C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 210862

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Толстикова, Чернышев, Щепинов

МПК: C07F 7/12, C07F 7/21

Метки: органохлорсилафеналенов

...моль) а-нафтилдихлорсилана и 75 г (0,75 моль) 1,2-дихлорэтилена пропускают через трубку, описанную в примере 1, нагретую до 640 С в течение 180 мин, Получают 118 г конденсата, из которого выделяют при 179 - 206 С (9 мм рт, ст,) 28,5 г продукта.После повторной разгонки, перекристаллизацией и возгонкой из него выделяют 13 г 1,1-дихлор-силафеналена с т. пл. 93 С; (выход 10%, спектр ПМР полученного соединения идентичен спектру ПМР для 1,1-дихлор-силафеналена, синтезированного в примере 1.П р и м е р 4, Смесь 45,5 г а-нафтилдихлорсилана и 29,5 г дихлорэтана (молярное отношение соответственно 1: 1,5) пропускают через трубку, описанную в примере 1, нагретую до 630 С в течение 90 мин. Получают 53 г конденсата, при разгонке которого выделяют...

Номер патента: 211434

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Таканобу, Такео, Чийода

МПК: C07F 5/06

Метки: диалюминоксана, производных

...алкилалюминия К 1 К 2 Кз, К 4, К;, М имеют Выачения). Реакцию проводят ворителе, например ксилоле.роцеоса таким образом даетлучать очень чистые продукты91% енной серной кислоличестве 5 лоль на ержание алюминия а лития 3% (вычисомощью ИК- и ЯМР- ку плавления смеси денгичен продукту,пособом и подверг ии, Продукт идентидиалюминоисалитий.Заказ 817/21 Тираж 530 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 2. Повторяют операцию, описанную в примере 1, за исключением того, что вместо триэгилалюминия берут триметилалюминий (16 г) и получают кристаллы. Содержание алюминия 28,4% (вычислено 30,0), а лития 3,3% (вычислено 3,9).При...

Номер патента: 211543

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ашбель, Государственный, Киселева, Кузьмина, Паршина, Технологии

МПК: C07F 7/22

Метки: двухвалентного, карбоновых, кислот, олова, солей, стабилизации

...СОЛЕЙ ДВУХВАЛЕНТНОГО ОЛОВА КАРБОНОВЫХ КИСЛОТной температуре соли предварител фениламин стаб доступен. 5 В таблице прин рующему действ соли двухвалентн ПредмеИзвестно применение в катора солей двухвалентногокислот 4-третбутпл катехина.С целью упрощения процеприменять для стабилизацилентного олова карбоновыхдифениламин,и пер емешивании, твердые но расплавляют, и-Оксидилен при хранении и легко естве стаоилизалова карбоновых сса, предлагаетсясолей двухва кислот параокси о стабплизииламина на едены данньсю и-оксидиого олова. изооретепи гаемый стабилизатор привухвалентного олова каррмального и,изостроения. м в этих солях и предоние. Стабилизатор вводят сие соли олова при обычаидеио двухвалеитиого олова по отношению к исходному РемЯ хРабез...

Номер патента: 212254

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Глушкова, Земл

МПК: C07F 9/18

Метки: s-алкильных, галоидили, нитрозамещенных, о-дифепилдитиофосфорныхкислот, эфиров

...охлаждении закристаллизовывается. Перекристаллизация вещества для очистки проводится из небсльшого количества спирта. Получают 1,81 г (7,4%) Я-этилового эфира О,О-ди(2,4-дихлорП р и м е р 2. 4 г триэтиламмониевой соли О,О-ди (2,4,6 - трихлорфенил) дитиофосфорной кислоты растворяют в 20 лгг сухого ацетона и прибавляют 1,66 г бромистого пропила, Нагревают 25 час при 38 - 40 С. Осадок отфильтровывают, ацетон отгоняют в вакууме. Остаток обрабатывают 5 - 6 лг,г сухого эфира, фильтруют и снова упаривают в вакууме. Оставшееся масло при сильном охлаждении закристаллизовывается. Перекристаллизовывают из небольшого количества абсолютного спирта. Выход 5-пропилового эфира О,О-ди(2,4,6- трихлорфснил) дитиофосфорной кислоты 3,06 г 18 о% ) Т. пл. 54 -...

Номер патента: 212255

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/18

Метки: дитиофосфорнойкислоты, эфиров

...натрия, растворитель отгоняют в вакууме и в остатке получают продукт в виде вязкой прозрачной жидкости. Выход 97,9/,; с 1 т 1,1880; пр 1,5918, МКр 99,23, выч. 99,51. диарилт взаимоили алкеевании до го раствоу способу соли лоты подвергаю ми бензилами лами при нагр де органическо о. тил-Я-бензилдит О,О-ди Примерфосфат.Смесь О,ли дифе0,022 г мопри 110 - 1 тиламмонийной соной кислоты и бензила нагревают хлаждают. К реакмоль три тиофосфо лористого3 час и ил ль где Й - аралкил, а замещенный или не Полученные соеди зованы в качестве ф веществ, присадок и т. д. По предлагаемом дитиофосфорной кис действию с галоидн нилами, или алкени 20 - 150 С как в ср рителя, так и без негависимое от авт. свидетельствааявлепо 19,Х 1.1966 ( 1113943/23-4) ф,...

Номер патента: 212256

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/40

Метки: замещенных, тиокарбамоилтритиофосфонатов

...или смеси органического растворителя с водой.П р и м е р, К,И-диэтилтиокарбамоил-Я-бутилтритиометилфосфонат.К раствору 0,021 г моль диэтилдитиокарбамата натрия в 15 мл воды прибавляют при перемешивании раствор 0,02 г моль Я-бутилдитиометилхлорфосфоната в 15 мл бензола. Смесь выдерживают при комнатной температуре 30 мик, затем при 40 - 45 С до прекращения изменводного слояПосле реапромываютПосле отгончают практ69 5%; првыч. 91,56.10 НайденоСд 0 Не,МР 8Вычислен При проведении синтеза в растворвыход продукта составляет 570/О.Аналогично получают следующиения.М,И -дибутилтиокарбамоил -5- бутм етилфосфонат.20 Выход 62%; пр 1,5660; с 14 1,0111,25, выч, 110,03.Найдено, %: К 3,48; Р 8,14; 5 34,29СддНз 0 ИР 84,Вычислено, %: К 3,77; Р 8,35;...

Номер патента: 212257

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Варшавский, Дубравин, Жигачев, Зиновьев, Косолапое, Соборовский

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлорэтилфосфиновой, дихлорангидрида, кислоты

...1,4:1 на входе в реактор и 9:1; 12:1 на выходе.0 Когда в колонном аппарате давление достигает 35 атлг и устанавливается стабильная скорость подачи реагентов, производят сброс абгазов со скоростью, обеспечивающей постоянное давление в системе (контроль ведут по 5 манометру). При этом происходит постепенное заполнение рабочего объема колонного аппарата реакционной смесью и устанавливается устойчивая температура реакционной смеси. примерно плюс 50 - 60"С (регулируется 0 скоростью подачи кислорода и охлаждениемреактора).По заполнении рабочего объема колонногоаппарата реакционной смесью до перетока (контролируется по количеству поданного 5 треххлористого фосфора) вентилем точнойрегулировки начинают отоор реакционной смеси (дихлорангидрида...

Номер патента: 212258

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Арбузов, Визель, Куликова, Шапшинска

МПК: C07F 9/32

Метки: оксафосфабицикл0, производных

...р 3. Получение 1,5-диметил-оксо 3-фенил,3-оксафосфабицикло- (3,1,0) -гекса 30 на.К раствору 40 г (0,18 лоль) 1-оксофенпл- диметилфосфоленав 200 лл абсолютного хлороформа прикапывают смесь 22 г (94%- ной) надуксусной кислоты с 10 лил ледяной уксусной кислоты и 50 лл абсолютного хлороформа при охлаждении и перемешивании. По окончании реакции реакционную смесь нейтрализуют разбавленным раствором едкого натра до рН 8. Хлороформный раствор отделяют от водного слоя, сушат плавленым поташом и хлороформ отгоняют в вакууме. Остаток перекристаллизовывают из серного эфира с активированным улем, Выделяют вещество с г. пл. 150 - 150,5 С, выход 32 г (84/о)Найдено, : С 64,90; Н 6,92; Р 13,66.С.НтвОаРВычислено, о/,; С 64,86; Н 6,80; Р 13,93.П р и м е р...

Номер патента: 212259

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 7/22

Метки: арилоксиалкилкарбоновых, кислот, оловоорганических, подучения, производных

...(СНК)С 012 Яп К,ка до прекращения выПродукт отделяют фи.лаждения реакционнойт. пл. 163 - 165 С.С 4 Н 28 С 140 Яп.Найдено /: С 120,75Вычислено %: С 121Аналогично получаюрые из свойств, а также10 рых приведены в табли Яп 18,07,12; 8 п 17,70,т соединениянданные анализа екото,котоде Аг - замещенный или незамещенный Предмет изобрет нил,Н илиалкил1 - 3 шии а Способ заключается в тстм, что арилэксиалкилкарбоновые кислоты подвергают взаимодействию с окисями диалкилолова. Реаицию 2 целесообразно проводить при кипячении смеси реагентов в среде органического растворителя, например бензола, толуола, с азеотропной отгонкой воды.П р и м е р п о л у ч е н и я 0,0-д и,4-д и х лорфеноксиацетокси) - дибутилол о ва.Смесь 0,1 г моль...

Номер патента: 212260

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Грибов, Ламм, Пашинкин

МПК: C07F 11/00

Метки: бис-бензолхрома, нейтрального

...ся в восста- с-бензолхромама и хлористоСоотношение рального б бензольногоко.б. 11 роц весь центр дет в колбуВыход 25от теоретиче ис-бензолхрома, которыи в виде раствора переходит во вторую есс продолжают до тех пор, пока пьцый бис-бензолхром не перей - 28 г, что составляет около 90%ски возможного. оконечного проу процесс проентов, равном Предмет изо 10 ения Способ получения нейтрально хрома восстановлением окисл бис-оензолхрома при помощи 15 хрома и хлористого алюминия ла, отлипаюцайся тем, что, сния выхода конечного продукта водят при соотношении компон 1:1, П р и м е р. Берут 2 колбы. В перв загружают 50 г иодида бис-бензолхр дитионита натрия, 30 г едкого кали воды и 100 лл бензола. Смесь медле мешивают. Иодид восстанавливается ю колбу...

Номер патента: 212261

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Миронов, Рыбалка, Федотов

МПК: C07F 7/10, C07F 7/21

Метки: силалактамов

...с кон. цевыми амидными группами.По предлагаемому способу хлорангидриды силилзамещенных карбоновых кислот подвергают взаимодействию с аммиаком или первичными аминами, желательно в среде органического растворителя, например эфира.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, затвором с мешалкой и барботером, помещают 39,5 г (0,2 моль) хлорангидрида 4- диметилхлорсилилмасляной кислоты, разбавляют 400 мл абс, эфира и через этот эфирный раствор пропускают в течение 3 час аммиак, Затем отфильтровывают выпавший в осадок имера 1 к 39,3 г -диметилхлорснвленного 400 мл 6 г (0,4 моль)соляно-кислый льтровывают, ототгоняют эфир, уме, Получают 1 ч-пропилвалеро-желтого масла, Т. кип. 78 - 79 С/1,5 мм рт. ст., по...

Номер патента: 212262

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ицкова, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/165, C07F 9/24, C07F 9/40 ...

Метки: эфироамидов5-л-алкил(арил, эфиров

...ведут в бензоле 4зольный раствор промываютрастворитель отгоняют.Полученный продукт перекется из серного эфира. Т. пл.84,4%,Вычислено, %: Р 8,83; Я 1Найдено, %: Р ,25; 8,54;3,72; 3,88,П р и м е р 2. Получениепил-Я - (И-бутил-М-этилсулилметил) -тиофосфата. аствор отфильтровывают от ают водой. Бензол отгоняют док перекристаллизовывается,В реакционную колбу загружают 5,9 г калиевой соли О-этил-Х-бутилтиофосфата и 5 г М-этилметансульфамида монохлоруксусной кислоты. Реакцию ведут в бензоле при температуре кипения смеси,Охлажденный бензольный раствор отфильтровывают от солей, промывают водой и отгоняют растворитель. Получают неперегоняющесся масло желтого цвета. 5 Аналогично получают соединения, приведенные в таблице. Предмет...

Номер патента: 212855

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Левеллин, Соединенные

МПК: C07F 9/24

Метки: бензолсульфамида, ы-(р-диизопропилдитиофосфорилэтил

...в течение 3 час вносят 88,3 г (0,5 моль) бензолсульфонилхлорида, после чего реакционную смесь перемешивают в течение 10 мпн, температура повышаетсч до 10 С, К реакционной массе приливают 302 г (0,6 моль) 45,7%-ного водного раствора натри евой соли диизопропилдитиофосфорной кислоты, повышают температуру до 70 С. Массу выдерживают при этой температуре в течение 15 мин, а затем охлаждают до 45 С и нейтрализуют соляной кислотой до рН 7 - 8.Водную фазу отделяют, органическую фазу промывают дважды водой при. 45 С. Органический растворитель удаляют перегонкой в вакууме, При этом получают 191,4 г (96,4%) Х- (р - диизоиропилдитиофосфорилэтил) бензолсульфамида. Чистота 96%. (Анализ при помощи хроматографии на бумаге).П р и м ер 2. Аналогично...

Номер патента: 213024

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Левин, Пыркин

МПК: C07F 9/52

Метки: р-ёромэтйлдибромфосфина, спосой

...ре акцию вести при температуре 25 - 30 С, что достигается применением соответствующего охлаждения. По окончании пропускания этилена добавляют 130 г свежвплавленного тонкоизмельченного бромистого калия и при пе ремешивании,нагревают 2 час при 100 С. После охлаждения отделяют раствор фильтрованием, осадок еще раз экстрагируют трехбромистым фосфором,при нагревании и:перемешивании,Из,соединенных экстрактов отгоняют трехб 1 ромитсый фосфор в токе углекислоты в вакууме, из остатка .выделяют перегонкой 78,6 г р-бромэтилдибромфосфина.Выход 49,6 О в расчете на трехбромистый алюминий т. кап. 61 С. При 4,5 10 - е лтм рт. ст. с 14 =2,4303; по -- 1,6515; Мховы. -- 45,05; МКо найд, 4491.Найдено, %: Р 10,41; Вг 78,28, С,Н,РВг,.Вычислено, ,. Р 10,40;...

Номер патента: 213026

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Виноградов, Захаров, Кроль, Курицын, Лебедев, Мамонтов, Огневский, Попов, Работнов, Соловьев, Староминский, Сухорукова, Туров, Шкарева

МПК: C07F 5/06

Метки: диизобутилалюминиййодида

...водорода,;изобуотличающиися тем, что, с однаго использования йода и кта,в смеси .с триизобутилвводят в смесь алюминия с бутиленом и процесс ведут и давлении 50 - 60 атм. Изобретение относится к области получения алюминийорганических соединений, которые используют как компоненты катализатора в процессах полимеризации.Известный способ получения диизобутил алюминиййодида .состоит во взаимодействии алюминия с,водородом и изобугиленом при 120=С и давлении 200 атм,с последующей обработкой полученного диизобутилалюминийгидрида (полупродукта синтеза гриизобугил алюминия) йодом при 20 - 80 С.С целью более, полного использования йода и получения прод 1 укта в смеси с гриизобутилалюминием предлагается алюманий подвергать взаимодейсгвию с...

Номер патента: 213787

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бесицкий, Гончаренко, Лосева, Марковска, Мочалин, Пономаренко, Сипеева

МПК: C07C 45/38, C07F 5/04

Метки: борнокислых, спиртов, эфиров

...температуры кипения; Б - зона испаренияводы; из смеси в процессе нагревания испаряется вся вода и продукт на выходе из этойзоны представляет собой суспензию в виде неомыляемых с кристаллами борной кислоты;В - зона этерификации, в которой суспензияпостепенно нагревается, в результате чегообразуются борнокислые эфиры.10 Этерифицированный продукт сливают изаппарата через гидрозатвор 8. Водяные пары,содержащие некоторое количество углеводородов, поступают в конденсатор 9, совмещенный с флорентиной 10, откуда отстоявшиеся15 углеводороды возвращаются в процесс в среднюю часть цилиндра, а водный конденсат, со,держащий следы борной кислоты, отводитсячерез гидрозатвор 11 в отдельную емкость.Предлагаемый способ испытан на опытном20 образце...

Номер патента: 213844

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гурылев, Никоноров

МПК: C07F 9/24

Метки: диалкилфосфонформалки-лимидов

...(и-окси-р, р, Д трихлорэтил) -амидоэтилфосфата и большой избыток (20 - 25 лг,г) триэтиламнна. Смесь нагревают при кипении трнэтиламина,в течение 30 - 40 лин. Раствор окрашивается в красный цвет. После удаления лсгкокипящей части в вакууме водоструйного насоса при небольшом (40 - 50 С) нагревании остаток подвергают фракционной разгонке. После двух разгонок получают продукт с т. кип. 64,5 - 65,5 С (2,5 10 2 лл рт. ст,); пп 1,4330; 2с(4 1,0776. Выход 5,2 г (86,80/0 от теоретического).Найдено, %: С 42,26; 42,42; Н 8,66; 8,40;Р 13,95; 13,48; Х 5,93; 6,02. Мйо 53,78.5 Вычислено длЯ С 01-1 теРМО 4, %: С 43,05;Н 8,07; Р 13,90; К 6,29. Мйо 53,35.П р и мер 2. В колбочку с обратным холодильником помещают 11,4 г...

Номер патента: 213845

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Левска, Матюхина

МПК: C07F 9/72, C07F 9/76, C07F 9/78 ...

Метки: карбамидометилфениларсиновых, кислот, ы-дизамещённых

...мышьякорганических соединений, которые могут найти применение в качестве гербицидов.Предложен способ получения Х,Х-дизамещенных карбамидометилфениларсиновых кислот общей формулыЭ Кгруппа Х может клического основания. в том, что фенилдигают взаимодействию мидами хлоруксусной сообразно проводить емпературе 20 - 25 С,П р и м е р 1. К,М-Диэтилкарбамидометилфениларсиновал кислота, К раствору 0,05 г моль фенилдинатрийарсенита в 10 мл воды при охлаждении и перемешивании добавляют по 5 каплям 0,06 г моль диэтиламида монохлоруксусной кислоты. Реакционную массу перемешивают при комнатной температуре 3 - 4 час и оставляют на ночь, Выделившийся в осадок хлористый натрий отфильтровывают, 10 а фильтрат подкисляют до кислой реакциипо лакмусу. После...

Номер патента: 213846

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Левин, Майзнер, Телегина, Фетин

МПК: C07F 9/38

...производных а-фенилвинилфосфоновой кислоты, которые могут найти применение в качестве мономеров для получения фосфорсодержащих .полимеров реакциями поликонденсации, оолимеризации и сополимеризации,Предложен способ получения а- (2,4-диоксиметилфенил) -винилфосфоновой кислоты, заключающийся,во взаимодействии формальдегида с а-фен илвинилфосфоновой кислотой.Реакцию проводят в среде соляной кислоты при нагревании до 80 С.П р и мер. В двухгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и обратным холодильником вносят 18,4 г (0,1 моль) а-фенилвинилфосфоновой кислоты, 200 лл концентрированной соляной кислоты и 33 ял 37 а/а-ного формалина. Смесь нагревают до 80 С и выдерживают при этой температуре в течение 5 час, Выпавший белый кристаллический осадок...

Номер патента: 213848

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Михайлин, Трост

МПК: C07F 9/53

Метки: 213848

...при аналогичных условиях выход КС 1 5,35 г (91,6% от теоретического).Выход смеси М-фталилзамещенных 6,75 г(50 а/а от теоретического).15 В. Если из реакционной смеси (см. опыт А)предваригельно отогнать диметилформамид (ЛМФА) при 110 С и 80 ттлг рт. ст, и провести последующую идентичную обработку, то выход смеси М-фталилзамещенных равен 6,26 г 20 (46,4 о/о от теоретического).Г. После нагревания трихлорхгетиленфосфиноксида и фталимида калия в среде ЖАФе 1 при 110 С в течение 4 час добавляют 250 ттл хлороформа к реакционной смеси. Смесь вы ливают в 800 лл дистиллированной НаО. Отделяют хлороформ, водный слой экстрагируют еще хлороформом два раза по 150 лл, отгоняют большую часть хлороформа, при этом из раствора выделяется значительная часть...

Номер патента: 213849

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Носков, Соборовский

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-(-3-карбоэтокси, 0-алкил, трифторпропен-2-ил-2)-метилфосфонатов

...ЕН-ИЛ)-МЕТИЛФОСФОНАТОВ СПОСО 1,1,1-ТР Найдено, о/о: С 36,5019,30; 19,28; Р 10,01; 1 С,НО,-Р. Вычислено, о/о. С 37Р 10,69. 36,90; Н 4,28; 4,37; чения О-алкил, торпропен-ил- рмулысоб получе 1,1,1-трифто отличающи ониты подве у,у-трифтор евании. соб по п. 1 ие ведут до, отличаюгггиися70 - 80-С,Изобрстепие касается по. (-З-карбоэтокси, 1,1,1-тр -метилфосфонатов общей фОС=СНСт гдс К - алкил,Полученные соединениямогут быть использованы,в качестве физиологически активных веществ.Предлагаемый способ состоит в том, что диалкилметилфосфониты подвергают взаимодействию с а-хлор-у,у,у-трифторацетоуксусным эфиром при нагревании, желательно до 70 - 80 С.П р и м е р 1. К 2,4 г (0,017 г моль) диэтилметилфосфонита в атмосфере азота при комнатной...

Номер патента: 213850

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гуревич, Разумов

МПК: C07F 9/32

Метки: 3-диоксолов, фосфорилированных

...массу желтого цвета. Очистку производят переосаждением спиртового,раствора в охлажденный абсолютный эфир. Выделено 4 г (36% от теоретического) целевого продукта, т. пл. 220 - 222 С (с разложением).Найдено, %: Р 9,40 и 9,58.25 Вычислено, %: Р 9,63. 1Изобретение касается получения фосфориированных 1,3-,диоксолов общей формулы где К - алкил, К" - алкокси.Соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ,Предлагаемый способ состоит в том, что о-дитндроксипроизводные бензола или нафталина подвергают взаимодействию с фосфорилированными ацеталями при нагревании, желательно до температуры 100 - 200 С.Пример 1. Полученне диэтилово го э ф и р а м е т и л- (4,5-б е н з о - 1,3 - д и о,ксол)-фосфиновой кислоты. В...

Номер патента: 213851

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Мизуч, Романов, Сохадзе, Титаренко, Федорова, Щербак

МПК: C07F 9/09, C11D 1/34

Метки: веществ, поверхностно-активных

...фосфора. Реакцию прорганического растворителя. Це исутствие акцептора хлористо.СНдСН СН.хлорангидриды фосфорных киают водным раствором гидро, В колбу, снаб ом, обратным х оронкой, поме полиэтиленглик а, со степенью Вычислено д. С 1 4,2. Найдено, %: Б, В предвар толуольный расженную мешалолодильником и щают 236 г олевото эфира оксиэтилировагде К - алкиллерода, п=5 -Способ заклэтиленгликолевщих 7 - 12 углесиэтилированияствию с хлороводят в среде олесообразно прго водорода.Полученныеслот обрабатыокиси калия.Пример, Акой, термометркапельной вангидрида диалкилфосфорной кислоты, полу. ченного как описано в опыте Л, в течение 20 лин прибавляют 60lв-ный водный раствор едкого кали, содержащий 33,6 г (0,6 г лоль) КОН, Реакционную массу...

Номер патента: 213852

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кривун, Поленов

МПК: C07F 9/54

Метки: 213852

...пиранилфосфониевых солей,Предложен способ получения солей пиранилфосфония, заключающийся в том, что трифенилфосфин подвергают взаимодействию с солями пирилия в среде инертного растворителя, Реакцию целесообразно проводить при нагревании эквимолекулярных количеств реагентов.Строение синтезированных проду азывается данными элементарного и ИК-спектрами.П р и м е р 1. Смесь 3,2 г (0,01 моль) 2,6-дифенилпирилийфторбората и 2,9 г (0,011 моль) трифенилфосфина в 10 мл сухого нитрометана осторожно при псремешивании нагревают до полного растворения компонентов, затем кипятят около 1 мин н к горячей смеси прили 2кают 30 - 40 мл сухого этилацетата. Через 2 - 3 час выпавший желтоватый кристаллический продукт отфильтровывают, промывают эфиром...

Номер патента: 213853

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кабачник, Коноплева, Лапшина, Ластовский, Медведь, Сидоренко

МПК: C07F 9/30

Метки: илендиамино, кислоты, полученияn, тетраметилфосфиновой

...теоретического).Найдено, %: С 16,04; Н о,3; 5,73; Р 26,4, СоН",ОЫХ Р,.20 Вычислено, %:С 15,55; Н 5,0; Х 6,05; Р 26,7 мет изобретен Способ по нотетра метил ствием этиле фосйиновой и рН среды 1 концентриров30 Известен способ получения Х, М, Х, Х-этилсндиахинотетраметилфосфиновой кислоты взаимодействием этилендиамина с хлорметплфосфиновой кислотой в соотношении 1: 4 при температуре 100 С и рН среды 10 - 11 с последующей обработкой концентрированной соляной кислотой, очисткой через свинцовую соль и выделением в виде тетракалиевои соли.Для получения свободной кислоты в чистом виде предложен способ, загпочающийся в том, что этилендиамин подвергают взаимодействию с хлорметилфосфиновой кислотой в молярпом соотношении 1: 7 при температуре "-100...

Номер патента: 213854

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ломакина, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/40

Метки: дитиофосфорныхкислот, тйоили, эфиров

...Температурапри этом поднимается с 20 до 23 С, Затем реакционнтчо массу нагревают при перемешивании при 50 65 С в течение 5 час. Выпавший КС 1 отфильтровывают. Спирт отгоняют. Остаток беруг в бензол и промывают дважды малым количеством воды. Бензол отгоняют. В результате реакции получаю кристаллы (из спирта); т. пл, 46 - 49 С, Выход 60,7 О от теоретического количества.Аналогично получают:О,О-диэтил-2- (К,К- дипропилтиокарбамо. ил) -меркаптоэтил-дитиофосфат;О,О- дипропил.8-2-(К,К- дипропилтиокарбамоил)-меркаптоэтил-дитиофосфат;О,О- дибутил -Я-(К,К- дипропилтиокарбамоил)-меркаптоэтил-дитиофосфат;О,О-дипропил- Я-(К,К- диизоамилтиокарбамоил) -меркаптоэтил-дитиофосфат;О,О-дибутил-Я- (К,К- диизоамилтиокарбамоил)...

Номер патента: 213855

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Мухаметз, Шермергорн

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-(аллилоксиметил)фосфиновой, кислоты

...со следующими п 15 к, ч. 27по 1,47С 44,90;Вычис1,52; МК20 мг КО 0;д 4 1 Н 7,31.ено для 51,12; Р 8 Нт;РОРв: к. ч. 271; бр. 5,02; С 46,59, К 7,33.ретени мет и 1, Способ получения бисфосфиновой кислоты, отлич бис- (оксиметил) -фосфинову тают взаимодействию с б при нагревании в присутств2. Способ по п. 1, отлич нагревание ведут при 70 С,тил)- , что двер- илом(аллилоксимеаюитийся техю кислоту порохпстым аллии щелочи.аюи 1 ийся тем т Изобретение касается способа получения бис- (аллиллоксиметил) -фосфиновой кислоты, Соединение можно использовать в качестве исходного сырья для синтеза фосфорорганических полимеров.Предлагаемый способ состоит в том, что щелочной раствор бис- (оксиметил) -фосфиновой кислоты обрабатывают бромистым аллилом при...

Номер патента: 213856

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Всесоюзный, Кропачева, Сазонов

МПК: C07F 9/26

Метки: амидофосфорных, дихлорангидридов, кислот, пиримидил-4

...кислоты в 10 мл эфира.После прибавления кислоты реакционную массу перемешивают еще 2 час при 20 С и оставляют до следующего дня, затем отгоняют бензол, остаток промывают петролейным эфи ром и получают 4,95 г (96,2 о ) дихлорангидрида 2,6-дихлорпиримидил-амидофосфорной кислоты; т. пл. 146 в 1 С (из бензола).Найдено, о : С 150,4СхН.С 1,Х,ОР.30 Вычислено, о: С 1 50Заказ 1019/3 Тираж 530 ПодплспоеЦ ИПИ Комитета по делам изобретений и огкрытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Тип огра фия, и р. Сапунова, 2 3Пример 3. Дихлор ангидрид 6- хлорпиримидил - 4 - амидофосфорной ки слоты. Суспензгпо из 1,32 г (0,0116 моль) 4-амино-хлорпиримидина и 2,41 г (0,0116 моль) РС 1; кипятят в 40 мл бен зола в течение 3 час,...

Номер патента: 213857

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Глебычев, Кабачник, Филиппов

МПК: C07F 9/46

Метки: р-хлортетрагидроизофосфинолина

...целого ряда фосфорорганических соединений.Способ получения Р-хлортетрагидроизофосфинолина основан на реакции алкилирования белого фосфора О- (Д-хлорэтил) -бензилхлоридо м Реакция проходит при нагревании до 230 С,в присутствии избытка треххлористого фосфора и каталитических количеств йода или йодидов.5 П р и м е р. П о л у ч е н,и е Р-х л о р т е т р агидроизофосфинолина. Смесь 0,065 г ноль О- ф-хлорэтил) -бензилхлорида, 0,058 г ато,п белого фосфора, 0,308 г,цоль треххлористого фосфора и 0,1 г йода нагревают в автоклавной пробирке при температуре 230 С в течение 8 час.Треххлористый фосфор и избыток О- (Д-хлорэтил)-бензилхлорида отгоняют и перегонкой вьсделяют 3,9 г Р-хлортетрагидроизофосфинолина. Выход 47,3%; т. кип. 94 - 96 С (2 льи рт....

Номер патента: 213858

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ильина, Шермергорн

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-малкил(арил)аминометилфосфиновых, кислот

...ох лаждении, отфильтровывают, промывают и затем экстрагируют горячим бензолом для удаления остатков анилина. Оставшийся осадок промывают водой до отрицательной реакции на ионы хлора в промывных водах. Пос ле перекристаллизации из этилового спирта получают 10,7 г (63,5%) бис-(М фениламинометил)-фосфиновой кислоты в виде внутрен. ней соли; т, пл. 180 - 181 С,Найдено, %: Р 11,26; г 1 10,40. 30 Вычислено для СН 7 КОР, %: Р 11,2 1 М 10,14,П р и м е р 2. Смесь 10 г (0,061 моль) бис(хлорметил) -фосфиновой кислоты и 53,25 г (0,9 моль) пропиламина нагревают в запаянной ампуле при температуре 110 - 120 С в течение 18 час. Из реакционной смеси отгоняют избыток пропиламина. Оставшуюся вязкую массу растворяют в спирте и обрабатывают 7,74 г едкого...