C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 619485

Опубликовано: 15.08.1978

Авторы: Барай, Белов, Волков, Заскалько, Коренев, Парфенова

МПК: C07F 9/165

Метки: дитиофосфорной, кислоты, маслам, минеральной, основе, присадки, производные, смазочным, эфирные

...эфира п-трет-бутилфенола конденсируют с 13,7 г пентасульфида фосфора при 120- 125 С в течение 1,5 ч, Диэфиро дятиофосфорную кислоту нейтрализуют поташом в растворе гептана. Образующаяся калиевая соль указанной кислоты нерастворима в гептане и выпадает в осадок, После отделения осадка от гептанового раствора его экстрагируют ацетоном. Аце- З 0 тон растворяет калиевую соль кислоты и со свойствами, указанными в табл. 1, и рисунком ИК-спектра, близким к предыдущему при отсутствии пиков около 750 см и 1747 см, Выход эфира 91,870 от теоретического,П р и м е р 5. Проводят. синтез согласно примеру 1, применяя в качестве исход 45 Выход 95,7% от теоретического.В ИК-спектре вновь появляется полоса при 1477 см 1, характеризующая валентные...

Номер патента: 619486

Опубликовано: 15.08.1978

Авторы: Кадырова, Кирпичников, Лиакумович, Мукменева, Рутман, Черкасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 5-дитрет, бутил-4-оксибензил, диалкил, фосфонатов

...эфира. Получают белые кристаллы с т, пл, 155-158 оС,Выход 78,6%,Найдено%; С 6261, 62,25; Н 8,96,8,82; Р 9,41; 9,55,т Н 29Вычислено,%: С 62,19; Н 8,84;Р 9,45,Мол. вес.: найдено 337; вычислено328,П р и м е р 2, Получение ди-н-октил-( 3,5-ди-трет-бутилоксибензил) -фосфоната.Смесь 10,0 г 4-метоксиметил,6-ди-трет-бутилфенола, 16,72 г три-н-октилфосфита, 0,33 г треххлористогоалюминия и 15.мл толуола нагревают собратным холодильником в течение 8 чпри 110 С. Затем растворитель отгоняют,а остаток перекристаллизовывают изпетролейного эфира. Получают белые крисоталлы с т. пл. 54-56 С, Выход 77,3%,Найдено,%: С 71,08, 70,89; Н 10,98;10,91; Р 5,87; 5,99,СНОРВычислено,%: С 70,99; Н 10,88;Р 5,95,Мол. вес: найдено 532, вычислено524,П р и м е р 3,...

Номер патента: 619487

Опубликовано: 15.08.1978

Авторы: Бердников, Катаев, Полушина, Танташева

МПК: C07F 9/54

Метки: диэтиламинофосфонио-этена, солей, транс-1фенилсульфонил-2-трис

...16,5 гц.Тетрафтороборвт и тетрафенилборвт10 транс-феннлсульфоннл-трис(Я, М -диэтиламино)-фосфониоэтена (1 Ч ) и ( Ч )получают с использованием водногораствора Ц аВР 4 и спиртового раствораКаВ(Ср 11)4 соответственно с т, пл,95-97 оС для соединения Ч и 153 о155 С для соединения ЧУНайдено,%: С 48,07; Н 7,73;Й 8,69.С гО Н 1 В ЩРО 5Вычислено,%: С 47,88; Н 7,44; 8,38.7,10 и 7,44 мд; фД 16,5 гц.ЧНайдено,%: С 72,30; Н 8,04; й 5,86.С 4 Н 57 ВЙ Р 08.Вычислено,%: С 72,02; Н 7,83; Й 5,73,П р и м е р, Бромид транс-фенилсульфонил-трис-( Я, М -диэтиламино)фосфониоэтена ) 11 .2,72 г (0,01 моль) транс бром-,винилфенилсульфацерастворяют в 15 млабсолютного толуола, продувают очищенным азотом, охлаждают до -40 С и приквонываот нрв перемешивании в...

Номер патента: 620489

Опубликовано: 25.08.1978

Авторы: Илюшин, Казанкова, Корякова, Луценко

МПК: C07F 7/14

Метки: силилированных, хлорвинилалкиловых, эфиров

...кремния прибавпяютиз капепьной ворсинки 5,8 г (0,06 мопя)этоксиацетипене с такой скоростью, что- Збы температура не повышалась выше25 С(приблизительно 30 мин), перемешивают при этой температуре в течение6 ч до исчезновения в ИК спектре поносы погпошения тройной углерод-углерод-Фной связи 2300 см, После перегонки получают 78 г (60%) Р трихпорсипип оСхпорвинипэтипового эфире;т, кип, 80 С//15 мм рт. ст, п 15043,Найдено,%: С 1947 Н 2,51 15С НООС 3 ЯВычислено%: С 20,02 Н 2,51ИК-спектр содержит полосу погпсь.щения 0 ф 1610 см,ПМР-спектрсостоит из триппета метипьных протонов 20этоксигруппы с 3 = 1,28 м, дквадруппета метипеновых протонов этоксигруппыд =3,95 м, д. синг пете винипьного протона д ф 489 м. д,П р и м е р 2. К раствору 8,5...

Номер патента: 620490

Опубликовано: 25.08.1978

Авторы: Болотов, Коровин, Ласкорин, Семений, Сокальская, Якшин

МПК: C07F 9/22

Метки: амидов, ксилоты, трисдиалкил, фосфорной

...в присутствии акцептора хлористого водорода 11.Наиболее близким по существу и достигаемым результатам к описываемому изобретению является способ, который заключается в том, что треххпористый фосфор подвергают взаимодействию с диапкипамином при 0-15 С в среде органического растворителя с поспедуюшим окислением тряс(днапкип)-амида фосфо рнстой кислоты перекисью водорода при кипячении 2, Выход продукта 53-57%.Недостаток этого метода - сравнительно низкий выход цепевых продуктов, а также необходимость выденения трио- . 2 Б(днапкнп)-амидов фосфористой кислоты исвязанные с этим допопнитепьные операции,Цепь изобретения - увеличение выходапродукта и упрощение процесса,Это достигается согласно предпоженному способу получения...

Номер патента: 620491

Опубликовано: 25.08.1978

Авторы: Васильева, Кормачев, Солодова

МПК: C07F 9/53

Метки: диалкил-4оксифенилфосфинов, окисей

...йодистоводороанойокиси дифенил-метоксифенпри нагревании до 150 С вофосфористой кислоты 1,Наиболее близким к описизобретению по техническойи достигаемому результату менение в получения елей, комплекки активных мостойких мальдегидных ия окисиобработкокислотойи лфосфи наприсутств ываемому уш ности мому -4-о 5 сяв является с Изобретение относится химии фосфорорганических Р-С связью, а именно к н получения окисей диалкнлфосфинов обшей формулыР С Н-ОН6. 4и рмачев, К, В. Солодова и Т ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЕЙ ДИАЛКИЛКСИФЕНИЛФОСФИНОВ соб получения окисей диалкнл-, например диметил-оксифенилфосфинов, который заключается в том, что диапкиь- -метоксифенилфосфин обрабатывают 489 ьной бромистоводородной кислотой прионагревании до 150-160 С в...

Номер патента: 621679

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Луганцев, Тужиков, Хардин

МПК: C07F 9/09

Метки: акрилового, кислот, ряда, фосфорсодержащих, эфиров

...1: 1,5 - 2,5 ипроведение процесса при температуре 110 -130 С.Предлагаемый способ характеризуетсяпростотой, доступностью реагентов и технологичностью; используемые для реакциирастворители менее летучи, менее пожароопасны и легче подвергаются осушке, чемэфир или бензол, используемые ранее,Образующийся в реакции твердый продукт - хлорид щелочного металла не требует дополнительной обработки, в отличиеот регенерации аминов, Кроме того, исключение из процесса аминов позволяетзначительно уменьшить количество сточных вод.П р и м е р 1. Получение ди (метакрилоксиэтил) метилфосфоната.Смесь 5 г (0,022 моль) диф-хлорэтилового) эфира метилфосфоновой кислоты и5,61 г (0,044 моль) калиевой соли метакриловой кислоты, 0,002 г гидрохинона и 40...

Номер патента: 622410

Опубликовано: 30.08.1978

Автор: Фан

МПК: C07F 9/40

Метки: иминометилфосфонатов, карбонилзамещенных

...н-бутилглиоксилатом в среде толуо.ла при кипении.Способ характеризуется про йи доступностью реагентов.П р и м е р 1. В раствор 13,0 г(0,10 моль) н-бутнлглиокснлата в100 мл толуола, размешивая, добавляют 8,3 г (0,05 моль) днэтиламинометилфосфоната, нагревают, удаляя конденсационную воду азеотропной дистилляцией Реакция завершается через15 мин, Толуол удаляют в вакууме вротационном выпарном аппарате, получая в виде остатка масло янтарногоцвета, которое перегоняют в молекулярном сите с обработанньвли стенкамипри 150-171 С (температура стенок) идавлении 5-23 мм, Получают желтоемасло (дистиллят, 6,9 г), вотороеповторно перегоняют в молекулярномсите ( с магнитной мешалкоа ), получая 0,0-диэтнл-н-бутоксиацетилиминометилфосфонат т.нип. 134-13713...

Номер патента: 622815

Опубликовано: 05.09.1978

Авторы: Жигач, Свицын, Соболев, Старостина

МПК: C07F 5/02

Метки: триэтиламмонийдодекагидрододекабората(2

...ул. Проектная, 4, )уфВ качестве высококипяшего инертного ор.ганического растворителя обычно используют ТЭАБ или вазелиновое масло. Образуюшийся в качестве побочного продукта диэтиламинодиборан, (СгНз) гХВгНв, может 5также найти применение.Пример (. Все операции проводят в среде инертного газа. В колбу, снабженную сифоном для подачи диборана, обратным холодильником (-78 С) для возврата низкокипяших продуктов в реакционную зону и системой рециркуляции непрореагировавшегодиборана, помещают 6,8 г (0,059 моль)ТЗАБ. При температуре реакционной массы175 - 180 С через нее барботируют 0,72 л,чдиборана в течение .7 ч при времени контакта 1 с до окрашивания массы в желтыйцвет. В вакууме удаляют летучий жидкийпобочный продукт, который после...

Номер патента: 622816

Опубликовано: 05.09.1978

Авторы: Васильева, Кормачев, Кухтин

МПК: C07F 9/53

Метки: диалкил-м-аминарилфосфинов, окисей

...является упрощение процесса и повышение выхода целевых продуктов.Цель достигается описываемым способом получения окисей диалкил-м-аминоарилфосфинов, который заключается в том, что окиси диалкил-м-нитроарил фосфинов подвергают восстановлению фенилгидразином при 115-160 С.Предлагаемый способ не требует применения агрессивной кислой среды, приводит к образованию небольшого количества сточных вод, позволяет исключить получение трудноотделимыхпобочныхпродуктов и повысить выход целевых продуктов до 79-90.П р и м е р. Окись диэтил-м-аминофенилфосфина (9 1 в нижеслэдующей таблице) . 6228 Смесь 11,36 г (0,05 моль) окиси 5 диэтил-м-нитрофенилфосфина и 38 г (0,35 моль) свежеперегнанного фенил- гидразина при энергичном перемешивании осторожно...

Номер патента: 623523

Опубликовано: 05.09.1978

Автор: Джон

МПК: C07F 9/38

Метки: фосфонометилглицина

...угле, Нагревают до 90 С, перемешивают и постоянно продувают кислород П р и м е р 10, Загружают смесь 28 г (0,123 моль) Й-фосфэнометиламинодиуксусной кислоты, 500 мл воды и 1 г технического 5%-ного родня на угле в автоклав и нагревают до 80 С в течение 2 ч. Затем пропускают кислород под давлением 13,1 кг/см и нагревают еше 752мин, После окончания реакции удаляют катализатор, концентрируют фильтрат в вакууме и получают 15 г 12%) М-фосфонометилглицина,П р и м е р 11. Прибавляют к смеси 20,25 кг серной кислоты и 18,1 кг воды 31,8 кг 95%-ной М -фосфонометиламинодиуксусной кислоты, 10,9 кг тетрахлорэтилена и 8,1 кг тетрахлорметана. Нагревают смесь до кипения и прибавляют в течение 1 ч 15,4 кг 50%-ной перекиси водорода. Охлаждают смесь и...

Номер патента: 557579

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Азербаев, Бобров, Босяков, Джайлауов, Рогозин

МПК: C07F 9/40

Метки: аминометилфосфоновых, кислот, непредельные, эфиры

...виде1 Овысаживанием петролейным эфиром (фракция40 - 70 С) из ацетонового раствора и переведением в соль и обратно в основание, Выходпродукта 13,2 г (96%).Вычислено, %; С 48,00; Н 6,59; Р 11,25,С 11 Н 1 вОв Р .Найдено,%: С 48,01; Н 7,02; Р 11,70.ИК-спектр, см : 3400 (ОН), 3310 (СЕС - Н),2120 (СеС), 1230 (Р=О), 1040 (Р - О - С),Аналогично получают другие непредельныеэфиры аминометилфосфоновых кислот. Физикохимические константы и данные анализа соединений приведены в табл. 1,Полученные диаллиловые и дипропаргило.вые эфиры М.замещенных аминометилфосфоно 35вых кислот (1 - 8) представляют собои маслообразные, светло-желтые жидкости, обладающиеслабым специфическим запахом; они гигроско.пичны, хорошо растворяются в большинстве...

Номер патента: 625615

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Артур, Юджин

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлоррангидридов, кислот, тиофосфоновых

...мм рт.ст, п 1,5623 5 20 Найдено, о. Р 12 р 8 С 29,1.Ст И 7 Р (5) СГ 2Вычислено, Ъ: Р 13, 8; С 31 5.Анализ спектров ядерного магнитного резонанса показывает, что продукт состоит из смеси изомеров, в молекулах которых атом Фосфора связан как с метильной группой толуола, так и непосредственно с бензольным кольцом, при соотношении соответствующих продуктов, примерно 1:1.Спектр "Р ЯМР продукта показывает для СН С Н Р(5)С 2 синглет прн3 Б 4-75,8 Ррм и для 4 - СН С1 Р(6)СС прн -74, 1 ррм, для С НСЙ Р (5) СЕ - синглет при -85,7 ррм. Спектр Н ЯМР обнаруживает дублет, характерный для СНбензила, пои 4,0 ррм и синглет СН - группы СНзСд Н Р (5) СВ при 2, 3 ррм. Спектр ЗС ЯЙР показывает дублет СН 2 при 62,8 ррм и синглет СН при 27,7 ррм почти на...

Номер патента: 626095

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Кормачев, Крылов, Кухтин

МПК: C07F 9/52

Метки: алкилтиовинилфосфонистых, дихлорангидридов, кислот

...О. Данишеваи Л. Брахнина Заказ 1694/10 Изд Х 0 655 Тираж 526 Подписное ППО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 аддукт пятихлорпстого фосфора с диалкилсульфидом саморазлагается с образованием нескольких продуктов при 65 - 70 С. Описываемый способ основан на примепении доступных исходных веществ и прост в технологическом оформлении.Цслевь 1 е продукты выделяют известными приемами. Они представляют собой бесцветные жидкости, перегоняющиеся в вакууме, имеют неприятный запах, хорошо обесцвеп 1 вают бромную воду, с однохлористой медью реагиру 1 от с тепловыделенисм.П р и м е р 1. Получение дихлорангидрида Р-эт 1 лтиовинилфосфонистои...

Номер патента: 626096

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Лазуткин, Лазуткина

МПК: C07F 15/00

Метки: бис, п-енил, платины

...смесиотгоггягот под вакуумом эфир и другцс летучие продукты и из сухого остатка экстрагируют центаном целевой продукт,После перскристаллцзацци цз пснтаца вы 15 делсно 8,5 г (81,5% от теоретического)бесцветных кристаллов бис(Г 1-аллил) платины с т. пл. 43,5 С,Найдено, %: С 25,6; Н 3,6; Р 1 70,5.Вычислено для бис(П-аллил) платины,20 %: С 26,0; Н 3,6; Р 1 70,4.Н-ЯРМ-спектры бис(Г 1- аллил) платинывключают лцнии при т= 5,54, 7,61 и5,75 м. д. (бензол, тетраметилсилац).П р ц м е р 2. Для синтеза используюг 7 г25 (0,026 моль) хлористой платины, 210 мл0,5 н. раствора кротильцого реактиваГриньяра в эфире (0,105 моль и 20 мл метаола). Сшгтсз проводят так же, как ц впримере 1. После перекристаллизации из30 пентатга выделено 6,7 г (91% от...

Номер патента: 627134

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Абдуганиев, Варламов, Кондаков, Маматов, Мухамадалиев

МПК: C07F 7/04

Метки: тетрафурфурилоксисилана

...до 8 ч, сравнительно высокая температура процесса (до 140 ос), вызывающая осмоление исходных компонентов и целевого продукта.С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса по предлагаемому способу тетраэтоксисилан подвергают взаимодействию с фурфуриловым спиртом при 50-100 фС и цавлении 50-120 мм рт:ст. в присут627134 Формула изобретения Составитель О. Минаева редактор 3. Бородкина Техред О.Андрейко Корректор С. Шекмар Заказ 5568/28 Тираж 559 Подписное:11 НИИПИ: Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва, 6-35 Раушская наб, д. 4 5ьФилиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 ствии щелочи в качестве катализатора при стехиометрическом соотношенииреагентов и...

Номер патента: 627135

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Абдуганиев, Кондаков, Маматов, Мухамадалиев

МПК: C07F 7/04

Метки: тетрафурфурилоксисилана

...в среде инертного растворителя,используя лиридин .в качестве акцеп"тора хлористого водорода(1( .Наиболее широко используемый способ - переэтерификацию тетраэтоксисилана Фурфуриловым спиртом проводятпутем нагревания смеоси реагентов икатализатора до 140 С с одновременным отгоном выделяющегося при реакции этилового спирта 12 . При этом выход тетрафурфурилоксисилана зависиткак от характера катализатора, таки от соотношения исходных реагентов.Так, при использовании в качествекатализатора окиси свинца (глета) оэ 72) Авторы изобретения н. мух при молярном соотношении фурфуриловый спирт : тетраэтоксисилан, равном 8:1, несмотря на многократный вврат непрореагировавших реагентовв реакционную зону, выход тетрафурфурилоксисилана не превышает...

Номер патента: 627136

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Мазитова, Хайруллин

МПК: C07F 9/18

Метки: триарилтиофосфатов

...С, затем 2 ч при 190 оС и б ч при )О 205 С, В результате двух последоваотельных перегонок получают 43,3 г (75) трифенилтиофосфата,т,кип. 178- 180 С/0,1 мм опт.ст. т,пл, 48-51 С (метанол), П 1,6121, ВР 54 м.д. )5 (литературные данные: т.пл. 48 С; т,пл, 52,5 - 53 С, Ь Р 53,5 м,д,Найдено, Ъ: С 63,26; Н 4,48;Р 9,11; Б 9,79.С 8 НО Рб, 20Вычислено, Ъ: С 63,15; Н 4,42; Р 9,06 б 9,35.Перегонкой остатка получают 10,7 г(17 Ъ) тетрафенилдитионодифосфоната Формулы Температура кипения его 218-222/0,05 мм рт,ст., и 1,6058, б зР402 м.д,Найдено, Ъ: С 55,35; Н 4,03;Р 12,57; Ь 13,43,С 24 НО 04 Р 2 В,Вычислено, Ъ: С 57,8Р 12,44; Б 12,84.П р и и е р 2. ТрифенилтиофосФат.В прибор, собранный по примеру 1,помещают 94 г (1 моль) Фенола,10,4 г (0,3 г-атома)...

Номер патента: 627137

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/18

Метки: диарилтрихлорметилтиолфосфатов

...продуктов замещения всех атомов хлора на дна.килфосфорильнро или алкилФосфонильную группу 3, 41. Эти направления реакции нельзя было исключить и в случае использования диарилхлорфосфитов и уксусного ангидрида, ИБрутто- формула С 2 Р С 3 Р 5 Водород 97,8 1,5680 1,412827,32 7,89 8,16 С, Н СР Оэ РЬ 27,77 8,08 8,34 2-Метил 96,0 1,5722 1,3743 25,36 7,12 7,38 С, Н 4 СРЭМ Рб 25,88 7,53 7,77 4-МЕТИЛ 96,4 1,5740 1,3750 25,41 7,21 7,47 С, Н СЯэдэРЬ2-Хлор 90,0 1,5845 1,%273 38,73 6,53 7,43 С 1 Н 8 СРэОРб 25 у 88 7,53 7,77 39,23 6,85 7,07 формула изобретения Составитель М. КрасновскаяРеаактор 3 Бородкина Техред К,Гаврон Корректор С. ШекмарЗаказ 5568/28 Тираж 559 Подписное- ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРФ по делам...

Номер патента: 586643

Опубликовано: 15.10.1978

Авторы: Аларкон, Нифантьев, Предводителев

МПК: C07F 9/10

Метки: кислороди, лецитинов, серусодержащих

...2 ч при комнатной температуре, охлаждают (+ 10 С), фильтруют и отгоняют в вакууме ТГФ. а-Этиленфосфит дистеароилглицерина растворяют в 15 мл хлористого метилена, охлаждают до - 1 ОС и по каплям добавляют раствор двуокиси азота в хлористом метилене до тех пор, пока вновь прибавоенная капля этого раствора не обесцвечивается и раствор реакционной массы приобретает устойчивый синий цвет, температуру реакционной массы повышают до комнатной, удаляют в вакууме окислы азота и хлористый метилен. К остатку прибавляют раствор 2 г (0,034 моль) триметиламина в 6 мл бензола и нагревают в ампуле при 60 - 80 С 5 ч. Бензол удаляют в вакууме, а остаток трижды промывают з 5 100 мл смеси ацетона и воды (1 О:) и 10 мл ацетона. Остаток...

Номер патента: 629884

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Билли, Милтон, Уильям

МПК: C07F 9/50

Метки: активных, дифосфинов, оптически

...смесь при ми 0нус 60 С в течение 25 мин, Затем добавляют 22,3 г (0,166 моль) безводнгцо СОСО в виде твердого вещестеза прц минус 50 - минус 60 С. Масса на реваетсяодО МИНУС 20 С В ТЕЧЕНИЕ Х.,5 Ч И В КОЕг це выдерживают ее дри 34 " в "ечеееие 30 мйн В этот момент спектр,ЕМР дока-зывает 45% непрореагировавдееге О.ани. ЗЮтМЕТЕНфЕНИгЕфОсфИНОКСНДЯ, ДаЛЕЕ Р ЯГЦИ ончую смесь гидролцзуют при 25-;30 С 3.00 мл 10%-ной Серной Ег.нсдоты. г-гз 1 я. ют медные соли, добавляя 500 мл е".,1-С 1;е и экстрагируя разбавленнеЕМ волны,: ае 1 МЮЕЕОЕгЕ. ПОСЛЕ ВЫСуЕЦГщаНЕЕЕЕ ОрГЯНИЧЕСКОГО гЕОИ Над сернОкислым МЯГнием 11 выпариВаны растворителя получаю 34 Г масля нистого остатка.в результате обработки 50 мл Жетеее 1 и 50 мл поостоГЕ ЗЬец 1 ч ПОЛЧают Э 0 1...

Номер патента: 630256

Опубликовано: 30.10.1978

Авторы: Кирилин, Миронов, Хатунцев, Шелудяков

МПК: C07F 7/08

Метки: карбоновых, карбофункциональных, кислот, кремнийорганических, сложных, эфиров

...раствора Н,Р 1 С 1, бН,О и эквимолярпой смеси не- предельного эфира карбоновой кислоты с 10 гидридсиланом при соотношении в г-экв гидридсилапа и НР 1 С 1, 6 НО равном 1: 0,35 10- - 0,85 10-".Нагрев спиртового раствора Н,Р 1 С 1, 6 НО с частью реакционной смеси жела тельно проводить до тех пор, пока не прекратится газовыделение и не начнется процесс интенсивного термического разложения реакционной смеси до черного хлопьевидного продукта. Затем, поддерживая тем пературу реакционной смеси в интервале от 40 - 180 С, прибавляют остальное коллчество исходной смеси непредельного эфира и гидридсилапа.П р и м е р 1. В реакционную колбу помещают 3 - 5 капель 0,1 н. раствора НР 1 С 1 а 6 Н,О в изопропиловом спирте, прибавляют 6 - 7 мл смеси,...

Номер патента: 630257

Опубликовано: 30.10.1978

Авторы: Константинова, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/53

Метки: 3-хлорметил-4, диалкил, метоксиарил-фосфинов, окисей

...прси "наот бьс 1 рын 01 хлористо 0 Во:10 ро:12 В тс 1 сннс З,о 1.15 Затем рсакцнонную массу выливают в100 мл ледяной шды, нейтрал;уют р;створом соды до рН 8 11 зкстрагируюг хлоро ормсх (2.,50 мл).Перегонкой экстракта получают 7,5 г 2 П (61 % ) целевого продукта с т, кип. 181 -182 С/05 мм рт. ст., т, пл, 98 С (из гсксана).Т 1 йдсно, %. С 13,9, Р 11,83.С, П; С)Ос)з.Выислепс, %. С 1 13,62; Р 11,94.25 Строение полученного сосдисиня подтверхкдастся ИК- и П:1 Р-спсстрамн.В ИК-спектре имеются полосы поглощения в области 1590 1420 см -(ароматиескос кольцо), 1260 в 12 см(С- О С 30 ароматическое), 1160 в 11 ем в(Р=О).Заказ 1812/12 Изд.688 Тираж 526 Подписное 11 ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрстспий и открытий 1...

Номер патента: 631518

Опубликовано: 05.11.1978

Авторы: Гарновский, Гиляновский, Княжанский, Литвинов, Осипов

МПК: C07F 3/06

Метки: 4-3-(1, 5дигидропиразолил)-1, 8-нафталевой, гидразидом, дифенил-4, кислоты, комплексное, люминофор, соединение, хлорида, цинка

...выражается формулой (1) .Соединение формулы (1) люминесцирует в зеленой области спектра( Я 509 нм) и имеет квантовый выход0,84 в растворе диметилформамида.указанное соединение получают взаимодействием гидразида 4-(3-(1,5-диФенил,5 - дигидропиразолил -1,8-нафФормула изобретения гпй Р 11О р. ак лю ятые во Источники информации, при внимание при экспертизе:1. Красовицкий Б.М., Боло Органические люминофоры, Л., 1976, с. 331.2. Авторское свидетельств Р 398591, кл. С 09 К 11/06,ин Б мия у СССР1971. Составитель О.СмирноваРедактор З.Бородкина Техред О,Андрейко Корректор Е.дичинска 283/26 Тираж 517ИПИ Государственного комитетапо делам изобретений113035, Москва, Ж, Раушска аказ ЦПодписноеСовета Иинистрои открытийя наб д. 4/5 илиал...

Номер патента: 631519

Опубликовано: 05.11.1978

Авторы: Какурина, Кутырев, Пудовик, Черкасов

МПК: C07F 9/165

Метки: ангидридов, дитиокарбаминовой, дитиофосфорной, кислот, смешанных

...приводящая к соответствующим 5 ( М М -диалкилтиокарбамоил) в (н,й -диалкиламидо, этилдитиофосфонатам )21 . Р.А.Черкасов и А.Н.ПудовиФормула изобретения Составитель И,Красновская Редактор З.Бородкина Техред И.Борисона Корректор С.ГарасинякЗаказ 6283/26 Тираж 517 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП ееПатентее г. Ужгород, ул. Проектная, 4(1 пОДтнеРжДаетсЯ Данная Ке .Й;-"и Н-спектроскопии.В 4 К-спектр;-:.ф .меЮтся ПОЛОСЫ ПОГЛОщЕНИ е," е;,е-: ,г,О(Р-О-С), 1410 (С:9) е 3120 ( М И ),1650 ( ИН,е) . В спектрах ЯИРА Р имеется сигнал 121, м.д, (раствор в ацетоне) Для Я-СН и 106 м.д. ДЛя Р-изо-С Н 7:В ПИР-спектрах обнаруживается сигнал ИЧ...

Номер патента: 632699

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Андрианов, Измайлов, Калинин, Магомедов, Морозова, Сыркин, Школьник

МПК: C07F 7/08

Метки: группами, органохлорсиланов, циклосилоксановыми

...10,6 г смеси выделяютСоставитель О.МинаеваРедактор Е.Хорина Техред Н,Андрейчук КорреКтор Е,Дичинская Эакаэ 6496/21 Тираж 517 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва) Ж) Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП Патент, г,ужгород, ул,Проектная)4 В " 63269910,4 г (98) целевого продукта (жидкость с т,кип. 77"79 фС при 2 мм рт.ст, ) и йо:1 ) 4240Йайдено , : С 33,4; Н 8)2Ы 34,0 у С 8,5.С 1) Н э 1 О 4=) ) 5 С)Вычислено,Ъ: С 32)91) Н 7,69; 851 34,7; С 8 8,82.(0,25 моль) винилгептаметилциклотетрасилоксана и 0,01 г (0,1 от весареагентов) КИ 4(СО) )2 после нагреванияв течение 1 час при 60-65 ОС получают 1510,6 г смеси. После проведения описанных в примере 1 операций выделяют10,5 г (99)ф-...

Номер патента: 632700

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Андрианов, Измайлов, Калинин, Магомедов, Морозова, Сыркин, Школьник

МПК: C07F 7/08

Метки: группами, органохлорсиланов, циклосилоксановыми

...токсичного карбонила кобальта и невысокий выход целевого продукта.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и улучшение условий труда.Согласно изобретению винилсилан подвергают взаимодействию с гептаметнлцикпотеграсилоксаном в присутствии в качестве катализатора карбонила родия или иридия ПРИ НВГРЭВВНИН, ЖЭЛВТЭЛЬНО 110 4 оос.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 3,1 г (О 25 моль) виннлпиметилхлорсилана, 7,1 г (О 25 моль) гептаметилциклотетрасилоксана и 0,01 г (01% от веса реагентовХдддир 3,2 . Смесьнагроваъот при псеремепптгаъциъч в течение 1 час при 65-570 С, затем охлаждают и перегоняют в токе окиси углерода. Из 10,2 г смеси выделяют 10 г (99%) целевого...

Номер патента: 632701

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Богачева, Голенева, Мельниченко, Пидэмский, Самарай

МПК: A61K 31/661, A61P 29/02, C07F 9/17 ...

Метки: активностью, анальгетической, о-диизопропилдитиофосфат, обладающий, тетраметилформамидиния

...й,й,й,И 10 мл метвавший оса632701 фильтрат упариВают в вакууме. Оста- -тетраметилформамидиния показывают, чтоток - твердое вещество - очищают дву- он проявляет умеренную анальгетическуюкратным переосаждением из бензола эфи- активность и является малотоксичным сором, Получают 1,4 г целевого продуктаединением; его ЛД превыщает 500 мг/кг,в виде бесцветных кристаллов. Выход 72%. 5Предлагаемое соединение испытано вНайдено, %: С 41 69 Н 8 60 ф дозе 50-100 мп-кг (1/10 и 1/5 от ЛД )М 9,11; Р 9,53; 3 20,80,копри внутрибрющинном введении белым мыС Н М щам и белым крысам. Для оцейки аналь: -Вычислено, %: С 42, 01; 42, 01; 10 гетического действия были использованыН 3,66; Й 8,91 Р 9,85; методики "горячей пластинкиф и "давле5 20,39. ния",...

Номер патента: 632702

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Зубкова, Киреев, Роговин, Тюганова

МПК: C07F 9/44

Метки: антипирена, диамид, замещенный, качестве, кислоты, этилфосфоновой

...4 хлорангидрида этилфосфоновой кислоты с роданидом калия, натрия или аммония. Для синтеза применяется небольшой избыток роданида по отношению к дихлорангидриду этилфосфоновой кислоты, В качестве раст ворителя могут быть использованы ацетон, диоксан, После завершения реакции осадок образовавшегося хлорида (калия, натрия или аммония) отфильтровывают, а фииьтрат после охлаждения обрабатывают 16 газообразным аммиаком.Полученное соединение - белое кристаллическое вещество, растворимое в воде, диметилформамиде, метиловом и этиловом спиртах. ИП р и м е р 1. 5,0 г дихлорангидрида этилфосфоновой кислоты растворяют в 10 мл ацетона и медленно прибавляют при перемещивании к 5,9 г роданида аммония, растворенного в 15 мл ацетона. Темпера- М тура...

Номер патента: 633484

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Гарри, Джон, Лоуэлл

МПК: C07F 9/38

Метки: фосфонометилглицина

...цо примеру 1. Пример 7. Пропускаот00 мл расгвора 5%-ной (х 1-фосфоцометиламццоаиуксусной кислоты в 20%-ной соляной кислоте церез ре зервуар, нагретый до 70 С и через элекгролизер без секции. Электролизер состоит из трубы, содержащей пористый углеродный 6дисковый юд(8,5 Х 2,5 сх), и их платиювого цлсцкообразного катода. Насосом качают раствор через пористый анод со скоростью 100 мл)ин. Пропускают ток 1 А через электролизср в течение 60 мин и ток 0,5 А в течениее 65 мцн. Выход Х-фосфонохетилгсццина 96),6 о,срЦе;свой продукт выделяют по примеру 1, Пример 8. Используют двуполярный пористый электролцзср в процессе электролитического окисл ения Х -фос фоном етцл а м инодиуксусной кислоты в 1 х)-фосфонометилглицин. Электролцзср содержит...