C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них
Способ получения залещенных эфиров о-кремневой кислоты
Номер патента: 295762
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Жигалин, Соболевский, Уэльска
МПК: C07F 7/04
Метки: залещенных, кислоты, о-кремневой, эфиров
...67.П р и м е р 3. Получение метилфенилкрезокси-этилгексоксисилана. Реакцию проводят по методике, описанной в примере 1 (при тех же условиях). В колбу загружают 40 г СНзСвН 5 ЯС 1 ь 25 г крезола, 28 г 2-этилгексилового спирта. После окончания реакции в результате вакуумной разгонки получают 70 г (80% от теории) фракции 170 в 1 С (2 мм рт. ст.); про 15 сст. Температура застывания - 70 С,Найдено,%: С 73,5; Я 7,96.Вычислено, %. С 74,2; Я 7,8.П р и м е р 4. Получение фенилдикрезоксиоктилоксисилана. Реакцию проводят по методике, описанной для примера 1 (при тех же условиях). В колбу загружают 45 г СвНзЯС 1 з, 28 г н-октилового спирта и 53 г крезола. После окончания реакции в резуль тате вакуумной разгонки получают 75 гфракции 200 - 215 С (2...
295763
Номер патента: 295763
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Азербаев, Алешин, Ержанов, Калитов, Омарова
МПК: C07F 7/08
Метки: 295763
...широко использовать соединения в органическом синтезе.Кроме того, соединения, содержащие пира- новый цикл, входят в молекулы многих природных физиологически активных веществ.П р и м е р 1. Синтез 2,2-диметил-этинил-диметилсилокситетрагидропирана.В двухгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой, помещают 4,62 г (0,03 моль) 2,2-диметил-этинилтетрагидропиранола(1) и 2,37 г (0,03 лоль) пиридина в 20 лтл сухого тетрагидрофурана и при перемешивании и охлаждении до - 2 С по каплям прибавляют 3,00 г (0,032 моль) диметил295763 Предмет изобретения Составитель И. Головникова Редактор Л. Г, Герасимова Техрсд Н. И. Наумова Корректор О. М. Ковалева Заказ 793/1 О Изд. ЛЪ 355 Тираж 473 ПодписиосЦ 11 ИИПИ...
Способ получения кремнкйсодержащих гл и кол ькарбаматоврсеосюзна: хййе1чл-rt.
Номер патента: 295764
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Вахрушев, Иркутский, Комаров, Серебренникова
МПК: C07F 7/10
Метки: кол, кремнкйсодержащих, хййе1чл-rt, ькарбаматоврсеосюзна
...пригодных для модификации свойств известных полимерных материалов (полиамидов, цолиэфиров, полисилоксанов), а также в качестве исходных для полу еппя полисилоксанов с гликолькарбаматнымц группами.Предлагаемый способ состоит в том, что кремнийорганические амины подвергают взаимодействию с этиленкарбонатом с выделением цслевого продукта извсстцымц метода:,нп Процесс лучше вес 1 и при па рсваццц до псратуры 60 - 80-С. Рсгулцрсианцсм темп,;атурных условий процесс можно направить в сторону образования либо мономеров, либо сно, с, С 53,88; Н 10,12, Я 1 11,4 слс.ю, ",.: С 53,39; Н 10,18; Я 1295764 Составитель М, КожинскаяТехред Н, И. Наумова Корректор Н. Л, Бронская Редактор Е. Хорина Заказ 793/11 Изд.365 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ...
Способ сопряженного получения 9, 9-дихлор-9силафлуорена и 9, 9, 10, 10-тетрахлор-9, 10-дисила 9, 10-ди гидроантраценаj_союзная -••••: . •еянксгн: ., •, . v., a
Номер патента: 295765
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Комаленкова, Чернышев, Шамшин
МПК: C07F 7/12
Метки: 10-ди, 10-дисила, 10-тетрахлор-9, 9-дихлор-9силафлуорена, гидроантраценаj_союзная, сопряженного, •еянксгн
...примесью 5% о-хлорфецилтрпхлорсплаца.Остаток разогнан в вакууме 5 л я рт. ст.Выделены:1 - фракция с т. кип. 90 - 137 С (5 лгл рт. ст.) в количестве 3 г, в основном о-хлорфепилтрихлорсилац;11 - фракция с т. кип, 140 - 153 С (5 лл рт. ст.) в количестве 31 г, являющаяся 9,9-дихлор-силафлуорецом. Выход 51%, После перекристаллизацпп из н-гексяца и возгоцки т. пл. 99 С (лптературцые данные 98 С).111 - фракция с т. кпп. 180 - 200 С (5 игл рт.,ст.) в количестве 12 г, являющаяся 9,9,10,10-тетрахлор,10-дпспла - 9,10-дигпдроаптрацецом. Выход 15%. Кубовый остаток 8 г.П 1 -фракция разогнана вторичцо. Выделецпый 9,9,10,10 - тетрахлор,10- дисила,10- дигидроацтрацец имеет т. кпп. 169 - 175 С (5 лл рт. ст.), т. пл. 165 - 166 С (литературцые данные т....
Способ получения алкоксидиалкилсилилнеокарборанов
Номер патента: 295766
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Доценко, Клебанский, Корольке, Миркина, Николаев, Пронс, Соколов
Метки: алкоксидиалкилсилилнеокарборанов
...является разработкаспособа получения алкоксидиалкцлсцлилнеокарборапов, лишенного указанных недостатков.10 В предлагаемом способе в качестве исходных неокарборансиланов используют диалкилсилилнеокарбораны.Диалкилсилил- или бис-(диалкилсилил)- нсокарборан подвергают взаимодействию со15 спиртом при температуре 20 - 60 С в присутствии катализаторов. В качестве последнихмогут использоваться катализаторы дегидроконденсации, например металлы 7111 группыпериодической системы на носителях или их20 соединения,Процесс контролируют волюмометрическипо выделению водорода, В результате получают моно- илц бис-(алкоксидиалкилсилил)- неокарбораны. Выход целевого продукта со 25 ставляет более 9570.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу емкостью0,5 л,...
Способ получения производныхдивинилфосфиновой кислоты
Номер патента: 295767
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Левин, Пыркин, Физической
МПК: C07F 9/32, C07F 9/34, C07F 9/36 ...
Метки: кислоты, производныхдивинилфосфиновой
...охлаждении холодной водой прикапывают 42,42 г (0,42 г моль) триэтиламина, в процессе реакции образуется осадок. По окончании прикапывания реакционную массу перемешивают в течение 1 час при комнатной температуре, Затем отфильтровывают осадок, промывают его бензолом и из объединенных фильтратов отгоняют бензол. Перегонкой остатка получают с выходом 21,6 г (76,4%) хлор ангидрид дивинилфосфиновой кислоты со свойствами, идентичными приведенным впримере 2.Пример 4. К раствору 2,24 г (0,07 г моль) метанола и 7,07 г (0,07 г лоло) триэтиламина в 80 мл эфира при перемешивании и охлаждении холодной водой прикапывают раствор 9,6 г (0,07 г моль) хлорангидрида дивинилфосфиновой кислоты в 30 мл эфира, В процессе реакции образуется осадок. По окончании...
Способ получения несимметричных фосфорилированных ацеталей уксусного альдегида
Номер патента: 295768
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Байгильдина, Гуревич, Разумов
МПК: C07F 9/53
Метки: альдегида, ацеталей, несимметричных, уксусного, фосфорилированных
...1-ундецило(метоксифенилфосфинил) -этоксиэтанацилово+ (метоксифенилфосфинил) - этацеталя уксусного альдегида,Смесь 6,8 г (0,03 моль) винил-(Р-метоксифенилфосфинил) -этилового эфира, 5,2 г (0,03 моль) ундецилового спирта и каталитических количеств эфирата трехфтористого бора нагревают в запаянной ампуле при 140 - 150 С в течение 8 час. Продукт перегоняют в вакууме. Выделено 3,0 г целевого продукга (75,4% от теоретического); т. кип. 200 С при 0,6 мм рт, ст. Продукт закристаллизовался;10 т. пл, 111 - 112 С Рвыч 779%; Рнаид. 793 -7,60%.П р и и е р 2. Получениенилфосфинилэтоксиэтананилфосфинил)-этилового а15 альдегида.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, помещают 2,7 г (0,01 моль) винил-...
Способ получения 4-арсоно-2-карбоксидифениламина
Номер патента: 295769
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иикурашина, Трегуб, Фрумина
МПК: C07F 9/70
Метки: 4-арсоно-2-карбоксидифениламина
...ой химии широко галогенпроизводных ий с ароматическими елочных агентов и с взаимодействие цде Изобретение о производных фе частности прои кислоты, содерг женин по отнош В органическ взаимодействие ческих соединен в присутствии щ нагревании. Этоме.АгС 1 + Н,М - Аг - +АгХНПредложенный способ аналоу, однако он позволяет получиопроизводные карбоксидифешрые находят применение в анамии в качестве индикатора ддвухвалентного железа бихрообеспечивающего определениемальной ошибкой. Аг+ ичен известноть новые арсоламина, котолцтической х 11- чя титрованпя матом калия, железа с миним н 4-ар сон о- ающийся в у обрабатыагревании в де в присутем целевого оцесс жела" - 125 С. получениязаключ ую кислот отой прц г почвой срс с выделеш особом. Пр ратуре 120...
Способ получения органоциклотрисилоксанов
Номер патента: 296771
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Дмоховска, Каган, Курлова, Ларионова, Пдта
МПК: C07F 7/08
Метки: органоциклотрисилоксанов
...силоксановых полимеров.С целью упрощения способа и расширения ассортимента продуктов для синтеза термостойких силоксановых полимеров, предлагается органоциклотрисилоксан получать взаимодействием метилнафтилдихлорсилана с тетраметилдисилоксан,3-диолом в среде органического растворителя (например, этилацетата или эфира) в присутствии амина.П р и м е р 1. В расгвор 22,2 г триэтиламина в 100 лтл сухого этилацетата при 10 С в течение 1 час при перемешивании подают 24,1 г метилнафгилдихлорсилзна в 100 нл сухого этилацетата и 16,6 г тетраметилдисплоксан,3-диола в 100 ял сухого этилацетата. После окончания подачи компонентов реакционную массу перемешивают еще 1 час и фильтруют, От фильтрата отгоняют растворитель. Остаток разгоняют и выделяют...
Способ получения симметричных
Номер патента: 296772
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07F 9/165
Метки: симметричных
...приемами. Способ позволяет получать как симметричные, так и несимметричные бис-дитиофосфаты, используя диалкилдитиофосфорные кислоты и их пропаргиловые эфиры различного строения.П р и м е р 1. Получение 0,0,0,0-тетраэтил-Я,Я-изопропилин-бис-дитиофосфата.10 2,24 г (0,01 лсоль) 0,0-диэтил-Я-пропаргилдитиофосфата нагревают при 95 С в течение 8 час при перемешивании в присутствии этилата натрия с 1,86 г (0,01 моль) 0,0-дпэтилдитиофосфорной кислоты. Образовавшееся 15 маслянистое вещество растворяют в 30 л 1 лбензола, обрабатывают 5% -ным раствором соды, промывают водой и высушивают хлористым кальцием. После удаления бензола вещество перегоняется при 132 С,4 10-4 м,и 20 рт. ст. Получают 3,1 г (76%) вещества; д 41,2126; п 2 ро 1,5509...
Способ получения 0-хлоралкиламидотиолфосфатов
Номер патента: 296773
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Близнюк, Жемчужин, Калуцкий
МПК: C07F 9/24
Метки: 0-хлоралкиламидотиолфосфатов
...или вместе с атомом азота составляют циклическую систему, взаимодействием циклических алкиленгликольхлорфосфитов 5 с сульфенамидами.Процесс желательно проводить при нагревании эквимолекулярной смеси реагентов до 60 - 100 С в небольшом объеме органического растворителя или без него. Целевые продук ты получают с хорошим выходом (77 - 100%),высокого качества и как фунгициды их можно использовать без специальной очистки.П р и м е р, О+Хлорэтилморфолидофенил.тиолфосфат.15 К раствору 0,025 г моль фенилсульфенморфолида в 5 мл бензола при перемешивании добавляют раствор 0,025 г люль этиленгликольхлорфосфита в.10 мл того же растворителя с такой скоростью, чтобы температура 20 реакционной массы не превышала 60 С.Смесь перемешивают при 50 - 60 С...
Способ получения р фосфорилированных семикарбазидов
Номер патента: 296774
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Грапов, Мельников, Михайлова
МПК: C07F 9/44
Метки: семикарбазидов, фосфорилированных
...гидр азид О-арилметилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с алкилили арилизоцианатом в среде органического 2 растворителя, например бензола, при нагревании до 80 С с последующим выделением целе.вого продукта известными приемами.Предлагаемый способ позволяет получатьсемикарбазиды, содержащие различные заместители в молекуле, отличается простотойи высокими выходами целевых продуктов.П р и м е р. К 2,8 г гидразида О-фенилметилфосфоновой кислоты в сухом бензоле прибавляют по каплям раствор 2,31 г м-хлор фенилизоцианата в сухом бензоле при 10 - 15 С,смесь кипятят в течение 2 - 2,5 час. Образовавшийся осадок отфильтровывают, перекристаллнзовывают из абсолютного спирта и получают м-хлорфенилсеми кар базидо-О-фенилметилфосфондт,...
Способ получения органофторсиланов
Номер патента: 297191
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Германска, Иностранна, Иностранцы, Институт, Райнер, Харальд
МПК: C07F 7/12
Метки: органофторсиланов
...вместо фторида аммония ввести поло297191 Предмет изобретения составитель М. КбжинскавРедактор О, Н, Кузнецова Техред Л, Л. Евдонов Корректор Т. А. Китаева Заказ 112513 Изд,486 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская набд. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3 ,Эвину молярного количества фторида гидроаммония, выход получается такой же высокий.Аналогично при комнатной температуре получают диамилфторсилан (СзН) зЯРз из диамилдитидрогенсилана (СзН 11) зЯН 2, а триэтилфторсилан (СзНз) з 31 Р - из триэтилгидрогенсилана (С 2 Нз)зЯН при температуре кипе. ния растворителя.Пример 2. В сосуд с мешалкой, подобный описанному в примере 1, вводят 12,98 г (80 моль)...
Способ получения гидридобората триаминогуанидиния
Номер патента: 297638
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07F 5/02
Метки: гидридобората, триаминогуанидиния
...известными приемами,Очистку целевого продуктадить промывкой безводным испиртом,зрачныи раствор, Затем колбу18 - 20 С и выдерживают прире 2 - 2,5 суток. По истеченииреакционная масса превращаетрошок. Кристаллы промываютспиртом (15,0 мл) и сушат подлучено 0,48 г (4,0 мяоль)триаминогуанидиния. Выход кПредлагаемый способ прост ви не требует специального оборНайдено, %: Х 68,04; В 9,25(С (ХН - ИН 2) ЗВН 4.Вычислено, %; М 70,05; В 9 15 можно прово- зопропиловым азцах гидридобоопределяют метоСт, 1. Ке 1 гп, К. А. гпег с)лепт Ьос, 72,Содержание азота в о рата триаминогуанидипия дом, описанным в работе Непгу, 6, Р. 1 Япп(1, 1,11, 4944 (1950), Получение гидридобората триния,ат триаминогуанидия получаютдержащем реакционную колбу,апельной...
Способ получения а, со-5яс-
Номер патента: 297639
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Воронков, Зелчан, Цыбул
МПК: C07F 7/10
Метки: со-5яс
...завершение). При охлаждении реакционной смеси или уже в ходе реакции из раствора выпадает мелкокристаллический осадок целевого продукта, который отфильтровывают, промывают горячим ксилолом, затем петро лейным эфиром и сушат в вакууме. Выходполучаемых бис-(1-силатранилокси)-алканов составляет 60 - 90% от теории. Продолжительность процесса 1 - 5 час.П р и м е р 1. В круглодонную колбу, снаб женную обратным холодильником, которыйсоединен с градуированным газометром, помещают 1,75 г (0,01 моль) 1-гидросилатрана, 0,45 г (0,005 моль) 1,4-бутандиола и 100 мл ксилола. К нагретой до кипения реакционной 25 смеси добавляют 0,06 мл раствора катализатора, приготовленного растворением 0,1 г Ха в 5 мл 1,4-бутандиола. За 40 мин дальнейшего нагревания...
Способ получения глюконата титана
Номер патента: 297640
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07F 7/28
...известным способом. Получающийся при этом глю конат титана свободен отщелочно-земельных и дру о позволяет применять его р Р мышленности.П р и мер. 28 г (0,1 г моль) исходной соли сульфата титана и аммония растворяют в 400 мл дистиллированной воды, Полученный раствор очищают от механических загрязнений фильтрованием. Из фильтрата 25%-ным водным раствором аммиака осаждают гидроокись титана при рН 8, Образованную гидроокись отделяют фильтрованием и промывают 1 л дистиллированной воды для удаления из осадка сульфат-ионов, Осадок гидроокиси титана растворяют в 100 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты, в результате чего получают раствор титанилоксалата.45 г глюконата кальция растворяют в 500 мл дистиллированной воды. Полученный раствор...
297641
Номер патента: 297641
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Звегинцева, Переверзева
МПК: C07F 9/142
Метки: 297641
...способ получения эфиров фосфористой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с высшим спиртом с применением в качестве акцептора хлористого водородаа-окиси олефина, например окисей этиленаили пропилена.С целью упрощения способа, сокращениявремени реакции в качестве акцептора хлористого водорода применяют твердый сополимервинильного производного пиридина с диеном.П р и м е р. В смесь 32,5 г 2-этилгексанола,40 - 50 мл абсолютированного эфира и 35 гсополимера, охлажденную до +10 С, при перемешивании добавляют с помощью капельной воронки в течение 1 час 11,5 г треххлористого фосфора (РС 1 з), поддерживая температуру в интервале от 10 до 15 С.По окончании прибавления РС 1, реакционную массу выдержива 1 от при температуре+10 +25 С еще 30...
Способ получения эфиров или эфироамидов
Номер патента: 297642
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Власова, Гудкова, Иванова, Нифантьев
МПК: C07F 9/141, C07F 9/24
Метки: эфироамидов, эфиров
...50 - 90 С, целевые продукты выделяют известными приемами, Выход составляет 70 - 90%.Особое значение данный процесс имеет для фосфорилирования сложных соединений, например углеводов. П р и м е р 2. Получение 6-тетраметилдиамидофосфит,2,3,5-диизопропилиденглюкозы.В трехгорлой форме перемешивают 9 г 1,2,3, 5-диизопропилиденглюкозы с 17 г гексаметилтриамида фосфористой кислоты, и медленно по каплям добавляют 4,4 лл хлороформа, Реакцию ведут при температуре 80 - 85 С в течение 1 - 1,5 час. Контроль за ходом реакции осуществляют по объему выделившегося диметиламина. Избыток гексаметилтриамида и хлороформ отгоняют, Оставшееся масло перегоняют в глубоком вакууме. Выход продукта составляет 9,5 г (73% ), т. кип. 100 в 1 С297642 10 Предмет...
Способ получения 0-алкил(арил)тритиофосфатовкалия
Номер патента: 297643
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Земл, Колесникова, Котович
МПК: C07F 9/165
Метки: 0-алкил(арил)тритиофосфатовкалия
...льной И. Землянский, Б, П. Ко Изобретение относится к области получения солей тиофосфорных кислот, а именно О-алкил (арил) тритиофосфатов калия.Названные соединения представляют собой полупродукты синтеза разнообразных фосфор- органических веществ и могут быть использованы для получения присадок к смазочным маслам, флотоагентов, поверхностно-активных веществ, инсектицидов.Известен способ получения О-алкил (арил) - тритиофосфатов калия взаимодействием пентасульфида фосфора со спиртом или фенолом в присутствии третичного амина с последующей обработкой реакционной смеси едким кали.Выход продукта составляет 40 - ОЪ.С целью повышения выхода продукта пентасульфид фосфора предварительно обрабатывают серой желательно в среде...
Способ получения алкилперфторвинилалкил-фосфинатов
Номер патента: 297644
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Быховска, Зиновьева, Кнун
МПК: C07F 9/32
Метки: алкилперфторвинилалкил-фосфинатов
...- ;20 С и пеают 8,2 г изопропилПример 1. Получен винилметилфосфината.К раствору перфторви готовленного из 2,5 г м йодэтилена при темпера ремешивании прикапыв ие изопропилперфтор А, Сизов и Л. И. Зиновьев метилхлорфосфоната (0,053,ноль) из расчета 50% на приготовленную магнийорганику) в 10 лл абсолютного эфира. Реакцию ведут в атмосфере сухого очищенного азота. Наблюдается незначительное разогревание реакционной смеси, После прибавления изопропилметилхлорфосфоната реакционную смесь перемешивают в течение 1 час при температуре - 15 С, Затем реакционную смесь доводят до 5 С и разлагают избыток магнийорганики 10% серной кислотой до прекращения повышения температуры, Доводят реакционную смесь до комнатной температуры. Эфирнь 1 й слой...
Способ получепия мопоариловых эфиров 3 алкоксивипилфосфоновых кислот
Номер патента: 297645
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Петров, Сулайманов, Хорхо
МПК: C07F 9/40
Метки: алкоксивипилфосфоновых, кислот, мопоариловых, получепия, эфиров
...фенилового эфира Р-этоксивинилфосфоновой кислоты. К 9,1 г 30,47; 5,67; Найдено 14,12; 14О Вычисле 52,63; Н 5,7; Р 13,59 Изобретение относится к спроизводных винилфосфоновно моноариловых эфировфоновых кислот общей фор(0,0678 г моль) ангидрида р-этоксивинилфосфоновой кислоты, растворенного в 20 мл безводного толуола, при 18 - 20 С прибавляют 6,38 г (0,0678 г моль) свежеперегнанного фенола в 20 мл безводного толуола. Реакционную массу перемешивают при 100 - 110 С 11 час, растворитель сливают, остаток промывают толуолом, эфиром и сушат в вакууме, Получают 15,0 г (97%) продукта с т. пл. 82 - 84 С, который хорошо растворяется в воде, бензоле, эфире, ацетоне. П р и м е р 2. Получение фенилового эфира р-пропокси-а-метилвинплфосфоновой кислоты....
Е-ка i
Номер патента: 297646
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Петров, Сулайманоз, Хорхо
МПК: C07F 9/44
Метки: е-ка
...10,0 г (0,0746 гмоль) ангидрида р-этоксивинилфосфоновойкислоты в 30 мл безводного толуола, защищенному от влаги воздуха, прибавляют при20 С и перемешивании 8,0 г (0,0746 г моль)10 р-толуидина, растворенного в 20 мл безводного толуола. Реакционную массу нагревают15 час при 100 в 1 С, растворитель отгоняют, и остаток промывают абсолютным эфиром,переосаждают из хлороформа эфиром и полу 15 чаот 13,84 г (выход 76%) р-толиламмониевойсоли р-толилампда р-этоксивинилпирофосфоновой кислоты. Это кристаллическое веществобледно-желтого цвета, т, пл. 96 - 98 С.Найдено, %: К 5,42; 5,59; Р 12,25; 12,0520 С 22 Н 3206 И 2 Р 2Вычислено, %: И 5,8; Р 12,86.Соль хорошо растворяется в воде, спирте,хлороформе и не растворима в четыреххлористом углероде, эфире...
Способ получения сульфированных дифталоцианинов металлов
Номер патента: 298579
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07B 45/02, C07F 5/00
Метки: дифталоцианинов, металлов, сульфированных
...раз водой, подкисленной соляной кислотой и переносят на бумажный фильтр для более полного отделения от растворителя. Еще влажным гелеобразный осадок переносят с фильтра в чашку Петри и сушат при температуре 100 - 110 С. Затем сухой краситель прогревают в вакууме 10 з мл рт. ст. при температуре 250 С до постоянного веса для очистки от хлористого аммония, захваченного из раствора. Вес чистого сухого препарата равен примерно 3,8 г, что составляет 38/о от веса сульфированного, не очищенного продукта. 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 4Найдено, /о. Ег 11,0; Ь 8,1.Вычислено для дифталоцианинэрбия тетрасульфокислоты Н (СззН паз) аЕг(8 Оз) а, /о: Ег 11,08; Ь 8,46. Свойства дифталоцианин эрбия гетрасульфокислоты.Порошок темно-синего, почти...
Способ получения силаоксааценафтенов
Номер патента: 298588
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07F 7/12
Метки: силаоксааценафтенов
...длина - 400 ц,ц), нагретую в трубчатой печи до 680 С, со скоростью 0,35 г/мин, обеспсчивающей пребывание исходного вещества в реакционной зо е в течение 40 секНа входе из труоки реакционная смесь конденсируется в воздушном холодильнике иЗаказ 8663 Изд.419 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 собирается в приемнике, охлаждаемом сухим льдом,Получают 46,2 г конденсата, из которого при разгонке выделено 28,5 г продукта с т. кип. 125 С (2 мм рт. ст.), Продукт возгоняется не плавясь. После кристаллизации из гексана и возгонки продукт имеет т, пл, 185 С.Полученный продукт представляет собой 10,10-дихлор-сила-оксааценафтен....
298589
Номер патента: 298589
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Краснова, Чернышев, Щипано
МПК: C07F 7/12
Метки: 298589
...атом К - а п=0 ил или арил;,23 где К и и имеют вь подвергают пиролизу пературе 600 в 7 С. еуказанныегазовой фа начения, при темРеакцию провометаллической тр25 700 С при пропусхлорсиланов совремя пребыванияменее 10 сек.В качестве исх30 вань следующие ят в полои квар бке при темпера ании о-анизилфе оростью, обеспих в реакционн цевои или уре 600 - илорганочивающей й зоне не дных соединений использо соединения: о-анизилфенил здание споантраценов,Изобретение относится к области новых соединений типа антрацена в положениях 9 и 10 атомы кремн рода Соединения данного типа являются моно- мерами, способными к гидролизу по связи Я - С 1. Они могут быть использованы в качестве одного из компонентов синтеза силоксановых смол, каучуков и...
Способ получения бензилфосфиновых кислот
Номер патента: 298590
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Близнюк, Кваша, Климова, Клопкова, Протасова
МПК: C07F 9/30
Метки: бензилфосфиновых, кислот
...0,024 г моль бензилхлорида и 0,12 г моль абсолютного октилового спирта нагревают при кипении реакционной массы в течение 8 - 10 час и фильтрованием выделяют дибензилфосфиновую кислоту с выходом 42%.В. Смесь 0,02 г моль дифенилбензилфосфо298590 Предмет изобретения Составитель И. ГоловниковаРедактор Л. Г. Герасимова Тсхред Е. Борисова Корректор О. М, Ковалева Заказ 1243/10 Изд. ЛЪ 553 Тираж 473 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, и р. Сапунова, 2 нита, 0,02 г моль бензилхлорида и 0,048 г моль абсолютного бензилового спирта кипятят в течение 5 - 6 час и фильтрованием выделяют дибензилфосфиновую кислоту с выходом 52%.П р и м е р...
Способ получения фосфиновых кислот«сесоюзная
Номер патента: 298591
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Близнюк, Кваша, Климова, Клопкова, Протасова
МПК: C07F 9/30
Метки: кислот«сесоюзная, фосфиновых
...простого и достаточно универсального способа получения фосфиновых кислот с одинаковыми или различными алкильными, арильными или аралкильными радикалами.Согласно изобретению, в качестве катализаторов применяют иодистые, бромистые или хлористые алкилы или галогениды металлов в количестве 0,005 - 0,1 моль на 1 моль фосфонита (0,5 - 10 моль %). 1 ОЗНЛЯ ПАтщтитттт.тгт, тт; БИБЛИО;екд СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФИНОВЫХ КИСЛТемпература реакции, РС Катализатор, мол. % Выход, % фосфоиит РВСН,С 1 (10)+К (7) 170 в 1 2 - 2,5 РЛсяр 0 ) РВСНВг (10) 170 в 1 70 Р ВСЕ,РО-)а 145 в 1 К 1 (10) 60 РВСН,Вг (10) 150 в 1 2,5 - 3 65 РЬСН,Вг (10) 150 в 1 2,5 - 3 60 К,Р - ОН, й ПО 20 Некоторые другие варианты получения дибензилфосфиновой кислоты, бензилфосфониП р...
Способ получения
Номер патента: 298592
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Близнюк, Кваша, Левска
МПК: C07F 9/44
...эфиром, отфильтровывают и получают продукт с т. разл. 45 - 62 С. Выход 90,6%.1-1 айдено, %; 3,97; Р 8,72.С 41 Н 401 М 204 Р 2.Вычислено, %: М 4,08; Р 9,03.П р и м е р 2. Получение 2,2-бис- (М-метиланилидофенилтиофосфонилокси - 3,5 - дихлорфенил)-пропана,Продукт получают в условиях примера 1 из0,01 г,иоль ди-Х-метиланилида фенилтиофосфоновой кислоты и 0,005 г моль тетрахлордифенилолпропана, Выход 97,5%; т. пл.140 в 1 С.Найдено, %: Х 3,66; Р 7,14.С 41 Н 36 С 14 М 202 Р 252,Вычислено, %; Х 3,27; Р 7,24.П р и м е р 3. Получение бис-(Ы-метиланилидофенилтиофосфонил) -гидрохинона,Продукт получают в условиях примера 1из 0,02 г моль ди-Х-метиланилида фенилтиофосфоновой кислоты и 0,01 г моль гпдрохинона, Выход 95,5%.Найдено, %: М 4,82; Р 10,17.Сз...
Способ получения дихлорангидридов арилили бензилтиофосфонобых кислот
Номер патента: 298593
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Маркова
МПК: C07F 9/42
Метки: арил(или, бензилтиофосфонобых, дихлорангидридов, кислот
...30 реакционную массу (слабо окрашенная по298593 Молярное соотношение Выход продукта РСг Рй,: ( - СН,Ю 310 248 204 124 690 820 907 825 2:1 3:1 4:1 6: 1 471 390 333 210 82,086,5 ф89,593,0 ф Средний из 10 опытов. Составитель Л, Карунина Редактор Л. Г, Герасимова Техред Н, И. Наумова Корректоры: В. Петрова и Е, ЛасточкинаЗаказ 1041/14 Изд.453 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3движная жидкость, не содержащая смолы) фракционируют, без вакуума отгоняют основную массу треххлористого фосфора, затем выдерживают при 10 - 20 мм и продукт выделяют перегонкой в вакууме; т. кип. 122 - 125 С (2 - 3 мм); п 2 о 1,6140 (литературные Смесь...
Способ получения 1 галогенсилатрановвоссоюзнаяпатнтно1хш: екдйбибиоггиа i
Номер патента: 299510
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Вольфсон, Воронков, Зелчан, Цыбул
МПК: C07F 7/10
Метки: галогенсилатрановвоссоюзнаяпатнтно1хш, екдйбибиоггиа
...мешалкой и барботером, помещают 1,75 г (0,01 моль) 1-гидросилатрана, 75 лл хлороформа и 1,01 г (0,01 моль) без 5 водного триэтиламина. Через раствор медленно пропускают при перемешивании сухой газообразный хлор до появления неисчезающего желтого окрашивания (при этом выпадает белый осадок). Смесь нагревают до 50 С, после1 о чего осадок отфильтровывают, промываютхлороформом и сушат в вакууме. Выход 1- хлорсилатрана 1,64 г (787 О). Вещество разлагается без плавления выше 200 С.Найдено, %: С 3531; Н 6,15; 1 Ч 654; 5113,21;15 С 1 16,91.С,Н 12 СЮОзЯпВычислено, %: С 3 Н 5,77; 1 ч 6,68;51 13,40; С 1 16,91. о Пример 2. В колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 1,75 г (0,01 моль)...