных формул,Значение химических сдвигов сигналов протонов метильных групп соответствует представлениям об их экранировании за счет кольцевых токов фенильных групп,П р и м е р 1....

Номер патента: 603646

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Землянский, Колосова, Кочешков, Устынюк, Шриро

МПК: C07F 7/24

Метки: 1-арилплюмбатранов

...колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холо.Котельск ираж 559 П нного комитета Совет м изобретений и откр ва ЖРаушская н каз 2002/22ЦНИИПИ Государстпо дел113035 Мо писноеМинистров СССРий лиал ППП Патент, г. Ужгород, Ул. Проектная,дильником и капельной воронкой, поме,щают раствор 7,62 г (0,0075 моль) трис- -(2-три-н-бутилстанноксиэтил)-амина в 40 мл сухого толуола. К этому раствору при перемешивании прибавляют по каплям раствор 3,46 г (0,0075 моль) триацетата Фенилсвинца в 80 мл толуола, перемешивают при комнатной температуре в течение 1 час, осадок отФильтровывают и сушат в вакууме.Получают 2,93 г (90,8 Ъ) -1-Фенилппомбатрана, т.разл. 93-95 С (в запаянном капилляре) .Найдено,Ъ; С 33,41 у 33,56 у Н 3,89; 3,97 у М...

Номер патента: 604498

Опубликовано: 25.04.1978

Автор: Жильбер

МПК: C07F 7/12

Метки: дихлорсилана

...Р, Антонова Корректор Е. Папп Заказ 1927/4 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская набд. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ет, как правило, от 1 до 50% от используемоймассы трихлорсилана Предпочтительно от 5 до 30%Способ осуществляют непрерывно или периодически. Дихлорсилан отделяют по мере его обра.зования дистилляцией. Можно добавить раэбавитель,например алифатический или ароматический угле.водород. Вместе с тем, для ускорения реакциидиспропорционирования процесс можно вестипод давлением выше 1 атмоферного.По окончании реакции остается некоторое ко оличество в реакционной массе тетрахлорсилана,Отмечается также...

Номер патента: 604499

Опубликовано: 25.04.1978

Автор: Дитер

МПК: C07F 9/02

Метки: галоидированных, кислот, фосфора, эфирохлорангидридов

...фосфорной кислоты 55С 1 гРО - О-н - СзНг при температуре от - 10 С до0 С вводят 20 г хлора и 20 Г виннлфторида, Путем фракционной дистилляции получают 20,2 г(85% теории) в пересчете на применяемый дихлорид пропиолового эфира фосфорной кислоты ди. 60хлорангидрида. хлор.1-ф торзтилфосфорной кисло. ты формулы СгРО - ОСНЕ СНгС 1, т.кип 46 - 48 С//02, мм рт.ст.Вычислено, %: Р 14,4.СгНз Оз ЕОгРНайдено, %: Р 14,1.П р и м е р 6. В 80 г дихлорида моноэтиловогоэфира фосфорной кислоты вводят при О С 30 гвинилфторида и 40 г хлора, Проводят фракциони.рованную дистилляцию, получают 75 г (77,5% теор.,в пересчете на применяемый хлорид этилового эфира фосфорной кислоты) соединения С 1 г РО-О-СНЕСН,О, т.кип. От 43 до 46 С/0,1 мм рт.ст.Вычислено, %: Р...

Номер патента: 606860

Опубликовано: 15.05.1978

Авторы: Глухих, Пенсионерова, Розинов, Сергиенко

МПК: C07F 9/42

Метки: 1-хлор2, дихлорангидрида, диэтиламиновинилфосфоновой, кислоты

...мультиплет, после развязки по фосфору переходящий в квартет (СН ); 7,20 м.д. дублет,( РН ) И 12 Гц (винильный протон). В спектре ЯМРзРприсутствуют сигналы - 36,5 м.д. и слабый - 39,6 м.д., каждый из которых без развязки по протонам дает дублет, Присутствие двух сигналов, скорее всего, обусловлено наличием цис.транс-изомеров, тем более что в спектре ПМР каждый сигнал имеет слабого спутника.В ИК-спектре присутствуют полосы поглощения, характерные для валентных колебаний Р = 0 (1250 см), валентных колебаний связи С = С (1608 и 1628 см , Чис-транс-изоме ры), валентных колебаний = С - Н (3055 см )606860 Фор,иула пзооретени. Составитель Л. КарунннаТехред О. Луговая Коррслгор И. Гоксин Тираж 559 1(однис ное Редактор Т. Девятко Заказ 2531/17...

Номер патента: 606861

Опубликовано: 15.05.1978

Авторы: Исаева, Лоренс

МПК: C07F 15/04

Метки: бис-(трифенилфосфин, никельдикарбонила

...4Отличительным признаком способа является использование в качестве соединения никеля бис(трифенилфосфин) никельдибромида или бромистого никеля, который подвергают взаимодействию с трифенилфосфином или пента-карбонилом железа, взятыми в мольном соотношении 1:5 - 10, в среде тетрагидрофурана как растворителя.Пример 1. В плоскодонную колбу, снабженную газоотводной трубкой и магнитной мешалкой, помещают 2,22 г (3 моля) бис(трифенилО фосфин) никельдибромида, 0,78 г (3 ммоля) трифенилфосфина, 30 мл тетрагидрофурана и 4 мл (30 ммолей) пентакарбонила железа. Полученную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 18 ч, при этом наблюдается изменение окраски раствора от зеленой до коричневой и образование коричневого осадка. Затем...