C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 504776

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Зелчан, Лукевиц, Соломенникова

МПК: C07F 5/02

Метки: 10-триокса-6-аза-1-бора-трицикло4, 6додеканы

...их получения,стцы 2,8,9 - триокса - 5ло,3,3,0- уцдекансистема с тремя пятии 2,10,11-триокса-б-аза- аза(гетеро ли- льик ленными1-бора-тр гетероци ленными ли кол бе выше ские сис ющих т в сред ществить у выделныс гетероцикны из соответ и оорцой кнсзеотропную отьтатс рсакции помянутые извест темы сицтсзирова риалкацола минов е растворителя,непрерывГГую а яГощейся в резул504776 С 111" иОТО кис, нис 10 15 Составитель Э. Степина Техред М. Сегиенов Корректор Л. Брахнина Редактор Н. Спиридонова 1 аказ 1462/14 Изд.1136 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственого комитста Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Я(-35, Раупская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 бор доказано высокими значениями дипольных моментов.П р...

Номер патента: 504777

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Воронков, Мирсков, Склянова

МПК: C07F 7/00

Метки: триалкилгермантиолов

...проведение рсакции в инертной атмосфере.Целью изобретения является ухода целевого продукта и упрощгни,Это достигается за счет того, что соотгетству 1 ощий гексаалкилдигермоксан подвергают взаимодействи 1 о с избытком сероводорода.Процесс протекает по схеме:Кз( ге 06 с 15,з+21-1 гЯ - 215,зСЬс 51-1+1.1,0; 8,45; С(е 37,57; 8,40: С(е 37,60;олученпе т 1 эно 1 тн;1 герм(1 нвслнчепие выение технолоо примеру 1, нз 10 г (0,02гермоксана выделяют 7,2 гантиола с т. кип, 104 1069; 1 г "рд =1,4810. МК нено 77,32.о. Ь 11,37; С 1 г 1.1 ге(.1 е 5,%: Я 11,57,доль) 65%) /Зм м. йдепо Изобретение оорганической хилучения триалкилы Кз(геЯН, гдеторые находятной технике.Известен сностиолов путемтриарилгерманиствии пиридина,тивен для получ П р и м е р...

Номер патента: 504778

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Близнюк, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: моноалкилфосфитов

...прибавляют рассчитанное количество соотвстствуощего спирта, также прц температуре 20 -- 60 С, Реакция обычно завершается в этих условиях за 30 - 60 мш. После удаления летучих побочцых продуктов, предпочтительно вакуумцрованцем, в остатке полу)аОт, практически с кол цчссвсц(1и выходом, продукт504778 3 чально образовавшегося осадка (ПВ) смеськипятят до прекращения вделения хлористого водорода, вакуумируют при 20 - 60"С//100-+-20 мм до постоянного веса, улавливаятрст.-бутнлхлорнд в охлажденной ловуньке,В остатке получают продукт в виде бесцветной прозрачной жидкости.Выход 100% п 1,4270, д 2 о 1,1280,ЛИ 1 31,44, вычислено 31,94.Найдено, %: С 34,71; Н 8,48; Р 22,21,СН 1 О,Р,Вычислено, во: С 34,80; Н 8,04; Р 22,50,Кислотный эквивалент...

Номер патента: 504780

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Козлов, Трефилова

МПК: C07F 9/24

Метки: аренсульфониламидофосфорных, диалкиловых, кислот, эфиров

...5 золсульфониламидофосфорной кислоты.Смесь 4,5 (0,021 г-мол) сухой натриевойсоли п-хлорбензолсульфамида, 2,5 г(0,01 г-мол) дигексилфосфита, 30 мл четыреххлористого углерода и 0,2 мл воды перемеши 0 ваот при 20 С в течение 4 час. К реакционноймассе добавляют 20 мл 1 н. раствора сернойкислоты, перемешивают 30 мин, маточныйраствор отсасывают, осадок на фильтре промывают четыреххлористым углеродом, Орга 25 нический слой отделяют от водного, четыреххлористый углерод отгоняют в вакууме, Затвердсвшии при охлаждении осадок дигексплового эфира п-хлорбензолсульфониламидофосфорной кислоты промывают небольшим30 количеством холодного петролейного эфира504780 Составитель И. Обручников Техрсд 3. Тараненко 1(оррсктор М. Лейзерман Редактор Е,...

Номер патента: 504781

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Вильхельм, Эберхард

МПК: C07F 9/40

Метки: циклогексиламинофосфонатов

...могут найти применение в качестве физиологически активных веществ,Известен способ получения аминофосфонатов взаимодействием диалкилфосфитов с кетиминами.Однако циклические кетимины в подобную реакцию ранее не вовлекались.Предлагаемый способ заключается в томчто сложные эфиры фосфористой кислоты подвергают взаимодействию с й-циклогексилиденами. Процесс ведут при температуре 50-60 С в среде органичес. кого растворителя. 2продукты представляют собойообразные вещества, которые легрганических растворителях.В аппарат, снабженный мешазбавленном состоянии,1 мнанилина. Непосредственно за-амин Снэ Снэ СН - 1,5260-диметилфосфонил)- -циклогексил)-амин й-л- меток сифенил- й-(1 (0,0-диметилфосфонил) -циклогексил)Н СНэ СНэ С С 128 Н Снз...

Номер патента: 504782

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Гареев, Гусева, Козлов, Шермергорн

МПК: C07F 9/40

Метки: кислоты, метил, нитроэтилфосфоновой, эфиров

...120 мл этанола при температуре 35 - 40 С и перемешивании добавляли 4,0 г (0,046 г-мол) 1-нитропропена. Диэтиловый эфир и этанол удаляли в вакууме. В результате перегонки остатка получено 6,8 г (66%) диэтилового эфира а-метил-р-нитроэтилфосфол а зооветепия ФСпособ иэтилфосфо нитропроп ты, отлич 30 л;тченпя вь тил-Р-нитробработки 1- стой кислос целью увеов, в качестфиров а-моты путем оми фосфоря тем, что,ых продукт ния кислэфир ийсцелев.товоегааю ход С целью повышения выхода дуктов предлагается,для конде олефина-нитропропенав к фосфористой кислоты использо фосфиты и процесс вести в ср норного растворителя, напр кислоты или этилового эфира. новой кислоты с т. кип. 7т 2 о 1 4415, /о 1,1578.Найдено, %: Х 6,27 Р 14 1СтН 605 ХР.Вычислено, %: Х...

Номер патента: 504783

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Волков, Имянитов, Куваев

МПК: C07F 15/06

Метки: кобальткарбонилфосфинового, комплекса

...растворителя - например, изобутанол. Об окончании реакцпнсудят по мере прекращения падения давления,После охлаждения реакционной смеси до ком 10 натной температуры комплекс кристаллизуется и легко отделяется фильтрованием от раствора. Маточный раствор после выделения комплекса может быть повторно использован, чтопрактически исключает потери кобальта и15 трибутилфосфина,П р и м е р, В автоклав из нержавеющей стали емкостью 350 мл загружают 50,0 г тетрагидрата ацетата кобальта, 43,0 г трибутплфосфина и 90 мл изобутанола, При 50 атм водо 20 рода автоклав нагревают до 160 С и затем добавляют окись углерода до общего давления160 атм, По мере падения давления добавляютокись углерода. Через 40 мин падение давления прекрашается, автоклав...

Номер патента: 505368

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Альфред, Теобальд

МПК: C07F 9/08

Метки: бисили, дикарбоновых, кислот, ненасыщенных, трис-имидов, фосфорсодержащих

...Осаждение ведут при 0 - 50 С, причем количество осадителя составляет 1,5 - З-,кратное весовое количество реакционной смеси.Исходные моноамиды дикарбоновых кислот могут быть получены взаимодействием бисили трис- (аминоарил) -фосфатов или тиофосфатов с ангидридом малеиновой кислоты.П р и м е р 1. а). В реакционный сосуд, снабженный (мешалкой и термометром, помещают 294 г (3,0 моля) ангидрида малеиновой кислоты, растворенной в 800 мл диоксана. К этому раствору прибавляют по каплям при 10 - 20 С в течение 4 - 5 час раствор 371 г (1 моль) трис-(4-аминофенил) -фосфата, растворенного в 2,5 л диоксана. По окончании прибавления перемешивают еще 1,5 час, затем продукт реакции отфильтровывают, промывают хлороформом и высушивают. Получают 669 г...

Номер патента: 505369

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Гельмут, Карл, Манфред

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-имидазолилметанфосфоновой, кислоты, эфиров

...имидазол.Фосфорорганическое соединение, имидазол иакцептор галоидоводорода используют в зквимольных соотношениях, В том случае, если в качествеакцептора используют имидазол, то его необходимобрать в количестве 2 - 3 моля на 1 моль фосфоната,Исходньй эфир а - галоидметанфосфоновойкислоты получают галоидированием соответствующего эфира й - оксиметанфосфоновой кислоты спомощью пятихлористого фосфора, тионилхлорида, или бромсукцинимида,Таблица 1 0 Рй - С -Р СН, СН, 156 С Н С Н, 132 С 2 Н 5 С Н 120 СН(СНз) СН(СНз) 119 СгН, СН 60 СН 84 45 ческую фазу, затем промьвают до нейтральногосостояния раствором бикарбоната натрия и сушат.Полученньй после отгонки растворителя остаток можно перекристаллизовьвать из лигроина, Получают 25 г (73% теории)...

Номер патента: 505645

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Анциферова, Виноградова, Захаркин, Калинин, Коршак, Кутепов, Панкратов

МПК: C07F 5/02

Метки: ароматических, карборансодержащих, цианамидов

...из смеси этиловый спирт - вода. Выход 19,4 г (74,5%), т. пл, 86 -505645 Формула изобретения 20 30 где В - Н, -О Х 11-С:-Ъ,отл ич аСоставитель О. МинаеваТехред А. Камышникова Редактор Т. Шарганова Корректор И. Симкина Заказ 566/856 Изд.270 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5Тип. Харьк. фил, пред, Патент В примерах 2 - 5 проводят опыт, как в примере 1.П р и м е р 2. Конденсируют 23,5 г (0,1 моль) 4-аминофенил-карборанав 100 мл диметилацетамида с 6,15 г (0,1 моль) хлорциана при - 10 С, повышают температуру до +15 С, перемешивают 3 час при 15 С, выделяют продукт, как в примере 1, и получают 18,73 г (72%)...

Номер патента: 505646

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Андреев, Белый, Горбатенко, Карнаухова, Тереник

МПК: C07F 7/04

Метки: кислоты, ортокремневой, эфиров

...контакт жидкой фазы с выделяющимся хлористым водородом, Создание дополнительного разрежения в адиабатическом конденсаторе позволяет значительно ускорить выделение хлористого водорода, Дополнительная очистка от спирта в пленочном испарителе с разрежением приводит к получению конденсата, содержащего 80 - 92% этилового эфира ортокремневой кислоты, После непрерывной дистилляции получают чистый 98 о/о-ный этиловый эфир ортокремневой кислоты н этилсиликат.Пр имер 1. Четыреххлористый кремний из меринка-дозатора 1 подают в испаритель 3, нагревают его до 60 - 65 С и направляют в лабиринтный смеситель реактора 5 сии геза со скоростью 5 мл/мин.Абсолютированный этиловый спирт из мерника-дозатора 2 со скоростью 10 мл/мин вводят в испаритель 4,...

Номер патента: 505647

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Беликова, Белякова, Вдовенко, Кривенко, Межерицкий, Олейник, Чернышев, Ямова

МПК: C07F 7/10

Метки: аминопропилалкоксисиланов

...час Ь вают 3 час при 120 С и пжащую 64,2 о/о амицопроп соотношением р- и у-пз 66 4 о/ П р и м е р 2. Проводят опыт, как в примере 1, но после прогрева катализатора хлорпстый водород и избыток спирта отсасывают в вакууме, добавляют смесь аллиламина и триэтоксиснлана, в течение 11 час нагревают до 120 С, выдерживают 1 час прп 120 С и получают амицопропилтриэтоксисилан с выходом 67,2%.П р н м е р 3. К 0,2 лг О, М раствора платицохлористоводородной кислоты в аллиловом спирте и 0,3 мл аллилового спирта прибавляют смесь 31 г триэтоксисилана и 10,2 г аллиламина, нагревают 14,5 час до 120 С, выдерживают 3 час при этой температуре и получают смесь, содержащую 64,1% аминопропнлтриэтоксисилана. Выход 66%.П р и м е р 4. Смесь 0,14 лог 0,1 М...

Номер патента: 505648

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Каменский, Пенский, Пономарев, Темникова, Уфимцев

МПК: C07F 7/12

Метки: метилфенилдихлорсилана

...узгеньшается до 0,9 т/т метилдихлорсилана (до 40%), количество вновь образующегося кубового остатка снижается почти в 10 раз, фепилтрнхлор силана образуются только следы, расход катализатора уменьшается в 2 - 3 раза.П р и м е р 1, В автоклав емкостью 423 лг,гзагружают 85,3 г (0,74 могь) метилдпхлорсплана, 174,1 г (2,23 лго,гь) оензола, 14 г З 0 (0,15 ноль) диметилхлорсилана, 30,7 г куоо505648 . Формула изобретения Составитель М, Казанкова Техред А, Камышникова Корректор В. Гутман Редактор Т, Шарганова Заказ 567/813 Изд, Юа 271 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5Тип, Харьк. фил. пред, Патент вого остатка, кипящего выше...

Номер патента: 505649

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Булычев, Семененко, Соловейчик

МПК: C07F 7/28

Метки: п-циклопентадиенилгалогенидов, титана

...титана (111) восстановлением л-циклопентадиенилгалогенидов титана (1 Ъ) металлами, например цинковой пылью или алюминиевой фольгой, в органическом растворителе.К недостаткам известного способа относятся низкий выход и невысокая чистота целевого,продукта, а также сложность процесса.С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве восстановителя использовать соединения гидрида алюминия общей формулы Н, А 1 Х. 1.,где а - 0,1 или 2; Х - галоид, КК 2;О (С 2 Н 5) 2) .МК 3, Й алкил. В этих условиях в одн выход достигает 85%, чи ется весь гидр,идный вод совом расходе восстано возможность контроля за 55,6; Н 4,5; Т 1 22,1; С 1 16,7. С 56,2; Н 4,7; Т 1 22,4;Составитель Р. Свицын Редактор Т, Шарганова Техред А....

Номер патента: 505650

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Шишкин, Ьно, Юхно

МПК: C07F 9/06

Метки: 2-оксазафосфолинов-3, 2-хлор-4-алкокси-1

...Тсхред А. Камышникова Корректор И. Симкина Заказ 566/856 Изд.270 Тираж 576 Пзтп",с Н ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д, 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. Патентждается данными элементарного анализа, молекулярной рефракции и ИК-спектроскопии,ИК.спектр, см . 1620 (С - 1 Х), 1240 (Р -в О а,-), 70, 720 (Р - 1 Х), 520 (Р - С 1).П р и м ер 1, Получение 5,5-диметилэтокси-хлор,3,2-оксазафосфолина-З.Смесь 16,0 г (0,12 г-люль) этилового эсзпра а-оксииминоизомасляпой кислоты и 24,3 г(0,24 г-моль) триэтиламина в 100 мл сухогодиоксана охлаждают до 10 С и прц перемешивании прибавляют по каплям в течение1,5 час раствор 16,3 г (0,12 г-моль) треххлористого фосфора в 15 мл сухого...

Номер патента: 505651

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Заикина, Кваша, Солнцева, Терехова, Чернышев

МПК: C07F 9/08

Метки: алкилтарил-2-хлорэтилфосфатов, получени

...в присутствии катализатора, такого, как соли щелочных или щелоч ноземельных металлов, предпочтительно хлористого кальция, который в виде комплек са с хлорокисью фосфора и/или дихлорфосфатом легко отделяется от раствора декантацией и возвращается в,процесс.П р и м е р, Получение этил,4,5-трихлорфенил-хлорэтилфосфата.25 Смесь 1 г-моль безводного 2,4,5-трихлорфенола, 5 г-моль хлорокиси фосфора и 0,03 г-моль хлористого кальция кипятят 9 - 10 час, охлаждают, сливают с катализатора, основную массу хлорокиси фосфора отгоняют ЗО при атмосферном давлении, а остаток - вЗтнл С 1 ОНыС 104 Р 100 1,5180 1,4 02 71,4 71,3 2,4,6.Трихлор- фепил Пропил СнНзСОР 1,5330 1,4756 1,4059 1,3430 80,2 97 80,8 855 С 1,Н,5 С 104 Р 1,5240 1 580 00 86,Бутил...

Номер патента: 505652

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Кропачева, Сафонова

МПК: C07F 9/22

Метки: амидотиофосфорной, аминофосфорной, диэтиленимидов, кислот

...еще 1 час при охлаждении, отфильтровывают хлоргидрат триэтпл амина, в фильтрат при ( - 10) - ( - 5)С и перемешивании пропускают ток аммиака (30 - 25 40 мин) и оставляют до следующего дня.Отделяют осадок (4,7 г), нагревают егодо кипения в 100 мл бензола и горячим фильтруют. Эту операцию повторяют еще два раза.Бензольные растворы и бензольно-хлороформ- зО ный маточник объединяют, отгоняют раствоформула изобретения ХНХ - Рн,15 Составитель М. МакаровТекред А. Камышникова Корректор И. Симкина Редактор Т, Шарганова Заказ 566/856 Изд.270 Тираж 576 11 одпнсиос ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил, пред. Патент ритель в вакууме при 35 - 40 С и...

Номер патента: 505653

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Зимин, Никитина, Обезьянская, Пудовик

МПК: C07F 9/40

Метки: замещенных, имино2-этилфосфонатов

...Ж, Раушская наб., д. 4/5Тин, Харьк, фнл. пред.Патент ными ИК- и ЯМР (31 Р)-спектроскопии, а чистота контролируется методом ТСХ.ИК-спектр, с.н- . 980, 1045 в 10 (Р - О - С), 160 - 1180 (РОСН 5), 1250 - 1260 (Р=О), 1510 в 15, 1605, 3060 в 30 (бензольное ядро), 1710 в 17 (С= 0), 1675 - 1680 и 1640 (С =Х и С =С), 3205 в 32 (тМН), 1550 - 1568 (бИН). Химический сдвиг фосфора - 20 - 21,ц, д., что характерно для фосфонатов. Существование кетимид-енаминной таутомерии доказано данными ИК-спектроскопии и ТСХ.Во всех примерах ТСХ проводят на силуфоле Ы=254,в системе гексан - ацетон, 6: 34.П р и,м е р 1. Получение диэтилового эфира 1-карбометокси-Х-фенилимино-этилфосфоновой кислоты.Смесь 5 г (0,048 г-ноль) фенилизонитрила, 13 г (0,062 г-,ноль)...

Номер патента: 505654

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Бородкин, Колесников, Майзлиш

МПК: C07F 15/06

Метки: 16тетрасульфо-7, 17-дииминодибензо(с, 27-кобальто, би(тио)5, каптакса, катализатор, окисления, октаазатетракозин, со+2)-2

...олеум, нагретый до 40 С. По окон 1 О чании сульфирования в течение 1 час пропускают инертный газ для удаления серного ангидрида. Полученный продукт промываютацетоном и сушат при 80 - 90 С. Вес 6,5 г(89% ),15 Найдено, %; И 17,4; Со 6,9.Вычислено, %: М 16,71; Со 7,08.Структура полученного соединения подтверждена данными ИК-спектроскопии.ИК-спектр полученного соединения (таблетка КВг), сгк - : 700 (ЯОзН), 715, 775, 830,920, 1000 и 1020 (ЯОзН), 1070, 1090, 1180(ЯОзН), 1305, 1400, 1520, 1620.ИК-спектр исходного вещества (таблеткаКВг), слг-; 730, 790, 830, 935, 1050, 1080,25 1107, 1192, 1315, 1440, 1475, 1535, 1640.Уф-спектр (вода): л 464 нл (1 дв 3,71).Целевое соединение темно-бурого цвета неплавится при 400 С, плохо растворяется...

Номер патента: 437387

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Абрамова, Жаркова, Клещевникова, Соболевский

МПК: C07F 7/12

Метки: алкилмонохлоралкоксиланов

...избытка хлорсплана и хлористого водорода от реакционной смеси может производиться вакуумнрованнем при ФО - 50 Щ и остаточном давлении 50 в 1 млтышение выхода рт. ст. Использование хлорсилана в качестве ого разложения растворителя позволяет не только вести нае и интенсифи- правленно реакцию образования целевогоосуществления продукта по схеме:437387 Формула изобретения Составитель Э. АлександроваТехред 3. Тараненко Корректор В, Гутман Редактор Е. Гончар Заказ 563/815 Изд, Мз 257 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил, пред. Патент отношении спирт: хлорсилан 1,00;1,34 подают 130,2 г 2-этплгексилового спирта и 174,3 г...

Номер патента: 313431

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Евреев, Котляр, Петрунькин

МПК: C07F 15/06

Метки: двуядерных, диэтаноламином, кобальта, комплексных, соединений

...д 3 У 0 к т 1 с 1 т О УГлеРода 0) ЯЗ 5 тс С 51 КОМ с)ЛС(С К.;,:Лт) , От:ОП:;и:1 1: 2. Г 1 рОЕСС ППОВОдятР тЬООт, ЧСИ.51 С 31 О ТПЯ 1(ОМ ПЛ(- сов, Обла;Яоп)е:( ВысокоЙ фар)аколоГ;1 ссксЙ ;:ктииосгтот, пвст,)ля: астся способ ио,мчс.:т:я ;55:ер;ьк комплекспык соедиисиий кобальт;1 д:-;тИол:);и См формул(.о,л 1: (С Н и-) ет,ЛН(С,Н 01, ( . Со) Н (С 1-140) е)Х 4 Н;О ЗЯКЛотЯЕОЩИЙСЯ В ТОМ, ЧТО СОЛЬ КООЯЛЬТЯ И ИЭТатиогЯМЕП и ОРГаИИЧЕСКОМ РЯСтВОРИтЕЛЕ,0 с.ц мсти, озо:о спиРта. ЬбРазовтсз 1 т сЯ С .СЬ ОК:С(1 5 ПОТт П,)ОПУСКЯЯСРСЗ Псе ВОЗ ",УХ зч:иис 7 т,ась В РсУльтате этого из Ра;свора вьдсляеотся кристаллы в форм ч;т:; схуОГЬИЫК П 11 СТ)т 01( ЗЕ)1 ЕИОГО ЕВЕТс. ВСцс)ТЗО От:Пльт "Одьзз 10 и)0)1 ыВяОт:1 еско;ько пяз мстяполо.;1, а затем зт:лозым...

Номер патента: 447041

Опубликовано: 15.03.1976

Авторы: Бережная, Клименко, Харченко, Чалая

МПК: C07F 5/02

Метки: тетрафторборатов, тиапирилия

...3,9 г-фенил,б-триметилентиапирилия.10,8 г (0,05 моль) 1-Фенил-(2- -циклопвнтанонил)-пропанонав 100 млабсолютного эфира насыщают в течение2 ч сероводородом, затем закапывают 65 45,8 г (О, 32 моль) эфирата трехфтористого бора в течение 2 ч и продолжаютнасыщение сероводородом еще 12 ч дополного йсчеэновения исходного 1,5-дикетона (контроль за ходом реакцииосуществлялся с помощью тонкослойнойхроматограФии), Реакционную смесь выдерживают 24 ч, после чего добавляют500 мл эфира; выпадает кристаллический осадок ярко-оранжевого цвета,Кристаллы тетрафторбората 2-феннл,6.-триметилентиапирилня отделяют, промывают эфиром, высушивают н получаютб г чистого продукта (29,9) с т.пл.135"137 С (переосаждение из хлороформа эфиром).Найдено,Ъг С 56,63,...

Номер патента: 506594

Опубликовано: 15.03.1976

Авторы: Бочарова, Рубцова, Шнер

МПК: C07F 9/02

Метки: ацилоксиалкиловых, кислот, фосфора, эфиров

...промывают 2% - нымраствором соляной кислоты, водой, 5% - ным раст. вором едкого патра и снова водой до нейтральнойреакции.После отгонки хлороформа реакционную массуперегошпот в вакууме и получают 377,3 г (93,6%)ди - (бутирилоксиэтил) фенилфосфата в видебесцветного прозрачного масла, т, кип, 212-215 С-фенилфосфат.Получают аналогично примеру 5 с выходом5 83,0% издихлорангидрида фенилфосфорной кисломты и моноацетата этиленгликоля в растворе три.этиламин - бензол, т. кип. 204 - 205 С (1 мм рт.ст.),д = 1,4840, б =1,2589, Мй:найдено 78,70,вычислено 78,55.Найдено,%; С 48,02; Н 5,73; Р 8,49,С 1 1 Н 1 ОЗР,Вычислено,%: С 48,51; Н 5,51; Р 8,86,Л р и м е р 7, Ди . (валерилоксиэтил)фенилфосфат.Получают аналогично примеру 5 при 10 - 15 С свыходом...

Номер патента: 507246

Опубликовано: 15.03.1976

Авторы: Жак, Лоран

МПК: C07F 9/08

Метки: кислот, фосфорных, эфиров

...8 см ацетона. Перемешивают 5 мин и прибавляют940 мг диэтилхлоротиофосфата. Перемешивают в течение 10 - 15 ч при комнатной температуре и нагревают с обратным холодильником в течение 2 ч, фильтруют и вьптарива ют растворитель досуха.Получают 600 мг желтого ьасла, которое хроматографируют на силикагеле, элюируя смесью хло роформа, ацетона и .циклогексана в соотношении 1;1:1. После выпаривания элюента получают 58 мг 2(диэтокситиофосфорилокси) пиримидо (1, 2 а)60 пиримидин 4 она в виде масла.(1, 2 а) пиримидин 4- она, 31 смз диэтилхлоротиофосфата и 27 г углекислого калия в 350 смз ацетона. Перемешивают в течение 16 ч при комнатнойтемпературе, фильтруют и вьшаривают досуха, Получают красное масло, которое хроматографируютЬа силикагеле,...

Номер патента: 507575

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Гедымин, Захаркин, Калинин, Левина

МПК: C07F 5/02

Метки: 2-бис, аминокарборанил)-этана

...1,2-бкс (В-емкнокарборенкл) этена отлкчаетск тем, что 1,2-бискарборанилэтан подвергают взаимодействию с металлическим натрием в жидком еммкаке в среде органкеского растворителя например тетрагк- дрофурена с последующим окислением пс- лученного продукта. В качестве окислите- ля предпочтительно использовать мерген- цевоккслый калий клк хлорную медь.Процесс протекает. по схеме:507575 4 йа НС - С - СН - СН 2 С СН 1 о/ Юl ,ою В 1 он 1 о НСС СН СН СГМ 0/ О/ 81 о На 1 аню Н (в) НС-С -СН,-СН,-С-СН июО, р (О 4 И а и дф 2 Тоя 2 МН (м)Заказ 111 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР го делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская набд, 4/5илиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Гагарина, 101 П...

Номер патента: 507576

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Воронков, Дьяков, Чернов

МПК: C07F 7/18

Метки: ароксиалкил)триалкил-или, или, триалкоксисиланов

...платинхлористоводородной кислоты.Такой способ характеризуется использованием платинового катализатора, а также го, способ не является универри его осуществлении невозможЗаказ 111 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаущская наб., д. 4/5филиал ППП "Патентф г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 5Д" 1,051; МРв: найдено 73,07; вычислено 72,96.Найдено,%: С 5771; Н 8,09; Й 10,39,С 1 3 Н 2204 ЙВычислено,%; С 5774; Н 8,20; Й 10,39. 6П р и м е р 6. (4-Хлорфенокси)метиЯтриэтоксисилан.По указанной методике из 16,7 г (0,1 моля)и -хлорфенолята калип в 150 мл бен 1 зола, 12 мл диметилсульфокснда и 21,28 г 10,12485; МР: найдено 81,00; вычиспейо 80,67,Найдено,%:...

Номер патента: 507577

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, смешанных, трихлорэтилфосфонатов

...т,д.5 Предлвгвемыйных 1-окси,2заключается в тофосфит подвергаютичным спиртом1 О плюс 20 С стельной обрвботкмонооргвцогликол3и температуре 0-минус 10 С прибавляют 0,03 г моль трет-бутаноласмесь пере мешииают 15-20 мин и при той же температуре пр ибавляют 0 03 г мапь этилцелло 1з ьва. Реакционную массу доводят доо20-25 С, перемешивают 20-30 минприбавляют 0,033 г моль хлораля и кипятят в течение 4-6 час. После вакуумирования смеси в остатке получают 10,9 г (количественный выход) вещества в виде бес" цветной вязкой мщкости фф 1 4894; с 1,4573;Щв 72,13; выч, 72,64.Вычислено,%: С 26,39; Н 4,16;С 1 38,95; Р 851.С 18 Н 15 С 1405 РНайдено,%: С 26,47; Н. 3,89;С 1 38,41; Р 8,39.В ИК- спектре вещества имеются полосы поглощения 3250, 1280, 1060, 80(...

Номер патента: 507578

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Гаврилов, Тиктинский, Царькова, Чернокальский

МПК: C07F 9/80

Метки: алкил-10-алкид, арил)-5, дигидрофенарсазинов

...мл бензопа и20 мд воды, Углеводородный слой отделяют центрифугированием, осадок экстрагируют бензолом. Углеводородный сдой иэкстракт объединяют, сушат безводнымсернокислым магнием. Растворитель отгоняют до 1/3 первоначального объема. Выпавшие кристаллы перекристаддизовываютиз метанола. Выход 10,0 г (0,028 моля),или 94,3%.Т.пл, 106-107Найдено%: С 69,18; Н 5,23; Лз 21,32.С 20 Н ЛайВычисченот%: С 69,16; Н 5,23;АЗ 21 т 29.П р и м е р 4. Получение Я -бутил.0-фенид,10-дигидрофбнарсазина,В инертной атмосфере при перемешивании к раствору бромистого этилмагния,полученно 1 о из 6,41 г (0,058 мола) бромистого этила и 1,41 г (0,058 моля)магния в 50 мл сухого тетрагидрофурана,прибавляют раствор 10 г (0,031 моля)3 О-фенил,10-дигидрофенарсазина в 20...

Номер патента: 508209

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Карл, Петер, Хейнрих

МПК: C07F 9/08

Метки: кислот, тиофосфорных, эфиров

...или не смешивающихся сводой органических растворителей. Реакциюведут при 0-180 С, предпочтительно прно60-100 С.П р и м е р. ПолучениеМ,И -диметил--М -двметиламиносульфонилхлор-ацетами/дина.В течение 10 мин к 101 ч. (по весу)М,М -днметил-хпорацетамида и 150 ч.отетрахлорметана при 38-40 С добавляют117 ч. хлорсульфоннлизоцианата, послечего еще 0,8 час смесь размешивают прно40 С до полного осуществления реакции, .Эв фПосле этого в течение 0,8 час по каплямодобавляют при 0-8 С 75 ч. диметиламяна, растворенного в 180 ч. диоксана, а по окончании добавления массу в течение ночи перемешивают при комнатной температуре.Содержимое колбы фильтруют, фильтрат концентрируют, Для очистки остаток растворяют в хлороформе, дважды промывают...

Номер патента: 508210

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Кацутоси, Кунио, Масатика, Хисами

МПК: C07F 9/24

Метки: амидоэфиров, кислоты, тиолфосфорной

...амидоэфирв тиокнслоты общей формулы508210. Составитель М, МакаровРедактор О. Кузнецова Техред М. Левицкая Корректор Л, Лнджиевская Заказ 2004 Тираж э 7 6. Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Минитров СССР но лелем изобретений и открытий 113035: Москва, Ж-:3;в Ряушская набц, .1/;филиал ППП Иатн"., , У:.ьгорол, уи, Ггорино, 3 )1 П р и м е р. В раствор 12,0 г О-эл- - М -.аллиламидотиофосфата калия в 70 мл этилового спирта добавляют 6,2 г этилтиоэтилхлорида, после чего приготовленную смесь перемешивают в течение 2 час при кипячении с обратным холодильником, После этого растворитель из смеси удаляют дистилляцней при ноннженном давлении и к полученному остатку добавляют воду. Далее смесь экстрагируют хлороформом. Затем слой...