C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 249384

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Казанский, Крупнов, Пудовик

МПК: C07F 9/165, C07F 9/40

Метки: диалкил-8-(р-этилфосфоно)алкил, дитиофосфатов

...43 - 45 С/20 мм рт. ст д 4 1,1714, по 1,4716), охлажденно 20 20му до - 5 С, прикапывают диметилдитиофосфорную кислоту (10,2 г, т. кип, 62 - 63 С/4 мм рт. ст., д 4 1,2880, по 1,5340) с такой скоро 20 20стью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 0 - 3 С, Реакционную смесь оставляют на ночь и затем фракционируют, Выход 17,8 г (92,1%), т.,кип, 134 - 135 С/0,5 мм рт. ст., с 14 1,2214, по 1,5210, 1%о . найдено 66,3, вычислено 65,6.Найдено, %: Р 21,04, 21,17.С, НО 482 Р 2.Вычислено, %: Р 22,0.П р и м е р 2. Получение диэтил Я-(р-этплфосфоно) -этил-дитиофосфата.К 9 г циклического гликолевого эфира этил фосфонистой кислоты (т. кип, 43 - 45 С/20 ммрт. ст., д 4 1,1714, по 1,4716), охлажденному20 20до - 5 С, прикапывают...

Номер патента: 249385

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Казанский, Камай, Нуртдинов, Цивунин

МПК: C07F 9/40

Метки: 249385

...или арил, основан:наангидриды фосфонистой кислт взаимодействию с насыщенныпри нагревании, желательнос последующим выделениемта известными приемами.м е р 1. Получение 2-оксо-этил-ме-диэтил,2-окса фосфолен а.сь 12 г этилдихлорфосфина и 13,2лкетона нагревают в запаянной а 2в течение 10 час при температуре 85 С. Перегонкой выделяют 16 г (86%) конечного продукта, Т. кип. 108 С (0,09 им), с 14 1,0330,по 1,4815, МКо: найдено 55,75, вычислено205 56 45Найдено, %: С 59,13; Н 9,79; Р 14,72.С 19 Н 1902 РВычислено, %: С 59,36; Н 9,46; Р 15,38.П р и м е р 2. Получение 2-оксо-этил-ме 0тил,5-дибутил,2-оксафосфолен а.Смесь 20 г этилдихлорфосфина и 30,4 г метилбутилкетона нагревают в запаянной ампуле в течение 15 час при температуре 100 С.Перегонкой...

Номер патента: 249386

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бачинский, Земл, Лпп, Львовский

МПК: C07F 9/165

Метки: 8(ал, дифенилметан-бис-дитиофосфатов, кил-фенил, о-тетраалкил-5

...пропускают через нее сухой хлористый водород на протяжении 2 час. Затем нагревают 2 час при 95 - 100 С. После прекращения нагревания и охлаждения реакционная смесь становится коричневой, Выделение чцстого вещества проводят хроматографическц на колонке (50 см) с окисью алюминия 1 Ч активности, Элюентом служит петролейныц эфир (т. кип. 40 - 60 С). Для хроматографцрования берут 5,6 г смеси, Выделяют 2,7 г чистого вещества. Выход 47,8%, считая на затраченную диэтилдитцофосфорную кислоту, 64 1,3214, про 17,6262, МКо 127,15, вычислено 127,52.Найдено, %: Р 12,58, 12,81; 3 26,66, 27,07.С гоН 2804 Р 254Вычислено, %: Р 13,05; 3 27,02. П р и м е р 2. В прибор, аналогичный примеру 1, помещают 10,7 г 0,0-дицзопропцлдцтиофосфорной кислоты и 4,55 г...

Номер патента: 249387

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Головн, Голубцов, Езерец, Лобусевич, Цвангер

МПК: C07F 7/16

Метки: алкиларилхлорсиланов

...р и м е р 2. Из 70 кг стандартного сплава, активированного смесью 22 кг ХпСг и 0,23 кг ХпГг, в условиях, аналогичных примеру 1, получают 215 кг смеси метилхлорсиланов, содержащей 81% диметилдихлорсилана. Использование кремния за опыт 72%,Как следует из приведенных выше примеров, указанный метод активации дает лучшие результаты как в наиболее трудных с точки зрения использования кремния лабораторных,2так и опытных условиях, несмотря на применение более простого катализатора меди всплаве с кремнием,П р и м е р 3. В вертикальный реактор из5 нержавеющей стали, представляющий собойтрубу диаметром 50 мм с конусным газораспределительным устройством и мешалкой, загружают 200 г порошка, содержащего 35% меди, 61,5% порошка кремния, 1,5%...

Номер патента: 250134

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/54

Метки: 5ллоте(л, tcxfgrciag, фосфонийхло1-втт-«иу, четвертичных

...1,5 час. Выход 96,5% (после промывки ацетоном); т. пл, 235 в 2 С.Найдено, %: С 1 31,49; Р 5,29.С 26 Н 24 С 1,.-РВычислено, %: С 31,18; Р 5,45.П р и м е р 3. Получение тетра-(2,4-дихлорбензил) -фосфонийхлорида. Получают в усло,виях примера 1,А из 0,03 г моль 2,4-дихлорбензилдихлорфосфина, 0,135 г моль 2,4-дихлорбензилхлорида и 0,04 гатом белого фосфора. Реакция завершается за 1 - 1,5 час. Выход 58,0% (после промывки ацетоном); т,пл.140 в 1 С.Найдено, %: С 1 44,40; Р 4,98.С 2,Н 20 С 19 РВычислено, %: С 1 45,15; Р 4,38. П р и м е р 4. Получение тетра- (2-хлорбензил) -фосфонийхлорида. Смесь 0,03 г моль 2-хлорбензилдихлорфосфина, 0,04 г атом белого фосфора и 0,135 г моль 2-хлорбензилхлорида нагревают при перемешивании в атмосфере инертного...

Номер патента: 250135

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Петров, Ракш

МПК: C07F 9/40

Метки: з-кетофосфонатов, р-альдегидо, тиофосфонатов

...1,19) и оставляют на ночь. К реакционной смеси приливают бензол, отгоняютвместе с ним не вошедшую в реакцию воду,остаток перегоняют в вакууме. Получают12,6 г (64,5%) диметилового эфира фосфонацетона; т, кип, 106 С (3 мм рт. ст,);64 1,2049; по 1,4385.Найдено, %: Р 18,69; 18,61; С 36.15; 36,29;Н 6,64; 6,65.СЬН 104 Р.Вычислено, %; Р 18,70; С 36,05; Н 6,63.24 -Динитрофенилгидр азондим етилового эфира ф осфона ц е т о н а. 0,24 г 2,4-динитрофенилгидразина растворяют в 2,8 мл фосфорной кислоты,прибавляют 1,9 мл спирта, а затем 0,2 г диметилового эфира фосфонацетона в 4 млспирта. Выпавший осадок фильтруют, промывают водой, сушат. Получают 0,35 г (91/О)2,4-динитрофенилгидразона диметилового эфира фосфонацетона; т. пл. 127,5 С (из...

Номер патента: 250136

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гринштейн, Кофмав, Тевелев

МПК: C07F 9/165

Метки: библиотека, плтектлотг-хничтскай

...выдерживают,при комнатной температуре в течение3 час при перемешивании, далее оставляютна ночь, Выпавший осадок отфильтровывают,и после сушки при комнатной теыпературе получают 12,85 г (92,5%) хлоргидрата триэтиламина. Фильтрат промывают два раза, водой(по 10 мл), и после сушки бензольного слояпри температуре 30 - 85 С и остаточном давлении 3 мм рт, ст. получают 20,7 г 8-бетакар бметоксиметилмеркаптоэтил,0 - диметилдитиофосфата в виде маслянистой жидкостижелтого цвета; пр 1,5471: с 4 1,3025; мКрвычислено 71,695; МКр найдено 70,71.Найдено, %: Р 10,68; 10,75; Ь 33,43; 33,16.Стн 1 зРЬз 04,Вычислено, о/,; Р 10,70; 5 33,0.В ИК-спектре,найдены характеристическиечастоты связей, подтверждающие структуруполученного соединения: СНз - ОР 1030 смР=Ь...

Номер патента: 250138

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Арбузова, Газизова, Горин, Институт, Левин, Физической

МПК: C07F 9/34

Метки: а-замещенных, винилфосфиновых, дихлорангидридов, кислот

...последовательной обработке водой при температуре до 40 С и пятихлористым фосфором при температуре до 90 С. 2 Обработку РС 15 проводят без растворителя или в среде хлорокиси фосфора. Кетон, треххлористый фосфор, воду и пятихлористый фосфор предпочтительно берут в соотношении 1:1:2:2. 3 П р и м е р 1. К смеси 58 г (1 моль) сухого ацетона и 137,5 г (1 моль) треххлорпстого фосфора при перемешивании добавляют по каплям 36 мл (2 моль) воды с такой скоростью, чтобы выделение хлористого водорода не было чрезмерно бурным и температура не повышалась более 40 С, К образовавшейся очень вязкой матиссе добавляют при перемешивании 417 г (2 моль) пятихлористого фосфора с такой скоростью, чтобы температура не превышала 80 - 90 Среакционная смесь...

Номер патента: 250140

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Арбузов, Визель, Таренко, Физической

МПК: C07F 9/34

Метки: 1-оксо-1-хлор•, __фосфолена, производных

...1, Получение 1-оксо- хл ор ф о с ф ол е н а. В предварительно охлажденный до - 10 С автоклав помещают 8 б,5 г (1,б моль) охлажденного пературы дивинила, 329,7 г (2,хлористого фосфора и 139,4 г ( тона. 5 Автоклав нагревают до 120 С и гают при этой температуре 7 час. 3 ционную смесь переносяг в перегон удаляют в вакууме водоструйного прореагировавшпе исходные и лет О ные вещества, а целевой продукт фракционнои разгонкой. Получа(б 8%) вещества с т, кип. 104 - 10 б рт. ст.); по 1,5250; гг 1,3543. 1-1 айдено, %; С 34,82; Н 4,35; С 30,89. Вычислено для СН,С 10 Р,Н 4,42; С 1 25,97, МКо 31,34. Как в этом примере, так и в по выход и константы приводятся для 0 ски чистых продуктов, очищенных д кратной фракционной перегонкой,Пример 2,...

Номер патента: 250141

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 7/16

Метки: , hjhri, jf-eg, _j-ic, алкилхлорсиланов

...повышения экономичности процесса предложено применять в качестве хладагента смешения хлористый алкил, например хлористый метил,П р и м е р 1. Метилхлорсиланы получают в реакторе с кипящим слоем сплава диаметром 200 лглг при давлении 3,2 атлг. Загружают 90 кг сплава, соответствующего СТУ-ЦМб 1.Температура зоны реакции 350 - Зб 0 С. Длительность опыта 20 час. Подача хлористого метила 25 кг/час.Получают за опыт 208 кг смеси метилхлорсиланов. Выход диметилдихлорсилана 5,9 кг/час. Использование кремния 57,5%,П р и и е р 2, Температура зоны реакции,а атура, контактная масса, длительностьичны примеру 1, ПодаП р и м е р 3. Температура зоны реакции,аппаратура, контактная масса, длительность опыта и давление идентичны примеру 1. Подача хлористого...

Номер патента: 250905

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/165

Метки: 250905

...ствиюследу ющимвестным спо2, Способпроцесс венапример б или замещенный фе - алкил; и = 1 - 3, этиленамиды арилоклот подвергают взаиитиофосфатами с по- целевого продукта пз 25 2,4-ди- бензо- рибав- дитиоратуру 30 К раствору 0,05 гхлорфеноксиуксуснола при перемешиваляют раствор 0,05фосфата в бензоле,моль этиленамида и кислоты в 40 мл ии и охлаждении п г/моль О,О-диэтил поддерживая темпеличающийся тем, что ческом растворителе, температуре 20 - 75 С где Аг - незамещенный или замещенный фенил;К - Н или алкил; Ж - алкил; и = 1 - 3. Спо соб заключается во взаимодействии этиленами. дов арилоксиалкилкарбоновых кислот с диалкилдитиофосфатами с последующим выделением целевого продукта известным способом,Процесс ведут в...

Номер патента: 250906

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вигалок, Мойсак, Светл

МПК: C07F 9/14

Метки: диалкилфторфосфатов

...растворителя,золе. Процесс ведут при темп10 С. легко доступных ается новый спо осфатов, по ко ристой кислоть с перхлорилфто реде инертного например в бен ерагуре не выше П р и м е р. В раствор диалкилфосфористого натрия, полученного из 0,064 г моль диалкилфосфористой кислоты и 0,064 г моль натрия в 100 мл бензола, при перемешивании пропускают медленный ток перхлорилфторида так, чтобы температура реакции не поднималась выше 10 С. После, прекращения подъема температуры реакционную массу смешивают с 200 мл воды, бензольный слой отделяют и сушат над безводным сульфатом натрия, Затем удаляют растворитель при пониженном давлении разгонкой в,вакууме и выделяют диалкилфторфосфат.Константы получаемых соединений приведены в таблице.250906...

Номер патента: 250907

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гринблат, Клебанский, Пронс, Шаров

МПК: C07F 9/40

Метки: aлkилeh-биc-(n, n-диaлkилamидo, фторалкилфосфонитов

...последующим выделением целевого продукта известными методами.П р и м е р 1. Синтез этилен-бис-(Цч-диэтиламиногептафторпропилфосфонита) . 25В четырехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, капельной воронкой и газоотводной трубкой, заливают ,в атмосфере аргона раствор 62,88 г (0,158 моль) зс М,К- диэтиламиногептафторпропилйодфосфина 200 мл абсолютного эфира. При интенсивном перемешивании из капельной воронки в течение 0,5 час по каплям приливают смесь 4,9 г (0,079 лдоль) этиленгликоля и 15,99 г (0,158 моль) триэтиламина. В процессе реакции температура смеси поддерживается за счет наружного охлаждения ледяной водой в гределах 5 - 15 С. Затем реакционную смесь перемешивают 2 час при комнатной...

Номер патента: 250908

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Анисимова, Савушкина, Табенко, Чернышев

МПК: C07F 7/10, C07F 7/12

Метки: 250908

...С 43,60,СзНзС 1 зй 85 ьВычислено С 1 43,65 е/е.Выход 2-циано-трихлорсилилтиофена составляет 61,0% (от теории) на вступивший в ракцию 2-хлор-цианотиофен.П р имер 2. Смесь 71 г (0,5 моль) 2-хлор.5-цианотиофена и 73 г (0,63 моль) метилди. хлорсилана пропускают в течение 2 час через реактор, описанный в примере 1, нагретый до температуры 550 С. Образуется 130 г конденсата. При разгонке получают 45,8 г исходного м етилдихл ор сил а на, 9,0 г м етилтрихлор силан а, 0,8 г 2-хлор-цианотиофена, 8,5 г 2-циано- метилдихлорсилилтиофена. Температура кипения 129 С/9 мм рт. ст.; по 1,5509; с 14 1,3226; МЯо 53,58; выч. 53,02.Найдено С 1 гидр. 31,99/оВычислено С 1 гидр. 3,91%.Выход 2-циано-метилдихлорсилилтиофена составляет 36% (от теории) на,вступивший...

Номер патента: 250909

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Козликов, Миронов, Рыбалка, Федотов

МПК: C07F 7/12

Метки: сложных, спиртов, ш-силилзамещенных, эфиров

...кислоты. Температура в конце опыта 252 С.Получают 12,1 г (62%) 2-(3-диметилсилил)- пропил-фенилового эфира 3-диметилхлорсилилм асляной кислоты с т, кип. 165 - 170 С/1,5 мм рт. ст.; по 1,5008; с 4 1,0802.П р и м ер 3. В условиях примера 1 нагре вают 3,3 г (0,025 моль) 1,1-диметил-силаоксациклогексана с 5 г (0,025 моль) хлор- ангидрида 4-диметилсилилмасляной кислоты в течение 1 час. Температура в конце опыта 250 С. Получают 5,5 г (66,3% ) 4-диметилз 0 хлорсилилбутилового эфира 4-диметилхлор250909 Предмет изобретения Составитель М. Коротеев Техред Л. К. МаловаКорректор Л. В. Юшина Редактор С, Лазарева Заказ 3778/5 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва К, Раушская наб., д. 4/5...

Номер патента: 251576

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/40

Метки: 251576

...Выход 93,6%, с 4 1,6431, и 2 1,5450, МКо: найдено 44,24, вычислено 44,27,Найдено, %: С 45,98, кисл. экв. 224,4, Вычислено, %: С 46,48, кисл. экв. 229,5. Алтонигунпя соль О-,яетгг,гтрггх.гор ггетгг,гтггофосфоновогг кислота. Через раствор О-ме 10 тнлтрнхлорметнлтнофосфоната в сухом эфире пропсгагот ос 1 шснггый аггиаг, 1 ерсз ггекоторое время в растворе выпадает белыйосадок, который отфильтровывают н получают продукт, т. разл. )185 С,15 Найдено, %: С 48,33.СзНтСзМОзРЯ.Вычислено, %: С 48,20.Калиевую соль О-метнлтрнхлорметнлтнофосфоновой кислоты получают в растворе20 метанола нз О-метнлтрнхлорметнлтнофосфоната н гидроокнсн калия; т. разл, )300 С.Найдено, %: С 36,87.С НзСзОРЯК,Вычислено, %: С 36,00. 25П р и м е р 2, Получение...

Номер патента: 251578

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бродска, Дзвонарь, Езерец, Лузганова, Маслюков, Настасий, Турецка

МПК: C07F 7/16

Метки: фенилхлорсиланов

...кадмия, отличпющнйся тем, чт вышения содержания фенцлтр смеси фенилхлорсиланов, пр прис.тствии хлористого водор берут в таком количестве, что четыреххлористого кремния в тов реакции не превышало 2 - 3 рсиланов взаикремнемедной и хлористого о, с целью пои хлорспл ан а в оцесс ведут в ода, который бы содержание смеси продук- % Изобретение -относится к области получения фенилхлорсилапов - исходного сырья для производства большого количества технически ценных полимерных кремнийорганических материалов. 5Известен способ получения фенилхлорсиланов из хлорбензола и кремнемедной контактной массы в присутствии хлористого кадмия в качестве промотора.С целью повышения содержания фенилтри хлорсилана в смеси фенилхлорсиланов, предложено указанный...

Номер патента: 252321

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ившин, Фридман

МПК: C07F 3/10

Метки: n-тринитрометилмеркурn-нитраминов

...раствору 2,2 г 1 х 1,1 ч-дихлор-)х),Х-динитроэтилендиамина при 10 - 15 С прибавляют эфирный раствор 10 г бис-(тринитрометил)-ртути и перемешивают смесь 30 мин при 20 - 25 С, Выпавший осадок отжимают, промывают эфиром и сушат. Выход бис-(тринитрометилмеркур) -этилендинитрдиамина 4,45 г (51%); т. пл, 175 С (с разложением).Найдено, %: С 5,87; 1 Х 1 16,59,С,Н,1 О,;НдВычислено, %: С 5,64; 1 Х 1 16,47,Из эфирного маточника выделено 1,67 г (45%) хлорнитроорма с т. кип, 56 С (40 мм рт. ст.); пар 1,4510; т. кип. 56 С (40 мм рт. ст.); про 1,4500.Строение бис - (тринитрометилмеркур) -этилендинитрдиамина дополнительно подтверкдено его деструкциеи водным раствором едкого кали. При этом выделены калийнитроформ (выход 97%), окись ртути (выход 99%) и...

Номер патента: 252332

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Протасова

МПК: C07F 7/22, C07F 9/09

Метки: оловоорганических, производных

...получают избис-(1-оксо-метилфосфоциклонентап)-оксидаи бис-(хлоридбутилолово)-оксида; и 1,5820.Найдено, %: С 39,21; Н 6,37; 8,59.С 13 Н 26 СО 2 Р.Вычислено, %: С 39,05; Н 6,42; С 8,87. Получаемые, соединения представляют собои белые порошкообразные вещества или вязкие жидкости, нерастворимые в воде н плохо растворимые в органн 1 Осих ра)31 я 11 телях,П р н и е р 10. Бис - ,лп - (хлормстнл) -фосфинилокси-дибутилолово. 1 раствору5 0,011 г лсоль ангидрида дп-(хлорменл)-фосфиновой кислоты в 10 лсл безволного толуоладобавлясот при перемешивании 0,011 г .1 со.сьдибутилоловооксида. Смесь нагревают с перемешиванием при 100 - 110 С в течение10 1 - 3 час. После завершения реакции пробасмеси не...

Номер патента: 252333

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/50

Метки: 252333

...При охлажИзобретение касается способа получения фторалкиламинофосфинов общей формулы р Р - ХНз, где К - С 1 з, Сз 1-,; К - СНз,СНзСНзСгз.Известен способ получения бис- (перфторалкил) -аминофосфинов взаимодействием бцс(перфторалкил) -хлорфосфинов с аммиаком. Однако та кие аминофосфины недостаточно устойчивы к действию нуклеофильных реагентов и не могут быть использованы для получения термостойких полимеров.Для того чтобы получить продукты, на основе когорых можно будет получать термостойкие полимеры, устоцчивые к действию агрессивных сред, предложено проводить взаимодействие хлор фосфина, содержащего у фосфора одну перфторалкильную, а вторую - алкильную цли перфторалкильную группы, с жидким аммиаком, взятым в избытке цлц в среде...

Номер патента: 252334

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/141

Метки: 252334

...кислоты25 84,4 от теоретического с т, ггл. 120 С,Найдено, его: 9,30; 9,19;4,10; 4,16,С 18 НыОзР.Вычислено, ,4: Р 9,55; М 4,30,П р и м е р 3. В трехгорлую колбу, снабЗ 0 женную обратным холодильником, термомет252334 15 Предмет изобретения Составитель В. Старовит Редактор Л, Г. Герасимова 1 схрсд Л. В. Куклина Корректоры: А. Абра лова и Л. Корогод:1 аказ 197 10 Тиоагк 4 ВО 1 одписиосЦ 1-11 И 11 И Комитета по делам изобрстсиии и открытий ири Совете 51 ииисроп СССР;1 оскиа /К-Зо,атиская иао., д. 4 о Типография, пр. Сапунова, 2 ром, механической мепалкой и капельной воронкой, получают 13,7 г Х-фенилэталоламцна в 100 лл хлороформа и к нему в течение 45 лин приливают раствор 12,6 г хлорангидрида этиленгликольфосфористой кислоты в 80...

Номер патента: 252335

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бел, Каракулева, Коршунов, Кузовлева, Патанова

МПК: C07F 9/40

Метки: а-(диалкилфосфонметил)-стиролов

...1 1, = С - С 1-1, - Р (Ой),О где с, - алкил, основан на том, что о.-к чорметилстирол подвергают взаимодействию с триалкилфосфитом при нагревании желагельцо до 130 - 150 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1. Диэтилфосфонметцлстирол. В колбу, снабженную мешалкой, термометром, холодильником, помещасот 108,6 г фракции клорпроизводнык а-метилстирола, содержащей 46 г (0.302 г лсоль) сс-хлорметилстирола, и 60,2 г (0,362 г лоль) триэтилфосфита. Прц интенсивном перемешивании в токе азота смесь нагревают 18 - 20 1 сас при температуре 140 - 145 С. Перегонкой при пониженном давлении получают 58,66 г диэтилфосфонметилстирола, с т. кип. 147 - 149 С (3 лс,и От. ст.); пю 1 5155. с 2 о 1 0976 Конверсия...

Номер патента: 252336

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бабин, Кондратенко, Кучерова, Рудавский

МПК: C07F 9/06

Метки: производных, фосфазосоединении

...или цезеосзждают из бецзольцого раствора петролейцым эфиром.П р и м е р 2. В круглодонную колбу емкостгио 0,2 л помещают 0,06 Я .цогь фенил гидразина в 30 - 40 1 г.г безводного бензола,При постоянном перемешивании и оклаждецгги ледяной водой постепенно прибавляют раствор 001 е,гголь триклорфосфазополиклоралкоиля в 20,;.л бензола.25 Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником 30 - 40 11 ин и оставляют стоять ца 6 час при 20" С. Выделившуюся клористоводородню соль фенилгидразина отсасывают, растворитель отгоняют в вакууме. В остат ке Г 1 ста 51 жидкость которая при рзстира252336 В и С - хлор или Л, от.шчп 1 ощийс тем, что производные трихлорфосфазосоединення обЦЕ 11 фОРМ ЛЫЯСОГ= РСа нии с нетролейным эфиром постепенно...

Номер патента: 252337

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Жданов, Пахомов, Шалдо

МПК: C07F 7/18

Метки: ал1идов, кремнййорганических

...Соединения могут быть использованы для,получения аппретирующих веществ, а также для модификации органических и кремнийорганических полимеров.П р им е р 1. В колбу помещают 74 г у-амнопропилтриэтокспсилана и 74 г толуола. 0,12; 10,30; М 5,64; 5,84;10,04.бу помещают 33 а малеп лтл диоксана. Затем по- добавляют 75 г у-аминона при температуре не оксана получают 107 г укта, 50 г полученного в 250 ял бензола, затем ым эфиром.створ ителя из нижнего у- (трпэтоксисплил) -про,4787; с 1 1,13003. 1 кисВремя, час Исходное 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0151,7 137,3 126,0 123,4 113,0 Кислотное число, 189,0 170,4 .игКОН Предмет изооретения Составитель М. Кожинская 1 сдактор Л. Г. Герасимова Тсхрсд Л. В. Куклина Корректор Р. И. Крючкова;так "в 1962 Тираж 480 Г...

Номер патента: 252338

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гавриленко, Захаркин, Караксин

МПК: C07F 5/06

Метки: алюмогидридов, катионов, тетраалкиламмониевых

...чистотой 98,5 с, (анализ ца 11 з и А 1). едмет изобретсц 1 Способ получения алюмогидридов тетраалкиламмоциевых катионов общей формулы (К,Х)АН 1, где К - С 1-1 С 11-, иа основе алюмогидридов щелочцых металлов, от.ича 1 ощн 11- ся тем, что, с целью увеличения ьыхода и погышения чистоты цслсзого продукта, тетраалкиламмоциеву 10 соль алкцлироваццого алюмогидрида подвергают взаимодействио с ал 1 омогидридом щелочного металла в эфирной 11 ли эфирноуглеводородцой среде в атмосфере азота с последующим выделением целевого продукта известными приемами,Изобретение относится к области получения замещенных алюмогидридов, которые могут быть использованы в качестве специфических восстановителей и катализаторов полимеризации непредельных...

Номер патента: 252339

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гольдин, Козюков, Циомо, Щекина

МПК: C07F 7/08, C07F 7/10

Метки: дисилилсемикарбазидов

...при температуре 167 - 168,5 С, которая в холодильнике кристаллизуется. ТемпераСН, СН,ХН - С - КН, - й - К - Я 1 - (СН,), СН, СН, О- ХН - С - ИН - ХЙ Дата опубликования описа Изобретение касается получения йовь 1 х емнийорганических соединений - дисилилмикарбазидов общей формулы где К - алкилен или кислород,К - алкил. 1Полученные соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ,Предлагаемый способ состоит в том, чтокремнийорганические диизоцианаты, например 2бис- (у,у-изоцианатопропилдиметилсилил) - оксид, подвергают взаимодействию с Х,М-диалкилгидразпнами в среде органического растворителя, например эфира, с последующим выделением целевого продукта известными методами.Пример 1. Получение М-алкилир о в...

Номер патента: 252340

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 7/08

Метки: метйлфенилхлорсиланов

...ан 14Выход метцлфенцлдцхлорсцлана ца прорсагцровавшцй метцлтрцхлорсцлан составчяеч 47%, на прореагцровавшцй дифенц,чдцхлорсцлан 75%, 3П р и,м ер 4, В условиях опыта 2 загружают 105 г фенилтрихлорсилана, 66 г триметилхлорсилана и смесь из 2 г литийал 1 оминийгидрида и 3 г треххлористой сурьмы. Получаюг смесь, содержащую, %:триметилхлорсилап 4,6 диметилдихлорсилан 36 диметилфенилхлорсплан 1 1,4 фенилтрихлорсилан 1,6 метилфенилдихлорсилан 35Выход метилфенилхлор сил анов составляет 80% на загруженный фенилтрихлорсплан,П р и м е р 5. В условиях предыдущих опыгои загругжают 80 г фенилтрихлорсплапа на 83 г триметилхлорсилана и смесь из 2 г литийа;поминийгидрида и 3 г треххлористой сурьмы, Получают смесь, содержащу 1...

Номер патента: 253049

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Маркова, Солнцева, Хохлов, Чаева

МПК: C07F 9/44

Метки: диамидов, илиамидохлорангидридов, кислот, тиофосфоновых

...Р 10,52; 5 10,92.П р и м е р 6. Бис- (этиленамидо) -гексилтиофосфонат.К раствору 0,04 гмоль дихлорангидридагексилтиофосфоновой кислоты в 90 мл бензола прибавляют при перемешивании и температуре 15 - 20 С смесь 0,08 г моль этиленимина и 0,08 г моль триэтиламина.Реакционную массу выдерживают 1 час вэтих же условиях и 2 час при 40 - 45 С, охлаждают, хлоргидрат амина отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме (50 С,30 мм рт, ст,) и получают продукт,Выход 97,3/ т, кип, 128 - 131 С (1 ммрт. ст.), 64 1,0414, по 1,4930, МКо, найдено64,50, вычислено 65,80. ИК-спектры имеют полосу поглощения в области 1265 см 1, характерную для этилениминового кольца.Найдено, з/,: И 12,08; Р 13,30; Я 13,37.СыНзМзРБВычислено, е/з: М 12,10; Р 13,40; 3...

Номер патента: 253059

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иванов, Кудр, Физической

МПК: C07F 9/40

Метки: оксафосфолана, производных

...(0,1 го эфира, 16,6 г (0,1 мо 25 6 г (02 лхоль) параформа ратуры 135 - 140 С. Пр бурное вскипание смеси и спирт. Температуру бани 170"С в течение 4 час. П ЗО получают б г (23%) 2 лоль) ль) тр нагрев и этом отгоня поддер осле р этоксиацетоуксусноэтилфосфита, ают до темпе- наблюдается ется этиловый живают 140 - азгонки массы 2-оксо-ацетоподвижны ный эфир алкилфосф или средо мом, прт 150 С, с и продукта Приме эфира, 9(0,15 лил 105 в 1 но вскипа Тем пер атув течение 3 - 4 час. После разгонки смелучают 14 г (33%) 2-метокси-окса,4-диэтокси,2-оксафосфолана с т. кип,138 Су 0,004 лл рт. ст.; п 2 о 1,4535; д 4 о 1МК о 60,64; выч. 60,35,Найдено, %: Р 10,97; С 43,05; Н 6,37,Сто 1-1 ттОтР.Вычислено, %: Р 11,02; С 42,7; Н 6,40,П р и м е р 2. 5,65 г...

Номер патента: 253060

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гладштейн, Захаров, Зимин, Мзйай, Шепелева

МПК: C07F 9/32

Метки: библиотека, технйнесная

...кислоты с т. кип. 103 - 106 С,О,З мм рт. ст,; с 1 4 1,3503; и о 1,5485.10 Найдено, %: С 16,85; 16,36; Н 2,35; 2,47;Р 11,45; 11,76; Я 13,44; 13,41; С 1 47,52; 47,03,Вычислено, %; С 15,85; Н 2,65; Р 13,61;3 14,00; С 146,77. Изобрет фосфорор жет найти из,ноаной Способ эфира дик области синтеза инения, которое мокачестве противоочнььм маслам.ихлорметантиолового й кислоты формулы предмет изобретен 1. Способ пол го эфира димет чающийся тем,20 вергают взаим,о каптаном с посл ного аддукта к нием, например нического раств 25 хлористого угле ратуре с послед продукта извест 2, Способ по процесс ведут 30 - 20 С.учения трихлормет илфосфиновой кисл что диметилхлорфо действию с перхлор едующей обработко ислородсодержащим бензальдегидом,...