C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 455962

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Воронов, Карпенко, Петровская, Пучин, Хуторской

МПК: C07F 7/08

Метки: кремнийорганических, ненасыщенных, перекисей, полимеризующихся

...с аммиаком. Таким образом, известные способыне пригодны для получения новых ненасыщенных полимеризующихся кремнийорганическихперекисей.Предлагается способ получения ненасыщенных полимеризующихся кремнийорганическихперекисей, содержащих сопряженные кратныесвязи, который заключается в том, что ненасыщенную гидроперекись, растворенную в инертном растворителе с добавлением гидрохинона,прибавляют лучше к охлажденному до 0 Стриалкилхлорсилану, взятому в избытке (0,2 -0,5 г моль), а затем к смеси прибавляют раствор трпэтилампна, Содержимое энергично перемешивают 0,5 час. После выдержки в течение часа при комнатной температуре органический слой отделяют от осадка.П р и м е р. К смеси перегнанного в вакуумеи заправленного гидрохиноном...

Номер патента: 455963

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Воронков, Мирсков, Рахлин

МПК: C07F 7/22

Метки: триалкилэтинилстаннанов

...2 только одной связи Яп С= - бис-(триалкилстаннил)-ацетилена (в известной реакции молекула бис-(триалкилстаннил)-ацетилена полностью расщепляется по связям).Исходный бис- триалкилстаннил) -ацетилен 25 легко получается в качестве побочного продукта прц получении триалкилстаннилацетиленов или образуется црц хранении триалкилстаннилацетилеца в результате реакции диспропорционировация. 30 П р и м е р 1, Смесь 6,7 г (0,0154 моль) бис(трцэтилстаннил) - ацетилена ц 1,6 г (0,0210 моль) изопропцлмеркаптаца помещают в стеклянную ампулу, запаивают ее и оставляют на 50 час при комнатной температуре. При вакуумной разгонке выделяют 0,5 г непрореагировавшего меркаптана, 1,9 г (54%) трцэтилэтинилстаннана, т, кцп. 52 в 53/ 8 мм; про 1,4770, в...

Номер патента: 455964

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Близнюк, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: пирокатехинфосфита, циклического

...подвергают взаимодействию с третичным спиртом, например третбутанолом, при температуре ( - ) 50 - (+) 20 С, желательно в мольном соотношении 1: 1,Процесс предпочтительно проводить в инертном органическом растворителе, например в трет-бутилхлориде.П р и м е р. Получение циклического пирокатехинфосфита. К смеси, состоящей из 0,1 г моль трет-бутанола и 15 мм трет-бутилхлорида и охлажденной до ( - )30 - ( - )20 С, при перемешивании добавляют смесь 0,1 г моль циклического пирокатехинхлорфосфита и 10 мл трет-бутилхлорида. Температуру реакционной массы в течение 2 - 3 час повышают до 0 С. При этой температуре смесь перемешивают в течение 3 - 6 час. Реакционную массу выдерживают (без перемешивания) при комнатной температуре до...

Номер патента: 455965

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Елисеенков, Подзигун

МПК: C07F 9/16

Метки: дитиофосфорных, кислот, тио, тиоалкен-циклоалкен-1-иловых, эфиров

...выход составляет 60 - 90%,П р и м е р. К 10 г дибутилднтиофосфорной кислоты по каплям добавляют 3,5 г 1-И-вторфолиноциклогексенав 30 мл абсолютного серного эфира, перемешивают 1 час прп комнатной температуре, после чего перегоняют. Вакуум-перегонкой выделяют б, г (9179) тиоциклогексен-илового эфира дпбутилдитиофосфорной кислоты4 55915 Тпобутен-пловый эфир диэтилтпофосфорпой кислоты (С.Н;О),Р (0) 8 - СН =- СНС;Нвт. кип. 107- - 08 С (10 мм рт. ст,); и",.," 14595и со 10665Найдено, %. С 64,12; Р 13,95; ЬИл 57,57.СвНтОзР 5.Вычислено, %: С 64,.25; Н 7,63; Р 13,811; Мйо57.86. Выход составляет 61%.Тиобутен--яловый эфир дипропилтиофосс 1 орпои кислоты (СзНгО) вР (О) Ь СН === СНСНвс т, кпп. 142 - 144 С (12 мм рт, ст.); lг 1,4600и до...

Номер патента: 455966

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Благовещенский, Дахнов, Нифантьев, Чечеткин

МПК: C07F 9/22

Метки: диамидотионфосфитов

...(3: 1).П р и м е р 1, В четырехгорлую колбу загру жают 200 мл безводного бензола, 14 г тетраэтцлдцамидохлорангидрида фосфористоц кислоты, 6,8 г триэтиламина, При энергичном псремешивании прибавляют по каплям прц комнатной температуре эквимолекулярное количе- О ство сероводорода, растворенного в толуоле.Реакция экзотермична. ПО ОкОнчании реакции фильтруют хлорцстоводородную соль триэтцла.пина ц отгоняют растворцтель. Выход технического продукта составляет 13,5 г (985 о 0) 5 О -- 1,5108; Вел=0,85; Ля=0,89; тр и=543 гц.Найдено, %: С 45,74; 45,50; Н 10,07; 10,10;Х 13,1; 13,0, Р 14,71; 14,41; Б 15,04; 14,96.С:,1.121 МРЯ.Вычислено, О,"1: С Н 10,096; М 13,46;О Р 14,9, 5 15,38.Прц необходимости можно технический продукт перегнать.455966 15...

Номер патента: 455967

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Абрамов, Зык, Коротеев, Нифантьев

МПК: C07F 9/32

Метки: гидразонфосфинатов

...наб., д. 4/5 Изд.277 сударственного по делам изоб Москва, )К.35, ПодписноеСР Типография, пр. Сапунова, 2 большое разогревание, Оставляют на несколько дней при комнатной температуре.После отгонки эфира получают 4,9 г (65/о)кристаллического осадка. Продукт фильтруют,промывают эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе.Т, пл, полученного продукта 115 в 1 С;К 1 0,57 (система бензол: ацетон=2: 1); И0,86 (система гексан: диоксан: ацетонитрил -2: 2: 1). 10Найдено, %; С 69,07; Н 6,15; Р 8,20,С 22 Н 23 Х 202 Р,Вычислено, /о С 69,9; Н 6,08; Р 8,20.П р и м е р 2. В двугорлой колое с обратнымхолодильником нагревают 4,2 г (0,02 моль) 15бензальазина и 3,3 г (0,03 моль) этиловогоэфира метилфосфонистой кислоты в токе аргона при 100 в 1 С в течение...

Номер патента: 455968

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Гришина, Елфимова

МПК: C07F 9/38

Метки: диалкилтетратиопирофосфоновых, кислот, моноамидов

...при 465 см -(в литературе для Р - 5 - Р связей приводится полоса при 488 в 4 см в ). Также были получены ЯРМ-спектры целевых продуктов. Наличие сдвигов бр - 84 и - 93можно отнести к присутствию в молекуледвух не эквивалентных атомов фосфора.5 П р и м е р 1. Х,И-диэтиламид дибутилтетратиопирофосфоновой кислоты.К 5 г сульфида бутилтионофосфина в 25 млабсолютного бензола медленно при перемешиванпи добавляют 1,2 г диэтиламина в 5 млО абс. бензола. Происходит незначительноеразогревание реакционной смеси, после чегоперемешпвание продолжают еще 30 мин. После удаления растворителя при нагревании ввакууме масляного насоса остается густая,5 слегка зеленоватая гигроскопичная жидкость,закристаллизовавшаяся прн стоянии. Вес6,2 г,Найдено, %: Р...

Номер патента: 455969

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Гареев, Пудовик, Штильман

МПК: C07F 9/40

Метки: алкиловых, диалкоксифосфинилацетоуксусных, кислот, эфиров

...р и м е р 1. Получение этилового эфира а-диэтоксифосфинилацетоуксусной кислоты. Раствор 10,0 г (0,034 г моль) диэтокси-агидроксп - а - карбоэтоксидиазометилэтилфосфоната в 50 мл сухого диоксана при перемешивании нагревают с обратным холодильником до прекращения выделения азота. Всего его выделяется 94,5%. Отгоняют в вакууме диоксан, остаток дает 6,06 г (67,0% ) этилового эфира а-диэтоксифосфинилацетоуксусной кислоты с т. кип. 93 - 95 С/0,2 мм рт, ст.10 зо 1,4428; с 142 о 1,1272.Найдено, %: С 44,97; Н 7,30; Р 11,66.С 1 оН 1 оОоР.Вычислено, %: С 45,11; Н 7,14; Р 11,65. П р и м е р 2. Получение этилового эфираа-диметоксифосфинилацетоуксусной кислоты.Раствор 9,05 г (0,034 г моль) дпметоксп-а- гидрокси-а-карбоэтоксидиазометилэтилфосфопата...

Номер патента: 455970

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-трихлорэтилфосфоновой, диариловых, кислоты, окси-2, пирокатехиновых, эфиров

...ты,К суспензии 0,05 г моль хлора 10 мл бензола при встряхивани 0,05 г моль дифенилхлорфосфит ную смесь кипятят до прекращен основной массы хлористого во 2 час), охлаждают до 15 - 20 С, вносят затравку конечного продукта (ее можно получить растиранием капли раствора на часовом стекле) и оставляют до завершения кристаллизации, Продукт выделяют фильтрованием, выход 83%, т. пл. 121 - 122 С. После перекрпсталлизации из бензола т. пл. 125 в 1 С.Найдено, %: С 27,69; Р 8,06;С,4 Н 12 Сз 04 Р.Вычислено, %: С 27,88; Р 8.12.П р и м е р 2. Получение ди- (метакрезилового) эфира 1-окси,2,2-трихлорэтилфосфоновой кислоты.Продукт получают в условиях примера 1 из 0,05 г моль ди- (метакрезил) хлорфосфита и 0,05 г моль хлоральгидрата в 10 мл...

Номер патента: 455971

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Гладштейн, Жук, Зимин

МПК: C07F 9/50

Метки: диметилхлорметилфосфина, окиси

...указанных недостатков предлагается новый способ получения окиси 6,34; 6,48;,72; 27,91 Изобретение относится к фоской химии, а именно к новомучения окиси диметилхлорметилфмулы диметилхлорметилфосфина, который за счет непосредственного использования диметилхлорфосфина и формальдегида позволяет упростить процесс и повысить выход целевого5 продукта до 88 - 91%.Предлагаемый способ заключается в том,что диметилхлорфосфин подвергают взаимодействию с мономерным формальдегидом желательно в среде сухого бензола. Мономер 1 О ный формальдегид может быть получен деполимеризацией параформа.Пример. В раствор 12,4 г диметилхлорфосфина в сухом бензоле пропускают моно- мерный формальдегпд, полученный деполи меризацией параформа. Формальдегид...

Номер патента: 455972

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Гладштейн, Жук, Зимин

МПК: C07F 9/50

Метки: дитиоокси, тетраметилендифосфина

...(150 в 2 С),По предлагаемому способу в качестве серу- содержащего реагента используют пятисернистый фосфор.Диокись тетраметилметилендифосфина взаимодействует с пятисернистым фосфором при нагревании. Процесс протекает при атмосферном давлении, при комнатной температуре при смешении исходных реагентов, Желательно реакцию проводить при 40 - 50 С в среде органического растворителя, например бензола.Выход целевого продукта 65 - 75%.П р и м е р. К 0,5 г диокиси тетраметилметилендифосфина в 15 мл бензола добавляют 0,5 г пятисернистого фосфора. Реакционную массу перемешивают в течение получаса при 40 - 50 С и сливают раствор через фильтр. Отгоняют растворитель от фильтрата и очищают полученный продукт - дитиоокись тетра...

Номер патента: 456809

Опубликовано: 15.01.1975

Авторы: Лившиц, Ольдекоп

МПК: C07F 7/18

Метки: алкокси, аминогруппами, атома, кремнийорганических, кремния, перекисей

...(выход 86%) ст. кип,38 С при (2 10 - 2 мм рт. ст.), и 2 о 1,4725, И 2 о 0,9921.Найдено, %; С 59;47; Н 8,40; % 11,94;0,т 6,56.С 12 Н 2 о 510 з.Вычислено, %: С 59,95; Н 8,38; Я 11,63;0, 6,57.М 243, найдено 228. П р и м е р 3. Диметилизопропокси-трет-бутилпероксисилан (1 П).Аналогично из 0,038 моля диметил-трет-бутилпероксихлорсилана и эквивалентных количеств изопропилового спирта и пиридина выделяют 3,54 г пероксисилана П 1 (выход 45%) с т. кип. 57 - 58 С при (19 мм рт. ст.), и 2 1,3950, д 22 оо 0 8842Найдено, %: С 52,58; Н 10,94; 81 13,56;0, 7,69.СоН 22310 зВычислено, %: С 52,38; Н 10,74; 81 13,56;0,т 7,75.М 206, найдено 192. П р и м е р 4. Диметил (и-бутокси) -трет-бутилпероксисилан (17).В смесь 5,48 г (0,03 моля)...

Номер патента: 457706

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Андрианов, Астапова, Дубчак, Жданов, Малыхин

МПК: C07F 7/02

Метки: органовинил(гидрид)циклосилоксанов

...вес 498,С 32 Н 280414,Вычислено, /о. С 60,40; Н 5,43; Я 21,65.Нподв 0,39.Мол. вес 514,4.П р и мер 3. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и двумя капельными воронками, помещают 4,36 т (0,038 моля) метилдихлорсилана. Из капельных воронок одновременно при перемешивании и охлаждении колбы до - 30 - 20 С прибавляют раствор 5,77 г (0,038 моля) метилфенилсиландиола в 25 мл диэтилового эфира и раствор 7,0 г (0,076 моля) пиридина в 25 мл диэтилового эфйра.Далее реакционную массу обрабатывают аналогично примеру 1.После разгонки в вакууме получают 2,58 г(35/, от теоретического) 1,3,5,7-тетраметил 1,5- дифенил - 3,7-дигидроциклотетрасилоксана в виде бесцветной маслянистой жидкости ст. кип. 140 в 1...

Номер патента: 457707

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Здорова, Кирзнер, Луценко, Новикова

МПК: C07F 9/46

Метки: карбоновых, кислот, фосфор(ш)замещенных, эфиров

...процесса в одну стадию.10 Способ получения фосфор (П 1) замещенных эфиров карбоновых кислот заключается в том, что галоидангидриды кислот трехвалентного фосфора подвергают взаимодействию с натрийенолятами эфиров карбоновых кислот 15 в среде органического растворителя в атмосфере инертного газа при охлаждении, желательно, до температуры минус 70 - 78 С,Целевые продукты выделяют известнымиприемами.20 Все реакции проводят в токе сухого аргона.П р и м е р. Получение диэтилового эфиракарбометоксиметилфосфонистой кислоты,Раствор 14,8 г (0,2 г моль) метилацетата в200 мл абс. эфира охлаждают до - 70 С и 25 прибавляют раствор 36,6 г (0,2 г моль) бис(триметилсилил) амида натрия в 60 мл абс.эфира. При этом сразу наблюдают образование енолята,...

Номер патента: 361691

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина

МПК: C07F 9/34

Метки: галоидангидридов, диметилтиофосфиновой, кислоты

...и вести процесс предпочтительно при 120 - 160 С:Тригалогениды фосфора инертны по отношению к галоидангидридам диметилтиофосфиновой кислоты в условиях реакции, что предот- ЗО вращает протекание побочных процессов. Кроме того, по предлагаемому способу целевые продукты получают в отсутствие растворителя,П р и м е р 1, Хлорангидрид диметилтиофосфиновой кислоты.Смесь 5,4 г (0,029 моль) тетраметилдифосфиндисульфида и 4,0 г (0,029 моль) треххлористого фосфора нагревают 1,5 час в атмосфере азота при 120 в 1 С. Продукт реакции отгоняют, т. кип. 69 - 72 С/11 мм; выход 6,9 г (93%). После повторной перегонки т. кип.69 - 70 С/11 мм; т. пл. 22 - 23 С; с 14 1,2282; и о 1,5434.Найдено: МКр 32,77,Вычислено: МКв 32,32.По литературным данным т. кип....

Номер патента: 458558

Опубликовано: 30.01.1975

Авторы: Байгильдина, Гуревич, Разумов

МПК: C07F 9/02

Метки: 3-индолилфосфоновой, кислоты, фосфонистой, эфиров

...КЦИОНУ 1 О СМЕСЬ ле охлаждения раствор хлоз 11 счасть экстрагцл гнат цад серпарцвают в вар ц 201 - 202 С/458558 ИОН) 15 Р(01и1 ения эфира при пониерегонки в вакууме поот теоретического) цет. кип. 122 - 124 С/ 11; сто 1,0571. В результате удалхкенном давлении илучают 5,86 г (40,1%левого продукта;/2 ммрт. ст.; пЯ 1,5 ения, с последуюпродукта извест 35 про ра, Составитель И. ОбручвикоТ. Никольская 1 схрсд Т. Миронова корректор О. Тюрина едакто 1 ираки 529митста Совета Министратений и открытийушская наб., д. 4/5 Подписное аква М 2688Ц 111 И 111 11 ад. /о 10 нз осударственного к по делам изобр Л 1 осква, %-35, РМОТ, Загорский филиал го стояния продукт закристаллизовывается. Температура плавления 54 - 55 С.Напдено, /о; Р 8,91; 9,00; М 3,88;...

Номер патента: 458559

Опубликовано: 30.01.1975

Авторы: Газизов, Разумов, Султанова, Федотова

МПК: C07F 9/14

Метки: диалкилхлорфосфитов

...в среде органического растворителя. Диэтилхлорфосфит был получен этим методом с,выходоьм 35,5%,Однако ири известном с)юсобс целевые продукт 11 загрязп 5 ются раз;1 ипп 1 ми Олнзко. кипящими примесями, которыми могут быт; алкилдихлорфосфиты, триалкилфосфиты. Температуры кипения диа;килхлорфоссритов, полученных таким путем, лежат в интервале нескольких градусов, что пригодит к нечистоте соединений.С целью повышения чистоты продуктов предложен новый способ получения диалкилхлорфосфитов, согласно которому а,чкилдихлорфосфит формулы;КО РСогде К-алкил, подвергают взаимодействию с Вычислено %: РПример 2. Поосфита.Аналогично примеру 1 из 21,2 г пропилдилорфосфита и 19,2 г дипропилового ацетяля ксусного альдегида получают 8,2 г (33,6%)458559...

Номер патента: 458983

Опубликовано: 30.01.1975

Авторы: Андре, Марсель

МПК: C07F 7/20

Метки: органохлорсиланов

...(ТХС) и диметилдихлорсилана (ДМДХС) в различном соотношении, используя различные апротонпые соединения и соединения ВОН.Результаты приведены в табл. 1 (апротонцос соединение приливают мгоцовенно, в товремя как ВОН приливают В течение 30 мин).П р и м е р 3. Очищают, согласно примеру1, смесь метилфенилдихлорсилаца (МФДХС)40 и фенилтрихлорсилана (ФТХС) В несколькихсоотношениях, используя различные протоццые соединения и соединения КО 1.1. Результаты приведены в табл, 2.П р и м е р 4. Первоначальная смесь содергкит 94,1% метилдифецилхлорсилапа и5,9% дифенилдихлорсилана, Очистку осущестВляОт, как и в примере 1 прп 100 С с помощью фосфорной кислоты (фосфорная кислота - хлорсилан 0,05) и и-бутанола (и-бутапол - хлорсилан...

Номер патента: 459469

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Акимова, Королько

МПК: C07F 7/12

Метки: карборансодержащих, кремнийорганических, перекисей

...обладают довольно высокой температурой разложения р 4594693П р н м е р 1. 1,7 - Бис (трет-бутилперокси)диметилсилил 1-карборан.К раствору 10,0 г (0,0304 моль 1,7-бис(хлордиметилсилил)карборана в 20 мл абсолютного пентана при ( - 10) - ( 5)С добавляют смесь 5,5 г (0,0612 моль) трет-бутилгидроперекиси и 4,8 г (0,0612 моль) пиридина в20 мл пентана. Реакционную смесь перемешивают при 0 С в течение 3 час, отфильтровывают солянокислый пиридин и растворительудаляют в вакууме. Остаток выдерживают ввакууме (1 мм рт. ст.) в течение 4 час прикомнатной температуре. В результате получают 12,0 г (выход 90,9%) целевого продукта,т. разл. 90 в 1 С, ио 1,4960; с 14 0,9828.Найдено, %: С 38,1; Н 8,9; Н 25,2; Я 12,5;Оакт 6,8.С 4 Н 4 оВ о 51204.Вычислено, %:...

Номер патента: 459470

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Альянов, Бородкин, Ларионов, Снегирева

МПК: C07F 7/24

Метки: дифталоцианина, свинца

...полученияющийся двергают инца в сре последующ известными К АВТОРСКОМУ СВИ Изобретение относится к способу получения не известного в литературе дифталоцианина свинца, который может найти применение в качестве полупроводникового материала и в катализе. 5Известна реакция взаимодействия литийорганических соединений с тетрацетатом свинца, приводящая к образованию органических соединений свинца. Однако для получения дифталоцианина свинца эта реакция не при менялась.Предлагается способ получения дифталоцианина свинца путем взаимодействия дилитийфталоцианина с тетрацетатом свинца в среде кипящего абсолютного спирта с после дующим выделением целевого продукта известными приемами.Реакция протекает по схеме:2 СНК,Ъ+ РЬ (СН,СОО), - (СНМ,),РЬ2П р и...

Номер патента: 459471

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Абрамов, Афанасьев, Гефтер, Кормачев, Кухтин

МПК: C07F 9/08

Метки: тил, фосфата, хлорэтил

...фосфорорганических соединений и широко используется в промышленности.Известен способ получения три(р-хлорэтил) фосфата взаимодействием хлорокиси фосфора с окисью этилена в присутствии четыреххлористого титана или его органических производных,Недостатками такого способа являются необходимость использования аппаратуры с высокой коррозионной устойчивостью или специального синтеза органических производных титана, а также недостаточно высокая степень чистоты целевого продукта, что ухудшает его качества.С целью упрощения процесса и повышения степени чистоты продукта по предлагаемому способу процесс проводят в присутствии каталитических количеств осадка, извлеченного из сточных вод аналогичного производства три (р-хлорэтил)фосфата, где в...

Номер патента: 459473

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Валетдинов, Зарипов

МПК: C07F 9/50

Метки: алкилбис, оксиэтил)фосфинов

...алкилди (оксиметил) фосфина с окисью этилена в среде органического растворителя, например триэтиламинапри температуре не выше 30 С в течение 1,5 час. Целевои продук д рие.мами.П р и м ер. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, вносят 15 г метилди (оксиметил) фосфина и 25 мл триэтиламина. Реакционную смесь охлаждают до 5 С и при перемешивании прибавляют в несколько приемов 12,3 г окиси этилена, после чего охлаждение прекращают. При этом температура реакционной смеси повышается до 30 С и смесь выдерживают при ней 1,5 час. По истечении этого времени реакционную массу продувают азотом для удаления летучих продуктов. Образуются два слоя: нижний - смолообразный и верхний - жидкий, После...

Номер патента: 460631

Опубликовано: 15.02.1975

Авторы: Бернхард, Вильхельм, Ингеборг, Карл-Юлиус, Хироо

МПК: C07F 9/08

Метки: кислот, фосфора, эфиров

...90.Целевые продукты выделяют известнымиприемами. Выход их достигает 96 О/О, Эти соединения представляют собой кристаллические 35вещества или масла, которые не перегоняютсябез разложения. Они могут быть очищены отлетучих примесей путем нагревания при пониженном давлении. 4тиофосфоновой кислоты и дополнительно перемешивают смесь еще 3 ч при повышенной температуре. Затем реакционную смесь разбавляют 500 смз бензола, бензольный раствор для удаления растворимых продуктов промывают водой, 2 н. раствором едкого патра и снова водой. После сушки органической фазы над сульфатом натрия и после выпаривания растворителя остается желтоватое масло, которое нагреванием при 70 С и давлении 0,01 мм рт. ст. освобождают от летучих компонентов, Получают 82...

Номер патента: 447045

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина

МПК: C07F 9/52

Метки: органодихлорфосфинов

...20 мин до 210 С. Затем в течение 30 мин отгоняют этилдихлорфосфин. его т. кип, 115,5 - 117,5 С, выход 3,6 г (78%, см, табл, 1).Затем отгоняют второй продукт реакции - хлорангидрид ди-н-бутилтиофосфиновой кислоты, т. кип. 136,5 - 138 С при 10 мм рт.ст.; выход 12 г (81%, см. табл. 2) .Аналогично получают метил- и изобутилдихлорфосфины (см, табл. 1) и хлорангидриды диметил- и диэтилфосфиновых кислот (см, табл. 2).П р и м е р 2. Получение хфосфина и хлорангидридановой кислоты.Смесь 13,8 г (0,082 моля) дихлорангидрида хлорметилфосфиновой кислоты и 9,9 г (0,041 моля) тетраэтилдифосфиндисульфида нагревают до 150 - 160 С 15 мин при 150 мм рт. ст. Затем в течение 30 мин отгоняют хлорметилдихлорфосфин при 105 - 106 С и 150 мм рт. ст., выход 5,6...

Номер патента: 461103

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Грачев, Кропачев, Литвякова

МПК: C07F 9/16

Метки: кислоты, мононатриевой, соли, тиофосфорной, тиоэтил-2-амино

...пусканием кислорода через растворствии катализатора - хлорнойэтом цистеамин превращается в цреакция идет до конца с выходопродукта, равным 88%.Конец реакции фиксируется пов реакционной смеси тиолат-анионна с помощью реактива Эллманабис(2-нитробензоата). Целевой проляется в чистом виде при добавленому раствору, в котором протекадесятикратного избытка этилового П р и м ер. К раствору 0,8 г МазРЯОз 12 НгО (0,002 г моля) в 8 мл воды добавляют 0,2 мл 0,1 М СпСг и раствор 0,45 г (0,002 г моля) цистамина дигидрохлорида в 0,5 мл воды. Через реакционную смесь непрерывно пропускают кислород до отрицательной реакции на тиольную группу (к пробе 0,05 мл реакционной смеси добавляют 2,5 мл фосфатного буфера рН 8 и к полученному раствору...

Номер патента: 461104

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Кухарь, Маловик, Семений, Солодущенко

МПК: C07F 9/26

Метки: дихлорангидрида, изоцианатосфорной, кислоты

...растворителя, например, бензола, хлорбензола или хлористого алкила.Достоинством этого способа является его однонаправленность и легкость отделения целевого продукта от других конечных продуктов реакции обычной перегонкой. Дихлорангидрид изоцианатофосфорной кислоты получают с выходом 70 - 75%,П р и м е р 1. В трехгорлый реактор емкостью 0,5 л с мешалкой обратным холодильником и капельной воронкой загружают 27,0 г (0,1 г-мол) трихлорфосфазотрихлорметана и 150 мл бензола и при перемешивании в течение часа прибавляют из капельной воронки раствор 6,4 г (0,2 г-мол) метилового спирта в 50 мл бензола,Смесь кипятят 2 час с обратным холодильником, заменяют холодильник на нисходящий и отгоняют растворитель, Остаток нагревают в течение 2-х час при...

Номер патента: 461105

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Ананьева, Федорова

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, оксиалкилтионфосфоновых

...получается аналогично, выход 43%.Найдено, /,: С 39,65, Н 8,22, Р 14,15.С 7 Н 703 Р 5.Вычислено, %: С 39,62, Н 8,02, Р 14,62.Моноанилиновые соли р-оксиалкилтионфосфоновых кислот получают обычным способом из эквимолекулярных количеств кислоты и анилина,Моноанилиновая соль Р-оксигексилтионфосфоновой кислоты, выход 80%, т. пл, 146 - 148 С (из спирта).Найдено, %: С 49,69, Н 7,62, И 5,28, Р 10,35, Ь 10,70.СаНгаМОзРЯ.Вычислено, %. С 49,17, Н 7,90, И 4,81, Р 10,65, Я 10,99,Моноанилиновая соль р-оксигептилтионфосфоновой кислоты, выход 84%, т. пл. 146 -148 С (из спирта),Найдено, %: С 50,99, Н 7,95, М 4,62, Р 10,09,5 5 10,46.С ЗН 24 ХОЗРЯ,Вычислено, %. С 51,14, Н 7,87, М 4,59,Р 10,12, Ь 10,49. Предмет изобретенияСпособ получения...

Номер патента: 461106

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Дятлова, Кабачник, Медведь, Рудомино, Фицуляк, Чурилина

МПК: C07F 9/38

Метки: бисизопропилфосфоновой, кислоты, этилендиамино

...из ревООПаСНЫМи,лями, такимКроме тоготребует дли вый эфир целевого паривани ррод иль ак Соеди ным ко тивно с водной в разли Извес Ы,М-би дЕНСаци кил фас щим вы И ОМЫЛ Одна чиСтам чего пр акционной массы также токсичными как этила выделение тельного уОпубликовано 25.02,75. ндиамино-Ы,Х-бисОты ЗаклЮчаЕтСя в двергают взаимолендиа мином при о температуры не значительной мере побочных проду- оты. Для сокращебодной кислоты из вмЕСтО длитЕльной водорода раствор т до рН 1 2 натра с контролиью рН-метра. Приие свободной кислоты в виде бесцветного кристаллического вещества,П р и м е р. В четырехгорлую колбу с ч-образной насадкой емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, двумя капельными воронками, обратным холодильником и термометром,...

Номер патента: 461510

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Норберт, Фридрих, Херберт, Юрген

МПК: C07F 9/24

Метки: алкилсульфоновых, кислот, оксазафосфациклических, соединений, эфиров

...тетрагидро - 2 Н,3,2-оксазафосфорин - 2-оксида в 95 мл абсолютированного эфира в течение 20 мин при 25 С прикапывают раствор 9,6 г (0,1 моль) метплсульфоновой кислоты в 45 мл абсолютированного эфира, причем образуются две фазы. Декантируют эфирную фазу, а масляную фазу растворяют в 50 мл изопропанола и разбавля 10 15 20 э 30 35 40 45 50 55 4ют 50 мл эфира, При стоянии в холодильнике и после затравки кристаллами выкристаллизовывается продукт, выход 14,7 г (46% от теоретического), т, пл. 80 - 82 С.Найдено, %; С 1 12,43; К 8,98; Р 9,63; . 9,78.Вычислено, /о: С 1 11,06; Х 8,74; Р 9,66; Я 9,98:П р и м е р 2. 2-(2 - Мезилоксиэтиламино) -3- (2-хлорэтил) -2 Н - 1,3,2 - оксазафосфолин- оксид.К раствору 16,3 г 2- (этиленимино) - 3-(2-...

Номер патента: 461931

Опубликовано: 28.02.1975

Авторы: Калечиц, Котова, Табер, Чекрий

МПК: C07F 7/08

Метки: пропенилсиланов

...комплекса нульвалепалладия с малеиновым ангидридом, Опри осуществлении известного способав жестких условиях, т. е. при нагресмеси аллена с кремнийгидридом в тшести часов при 120 С и повышенномнии, выход целевых продуктов дослишь 48%.Цель изобретения - упрощение спасповышение выхода целевого продукта.Для этого в качестве катализатора изуют ацетилацетонатдикарбонил родияПредложенный способ получения просилапов заключается в присоединениинийгидридов к аллену в присутствии аацетонатдикарбонила родня в качествелизатора. Присоединение кремнийгидриаллену можно проводить при атмосфдавлении и температуре 20 - 60 С.При комнатной температуре и атмосфдавлении аллена выход пропенилсилан 311 ТБНОВ 1 фЦ,:.з,СаПЩ 5 мл триэтоксисилана...