C07F 9/24 — амиды сложных эфиров

Номер патента: 124427

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Баканова, Закс, Мандельбаум, Мельников, Попов, Украинец

МПК: C07F 9/24, C07F 9/36

Метки: аралкил, тиофосфатов, хлорбензолсульфанилидо-диалкил

...тяк и в воде. В первомследующих условиях. Натриевое пя растворяют в смеси спирта с ацетоприбавляют диалкил- или аралкилого производного сульфанилидя бе1. Затем реакционную смесь нагревОшем перемешивании в колбе с обчания реакции н отделения растворчного продукта отгоняют легкие фыс соединения не перегоняются пр тать случа ропзв ном иоф р. аОт в ратнь теля такци и зто Для осуществления среде органических раств цесс ведут, например, в п-хлсрбензолсульфанилид и к полученному раствор при том ня 5 г натриев 70 и л смеси растворителе ние 5 -час. при 60 и хо лодильником. После окон варенной соли, от получе 0,05 ья рт. ст. (получаех разложения). КЯК В е проодное 1: 2) сфат; около течем кои пои прп м безЛе 124427 Выход некоторых...

Номер патента: 144172

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Билевич, Евдаков, Петров

МПК: C07F 9/22, C07F 9/24, C07F 9/46 ...

Метки: амидов, кислот, фосфинистой, фосфористой, эфироамидов

...и эфироамидов кислот трехвалентного фосфора не описано в литературе. Предложенный способ позволяет получать амиды и эфироамиды, содержащие в амидной группировке радикалы первичных аминов. Синтезированные вещества могут найти применение в качестве полупродуктов для получения ядохимикатов,П р и м е р 1. Смесь 4,94 г гексаэтилтриамида фосфористой кислоты и 3,38 г дифениламина нагревают 12 час при 130, охлаждают и перегоняют. Получают 4,1 г (69,17 о) Х,М,К,Х-тетраэтил-Х",Х"-дифенилтриамида фосфористой кислоты, т. кип. 60 при 10 ил; п =1,5735.1 р и м е р 2. Смесь 5,44 г о-бутилового эфира тетраэтилдпамида фосфористой кислоты нагревают при кипении 3 час, избыток пппиридина отгоняют, остаток перегоняют в вакууме и получают 4,2 г (735 о)...

Номер патента: 148052

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Абрамцева, Евдаков, Петров, Страутман

МПК: C07F 9/205, C07F 9/24, C07F 9/46 ...

Метки: амидотиоариловых, кислот, тиоариловых, фосфинистой, фосфористой, эфиров

...остаток промывают небольшим количеством абсолютного эфира и сушат.Температура плавления продукта 75 - 77 (по литературным данным 76 - 77),Дитиофениловый эфир диэтиламида фосфористой кислоты получдют при добавлении к раствору 9,3 г тиофенола в 25 ил сухого толуолапо каплям при перемешивании 10,4 г гексаэтилтриамидофосфита, Реакционную массу нагревают в течение 2.х час при 100, охлаждают. толуолЬо 148052отгоняют, остаток перегоняют в высоком вакууме (7 - 10 змм) при температуре бани 145 - 155, Чолучено 7 г (52%) вещества иЯ = 1,6360, сРо = 1 26504Содержание Х составляет 4,67 ач 4,73% (по расчету 4,35% Х), При получении дитиофенилового эфира метилфосфинистой кислоты к 25,5 г тиофенола при перемешивании прибавляют по каплям 8,0 г...

Номер патента: 162533

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Кузьменко, Рапп

МПК: C07F 9/24

Метки: усср

...мин а.Этилецдиамиды, полученные предлагаемым способом, могут найти применение в качестве ацтипластических средств.П р и м е р. Раствор смеси 0,02 лго гь этилецимица и 0,02 моль триэтиламица в 50,пгниг бецзола помешают в трехгорлый реактор с механической мешалкой и воздушным холодильником снабженным хлоркальциевой трубкой;)гпри комнатной температуре приоавляют с помощью капельцой воронки в течение 30 яин раствор 0,015 моль хлор ангидрида 0-фенилХ-ди- (2-хлорэтил) -амида фосфорной кислоты в 50 ил бензола.Реакционную смесь продолжают перемешц. вать еще 2,5 час, после чего выпавший осадок хлористоводородцой соли триэтиламица отсасывают и промывают бензолом (два раза по 10 мл). После отгоцки бецзола в вакууме при 30 - 40 С в остатке...

Номер патента: 164278

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Алимов, Федорова

МПК: C07F 9/24

Метки: n-диалкилфосфорилированныхглицинов

...двухстадиен.С целью упрощения процесса предложен способ, состоящий в том, что хлорангидриды диалкилфосфорных кислот подвергают взаимодействию с глицинами в присутствии третичных аминов в водной среде.П р и м е р 1. Получение К-диэтилфосфорилированного глицина. К раствору 7,5 г (0,1 моль) глицина и 10,1 г (0,1 моль) триэтиламипа в 36 мл воды при температуре от - 10 до - 15 С прибавляют хлорангидрид диэтилфосфорнои кислоты (СНО) РОС 1 17,25 г (0,1 моль). Затем реакционную массу перемешивают в течение 2 час при - 15 - 0 С, Продукт реакции извлекают хлороформом (80 мл). Раствор сушат Мц 504.После удаления растворителя в вакууме получают 16,75 г (79,40/,) веществ в виде густой сиропообразной жидкости, Для очищения вещество растворяют в...

Номер патента: 165737

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Губницка, Деркач

МПК: C07F 9/24

Метки: азот, гетероциклических, содержащих, соединений, фосфор

...Подписная группа М 4 а Предложен способ получения нового класса гетероциклических соединений, содержащих фосфор и азот, общей формулы взаимодействием К-хлорбепзамидина с трифенилфосфитом в бензольном растворе при температуре 20"С с последующей обработкой реакционной массы триэтиламином.Полученные соединения представляют интерес как полупродукты для синтеза новых п- лимеров, физиологически активных вешеств и новых типов фосфорсодержащих гетероциклических соединений.П р и м е р. К раствору 0,01 г моль М-хлорбензамидина в 30 мл бензола при перемешивании и охлаждении холодной водой прибавляют раствор 0,01 г моль трифенилфосфита в 10 мл бензола; смесь оставляют стоять при 20 С в течение 8 час. К полученной смеси прибавляют 0,01 г...

Номер патента: 166345

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Завлин, Мошкин, Рубцова, Соколовский, Шнер

МПК: C07F 9/24

Метки: n-ehc-(p-okch3thjl)-р

...полиэфи- кислоты в растворе аос. спирта обрабатываров и полиуретанов, ют алкоголятом натрия, приготовленным изПредложен способ получения фосфорсодер,92 г натрия в 25 мл абс. спирта. Раствор отжащего гликоля11 бЬтс-(3-оксиэтил)-В- деляют от выпавшей поваренной соли и выаминоэтилового эфира дифенилфосфорной 10 паривают. В остатке получают Н-бнс-(Ь-оксикислоты, заключающийся в действии диэтано- этил)таминоэтиловый эфир дифенилфосфорламина на дифенил-З-хлорэтилфосфат. Из ной кислоты. Выход 50%. полученного хлоргидрата свободное основа- Температура кипения с разл. 167 С ние выделяют с помощью алкоголята натрия (1,2 мм рт. ст); п 1,5192. в спиртовом растворе с выходом 500/0 от тео Найдено, 0/0; р 8,15, 8,25; Ы 5356 ретического. С 18 Н 24...

Номер патента: 166858

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Абрамова, Баканова, Всесоюзный, Голышин, Мандельбаум, Мельников, Пивоварова, Рославцева

МПК: A01N 57/30, C07F 9/24

Метки: 166858

...свидетельстваЗаявлено 14,111.1964 (М 888572/23-4) Кл, 451, 9 вв с присоединением заявкиПриоритет МПК А 01 йУДК 632,951.2: 547сесоюзныи научно-исследовательскии ииститу химических средств защиты растений"Ьнестцо применение ряда оргогннепнг н кпчествс фупгицидовеьгожя) н качестве, фупгие)ять о-,)гниг-Я-фецилдитиофосф,н: ), ,) аннекии углеводол )н.гг,Л пнп. плп хгпфеиил,Гзг, г, у.)г,г)роди.ге радикаддЧя г )к с ) нег нкп фуцгицнгости полученные соединения срс кснтрольнимн. ганически редмет изобретения ци гов приамиды об енилдитиофосфаПрименениеидов общей ф-алки мулы ии де К - алифатически радикал,Аг - фенил или х и К" - углеводороднный угл феиил,радикалы иве фунгицидибными зао и ил ло ые дород в качес борьбы с гр циями растени и в дон актив...

Номер патента: 170974

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дрегваль, Коваленко, Мартынюк

МПК: C07F 9/24, C07F 9/58

Метки: амидов, взаимодействия, диароксифосфинилили, кислот, путем, пятивалентного, рассчитанным, соответствующих, тиофосфиниламинопиридиновизвестен, трех, фосфора, хлорангидридов

...40 лл емешив- аибавля а или а, После смесь на в течение арокситиофосфиниламиноп ины типа- 1 Ъ,/Выход % Х ммарная формул аидено,г С 62,38 Н 4,62 Р 9,47 С 17 Н 15 И 203 Р С 62,54 Н 4,90 Р 9,87 145 - 146 (из метано 2 И 818 Р 9,05 М 812 Р 8,99 103 - 104 (из метанола 169 - 171 (из метанола 32 С 19 Н 19 И 10 гР С 64,39 Н 5,36 М 7,97 С 64,27 Н 5,56 Х 8,00 СН СаН Н 19 Х 02 Р 8,37 128 - 129 (из метанола) Р 8,3 и-СНСгН одписная грутгаБО Известен способ получения амидов кислот как трех-, так и пятивалентного фосфора путем взаимодействия соответствующих хлорангидридов с рассчитанным количеством амина в присутствии триэтиламина в инертном раст ворителе.Предложен способ получения диароксифосфинил- или тиофосфиниламинопиридинов, заключающийся в...

Номер патента: 172323

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: A01N 57/30, C07F 9/24

Метки: 172323

...новых сое- ил-Я-арилтиофосфоргут быть использоваидов. Так, например,О-этил-Я-фенилтиоавляет 0,09,1; а лля кислоты 0,025",ио долгоносику.ислоты с оопей фопвляюаютфир колбу помеофосфата и 1 г едкого надобавлении 1 ЛЬНО ПОДНИ- продукта, как АкО,Р - 1 х х соедине.5 гле 1 с= - Н, А 1, К" А 1, получают взаимолсиствисм О-алкил-Я-арилхлортиофосфатов с аминами в присутствии акцепторов хлористого водорола в инертном растворителе. Процесс вслут ири 15 - 40 С. Выход целевых пролуктов достигает 60 - 90 ого от теоретического.П р и м е р 1. В реакционную колбу помещают 63 г этилтиофенилхлортиофосфата, 50 1,г серного эфира и при 15 С добавляют 4 г бутиламина. Температура реакционной смеси при этом самопроизвольно поднимается елмет изобре Способ...

Номер патента: 173066

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Андреева, Мельников, Оболенскова, Пронченко, Швецова

МПК: A01N 57/30, C07F 9/24

Метки: 1ая, jj)jtfi5«"-•, qt3k, а.я, аюс, диалкилтиофосфорнои, кислотыг, кч, родананилидов

...обладаюами, диалкплхлортмодействию с зав присутствии рганических осноодписная группаБд Изобретение относится к области получения органических соединений, обладающих фунгицидными свойствами,Предлагаемый способ получения родананилидов диалкилтиофосфорной кислоты состоит в том, что диалкилхлортиофосфаты подвергают взаимодействию с замещенными родананилидами в присутствии третичных аминов или неорганических оснований. 1 оПример 1. К раствору из 18,5 г 3-хлор-родананилина и 13 г триэтиламина в 75 мл сухого бензола постепенно прибавляют 20 г диметилхлортиофосфата. Реакционную смесь выдерживают при 50 С в течение нескольких 15 часов, Выпавший хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают, выделившееся масло отделяют и промывают водой в растворе...

Номер патента: 176294

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Алимов, Ираидова, Кудрина, Федорова

МПК: A01N 57/28, C07F 9/24

Метки: 0-диизопропил-0-л1етилдиметилалаидадитиопирофосфорной, кислоты

...температуре х.1 Орангидрид О-г 1 етнл-Х-днметилсмндс тнофосфорной кислоты (т, кнп. 92 94 С прн 17 л 1,1) 17,35 г (0,1 л 1 оль) и реакцнонн 5 ю смесь выдерживают при перемеши ванин н температуре 40 - 45 С в течение 20 час. 31 тем к смеси для растворения продукта прибавляют 80 1 л эфира, хлористоводородный трпэтиламин отфильтровывают (см. примечание), а эфирный раствор промьвают два раза водой и сушат сульфатом магния. После удаления эфира получают 27,1 г (81% ) продукта.Подписная группа Л 0 50 При перегонке вещество разлагается. и 01,48240 ).1430. На 1 дено ЧК 83,47; вычислено ЧК 83,86.Для С 5 Н .1.О,Р ) найдено, 00. Р 18,11;:7,96; вычислено, 10. Р 18,51.Вещество представляет сооой жслпгую жидкость с запахом тпосоеднненнй, хорошо раст-...

Номер патента: 183205

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Белова, Мандельбаум, Мельникотв, Сойфер

МПК: C07F 9/24

...что алкиламицодихлортиофосфат обрабатывают метанольным или этацольным раствором амида тиогликолевой кислоты и спиртовым раствором метилата или этилата натрия с последующей очисткой раствора от выпавшего хлористого натрия, упаривацием фильтрата, промывкой и перегонкой на фракции.П р и м е р 1. К алкиламинодихлортиофосфату постепенно прцтемпературе от - 5 до 10 С прибавляют эквимолекулярные количества метацольного или этанольного раствора натрий- производного амида тиогликолевой кислоты. Выдерживают при 20 С 2 час. Затем массу охлаждают и при температуре от - 5 до 10 С постепенно прибавляют эквимолекулярцое количество спиртового раствора метилата или этилата натрия и снова выдерживают при этой же температуре несколько часов. Хлористый...

Номер патента: 183743

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: A01N 57/30, C07F 9/24

Метки: 183743

...во дой, далее экстрагируют водный раствор бензолом, экстракт промывают и подвергают раз гонке. Предмет изобретени р. В реакционную колбу загружаоль З-метилнитрокрезола, 10,6 г 0 - 70 мл ацетона и при перемешивляют 0,1 моль амида о-алкилхлор а. Реакционную смесь выдерживапературе 56 С в течение 6 - 10 час,водой, водный раствор экстрагиолом. Далее бензольный раствор Приме ют 0,1 м МазСОз и 5 вании доба тиофосфат ют при тет, промывают руют бенз тщательно промывают водным раствором со ды и после отгонки растворителя продукт раз гоняют в вакуумеКонстанты полученных таким образом со единений приведены в таблице. Способ получения амидов 3-метилнитрофенилтиофосфатов, отличающийся тем, что, с целью получения веществ, обладающих инсектицидными...

Номер патента: 184861

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Абрамова, Головлева, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/24

Метки: 0-этил-s, кислоты, н-бутиламида, фенилдитиофосфорной

...О-эти ной кислоты на основе О-алкилхлортиофосфо амина, отгичагоигийся ения выхода продукта, кратном избытке триэт Изобретение относится к области синтеза и-бутиламида О-этил-Я-арилдитиофосфорной кислоты, обладающей фунгицидной активностью.Известен способ получения н-бутиламида О-этил-фенилдитиофосфорной кислоты на основе триэтиламина, тиофенола и амида О-алкилхлортиофосфорпой .кислоты, по которому исходное сырье используют в однократном со. отношении.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что, с целью увеличения выхода продукта, процесс ведут в восьмикратном избытке триэтиламина.П р и м е р 1. К восьмикратному избытку триэтила мин а одновременно прикапывают 1 моль тиофенола и 1 люль н-бутиламида О-этил-хлортиофосфорной...

Номер патента: 185345

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/24

Метки: амидо(гидразидо)дитиофосфатов

...отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушат надсульфатом натрия, отгоняют растворитель. Востатке получают 7,1 г (84,9%) вещества в20виде прозрачной подвижной жидкости, Й1,1477, пгр 1,5360, Характеристика перегнан 2 Оного продукта: т, кип. 45 - 46 С (0,01 мм ЗО П р и м е р 2, Получение -этил-О-(3,4-дихлорфенил) -бутиламидодитиофосфата,К раствору 0,02 г моль этилдихлордитиофосфата в 20 мл толусла добавляют при перемешивании и температуре 0 - 10 С 0,04 г моль бутиламина. Смесь выдерживают 2 час в этих условиях, затем температуру повышают в течение часа до 40 С, охлаждают и отфильтровывают хлоргидратбутиламин. К фнльтрату добавляют 0,02 г лю,гь 3,4-дихлорфенола и 0,02 г моль триэтиламина и реакционую массу нагревают при 80 - 90 С в...

Номер патента: 185914

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Государственный, Евдаков, Мизрах, Продуктов, Проектный, Сандалова

МПК: C07F 9/24

Метки: амидокислот, пятивалентного, солей, фосфора

...прибавляют по каплям 5,27 г циклогексиламина, перемешивают еще час, оставляют на 3 час при 0, отделяют нижний кристаллический слой, промывают его петролейным эфиром и сушат, Получают 5,66 г (84,3 т/,) диэтиламидометилфосфоната цикл огексилам мои ия (т, пл. 127,5 - 130 С) .Найдено, %: Р 12,32, 12,31; 1 ч 10,69, 10,93, Вычислено, %: Р 12,4; 1 ч 11,2.С 1,НзтОМ.,Р. редмет изоб ени Способ полу валентного фо смешанные ан валептного фос вию с аминами 22; Н 9,34, 9,69; 20 с присоединением заявкиПриоритет Предложен способ получения солей амидокислот пятивалентного фосфора, которые могут быть использованы в качестве водорастворимых комплексообразователей, а также вбиологических исследованиях.Способ состоит в том, что смешанные ангидриды...

Номер патента: 186471

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/24

Метки: а-ендиолов, смешанных, содержащих, фосфор, эфиров

...и открытийори Совете МинистровСССР МПК С 071УДК 547,26118,07(088,8) Авторыизобретени израх, В. П, Евдаков и Л. Ю. Саидалова научно-исследовательский и проектныйшленности и продуктов органического с осударствен азотной пр итель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ЭФИРОВ а-ЕНДИОЛО СОДЕРЖАЩИХ ФОСФОРгре- ова 1,2- ата. жен эфиров аторые мог физиологиСпособ с подвергаю кислот,9,40; мер 10 0,7 г (КО) редмет изобрет С - К Способ получениядиолов, содержащихтем, что аминофосфмодействию с ангидр" - СН,)ого ангидр К - С.Н10,2 г уксус Р - СзНт: о каплям фосфор, раны поддами кисл яют тако способ получения смешанных ндиолов, содержащих фосфор, коут быть использованы в качестве ески активных веществ.остоит в том, что аминофосфоранывзаимодействию с...

Номер патента: 187022

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Мельников, Милованова, Першин, Хаскин, Швецова

МПК: C07F 9/24

Метки: бис(эгокситиофосфон

...ИЯ)петролейного эфи 40 - 50 С в течение охлаждения реакильтровывают и пеетролейного эфира.55% от теоретитокситиофосфон)ктадециламмония)мого в качествематомикозов, из олучения бис бис(Х-этил-И на), используя лечения д ичается тем, что нии подвергают токситиофосфон)- ического раствого эфира, 00 С около пяти ении октадецилосфон) -дисульфиагреваис(диэорганолейно30 - 1оотношситиоф Предмет изобретения получения бис(этокситиоф да бис(Ы-этил-К-октадецила сфона), отличающийся тем,тин при нагревании подверг ию с бис(диэтокситиофос и в среде органического р ример петролейного эфира, осфон)- мания) Способдисульфи(аминофотадецилавимодействсульфидотеля, нап ют взаон) -ди- створимер, В колбу с об помещают смесь О, а и 0,0025 моль би...

Номер патента: 187783

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бейм, Близнюк, Доцев, Зимин, Либман, Хохлов

МПК: A01N 57/28, C07F 9/24

Метки: амидо-(гидразидо)-тритиофосфатов

...Реакционную массу в течение 6 час,отфильтровывают, ой, сушат над сульчь отгонягот и в осв виде прозрачной В ы ход 100%; (11 найдено 93,62, вычисовыми и пестици 5-диметилдиме те иохлори пере а, расто массу ивании затем к тра, ра ршения 5 - 70 С хлаждеат над итель и 3 диметилтритдобавляют прдиметнламинРеакционнугтном неремешгение 2 час,гь едкого наДля завеышают до 6час. После отдел я 1 от, сушяют раствор,74; Я Р 9,91; П р и м е р 3. Получение Я,Б-диметил-хлорфениламидотритиофосфата. присоединением заявкиедложен способ получения амидо-(гидра-тритиофосфатов общей формулы Пример 1. Получентиламидотритиофосфата.К раствору 0,03 г лольфосфата в 20 л.г бензоламешивании 0,04 г ло.гьворенного в 10 лл воды.выдерживают при энергии температуре 20 С в...

Номер патента: 178759

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/24

Метки: 178759

...примере 1 до нейтрализации с раствором НеЯО,. Водно-бутановую суспензшо центрифугируют, а твердый продукт просушивают на возлухе прц комнатной температуре. После просушивация и течение 70 час получают 360 г монометиламила О,О-диметиллитиофосфорилуксусной кислоты с точкой плавления 49,2 С. Арсецометрический титр продукта составляет 98,28%; амидно-азотный о титр 98,90%.178750 Составгпли М. Кожинская Гсмсд Т, Г 1. Курилко Корректор Ю. М, Федулова Редактор Г, Караиова Заказ 505 О Тираж 7"5 Формат бум. 00 Х 90/, Объем 0,13 изд. и Подписио;Ц 11 ИИГ 1 Комиге 1 а по делам изобретенийоткрвний при Совсгс .ииистрои СССРМосква, Цеитр, пр. Серова, д. 4 Типграфини пр. Сапунова, д. 2 Пример 3. Процесс производт таким тке обрязоы, как описано в прмере...

Номер патента: 179312

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Владимирова, Всесоюзный, Защиты, Крылова, Мельников, Прокофьева

МПК: C07F 9/24

Метки: диамидоэфировтиофосфорной, кислоты, смешанных

...получения смешанных диамидоэфиров тиофосфорпой кислоты обители формулы л, взаимодеист- Х-алкпламидов тическими амихлористого ворителях.г О-этилХ 1-бунл бензола приаилина и 10 г . Реакционную гдето и К - вием хлоран тиофосфорп нами в прис дорода в орПример тиламидохл бавляют ра трпэтиламги ъго Т. кип С/.сслс рт. слс.179312 Предмет изобретения уЗ 1 О- Инй ка(Составитель И. С. Ялова Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: Г. Е. Опаринаи О, Б. Тгорииа Заказ 1066(2 ираж 726 Формат бум. 60 Х 90/з Объем О, изд. л. ГодппсноеЦ 1-1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова д. 4 Типография, пр, Сапунова, д, 2 смесь ндгревают на водяной бане при температуре кипения бензола в...

Номер патента: 191550

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: A01N 57/28, C07F 9/24

Метки: 191550

...фосфористой кислоты медлец пом перемешпвапии и охлажд 0,5 г могь (54,3 г) метилово уксусной кислоты. Реакция ид тепла и хлористого этила. П реанцчоццую массу разгоняю Ацалогичцо получают ряд эфпроа мидовфосфорной кислоты, подпадаогцпх под общую фораул.Токсичность препаратов определяют припя 5 тым методом ца белых мышах, пх ппсектпцидцое действие - па мухах и,шчпгках комаров и ацтихолппэстеразпое - ца крови лошади по Эстер и ну.Изучение токсичности и ицсектициднлых 10 свойств спптезировацплых препаратов показало, что онп в 1,5 - 2 раза менее токспчшл, чем обшепзвест ый хлорофос, тогда как их ицсектпцидпое действие в 4 - 8 раз его сильнее.15 Лечебное действие новых гпсектицпдов было испытано ца больных гиподерматозом (подкожцым оводом)...

Номер патента: 193501

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Петров, Ракша, Царева

МПК: C07F 9/24

Метки: алкиловых, карбалкоксиамидофосфоновых, кислот, эфиров

...растворенного ввавшийся осадок отделяром и сушат. Получаютпилового эфира М-карфосфоновой кислоты с т,зация из диоксана),С,Н 14 Х 04 Р.Найдено, %; 1 ч 7,32; 7Вычислено, %: 1 ч 7,18;Пример 2. Изобутметоксиамидометилфосф СА Н ИЕ 1935 О 1РЕТЕНИЯ В аналогичных условиях из 5 г (0,02изоцианата изобутокспметилфосфоноволоты и 1 г (0,031 моль) метпловогополучают 5,5 г (93,5%) пзобутиловогоХ-кар бметоксиамидометилфосфоновойты с т. пл. 69 С,С,Н 46 КО 4 Р.Найдено, %: К 6,71; 6,65; Р 15,25; 15Вычислено, %: М 6,7; Р 14,83.П р и м е р 3. Изопропиловый эфирметоксиамидоэтилфосфоновой кислотыИз 3,54 г (0,02 вдоль) изоцпаната изосиэтилфосфоповой кислоты и 0,8 г (0,02метанола методом, описанным выше,15 ют 4 г (96%) изопропплового...

Номер патента: 195451

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Абрамова, Всесоюзный, Головлева, Защиты, Мандельбаум, Мельников

МПК: A01N 57/30, C07F 9/24

Метки: 0-алкил-8-арилдитиофосфорной, амидов, кислоты

...ЯАгвор тиофенолята натрия, нолучсшыи пз 11 г (0,1 доль) тиофенола и 6,8 г (0,1 толь) этилата натрия в этплоьом спирте, Затем продукты реакции перемешивают при 40 С в течение 2 час, после чего прибавляют прп - 5 С свежеприготовлепный этплат (2,3 г металлического натрия и 46 г этилового спирта). Реакционную массу выдерживают при перемешивании и температуре 40 С в течение 2,5 час, После промывки и выделения получают 18,4 г н-бутил амида О-этп;1-5-фенилдитофосфорной кислоты (константы и свойства приведены в таблице) . Пример 2. К 20,6 г (0,1 лоль) н-бутиламида дпхлортиофосфорной кислоты при темгературе - 5 С прибавляют свежеприготовленный тиофенолят натрия, полученный пз 11 г (0,1 толь) тиофенола и спиртового раствора едкого патра (4,3 г...

Номер патента: 197574

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Абрамова, Всесоюзный, Головлева, Защиты, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/24

Метки: амидов, кислоты, о-алкил-sарилдитиофосфориой

...и аминами.Предлагаемый способ заключается во взаи модействии амидов дихлортиофосфорной кислоты с тиофеноламп и спиртами в водно-щелочной среде.Использование в качестве исходного сырья амидов дихлортиофосфорной кислоты расши ряет сырьевую базу для получения указанных соединений.П р и м е р. К 20,6 г (0,1 люль) нормального бутиламида дихлортиофосфорной кислоты при перемешивании и охлаждении до - 5 С при бавляют тиофенолят натрия в 50 лгл спирта, полученный из 11 г (0,1 моль) тиофенола и эквимолекулярного количества 40%-ного едкого натра. Затем продукты реакции перемешивают до нейтральной среды, после чего при 20 охлаждении до -0 С прибавляют 0,1 г моль 40%-ного едкого патра, Выдерживают при температуре 40 С в течение 1,5 час. После...

Номер патента: 197581

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Доцев, Калуцкий, Коломиец

МПК: A01N 57/30, C07F 9/24

Метки: n-ди, s-apил-0-xлopaлkил-n, алкиламидотиофосфатов

...охлажденной до 5 - 6 С, приперемешивании по каплям прибавляют раствор 11,7 г (0,05 гло гь) р-хлорэтил-М,Кдиэтиламидохлорфосфата в 25 мл бензола,поддерживая температуру не выше 10 С,Реакционную массу перемешивают при 10 -20 С в течение 6 час, затем 30 мин при 35 --40 С и охлаждают. Осадок хлористого натрия 30 отделяют фильтрованием, фильтр ат промывают ледяной водой (3 раза по 15 лг,г), азеотропно высушивают и ректификацией выделяют 13,1 г (85%) продукта; т, кип, 147 - 150 С (110-о лл рт. ст.); 0 о 1,2085, п 1,5462; МКр 80,61; вычислено 79,90.Найдено, %; С 1 11,37; Р 9,83; Я 10,20,С 1)О 2 Р 8.Вычислено, ,/,; С 1 11,54; Р 10,08; Я 10,41.П р и м е р 2. 8- (3-хлорфенил) -О- (у-хлор- пропил) -К,Х-диметиламидотиофосфат получают в условиях...

Номер патента: 197586

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Доцев, Хохлов

МПК: C07F 9/24

Метки: тиокарбамидов, тритиофосфорнойкислоты

...кислоты общей формулы (К 8) РгчСБ, где К - алкил,5Предлагаемый способ состоит в тдиалкилтритиохлорфосфаты подвзаимодействию с тиоцианатами щеметаллов или аммония при нагрева25 - 80 С, как в среде органическогорителя, например ацетонитрила, такнего.Пример 1. Тиокарбамид диэтил.гритиофосфорной кислоты, К суспензии 0,15 г лоль тиоцианата калия в 40 ллацетонитрила прибавляют при перемешиваниии температуре 55 - 60 С О,1 г лоль диэтилтри.тиохлорфосфата. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях 6 час, ацетонитрилотгоняют в вакууме, к остатку добавляют40 лл сухого бензола, осадок отфильтровывают, промывают 20 лл бензола, бензол от.гоняют в вакууме и получают продукт в видежелтой подвижной жидкости, Выход 9 о,3 %;д 4 1,2629;...

Номер патента: 197588

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Доцев, Юбретски

МПК: C07F 9/24

Метки: дмтмофосфорной, киг-лоты, тиоклрбамидоо

...о-алкил (арил) -5-а ткил (арил) - дитиохлорфосфаты подвергают взаимодействию с тиоцианатами щелочных металлов или аммония при на. гревании до 25 - 80 С,Пример, Тиокар бам ид о-этил- этилдитио фосфорной кислоты,К суспензии 0,1 г лоль тиоцианата калия в 30 лгл ацетонитрила прибавляют при перемешивании и температуре 40 - 45 С 0,1 г моль о-диэтилдитиохлорфосфата. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях б час, ацетонитрил отгоняют в вакууме, к остатку добавляют 40 лл бензола, осадок отфильтровывают, промывают бснзолом (20 лл), растворитель ОГГОНИК)Т В ВЯ 1 суумв И В ОСТ ЯЬС ЧЯОТ жс,ТуО 10 дгпЖНую ж 1;ЛсЛ Г 1, .ХО,Г 1 П, 1,.) - 12 С- а. ,.с-:0П 3 ОООС 1; .ЬО Наидьис . Ь,. ВЫЧ.,.сЛЕНО 1 3Надено, ,: О,35; .- 14,О,".;42,40. с г, сг о 1с...

Номер патента: 199872

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Защиты

МПК: C07F 9/24

Метки: гит, ицкова, мандельбаум, мельнииои, озная, •••«in

...свойства и данные анализа которых приведены в таблице.П р и м е р 2. Получение 2, 4, 5-трихлорбензолсульфамид-О,О-дипропил - 5 - карбамоилметилдитиофосфата.В реакционную колбу загружают 2,9 г калиевой соли дипропилдитиофосфорной кислоты и 3,8 г 2, 4, 5-трихлорбензолсульфамида монохлоруксусной кислоты в 50 мл бензола. Реакционную смесь выдерживают 6 час при ее температуре кипения, после чего охлаждают, отфильтровывают бензольный раствор. Осадок промывают два раза водой, а затем отгоняют растворитель. Выпавший осадок, промытый водой отдельно, перекристаллизовывают из серного эфира. По результатам элементарного анализа и смешанной пробе при определении температуры плавления оба осадка представляют собой один и тот же продукт - 2, 4,...