C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 401673

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/40

Метки: 401673

...с последующей ткой образующегося хлоргидрииа щедоказано взаимодействием их с метанолом, в результате чего образуются соответствующие фосфорсодержащие эфироспирты и ИК- спектроскопией. 11 К-спектры, снятые ца при боре ИКСс призмой МаС 1, 1.1 Г, содержатполосы поглоще 1 шя при 803 и 1256 см -(эпоксидиая группа) .П р и м е р 1. В реактор с мешалкой и термометром вносят 94 г диэтилфосфита и через 10 капельную воронку постепенно подают 88 г1,3-дихлорацетоца так, чтобы температура реакционной смеси пе была выше 30 С. Для завершения реакции смесь нагревают 3 - 4 час при 110-"С. Загсм продукт реакции разбав ля 1 от 300 мл метанола и обрабатывают 23 гспиртового рас-вора 1 целочи. Далее отгоняют растворитель и вакуумной перегонкой получают...

Номер патента: 401674

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 15/00

Метки: 401674

...до 70%.Пример 1. В раствор 0,68 г (0,01 г экв) имидазола в 50 мл этанола опускают медные электроды с общей рабочей поверхностью 12 см 2 и пропускают через него в течение 10 - 12 час ток силой 2 ма при напряжении на электродах 220 в, При этом на аноде об 1 чазетс 51 се 1 чо-(1)п 1)лотовы)1 Осадок бпс-(имидазол;11 а) мс;1 п (г. п,). 260 С), кото 1)ый О)фильтровыв)110), пром 11 в 1 ют па фильтре Гор 511 имэтанолом и сушат 5 час при 110 - 120 С, Выход по току 74,5%, по пмидазолу 47,5%,Найдено, %; С 36,39; Н 3,19; 1 х) 28,94; Сц32,4,.6 Н 6 1 4 С ц .Вы)ис.чено, ",. С 36,08; Н 3,08; 1 Х 1 28,05; Спо 32,15,П р и м е р 2. В раствор 0,55 г (0,003 г экв)2-(сс-пиридил)-бензимидазола в 50 мл метанола погружаюг никелевые электроды с общей...

Номер патента: 403191

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/12

Метки: 403191

...Г, с т. кип. 35 -36,5 С, 1819 г, соответствующую чистому диметилводородхлор сил апу; вторую фракциюГ, с т. кип. 69,5 - 72 С, 1230 г, соответствующую диметилдихлорсилапу, и третью фракцию 1,"з с т. кип. 136 - 137 С, 1760 г, соответствующую чистому тетраметилдихлордисилоксану.П р и м е р 2. Вводят в колбу 486 г дифенилдихлорсилана, 134 г 1,1,3,3-диводороддисилоксана и 5 см ГМФТ, нагревают с флегмой реактивы в течение 17 час 30 мип, отгоняя летучие компоненты. К концу перегонки работаютпри пониженном давлении и получают следующие фракции:1;",; т. кип. 35 - 35,5 С; 32 г, чистый диметилводородхлорсилан;Г 2. т. кип. 67 - 69,5 С; 54 г, тетраметилдиволородсилоксан;1",: т. кип. 103 в 1/0,2; 238 г, дифенилдихлорсилан.П р и м е р 3,...

Номер патента: 403192

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: 403192

...теоретического количества) фосфороксихлорида (температура кипения 39 - 40 С приО лл рт. ст.) и 55,2 г (93,7% теоретического количества) соединения структурной формулы(температура кипения 80 - 81 С при 0,002 лл рт, ст,)Вычислено, /о, С 19,5; Н 0,5; С 1 17,3; 1 5,0 Найдено, %. С 19,6; Н 0,5; С 1 17,2; Р 5,1 Повторение опыта с молярцыми соотношениями перфтороктилэтилен: треххлористый фосфор:1: 4 выход 89,45 о от теории1: 3 выход 76,8 о/о от теории.Дальнейшие реакции взаимодействия с теми же реагентами проводят, как описано выше. Изменяют число порций треххлористого фосфора, добавляемого в реакционную смесь, молярное соотношение реагентов и, кроме того, частично в качестве реакционной среды используют растворитель. 0,1 моля...

Номер патента: 403655

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 205/06, C07F 1/08, C07F 3/06 ...

Метки: 403655

...Дата опублико Авторизобретени БП 1 Б Фй" 311"1 ГИ 33Евсеев аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНЫХ, ЦИНКОВЫХ ВИНЦОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ДИНИТРОНАфТАЛИвыше 15 С. Они имеютспособны к взрывчатым орпчпевыи вращениям Предмет и обрстени Изобретение касается получения соединений динитронафталииа с тяжелыми металлами, в частности с медью, цинком и свинцом.В основу способа получения указанных производных положена обменная реакция между раствором калиевой или натриевой солей дпнитронафталина, полученпых кипячением последиего с водными калиевой или иатриевой щелочами, и азотцокислыми солями меди, цинка и свинца. Образуемые в результате этого производные как иерастворимые, выпадают в осадок, затем отфильтровываются, промываются и высушиваются при температуре ие...

Номер патента: 403678

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/10

Метки: 403678

...термическим эффектом.По предлагаемому способу, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве акцептора хлористого водорода используют мочевину. пения, получаемогоизвестному способам де ОК - нитроалкоксирадикал;=1 - 3. П р им ер 1. Получение диметил(2-нитробутоксп) силана, В двухгорлую круглодонную колбу с мешалкой и капельной воронкой помещают 24 г 2-нитробутанолаи 12 г кар бамида в сухом этиловом эфире. При перемешивании единовременно добавляют 13 г диметилдихлорсилана. Тепловой эффект реакции незначительный, -5 С. Реакционную смесь перемешивают 4 час, затем солянокислый кар бамид отделяют фильтрованием. Из фильтрата перегонкой удаляют эфир; из остатка вакуум-перегонкой выделяют фракцию 20 г (68% от теории) с т, кип....

Номер патента: 403679

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/10, C07F 7/30

Метки: 403679

...аминов в прцсута Спайера, Однако ацстилсты ранее в такую рсакцшо неЗаказ 573/1 О Изд.153 Тираж 523 ПодпионоеЦНИИПИ Госуда 1 аствениого комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, УК, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ным холодильником, помещают 2,39 г (0,01 моль) 2,2-диметил- (3-диэтиламинопропин-ил) тетрагидропиранола(1) и 1,16 г (0,01 моль) триэтилсилана, Смесь нагревают при псремсшивании до 60 - 65 С и добавляют 0,2 мл катализатора Спайера (0,01 и. раствор Н 2 Р 1 С 10 6 Н 20) в изопропиловом спирте, Реакционную смесь нагревают па масляной бане при 110 - 115 С в течение 8 час. По окончании смесь сЬракционируют в вакууме. Фракция с т, кип. 152 - 153 С/1 мм представляет...

Номер патента: 403680

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: 403680

...имеются интенсив(КО),Р - О - СН - Р (ОК")11К - Х 25 Составитель М. МакаровТехред 3. Тараненко Корректор Т. Хворова Редактор Е. Гончар Заказ 656/6 Изд, Мо 157 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ные поглощения, характерные для фосфимилной связи с максимумом при 1380 см - , карбонильной группы, сопряженной с Р=К, с максимумом при 1625 см - , фосфорильной группы (1250 см - ), Р -О - С-алкнл (1030 см-),П р и м е р. Получение диэтил-(диэтилфосфоно) -а-этил -К-фенилимидофосфата. К 12,8 г (0,06 м) диэтил-К-фениламидофосфита в 50 мл сухого серного эфира в токе аргопа при перемешивании прикапывают 10,8 г...

Номер патента: 403681

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/165

Метки: 403681

...целью упрощения процесса получения димстилциклогексплтиофосфата взаимодействием диметилхлортпофосфата с циклогексано. лом его проводят при 50 - 70 С, с отдуванием выделяющегося хлористого водорода инертным газом, например азотом.Данный способ позволяет обойтись без акцептора хлористого водорода и растворителя.П р и м е р. В колбу помещают 300 г циклогексанола и 480 г диметилхлортиофосфата, смесь перемешивают при 50 - 70 С в течение 24 час до постоянного показателя преломления света. Выделяющийся хлористый водород от дувают азотом.Полученный диметилциклогексилтиофосфатможет применяться как акарицид без дополнительной очистки. Он не является химически чистым соединением и содержит, как правило, 10 примеси исходных соединений и продукт...

Номер патента: 403682

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/40

Метки: 403682

...веществ.Известен способ получения О,О-диалкил-М- ацетамидо+цианалкилфосфонатов взаимодействием О,О-диалкпл-М-ациламидофосфнтов с нитрилами а,р- непредельных карбоновых кислот. Однако эфиры а,р- непредельных карбоновых кислот ранее в подобную реакцию не вводились.Предлагаетсяспособ получения О,О-диалкил И-ацилимидо-р-карбалкоксиалкилфосфонатов. Взаимодействием О,О-диалкил-Х-ациламидофосфитов с эфирами а,р-непредельных карбоновых кислот с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Синтез лучше вести в инертном органическом растворителе, например, в бепзоле при 130 или в присутствии алкоголятов щелочных меО-диэтил-К-проппонпмиосфоната. К 8 7 г гамида диэтилфосфориргона добавляют эквнво (0,045 моль) мстилокислоты и...

Номер патента: 403683

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/53

Метки: 403683

...в вакууме в виде кристаллов нли густых жидкостей, растворимых в большинстве органических растворителей и нерастворимых в воде, Строение продуктов подтверждено данными ИК- и ЯМР-спектроскопии.П р и м е р 1. Способ получения окиси р-(днэтилдптнофосфорил) этплдифенплфосфина. Смесь 5,6 г диэтплдитнофосфорной кислоты и 5,7 г дпфеннлвинпл - фосфнноксида в 50 мл н-ксплола нагревают 2,5 час при 45 - 75 С при постепенном повышении температуры. Реакционную смесь промывают дважды 50 мл 5%-ного раствора ХаеСОв, дважды 50 мл воды и высушивают пад безводным сульфатом магния. После удаления ксилола в вакууме остаток закристаллизовался. Получают 9,2 г окиси Р- (диэтилдитиофосфорил) этилдифенилфосфина (89%). Т. пл, 41 - 42,5 С (из смеси...

Номер патента: 403684

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/50

Метки: 403684

...с т. кцп. 75"С/0,6 14120; гУ 4 1,06 О; ИКчс=с 1745Найдено, %: С 51,80; Н 8,26; Вычислено, %: С 51,02; Н 7,СГ . Я ИРВ.е, С =С КеО г СГ РВ- Г - С,Н,.дибутилфосфино) -ср моль) дибутилторизомасляной кисо эфира при перемеде й - 1 С,Пример зобутилец. К раствор осфида а-м оты в 30 мПредмет изобретеци 4,45 г (0,0цогидроперф абсолютног 1. Способ получеггггя 1,1-бис-(диалкилфосфипо) -ср-изобутгглегга, от,гичагогиийся тем, что 30 диалкилфосфцды 2-моногпдроперфторизомасприсоединением заявки М Изобретение относится к области новых фосфорорганических соединений, содержащих фтор, которые могут найти применение в качестве биологически активных веществ.Предложенный способ не имеет аналогий и является новым, также как и синтезированные...

Номер патента: 404263

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Ацуро, Казуо, Хидекими

МПК: C07F 5/06

Метки: бдо, ягзупlt

...в верхней части, загружают 15,0 кг предварительно активированного сплава, содержащего 65,5 вес. /о алюминия, 34,5 вес. % кремния, с размерами частиц 3 - 4 меш. Через трубы 3 и 4 вводят соответственно триэтилалюминий со скоростью 27,3 кг/час и водород со скоростью 18 м/час, и реакцию осуществляют при температуре 100 С под давлением 75 кг/см. По мере протекания реакции в реактор через оункер 5 в верхней части реактора вводят 5,0 кг предварительно активированного исходного сплава с интервалами 3 час 20 мин. Растворимый продукт реакции, содержащий водород и металлический остаток, проходящий через сито05, через трубу 6 поступает в сепаратор 7 для отделения твердых частиц от жидких, откуда газ выходит через вывод 8, а металлический...

Номер патента: 404264

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Иозеф, Способ

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40, C07F 9/58 ...

Метки: 404264

...О С 1С Н 50)зР-О О 11 С вН 5 - С =М - О - Р(ОСН )М(Сиз),40 М 11О - Р (ОСН 5145П р и м е р 4. Диэтилфосфорил-а-оксизгинофенилуксуснокислый нитрил.К суспензии 14,6 г а-цианбензальдоксима в50 мл бромтрихлорметапа приливают при перемешивании 16,6 г триэтилфосфита в течение 30 мин. Применяя охлаждение, поддерживают температуру ниже 40 С, Затез реакционную смесь продолжают перемешивать 1 час при температуре окружающей среды.Летучие компоненты отгоняют и сырой продукт выдерживают 1 час при 60 С/0,02 мм рт. ст.22Остается 29,5 г желтоватого масла (гг о1,5149) формулы 60 О Сдч11С Н 5 ОР - О - К=С 65 Найдено, %: Р 10,1,5(т. кип. 107 - 109 С/0,1 мм рт, ст.); П р и м е р 3. О,О-диэтилфосфорилацетоксим.16,6 г триэтилфосфита, 5,9 г ацетоксима и 40 г...

Номер патента: 404826

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Кибардина, Пудовик

МПК: C07F 9/40

Метки: 404826

...ИК-, ЯМР-Н- и Р"-спектроскопии. П р и м е р 1. Получение 2-этоксифенил-метил,4,2-оксазафосфоринана К 14,9 г (0,1 моль) 2-этокси-мет оксазафосфолана в 50 см петролейног прикапывают 10,б г бензальдегида. нагревают 1 час при температуре кипе 1 творителя. После удаления растворит разгонке получают 11 г (43% ) 2-этокси З-феннл-метил,4,2 - оксазафосфорн404826 Найдено, %; К 5,97; Р 13,54.С гсН 22 МОз.Вычислено, %. М 5,96:, Р 13,.19. Предмет изобретения Составитель Э, Александрова Текред Л. БогдановаРедактор К. Вейсбейн Корректор А. Дзесова Заказ 220/ Изд.53 Тираж 51 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж 35, Раушская наб., 4/5:,Ол. вес 254.С;2 Н.,г 10 Р.Вычислено, о/,: С 5...

Номер патента: 404827

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/08

Метки: кремнийорганических, солей, сульфокислот, эфиров

...Гсударственшгго косвитств Гтиета Мпиот)вв ГСГ 1 ио делав извсрстсиий и откр тай Москва. Ж, Ратшск:в ввб., л 4/5Обл. тии. Кастроаское управ сшв издательств, полиграфии и книжно торговли шалкой, термопарой и манометром, загружают 5 г (0,0166 моль),бис- (акрилатметил) -тетраметилдисилоксана, 4,22 г (О,0406 моль) бисульфита натрия (40%-ный водный раствор), 10 м,г этанола (растворитель) и 0,5 г фентиазина (ингибитор полимеризации), Реакцию ведут прн 100 С и давлении 2 ати в течение 7 час. После охлаждения смеси отфильтровывают фентиазин и отгоняют водно-спиртовую смесь, Выделяют кристаллы светло-,желтого цвета, которые сушат азеотропной отгонкой с толуолом и очищают серным эфиром. Полученные кристаллы соответствуют динатриевой соли 1,3-бнс -...

Номер патента: 404828

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: 1вито, ihcilt, вза, им, институт, ка, киров, технологический, химисо

...да,К 3 г диэтоксн(1)осфо 1 илуксусног 1) яльлег;1 да, растворенного в полк 1 Сленном дпоксане(О .11, диоксяна н 5 капель ко:щентрпровянпойс 5)ляноЙ кислоты, пр)1 ояв,11 от рястВор 4,56 ;20 г 1)5 рязпдя дифен 1;11)ос 1)н:луксусо кислотыв 10 11 д этилового сп;ртя. Реякц 1 онпво смесьВылерживаот 48 час при комнатной те)1 пературе. 1 эястворТе н удаляот в вакууме, крпсталл 111 ескпЙ остаток ооряоять 1 вя)от л)Тпловы 1Заказ 916 1 зд. 11 в 1083 Тираж 523 11 од вс.е 1111 ИИПИ Государственото комитета Совета Мишстров СССР во дедам изобретений и открытийОКос:1,в осоввавзс:в зотссвств, ос асафкжоп нилацетгидразона аллилнеопентоксифосфинилуксусного альдегида.К раствору 4 г аллилнеопентоксифоофинилуксусного альдетида в 15 мл диоксана, подкисленного...

Номер патента: 404829

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/42

Метки: винилфосфоновых, вутилперокси, гр7, дихлорангидридов, кислот, спосов

...и-бутилового эфира а-оксиэтил-трет-бутилперскиси при - 5 - 5 С. Далее смесь перемсшивают 2 час при этой температуре и затем медленно нагревают до 25 - 30 С в течение 8 - 9 час, Реакционную смесь оставляют на ночь, образовавшийся комплекс разлагают 50, при - 5 - 10 С. Из полученного раствора в среде инертного газа в вакууме 10 - -15 мм рт. ст, удаляют легколетучие вещества. Остаток перегоняют при 78 - 81 С (0,4 - 0 43 мм рт, ст.). Получено 18 г (0,079 г мо гь) дихлорангидрида р- (третбутилперокои) -виннлфосфоновой кислоты. Выход 79%; по 1,4995; д,о 1,3314; мол. вес вычислено 233 (найдено 230); МКп гычислено 51,32 (найдено 51 А 1),Найдено, %: С 30,42; Н 4,67; Р 13,41, С 30,91 Оант б 36Вычислено, %: С 30,91; Н 4,72; Р 13,30; С 1 30,30 О...

Номер патента: 404830

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ордена, Физической

МПК: C07F 9/54

Метки: аммоний-фосфониевых, смешанных, солей

...90%. Строение полученных продуктов подтверждено дапнымц элемецтарного яцяла 1 зя, ИК- и ЯМР-Рм-спектроскопии. В ИК-спектрах имеются полосы поглощения в области 2600 - 2700 сл(валецтныв колебания МН), 3300 - 3400 сл 1(Х - Н), атякже дл 51 продуктя взяимодеЙствия с трифеццлфосфином в области 1438 сл 1(Р - Р 1 т)и полосы поглощения, характерные для феццльцых колец бз 1= - 38 и, д.).10П р ц м е р 1. Получение гидрохлорцд хлористого трифецил- (а-феняламино) -бецзцлфОСфонн 51.К 1,5 г трифецилфосфцца, растворенногов абсолютном эфире, прибавляют 1 г бензял 1. -ыилцця:1 пропускя 1 от ток сухого хлористогово;1 ородя. Выцяв 1 ций продукт Отделяют, промывают эфиром и для очистки растворяют ыабсолютном метаноле, добавляют жшютцыйуголь, встряхцва 1 от...

Номер патента: 405206

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Дитер, Хайнц

МПК: C07F 9/142

Метки: 088, 1973, 1974м, 908удк, бюллете1ь, гдропубликовано, дата, кл, оиубликования, описания

...реакционной смеси прн температура Ниже 200 С.В результате реакции по мсьшен мсрс 6/%, ввсдснно 0 моно-и-Я:1 к 1,11)Осфит 1 претерпсвя)от превращение, тяк что выход дн-иялк 1 л 1)осфита составляет 33%, С 111 гяя на ввсденный в виде моно-н-алкплфосфитя фосфор.1 хрозс того, предложенным способом нз смеси моно-н-алкилфосфита и ди-и-ялкнлфосфита путем вакуумной разгонкн в соответствующей аппаратуре, например нспяритсле с нисходящим потоком упаринаемой жндкости, с повышением до 200 С температуры одновременно можно проводить нревр нценис содержащегося в смеси моно-н-алклфосфнта 11 отделение уже имеющегося в смеси нобрязу)ощегося дн-и-алкнлфосфнта, Процес: может протекать нспрсрывно.405206 Предмет изобретения Составитель М. Макаров Техред Л....

Номер патента: 405879

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Деркач, Левченко, Пасмурцева

МПК: C07C 391/02, C07F 11/00

Метки: арилсульфониларениминоселениновых, кислот, хлорангидридов

...исходных продуктов для синтеза физиолэгически активных соединений,Известен способ получения хлорангидридов К-арнлсульфониларениминоселениновых кислот взаимодействием дихлорамидов аренсульфокислот с триметил (арилселено) силана о ми при охлаждении. Недостатками такого способа являются,неустойчивость исходных триметил (арилселено) силапов и их трудно- доступность.С целью устранения указанных недостат ков и упрощения процесса по предлагаемому способи дихлорамиды аренсульфокислот подвергают взаимодействию 1 с диарилдиселенидами с последующим выделвнием целевого продукта обьочными приемами.20П р и м е р, К распвору 0,01 моль дифенилдиселенида в 5 мл сухото СС 14 при охлаждении постепенно приливают раствор 0,01 моль дихлорамида...

Номер патента: 405899

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Миронов, Миронова, Попов, Родионов, Шелуд

МПК: C07F 7/10

Метки: 5-дисилапиперазина, производных

...48 г (0,3 моль) ГМДС,36 г (0,3 моль) аминометилметоксидиметилсилана и 2 капли Н 2504, кипятят с отбором(СНз)8 ЯОСН 8 в течение 16 час. После перегонки остатка получают 14,3 г (25,0 ) И-триметилсилиламинометилметоксидиметилсилана,т, кип. 72 - 73 С/25 им; с(4 0,8427; пр 1,4203.Найдено, %. С, 44,65; Н 11,03; Я 28,72;МКр 57,52.С-,Н 21 МОЯ 12,Вычислено, /о". С 43,92; Н 11,06; Я 29,34;МКр 5,47.ИК-спектр, см - ;1096 (Я - О), 3420 (И - Н),ПМР-спектр, м. д.: 0,28 31(СНз) 8; 0,24Я (СНз) 21; 0,25 (ОСН 8); 3,53 (мул ьти 1 плет 2 оСН 2); 2,33 (КН).Кроме того, получают 31,9 г (66,7%) целевого продукта, т. кип. 86 - 88 С/1 мм;т. пл. 38 - 39 С.Найдено, о/,; С 46,10; Н 10,65; Я 34,80. 30С 12 Н 84%14.Вык 1 ислено, %: С 45,22; Н 10,75; Я...

Номер патента: 405900

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/04

Метки: кислоты, ортокремневой, эфиров

...з,360 г (3,83 ло.гь) фенола, 210 г (1,94 лола)крезола и 5 л.г ДМФА аналогично пр:)меру 1получают 662 г (88 ого) фенилдифенокср)крезоксисплана, т. кип, 195 - 220 С/2 - 3 лл.Найдено, ро: С 75,3; Н 5,7; Я 6,9.Вычислено, ого: С 75,4; Н 5,5; Я 7,4,405900 Предмет изооретення Составитель Э, Александрова Текред Т. Ускова Ь;орректор А. Васильева Релактор Л. Давыдова Заказ 612 Изл. Я 251 Тираж 523 Поли исное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Рауьпская паб., л. 45Тип. Харьк. фпл. пред. Патент Пр им ер 3. Как в,причере 1, из 310 г(1,82 моль) ЯС 1 400 г (4,25 моль) фенола,450 г (4,16 лголь) крезола,и 5 лгл ДМФА получают 721 г (90%) дифеноксяднкрезоксисилана, т. кип. 220 - 235 С/2...

Номер патента: 405901

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Новиков, Попов, Ущенко, Ьно

МПК: C07F 7/12

Метки: адамантильный, алкил(арил, галоидсиланов, радикал, содержащих

...адамантильный радикал, взаимодействием бромадам антанас соответствующим алкил (арил) галоидсиланом и металлическим натрием в среде растворителя, например эфира, по общей схеме:Аб 20+ чаС + ИаВгК - СНо п=1; 2 - СНз п=2,ве катализатора можно использоетат.1. Адамантилфенилдихлорсилан.ивно перемешиваемой дисперсии 3 металлического натрия (0,7 г) в 50 - 70 мл кипящего абсолютного диэтилового эфира в течение 5 - 6 час прикапывают раствор 3,0 г бромадамантанаи 3,7 г фенилтрихлорсилана в 10 - 15 мл эфира. В качестве катализатора в реакционную смесь добавляют 2 - 3 капли этилацетата. После добавления всех реагентов смесь кипятят еще 10 - 12 час. Выпавший осадок и непрореагировавший натрий отфильтровывают и из фильтрата отгонкой растворителя...

Номер патента: 405902

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/40

Метки: а-(ацилокси, алкилили, аралкилфосфоновых, кислот, эфиров

...пд 1,4360; с/.с1,0957.Найдено, % С 46,49; 46,35; Н 8,46; 8,34;Р 13,31; 13,03; МКд 56,84.СоНсоОР.Вычислено, %: С 45,37; Н 8,03; Р 13,00;МКд 56,29.П,р и м е р 6. 4,56 г триметилфосфита,1,62 г уксусного альдегида и 3,69 г янтарногоангидрида нагревают 18 час в запаяннойтрубке при 120 С, разгоняют и выделяют2,13 г (21,6 о/о),диметилового эфира а.(Д-карбометоксипропионокси) -этилфосфоновой кислоты, т. клп. 118- 119,5 С/Ос 045 лслс; п,д1,4440; с/4 1,2376.20 55 60 65 5 10 15 25 30 35 40 45 50 ангидрида аналогично прсимеру 2 получают 3,33 г (22,6%) диметилового эфира а-(р-карбометокоипропионокси) -оутилфосфановой кислоты, т. кип. 127 - 130 С/0,05 лслс; пд 1,4455; сс 4 1, 1832.Найдено, о/о. С 44,07; 44,33; Н 7,70; 8,00; В 10,04; 10,13; МКд 66,68,С...

Номер патента: 405903

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Елфимова, Шишкин, Ьно

МПК: C07F 9/40

Метки: иминокарбоновых, кислот, р-(диалкоксифосфон, эфиров

...-карбоновых кислот со спиртом и хлористым водородом с последующей обра боткой полученного хлоргидрата иминоэфиратриэтиламином в среде органического растворителя, например диоксана, при охлаждении, предпочтительно до ( - 10) - ( - 5) С.Реакция протекает по схеме;м о м тм СЧ м о т- м СЧ ц т о т- м СЧ СЧ м л о О Г ь СЧ м СО От о м ц О СЧ тоо о ж цС тК о Х м л 00 Г- СО М СЧЬС Ч м О ц м С Ч т- Ч ц ц 1 СЧ Г ц ц ц О ц ОтСсо о оЧ Ч Ф Чр м Э ьо С 1 Фт с О О м о ол л ц ц Г- СЧ О О Л Со СО М Г СЧ м СО сО О О О От От ем м м о о С 1 С Ч Ч о, о С СЧС тЧ м м л л л ц ц ц О л Г о о о м СЧ СЧ СЧ М т- т- М оо о м м ц О о м м О С о Г- о л ь т- м СО ь м О Гт 1 СЧ л м о о СЧ М л м оСО,ооСО Х Х Х Х Х т Х - б Х оО т О то;с т х Типография, пр. Сапунова, 2...

Номер патента: 405904

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азербаев, Поплавска, Юсупов

МПК: C07F 9/92

Метки: диалкиламино, дигалогенидов, пропиндифенилстибинов

...мл тетрагидрофураца, кипятят 2 час и разлагают водой. Продукт реакции извлекают эфиром (все операции проводят в токе аргоца), сушат сульфатом магния и отгоняют растворитель и непрореагировавший диэтиламицопропцц, Остаток - масло темно. желтого цвета, представляющее собой 3-диэтиламицопропин-илдифецилстибиц, растворяют в хлороформе, при -- 50 С прикапывают раствор хлора в хлороформе, перемешивают 30 мш при комцатцой температуре и упаривают ца воздухе. Кристаллы дихлорпда 3 - диэтиламицопропиц - 1 - илдифенилстибица промываот метанолом. Т, пл. 123 - 175 С. Выход 9,4 г (69% ) .Найдено, %: 5 Ь 26,7; С 15,7.С 1 Н 2 г 1 ЯЬС 1.Вычислено, %; ЯЬ 26,65; С 1 15,5.К хлороформцому раствору З-диэтиламино. пронинилдифецилстибица, полученного из 3,33...

Номер патента: 406835

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Арил, Где, Дифенилдисило, Известны, Изобретение, Каучуков, Способными, Таплоиосителей, Хлорироизводные

МПК: C07F 7/07

Метки: 3-дисила-2, 3-дисила-2-оксаиндана1, оксафеналана, органохлорпроизводных

...руют,в водяном холодильнике и собирают в приемнике, охлаждаемом ледяной водой. Получено 85 г конденсата. При разгонке при атмосферноьм давлении ототнаны метилдихлорсилан, исходный диметилдихлорсплоксан. Вес фракции 20 г. При разгонке остатка,в вакууме выделена фракция с т. кип. 85 - 90 С (4 мм рт. ст.) в количестве 10 г (нафталин и исходный а-хлорнафталин), фракции с т, кил. 100 - 120 С (1,5 мм рт. ст.) в количестве 10 г (в основном состоящая из метил и-нафтилдихлор. силана), фракция с т. кип. 143 - 145 С (1,5 млг рт. ст.) в количестве 19 г (1,3-диметил,3-дихлор,3- дисила- оксафеналан). Выход -40%; т. пл. 127 С (из гексана). Спектры ИК и ЯМР полностью совпадают со спектрами этого же соединения, полученного ранее,Пр и и ер 2. В реактор...

Номер патента: 406836

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Лившиц, Ольдекоп

МПК: C07F 7/08

Метки: 406836

...506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 2 - 3 час при комнатной температуре. После отделения осадка солянокислого пиридина и удаления эфира с помощью ротационного испарителя получено 4,73 г диметил-трет-бутилперокси-трет-амилпероксисилана. Выход сырого продукта 89/, (йодометрическое титрование). После разгонки в вакууме получена перекись с т. кип, 47 - 48 (1 мм рт. ст.), по 1,4140, Ого 0,911. Мол. вес: найдено 235, вычислено 250.Найдено, /,; Онт 12,42, С 52,75; Н 10,30; Я 11,29.С 1 Нгв 5104.Вычислено, %: От 12,80; С 52,75; Н 10,40; Я 11,21.П р и м е р 2. Получение диэтил-трет-бутилперокси-трет-амилпероксисилана.В смесь...

Номер патента: 406837

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40, C07F 9/53 ...

Метки: 406837

...(СН,),ЯС,Н,Р (О) (ОС,Н,),Т. кип, 137 в 1/1 мм; й 4 1,0459; и о 1,4900.Найдено, ю/ю: С 54,32; 54,28; Н 7,94; 7,91,С 1 зНгзОзРмВычислено, /ю. С 54,55; Н 8,10.П р и м е р 3. В прибор, аналогичный описанному в примере 1, помещают 15 г 2-бром 5-триметилсилилтиофена и 0,2 г %С 1 г, Смесьнагревают до 150 и за 20 мин к ней добавляют 10,6 г триэтилфосфита. Реакционнуюмассу выдерживают при температуре 150 -175 3 часа, постепенно отгоняя 5,4 г СгНьВг.Остаток в колбе перегоняют и выделяют 10,6 г(57 ю/ю) кремнийфосфорсодержащего веществаформулы т, кип. 140 - 141/1 мм; д 4 1,0923; по 1,4970.Найдено, ю/ю: С 45,31; 45,54; Н 7,07; 6,92.СНОзРЯВычислено, /,: С 45,17; Н 7,23.П р и м е р 4. В прибор, аналогичный описанному в примере 1, помещают 20 г...