C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 1268587

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Голубков, Ермилина, Лучкина, Маркович, Метелкина, Папсуева, Троицкая, Филиппова, Хренова, Чичеткин, Шнер

МПК: C07F 9/12

Метки: триарилфосфатов

...атка мас 2 04 0,04 0,0-77. 4 0,0 3 12 пленочного испарителя с поверхностью 0,06 м, снабженного рубашкой, насадочной ректификационной колонной с малым гидравлическим сопротивлением, снабженной обогреваемой головкой пол ной конденсации и автоматическим регулятором флегмового числа. Отфильтрованный триарилфосфат-сырец непрерывно дозируют на роторно-пленочный испаритель со скоростью 1,05 кг/ч при давлении 1 мм рт.ст., температуо ре в рубашке испарителя 255 С и темо пературе в парах 192-195 С. 57. смеси непрерывно отводится в виде кубового остатка. Дистиллят в виде паров подается на ректификационную колонну со скоростью 0,997 кг/ч. Давление в парах 4 мм рт,ст., температура в парах 75-77 С, давление в кубе 4 мм рт. ст., температура в кубе...

Номер патента: 1268589

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Долидзе, Ингороква, Магдеева, Нифантьев

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, кислоты, метилциклопентилфосфоновой, эфиров

...5 г(457) диэтилового эфира метилциклопентилфосфоновой кислоты, т.кип. 95100 С /2-3 мм рт.ст п, 1,4423.Найдено, Х: С 54, 17; 54,26; Н 9,25,9,55, Р 13,96, 13,75,С,е Нг ОзР.Вычислено, %: С 54,43; Н 9,61, ,Р 14,06.Аналогично из 27,6 г (0,2 моль) диэтилфосфита, 4,1 г (0,05 моль) 1- метилциклопентена, 0,5 мл (0,005 моль) гидроперекиси трет -бутила и 0,5 мл (0,0087 моль)уксусной кислоты получают 4,7 г (42%) диэтилового эфира метилциклопентилфосфоновой кислоты. 11 р и м е р 2, Получение диметилового эфира метилциклопентилфосфоновой кислоты.Аналогично примеру 1 из 16,5 г(0,05 моль) 1-метилциклопентена получают 4,2 г (44 Х) диметилового эфира метилциклопентилфосфоновой кислоты, т.кип, 85-88 С /1-2 мм рт.сти 1,4506.Найдено, 7.: С 49,83, 49,60; Н...

Номер патента: 1268590

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Ардатов, Ардатова, Газизов, Гильмутдинов, Нагаева, Хайруллин

МПК: C07F 9/40, G01N 30/48

Метки: газовой, ди-(2-цианэтил)-1-бутоксиэтилфосфонат, качестве, неподвижной, фазы, хроматографии

...%; С 50,0; Н 7,31;Р 10,74; Ы 9,72,Спектр ЯМР Р продукта содержитрезонансный сигнал б Р = 24 м,д,Ч 35На основе полученного вещества0,0-ди-(2-цианэтил)-1-бутокси-этилФосфоната создана неподвижная Фазадля газовой хроматографии, обладаю 40щая высокой селективностью разделенияорганических веществ, например углеводородов и спиртов.Для приготовления сорбента 0,0-ди(2-цианэтил)-1-бутокси-этилфосфонат45растворяют в этаноле, после чего враствор засыпают навеску твердого но- .сителя марки хроматон (Фракции 0,250,30 мм) в количестве 20 мас,/, растворенного вещества от массы твердогоносителя. Затем растворитель упари 50овают при 85-90 С до постоянного веса.Готовый сорбент загружают в хроматоографическую колонку и при 100-120...

Номер патента: 1268591

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Басенко, Воронков, Гебель, Мирсков

МПК: C07F 9/74

Метки: диалкиловых, кислоты, фениларсоновой, эфиров

...4 Изобретение относится к способуполучения 0,0-диалкиловых эфиро;вфениларсоновой кислоты, которые могут быть использованы в качестве мономеров и сомономеров для получения 5полиорганиларсасилоксанов.Цель изобретения - повышение выхода и чистоты целевых продуктов.П р и м е р 1. Смесь 10 г(0,05 моль) фениларсоновой кислотыи 15,3 г (О, 1 моль) тетраметоксисилана нагревают до полного растворения кислоты и выделения 4,0 мл метанола (т.кип. 64-65 С). Остаток переогоняют в вакууме. Выделяют 7,6 г (66%)бис-(метил)-фениларсоната т.кип,105 С(0,1 мм рт.ст п 1,5436.Чистота по данным ГЖХ 99%,(0,1 моль) диметилдиметоксисилана, 35Выделяют 3,9 мл метанола. Константыпродукта соответствуют приведенным.Выход 7,0 г (61%) бис-(метил)-фениларсоната. Чистота...

Номер патента: 510923

Опубликовано: 15.11.1986

Авторы: Арбузов, Визель, Ивановская, Муслинкин, Таренко

МПК: C07F 9/40

Метки: кетоалкилфосфонатов

...устанавливается оптимальной и не изменяется в течение всего времени реакции, что обеспечивает максимальную скорость реакции, недостижимую в периодическом процессе, и тем самым повышает производительность процесса, Поскольку интенсивный процесс локализован в одной и той же стационарной зоне проточного реакционного сосуда, режим в этой зоне тоже становится стационарным, вследствие чего облегчается теплорегулирование и аппаратурное оформление непрерывного процесса упрощается.Способ получения кетоалкилфосфонатов заключается в том, что смесь диалкилфосфористой кислоты с Ю,-непредельным кетоном и каталитическийраствор алкоголята щелочного металлав спирте подают непрерывно двумя раз-.дельными потоками в проточный реакционный сосуд....

Номер патента: 1271862

Опубликовано: 23.11.1986

Авторы: Васильвицкий, Мусаев, Нефедов, Шостаковский

МПК: C07F 9/54

Метки: галогенидов, органотрифенилфосфоний

...над Р О. Получают 19,9 г (95%) этиптриАенилфосАоний йодида.П р и м е р 4, В 50-миллиметровую коническую колбу, снабженную магнитной мешалкой ифорштоссом с обратным холодильником и капельной воронкой, помещают6,53 г (0,025 моль) триАенилфосфинаи 25 мл 96%-ного водного метанола,Добавляют 3,5 г (0,025 моль)н-С Н Бг и при перемешивании нагревают до 65 С 45 мин. Затем реакционную скесь охлаждают до комнатной температуры, добавляют 3-4 капли воды и после начала кристаллизации приливают 4-кратное количество (от объема реакционной смеси) дизтилового эАира. Выпавшие кристаллы обрабатывают, как описано,Получают 68 г (68%) бутилтрифенилАосАоний бромида.П р и м е р 5,.В 50-миллиметровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником,...

Номер патента: 1273362

Опубликовано: 30.11.1986

Авторы: Дроздов, Колбягин

МПК: C07F 7/21, G01N 27/30

Метки: вещества, диэтилбисгептаметилциклотетрасилоксиметиленаммонийнитрат, качестве, нитратселективных, электродноактивного, электродов

...собой кремний- содержащий амин (С Н,) М(С Н О Я 14 ) с Т.кип,=136 С при 20 мм рт.ст. Кипячением смеси стехиометрических ко 45 личеств кремнийсодержащего амина и СВ Н О 4 Я 14 1 получают сОль (С, Н,) 2 И(С,Нг,04 Я 1,) г. 1Перевод соли в нитратную форму осуществляют следующим образом.зРавные объемы 20 мл раствора 10 М сОли (С Н) Б(СяНь 04814 )Д 1 В хлороформе и водного 10М раствора ИаМОз энергично встряхивают в дели- тельной воронке, Время контакта фаз 3-5 мин. После разделения фаз органический слой приводят в контакт с новой порцией раствора ИаИОз. Окончание реакции контролируют по отсутстщих четвертичных аммониевых оснований, диэтилбисгептаметилциклотетрасилоксиметиленаммонийнитрату формулы 1вию иодид-ионов в водной фазе...

Номер патента: 1273363

Опубликовано: 30.11.1986

Авторы: Берталан, Валерия, Дьердь, Ева, Илона, Иштван, Каталин, Ласло, Мария, Марта, Тибор, Шандор, Эржебет, Янош

МПК: A01N 57/12, A01N 57/14, C07F 9/141 ...

Метки: активностью, кислоты, моноэфиров, обладающие, соли, фосфористой, фунгицидной

...(соединение 22).Реакцию проводят как описано впримере 1, используя в качестве исходных продуктов смесь 13,8 1 г(0,1, моль) циклопентиламина и 30 млэтанола. В результате получают 17,9 гцелевого соединения. Выход 91,7 оттеоретического, п = 1,4622.Рассчитано,7: Р 15,87; И 7,17.Найдено,%: Р 15,69; И 7, 19. 5 12733П р и м е р 9. Фурфурил-аммонийметил-фосфонат (соединение 9).Реакцию проводят как описано в примере 1, используя в качестве исходных продуктов смесь 11 г (1,0 моль) диметилфосфита, 20 мл воды и 20 мл метанола и смесь 9,71 г (О, 1 моль) фурфуриламина и 30 метанола. В результате получают 17,3 г целевого соединения. Выход 90,5 от теоретиоческого. Т.пл. 112-115 С,Рассчитано,7: С 37,30; Н 6,26; М 7,25; Р...

Номер патента: 1277901

Опубликовано: 15.12.1986

Авторы: Андраш, Кальман, Карой, Ласло, Миклош, Янош

МПК: C07F 9/17

Метки: анилидов, фосфорилированных

...содержащего, мас,%.Б-(2-Хлорфенил)-бутаноил-аминометил,0-диметилдитиофосфат 50 Ксилол 20 Диметилформамид 20 Эмульгатор Богро 1 1200 10 П р и м е р 8. Получение эмульсионного концентрата, содержащего, мас. .Б- (2-Трифторметилфенил)- -бутаноил-аминометил- -О,О-диметилдитиофосфат 30 Дибутилфталат 30 О 4Ксилол 30Эмульгатор Богро 1 Н10П р и м е р 9. Получение эмульсионного концентрата, содержащего,мас,7,Б- (2-Хлорфенил)-бутаноил-аминометил,0-диметилдитиофосфат 5К сил ол 90Эмульгатор Богро 1 Н5Разбавляя эмульсионные концентраты, получаемые как описано в примерах 6 - 9, водой в соответствии с требованиями, можно получать растворы,применяемые непосредственно путемпрямого опрыскивания.Испытания в лабораторных и тепличных условиях.П р и м е...

Номер патента: 1278352

Опубликовано: 23.12.1986

Авторы: Кабачник, Луценко, Новикова, Сняткова

МПК: C07F 9/24

Метки: алкениламидофосфитов

...ИЗ К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТ(57) Изобретение относится к областихимии фосфорорганических соединенийа имеано к новому способу полученияИ-алкениламидофосфитов общей формулК,К,Р-ИК-СН=СКэК 4, где К, - низша алкокси- или диэтиламиногруппа; Ки Кэ - низший алкил; К 4 - водород илнизший алкил, которые могут найтиприменение в качестве мономеров дляполучения фосфорсодержащих полимеров.Целью изобретения является упрощениепроцесса и повышение выхода целевыхпродуктов. Процесс проводят взаимодействием иодангидрида.диалкилфосфористой кислоты с азометином общейформулы К К 4 СН-СН=ЯК, где К - К 4имеют указанные значения. Взаимодей"твие ведут в среде органическогорастворителя в присутствии триэтиламина в атмосфере инертного газа прикомнатной...

Номер патента: 1279532

Опубликовано: 23.12.1986

Автор: Жан-Луи

МПК: C07F 9/50

Метки: сульфированных, трифенилфосфинов

...натрия ТФФТС, атакже 129 г сульфата натрия.П р и гл е р 3. Исходя из того жегидролизата, что в примере 2, и ведутпроцесс так же, но с 1 л м-октанола. 20Рафинат после второй экстракции содержит 5 г ТФФС, выход экстракции957.Обе фракции экстракции объединяют,затем регенерируют 250 см 10 н.едко-го натра и получают раствор, содержащий 250 г сульфата натрия и 125 г соли натрия ТФФС, состоящей из 101 гсоли натрия ТФФТС и 25 г соли натрияТФФДС. 30П р и м е р 4. В экстракционнуюбатарею, включающую четыре ступени,во вторую ступень вводят поток разбавленного гидролиза, содержащего350 г/л НБО, и сульфированные производные трифенилфосфинов, моль/л:ТФФТС 3,9 1 О ; ТФФДС 9,1 10ОТФФТС5,3 10В батарею подают противотоком поток ТБФ (трибутилфосфата) с...

Номер патента: 1282820

Опубликовано: 07.01.1987

Авторы: Габор, Ева, Золтан, Имре, Иштван, Кальман, Марта, Тибор, Янош

МПК: C07F 9/38

Метки: фосфонометилглицина

...(мин,) 98,2 ф 1,53.Материальный баланс.40 Вводимые вещества, г:Метиловый спирт 400,0Триэтиламин 47,0пара-Формальдегид 30,0Глицин 37,5 45 Диметилфосфнт 55,0Соляная кислота(353-ная) 246,0Всего 815,0Вещества, полученные при дистил ляции, г:Дистиллят, отобранный при атмосферномдавлении при 62115 С 575,0Содержаниесоляной кислоты 17,0метилаля 36,6хлорметила 27,8метилового спирта 350,5Вакуумная дистилляция (66-72 С, 150 мм рт.ст.)содержаниесоляной кислоты Газ, образующийся при дистилляции Содержаниехлорметиламетилаляметилового 10,0 0,9 23,26,4 спирта 40,0 Остаток после дистилляцииСодержаниегидрохлоридатриэтиламина67,0И-фосфонметилглицинаглицинаИ,Ы-бис-фосфонометилглицина 2,5соляной кислоты 2,5воды 7,5 Потери при дистилляции 6,0 154,5...

Номер патента: 1284981

Опубликовано: 23.01.1987

Авторы: Клящицкий, Краснопольский, Межова, Мирошников, Сенников, Шамякова, Швец

МПК: C07F 9/10, G01N 33/50

Метки: анионных, выделения, фосфолипидов

...остатков муравьиной кислоты, затем 30 мл 0,01 М раствора формиата аммония, Полученная Фракция содержит 0,03 г монофосфозитида, выход 99% от исходного содержания, чистота 100%. Затем колонку промывали 30 мл 0,4 М раствора формиата аммония, Полученная фракция содержит 0,029 г дифосфоино 3 12849зитида, выход 99% от исходного, чистота 100% . В заключение колонку промывают 30 мл 1 М фосфора формиатааммония. Полученная фракция содержит0,03 г трифосфоинозитида, выход 99% 5от исходного, чистота 100%.П р и м е р 3. Вьделение монофосфоинозитида из пекарских дрожжей,Суммарный липидный хлороформно-метанольный (1:1) экстракт, содержащийоколо 0,5 г липидов, полученный изпекарских дрожжей известным способом, наносят на колонку с макропористым...

Номер патента: 1286600

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Ахмедов, Багирова, Гулиев, Исмаилов

МПК: A01N 57/36, C07F 9/40

Метки: 2-оксафосфоринан, 3-диоксо-2-этокси-1, активностью, обладающий, рострегулирующей

...закл чающийся в том, что натриевую соль диэтилфосфористой кислоты подверга взаимодействию с хлорангидридом Т-хлормасляной кислоты в среде тол ла при температуре его кипения в т чение 2-3 ч.дсол Пиеннца Редис Соя,ук, Х Х ХОвесХДействующая концентрация иг/л Соединение 2,Э-Диоксо-этокси"1,2"оксафосфоринан 50 20 60 100 50 10 Эо . 80 50 10 Суффикс 100 25 80 20 10 2, 4-Д -(Диэтоксифосфоно)-7"бутиролактон 100 ЭО 80 100 25 100 25 100 100 100 100 100 100 100 Контроль Составитель А.КуркинТехред А.Кравчук Корректор С.Черни Редактор М.Недолуженко Заказ 681/24 Тираж 34 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород,...

Номер патента: 1293183

Опубликовано: 28.02.1987

Автор: Масленникова

МПК: C07F 1/08

Метки: анилина, координационного, меди, соединения, хлорида

...Б 8,69;Н 4,36; Си 19,77; С 1 22,03,Вычислено, %: С 44,99; И 8,73;Н 4,40; Сп 1981; С 1 22,12.Получено из готовых продажныхпрепаратов, %: С 44,90; Б 8,68;Н 4 е 351 Сп 19,73; С 1 22,02.При определении молярного соотношения исходных реагентов, концентрации водного раствора анилина и температуры смешивания исходных реагентов в предлагаемом способе полученияСоС 12 Ан опробовано 50 вариантовулучшенного способа полученияСц.С 1 2 Ан, Результаты экспериментаприведены в таблице. Из таблицывидно, что молярное соотношение хпорида меди и анилина должно составить1,3-1,5:1,7-2,0 (примеры 10-13,16-19, 22-25, 31-40, 46-50), т,е,синтез осуществляется в избытке солиСцС 1 2 НО с целью полного взаимодействия анилина, а избыток соли легкоотмывается водой,...

Номер патента: 1293184

Опубликовано: 28.02.1987

Авторы: Данов, Девятых, Еремеев, Квашенников, Моисеев, Поляков

МПК: C07F 3/06

Метки: диэтилцинка

...в реакциях полимеризации при производстве высокомолекулярных синтетических веществ,Цель изобретения - упрощение процесса.П р и м е р 1, Смесь 436 г(1,07 моль) этилцинкбромида и 520 гцинк-медной пары, приготовленнойсплавлением 480 г (7,34 г-а) цинкаи 50 г (0,63 моль) оксида меди (11)в токе водорода, нагревают в реакторе с мешалкой и обратным холодильником при 38-40 С. После достиженияо50%-ной степени превращения бромистого этила.490 г раствора этилцинкбромида отбирают из реактора, Из 20этого раствора отгоняют бромистыйэтил, который в дальнейшем возвращают на синтез этилцинкбромида, Оставшийся этилцинкбромид подвергают термическому диспропорционированию содновременной отгонкой диэтилцинкав вакууме. В реактор синтеза...

Номер патента: 1293185

Опубликовано: 28.02.1987

Авторы: Масленникова, Рыжова, Титков

МПК: C07F 3/06

Метки: анилином, координационного, соединения, хлорида, цинка

...улучшенному способу, в 2,1раза меньше цены 1 кг ЕпС 1 2 Ан,полученного по известному способу. Для определения молярного соотношения исходных реагентов, концентрации,водного раствора соли в предлагаемом способе получения ЕпС 12 Ан опй. робовано 74 варианта улучшенного способа получения ЕпС 12 Ан. Резуль 2таты эксперимента приведены в таблице,11293 85 КонцентПрактическийвыход Д Способпо примерам 90 86 1,9 90 86 2,1 90 86 2,2 90 72 90 65 90 86 90 86 90 86 90 61 90 50 90 63 24 90 25 1,9 2,1 90 70 2,2 26 1,9 90 71 73 90 1,8 1,5 27 76 28 90 2,1 1,5 90 2,1 29 1,5 86 80 1,6 39 86 80 40 86 80 2,0 1,6 41 42 86 80 86 80 43 86 80 1,9 44 1,7 86 1,7 80 2,0 45 Молярноесоотношение исходных веществ ХлоридАнилинцинка 13 1,7 14 1,7 15 1,7 16 1,7 17...

Номер патента: 1293186

Опубликовано: 28.02.1987

Авторы: Забиров, Халиков, Черкасов

МПК: C07F 9/24

Метки: бис, диизопропокситиофосфорилбензимидо-дисульфида

...КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ свои с19 71,(57)ганичполу отка способа получени нения указанного класса. Это достигается новым способом получения ФС изМ-дииэопропокситиофосфорилтиобензамида удалением тио-группы обработко(С Н )з И и иодом в ср еде СС 14 с последующим упариванием и растворениемостатка в гексане. После отделенияосадка и упаривания в вакууме (удаление гексана) получают ФС с выходом907. в виде густой оранжевой жидкостиСпособ позволяет получить ФС в однустадию с высоким выходом, 2 з.п,ф-лы, 1 табл,1293186 Т ,фс Продол- жительВыходсоединения1, Е Растворитель Основание Молярноесоотношение Способпо примерам ность реагентовсоединение11:основареакции,чние:иод,моль СС 14 80,0 20 2 1,0;1,0:0,5...

Номер патента: 1293187

Опубликовано: 28.02.1987

Авторы: Гареев, Гольдфарб, Гортышова, Логинова

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40, C07F 9/53 ...

Метки: нитроалкилфосфорильных, соединений

...г (89,0%) 0,0-диметил-с-этил-нитроэтилфосфината с Т.кип.106-107 С (1,5 мм) п, =1,4490, й 4(0,01 моль) 1-нитро-пропена и1,09 г (0,01 моль) триметилхлорсилана в 1 О мл диэтилового эфира приперемешивании прикапывают 1,0 г-пропена и 10,8 г (0,1 моль) триме"тилхлорсилана в 100 мл диэтиловогоэфира при перемешивании и 20 С приркапывают 10, 1 г (О, 1 моль) триэтиламинаДобавляют 15 мл воды, отделяют эфирный раствор, промывают водой, сушат сульфатом натрия, эфирудаляют в вакууме 0,1 мм до постоянного веса, Получают 23,0 г ( 100 )0-3-хлорэтилметилметил-нитро-этилфосфината в виде вязкой, неперегоняющейся жидкости с по =1,4850,Найдено, %: С 31,00, И 5,75, Б 5,90,Р 1 378(1 бН) ИО РС 1 е Вычислено%С 31,37, Н 5,66, Б 6,10, Р 13,51.Данные ЯМРз Р; 3. 58...

Номер патента: 1293188

Опубликовано: 28.02.1987

Авторы: Ливанцов, Лузиков, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/48

Метки: 0-диалкилтрихлорметилфосфонитов

...реакции и выделение целевых продуктов (1) проводят в атмосфе. - 15 ре инертного газа - сухого аргона с использованием абсолютных реагентов.П р и м е р 1, О,О-Дизтилтрихлорметилфосфонит (1 а). 20Смесь 22,3 г (0,101 моль) трихлорметилдихлорфосфина, 29,9 г (0,202 моль) триэтилортоформиата и 0,34 г (0,00249 моль, 2,5 моль,Ж от стехиометрии) плавленного хлористого цинка нагревают в приборе для перегонкиапри 120-130 С до прекращения отгонки легкокипящих продуктов, затем перегоняют в вакууме, Получают 20,2 г соединения 1 а, выход 83 Х, т.кип, ЗО 50 С (1 мм рт.ст.) и1,4740, о 138,3 м.д. Физико-химические константы соединения (1 а) совпадают с литературными данными.35П р и м е р 2, О,О-Дибутилтрихлорметилфосфонит (1 б).Смесь 12,4 г...

Номер патента: 1294808

Опубликовано: 07.03.1987

Авторы: Гальцева, Кантор, Киладзе, Максимова, Мельницкий, Рахманкулов

МПК: C07F 7/10

Метки: 1-триэтилсилокси-2, метилалкиламиноэтанов

...3 ч, После вакуумной разгонки получают 14,95 г 1 в триэтилсипоксив (11,й-метилбутиламино)этана,Выход 617.,П р и м е р 6. Аналогично примеру 3 к 14,3 г (0,1 моль) 3-бутил 1,3 - оксазациклопентана добавляют11,6 г (0,1 моль) триэтиламина и0,59 г (0,01 моль) восстановленногооникеля, Синтез проводят при 125 С29483н течение 3 ч. После вакуумнойразгонки получают 19,8 г 1-триэтилсилокси-(й,й-метилбутиламино)этана,Выход 80,67П р и м е р 7. Аналогично примеру 53 к 4,3 г (О, моль) 3-бутил - 1,3 оксазациклопентана добавляют 11,6 г(0,01 моль) восстановленного никеля.Синтез проводят при 140 С в течениео3 чПосле вакуумной разгонки получают 18,2 г 1-триэтилсилокси-(й,йметилбутиламино)этана. Выход 747.П р и м е р 8, Аналогично примеру 3 к 14,3 г...

Номер патента: 1294809

Опубликовано: 07.03.1987

Авторы: Лажко, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/32

Метки: алкил(диалкоксиметил, алкоксикарбонилфосфинатов

...новых Фосфорорганических гетероциклов, а также как комплексоны и экстрагенты.Целью изобретения является разра"ботка нового удобного и доступногоспособа получения 0-алкил(диалкоксиметил)алкоксикарбонилфосфинатов,Все реакции и выделение целевыхпродуктов Общей Формулы 1 проводятв атмосфере инертного газа (сухогоаргона) с использованием абсолюныхрастворителей.П р и м е р 1. 0-Метил(диметоксиметил)бутоксикарбонилфосфинат (1 а).К раствору 6,5 г (0,0287 моль)300-метил-триметилсилил(диметоксиметил) фосфонита в 25 мл диэтиловогоэфира добавляют по каплям при перемешивании 4 г (0,0287 моль, без избытка) бутоксикарбонилхлорида, Смеськипятят с обратным холодильником втечение 2,5 ч,затем эфир и триметилхлорсилан отгоняют в вакууме,остаток...

Номер патента: 1294810

Опубликовано: 07.03.1987

Авторы: Ливанцов, Лузиков, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/46, C07F 9/48, C07F 9/50 ...

Метки: алкоксиметилфосфинов, замещенных

...ТГФ при . охолакдении до -60 С получают 11,2 гсоединения (Тб). Выход 63 , т,кип.66 С (8 мм рт.ст.); Б (ОСН ) 3,4 м.д.(0,2 моль) хлорметилзтилового эфираи 4,8 г (0,2 г-ат) магния, с использованием 200 мл ТГФ при -40 С ныдео35 ляют 16,1 г исходного дитрет.-бутилхлорфосфина, Выход 89 , т.кип. 41 С(0,12 моль, 20 -ный избыток) пиридинаи 0,2 моль метоксиметилмагнийхлорида,полученного иэ 7,2 г (0,3 г-ат)магнияи 24,3 г (О,Эмаль) хлорметилметилсного эфира, с использованием 300 мл ТГФопри темгературе "50 С получают 12,6 г50соединения (Тн). Выход 64т,кип,94 С (1 мм рт.ст,);б (ОСН) 3,32 м,д..1 б, г (0,2 моль) хлорметилметиловогоэфира и 4,8 г (0,2 г-ат) магния, сигпользовянием ЯОО мл ТГФ получаютпри температуре -45 С 4,2 г соединения (1 г). Выход...

Номер патента: 1294811

Опубликовано: 07.03.1987

Авторы: Акимова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/48, C07F 9/50

Метки: алкоксикарбонилфосфинов, замещенных

...реагентов.П р и м е р 1. Диэтил(этоксикарбонил)фосфин (1 а) .. К раствору 8,5 г (0,0442 моль) З 0диэтил (диэтоксиметил)фосфина в40 мл хлористого метилена добавляютпо каплям 4,8 г(0,0442 моль) этоксикарбонилхлорида в 15 мл хлористогометилена. Смесь кипятят с обратнымхолодильником в течение 3 ч, растворитель отгоняют, остаток перегоняютв вакууме. Получают 6,4 г соединения(1 мм рт.ст.), 8, 6,5 м.д физикохимические константы совпадают с литературными.П р и м е р 2. Дибутил(метоксикарбонил)фосфин (1 б),(0,0282 моль) дибутил(диэтоксиметил)Фосфина, 2,7 г (0,0282 моль) метоксикарбонилхлорида в 20 мл хлористогометилена получают 4,9 г соединения(0,0624 моль) диэтокси(диэтоксиметил)фосфина и 3 г (0,0312 моль) метоксикарбонилхлорида в 50 мл...

Номер патента: 1297732

Опубликовано: 15.03.1987

Автор: Мохамед

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42

Метки: алкилили, алкилфосфонотиоатов, арил, трет

...ацетоне или этаноле, Основной раствор затем3 1297732 4разбавляют водным раствором Твин 20Основной 13-ный раствор испытуемодо желательной концентрации (т,е100, го соединения приготовляется в ацето 10; 1, О, 1; 0,005 м.д.)е 2 мл этого не, затеи разбавляется до желательраствора пипеткой вносят в чашку Пет- ной концентрации водным раствором,ри диаметром 9 см, содержащую два 5 содержащим 500 м.д. Твина 20.Листьяслоя фнльтровальной бумаги. Личинки фасоли Ьхша (Ьдша Ъеап) погружают в,второй стадии развития вводятся в раствор и переносят в чашки Петричашку, которая затем закрывается. По (100 15 мм), содержащие два слоя увистечении двух дней (48 ч) выдержи- лажненной 2 мл воды фильтровальнойвания, подсчитывают число погибших и 10 бумаги. Каадая...

Номер патента: 1303024

Опубликовано: 07.04.1987

Авторы: Жильбер, Клод

МПК: A61P 35/00, C07C 275/68, C07F 9/40 ...

Метки: 1-этилфосфоновой, 2-хлорэтил, диэтилового, кислоты, нитрозоуреидо, эфира

...затем 300 мл воды, Сушат, концентрируют. Полученныекристаллы тщательно поглощают в небольшом количестве изопропиловогоэфира. После осушивания получают29 г целевого продукта. Перекристаллизовывают из 750 мл этилового эфирапри Флегме.Выход 527, Т.пл, 85 С.ИК, см : (ИН) Ч(СО) соответственно 3220; 1720.ПМР (8): 1,20-1,80, ш, 1 Н; 3,403 70, т, 2 Н; 3 90 5 00, т, 5 Н; 7 40,и, 1 Н.Соединение (1) испытывалось наспособность удлинять выживаемостьмьппей, носителей опухолевых клеток,инокулированных интераперитонально(ИП) или орально (ОП).Сравнительные данные по активности соединения (1) с известным Ю, М-бис-(2-хлорэтил)-Х-нитрозамочевиной (ВСЮИ) на лейкомию Р 388 у мьппейСД 2 Х (имплантация 1 О клеток)представлены в табл. 1.303024 4нием числа и...

Номер патента: 902428

Опубликовано: 15.04.1987

Авторы: Иоффе, Козлова, Новоселова, Турова

МПК: C07F 5/00, C07F 7/00

Метки: алкоголяты, биметаллические, иттрия, циркония

...(твердый раствор окиси иттрия в окисициркония - "циттрит", который содержит обычно 6-12 мол.У Оз) находит 10 применение в качестве жаростойкогоконструкционного материала, твердогоэлектролита, а также компонента материалов оптоэлектроники.П р и м е р 1. Кристаллосольват 15 биметаллического изопропилата иттрияи циркония с тетрагидрофураном -гг,(ОРг-изо), ЗТГФ.30 мл 307-ного раствора изопропилата циркония (0,027 М) в абсолют ном ТГФ приливают к 8 мл 30 -ногораствора изопропилата иттрия (0,009 М)в атмосфере сухого аргона. Полученоный раствор вакуумируют при 20 С довыпадения основной массы кристаллического осадка, остатки растворителядекантируют кристаллы сушат в ваку 1уме при 20 С. Выход 10 г (80,67),т.пл. 130 С с разложением,...

Номер патента: 1306927

Опубликовано: 30.04.1987

Авторы: Кучейко, Турова, Шрейдер

МПК: C07F 11/00, C25B 3/12

Метки: вольфрама, оксоалкоксопроизводных, у1

...анода, Электролит упаривают досуха. и остаток экстрагируютбензолом, После упаривания экстрактаостается 1,5 г продукта, представляю"щего собой смесь из 16,6 % Юг(ОС Н)и 83,4 % Ю(ОС Н ). Выход даннойсмеси составляет 85 % по веществу.Разделение данной смеси осуществляютдвумя различными способами: перегонкой в вакууме 1 О мм рт,ст, отгоняют1,25 г 0(ОС Н ) и остаток составляет 0,25 г МО,(С Н О) ; смесь кипятятв абсолютном этиловом спирте в течение 40 ч при температуре 80 С, послепрекращения кипячения на дно колбывыпадает 0,25 г нерастворимой (состаренной) модификации Ог(ОС Н) ,раст.вор упаривают досуха и из него получают 1,25 г УО(ОС Н ) , ИК-спектрЫО,(СН Н ) ; 1155 сл., 1100 с.,1060 с, 980 ср, 950 сл 925 ср875 с 825 с 600 с. О(ОС...

Номер патента: 1310381

Опубликовано: 15.05.1987

Авторы: Кучейко, Рогова, Туревская, Турова

МПК: C07C 29/68, C07C 31/28, C07F 7/28 ...

Метки: алкоголятов, металлов

...р и м е р ы 3-13, Синтезы соединения (1) других производных проводят аналогично примерам 1 и 2,В таблице приведены количества исходных веществ хлорида или оксохлорида, алкоголята натрия (в расчетеф 5 на вводимый металлический натрий),объеми растворителей для обоих реагентов, условия проведения реакцийна стадии сливания реагентов (1 этап)и,цальнейшего взаимодействия в раст 50 воре (11 этап), а также свойства целевого продукта и результаты его органического микроорганизма,П р и м е р ы 14-22 (сравнительные,Для сравнения приведены синтезысоединения (1) в условиях прототипа.Использование спиртовых растворовхлоридов или оксохлоридов сопровож 131дается снижением выхода соединения Т, особенно в случае предварительного кипячения растворов (до...

Номер патента: 1310399

Опубликовано: 15.05.1987

Авторы: Богатский, Димитрищук, Котляр, Лукьяненко, Савранская

МПК: C07F 7/22

Метки: двубромистого, диаллилолова

...прибавления аллилбромида в течение 25 мин. Полного растворения за этот промежуток олова не происходит. После фильтрации, отгонки аллилбромида и вакуум-перегонки остатка получено 43,71 г (60,6 Ж) диаллилоловодибромида.Т.кип. 90-93 С (4 мм рт,ст,). Элементный анализ. Найдено, Е: С 19,90; Н 2,84; Бп 32,86; Вг 44,40,П р и м е р 7, Получают двубромистый диаллилолова согласно примеру 1, но при соотношении оловоаллилбромид - 15-краун1:4:0,04, температуре нагревания порошка олова и 15-краОун90 С и времени кипячения реакционной смеси 45 мин. Выход диаллилоловодибромида 6 1,09 (84,77) . Т.кип. 93- 94 С (4 мм рт.ст.). Элементный анализ, Найдено, Е: С 19,88, Н 2,81, Бп 33,1; Вг 44,21. Вычислено, Х: С 19,98, Н 2,80, Яп 32,91, Вг 44,31.П р и м е р 8,...