C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 680651

Опубликовано: 15.08.1979

Автор: Ван

МПК: C07F 9/38

Метки: производных, фосфонометилглицина

...рН примерно 8 добавляют 50 Ъ-ную водную гидроокись натрия, Для завершения реакция наравне со щелочью еще добавляют две дополни-. тельные порции ангидрида по 1,0 г. рН затем снижают до значения ниже 8 1 8с помощью уксусной кислоты, послечего реакционную смесь разбавляютводой и пропускают через колонну изионообменной смолы в виде кислоты.Вторую фракцию (50 мл) дважды сушат,получая полуамид И-карбоксиметил-И-фосфонометил-метилянтарнойкислоты (в виде моногидрата) в видедымчатого стекла.Найдено,Ъ: С 32,77; Н 5,10; Р 9,97С НЮО Р Н ОВйчйслено, Ъ: С 31,90; Н 5,35;Р 10,28.О Ов вНО- С-СНг-м -Сн, -т - (ОН) гС=О/Н,СНгонс-с-онвХзС П р и м е р 11. Динатриевую соль И-фосфонометилглицина получают аналогично примеру 3, затем добавляют с...

Номер патента: 514549

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Деркач, Кочешков, Лопатина, Шевердина

МПК: C07F 7/00

Метки: германийорганических, соединений

...гидрид, выход 95,2. п 1 4590.Найдено,: С, 66,28; .66,01; Н 12.36. 12,44 у Ое 21,65, 21,491С,э Н,з 6 е.Вычислено,: С 65,73 Н 12,17; (е 22,09.И р и м е р 4. 6,67 г гидрида три-и-бутилгермания и 2,2 метилакри 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 помещают в стеклянную ампулу, предварительно продутую аргоном. Реакционную смесь подвергают з - облучению источника Со на установкеК,000. По окончании облучениядозой 7 Мрад ампулу вскрывают и реакционную смесь подвергают перегонке.Получают 6,6 г 2-карбоксиэтилтри-н-бутилгермания.фВыход 75Радиационно-химический выход 400 молна 100 рВ. Т. кип. 116-122 С/3 мм рт.ст и 1,4640.2Найдено,: С 58,09, 57,89;Н 9,81, 10,02 у 6 е 22,14, 22,31.Вычислено,: С 58,08 у Н 10,22 уСе . 21,96,П р и м е р...

Номер патента: 681061

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Батракова, Илларионов, Козлов, Куанышева, Кунаев, Масленников

МПК: C07F 9/09

Метки: валентного, ди-2-этилгексилфосфорной, железа, кислоты, солей

...Р-е-+ .ди.2.эт 1 сг 1 геСИЛфОСфОРНЯЯ КИСЛОТа - СЕРНЗЯ К".4 СЛОТЯ ДО60 - 70 С, что также способствует полному Бымыванию железа из органической фазы и сок.ращению Времени рЕгенера 1 лги с 3 ч до 15 ьдг; - ;,1.роме ТОГО исключается Опсри."ьгя предБЗРИГЕЛЬНОГО ВОССТЗНОВЛЕНГЯ ОРаН 11 ЧЕС 1 СОйЯЭЬ 1сокращается ".ремя очист;и Д.2.,;:.г 1 б," непсредствеиное рзэбав 1 ение серной сипотьТИЛГЕКСИДООСфоР 1 Ойч, 1 О Е гОЗТОГ 1 Яподдерживать температуру процесса 60-7 ОС безтривлечення дополнителы 1 ых .1 стопиков тег 1 уЙр и м е р 1, 100 мл ванадиевого раствора, содержащего 8,0 г/л Ванадия, 2,46 г/л жс"лезаз и 4,92 Г/лалюмт 1 н 1 ч, контзктиру 1 от присоотно 1 пеи 1 я О: В =" 1:1 0-Органичгск.ч фаза И - ВОДИЯЯ фазас О, / 11,Ц" l"31...

Номер патента: 681062

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Балакирева, Боровик, Журавлев, Квитко, Левин, Родина

МПК: C07F 9/09

Метки: алкилфосфорных, железа(ш, кислот

...0,25 н.П р и м е р 2, 50 мл 1 н. техническойД.2 ЭГФК насыщают железом (П) (Рвотз15,5 г/л). Проводят экстракцию железа 12 МН,Р 04 при соотношении фаз О:В = 1:1 (О -органическая фаза, В - водная фазе). Концентрация железа в водной фазе 15,46 г/л. Концентрация Д.2-ЭГФК после экстракцин 1 н.П р и м е р 3. Берут 500 мл 1 н, техиичес 29кой Д.2-ЭГФК с содержанием железа 14,5 г/л.Промывают 3 раза органическую фазу 10 МНэРО 4 при соотношении фаз О: В = 10: 1.Концентрация железа в первом экстракте рав.23на 97,7 г/л, во втором экстракте 42 г/л, в треть.ем экстракте 6 г/л. Концентрация Д-ЭГФКпосле экстракции 1 н.П р и м е р 4. Берут 50 мл 0,5 н. Д.ЭГФКс содержанием железа (П) 9,5 г/л Экстракциюжелеза проводят смесью 8 М ортофосфорнойЗЭкислоты и...

Номер патента: 681064

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Дмитриева, Фридланд

МПК: C07F 9/28

Метки: фенилвинилтетрафторфосфорана

...е в качестве Форсфорорганическогос единения комплекса пятихлористого фосфора со стиролом и проведение процесса в вышеописанных условиях.Описываемый способ характеризуется мягкими условиями процесса, доностью исходных реагентов и позет повысить выход целевого проа до 78-80,11 р и м е р 1. К комплексула с пятихлористым фосфором,ному по известной методике из(0,576 г моль) пятихлористогора и 40 г (0,384 г моль) стнр100 мл бензола прикапывают 10(0,832 г моль) трехфтористогопри температуре 15 - 20 С.После окончания прикперемешивают при комнатре 0,5 ч и фракционирую64 г (80) Р-фенилвинилт.рана, Т,кип;=91 С (17с 3, 1,3412, пго 1,4993.681064 Составитель Л, КарунинаТехред М.Петко Корректор Т. Скворцова Редактор Т. 111 агова Заказ 5018/24 Тираж 513...

Номер патента: 681065

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Близнюк, Давыдова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-дифенил-1-окси, дихлоризопропилфосфоната

...следующимобразом.П р и м е р 1. Смесь 0,5 моль свежеперегнанного фенола и 0,25 мольтреххлорнстого фосфата нагревают вколбе с обратным холодильником до 5прекращения выделения хлористого водорода, постепенно повышая температуру бани до 120 С, добавляют РС 19 стем, чтобы выход составлял 100 (васчете на дифенилхлорфосфит).Послетого реакционную массу снова нагревают до 100-110 С и получают 63,1 гсмеси продуктов взаимодействия треххлористого фосфора и фенола.Найдено, Фг С 1 14,1. 15Вычислено, Ф г С 1 14,05.К раствору 0,05 моль(в расчете надифенилхлорофосфит) смеси продуктоввзаимодействия треххлористого Фосфора и фенола в 15 мл хлороформа приперемешивании и температуре 20-30 Сприбавляют 0,05 моль трет-бутанола исмесь кипятят в...

Номер патента: 681066

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Вершинин, Голубков, Догадина, Ефанов, Ионин, Кутянин, Петров

МПК: C07F 9/42

Метки: бутадиен-2-фосфоновых, дихлорангидридов, кислот, хлорсодержащих

...реакционную массу 1-1,5 ч.После отделения хлоргидрата триэтиламина и отгонки растворителя при пониженном давлении остаток Фракционируют в вакууме, получают 11 г (выход64) целевого продукта. Т,кип, 60АНА)5,38; Ю(нв) 5,16; д(Нс) 7 28)10 8(На )-246 (относительно 85 ной )( РО ) м,д,; 3(НР ) 7, 0; Э(н,Р) 7,0;Лнс,Р)16,0 Гц.ИКиспектр: 1580; 1650 (СС-СС);1280 (РыО) смНайдено, ф С 30,73, 30,97;Н 3,27, 3,69) Р 11,78, 12,8 бу С 1 47,81,46,67,С Нв С 19 ОРВычислено, .; С 30,71; Н 3,84,Р 13,21; С 1 45,36.П р и м е р 4. Дихлорангидрид 1-хлор,3-бутадиен-фосфоновой кислоты.Через смесь 25 г (0,283 моля) 3-хлор-бутина и 220 г (1,6 моля)треххлористого фосфора при перемешивании барботируют кислород до прекращения экзотермической реакции,...

Номер патента: 630860

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Вихрева, Годовиков, Кабачник, Лобанов, Немировская, Пудова, Рославцева, Спирина

МПК: C07F 9/165

Метки: активность, бутиновые, замещенные, инсектоакарицидную, проявляющие, функционально, эфиры

...40 рилтрифенилфосфония с т.пл, 105108 С (разложение) .Найдено, ; С 60,29; Н 5,731Р 12,56,26 29 э 2 ЯВычислено, : С 60,21; Н 5,58;Р 12,03,П р и м е р 4, ХлорметилатЯ-(ы -диметиламинобут-инил) дифенилтиофосфината.50 К 32 г (0,01 моль) Б-(сб-хлорбут-инил)дифенилтиофосфината добавляют 5,9 г (0,1 моль) (СН)Ин 50 мл абс, эфира, смесь выдерживают 3 дня при комнатной темпера 55 туре. Выпавший осадок отфильтровывают, перекристаллизовывают из смеси спирт-гексан (1:5), получают3,52 г (90 от теорет.) хлорметилата Я-( О-диметиламинобут-инил)дифенилтиофосфината с т.пл. 129132 С.Найдено, : С 59,871 Н 5,871Р 8,07; И 3,87С,19 Н 2 эСг ОРИЯ,Вычислено, 1 С 60,091 Н 6,061Р 8,271 И 3,69,(СН)2 КН НСР отфильтровывают, фильт- П р и м...

Номер патента: 682522

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Белик, Богатырев, Гамза, Стогарь, Тришкин, Туманов

МПК: C07F 7/16

Метки: органохлорсиланов, процесса

...Схема содержит реактор 1, систему кон;с нсаццц парогазовой смеси 2, тсплообмснныи элемент 3, преобразователь 4, расходомер 5, программный задачик б, датчик 7 расхода газов пиролцза, регулятор 8, регу лятор температуры 9, датчик 10 темпсратуры, регулирующий клапан 11, дцфференцпрующцй блок 12, регулятор расхода газа 13 и рсгулцрусосций клапан 14.Сигналы от преобразователя 4 (осреднц тсля расхода парового конденсата, измеряТипография, пр. Сапунова, 2 смого расходомсром 5) и -программного задатчика о, выраоатывающего сигнал, изменяющийся в зависимости от величины расхода газов ппролиза, измеряемого датчиком 7 расхода газов пиролиза, поступают и рсгулятор Ь, который формирует задание регулятору температуры 9. Сигнал текущего значения...

Номер патента: 682523

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Белонович, Лапкин, Семенов

МПК: C07F 7/18

Метки: кислот, сложных, триметилсилоксикарбоновых, эфиров

...Затем туда каплям и при постоянном перемеш вводят/мм рт. ст. и р См Нз 40 з 31 12,05 0,9208 97 - 99/14 1,4227 12,2 85 Сц Н 40 з 81 12,05 115 в 1/32 1,4212 0,9162 11,9 79 СзНззОз 81 10,5 134 в 1/8 1,4805 1,0012 10,4 81 0,9228 С,вНзОз 61 1285 102 - 104/44 1,4170 126 С 1 тНззОэИ 8,6 147 в 1/6 1,4900 1,0127 855 76 СзеНззОай 95 107 - 109/1 1,4734 09804 9,6 87 смесь этилового эфира а-бромизомасляной кислоты (0,15 моль) и бензальдегида (0,15 моль). Реакционную смесь нагревают до начала реакции, По окончании прикапывания кипение реакционной массы поддерживают в течение 30 мин, затем смесь, содержащую 0,15 моль цинкбромалкоголята, охлаждают, после чего быстро прибавляют триметилхлорсилан (0,15 моль). Перемешивание продолжают еще 30 мин, далее...

Номер патента: 682524

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Бихман, Дятлова, Киреева

МПК: C07F 9/02

Метки: дифосфоновой, железного, кислоты, комплекса, натриевой, оксиэтилиден, соли

...капельными воронками, одна из которых заполнена 27,03 г хлорного железа (100%), растворенного в 150 г воды, а другая - 179,16 г раствора соли, полученной из 16,06 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты, 13,1 г едкого натра и 150 г воды, сливают при перемешивании при 70 - 80 С растворы обеих солей и ведут перемешивание в течение 1 ч. Полученную суспензию фильтруют, затем к ней добавляют 600 г горячей воды и переносят в химический стакан, содержащий 100 г воды. Реакционную массу размешивают, нагревают до 70 - 80 С и добавляют раствор соли, полученный растворением 5,35 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты и 4,37 г едкого натра в 50 г воды. Полученную массу перемешивают при 70 - 80 С в течение 3 ч до полного растворения осадка. Полученный...

Номер патента: 682525

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Антипкина, Ермолаева, Кнунянц, Неймышева, Плотников, Хейлик

МПК: C07F 9/28

Метки: 2-оксазафосфоринана, производных

...слипания поташараствор сливают, добавляют новую порцию( 1 г) поташа, выдерживают в течение1 ч и затем сушат над цеолитом в течениеночи.К 29,6 г (0,222 моль) полученного такимобразом метилэтоксиметил+оксиэтиламина прибавляют по каплям при перемешивании 33,7 г (0,203 моль) триэтилфосфитав течение 7 мин, температура реакционнойсмеси при этом повысилась с 22 С до 72 С;после охлаждения до 60 С дальнейшего повышения температуры не наблюдалось. Затем смесь нагревают 3 ч при температуре72 С.После отгонки этилового спирта и низкокипящих веществ в небольшом вакууме остаток фракционируют. Выделено 26,3 гго(72% от теории) вещества с пс 1,4624;4 1,1625; МКр 42,36, вычислено 42,27,подвижный водород по Церевитинову отсутствует. Вещество представляет...

Номер патента: 682526

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Белов, Гордаш, Журба, Заворотный, Коренев, Литовченко, Цветков, Черменин

МПК: C07F 9/165

Метки: дитиофосфатных, зольных, маслам, моторным, присадок

...присадки представляютсобой вязкие темно-желтые укидкости, хорошо растворимые в масле. Эксплуатацион ные свойства масла МТс добавкой 3%зольных дитиофосфатллых присадок приведены в таблице. Эксплуатационные свойства масла МТс добавкой 3% зольных дитиофосфатных присадок Смазывающие свойства Коррозия сталив камере Г.4, % о о ь ц юч л с , лх и 1з 1 О э озго ог, ,.Состав присадки Утл О,Оспу стя спустя12 суток 25 суток Рк, кг Изобутиловый спирт и полигликолевые эфиры изооктилфенола (попримеру 1)Изопропиловый спирт и полигликолевые эфиры трикрезолов (попримеру 2)Изобутиловый спирт и моногликолевый эфир диалкилфенолов (попримерк 3)Изобутиловый и пзооктиловый спирты ДФ(цинковая соль) Спирты различного молекулярноговеса ДФ(бариевая соль)...

Номер патента: 683628

Опубликовано: 30.08.1979

Автор: Фан

МПК: C07F 9/38

Метки: фосфонометилглицина

...значения, Реактор нагревают до 50 С, давление снова поднимают до 7,031 кг/см до достижения постоянного давления,Реактор охлаждают, выпускают воздух, раствор фильтруют с целью удаленияя катализатора и концентрируют. Остаточное масло, содержащее н-бутил-И-диэтоксифосфинилметил) -глицинат, обладает степенью чистоты, достаточной для гидролиза. н-Бутил.И-(диэтоксифосфинилметил) - глицинат гидролизуют, нагревая его до кипения с избытком концентрированной бромистоводо 11 лпдой ги лотта ититпаттоип 1 а и отпапаа 5 о 5 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 продукт кристаллизацией. Продукт представляет собой К- (фосфонометил) -глицин.П р и м ер 4. Раствор 34 г (0,20 моль) нитрата серебра в 100 мл воды обрабатывают раствором гидроокиси натрия (16 г) в 15...

Номер патента: 684037

Опубликовано: 05.09.1979

Авторы: Барышок, Воронков

МПК: C07F 7/10

Метки: 1хлорсилатранов, s-замещенных

...институт органической химии Свбирского отделения АР СССР.,;.:. 1 - Ф,образуюшего хлористого водорода сухиминертным газом.В указанных условиях реакция завершается за 1-5 ч, при этом выход целевогопродукта составляет 50-68%,5Полученные С-замешенные 1.хлорсилатраны формулы (1 ) идентифицированы данными элементарного и масс-спектрометрического анализов и по ИК-спектрам.П р и м е р 1. 1 Хлор,7,10. гри 0метилс илатран,Свесь 2,53 г (0,01 моль) (трихлорметил)-грихлорсилана с 2,28 г (0,01 моль)гидрохлорида триизопропаноламина выдерживают при 30 вС в течение 0,5 ч, а эатем нагревают 1,5 ч при 130 С и пониженном давлении (50 мм рт.ст.). Остатокперекристаллизовывают из смеси хлороформ - метанол (3;1).Выход 164 г (68,2%); т.пл. 265 - 20266,5...

Номер патента: 684038

Опубликовано: 05.09.1979

Авторы: Абрамов, Дятлова, Кабачник, Колова, Медведь, Рудомино, Чурилина

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, нитрилотриметилфосфоновой

...реакционной ( массы.55 Общий выход нитрилотриметилфосфоновой кислоты с использованием в качестве исходного продукта диметилфосфита или го смеси с треххлористым фосфором сотавдяет 58-66%.Описываемый способ проведения реакии позволяет упростить процесс за счетначитедьного снижения экзотермичностиреакции, уменьшения времени прибавлениясходных реагентов - стадии, лимитируюей время проведения всего процесса, ислючения необходимости поглощения и утиизации больших количеств агрессивногообочного продукта - хлористого водорода.Образующиеся в реакции метиловый спиртметилаль могут быть отогнаны и испольованы при получении диметилфосфита иля других целей.П р и м е р 1. В четырехгордую колу емкостью 0,2 л, снабженную механичесой мешалкой,...

Номер патента: 686622

Опубликовано: 15.09.1979

Авторы: Вильям, Жан

МПК: C07F 7/22

Метки: выделения, галогенидов, оловоорганических

...от конкретногооловоорганического галоида. Галоидлегко отделяют известными методами,которые включают декантацию и фильтрование. Так как растворимость неорганического электролита обычно уве-личивается с повыаением температуры,маловероятно, чтобы какое-то количество электролита осаждалось из раствора вместе с оловоорганическим галойдом 21.Используя предлагаемый способ,можно выделить по крайней мере 65 60оловоорганического галоида из водного раствора, содержащего 2 С -галоидовГалоиды, содержащие 2 или 3 атома углерода, являются. более раство римыми и требуемый минимальный концентрационный уровень для проведения выделения большей части присутствующего галоида, следовательно, должен быть соответственно увеличен. Все соединения могут быть...

Номер патента: 687076

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Гавриленко, Голубев, Захаркин, Румянцева, Смагин

МПК: C07F 5/06

Метки: высших, диалкилалюминийхлоридов

...к нему ТсС 1 . Добавки электронодонорных соединений, как показали лабораторные исследования, не оказывают никакого отрицательного воздействия на выход и качество конечных продуктов - высших спиртов, кислот, галоидалкилов и т.д.,способствуя в то же время уменьшению образования полимеров, Так, например, высшие спирты, получаемые из этилена и (СН 5)А 1 С 1 в присутствии электронодонорных соединений по предлагаемому способу не требуют специальных методов очистки и соответствуют техническим требованиям ГОСТа 13937-68Предлагаемый способ более эффек - тивен по сравнению с ранее известными, так как при его применении удается снизить образование полимерных материалов, т.е. увеличить в несколько раз продолжительность непрерывной работы без...

Номер патента: 687077

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Захаров, Кабачник, Коробейникова, Кудрявцев, Татауров, Харченко

МПК: C07F 9/09

Метки: пентафторфенилфосфатов

...А. Смесь36,8 г (0,2 моля) пентафторфенола,153,5 г (1,0 моля) хлорокиси фосфора и 1,0 г (0,0134 моля) хлористогокалия кипятят б час при температуребани 140 - 145 С. После перегонкиреакционной смеси получают 36,7 г(61) пентафторфенилдихлорфосфата,т.кнп, 103 С/14 мм рт.ст;л 1,4526;Й " 1,7722. Найдено,Ъ: С 24,18;24,14; - 30,81, 3312; С 1 23,94,23 95 Р 10 16 10 28 е СС 1 Р ОРеВычислено,Ъ С 23,95; Г 31,57;СЕ 23156; Р 10,29Б. Смесь 18,4 г (0,1 моля) пентаФторфенола 76,8 г (0,5 моля) хлорокиси Фосфора и 0,212 г (0,005 моля) хлористого лития кипятят 1 часпрн температуре бани 140-150 С.оПосле перегонки получают 16,2 г(54) пентафторфенилдихлорфосфата,т,кип. 85-87 С/б мм рт.ст.;п1,4530В, Смесь 18,4 г (0,1 моля) пентаФторфенола, 76,8 г (0,5 моля)...

Номер патента: 687078

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Куркин, Луценко, Новикова

МПК: C07F 9/141

Метки: виниловых, замещенных, кислот, трехвалентного, фосфора, эфиров

...(Ш), диэтилфенил-,Я-диметилвинилфосфит (1 У),константы которых приведены в таблице,П р и м е р 2, Циклогексениловыйэфир диизопропилфосфинистой кислоты (У) .К раствору 27,5 г (0,15 моль)гексаметилдисилаэилнатрия в 100 млабсолютного моноглима медленно добавляют раствор 12,7 г (0,13 моль)циклогексанона в 20 мл. абсолютногомоноглима, К полученному растворунатриевого енолята кетона прибавляют раствор 22,9 г (0,15 моль) диизопропилхлорфосфина в 30 мл абсолютного моноглима. Выпавший осадокхлористого натрия отделяют центрифугированием, растворитель отгоняют,остаток перегоняют в вакууме. Получают 21,3 г (78) соедиуния (У),Т.кип. 63-64 С/0,5 мм; П 1,4890;С( 0,9367 у М Йндйд=бб,03 р МЯр, 66,16.Найдено,: С 66,68 р Н 10,88 р Р 14,23.40 Сд...

Номер патента: 687079

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Магдеева, Нифантьев, Щепетьева

МПК: C07F 9/48

Метки: алкилфосфонистых, кислот

...65-70 С креакционной смеси прикапывают8,5 г раствора 30-ной (0,075 моля)перекиси водорода в 15 мл диоксана,Реакцию проводят в атмосфереинертного газа. После окончания прикапывания массу размешивают еще10 мин., неорганический осадок отфильтровывают и промывают на фильтре небольшим количеством диоксана,Растворитель отгоняют в вакуумеводоструйного насоса. Гексилфосфо 15 20 25 30 35 4 О 45 1 О 55 нистую кислоту экстрагируют бенэолом,Бензольный экстракт промывают 4-5раз небольшими порциями воды (доисчезновения ионов 30 )Бенэолотгоняют. Продукт реакции сушатазеотропно бензолом. Выход 70 г(93,4) гексилфосфонистой кислоты.Т.кип. 155-160 С мм рт,ст/10"иго 1 4550.Эквивалент титрования: найдено52, вычислено 150,П р и м е р 3....

Номер патента: 688502

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Бабурина, Лебедев, Мижирицкий

МПК: C07F 7/18

Метки: карбэтокси, метилбензилокси, триэтилсиланов

...(4 - 5 ч) и ис. пользование в качестве силилирующего агента малодоступного триэтилсилана.Цель изобретения - увеличение выхо. да целевого продукта и упрощение процесса.Указанная цель достигается за счет того, что этиловый эфир о-, нли м-, илн гг-метилминдальной кислоты подвергают взаимодействию с силилирующим агентом, а именно с гексаэтплднсилтпаном, при 70 - 80 С.Отличительным признаком способа является использование в качестве силилирующего агента гексаэтилдисилтиана и проведение процесса при 70 - 80 С. В течение 1,5 - 2,5 ч получают целевые продукты с выхододт, близким к количественному (91 - 93% ),Реак по схеме:688502 Физико-химические константы синтезированных соединений Выход, ОоСССР (протоСоставите,ь О. Минаева Техрсд Н....

Номер патента: 688503

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Андронов, Близнюк, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-(2-хлоралкил)-0арилоксиэтил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...следует отнести, использование в качестве хлорфосфита алкилвнхлорфосфита и проведвние процесса в указанных условиях.Способ характеризуется простотой, доступностью исходных реагентоа,и высоким выходом целевых продуктов.П р и м е р. Получение 0-(2-хлорэтил) -0- (4- мепилфеноксиэтил) -1-окси -2,2,2-трихлорэвилфосфоната. А. К 0,03 моль 1,2-этиленхлорфосфита при энергичном перемеши. вании и температуре 20 - 25 С прибавляют 0,03 лголь 4-метилфеноксиэтанола, затем 0,03 люль хлараля. Реакционную массу пврвмеш.ивают 2 - 3 ч при 20 - 25 С и оставляют при той же температуре на 10- - 12 ч (до исчезновения в массе хлор-иона и трехвалентного фосфора), вакуумируот при 60 - 70 С/20 мм и получают с выходом 100/о вещвство в виде густого...

Номер патента: 688504

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Валетдинов, Зуйкова, Муртазина

МПК: C07F 9/53

Метки: карбоксиэтил, окисей, фосфинов

...возможностью повторного использования катцонитов, а также легкостью выделения целевых продуктов с высокой степенью чистоты.Г 1 р и м е р 1. Получение окиси трис-(13 карбоксиэтил)-фосфина.Б трехгорлую колбу, снабженную мсшалкой. обратным холодильником. термо метром. загружают 3,1 г (0,0 г моль) окп688504 Формула изобретения Составитель Л. Карунина Техред И. Строганова Корректор И. Симкина Редактор Т. Иикольскад Заказ 863/116 Изд.547 Тираж 521 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий113035, Москва, Ж, Раушскад наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. Патент сн трис-(р-карбметоксиэтил) -фосфина, 2,8 г катиоццта КУи 20 мл воды. Реакционную массу перемешивают при 90 - 95 С ца кипящей водяной бане 6...

Номер патента: 690018

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Аблов, Матузенко, Ямпольская

МПК: C07F 1/08

Метки: меди, метоксо-комплексов

...небольшим количеством метанола.П р и м е р 1. Метоксо-ацетилацетонат меди (11),1,21 г нитрата меди Сц(ИО) ЗНОрастворяют в 50 мл метилового спирта,содержащего 2,8 мл ортомуравьиногоэфира, Раствор выдерживают 24 ч прикомнатной температуре и постепеннопри перемешивании добавляют к немураствор 0,51 мл ацетилацетона и 1 млпиперидина в 20 мл метанола, Сразувыпадает мелкокристаллический фиоле"товый осадок, который отфильтровывают, промывают на фильтре метаноломи высушивают в вакуум-эксикаторе.Получают 0,8 г (83) продукта.Найдено,: С 37,17; Н 5,42;Сц 32,49С Н 1 ООСцВычислено,: С 37,21; Н 5,20; Сц 32,80, Оз,р,р 0,83 М.Б. ИК спектр 9556 см-, Ос о 1068 см .П р и м е р 2. Метоксо-салицилальдегидат меди (11).1,85 г перхлората медиСц...

Номер патента: 690019

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Андрианов, Жигач, Захаркин, Зурлова, Измайлов, Калинин, Королько, Магомедов, Милешкевич, Петрунин, Снякин

МПК: C07F 7/18

Метки: карборанилметилхлорсиланы, качестве, полимеров, полупродукта, синтеза, термостойких

...3. Смесь из 24,65 г(0,2 моль)хлористого ацетила выдерживают в запаянной стеклянной ампуле при 170-175 С в течение 10-12 ч.Затем от смеси отгоняют легкокипя- у щие продукты и перегонкой остаткав вакууме выделяют 24,3 г (97)о-к арбора нилметил (диметил) хлорсилана с т.кип. 124-126 С при 2 мм рт.стгоп.р 1,5665,П р и м е р 4. Смесь иэ 26 г(О, 1 моль ) о-карб ора нилметил (диметил)-этоксисилана и 15,8 г(0,2 моль)хлористого ацетила выдерживают взапаянной стеклянной ампуле при170-175 С в течение 22-24 ч. Затемот смеси отгоняют легкокипящие продукты и перегонкой остатка в вакууме выделяют 23,8 г (95) окарборанилметил (диметил) хлорсилана ст.кип. 124-126 С при 2 мм рт.ст.гои в 1,5665.1П р и м е р 5. Аналогично примеру 2 из 37,67 г (0,1 моль)...

Номер патента: 690020

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Андрианов, Захаркин, Зурлова, Измайлов, Калинин

МПК: C07F 7/18

Метки: карборанилметилорганогидроксисиланы, полимеров, синтеза, термостойких

...и 3080-3060 см, соответствен 4но; 81-0 Н, 81-0-81 св язей в области3600-3350 и 1040 см, соответственно; а также деформационных колебаний81-СНг связей в области 1245-1240 см,П р и м е р 1, В колбу с мешалкой и капелькой воронкой загружают0,85 г (0,01 моль)бикарбоната натрия 30в виде 5-ного водного раствора ипри перемешивании добавляют при комнатной температуре 2,5 г (0,01 моль)о-карборанилметил(диметил)хлорсиланав 5 мл ацетона(эфира). Затем маслянистый слой экстрагируют эфиром, сушат сульфатом натрия, фильтруют, отгоняют эфир, остаток перекристаллизовывают в петролйном эфире (гексане) и получают 2,0 г (86) о-карборанилметил(диметил) гидроксисилана в виде белых кристаллов с т.пл. 96-97 С.Найдено,: С 25,8; Н 8,5;Яз. 12,51; В 469; ОН...

Номер патента: 690021

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Андрианов, Жигач, Захаркин, Зурлова, Измайлов, Калинин, Королько, Красавин, Магомедов, Милешкевич, Петрунин, Снякин

МПК: C07F 7/18

Метки: карборанилметилалкоксисиланы, полимеров, полупродукты, синтеза, термостойких

...115-120 С при0,3 мм рт.ст, и1,5055,Найдено,: С 32,97; Н 9,18;Я 1 107 В 412 ОС Но 1658 кмол.масса 2 Э 5. 45С 7 Н 4 81 В 1 о ОВычислено,; С 32,27; Н 9,28;81 10,78; В 41,5;. ОС Н17,51;мол. масса 260,5,50 П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 из 7,2 г (0,05 моль) м-карборана, 88 мл бензольного раствора бутиллития (1,376 И) и 16,8 г (0,11 моль)хлорметил (диметил) этоксисилана получают 28,2 г (75) 1,7-бис диметилэтоксисилил (метил)-м-карборанас т. кип. 178-183 С при 1 мм рт.ст.и 1, 1,5100.Найдено,%: С 39,0; Н 9,68;81 14 Зр В 2898 р ОС Н 238 рмол. масса 370СЯ З 6 81 р ВоОВычислено,%: С 3825; Н 9,63;81 14,91; В 28,69; ОС Н 2421;мол. масса 376,7.П р и м е р 5. Аналогично при-.меру 1 из 14,4 г (0,1 моль) о-карборана, 66 мл бензольного...

Номер патента: 691455

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Гапоник, Мардыкин

МПК: C07F 5/06

Метки: алкилалюминиймагниевых, соединений

...их растворыне стабильны, т. е. при стоянии изних выпадает М 9-диалкил. В данномслучае в результате синтеза образуют ся стабильные в течение продолжительного времени углеводородные растворы,содержащие диалкилмагний, Такая стабильность растворов объясняется образованием комплексов А 12 и Мдйг, об Оладающих хорошей растворимостью в углеводородах.Полученные растворы обладают малой чувствительностью к кислороду ивлаге воздуха, что значительно снижает пожароопасность процессов синтеза и полимеризации, т, е. дает возможность получать и использовать этисоединения беэ необходимости созданияспециальных мер техники безопасности,П р и м е р 1. Синтез проводятв четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником, капелькой воронкой,...

Номер патента: 691456

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Вершинин, Жун, Курбатов, Миронов, Усеинов, Цилюрик, Шелудяков

МПК: C07F 7/14

Метки: метилили, фенилхлорсиланов

...р и ме р 2. Синтез диметилхлорсилана,В прибор, описанный в примере 1,загружают 14,6 г (0,6 моль) магниевой стружки, 5,7 г (0,5 моль) метилдихлорсилана, 36 г ТГФ и 60 г ксилола. Нагревают реакционную смесь до50 С и через барботер ведут подачухлористого метила с расходом 4 в л/ч.Реакция идет 2 ч. Когда весь магний 30растворится и температура в реакционной смеси упадет до 20-25 СС, отделяют жидкость от осадка и выделяют41,5 г (88 от теории) диметилхлорсилана,П р и м е р 3. Синтез метилфенил- З 5дихлорсилана.В прибор, состоящий иэ реакционной колбы, снабженнрй мешалкой, капельной воронкой, обратным водянымхолодильником и термометром, эагружают 12,2 г .(0,5 моль) магниевой стружки, 75 г (0,5 моль) метилтрихлорсилана, 36 г ТГФ и 80 г...